JPH1072551A - 物体上に拡散バリアを形成する方法 - Google Patents
物体上に拡散バリアを形成する方法Info
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- JPH1072551A JPH1072551A JP9134642A JP13464297A JPH1072551A JP H1072551 A JPH1072551 A JP H1072551A JP 9134642 A JP9134642 A JP 9134642A JP 13464297 A JP13464297 A JP 13464297A JP H1072551 A JPH1072551 A JP H1072551A
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- C08J7/16—Chemical modification with polymerisable compounds
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 （ｉ）高表面エネルギー・ポリマーおよび
（ii）低表面エネルギー・ポリマーのポリマーブレンド
よりなる物体上に拡散バリアを形成する方法を提供す
る。 【解決手段】 低表面エネルギー・ポリマーは、ポリシ
ランまたはポリシロキサンのような有機シリコン・ポリ
マーである。物体の表面を、オゾンおよび紫外線にさら
して、拡散バリアを形成する。
（ii）低表面エネルギー・ポリマーのポリマーブレンド
よりなる物体上に拡散バリアを形成する方法を提供す
る。 【解決手段】 低表面エネルギー・ポリマーは、ポリシ
ランまたはポリシロキサンのような有機シリコン・ポリ
マーである。物体の表面を、オゾンおよび紫外線にさら
して、拡散バリアを形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリマー物体上の
拡散バリア、および拡散バリアを作製する方法に関す
る。ここに開示する本発明によれば、高表面エネルギー
成分と低表面エネルギー成分とを含むポリマーブレンド
すなわちポリマーアロイが準備される。次に、物体は、
紫外線の存在下で、オゾンを含む雰囲気にさらされて、
拡散バリアを形成する。拡散バリアは、表面に拡散した
低表面エネルギー成分の部分酸化によって形成される。
典型的な低表面エネルギー成分は、例えば、［−Ｓｉ
（ＣＨ3）2 −］などで例示される、−Ｓｉ−Ｓｉ−の
繰返し単位を有するポリシラン、および［−Ｓｉ（ＣＨ
3 ）2 Ｏ−］などで例示される、−Ｓｉ−Ｏ−の繰返し
単位を有するポリシロキサンである。本発明は、特に、
電子回路パッケージのカプセル封止材として好適である
が、任意の用途の絶縁性保護被覆として使用しうる。
拡散バリア、および拡散バリアを作製する方法に関す
る。ここに開示する本発明によれば、高表面エネルギー
成分と低表面エネルギー成分とを含むポリマーブレンド
すなわちポリマーアロイが準備される。次に、物体は、
紫外線の存在下で、オゾンを含む雰囲気にさらされて、
拡散バリアを形成する。拡散バリアは、表面に拡散した
低表面エネルギー成分の部分酸化によって形成される。
典型的な低表面エネルギー成分は、例えば、［−Ｓｉ
（ＣＨ3）2 −］などで例示される、−Ｓｉ−Ｓｉ−の
繰返し単位を有するポリシラン、および［−Ｓｉ（ＣＨ
3 ）2 Ｏ−］などで例示される、−Ｓｉ−Ｏ−の繰返し
単位を有するポリシロキサンである。本発明は、特に、
電子回路パッケージのカプセル封止材として好適である
が、任意の用途の絶縁性保護被覆として使用しうる。
【０００２】
【従来の技術】ポリマーブレンド、すなわち共有結合に
よってリンクされず、バルクポリマー，ポリマー，また
はコポリマーよりも低い表面エネルギーを有する１種以
上の成分を含む２種以上のポリマーまたはコポリマーの
物理的な混合物では、表面への低表面エネルギー成分の
偏析が発生し得る。このことは、疎水表面を生じさせ、
ポリマーブレンドよりなる物体の表面に、材料（例え
ば、インク，ペイント，染料）を付着する能力を抑制す
る。この偏析は、また、付着層，膜，被覆，接着剤など
と、ポリマーブレンドよりなる下側物体との間に、不良
の界面接着を生じさせる。
よってリンクされず、バルクポリマー，ポリマー，また
はコポリマーよりも低い表面エネルギーを有する１種以
上の成分を含む２種以上のポリマーまたはコポリマーの
物理的な混合物では、表面への低表面エネルギー成分の
偏析が発生し得る。このことは、疎水表面を生じさせ、
ポリマーブレンドよりなる物体の表面に、材料（例え
ば、インク，ペイント，染料）を付着する能力を抑制す
る。この偏析は、また、付着層，膜，被覆，接着剤など
と、ポリマーブレンドよりなる下側物体との間に、不良
の界面接着を生じさせる。
【０００３】他のケースでは、均一ポリマー系におい
て、バルク内への湿気または他の化学薬品／物質の内方
拡散が問題となる。これは、物体の特性の低下を生じさ
せる。
て、バルク内への湿気または他の化学薬品／物質の内方
拡散が問題となる。これは、物体の特性の低下を生じさ
せる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】したがって、偏析およ
び疎水性を防止し、および表面のぬれ性および接着性を
増大させるために、ポリマーブレンドすなわちポリマ・
アロイで作られた物体の表面変性の必要性が存在する。
び疎水性を防止し、および表面のぬれ性および接着性を
増大させるために、ポリマーブレンドすなわちポリマ・
