JPH1077496A - 香気濃縮物の製造法 - Google Patents
香気濃縮物の製造法Info
- Publication number
- JPH1077496A JPH1077496A JP8251025A JP25102596A JPH1077496A JP H1077496 A JPH1077496 A JP H1077496A JP 8251025 A JP8251025 A JP 8251025A JP 25102596 A JP25102596 A JP 25102596A JP H1077496 A JPH1077496 A JP H1077496A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- natural
- carbon dioxide
- fragrant
- component
- aqueous solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Seasonings (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Tea And Coffee (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 天然香気成分の加水分解、脱水などの不都合
な副反応等により生ずる天然物中に存在する香気成分の
変化を伴うことなしに、且つまた天然香気成分の優れた
且つ好ましい香気バランスを保ったまま、天然香気成分
含有水性溶液から該香気成分を工業的に有利に且つ選択
的に分離濃縮する香気濃縮物製造が求められている。 【解決手段】 天然香気成分含有水性溶液を多孔性重合
樹脂で処理して該天然香気成分を吸着せしめ、次いで該
吸着樹脂を高圧二酸化炭素と接触処理して該香気成分を
抽出・分離せしめることを特徴とする、香気濃縮物の製
造法。
な副反応等により生ずる天然物中に存在する香気成分の
変化を伴うことなしに、且つまた天然香気成分の優れた
且つ好ましい香気バランスを保ったまま、天然香気成分
含有水性溶液から該香気成分を工業的に有利に且つ選択
的に分離濃縮する香気濃縮物製造が求められている。 【解決手段】 天然香気成分含有水性溶液を多孔性重合
樹脂で処理して該天然香気成分を吸着せしめ、次いで該
吸着樹脂を高圧二酸化炭素と接触処理して該香気成分を
抽出・分離せしめることを特徴とする、香気濃縮物の製
造法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、天然香気成分の加
水分解、脱水などの不都合な副反応により生ずる天然物
中に存在する香気成分の変化を伴うことなしに、且つま
た天然香気成分の優れた且つ好ましい香気バランスを保
ったまま、天然香気成分含有水性溶液から該香気成分を
工業的に有利に且つ選択的に分離濃縮できる香気濃縮物
の製造法に関する。更に詳しくは、本発明は、天然香気
成分含有水性溶液を多孔性重合樹脂で処理して該天然香
気成分を吸着せしめ、次いで該吸着樹脂を高圧二酸化炭
素と接触処理して該香気成分を抽出・分離せしめること
を特徴とする、香気濃縮物の製造法に関する。
水分解、脱水などの不都合な副反応により生ずる天然物
中に存在する香気成分の変化を伴うことなしに、且つま
た天然香気成分の優れた且つ好ましい香気バランスを保
ったまま、天然香気成分含有水性溶液から該香気成分を
工業的に有利に且つ選択的に分離濃縮できる香気濃縮物
の製造法に関する。更に詳しくは、本発明は、天然香気
成分含有水性溶液を多孔性重合樹脂で処理して該天然香
気成分を吸着せしめ、次いで該吸着樹脂を高圧二酸化炭
素と接触処理して該香気成分を抽出・分離せしめること
を特徴とする、香気濃縮物の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、動植物性原料などの固形原料より
有効成分を抽出・分離する方法として、水又は水溶性溶
媒あるいは油溶性溶媒による抽出法、水蒸気蒸留、液体
または亜臨界または超臨界状態の流体による抽出法、活
性炭や吸着樹脂などによる吸着法など種々の抽出・分離
方法が利用されている。それら抽出・分離方法のうち、
吸着法に関しては、例えば、多孔性重合樹脂を用いて果
汁等から天然香気成分を吸着させ、次いでエタノール等
の親水性溶剤で溶出して天然香料を製造する方法（特公
昭４８−３４２３４号公報）、天然香気成分含有水性液
を多孔性重合樹脂または化学結合型シリカゲルで処理し
て香気成分を吸着せしめ、次いで液体のトリグリセリド
で香気成分を溶出せしめる油溶性フレーバーの製法（特
公平４−４０３９８号公報）、あるいは、極性吸着剤
（シリカゲル、酸化アルミニウム等）を用いて精油中の
香気成分を吸着させ、しかる後に超臨界二酸化炭素を用
いて香気成分を溶出する、精油からテルペン類を除去す
