JPH1072574A - ポリエチレン系ホットメルト接着剤 - Google Patents

ポリエチレン系ホットメルト接着剤

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JPH1072574A
JPH1072574A JP9105056A JP10505697A JPH1072574A JP H1072574 A JPH1072574 A JP H1072574A JP 9105056 A JP9105056 A JP 9105056A JP 10505697 A JP10505697 A JP 10505697A JP H1072574 A JPH1072574 A JP H1072574A
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polyethylene
copolymer
adhesive
wax
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JP9105056A
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Darryl A Godfrey
エー． ゴッドフリー ダリル
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HB Fuller Licensing and Financing Inc
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HB Fuller Licensing and Financing Inc
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【解決手段】変性ポリエチレンに基き、エチレンと他の
αオレフィンとの直鎖状低密度のコポリマーまたはター
ポリマー、ポリエチレン・グラフトコポリマー、粘着付
与樹脂および高融点低粘度ワックスを含む。 【効果】広い環境包装温度範囲の高速包装条件において
も、非常に良好な接着性の接着剤であり、極端な条件に
おいても、良好な熱間粘着性と良好な接着剤接着特性の
新規組合わせを有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】本発明は、変性ポリエチレン系ホットメ
ルト接着剤に係り、さらに特に、本発明は、良好な熱間
粘着性（hot tack）を含む性質の新規組合わせを有し、
エチレン−αオレフィン・コポリマーまたはターポリマ
ーおよび変性ポリエチレンを含むホットメルト接着剤組
成物に関する。
【０００２】
【発明の背景】ホットメルト接着剤は、各種包装用に業
界で広く利用されている。次第に、包装用のプロセスお
よび装置は、改良され、該包装速度は向上してきた。高
速包装用途により、ホットメルト接着剤が、他の包装要
素の改良と共に、ますます求められている状況である。
接着剤には、次のように非常に要求の厳しい特性を求め
る包装用途が多く、例えば、この接着剤には、迅速固化
（set）時間、良好な接着老化性、および高温と低温の
両者の高接着強さが求められている。最も要求の厳しい
包装用途には、該接着剤が２〜４３℃（３５〜１１０゜
Ｆ）の環境温度にある種々の包装基体に十分接着するよ
うに要求される包装用途もある。
【０００３】高性能接着剤を必要とするような最も難し
い課題の包装基体の一つに、高スプリングバック箱用
で、多数個の部品からなる構成に用いられる、高リサイ
クル含量の高性能段ボール（corrugated board）材料が
挙げられる。この種の箱の高スプリングバック力によ
り、中に充填する品物の重量に基きその包装箱の形状が
若干一時的に変形するような品物でもこの包装箱に充填
することができる。この種の箱は、例えば、未処理の牛
肉、豚肉のような重い食肉品を包装するのに有用であ
る。この高性能段ボール材料は、包装の一体性を保持し
ながら、このような重量下に一部落込んだり一部隆起し
たできる十分な柔軟性がある。しかし、製品の高速包装
を行う際に、このような箱で高スプリングバック力を有
効に用いるためには、この箱の複数の部品を一体に保持
する接着剤が良好な熱間粘着性を有することが必要であ
る。熱間粘着性とは、該接着剤がその軟化点以下に冷却
する前に、その基体に接着されたまま、負荷を受容可能
にさせる該接着剤の性質である。熱間粘着性は、接着剤
の全２５ｍｇ／ｃｍビード試験試料片の５０％の接着が
剥離する結果になると考えられる時間を測定して求めら
れる。０．４５秒以下の熱間粘着性等級が良好である。
熱間粘着性解析に関するさらなる詳細は以下の実施例で
説明する。熱間粘着性が不良である接着剤を用いると、
接着が弱く、該接着剤がその負荷下に伸びる状態か、ま
たは該接着剤が適当に固化するように強制的に遅らせる
状態かのいずれかの結果になる。良好な熱間粘着性と短
い固化時間を有する接着剤は、他の接着剤特性が許容可
能である限り、高スプリングバック箱の高速包装用に非
常に有用である。
【０００４】現在、ある種のエチレン−酢酸ビニル系接
着剤は良好な熱間粘着性と優秀な低温特性を有する。と
ころが、これら現存の接着剤は、高温特性が不良であ
る。例えば、良好な熱間粘着性を有するある種の現存の
エチレン−酢酸ビニル系接着剤でシールした箱は、２℃
の包装温度では良好な接着剤接着特性を保持するが、３
８℃の環境包装温度では接着剤接着特性は不良である。
【０００５】この業界において、良好ないし優秀な熱間
粘着性と共に広い温度範囲の高速包装用に重要な他の接
着剤特性の良い組合わせを有するホットメルト接着剤を