アロイで作られた物体の表面変性の必要性が存在する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、偏析物
質の拡散バリアへの化学的変換が実現された。この変換
は、低表面エネルギー成分の表面へのさらなる偏析を低
減する。
質の拡散バリアへの化学的変換が実現された。この変換
は、低表面エネルギー成分の表面へのさらなる偏析を低
減する。
【０００６】さらに、変性した表面は、湿気または他の
不所望な物質の内方拡散に対するバリアとして働くこと
ができる。
不所望な物質の内方拡散に対するバリアとして働くこと
ができる。
【０００７】単一のポリマー系については、バルクより
も低表面エネルギーを有する１つのまたは複数の成分
で、ポリマーをドーピングし、続いて紫外線（ＵＶ）の
存在下でオゾンで酸化することによって、拡散バリア
と、周囲環境との反応に対してより安定な表面とが得ら
れる。
も低表面エネルギーを有する１つのまたは複数の成分
で、ポリマーをドーピングし、続いて紫外線（ＵＶ）の
存在下でオゾンで酸化することによって、拡散バリア
と、周囲環境との反応に対してより安定な表面とが得ら
れる。
【０００８】ポリマー体は、反応性酸素（オゾン）およ
び紫外線（ＵＶ）で処理される。この方法のための装置
は、全く簡単な構成であり、通常、ＵＶ源、例えば低圧
水銀ランプと、ＵＶ源および処理される物体を収容する
チャンバとから構成される。オゾンは、１８４．９ｎｍ
の放射線を放出する水銀ランプ光源のような光源の存在
下での酸素の光分解物である。処理は、ほとんど常に、
空気中で大気圧下で行って、オゾンを得る。
び紫外線（ＵＶ）で処理される。この方法のための装置
は、全く簡単な構成であり、通常、ＵＶ源、例えば低圧
水銀ランプと、ＵＶ源および処理される物体を収容する
チャンバとから構成される。オゾンは、１８４．９ｎｍ
の放射線を放出する水銀ランプ光源のような光源の存在
下での酸素の光分解物である。処理は、ほとんど常に、
空気中で大気圧下で行って、オゾンを得る。
【０００９】本発明の方法は、有機シリコン／有機ポリ
マーのブレンドに対して特に有用である。有機シリコン
には、ポリシランおよびポリシロキサンが含まれる。ポ
リシランは、［−Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 −］などで例示され
る、−Ｓｉ−Ｓｉ−の繰返し単位を有するポリマーであ
り、ポリシロキサンは、［−Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 Ｏ−］な
どで例示される、−Ｓｉ−Ｏ−の繰返し単位を有するポ
リマーである。これらの系においては、有機シリコン物
質から酸化シリコンへの変換は、酸素プラズマ環境への
暴露について十分に説明された現象である。シリコン含
有ポリマーの酸素反応性イオンエッチングは、初期の厚
さロスと、エッチングが終了するまでのポリマーエロー
ジョンの徐々の低下とを生じる。エッチング中に、移動
シリコン含有モノマーまたはポリマーがポリマー表面に
拡散し、そこでＳｉＯ2 またはその亜酸化物に変換さ
れ、ますます有効なエッチングバリアとして働く。
マーのブレンドに対して特に有用である。有機シリコン
には、ポリシランおよびポリシロキサンが含まれる。ポ
リシランは、［−Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 −］などで例示され
る、−Ｓｉ−Ｓｉ−の繰返し単位を有するポリマーであ
り、ポリシロキサンは、［−Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 Ｏ−］な
どで例示される、−Ｓｉ−Ｏ−の繰返し単位を有するポ
リマーである。これらの系においては、有機シリコン物
質から酸化シリコンへの変換は、酸素プラズマ環境への
暴露について十分に説明された現象である。シリコン含
有ポリマーの酸素反応性イオンエッチングは、初期の厚
さロスと、エッチングが終了するまでのポリマーエロー
ジョンの徐々の低下とを生じる。エッチング中に、移動
シリコン含有モノマーまたはポリマーがポリマー表面に
拡散し、そこでＳｉＯ2 またはその亜酸化物に変換さ
れ、ますます有効なエッチングバリアとして働く。
【００１０】本発明によれば、有機シリコン添加物を有
する有機ポリマーのＵＶ／オゾン処理は、薄い保護バリ
アを形成する。この保護バリアは、バルク物質の表面へ
の拡散を抑制し、周囲環境からバルクへの物質の拡散を
抑制し、表面の環境汚染を抑制する。
する有機ポリマーのＵＶ／オゾン処理は、薄い保護バリ
アを形成する。この保護バリアは、バルク物質の表面へ
の拡散を抑制し、周囲環境からバルクへの物質の拡散を
抑制し、表面の環境汚染を抑制する。
【００１１】これは、バルクポリマーまたはその表面部
分に、適切な有機シリコンポリマーまたはモノマー添加
物を適切な濃度でドーピングすることによって実現され
る。次に、ドープされたブレンドは、ＵＶ／オゾン環境
に暴露されて、薄い適切な保護バリアが表面に形成され
る。
分に、適切な有機シリコンポリマーまたはモノマー添加
物を適切な濃度でドーピングすることによって実現され
る。次に、ドープされたブレンドは、ＵＶ／オゾン環境
に暴露されて、薄い適切な保護バリアが表面に形成され
る。
【００１２】本発明の方法および結果としての製品は、
例えば、以下に列記するように有用である。 （１）有機シリコン含有ポリマー、例えば有機シリコン
含有カプセル封止材（例えば、Ｄｅｘｔｅｒ Ｈｙｓｏ
ｌ ４４５０）に対する、インクの印刷適性および付着