る方法（特開平２−１８０９９７号公報）などが提案さ
れている。
有効成分を抽出・分離する方法として、水又は水溶性溶
媒あるいは油溶性溶媒による抽出法、水蒸気蒸留、液体
または亜臨界または超臨界状態の流体による抽出法、活
性炭や吸着樹脂などによる吸着法など種々の抽出・分離
方法が利用されている。それら抽出・分離方法のうち、
吸着法に関しては、例えば、多孔性重合樹脂を用いて果
汁等から天然香気成分を吸着させ、次いでエタノール等
の親水性溶剤で溶出して天然香料を製造する方法（特公
昭４８−３４２３４号公報）、天然香気成分含有水性液
を多孔性重合樹脂または化学結合型シリカゲルで処理し
て香気成分を吸着せしめ、次いで液体のトリグリセリド
で香気成分を溶出せしめる油溶性フレーバーの製法（特
公平４−４０３９８号公報）、あるいは、極性吸着剤
（シリカゲル、酸化アルミニウム等）を用いて精油中の
香気成分を吸着させ、しかる後に超臨界二酸化炭素を用
いて香気成分を溶出する、精油からテルペン類を除去す
る方法（特開平２−１８０９９７号公報）などが提案さ
れている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、多孔性
重合樹脂または化学結合型シリカゲルを用いる方法（特
公昭４８−３４２３４号公報、特公平４−４０３９８号
公報）では、使用した溶媒の回収時における香気成分の
損失、或いは高沸点の溶媒を用いた場合は、溶媒の回収
は不能であり、高濃度の香気成分を得ることができず、
そのまま使用しなければならないなどの制約がある。一
方、シリカゲル、酸化アルミニウムの如き固体吸着剤及
び超臨界二酸化炭素を用いる方法（特開平２−１８０９
９７号公報）は、精油からテルペンを除去し、次いで精
油を抽出するのには優れた方法であるが、天然香気成分
を含有する水性溶液から香気成分を取得する方法には全
く適用することはできない。すなわち、上記で使用され
ている固体吸着剤は、天然香気成分を含有する水性溶液
の吸着には用いることができず、水を含有しない精油の
みにしか使用できない制約がある。
重合樹脂または化学結合型シリカゲルを用いる方法（特
公昭４８−３４２３４号公報、特公平４−４０３９８号
公報）では、使用した溶媒の回収時における香気成分の
損失、或いは高沸点の溶媒を用いた場合は、溶媒の回収
は不能であり、高濃度の香気成分を得ることができず、
そのまま使用しなければならないなどの制約がある。一
方、シリカゲル、酸化アルミニウムの如き固体吸着剤及
び超臨界二酸化炭素を用いる方法（特開平２−１８０９
９７号公報）は、精油からテルペンを除去し、次いで精
油を抽出するのには優れた方法であるが、天然香気成分
を含有する水性溶液から香気成分を取得する方法には全
く適用することはできない。すなわち、上記で使用され
ている固体吸着剤は、天然香気成分を含有する水性溶液
の吸着には用いることができず、水を含有しない精油の
みにしか使用できない制約がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者らは、こ
れら欠点を改善すべく鋭意研究を行なってきた。その結
果、天然香気成分含有水性溶液を多孔性重合樹脂で処理
して該天然香気成分を吸着せしめ、次いで該吸着樹脂を
高圧二酸化炭素と接触処理して該香気成分を抽出・分離
せしめることにより、従来から行われている、シリカゲ
ルなどの極性吸着剤を用いた後有機溶媒で香気成分を抽
出・分離させる方法では到底得られない、変質等の劣化
もなく、天然香気成分として優れた香気濃縮物が得ら
れ、飲食品類はもとより香粧品類や医薬品類等広い分野
に利用可能な香気濃縮物を製造する方法を見出し本発明
を完成した。従って、本発明の目的は、天然香気成分含
有水性溶液から香気成分を分解や変質させることなく、
より天然に近い香気成分として優れた香気濃縮物を製造
する方法を提供するにある。
れら欠点を改善すべく鋭意研究を行なってきた。その結
果、天然香気成分含有水性溶液を多孔性重合樹脂で処理
して該天然香気成分を吸着せしめ、次いで該吸着樹脂を
高圧二酸化炭素と接触処理して該香気成分を抽出・分離
せしめることにより、従来から行われている、シリカゲ
ルなどの極性吸着剤を用いた後有機溶媒で香気成分を抽
出・分離させる方法では到底得られない、変質等の劣化
もなく、天然香気成分として優れた香気濃縮物が得ら
れ、飲食品類はもとより香粧品類や医薬品類等広い分野
に利用可能な香気濃縮物を製造する方法を見出し本発明
を完成した。従って、本発明の目的は、天然香気成分含
有水性溶液から香気成分を分解や変質させることなく、
より天然に近い香気成分として優れた香気濃縮物を製造
する方法を提供するにある。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明における天然香気成分を含
有する水性液（約１０重量％までの水混和性有機溶媒を