配合することは可能ではなかった。ポリエチレンおよび
変性ポリエチレンに基づく接着剤は高温特性が優秀な傾
向を有する。これに対しエチレン−酢酸ビニル・コポリ
マーが通常用いられるのは低温特性が優秀なためであ
る。米国特許第５，３８２，６１５号では、エチレンと
アルキルアクリレートまたはアルキルメタクリレートと
のコポリマー、ポリエチレン・グラフトコポリマー、粘
着付与樹脂および高融点低粘度ワックスを含有するホッ
トメルト接着剤組成物を開示している。米国特許第５，
３８２，６１５号の組成物は、良好な高温と低温の接着
強さを有する特性の比較的良好な組合わせを示すが、良
好な熱間粘着性は示さない。
【０００６】接着剤の特性のいくつかは、高レベルの粘
着付与剤を接着剤組成物に加えると向上することが知ら
れている。この特性の中には接着性（表面湿潤）と開放
時間がある。開放時間（open time）とは、特定の接着
剤を塗布堆積してから許容できる良好な接着を形成する
ように他の基体と接触させる時間間隔の最大時間を示
す。しかし、組成物に加えられる粘着付与剤の量は粘着
付与剤の高ガラス転移温度により限定される。一般的
に、組成物に粘着付与剤を高含有量に加えると、そうで
なければ良好な接着性を有する組成物でも、脆くなり低
温接着特性を失う。
【０００７】代表的包装用接着剤は特定の環境温度範囲
で最良の挙動を示すから、その包装プロセスの際に異な
る環境温度範囲に遭遇すると、例えば、熱間粘着性、固
化時間および開放時間のような基本的性能特性をいくつ
か低下させる傾向がある。この包装業界の製造業者、特
に高速包装プロセスを用いる業者は、特定の環境包装温
度で特定の塗工に対し最も重要な接着剤特性の選択と、
犠牲にできる接着剤特性の選択とを行う必要に迫られる
場合が多い。
【０００８】以上の状況に鑑み、広い環境包装温度範囲
で良好に挙動すると共に良好な熱間粘着性を有するホッ
トメルト接着剤を製造できれば非常に望ましいことであ
る。さらに特には、該接着剤組成物が、構成部品が多数
個からなる箱の高速包装において、高温と低温の接着強
さ、熱間粘着性、固化時間、開放時間および接着老化特
性が良好であるならば非常に望ましいことである。
【０００９】
【発明の概要】本発明のホットメルト接着剤組成物は、
以下のものの混合体からなる。
【００１０】（ａ）密度が約０．９１５ｇ／ｃｃ未満お
よびメルトインデックスが１９０℃において約７０〜
１，０００ｇ／１０分であり、エチレンと炭素原子数が
３〜１２個の少なくとも１種の他のαオレフィンとの直
鎖状コポリマーを約３〜５０重量％、 （ｂ）不飽和ポ
リカルボン酸、その無水物またはそのエステルでグラフ
トした、鹸化価が約３〜６０のポリエチレン・グラフト
コポリマーを約５〜８０重量％、 （ｃ）基本的に、脂
肪族炭化水素樹脂、ポリテルペン樹脂およびロジンエス
テル樹脂からなる群から選択した粘着付与樹脂を約１５
〜４５重量％、（ｄ）高密度ポリエチレン・ワックス、
フィッシャー・トロプシュ合成ワックスおよびマイクロ
クリスタリンワックスからなる群から選択した高融点低
粘度ワックスを約５〜２０重量％、 ただし、該組成物
の溶融粘度が１７７℃（３５０゜Ｆ）において約３００
〜４，０００センチポイズである。
【００１１】
【詳細な説明】本出願人は、ポリオレフィン系ホットメ
ルト接着剤からは今まで達成できなかった望ましい特性
の新規な組合わせを有する高速包装用の向上したホット
メルト接着剤組成物を予想外にも発見した。
【００１２】本出願人は驚いたことに次のことを発見し
た。すなわち、結晶性が非常に低い直鎖状低密度エチレ
ン・コポリマーからなる成分（ａ）がこの接着剤混合物
に存在すると、ポリエチレン系接着剤組成物にそれが存
在するだけでもって、当該組成物の接着剤特性の中のい
くつかの特性が向上することを発見した。さらに本出願
者はなお驚いたことに次のことを発見した。この低結晶
性直鎖状低密度コポリマーが本接着剤組成物に存在する
と、その他の成分との配合における許容範囲が標準的エ
チレン系ホモポリマーおよびコポリマーを用いて得られ
る範囲よりさらに広くなり、その他の配合成分、特に粘
着付与樹脂の添加量を従来使用可能であった添加量より
さらに多量に添加可能で、しかも柔軟性、低温特性およ
び接着老化性を犠牲にすることがないことを発見した。
【００１３】本ホットメルト接着剤組成物は、良好な熱
間粘着性と広い範囲の包装温度にわたって高速包装用に
重要なその他のすべての特性の非常に良好なバランスと
の新規組合わせを有する組成物である。本ホットメルト
接着剤組成物は、好ましくは、良好な、熱間粘着性、固
化時間、開放時間、高温接着性能、低温接着性能および
接着老化特性の組合せを有する。
【００１４】本発明のホットメルト接着剤組成物は、
（ａ）成分として、炭素原子数が３〜１２個の少くとも
１種の他のαオレフィンを有する非常に低い結晶性の直
鎖状低密度のエチレンコポリマーまたはターポリマーを
約３〜５０重量％含有する。以下用語の“コポリマー”
は、便宜上、コポリマー、ターポリマーおよびそれらの
混合物を指すものとして用いる。
【００１５】本発明のエチレンコポリマーは、含有濃度
が約３〜５０重量％、好ましくは約３〜３０重量％、さ
らに好ましくは約５〜２０重量％、なおさらに好ましく
は約１０〜２０重量％、最も好ましくは約１１〜１７重
量％存在する。このエチレンコポリマーの量が約３重量
％よりさらに小さい量になると、生成する混合組成物の
特性は望ましくなくなり、良好な熱間粘着性と迅速固化
の配合にすると、低温特性と開放時間の最も望ましい組
合わせを示さないものとなる。このエチレンコポリマー
の量が約５０重量％よりさらに大きい量になると、望ま
しくない高粘度を有する組成物となる。