力を増大させる。 （２）一般に、適切な添加物でドーピングして、ＵＶ／
オゾンで処理することによって、カプセル封止材のよう
なポリマーの耐湿性および耐薬品性を増大させる。 （３）拡散バリアおよび／または適切な表面特性を要求
する種々の応用に用いられる他のポリマーの耐湿性およ
び耐薬品性を増大させる。
例えば、以下に列記するように有用である。 （１）有機シリコン含有ポリマー、例えば有機シリコン
含有カプセル封止材（例えば、Ｄｅｘｔｅｒ Ｈｙｓｏ
ｌ ４４５０）に対する、インクの印刷適性および付着
力を増大させる。 （２）一般に、適切な添加物でドーピングして、ＵＶ／
オゾンで処理することによって、カプセル封止材のよう
なポリマーの耐湿性および耐薬品性を増大させる。 （３）拡散バリアおよび／または適切な表面特性を要求
する種々の応用に用いられる他のポリマーの耐湿性およ
び耐薬品性を増大させる。
【００１３】他の利点は、付着プロセスによって作製さ
れたバリアとは異なり、本発明の方法はセルフ・パター
ニングであり、すなわち保護バリアを構成する物質は、
有機シリコン含有物質上にのみ形成され、基板の他の領
域には付着されない。また、この方法によって形成され
るバリアは、技術の本質によって、別個の付着層として
ではなく、有機シリコン含有物質の部分として含まれて
いるので、バルクに対するバリアの接着は強力である。
さらに、二酸化シリコンまたはその亜酸化物であるバリ
アは、光学的に透明であり（１８５ｎｍの紫外線帯域か
ら可視帯域を経て１１４０ｎｍの赤外線帯域までで）、
および親水性である。この方法は、また、バリア膜を作
製する従来の方法よりも安価である。
れたバリアとは異なり、本発明の方法はセルフ・パター
ニングであり、すなわち保護バリアを構成する物質は、
有機シリコン含有物質上にのみ形成され、基板の他の領
域には付着されない。また、この方法によって形成され
るバリアは、技術の本質によって、別個の付着層として
ではなく、有機シリコン含有物質の部分として含まれて
いるので、バルクに対するバリアの接着は強力である。
さらに、二酸化シリコンまたはその亜酸化物であるバリ
アは、光学的に透明であり（１８５ｎｍの紫外線帯域か
ら可視帯域を経て１１４０ｎｍの赤外線帯域までで）、
および親水性である。この方法は、また、バリア膜を作
製する従来の方法よりも安価である。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明によれば、ポリマーブレン
ドについて、偏析物質の拡散バリアへの化学的変換が実
現された。本発明の方法は、ポリマーブレンド、すなわ
ち、有機ポリマーとしての高表面エネルギー物質と、ア
ルキルシランのようなシラン、または化学式Ｒ−Ｓｉ
（ＯＣＨ3 ）3 ，Ｒ−Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）ＣＨ3 ，または
Ｒ−Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）（ＣＨ3 ）3 （Ｒはアルキル基ま
たはビニル基である）を有するシロキサンによって例示
される、有機シリコンを含むポリマーのような、過剰な
低表面エネルギー物質とからなるポリマーブレンドを用
いる。“高”および“低”表面エネルギー物質は、臨界
表面張力が、例えば５ｄｙｎｅ／ｃｍ、好ましくは１０
ｄｙｎｅ／ｃｍ以上異なる混和性物質を意味する。高表
面エネルギー物質の表面張力の方が大きい。低表面エネ
ルギー物質は、表面に拡散し、表面で酸化物、例えばＳ
ｉＯx （ｘは１．６〜２．０である）に変換される。こ
の変換すなわち酸化は、低表面エネルギー成分の表面へ
のさらなる偏析を低減し、変性表面を与える。
ドについて、偏析物質の拡散バリアへの化学的変換が実
現された。本発明の方法は、ポリマーブレンド、すなわ
ち、有機ポリマーとしての高表面エネルギー物質と、ア
ルキルシランのようなシラン、または化学式Ｒ−Ｓｉ
（ＯＣＨ3 ）3 ，Ｒ−Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）ＣＨ3 ，または
Ｒ−Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）（ＣＨ3 ）3 （Ｒはアルキル基ま
たはビニル基である）を有するシロキサンによって例示
される、有機シリコンを含むポリマーのような、過剰な
低表面エネルギー物質とからなるポリマーブレンドを用
いる。“高”および“低”表面エネルギー物質は、臨界
表面張力が、例えば５ｄｙｎｅ／ｃｍ、好ましくは１０
ｄｙｎｅ／ｃｍ以上異なる混和性物質を意味する。高表
面エネルギー物質の表面張力の方が大きい。低表面エネ
ルギー物質は、表面に拡散し、表面で酸化物、例えばＳ
ｉＯx （ｘは１．６〜２．０である）に変換される。こ
の変換すなわち酸化は、低表面エネルギー成分の表面へ
のさらなる偏析を低減し、変性表面を与える。
【００１５】さらに、変性表面は、湿気または他の不所
望な物質の内方拡散に対するバリアとして働くことがで
きる。
望な物質の内方拡散に対するバリアとして働くことがで
きる。
【００１６】付着プロセスによって作製されたバリアと
は異なり、本発明の方法は、セルフ・パターニングであ
る。すなわち、保護バリアを構成する物質は、有機シリ
コン含有物質上にのみ形成され、基板の他の領域上に付
着されない。また、この方法によって形成されるバリア
は、技術の本質によって、別個の付着層としてではな
く、有機シリコン含有物質の部分として含まれているの
で、バルクに対するバリアの接着は強力である。さら
に、バリアは、光学的に透明であり（可視帯域を含む１