含有して良い）としては、天然源動植物材料、天然源動
植物材料の搾汁、抽出液、それらの希釈物、天然源動植
物材料の蒸留物、逆滲透圧や限外濾過法などの膜分離法
による天然香気成分含有水性液（約１０％までの水混和
性有機溶媒を含有して良い）などが例示できる。このよ
うな天然源動植物材料としては、例えば果実、野菜、コ
ーヒー、茶葉、香辛料、生薬、畜肉魚介類、乳製品、そ
れらの混合物などが例示される。
有する水性液（約１０重量％までの水混和性有機溶媒を
含有して良い）としては、天然源動植物材料、天然源動
植物材料の搾汁、抽出液、それらの希釈物、天然源動植
物材料の蒸留物、逆滲透圧や限外濾過法などの膜分離法
による天然香気成分含有水性液（約１０％までの水混和
性有機溶媒を含有して良い）などが例示できる。このよ
うな天然源動植物材料としては、例えば果実、野菜、コ
ーヒー、茶葉、香辛料、生薬、畜肉魚介類、乳製品、そ
れらの混合物などが例示される。
【０００６】本発明においては、上記したような天然源
材料もしくは該材料から導かれた天然香気成分を含有す
る水性溶液と、多孔性重合樹脂を接触させる。このよう
な天然香気成分を含有する水性溶液は、約１０重量％ま
での水混和性有機溶媒、例えば、メタノール、エタノー
ル、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、アセトン、
プロピレングリコール、グリセリン及びこれらの二種以
上の混合物の如き水混和性有機溶媒を含有していても良
い。更に該水性溶液は所望により、濾過や遠心分離など
の適宜な固・液分離手段により不溶性物質を分離除去す
ることもできる。
材料もしくは該材料から導かれた天然香気成分を含有す
る水性溶液と、多孔性重合樹脂を接触させる。このよう
な天然香気成分を含有する水性溶液は、約１０重量％ま
での水混和性有機溶媒、例えば、メタノール、エタノー
ル、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、アセトン、
プロピレングリコール、グリセリン及びこれらの二種以
上の混合物の如き水混和性有機溶媒を含有していても良
い。更に該水性溶液は所望により、濾過や遠心分離など
の適宜な固・液分離手段により不溶性物質を分離除去す
ることもできる。
【０００７】本発明で用いる多孔性重合樹脂それ自体は
知られており、例えばスチレンとジビニルベンゼンの共
重合体、エチルビニルベンゼンとジビニルベンゼン共重
合体、２，６ジフェニル−９−フェニルオキサイドの重
合体、及びメタアクリル酸とジオールの重縮合ポリマー
などが例示される。このような多孔性重合樹脂の好まし
い例としては、その表面積が例えば約３００ｍ2／ｇ以
上、より好ましくは約５００ｍ2／ｇ以上、及び細孔分
布が好ましくは約１０Å〜約５００Åである多孔性重合
樹脂を例示できる。この条件に該当する多孔性重合樹脂
としては、例えばＨＰ樹脂（三菱化学社製）、ＳＰ樹脂
（三菱化学社製）、ＸＡＤ−４（ロ−ム・ハス社製）な
どがあり、市場で容易に入手することができる。また、
メタアクリル酸エステル系樹脂も例えばＸＡＤ−７およ
びＸＡＤ−８（ロ−ム・ハス社製）などの商品として入
手することができる。
知られており、例えばスチレンとジビニルベンゼンの共
重合体、エチルビニルベンゼンとジビニルベンゼン共重
合体、２，６ジフェニル−９−フェニルオキサイドの重
合体、及びメタアクリル酸とジオールの重縮合ポリマー
などが例示される。このような多孔性重合樹脂の好まし
い例としては、その表面積が例えば約３００ｍ2／ｇ以
上、より好ましくは約５００ｍ2／ｇ以上、及び細孔分
布が好ましくは約１０Å〜約５００Åである多孔性重合
樹脂を例示できる。この条件に該当する多孔性重合樹脂
としては、例えばＨＰ樹脂（三菱化学社製）、ＳＰ樹脂
（三菱化学社製）、ＸＡＤ−４（ロ−ム・ハス社製）な
どがあり、市場で容易に入手することができる。また、
メタアクリル酸エステル系樹脂も例えばＸＡＤ−７およ
びＸＡＤ−８（ロ−ム・ハス社製）などの商品として入
手することができる。
【０００８】更に本発明において、上記に例示したよう
な多孔性重合樹脂に吸着せしめた天然香気成分を抽出・
分離せしめるのに利用できる高圧二酸化炭素としては、
圧力７５ｋｇ／ｃｍ2以下、温度３１℃以下の液体二酸
化炭素、及び圧力７５ｋｇ／ｃｍ2以上、温度３１℃以
下の亜臨界二酸化炭素、更に、圧力７５ｋｇ／ｃｍ2以
上、温度３１℃以上の超臨界二酸化炭素の利用が可能で
ある。また、二酸化炭素の圧力及び温度を段階的に上昇
させ、段階ごとに香気成分を抽出・分離するのが好まし
い。例えば、三段階に分けて抽出・分離する場合の初期
抽出時の高圧二酸化炭素としては、例えば、温度約１０
〜３０℃、圧力約５０〜７５ｋｇ／ｃｍ2の液体二酸化
炭素であり、中期抽出時の高圧二酸化炭素としては、例
えば、温度約２０〜４０℃、圧力約８０〜１８０ｋｇ／