【００１６】本エチレンコポリマーに存在する他のαオ
レフィンは、炭素原子数が、３〜１２個、好ましくは３
〜８個、さらに好ましくは４〜６個を有するものとする
ことができる。１−ブテンおよび１−ヘキセンが最も好
ましいαオレフィンコモノマーである。
【００１７】本エチレンコポリマー中の他のαオレフィ
ンの量は約８〜３０重量％の範囲で変わる。この他のα
オレフィンの量は、好ましくは約１５〜２５重量％、最
も好ましくは約２１〜２３重量％である。本エチレンコ
ポリマー中の他のαオレフィンの量が約８重量％よりさ
らに小さい量となると、必然的に高結晶性になり過ぎ、
良好な低温特性または接着老化特性が得られず、それに
対し約３０重量％よりさらに大きい量になると、過度に
軟質、ゴム状および粘着性になり、ペレット化するのが
難しくなる。
【００１８】本発明のホットメルト接着剤組成物に用い
るエチレンコポリマーは、ＡＳＴＭ試験法Ｄ−１２３８
で求めたメルトインデックスが、１９０℃において約７
０〜１，０００ｇ／１０分である。このエチレンコポリ
マーのメルトインデックスは、好ましくは約１００〜５
００ｇ／１０分であり、最も好ましくは約３００ｇ／１
０分である。メルトインデックスが７０よりさらに小さ
いエチレンコポリマーを用いると、高速包装用に有効に
用いるためには粘度が高くなり過ぎたホットメルト接着
剤を生成する。メルトインデックスが１，０００よりさ
らに大きいエチレン−αオレフィンコポリマーである
と、固化時間の長い、高温特性が不良で、凝集強さが低
いホットメルト接着剤が生成する。
【００１９】このエチレンコポリマーは、密度が約０．
９１５ｇ／ｃｃ未満、好ましくは約０．９１ｇ／ｃｃ未
満、最も好ましくは０．９０ｇ／ｃｃ未満である。
【００２０】本発明のエチレンコポリマーは、分子量分
布が非常に狭く、多分散性インデックスが２．５未満、
好ましくは２．３未満、さらに好ましくは２．０未満で
ある。この多分散性インデックスは、ゲル透過クロマト
グラフィにより測定した重量平均分子量（ＭＷ）を、ま
たゲル透過クロマトグラフィーにより測定した数平均分
子量（ＭＮ）で除算して計算する。
【００２１】現在これらの特性を有することが知られて
いるエチレン−αオレフィンコポリマーは、例えば、こ
こにその開示全文を引例とする米国特許第５，０８４，
５３４号に述べられているようなメタロセン触媒の存在
下に重合したものである。このような低密度低結晶性の
エチレンコポリマーは、プラストマーとして知られてい
る。メタロセン触媒により得られた直鎖状低密度ポリエ
チレン・プラストマーは、フィルムの靭性と柔軟性を向
上するため、主として開発され、主として今まで用いら
れてきた。メタロセン触媒はシングルサイト触媒として
知られている。メタロセン触媒はただ１種のみの反応サ
イトを有し、短鎖分岐のみを有するエチレンとαオレフ
ィンのコポリマーを生成でき、これにより分子量分布が
非常に狭い本質的に直鎖状のコポリマーを形成すること
ができる。この直鎖性が、このエチレンコポリマーに高
引張り強さを与え、その分岐性が低密度と低結晶性を与
える。さらにまたこの触媒により、そのポリマー鎖へ、
コモノマーを非常に均一に取込むことができる。ただし
ここで、本接着剤配合物に対し重要なことは、このエチ
レンコポリマーそのものであって、このエチレンコポリ
マーの製造法ではない。
【００２２】シングルサイト・メタロセン触媒により得
られるポリマーは、分子量分布が非常に狭く、多分散性
インデックスが約２．５未満である。これは、マルチサ
イト・チーグラータイプ触媒により得られたポリマーの
多分散性インデックスが典型的に約３〜６であり、さら
に過酸化物触媒により得られたポリマーの多分散性イン
デクッスが典型的に約２．８〜４．６であるのに対し顕
著な差である。
【００２３】メタロセン触媒により得られたエチレンと
αオレフィンとの適当なコポリマーには、エチレンと炭
素原子数が３〜１２個のαオレフィンとのプラストマー
のコポリマーおよびターポリマーが挙げられる。ここで
エチレンと１−ブテンとのコポリマーが好ましい。エチ
レン−１−ブテン・コポリマーの特に好適な具体例に
は、Exxon Chemical Companyから供給されるExxon Exac
t 4038が挙げられ、これは、１−ブテンが約２２重量
％、メルトインデックスが約１２５および密度が約０．
８８５ｇ／ｃｃである。
【００２４】本発明のホットメルト接着剤組成物は、成
分（ｂ）として、鹸化価が約３〜６０の、不飽和ポリカ
ルボン酸、その酸無水物またはエステルでグラフトした
ポリエチレン・グラフトコポリマーを約５〜７７重量％
含有する。このポリエチレン・グラフトコポリマーの量
は、好ましくは約１５〜７０重量％、さらに好ましくは
約２５〜５５重量％、よりさらに好ましくは約２５〜４
５重量％、最も好ましくは約３０〜４５重量％である。
このポリエチレン・グラフトコポリマーの量が５重量％
よりさらに小さい量になると、開放時間が短く、高温特
性が不良である接着剤を生成する。さらには、このポリ
エチレン・グラフトコポリマーは本組成物においてより
安価な成分であるので、このポリエチレン・グラフトコ
ポリマーの量をより少くすると、接着剤はそれだけ高価
になる。このポリエチレン・グラフトコポリマーの量を
８０重量％に高くし、その他の成分を僅かに低減させる
ことも可能である。しかし、ここで７７重量％よりさら
に大きく、８０重量％を超える量にすると、製造した接
着剤は、低温特性、固化時間、開放時間または熱間粘着
性が適切とはならない。
【００２５】このポリエチレン・グラフトコポリマーを
製造するプロセスは、従来周知で、例えば、ここにその
開示全文を引例とする米国特許第３，８５６，８８９号