８５ｎｍの紫外線帯域から１１４０ｎｍの赤外線帯域
で）、および親水性である。この方法は、また、バリア
膜を作製する従来の方法よりも安価である。
は異なり、本発明の方法は、セルフ・パターニングであ
る。すなわち、保護バリアを構成する物質は、有機シリ
コン含有物質上にのみ形成され、基板の他の領域上に付
着されない。また、この方法によって形成されるバリア
は、技術の本質によって、別個の付着層としてではな
く、有機シリコン含有物質の部分として含まれているの
で、バルクに対するバリアの接着は強力である。さら
に、バリアは、光学的に透明であり（可視帯域を含む１
８５ｎｍの紫外線帯域から１１４０ｎｍの赤外線帯域
で）、および親水性である。この方法は、また、バリア
膜を作製する従来の方法よりも安価である。
【００１７】単一ポリマー系については、バルクよりも
低い表面エネルギーを有する１つまたは複数の成分を、
バルク・ポリマーにドーピングし、続いて紫外線の存在
下でオゾンで酸化することによって、拡散バリア、およ
び周囲環境との反応に対してより安定な表面が得られ
る。
低い表面エネルギーを有する１つまたは複数の成分を、
バルク・ポリマーにドーピングし、続いて紫外線の存在
下でオゾンで酸化することによって、拡散バリア、およ
び周囲環境との反応に対してより安定な表面が得られ
る。
【００１８】本発明の方法は、反応性酸素および紫外線
（ＵＶ）を利用している。この方法のための装置は、全
く簡単な構成であり、通常、ＵＶ源、例えば低圧水銀ラ
ンプと、ＵＶ源および処理される物品を収容するチャン
バとから構成される。オゾンは、酸素の光分解により得
られる。低圧水銀ランプは、１８４．９ｎｍおよび２５
３．７ｎｍの波長の放射線を放出する。酸素分子Ｏ2
は、１８４．９ｎｍの放射線を吸収し、解離して酸素原
子Ｏを形成する。酸素原子Ｏは、酸素分子Ｏ2 と反応し
て、オゾンＯ3 を形成する。したがって、他のオゾン源
を用いることができるが、処理はほとんど常に、水銀ラ
ンプを用いて大気圧中で行われる。プラズマ・システム
と比較して、ＵＶ／オゾン表面処理装置は、比較的安価
である。
（ＵＶ）を利用している。この方法のための装置は、全
く簡単な構成であり、通常、ＵＶ源、例えば低圧水銀ラ
ンプと、ＵＶ源および処理される物品を収容するチャン
バとから構成される。オゾンは、酸素の光分解により得
られる。低圧水銀ランプは、１８４．９ｎｍおよび２５
３．７ｎｍの波長の放射線を放出する。酸素分子Ｏ2
は、１８４．９ｎｍの放射線を吸収し、解離して酸素原
子Ｏを形成する。酸素原子Ｏは、酸素分子Ｏ2 と反応し
て、オゾンＯ3 を形成する。したがって、他のオゾン源
を用いることができるが、処理はほとんど常に、水銀ラ
ンプを用いて大気圧中で行われる。プラズマ・システム
と比較して、ＵＶ／オゾン表面処理装置は、比較的安価
である。
【００１９】本発明の方法は、酸素反応性イオンエッチ
ングとは、区別されなければならない。シランおよびシ
ロキサンのような有機シリコン物質の、酸化シリコンへ
の変換は、酸素プラズマ環境への暴露、すなわち酸素反
応性イオンエッチングについて十分に説明された現象で
ある。シリコン含有ポリマーの酸素反応性イオンエッチ
ングは、初期の厚さロスと、エッチングが終了するまで
のポリマーエロージョンの徐々の低下とを生じる。エッ
チングの際に、シリコン含有モノマーがポリマー表面に
拡散し、そこでＳｉＯ2 に変換され、ますます有効なエ
ッチングバリアとして働くと考えられる。
ングとは、区別されなければならない。シランおよびシ
ロキサンのような有機シリコン物質の、酸化シリコンへ
の変換は、酸素プラズマ環境への暴露、すなわち酸素反
応性イオンエッチングについて十分に説明された現象で
ある。シリコン含有ポリマーの酸素反応性イオンエッチ
ングは、初期の厚さロスと、エッチングが終了するまで
のポリマーエロージョンの徐々の低下とを生じる。エッ
チングの際に、シリコン含有モノマーがポリマー表面に
拡散し、そこでＳｉＯ2 に変換され、ますます有効なエ
ッチングバリアとして働くと考えられる。
【００２０】本発明の方法およびこの方法により作製さ
れる物体を、種々のポリマーブレンドにより準備するこ
とができる。好適なポリマーブレンドは、成分の混和性
と、過剰な低表面エネルギー成分とによって特徴づけら
れる。ここで、“高”および“低”表面エネルギー成分
は、好ましくは５〜１０ｄｙｎｅ／ｃｍだけ表面張力が
異なる。典型的なシランは、ジメチルシランのような市
販のシランを含み、典型的なシロキサンは、式Ｒ−Ｓｉ
（ＯＣＨ3 ）3 ，Ｒ−Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）2 ＣＨ3 ，また
はＲ−Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）（ＣＨ3 ）3 （Ｒは、アルキル
基またはビニル基）を有するものであり、メチルシロキ
サン，エチルシロキサン，プロピルシロキサン，ビニル
シロキサンを含んでいる。典型的な有機ポリマーは、ポ
リアルキル、ポリビニル，ポリエポキシド，ポリカーボ
ネート，ポリイミド，ポリウレタンを含んでいる。一般
に、好適なポリシランおよびポリシロキサンは、約２５
〜３０ｄｙｎｅ／ｃｍより小さい表面張力を有し、好適
な有機ポリマーは、約２５〜３０ｄｙｎｅ／ｃｍより大
きい表面張力を有している。好適なポリマーブレンド
は、成分の混和性の範囲内にあり、過剰の低表面エネル
ギー有機シリコン成分を分散して含んでいる。特に、ポ
リシロキサンおよびポリエポキシドのポリマーブレンド
が好ましい。
れる物体を、種々のポリマーブレンドにより準備するこ