ｃｍ2の亜臨界または超臨界二酸化炭素であり、また、
後期抽出時の高圧二酸化炭素としては、例えば、温度約
４０〜６０℃、圧力１９０〜３００ｋｇ／ｃｍ2の超臨
界二酸化炭素が例示される。例えば、上述のようにして
初期、中期、後期で得られた抽出香気成分は、それぞれ
香気バランスが異なるので、天然香気成分を再現する場
合は、その全部を混合すれば良く、また、新しいタイプ
の天然香気を調製したい場合は、各抽出香気成分を適宜
に混合すれば良く、その使用目的に応じてその混合割合
を適宜に変えることにより、新しいタイプの天然香気を
調製することが可能であり、広い利用分野において有利
に使用することができる。
な多孔性重合樹脂に吸着せしめた天然香気成分を抽出・
分離せしめるのに利用できる高圧二酸化炭素としては、
圧力７５ｋｇ／ｃｍ2以下、温度３１℃以下の液体二酸
化炭素、及び圧力７５ｋｇ／ｃｍ2以上、温度３１℃以
下の亜臨界二酸化炭素、更に、圧力７５ｋｇ／ｃｍ2以
上、温度３１℃以上の超臨界二酸化炭素の利用が可能で
ある。また、二酸化炭素の圧力及び温度を段階的に上昇
させ、段階ごとに香気成分を抽出・分離するのが好まし
い。例えば、三段階に分けて抽出・分離する場合の初期
抽出時の高圧二酸化炭素としては、例えば、温度約１０
〜３０℃、圧力約５０〜７５ｋｇ／ｃｍ2の液体二酸化
炭素であり、中期抽出時の高圧二酸化炭素としては、例
えば、温度約２０〜４０℃、圧力約８０〜１８０ｋｇ／
ｃｍ2の亜臨界または超臨界二酸化炭素であり、また、
後期抽出時の高圧二酸化炭素としては、例えば、温度約
４０〜６０℃、圧力１９０〜３００ｋｇ／ｃｍ2の超臨
界二酸化炭素が例示される。例えば、上述のようにして
初期、中期、後期で得られた抽出香気成分は、それぞれ
香気バランスが異なるので、天然香気成分を再現する場
合は、その全部を混合すれば良く、また、新しいタイプ
の天然香気を調製したい場合は、各抽出香気成分を適宜
に混合すれば良く、その使用目的に応じてその混合割合
を適宜に変えることにより、新しいタイプの天然香気を
調製することが可能であり、広い利用分野において有利
に使用することができる。
【０００９】本発明方法の好ましい一実施態様によれ
ば、例えば、前記に例示したような天然の動植物材料の
搾汁液、抽出液、蒸留液などの天然香気成分含有水性溶
液（約１０重量％までの水混和性有機溶媒を含有して良
い）を多孔性重合樹脂を充填したカラム中を流下させ
て、該樹脂に天然香気成分を吸着させ、次いで好ましく
は、窒素ガス、炭酸ガスなどの不活性ガスを通じて水切
りを行った後、高圧二酸化炭素抽出槽に該樹脂を移し
て、上記した如き高圧二酸化炭素で三段階に分けて香気
成分を抽出・分離せしめる。抽出終了時の分離槽には、
三段階でそれぞれ抽出された香気成分を得ることができ
る。
ば、例えば、前記に例示したような天然の動植物材料の
搾汁液、抽出液、蒸留液などの天然香気成分含有水性溶
液（約１０重量％までの水混和性有機溶媒を含有して良
い）を多孔性重合樹脂を充填したカラム中を流下させ
て、該樹脂に天然香気成分を吸着させ、次いで好ましく
は、窒素ガス、炭酸ガスなどの不活性ガスを通じて水切
りを行った後、高圧二酸化炭素抽出槽に該樹脂を移し
て、上記した如き高圧二酸化炭素で三段階に分けて香気
成分を抽出・分離せしめる。抽出終了時の分離槽には、
三段階でそれぞれ抽出された香気成分を得ることができ
る。
【００１０】本発明により採取された香気濃縮物は、元
の天然源材料中に含有された天然香気成分の優れた且つ
好ましい香気バランスを良く保っており、且つ該天然材
料の示す香気の数倍〜数万倍の強い香気を示し、飲料、
洋菓子類、醗酵乳、冷菓類、ベーカリー製品、乳製品、
スナック類、調味料、たばこ、香粧品、保健衛生乃至医
薬品、飼料など広汎な用途に有利に利用することができ
る。
の天然源材料中に含有された天然香気成分の優れた且つ
好ましい香気バランスを良く保っており、且つ該天然材
料の示す香気の数倍〜数万倍の強い香気を示し、飲料、
洋菓子類、醗酵乳、冷菓類、ベーカリー製品、乳製品、
スナック類、調味料、たばこ、香粧品、保健衛生乃至医
薬品、飼料など広汎な用途に有利に利用することができ
る。
【００１１】
【実施例】以下、実施例により、本発明方法の数態様に
ついて更に詳しく説明する。
ついて更に詳しく説明する。
【００１２】実施例１ 焙煎したコーヒー豆（モカシダモ）粉砕物１０００ｇに
水蒸気を通してコーヒーアロマを含有した水溶液１００
０ｇを得た。このコーヒーアロマ含有水溶液を多孔性重
合樹脂ＨＰ−２０（三菱化学製）２０ｍｌを充填したカ
ラムに、ＳＶ＝２０の流量で通過させ、香気成分を樹脂
に吸着させた。通液終了後１００ｍｌの水で樹脂を洗浄
し、さらに窒素ガスを通じて水切りをおこなった。次い
でカラムからこのコーヒーアロマ吸着樹脂を取り出して
高圧二酸化炭素抽出槽に移し、液体二酸化炭素（抽出