に記載のプロセスを挙げることができる。このポリエチ
レン・グラフトコポリマーを製造するために用いるポリ
エチレンは、低分子量または減級ポリエチレンとするこ
とも可能である。このポリエチレン・グラフトコポリマ
ーは、鹸化価が約３〜６０、好ましくは約３〜１０、さ
らに好ましくは約３〜７、最も好ましくは約５になる程
度に、グラフト反応を行ったものである。ここで鹸化価
が３よりさらに小さいグラフトコポリマーであると、本
接着剤組成物の混合物に有用となるためには該ポリエチ
レンに対する有効量の変性とならず、これに対し鹸化価
が６０よりさらに大きい場合は、溶融安定性が不良とな
り、また色も匂も大きく不良となるので実用的ではな
い。
【００２６】本発明の接着剤組成物に用いるポリエチレ
ン・グラフトコポリマーは、粘度が、好ましくは、１５
０℃において約３５０〜１５，０００センチポイズ、さ
らに好ましくは、１５０℃において約２，０００〜８，
０００センチポイズ、最も好ましくは、１５０℃におい
て約４，０００センチポイズである。粘度が１５０℃に
おいて約３５０センチポイズよりさらに小さいポリエチ
レン・グラフトコポリマーは、凝集強さが低い接着剤を
生成し、これに対し粘度が１５０℃において１５，００
０センチポイズよりさらに大きいポリエチレン・グラフ
トコポリマーは、包装用に望ましい粘度よりさらに高い
粘度を有する接着剤を生成する。
【００２７】本発明の接着剤組成物に用いるポリエチレ
ン・グラフトコポリマーは、メルトインデックスが、好
ましくは、１９０℃において約１００〜５，０００ｇ／
１０分、さらに好ましくは、１９０℃において約１，０
００〜５，０００ｇ／１０分、最も好ましくは、１９０
℃において約２，０００〜４，０００ｇ／１０分であ
る。メルトインデックスが１９０℃において約１００ｇ
／１０分よりさらに小さいポリエチレン・グラフトコポ
リマーは、非常に実用的でない、というのは得られた接
着剤の粘度が高速包装用に望ましい粘度より高くなるた
めであり、それに対し、メルトインデックスが１９０℃
において５，０００ｇ／１０分よりさらに大きいポリエ
チレン・グラフトコポリマーは、正確に測定するには実
用的ではない。
【００２８】本発明の接着剤組成物のポリエチレン・グ
ラフトコポリマーは、密度が、好ましくは約０．８９〜
０．９３ｇ／ｃｃ、さらに好ましくは約０．９０５ｇ／
ｃｃである。このポリエチレン・グラフトコポリマー
は、環球式軟化点が、好ましくは約８５〜１２０℃、最
も好ましい環球式軟化点が約１０２℃である。
【００２９】ポリエチレンと反応して成分（ｂ）を生成
できる適当な不飽和ポリカルボン酸、その酸無水物また
はエステルの具体例には、マレイン酸、フマル酸および
無水シトラコン酸が挙げられ、米国特許第３，８５６，
８８９号に開示されているが、この開示全文をここに引
例とする。ポリエチレン・グラフトコポリマーの特に適
当な具体例には、Eastman Chemical CompanyからEpolen
e C-18として供給されるマレイン化ポリエチレンが挙げ
られ、これは鹸化価が約５、粘度が１５０℃で約４，０
００センチポイズ、密度が約０．９０５ｇ／ｃｃ、およ
び環球式軟化点が約１０２℃である。Epolene C-18は、
過酸化物触媒を用いて高圧下に重合され、分子量分布が
約２．６〜４．６を与え、得られたポリエチレンを次に
無水マレイン酸でグラフトする。
【００３０】本発明のホットメルト接着剤組成物に成分
（ｃ）として用いる粘着付与樹脂の量は、約１５〜４５
重量％、好ましくは約２０〜４０重量％、さらに好まし
くは約２０〜３５重量％、最も好ましくは約３０〜３５
重量％である。粘着付与樹脂の量が約１５重量％よりさ
らに小さい量になると、良好な熱間粘着性、開放時間ま
たは塗工後の良好な接着老化性を有するホットメルト接
着剤を生成せず、これに対し粘着付与樹脂の量が４５重
量％よりさらに大きい量になると、接着老化性が不良で
低温特性が不良なホットメルト接着剤を生成する。
【００３１】本出願者は、熱間粘着性が、粘着付与剤お
よびワックスの合計量、ならびにこの混合物中のそれら
の相対的比率により、少くとも部分的に影響されること
を発見した。熱間粘着性は粘着付与剤の量が増加すると
向上することが見出された。また、ここで用いる特定の
粘着付与剤およびワックスは熱間粘着性に著しい影響を
有する。
【００３２】本発明のホットメルト接着剤組成物に用い
る粘着付与樹脂は、基本的に脂肪族炭化水素樹脂（ここ
で芳香族分が、１０％未満、好ましくは５％未満、さら
に好ましくは１％未満のもの）、ポリテルペン樹脂およ
びロジンエステル樹脂からなる群から選択される。適当
な炭化水素樹脂には、米国特許第４，１４６，５２１号
に開示のプロセスにより調製され、Eastman Chemical C
ompanyから供給されるDAC-B炭化水素樹脂、ならびに他
の炭化水素樹脂、合成ポリテルペン、ロジンエステルな
どが挙げられる。一例として、特に好適な炭化水素粘着
付与樹脂には、基本的に脂肪族炭化水素樹脂で、環球式
軟化点が約１３０℃、粘度が１９０℃において約１，２
００センチポイズ、密度が約１．０４ｇ／ｃｃで、East
man Chemical Companyから市販のEastotac H-130Rが挙
げられる。他の炭化水素粘着付与樹脂は、主としてオレ
フィンおよびジオレフィンからなるモノマーの重合によ
り調製することができ、例えば、イソプレンの製造から
得られる残留副生モノマーがある。これら炭化水素粘着
付与樹脂は、通常環球式軟化点が約７５〜１５０℃、酸
価が約０〜２、鹸化価が約１未満、ヨウ素価が約７５〜
１００である。この鹸化価は、存在する酸、エステルお