とができる。好適なポリマーブレンドは、成分の混和性
と、過剰な低表面エネルギー成分とによって特徴づけら
れる。ここで、“高”および“低”表面エネルギー成分
は、好ましくは５〜１０ｄｙｎｅ／ｃｍだけ表面張力が
異なる。典型的なシランは、ジメチルシランのような市
販のシランを含み、典型的なシロキサンは、式Ｒ−Ｓｉ
（ＯＣＨ3 ）3 ，Ｒ−Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）2 ＣＨ3 ，また
はＲ−Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）（ＣＨ3 ）3 （Ｒは、アルキル
基またはビニル基）を有するものであり、メチルシロキ
サン，エチルシロキサン，プロピルシロキサン，ビニル
シロキサンを含んでいる。典型的な有機ポリマーは、ポ
リアルキル、ポリビニル，ポリエポキシド，ポリカーボ
ネート，ポリイミド，ポリウレタンを含んでいる。一般
に、好適なポリシランおよびポリシロキサンは、約２５
〜３０ｄｙｎｅ／ｃｍより小さい表面張力を有し、好適
な有機ポリマーは、約２５〜３０ｄｙｎｅ／ｃｍより大
きい表面張力を有している。好適なポリマーブレンド
は、成分の混和性の範囲内にあり、過剰の低表面エネル
ギー有機シリコン成分を分散して含んでいる。特に、ポ
リシロキサンおよびポリエポキシドのポリマーブレンド
が好ましい。
【００２１】本発明を、以下の実施例によって説明す
る。
る。
【００２２】実施例 ある有機シリコンと他の無機充填物とを含む市販のエポ
キシ・ベースのカプセル封止材（Ｄｅｘｔｅｒ Ｈｙｓ
ｏｌ ４４５０）を、ＵＶ／オゾン処理，酸素プラズマ
処理，および火炎処理に、種々の間さらした。
キシ・ベースのカプセル封止材（Ｄｅｘｔｅｒ Ｈｙｓ
ｏｌ ４４５０）を、ＵＶ／オゾン処理，酸素プラズマ
処理，および火炎処理に、種々の間さらした。
【００２３】図１に示すように、Ｄｅｘｔｅｒ Ｈｙｓ
ｏｌの表面上の脱イオン水前進接触角は、ＵＶ／オゾン
処理およびプラズマ処理については１００度より大きい
初期の平均値から１０度より小さい値へ減少し、火炎処
理については３０度より小さい値へ減少した。次に、接
触角を、周囲環境条件での保存の間の老化時間の関数と
してモニタした。図が示すように、ＵＶ／オゾン処理さ
れた表面は、老化時にその高度の親水性を保っており、
プラズマおよび火炎処理された表面は、より疎水性に戻
っている。Ｓｉ２Ｐ光電子放射帯域の高分解能Ｘ線光電
子分光（ＸＰＳ）は、Ｄｅｘｔｅｒ Ｈｙｓｏｌ物質の
ＵＶ／オゾン処理およびプラズマ処理の際に、処理の前
に観察されたシロキサンのＯ−Ｓｉ−Ｃ結合が、ＳｉＯ
x （ｘは１．６〜２）に変換されたことを示している。
ｏｌの表面上の脱イオン水前進接触角は、ＵＶ／オゾン
処理およびプラズマ処理については１００度より大きい
初期の平均値から１０度より小さい値へ減少し、火炎処
理については３０度より小さい値へ減少した。次に、接
触角を、周囲環境条件での保存の間の老化時間の関数と
してモニタした。図が示すように、ＵＶ／オゾン処理さ
れた表面は、老化時にその高度の親水性を保っており、
プラズマおよび火炎処理された表面は、より疎水性に戻
っている。Ｓｉ２Ｐ光電子放射帯域の高分解能Ｘ線光電
子分光（ＸＰＳ）は、Ｄｅｘｔｅｒ Ｈｙｓｏｌ物質の
ＵＶ／オゾン処理およびプラズマ処理の際に、処理の前
に観察されたシロキサンのＯ−Ｓｉ−Ｃ結合が、ＳｉＯ
x （ｘは１．６〜２）に変換されたことを示している。
【００２４】これを、図２によって説明する。図２は、
有機シリコンの試料に対する、Ｓｉ２Ｐ光電子放射帯域
における高分解能ＸＰＳスペクトルを示す。（ａ）は処
理前を、（ｂ）はＯ2 プラズマ処理の２分後を、（ｃ）
はＵＶ／オゾン暴露の５０分後を、それぞれ示してい
る。未処理試料のスペクトル（ａ）は、シリコン含有ポ
リマー（低結合エネルギー）およびガラス充填材（高結
合エネルギー）の両方からの寄与を含んでいる。処理
（ｂおよびｃ）の後、有機シリコンは、ガラス質表面
（高結合エネルギー）に変換される。このため、処理
（ｂ）および（ｃ）におけるスペクトルは、変換の結果
であり、下側ガラス充填物粒子の暴露ではないと考えら
れる。
有機シリコンの試料に対する、Ｓｉ２Ｐ光電子放射帯域
における高分解能ＸＰＳスペクトルを示す。（ａ）は処
理前を、（ｂ）はＯ2 プラズマ処理の２分後を、（ｃ）
はＵＶ／オゾン暴露の５０分後を、それぞれ示してい
る。未処理試料のスペクトル（ａ）は、シリコン含有ポ
リマー（低結合エネルギー）およびガラス充填材（高結
合エネルギー）の両方からの寄与を含んでいる。処理
（ｂおよびｃ）の後、有機シリコンは、ガラス質表面
（高結合エネルギー）に変換される。このため、処理
（ｂ）および（ｃ）におけるスペクトルは、変換の結果
であり、下側ガラス充填物粒子の暴露ではないと考えら
れる。
【００２５】４０日以上の間老化された表面のＸＰＳ検
査は、ＵＶ／オゾン処理された表面およびプラズマ処理
された表面が、強いＳｉＯx 寄与を保持したが、火炎処
理された表面は、ＳｉＯx の性質を全く示さなかった
（すなわち、Ｏ−Ｓｉ−Ｃの性質を常に保った）。
査は、ＵＶ／オゾン処理された表面およびプラズマ処理
された表面が、強いＳｉＯx 寄与を保持したが、火炎処
理された表面は、ＳｉＯx の性質を全く示さなかった
（すなわち、Ｏ−Ｓｉ−Ｃの性質を常に保った）。
【００２６】プラズマ処理された部分および火炎処理さ
れた部分についての処理に続く接触角の増大は、主に、
次の２つの現象の組合せに基づいている。すなわち、
（１）カプセル封止材のバルクから表面への有機シリコ