槽：抽出温度１５℃、圧力７０Ｋｇ／ｃｍ2、二酸化炭
素供給量５ｍｌ／ｍｉｎ）を供給しながら３０分間初期
抽出を行った。次に圧力と温度を上げた亜臨界状態の二
酸化炭素（抽出槽：抽出温度２５℃、圧力１５０Ｋｇ／
ｃｍ2、二酸化炭素供給量５ｍｌ／ｍｉｎ）を供給しな
がら初期抽出と同じく３０分間中期抽出を行った。さら
に圧力と温度を上げた超臨界状態の二酸化炭素（抽出
槽：抽出温度４０℃、圧力２００Ｋｇ／ｃｍ2、二酸化
炭素供給量５ｍｌ／ｍｉｎ）を供給しながら同じく３０
分間後期抽出を行った。上記の三段階による抽出操作に
より樹脂に吸着されていたコーヒーアロマは全て抽出・
分離され、分離槽に捕集された（香気濃縮物収量０．６
ｇ、収率０．０６％）。得られたコーヒーアロマ濃縮物
は、先立ちにナチュラルなモカコーヒー特有の非常に強
い香気を有し、やがてコーヒー特有のロースト臭が立ち
上がってくる、モカコーヒーを入れたときそのままが再
現されている。
水蒸気を通してコーヒーアロマを含有した水溶液１００
０ｇを得た。このコーヒーアロマ含有水溶液を多孔性重
合樹脂ＨＰ−２０（三菱化学製）２０ｍｌを充填したカ
ラムに、ＳＶ＝２０の流量で通過させ、香気成分を樹脂
に吸着させた。通液終了後１００ｍｌの水で樹脂を洗浄
し、さらに窒素ガスを通じて水切りをおこなった。次い
でカラムからこのコーヒーアロマ吸着樹脂を取り出して
高圧二酸化炭素抽出槽に移し、液体二酸化炭素（抽出
槽：抽出温度１５℃、圧力７０Ｋｇ／ｃｍ2、二酸化炭
素供給量５ｍｌ／ｍｉｎ）を供給しながら３０分間初期
抽出を行った。次に圧力と温度を上げた亜臨界状態の二
酸化炭素（抽出槽：抽出温度２５℃、圧力１５０Ｋｇ／
ｃｍ2、二酸化炭素供給量５ｍｌ／ｍｉｎ）を供給しな
がら初期抽出と同じく３０分間中期抽出を行った。さら
に圧力と温度を上げた超臨界状態の二酸化炭素（抽出
槽：抽出温度４０℃、圧力２００Ｋｇ／ｃｍ2、二酸化
炭素供給量５ｍｌ／ｍｉｎ）を供給しながら同じく３０
分間後期抽出を行った。上記の三段階による抽出操作に
より樹脂に吸着されていたコーヒーアロマは全て抽出・
分離され、分離槽に捕集された（香気濃縮物収量０．６
ｇ、収率０．０６％）。得られたコーヒーアロマ濃縮物
は、先立ちにナチュラルなモカコーヒー特有の非常に強
い香気を有し、やがてコーヒー特有のロースト臭が立ち
上がってくる、モカコーヒーを入れたときそのままが再
現されている。
【００１３】実施例２ 紅茶葉（ダージリン）２００ｇに９０℃の熱水１２ｋｇ
を加えて、３分間抽出後、固・液分離して紅茶抽出液１
１ｋｇを得た。この紅茶抽出液を多孔性重合樹脂ＸＡＤ
−４（ローム・ハス社製）６０ｍｌを充填したカラム
に、ＳＶ＝５０の流量で通液し、呈味成分と香気成分を
樹脂に吸着させた。通液終了後６００ｍｌの水で吸着樹
脂を洗浄し、さらに窒素ガスを通じて水切りをおこなっ
た。次いで吸着樹脂を高圧二酸化炭素抽出槽に移し、液
体二酸化炭素（抽出槽：抽出温度２０℃、圧力７５Ｋｇ
／ｃｍ2、二酸化炭素供給量１５ｍｌ／ｍｉｎ）を供給
しながら３０分間初期抽出を行った。次に圧力と温度を
上げた超臨界状態の二酸化炭素（抽出槽：抽出温度４０
℃、圧力１５０Ｋｇ／ｃｍ2、二酸化炭素供給量１５ｍ
ｌ／ｍｉｎ）を供給しながら３０分間中期抽出を行っ
た。さらに圧力と温度を上げた超臨界状態の二酸化炭素
（抽出槽：抽出温度６０℃、圧力３００Ｋｇ／ｃｍ2、
二酸化炭素供給量１５ｍｌ／ｍｉｎ）を供給しながら３
０分間後期抽出を行った。上記の三段階による抽出操作
により樹脂に吸着されていた紅茶香気が抽出・分離さ
れ、分離槽に捕集された（香気濃縮物収量０．５ｇ、収
率０．５％）。得られた紅茶アロマ濃縮物は、ダージリ
ン特有の非常に強い抽出したての優れた香気を有してい
た。
を加えて、３分間抽出後、固・液分離して紅茶抽出液１
１ｋｇを得た。この紅茶抽出液を多孔性重合樹脂ＸＡＤ
−４（ローム・ハス社製）６０ｍｌを充填したカラム
に、ＳＶ＝５０の流量で通液し、呈味成分と香気成分を
樹脂に吸着させた。通液終了後６００ｍｌの水で吸着樹
脂を洗浄し、さらに窒素ガスを通じて水切りをおこなっ
た。次いで吸着樹脂を高圧二酸化炭素抽出槽に移し、液
体二酸化炭素（抽出槽：抽出温度２０℃、圧力７５Ｋｇ
／ｃｍ2、二酸化炭素供給量１５ｍｌ／ｍｉｎ）を供給
しながら３０分間初期抽出を行った。次に圧力と温度を
上げた超臨界状態の二酸化炭素（抽出槽：抽出温度４０
℃、圧力１５０Ｋｇ／ｃｍ2、二酸化炭素供給量１５ｍ
ｌ／ｍｉｎ）を供給しながら３０分間中期抽出を行っ
た。さらに圧力と温度を上げた超臨界状態の二酸化炭素
（抽出槽：抽出温度６０℃、圧力３００Ｋｇ／ｃｍ2、
二酸化炭素供給量１５ｍｌ／ｍｉｎ）を供給しながら３
０分間後期抽出を行った。上記の三段階による抽出操作
により樹脂に吸着されていた紅茶香気が抽出・分離さ
れ、分離槽に捕集された（香気濃縮物収量０．５ｇ、収
率０．５％）。得られた紅茶アロマ濃縮物は、ダージリ