よび酸無水物の量の尺度であり、これに対し酸価は存在
する酸基のみの尺度である。この種の市販粘着付与樹脂
の具体例には、Goodyear Tire and Rubber Companyによ
り販売される“Wingtack 95”が挙げられる。
【００３３】他の適当な樹脂には、ロジンエステル樹
脂、テルペンポリマー、例えば、ダイマーさらにハイポ
リマーを含む高分子樹脂状材料があり、これは、テルペ
ン炭化水素の重合および／または共重合により得られ、
この炭化水素は、例えば、脂環式、単環式および二環式
のモノテルペンおよびそれらの混合物で、アロ−オシメ
ン、カレン、異性化ピネン、ピネン、ジペンテン、テル
ピネン、テルピノレン、リモネン、ターペンタイン、テ
ルペン区分または留分および他の各種テルペン類があ
る。特に有用な出発物質には、少くとも２０％のβ−ピ
ネンおよび／またはリモネンまたは［ジペンテン］（ラ
セミリモネン）を含有するテルペン混合物、ならびに硫
酸塩パルププロセスの副生物として得られる“硫酸塩タ
ーペンタイン”がある。
【００３４】本発明のホットメルト接着剤組成物に用い
られる好ましい粘着付与樹脂は、環球式軟化点が少くと
も８５℃、好ましくは約９０〜１４０℃、最も好ましく
は約１３０℃である。
【００３５】本発明のホットメルト接着剤組成物は、成
分（ｄ）として、高密度ポリエチレンワックス、フィッ
シャートロプシュ合成ワックスおよびマイクロクリスタ
リンワックスからなる群から選択された高融点低粘度ワ
ックスを約５〜２０重量％含有する。ここでポリエチレ
ンワックスは、Brookfield Thermosel粘度が１５０℃で
５００センチポイズ未満、好ましくは３００センチポイ
ズ未満、さらに好ましくは１００センチポイズ未満であ
るポリエチレンと定義される。本発明のホットメルト接
着剤組成物におけるこのワックスの量は、好ましくは約
１０〜２０重量％、さらに好ましくは約１５〜２０重量
％である。ワックスの量が約５重量％よりさらに小さい
量になると、該接着剤の固化時間を短時間にするのに不
十分となり、これに対しワックスの量が約２０重量％よ
りさらに大きい量になると、接着性と接着老化性に悪影
響を与える。
【００３６】本発明のホットメルト接着剤組成物に用い
るワックスは高融点ワックスであり、これは、環球式軟
化点が少くとも８０℃で、好ましくは１００℃よりさら
に高温、さらに好ましくは１１０℃よりさらに高温であ
るワックスを指す。この高融点ワックスは、環球式軟化
点が最も好ましくは約１１４℃である。環球式軟化点が
約８０℃よりさらに低温のワックスは、高温特性が不十
分で、該接着剤の固化が極めて遅くなる。
【００３７】本発明のホットメルト接着剤組成物に用い
るワックスは、低粘度ワックスであり、粘度が、好まし
くは、１５０℃で約４〜５００センチポイズ、さらに好
ましくは、１５０℃で約１０〜４００センチポイズ、最
も好ましくは、１５０℃で約１５センチポイズである。
粘度が１５０℃で約５００センチポイズよりさらに大き
いワックスになると、得られる接着剤が高速包装装置用
には高粘度になり過ぎる。
【００３８】高密度ポリエチレンワックスは、本発明の
ホットメルト接着剤組成物に用いるのに一層好ましいワ
ックスであるが、その密度が、好ましくは０．９３〜
０．９７ｇ／ｃｃ、さらに好ましくは約０．９４〜０．
９６ｇ／ｃｃであり、最も好ましくは約０．９５ｇ／ｃ
ｃである。密度が０．９３よりさらに低いポリエチレン
ワックスは実用的ではない。高密度ポリエチレンワック
スの具体例には、International Group Incorporated
(IGI)から供給されるPolyset 2015が挙げられる。
【００３９】本発明の接着剤組成物は、良好な熱間粘着
性ならびに広い温度範囲の高速包装用に重要な他の接着
剤特性の良好な組合わせとの新規な組合わせに基く、進
歩したホットメルト接着剤である。
【００４０】本ホットメルト接着剤組成物の好ましい実
施の形態は、成分（ａ）を約５〜２０重量％、成分
（ｂ）を約２５〜５５重量％、成分（ｃ）を約２０〜３
５重量％、成分（ｄ）を１０〜２０重量％有する混合物
からなる。好ましい本接着剤組成物は、性能特性レベル
が、必ずしも各特性それぞれが達成できる最良性能レベ
ルとは限らないが、性能特性がすべて良好ないし優秀な
範囲にあるという望ましいバランス達成の範囲内レベル
にある。重要な性能特性は、以下の実施例において性能
レベル範囲（良好、非常に良好、優秀）に分類して説明
する。
【００４１】本ホットメルト接着剤組成物の最も好まし
い実施の形態は、成分（ａ）を約１０〜１７重量％、成
分（ｂ）を３０〜４５重量％、成分（ｃ）を３０〜３５
重量％、成分（ｄ）を１５〜２０重量％有する混合物か
らなる。本発明のこの最も好ましいホットメルト接着剤
組成物は、種々の包装基体上において、次の性能特性を
有する。すなわち、固化時間は約２．３〜２．６秒で優
秀であり、熱間粘着性等級は０．３６〜０．４０秒で非
常に良好であり、開放時間は約７〜１３秒で良好ないし
優秀であり、低温接着性能は最低繊維引裂き温度が約
（−１８）〜（−２９）℃で示されるように非常に良好
であり、高温接着性能はＩＯＰＰ層剥離温度が約７７〜
７９℃で示されるように良好であり、および接着老化特
性は良好である。以上述べた性能特性は、続いて説明す
る実施例において用いる試験法でさらに定義する。
【００４２】本発明のホットメルト接着剤組成物は、密
度が、０．９８ｇ／ｃｃ以下、好ましくは０．９６ｇ／
ｃｃ以下、さらに好ましくは０．９５ｇ／ｃｃ以下、で
ある。
【００４３】本ホットメルト接着剤組成物は、最高約１
７７℃（３５０゜Ｆ）の温度まで溶融安定性を示す。こ
こで溶融安定性の定義を述べると、粘度変化が、ASTM-D