ン物質の拡散と、（２）表面基の変化、例えば炭素−酸
素基の減少とである。これら要因の両方は、表面のぬれ
性に影響を与える。ＵＶ／オゾン処理されたカプセル封
止材表面の接触角が元の状態へ明らかに復帰しないこと
は、拡散に対する薄い，より安定した保護バリアの形成
を示している。さらに、ＵＶ／オゾン処理された表面
は、高い親水性を保つという観察は、拡散への抵抗に加
えて、ＵＶ／オゾン処理された表面が、周囲環境からの
汚染に対して抵抗することを示している。
れた部分についての処理に続く接触角の増大は、主に、
次の２つの現象の組合せに基づいている。すなわち、
（１）カプセル封止材のバルクから表面への有機シリコ
ン物質の拡散と、（２）表面基の変化、例えば炭素−酸
素基の減少とである。これら要因の両方は、表面のぬれ
性に影響を与える。ＵＶ／オゾン処理されたカプセル封
止材表面の接触角が元の状態へ明らかに復帰しないこと
は、拡散に対する薄い，より安定した保護バリアの形成
を示している。さらに、ＵＶ／オゾン処理された表面
は、高い親水性を保つという観察は、拡散への抵抗に加
えて、ＵＶ／オゾン処理された表面が、周囲環境からの
汚染に対して抵抗することを示している。
【００２７】各処理により得られる表面特性におけるこ
れらの差異に通じる正確なメカニズムは、現時点ではわ
からないが、強力なＵＶ露光の存在、および／または、
ＵＶ／オゾン系における運動学的エネルギー粒子による
衝撃のないことが、このような好ましい特性を与えるこ
とができると考えられる。さらに、プラズマ系では、物
質除去が指摘されているので、保護バリアは、ＵＶ／オ
ゾン処理を用いて形成されたものよりも有効でないかも
しれない。
れらの差異に通じる正確なメカニズムは、現時点ではわ
からないが、強力なＵＶ露光の存在、および／または、
ＵＶ／オゾン系における運動学的エネルギー粒子による
衝撃のないことが、このような好ましい特性を与えるこ
とができると考えられる。さらに、プラズマ系では、物
質除去が指摘されているので、保護バリアは、ＵＶ／オ
ゾン処理を用いて形成されたものよりも有効でないかも
しれない。
【００２８】低表面エネルギー有機シリコン添加物を有
する有機ポリマーのＵＶ／オゾン処理は、バルク物質の
表面への拡散を抑制し、周囲環境からのバルク内への物
質の拡散を抑制し、表面の環境汚染を抑制する。
する有機ポリマーのＵＶ／オゾン処理は、バルク物質の
表面への拡散を抑制し、周囲環境からのバルク内への物
質の拡散を抑制し、表面の環境汚染を抑制する。
【００２９】これは、適切な有機シリコン添加物を適切
な濃度で、ポリマーにドーピングすることにより実現さ
れる。ドープされたブレンドは、次に、ＵＶ／オゾン環
境に暴露されて、薄い適切な保護バリアが表面に形成さ
れる。
な濃度で、ポリマーにドーピングすることにより実現さ
れる。ドープされたブレンドは、次に、ＵＶ／オゾン環
境に暴露されて、薄い適切な保護バリアが表面に形成さ
れる。
【００３０】種々の技術を用いて処理されたＤｅｘｔｅ
ｒ Ｈｙｓｏｌ ４４５０ポリシロキサン−ポリエポキ
シド−ポリマーブレンド・カプセル封止剤の表面に、い
く種類かのインク製剤を付着テストした（Ｔａｐｅ Ｔ
ｅｓｔ）。表面処理された試料の表面にインクをつけ、
次に、接着テープによって、インクの付着テストを行っ
た。結果は、表１に示される。
ｒ Ｈｙｓｏｌ ４４５０ポリシロキサン−ポリエポキ
シド−ポリマーブレンド・カプセル封止剤の表面に、い
く種類かのインク製剤を付着テストした（Ｔａｐｅ Ｔ
ｅｓｔ）。表面処理された試料の表面にインクをつけ、
次に、接着テープによって、インクの付着テストを行っ
た。結果は、表１に示される。
【００３１】
【表１】
【００３２】約２０度および３０〜７０％の相対湿度の
周囲環境条件で、５週間老化させた後、上記テストを繰
り返し、次の結果が得られた。
周囲環境条件で、５週間老化させた後、上記テストを繰
り返し、次の結果が得られた。
【００３３】
【表２】
【００３４】図１に示すぬれ性テストとの比較は、ＵＶ
／オゾン処理された試料が最も適切で、次にプラズマ試
料および調整試料が適切であることを示している。
／オゾン処理された試料が最も適切で、次にプラズマ試
料および調整試料が適切であることを示している。
【００３５】
【表３】
【００３６】表１および表３に示される結果は、一貫し
ている。さらに、火炎およびオゾンのみ（ＵＶ暴露はな
し）での処理は、マーカビリティ（ｍａｒｋａｂｉｌｉ
ｔｙ）を改善しない。事実、いくつかの例では、これら
の処理によって、付着が悪くなる。しかし、プラズマ処
理およびＵＶ／オゾン処理は、インクの種類とは関係な
く、一貫してポジティブな結果を示す。表２は、プラズ
マまたはＵＶ／オゾン処理を用いて処理された部分への
マーカビリティについて、時間にわたって低下が発生し
ていないことを示している。表３は、また、インクの化
学組成とは無関係に、良好な結果を示している。
ている。さらに、火炎およびオゾンのみ（ＵＶ暴露はな
し）での処理は、マーカビリティ（ｍａｒｋａｂｉｌｉ
ｔｙ）を改善しない。事実、いくつかの例では、これら
の処理によって、付着が悪くなる。しかし、プラズマ処
理およびＵＶ／オゾン処理は、インクの種類とは関係な
く、一貫してポジティブな結果を示す。表２は、プラズ
マまたはＵＶ／オゾン処理を用いて処理された部分への
マーカビリティについて、時間にわたって低下が発生し
ていないことを示している。表３は、また、インクの化
学組成とは無関係に、良好な結果を示している。
【００３７】ＵＶ／オゾン処理およびプラズマ処理の両
方は、延長された期間にわたって改善されたマーカビリ