ン特有の非常に強い抽出したての優れた香気を有してい
た。
【００１４】実施例３ 鰹節５００ｇに７０％エタノール３，０００ｇを加え、
６０℃にて約１時間撹拌抽出後、２５℃まで冷却し遠心
分離器にて固液分離した後、濾紙濾過を行って抽出液
２，５００ｇを得た。ついで水２０ｋｇを加えて希釈
し、アルコール含量約８％の希釈液２２．５ｋｇを得
た。この鰹節アロマ含有希釈液を多孔性重合樹脂ＨＰ−
２０（三菱化学製）１００ｍｌを充填したカラムにＳＶ
＝２０の流量で通液させ、香気成分を樹脂に吸着させ
た。通液後１，０００ｍｌの水で樹脂を洗浄し、更に窒
素ガスを通して水切りを行った。次いで、この鰹節アロ
マ吸着樹脂を高圧二酸化炭素抽出槽に移し、亜臨界状態
の二酸化炭素（抽出槽：抽出温度２０℃、圧力１００Ｋ
ｇ／ｃｍ2、二酸化炭素供給量１０ｍｌ／ｍｉｎ）を供
給しながら４０分間初期抽出を行った。次に圧力と温度
を上げた超臨界状態の二酸化炭素（抽出槽：抽出温度４
０℃、圧力２５０Ｋｇ／ｃｍ2、二酸化炭素供給量１０
ｍｌ／ｍｉｎ）を供給しながら４０分間後期抽出を行っ
た。上記二段抽出操作により鰹節アロマは抽出・分離さ
れ、分離槽に捕集された（香気濃縮物収量０．５ｇ、収
率０．１％）。得られた鰹節アロマ濃縮物は、鰹節特有
の燻煙感とうまみ感を有した優れた香気であった。
６０℃にて約１時間撹拌抽出後、２５℃まで冷却し遠心
分離器にて固液分離した後、濾紙濾過を行って抽出液
２，５００ｇを得た。ついで水２０ｋｇを加えて希釈
し、アルコール含量約８％の希釈液２２．５ｋｇを得
た。この鰹節アロマ含有希釈液を多孔性重合樹脂ＨＰ−
２０（三菱化学製）１００ｍｌを充填したカラムにＳＶ
＝２０の流量で通液させ、香気成分を樹脂に吸着させ
た。通液後１，０００ｍｌの水で樹脂を洗浄し、更に窒
素ガスを通して水切りを行った。次いで、この鰹節アロ
マ吸着樹脂を高圧二酸化炭素抽出槽に移し、亜臨界状態
の二酸化炭素（抽出槽：抽出温度２０℃、圧力１００Ｋ
ｇ／ｃｍ2、二酸化炭素供給量１０ｍｌ／ｍｉｎ）を供
給しながら４０分間初期抽出を行った。次に圧力と温度
を上げた超臨界状態の二酸化炭素（抽出槽：抽出温度４
０℃、圧力２５０Ｋｇ／ｃｍ2、二酸化炭素供給量１０
ｍｌ／ｍｉｎ）を供給しながら４０分間後期抽出を行っ
た。上記二段抽出操作により鰹節アロマは抽出・分離さ
れ、分離槽に捕集された（香気濃縮物収量０．５ｇ、収
率０．１％）。得られた鰹節アロマ濃縮物は、鰹節特有
の燻煙感とうまみ感を有した優れた香気であった。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、天然香気成分の加水分
解、脱水などの不都合な副反応等により生ずる天然物中
に存在する香気成分の変化を伴うことなしに、且つまた
天然香気成分の優れた且つ好ましい香気バランスを保っ
たまま、天然香気成分含有水性溶液から該香気成分を工
業的に有利に且つ選択的に分離濃縮して香気濃縮物を製
造することができる香気濃縮物の製造法が提供される。
解、脱水などの不都合な副反応等により生ずる天然物中
に存在する香気成分の変化を伴うことなしに、且つまた
天然香気成分の優れた且つ好ましい香気バランスを保っ
たまま、天然香気成分含有水性溶液から該香気成分を工
業的に有利に且つ選択的に分離濃縮して香気濃縮物を製
造することができる香気濃縮物の製造法が提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐賀 勉 神奈川県川崎市中原区苅宿335 長谷川香 料株式会社技術研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 天然香気成分含有水性溶液を多孔性重合
樹脂で処理して該天然香気成分を吸着せしめ、次いで該
吸着樹脂を高圧二酸化炭素と接触処理して該香気成分を
抽出・分離せしめることを特徴とする、香気濃縮物の製
造法。 - 【請求項２】 二酸化炭素の圧力を段階的に上昇させ、
段階ごとに香気成分を抽出・分離せしめる請求項１記載
の香気濃縮物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25102596A JP3586343B2 (ja) | 1996-09-02 | 1996-09-02 | 香気濃縮物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25102596A JP3586343B2 (ja) | 1996-09-02 | 1996-09-02 | 香気濃縮物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1077496A true JPH1077496A (ja) | 1998-03-24 |
| JP3586343B2 JP3586343B2 (ja) | 2004-11-10 |
Family