-4499を用いて、約１７７℃（３５０゜Ｆ）で１００時
間後、１５％以下、好ましくは１０％以下、さらに好ま
しくは５％以下である場合、組成物は溶融安定性を有す
ると定義される。
【００４４】本発明のホットメルト接着剤組成物は、１
７７℃において約３００〜４，０００センチポイズの比
較的低い溶融粘度を示す。本発明のホットメルト接着剤
は、高速包装用にさらに有用とするためには、好ましく
は溶融粘度が１７７℃で３，０００センチポイズ以下、
さらに好ましくは、すべての性能特性の最も望ましいバ
ランスを得るためには、溶融粘度が１７７℃で約１，０
００〜２，０００センチポイズである。溶融粘度が、例
えば、４，０００センチポイズ付近またはそれより大き
い高溶融粘度になると、ホットメルト接着剤は高速ライ
ンで糸曳きまた他の機械加工特性の不良を示す。溶融粘
度が１７７℃で３００センチポイズよりさらに小さくな
ると、その接着剤混合物の凝集強さは不良となるので実
用的ではない。
【００４５】本発明の接着剤組成物は、好ましくは、そ
の接着剤成分を約１６０〜約２００℃で均一混合物が得
られるまで溶融ブレンドして調製する。この種の材料の
各種ブレンド方法は従来既知で、均一混合物を生成する
方法であればいずれの方法でも十分満足である。これら
の成分は容易に溶融ブレンドでき、必要とするものは撹
拌機付き加熱容器ですべてである。例えば、Cowles撹拌
機はこれらの組成物を調製に有効な混練を提供する。
【００４６】以上述べた接着剤成分に加えて、本接着剤
組成物に１種以上の酸化防止剤を約０．１〜１．５重量
％、好ましくは約０．２５〜１．０重量％含有すること
は望ましいことである。有効な酸化防止剤には、例え
ば、トリス（ジ−ｔ−ブチル−ｐ−ヒドロキシベンジ
ル）−トリメチル−ベンゼン（IONOX 330）、アルキル
化ビスフェノール（Naugawhite）、ジブチルジチオカル
バミド酸亜鉛（Butyl Zimate）、および４、４′−メチ
レン−ビス−（２、６−ジ−tert−ブチルフェノール）
（ETHYL 702）、テトラキス［メチレン−３−（３′、
５′−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プ
ロピオネート］−メタン（IRGANOX 1010またはNAUGARD
10）、ラウリルステアリルチオジプロピオネート（CYAN
OX 1212）、およびジラウリル３、３′−チオジプロピ
オネート（American Cyamamidにより販売されるCYANOX
DLTDP）および２、６、−ジ−tert−ブチル−ｐ−クレ
ゾール（BHT）などが挙げられる。
【００４７】本発明のホットメルト接着剤組成物は、包
装用の基体の面に溶融状態にしながら押出し、次に第２
の基体である別の面もしくは同じ基体の第２の面、例え
ば、箱のフラップ部、と接触させることで、該基体に一
般的に塗工される。本ホットメルト接着剤組成物は、種
々の基体、例えば、下記に限定するものではないが、
紙、チップボードおよび段ボールの用途に好適である。
本ホットメルト接着剤組成物は、多数個部品からなるの
高スプリングバック箱用段ボール材料に塗工する場合特
に有用である。
【００４８】以下に、実施例で本発明をさらに説明す
る、ただし、本発明を限定するよう解釈してはならな
い。
【００４９】
【実施例】下記の一般的な方法を本実施例に用いた。
【００５０】粘度−ASTM D3236
【００５１】固化時間−Waldorf 固化時間
【００５２】開放時間−Waldorf 開放時間
【００５３】IOPP層剥離温度−この試験は、段ボールの
クラフトボール紙上の接着剤の２５ｍｇ／ｃｍビードが
２４時間にわたって６０ｇ／ｃｍの層剥離応力を支える
能力を測定する。
【００５４】接着老化性−１２０゜Ｆで高性能高リサイ
クル含量のボール紙材料の繊維引裂け試験を２週間後さ
らに再度４週間後行った。“全”とは接着面の１００％
の全繊維引裂けを意味する。
【００５５】溶融安定性−ASTM D-4499-試験を１７７℃
（３５０゜Ｆ）で１００時間後に行って粘度変化を％で
示した。
【００５６】熱間粘着性等級−この試験は接着剤のすべ
ての２５ｍｇ／ｃｍビード試料の５０％の接着が剥離す
ると考えられる時間（秒）を測定する。接着剥離が得ら
れたのは、圧縮後、接着剤の２５ｍｇ／ｃｍビードを間
に有する２個の基体が、ただし、ここでは２００ポンド
の破裂強さの段ボールをその基体として用いるが、引き
離されたとき接着が形成されなかった場合である。
【００５７】本実施例において試験した接着剤特性の性
能レベルは、本実施例の結果を解釈する際の便宜のため
と本出願全体の利用を明白にするため下記範囲に分類し
た。固化時間は、４秒未満が良好、３秒未満が非常に良
好、および２．５秒が優秀である。熱間粘着性等級は、
０．４５秒以下が良好、０．４０秒以下が非常に良好、
および０．３５秒以下が優秀である。開放時間は、６秒
より長時間が良好、８秒より長時間が非常に良好、およ
び１２秒より長時間が優秀である。IOPP層剥離温度で示
される高温接着性能は、７５℃より高温が良好、８０℃
より高温が非常に良好、および８２℃より高温が優秀で
ある。最低繊維引裂け温度により示される低温接着性能
は、−１０℃より低温が良好、−２０℃より低温が非常
に良好、および−３０℃より低温が優秀である。接着老
化特性が良好は、１２０℃において２週間後と４週間後
の高性能高リサイクル含量のボール紙の全繊維引裂けに
より示される。
【００５８】下記成分を実施例１〜２０の組成物に用い
た。
【００５９】１．成分（ａ）−Exxon Chemical Copany
から供給されるExxon Exact 4038で、これはメタロセン