ティを生じ（すなわち、マーカビリティに対して長い保
存寿命）、ＵＶ／オゾン処理は、親水性に対する接触角
測定値から推定されるように、より安定な表面を生じさ
せる。これに関し、図１を参照されたい。
方は、延長された期間にわたって改善されたマーカビリ
ティを生じ（すなわち、マーカビリティに対して長い保
存寿命）、ＵＶ／オゾン処理は、親水性に対する接触角
測定値から推定されるように、より安定な表面を生じさ
せる。これに関し、図１を参照されたい。
【００３８】まとめとして、本発明の構成に関して以下
の事項を開示する。 （１）１．（ｉ）高表面エネルギー・ポリマーおよび
（ii）低表面エネルギー・ポリマーのポリマーブレンド
よりなる物体をオゾンおよび紫外線に暴露し、前記物体
上に拡散バリアを形成することを特徴とする拡散バリア
形成方法。 （２）前記高表面エネルギー・ポリマーは、前記低表面
エネルギー・ポリマーよりも少なくとも５ｄｙｎｅ／ｃ
ｍ大きい表面張力を有する、上記（１）に記載の方法。 （３）前記高表面エネルギー・ポリマーは、前記低表面
エネルギー・ポリマーよりも少なくとも１０ｄｙｎｅ／
ｃｍ大きい表面張力を有する、上記（１）に記載の方
法。 （４）前記低表面エネルギー・ポリマーは、シランおよ
びシロキサンによりなる群から選ばれる、上記（１）に
記載の方法。 （５）前記低表面エネルギー・ポリマーはシロキサンで
ある、上記（４）に記載の方法。 （６）前記拡散バリアは、ＳｉＯx （ｘは、１．６〜
２．０）の層である、上記（２）に記載の方法。 （７）前記拡散バリアは、少なくとも、１１４０ｎｍの
赤外線帯域から可視帯域を経て１８５ｎｍの紫外線帯域
までにおいて透明である、上記（１）に記載の方法。 （８）前記高表面エネルギー・ポリマーは、ポリアルキ
ル，ポリビニル，ポリエポキシド，ポリカーボネート，
ポリイミド，ポリウレタンよりなる群から選ばれる、上
記（１）に記載の方法。 （９）前記低表面エネルギー・ポリマーは、前記物体の
表面付近に、ドーパントとして存在する、上記（１）に
記載の方法。 （１０）前記低表面エネルギー・ポリマーは、前記物体
内に分散している、上記（１）に記載の方法。 （１１）有機シリコン／有機ポリマーのブレンドよりな
る物体をオゾンおよび紫外線に暴露し、物体上にＳｉＯ
x （ｘは１．６〜２．０）拡散バリアを形成することを
特徴とする拡散バリア形成方法。 （１２）（ｉ）低表面エネルギーのＳｉ含有有機シリコ
ンポリマーと、（ii）高表面エネルギーのポリマーとよ
りなるポリマーブレンドと、このポリマーブレンド上の
拡散バリアとを有するポリマー物体。 （１３）前記低表面エネルギー有機シリコンポリマー
は、シランおよびシロキサンよりなる群から選ばれる、
上記（１２）に記載のポリマー物体。 （１４）前記低表面エネルギー有機シリコンポリマーは
シロキサンである、上記（１２）に記載のポリマー物
体。 （１５）前記拡散バリアは、ＳｉＯx （ｘは、１．６〜
２．０）の層である、上記（１２）に記載のポリマー物
体。 （１６）前記拡散バリアは、少なくとも、１１４０ｎｍ
の赤外線帯域から可視帯域を経て１８５ｎｍの紫外線帯
域までにおいて透明である、上記（１２）に記載のポリ
マー物体。 （１７）前記高表面エネルギー・ポリマーは、ポリアル
キル，ポリビニル，ポリエポキシド，ポリカーボネー
ト，ポリイミド，ポリウレタンよりなる群から選ばれ
る、上記（１２）に記載のポリマー物体。 （１８）前記低表面エネルギー有機シリコンポリマー
は、前記物体の表面付近に、ドーパントとして存在す
る、上記（１２）に記載のポリマー物体。 （１９）前記低表面エネルギー有機シリコンポリマー
は、前記物体内に分散している、上記（１２）に記載の
ポリマー物体。
の事項を開示する。 （１）１．（ｉ）高表面エネルギー・ポリマーおよび
（ii）低表面エネルギー・ポリマーのポリマーブレンド
よりなる物体をオゾンおよび紫外線に暴露し、前記物体
上に拡散バリアを形成することを特徴とする拡散バリア
形成方法。 （２）前記高表面エネルギー・ポリマーは、前記低表面
エネルギー・ポリマーよりも少なくとも５ｄｙｎｅ／ｃ
ｍ大きい表面張力を有する、上記（１）に記載の方法。 （３）前記高表面エネルギー・ポリマーは、前記低表面
エネルギー・ポリマーよりも少なくとも１０ｄｙｎｅ／
ｃｍ大きい表面張力を有する、上記（１）に記載の方
法。 （４）前記低表面エネルギー・ポリマーは、シランおよ
びシロキサンによりなる群から選ばれる、上記（１）に
記載の方法。 （５）前記低表面エネルギー・ポリマーはシロキサンで
ある、上記（４）に記載の方法。 （６）前記拡散バリアは、ＳｉＯx （ｘは、１．６〜
２．０）の層である、上記（２）に記載の方法。 （７）前記拡散バリアは、少なくとも、１１４０ｎｍの
赤外線帯域から可視帯域を経て１８５ｎｍの紫外線帯域
までにおいて透明である、上記（１）に記載の方法。 （８）前記高表面エネルギー・ポリマーは、ポリアルキ
ル，ポリビニル，ポリエポキシド，ポリカーボネート，
ポリイミド，ポリウレタンよりなる群から選ばれる、上
記（１）に記載の方法。 （９）前記低表面エネルギー・ポリマーは、前記物体の
表面付近に、ドーパントとして存在する、上記（１）に
記載の方法。 （１０）前記低表面エネルギー・ポリマーは、前記物体
内に分散している、上記（１）に記載の方法。 （１１）有機シリコン／有機ポリマーのブレンドよりな
る物体をオゾンおよび紫外線に暴露し、物体上にＳｉＯ
x （ｘは１．６〜２．０）拡散バリアを形成することを
特徴とする拡散バリア形成方法。 （１２）（ｉ）低表面エネルギーのＳｉ含有有機シリコ