ID=17216510
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25102596A Expired - Fee Related JP3586343B2 (ja) | 1996-09-02 | 1996-09-02 | 香気濃縮物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3586343B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003001002A (ja) * | 2001-06-18 | 2003-01-07 | Higashimaru Shoyu Co Ltd | 液状物の抽出方法 |
| WO2005044014A1 (ja) * | 2003-11-06 | 2005-05-19 | Pokka Corporation | 嗜好性原料からの揮発性成分の抽出方法、揮発性成分及びその揮発性成分を含む飲食品 |
| EP2253223A1 (en) | 2003-12-02 | 2010-11-24 | Kao Corporation | Package drink |
| CN103525556A (zh) * | 2013-09-25 | 2014-01-22 | 广西茉莉花开发投资有限公司 | 茉莉花香气物质提取前的生态养花方法 |
| CN105066590A (zh) * | 2015-07-22 | 2015-11-18 | 大闽食品（漳州）有限公司 | 一种吸附柚子花鲜花头香及低温干燥柚子鲜花的方法 |
| JP2017531087A (ja) * | 2014-10-02 | 2017-10-19 | センシエント フレーバーズ リミテッド | エッセンシャルオイル分画方法 |
| KR20210063105A (ko) * | 2019-11-22 | 2021-06-01 | 대한민국(농촌진흥청장) | 불쾌취가 감소된 천마의 제조방법 |
| CN114806719A (zh) * | 2022-04-13 | 2022-07-29 | 西安银能生物科技股份有限公司 | 一种低倍天然植物水基香料浓缩方法 |
-
1996
- 1996-09-02 JP JP25102596A patent/JP3586343B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003001002A (ja) * | 2001-06-18 | 2003-01-07 | Higashimaru Shoyu Co Ltd | 液状物の抽出方法 |
| WO2005044014A1 (ja) * | 2003-11-06 | 2005-05-19 | Pokka Corporation | 嗜好性原料からの揮発性成分の抽出方法、揮発性成分及びその揮発性成分を含む飲食品 |
| US7976887B2 (en) | 2003-11-06 | 2011-07-12 | Pokka Corporation | Method of extracting volatile component from tasty material, the volatile component and foods and drinks containing the volatile component |
| EP2253223A1 (en) | 2003-12-02 | 2010-11-24 | Kao Corporation | Package drink |
| CN103525556A (zh) * | 2013-09-25 | 2014-01-22 | 广西茉莉花开发投资有限公司 | 茉莉花香气物质提取前的生态养花方法 |
| JP2017531087A (ja) * | 2014-10-02 | 2017-10-19 | センシエント フレーバーズ リミテッド | エッセンシャルオイル分画方法 |
| CN105066590A (zh) * | 2015-07-22 | 2015-11-18 | 大闽食品（漳州）有限公司 | 一种吸附柚子花鲜花头香及低温干燥柚子鲜花的方法 |
| KR20210063105A (ko) * | 2019-11-22 | 2021-06-01 | 대한민국(농촌진흥청장) | 불쾌취가 감소된 천마의 제조방법 |
| CN114806719A (zh) * | 2022-04-13 | 2022-07-29 | 西安银能生物科技股份有限公司 | 一种低倍天然植物水基香料浓缩方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3586343B2 (ja) | 2004-11-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4532030B2 (ja) | 新規フレーバー | |