触媒により得られたエチレンと約２２重量％の１−ブテ
ンとのプラストマー・コポリマーで、メルトインデック
スが約１２５で、密度は約０．８８５ｇ／ｃｃで、分子
量分布は約２．０である。
【００６０】２．成分（ｂ）−Eastman Chemical Compa
nyから供給されるEpolene C-18で、これはマレイン化ポ
リエチレンで、これを形成するポリエチレンは、過酸化
物触媒による高圧重合法で重合形成され、分子量分布が
約２．６〜４．６であり、次にこれを無水マレイン酸で
グラフトし、鹸化価が約５で、粘度が１５０℃で約４，
０００センチポイズであり、密度は約０．９０５ｇ／ｃ
ｃであり、環球式軟化点は約１０２℃である。
【００６１】３．成分（ｃ）−Eastman Chemical Compa
nyから供給されるEastotac H-130Rで、これは基本的に
は脂肪族炭化水素粘着付与樹脂で、粘度が１９０℃で
１，２００センチポイズであり、密度が約１．０４ｇ／
ｃｃであり、および環球式軟化点が約１３０℃である。
【００６２】４．成分（ｄ）−International Group In
corporated (IGI)から供給される Polyset 2015で、こ
れはポリエチレンワックスで、粘度が１５０℃で約１５
センチポイズであり、密度が約０．９５ｇ／ｃｃであ
り、および環球式軟化点が約１１４℃である。
【００６３】５．NAUGARD 10−（テトラキス［メチレン
−３−（３′、５′−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ
フェニル）−プロピオネート］−メタン）で、これはUn
iroyalから供給される酸化防止剤である。
【００６４】６．CYANOX 1212−ラウリルステアリルチ
オジプロピオネートで、これはAmerican Cyanamidから
供給される酸化防止剤である。
【００６５】［実施例１〜１７］本発明の実施例１〜１
７は、計量した固体成分を混合し、加熱マントルに置い
た容器中でそれらを溶融し、この混合物を２００℃で１
時間窒素パージしながら撹拌し調製した。
【００６６】実施例１〜１５における成分量は、試験し
た特性を記述し、そして好ましい組成物の配合が後で予
測可能になるような数式がたてられる目的で選択した。
実施例１６と１７は、粘度、固化時間、開放時間、熱間
粘着性、IOPP層剥離時間および最低繊維引裂け温度の最
も好ましい組合わせを有する実施の形態が得られるよう
実施例１〜１５から予測された成分量を用いて調製し
た。
【００６７】下記表１に示した成分に加えて、実施例１
〜１７は、酸化防止剤として、NAUGARD 10を０．２０重
量％およびCYANOX 1212を０．７０重量％含む。表１に
実施例１〜１７の組成物を配合するため用いた残りの成
分の各種量を示す。
【００６８】
【表１】
【００６９】表２に前記１７実施例の各配合の性能の解
析を示す。
【００７０】
【表２】
【００７１】表２の解析では、実施例６は最良の高温と
低温の接着強さを表し、これはさらに８５℃のIOPP層剥
離温度と−５１℃の最低繊維引裂け温度で裏付けられ
た。しかしまた実施例６は最悪（最長）の固化時間を示
した。実施例７は最良の固化時間と粘度と熱間粘着性を
示した。しかし、また実施例７はわずか３．８秒だけと
いう不良（短い）開放時間を示した。
【００７２】実施例１６と１７の特性は、表２に示すよ
うに、高速包装用接着剤の特性の最も望ましい組合わせ
であった。実施例１７は最良（最長）の開放時間を示す
としても、実施例１６と１７の個々の特性は必ずしも最
良のものではないが、むしろこれらはすべての特性が良
好ないし優秀である最良の組合わせである。実施例１６
は熱間粘着性が非常に良好であり、固化時間特性が優秀
であり、その一方で良好な高温特性（IOPP層剥離温度が
高い）、良好な低温特性（最低繊維引裂け温度が低
い）、および比較的低粘度を保持している。実施例１７
は、開放時間と固化時間が優秀で、その一方で非常に良
好な熱間粘着性と低温特性を保持し、さらに良好な高温
特性を保持している。
【００７３】［実施例１８〜２０］本発明の最も好まし
い実施の形態を示す実施例１６と１７を以下の実施例１
８〜２０と比較した。実施例１８〜２０は、それぞれ成
分（ｂ）（ｃ）および（ｄ）を含み、この接着業界で通
常用いられる３種の市販の接着剤である。
【００７４】実施例１８は、市販の代表的な低温用配合
の接着剤で、実施例１と実質的に同様成分（ｂ）（ｃ）
および（ｄ）ならびに酸化防止剤の量を有し、ただし、
成分（ｄ）として異なるが類似のポリエチレンワックス
を含み、成分（ａ）を含まず、さらには成分（ｂ）と
（ｃ）以外の他の化合物を含まない。この接着剤は、一
般的に粘度が１７７℃（３５０゜Ｆ）で１，１００セン
チポイズで、密度が０．９４ｇ／ｃｃである。
【００７５】実施例１９は、市販の代表的迅速固化用配
合の接着剤で、実施例３と同様の成分（ｂ）（ｃ）およ
び（ｄ）ならびに酸化防止剤の量を有し、ただし、成分
（ｄ）として異なるが類似のポリエチレンワックスを含
み、成分（ａ）を含まず、さらに成分（ｂ）と（ｃ）以
外の他の化合物を含まない。この接着剤は一般的に溶融
粘度が１７７℃（３５０゜Ｆ）で９００センチポイズで
あり、および密度が０．９５ｇ／ｃｃである。
【００７６】実施例２０は、市販の代表的な高性能ボー
ル紙配合の接着剤で、実施例１１と実質的に同様の成分
（ｂ）（ｃ）および（ｄ）ならびに酸化防止剤の量を有
し、ただし成分（ａ）を含まず、成分（ｂ）および
（ｃ）ならびに米国特許第５，３８２，６１５号に開示
したエチレン−アルキルアクリレート・コポリマー以外
の他の化合物を含まない。この接着剤は、溶融粘度が１
７７℃（３５０゜Ｆ）で９００センチポイズであり、お
よび密度が０．９４ｇ／ｃｃである。
【００７７】
【表３】
【００７８】実施例１６と１７の解析結果の特性はすべ
て良好ないし優秀であった。ところで代表的低温用配合
である実施例１８では、非常に良好な低温特性を示した
が、固化時間はまずまず普通程度、熱間粘着性もまずま
ず普通程度、高温接着性は不良および開放時間も不良で
あった。また代表的迅速固化用配合である実施例１９で
は、低温接着性が不良であること以外中程度ないし優秀
な特性を示した。代表的な高性能ボール紙用配合である
実施例２０は、高温接着性は良好、低温接着性は優秀、
固化時間は良好、熱間粘着性は中程度、および開放時間
も中程度であった。実施例１６と１７の解析結果の特性
はすべて良好ないし優秀であった。
【００７９】この比較から、成分（ｂ）と（ｃ）と
（ｄ）に加えて、成分（ａ）を含む本接着剤組成物の最
も好ましい実施の形態は、接着剤の特性の全体的な組合
わせが、成分（ａ）を含まない同様の組成物より著しく
優れていることを示す。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｊ 191:06） (Ｃ０９Ｊ 123/26 191:00 123:08 191:06） (Ｃ０９Ｊ 123/26 193:04 123:08 191:06） (72)発明者 ダリル エー． ゴッドフリー アメリカ合衆国、28216−1652、ノースカ ロライナ州、シャルロット、スタインベッ ク コート 8908番地

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）エチレンと炭素原子数が３〜１２
    個の少なくとも１種の他のαオレフィンとからなり、密
    度が約０．９１５ｇ／ｃｃ未満およびメルトインデック
    スが１９０℃において約７０〜１，０００ｇ／１０分で
    ある直鎖状コポリマーを約３〜５０重量％、好ましくは
    約３〜３０重量％、さらに好ましくは約５〜２０重量
    ％、 （ｂ）不飽和ポリカルボン酸、その無水物またはそのエ
    ステルでグラフトした鹸化価が約３〜６０のポリエチレ
    ン・グラフトコポリマーを約５〜７７重量％、好ましく
    は約２５〜５５重量％、さらに好ましくは約３０重量〜
    ４５重量％、 （ｃ）基本的に、脂肪族炭化水素樹脂、ポリテルペン樹
    脂およびロジンエステル樹脂からなる群から選択した粘
    着付与樹脂を約１５〜４５重量％、好ましくは約２０〜
    ３５重量％、さらに好ましくは約３０〜３５重量％、そ
    して、 （ｄ）高密度ポリエチレン・ワックス、フィッシャー・
    トロプシュ合成ワックスおよびマイクロクリスタリンワ
    ックスからなる群から選択した高融点低粘度ワックスを
    約５〜２０重量％、好ましくは約１０〜２０重量％、さ
    らに好ましくは約１５〜２０重量％、の混合物からな
    り、溶融粘度が１７７℃（３５０゜Ｆ）において約３０
    ０〜４，０００センチポイズであることを特徴とするホ
    ットメルト接着剤組成物。
  2. 【請求項２】 固化時間が約２．３〜２．６秒であり、
    熱間粘着性等級が０．３６〜０．４０秒であり、開放時
    間が約７〜１３秒であり、ＩＯＰＰ層剥離温度が約７７
    〜７９℃であり、最低繊維引裂け温度が約（−１８）〜
    （２９）℃であり、密度が０．９５ｇ／ｃｃ以下であ
    り、溶融粘度が約１７７℃（３５０゜Ｆ）で約３００〜
    ４，０００センチポイズであり、および種々の基体上の
    接着老化特性が良好であり、ならびに最高約１９０℃ま
    で溶融安定性を有することを特徴とする変性ポリエチレ
    ン系ホットメルト接着剤組成物。
  3. 【請求項３】 溶融粘度が１７７℃（３５０゜Ｆ）で約
    １，０００〜２，０００センチポイズであることを特徴
    とする請求項１または２に記載の組成物。
  4. 【請求項４】 前記エチレンコポリマーの量は、約１１
    〜１７重量％であることを特徴とする請求項１、２また
    は３に記載の組成物。
  5. 【請求項５】 前記エチレンコポリマーは、メルトイン
    デックスが１９０℃で約１００〜５００ｇ／１０分およ
    び多分散性インデックスが２．５未満であることを特徴
    とする請求項１、２または３に記載の組成物。
  6. 【請求項６】 前記エチレンコポリマーは、エチレンと
    １−ブテンとのコポリマーであることを特徴とする請求
    項１〜４のいずれかに記載の組成物。
  7. 【請求項７】 前記ポリエチレン・グラフトコポリマー
    は、マレイン化ポリエチレンであることを特徴とする請
    求項１または２に記載の組成物。
  8. 【請求項８】 チップボードおよび段ボールからなる群
    から選択した同種の複数の基体の間に請求項１または２
    に記載のホットメルト接着剤を有することを特徴とする
    多数個の部品からなる箱。
  9. 【請求項９】 ２個の基体の間に請求項１または２に記
    載のホットメルト接着剤を有することを特徴とする製
    品。
  10. 【請求項１０】 前記混合物の成分の量は、成分（ａ）
    が約１０〜１７重量％、成分（ｂ）が約３０〜４５重量
    ％、成分（ｃ）が約３０〜３５重量％および成分（ｄ）
    が約１５〜２０重量％であることを特徴とする請求項１
    または２に記載の組成物。
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