ンポリマーと、（ii）高表面エネルギーのポリマーとよ
りなるポリマーブレンドと、このポリマーブレンド上の
拡散バリアとを有するポリマー物体。 （１３）前記低表面エネルギー有機シリコンポリマー
は、シランおよびシロキサンよりなる群から選ばれる、
上記（１２）に記載のポリマー物体。 （１４）前記低表面エネルギー有機シリコンポリマーは
シロキサンである、上記（１２）に記載のポリマー物
体。 （１５）前記拡散バリアは、ＳｉＯx （ｘは、１．６〜
２．０）の層である、上記（１２）に記載のポリマー物
体。 （１６）前記拡散バリアは、少なくとも、１１４０ｎｍ
の赤外線帯域から可視帯域を経て１８５ｎｍの紫外線帯
域までにおいて透明である、上記（１２）に記載のポリ
マー物体。 （１７）前記高表面エネルギー・ポリマーは、ポリアル
キル，ポリビニル，ポリエポキシド，ポリカーボネー
ト，ポリイミド，ポリウレタンよりなる群から選ばれ
る、上記（１２）に記載のポリマー物体。 （１８）前記低表面エネルギー有機シリコンポリマー
は、前記物体の表面付近に、ドーパントとして存在す
る、上記（１２）に記載のポリマー物体。 （１９）前記低表面エネルギー有機シリコンポリマー
は、前記物体内に分散している、上記（１２）に記載の
ポリマー物体。
【図１】有機シリコンポリマーとポリエポキシドポリマ
ーとのブレンドよりなる膜上の水による接触角を、表面
処理および保存時間の関数として示す図である。
ーとのブレンドよりなる膜上の水による接触角を、表面
処理および保存時間の関数として示す図である。
【図２】有機シリコンポリマーとポリエポキシドポリマ
ーとのブレンドよりなる試料の、ＵＶ／オゾン処理後の
Ｘ線光電子分光パターンを示す図である。
ーとのブレンドよりなる試料の、ＵＶ／オゾン処理後の
Ｘ線光電子分光パターンを示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ルイス・ジーサス・マティエンゾ アメリカ合衆国 13760 ニューヨーク州 エンディコット カファーティ ヒル ロード 1211 (72)発明者 ブルース・オソー・モリソン、ジュニア アメリカ合衆国 05403 バーモント州 サウス バーリントン モス グレン レ ーン ８
Claims (19)
- 【請求項１】１．（ｉ）高表面エネルギー・ポリマーお
よび（ii）低表面エネルギー・ポリマーのポリマーブレ
ンドよりなる物体をオゾンおよび紫外線に暴露し、前記
物体上に拡散バリアを形成することを特徴とする拡散バ
リア形成方法。 - 【請求項２】前記高表面エネルギー・ポリマーは、前記
低表面エネルギー・ポリマーよりも少なくとも５ｄｙｎ
ｅ／ｃｍ大きい表面張力を有する、請求項１記載の方
法。 - 【請求項３】前記高表面エネルギー・ポリマーは、前記
低表面エネルギー・ポリマーよりも少なくとも１０ｄｙ
ｎｅ／ｃｍ大きい表面張力を有する、請求項１記載の方
法。 - 【請求項４】前記低表面エネルギー・ポリマーは、シラ
ンおよびシロキサンによりなる群から選ばれる、請求項
１記載の方法。 - 【請求項５】前記低表面エネルギー・ポリマーはシロキ
サンである、請求項４記載の方法。 - 【請求項６】前記拡散バリアは、ＳｉＯx （ｘは、１．
６〜２．０）の層である、請求項２記載の方法。 - 【請求項７】前記拡散バリアは、少なくとも、１１４０
ｎｍの赤外線帯域から可視帯域を経て１８５ｎｍの紫外
線帯域までにおいて透明である、請求項１記載の方法。 - 【請求項８】前記高表面エネルギー・ポリマーは、ポリ
アルキル，ポリビニル，ポリエポキシド，ポリカーボネ
ート，ポリイミド，ポリウレタンよりなる群から選ばれ
る、請求項１記載の方法。 - 【請求項９】前記低表面エネルギー・ポリマーは、前記
物体の表面付近に、ドーパントとして存在する、請求項
１記載の方法。 - 【請求項１０】前記低表面エネルギー・ポリマーは、前
記物体内に分散している、請求項１記載の方法。 - 【請求項１１】有機シリコン／有機ポリマーのブレンド
よりなる物体をオゾンおよび紫外線に暴露し、物体上に
ＳｉＯx （ｘは１．６〜２．０）拡散バリアを形成する
ことを特徴とする拡散バリア形成方法。 - 【請求項１２】（ｉ）低表面エネルギーのＳｉ含有有機
シリコンポリマーと、（ii）高表面エネルギーのポリマ
ーとよりなるポリマーブレンドと、このポリマーブレン
ド上の拡散バリアとを有するポリマー物体。 - 【請求項１３】前記低表面エネルギー有機シリコンポリ
マーは、シランおよびシロキサンよりなる群から選ばれ
る、請求項１２記載のポリマー物体。 - 【請求項１４】前記低表面エネルギー有機シリコンポリ
マーはシロキサンである、請求項１２記載のポリマー物
体。 - 【請求項１５】前記拡散バリアは、ＳｉＯx （ｘは、
１．６〜２．０）の層である、請求項１２記載のポリマ
ー物体。 - 【請求項１６】前記拡散バリアは、少なくとも、１１４
０ｎｍの赤外線帯域から可視帯域を経て１８５ｎｍの紫
外線帯域までにおいて透明である、請求項１２記載のポ
リマー物体。 - 【請求項１７】前記高表面エネルギー・ポリマーは、ポ
リアルキル，ポリビニル，ポリエポキシド，ポリカーボ
ネート，ポリイミド，ポリウレタンよりなる群から選ば
れる、請求項１２記載のポリマー物体。 - 【請求項１８】前記低表面エネルギー有機シリコンポリ
マーは、前記物体の表面付近に、ドーパントとして存在
する、請求項１２記載のポリマー物体。 - 【請求項１９】前記低表面エネルギー有機シリコンポリ
マーは、前記物体内に分散している、請求項１２記載の
ポリマー物体。
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