| JP5455331B2 (ja) | 逆浸透膜を用いた香気濃縮方法 | |
| JPH04287638A (ja) | 水溶性コーヒーの製造方法 | |
| JP5922974B2 (ja) | 保存性に優れた天然香料の製造方法 | |
| JPS5946576B2 (ja) | 植物原料の水性抽出液の処理方法 | |
| JPH08109178A (ja) | 低カフェイン茶ポリフェノールの製造法 | |
| WO2018110585A1 (ja) | 焙煎コーヒー豆からの香料組成物の製造方法および焙煎コーヒー豆からの香気回収装置 | |
| Srinivas et al. | Supercritical carbon dioxide and subcritical water: Complementary agents in the processing of functional foods | |
| JP3758125B2 (ja) | 柑橘果実由来の抗酸化性成分含有食品素材 | |
| JPH1077496A (ja) | 香気濃縮物の製造法 | |
| EP2925165B1 (en) | Method of producing an aromatised food or beverage product | |
| JP5213832B2 (ja) | 焙煎植物原料水性エキスの酢酸低減方法 | |
| CN111417317A (zh) | 通过渗透制备香味浓缩物 | |
| AU2012245358A1 (en) | Encapsulation of extract in porous particles | |
| JP2821946B2 (ja) | アントシアニン系色素の精製方法 | |
| JP4003201B2 (ja) | コーヒーフレーバーの製造方法 | |
| EP1139792A1 (en) | Method for recovering aroma concentrate from a caffeine- or theobromine-comprising food base material | |
| JPH04293451A (ja) | 可溶性インスタントコーヒーの製造法 | |
| JP5129190B2 (ja) | 嗜好性フレーバー及びその製造方法 | |
| KR20180106180A (ko) | 땅콩 새싹 또는 인삼 음료 추출용 캡슐 | |
| JPH1036701A (ja) | 水溶性天然色素の精製法 | |
| Brose et al. | Fractionation of citrus oils using a membrane-based extraction process | |
| JP2002105486A (ja) | 水溶性香料およびその製法 | |
| WO2014050840A1 (ja) | 単量体プロアントシアニジン除去植物抽出物 | |
| JP2019187369A (ja) | コーヒー抽出液及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20040803 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20040806 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080813 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090813 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090813 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100813 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100813 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110813 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110813 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120813 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130813 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130813 Year of fee payment: 9 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |