JPH1067068A - ポリマーで被覆された金属表面 - Google Patents

ポリマーで被覆された金属表面

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JPH1067068A JP8302468A JP30246896A JPH1067068A JP H1067068 A JPH1067068 A JP H1067068A JP 8302468 A JP8302468 A JP 8302468A JP 30246896 A JP30246896 A JP 30246896A JP H1067068 A JPH1067068 A JP H1067068A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＤＩＮ30,670で測定した 130℃での剥離強度
が 400/5 cm 以上である熱可塑性ポリマーの被覆物で被
覆された金属表面。 【解決方法】 金属と熱可塑ボリマーとの間に金属に接
するＴg が120 ℃以上のエポキシ樹脂層と、ポリプロピ
レンをベースとした結合層とをこの順番で介在させる。
特に管の外側表面の被覆に利用される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明はポリマーで被覆され
た金属表面、特に外側表面が熱可塑性ポリマーで被覆さ
れた管に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ドイツ特許第 3,422,920には、エポキシ
樹脂層、グラフト変成ポリプロピレン層およびポリプロ
ピレンとポリプロピレン／ポリエチレンブロックコポリ
マーとの混合物の外層をこの順番で有する鋼管用の被覆
物が記載されている。エポキシ樹脂のガラス遷移温度(T
g)は80〜94℃で、この被覆物は90℃に加熱した水に適し
ている。
【０００３】米国再発行特許第30,006には、エポキシ樹
脂とマレイン無水物でグラフトまたは共重合した改質ポ
リエチレンとをこの順番で有する鋼管用の被覆物が記載
されている。しかし、エポキシ樹脂のＴg に関しては全
く記載がない。また、この特許に記載のポリエチレンは
80℃以上で使えないので、130 ℃で高い剥離強度を有す
る本発明の被覆物は全く記載がないといえる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、130 ℃で
の剥離強度（ＤＩＮ30,670で測定）が 400N/5cm 以上で
ある金属表面用の熱可塑性ポリマーの被覆物を開発し
た。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の剥離強度を得る一
つの手段は、金属と熱可塑性ポリマーとの間にガラス遷
移温度が 120℃以上のエポキシ樹脂層とポリプロピレン
ベースの結合層とを介在させることである（エポキシ樹
脂層を金属層側にする）。
【０００６】
【発明の実施の形態】金属表面の種類は任意であるが、
本発明は外径が0.8 または1.5mで厚さが 2〜25 mm の管
の外側表面に特に適している。熱可塑性ポリマーは、使
用温度が 130℃以上、好ましくは 130〜150 ℃であれば
任意のものを使用することができ、例えばポリプロピレ
ン、ポリアミド、ポリアミドのアロイを挙げることがで
き、これらにガラス繊維を充填することもできる。
【０００７】ポリプロピレンはプロピレンのホモポリマ
ーやプロピレンが主成分である少なくとも１種のα−オ
レフィンとプロピレンとのコポリマーにすることがで
き、α−オレフィンは例えばエチレンにすることができ
る。
【０００８】ポリアミドは下記： 1) アミノカプロン酸、7-アミノヘプタン酸、 11-アミ
ノウンデカン酸および12- アミノドデカン酸等のアミノ
酸またはカプロラクタム、エナントラクタムおよびラウ
リルラクタム等のラクタムと、 2) ヘキサメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミ
ン、メタキシレンジアミン、ビス-P- アミノシクロヘキ
シルメタン、トリメチルヘキサメチレンジアミン等のジ
アミンと、イソフタル酸、テレフタル酸、アジピン酸、
アゼライン酸、コルク酸、脂肪酸、ドデカンジカルボキ
シル酸等のジアシッドの塩または混合物との縮合生成物
か、コポリアミドを生じる所定モノマーの混合物を意味
する。ポリアミド混合物を使用することができ、PA-6お
よび PA-6, 6を使用するのが好ましい。
【０００９】ポリアミドのアロイとはポリアミドマトリ
ックス中にポリマー(A) またはゴムの節(nodule)が分散
した型のポリアミド混合物である。このポリアミドのア
ロイは上記の使用温度を有している必要がある。ポリマ
ー(A) の例としては上記のポリプロピレン、架橋ポリエ
チレンまたはマレイン無水物を含むエチレンコポリマー
(i) とグリシジルメタクリレートを含むエチレンコポリ
マー(ii)との架橋混合物を挙げることができる。ゴムの
例としてはスチレン−ブタジエン（ＳＢＲ）、ニトリル
−ブタジエン（ＮＢＲ）、天然ゴム、ポリイソプレン、
ポリブタジエン、ブチルゴム、スチレン−ブタジエン−
スチレン（ＳＢＳ）ブロックコポリマー、スチレン─イ
ソプレン−スチレン（ＳＩＳ）コポリマーおよびスチレ
ン−エチレン／ブテン−スチレン（ＳＥＢＳ）コポリマ
ーを挙げることができる。
【００１０】ポリマー(A) およびゴムは必要に応じてポ
リアミドとの相溶化を容易にする官能基を有することも
できる。これらの官能基は少なくとも１種の不飽和カル
ボキシル酸、無水物、これらの酸および無水物の誘導体
をグラフトして得られる。カルボキシル酸の例としては
アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イ
タコン酸、クロトン酸、イタコン酸無水物、ナディック
(nadic) 酸無水物、マレイン無水物およびジメチルマレ
イン酸無水物等の置換マレイン無水物を挙げることがで
きる。誘導体の例としては、モノ−およびジマレインナ
トリウム、アクリルアミド、マレイン酸イミドおよびフ
マル酸ジメチル等の塩、アミド、イミドおよびエステル
を挙げることができる。グラフト法は当業者に周知であ
る。
【００１１】上記のポリアミドマトリックスはポリアミ
ドとポリマー(A) またはゴムとの混合物に相溶化剤を添
加することによって容易に作ることができる。相溶化剤
自体は公知であり、例えば不飽和カルボキシル酸、カル
ボキシル酸無水物またはこれらの誘導体をグラフトした
ポリプロピレンにすることができる。これは上記のグラ
フト化物の中から選択することができる。相溶化剤はグ
ラフトしたポリプロピレンとＥＰＲまたはＥＰＤＭゴム
等のエラストマーとの混合物でもよい。
【００１２】ポリプロピレンの場合の好ましい相溶化剤
はアミンと反応するサイトを有する化合物をグラフトし
たプロピレンをベースとしたエチレン／プロピレンコポ
リマーを末端に単一のアミンを有するポリアミドまたは
ポリアミドオリゴマーと縮合させたものである。この相
溶化剤とそれに対応するポリアミドのアロイは米国特許
第 5,342,886号に記載されており、その内容は本明細書
の一部を成す。ポリアミドアロイのマトリックスを形成
するポリアミドの量はポリアミドとポリマー(A) または
ゴムとの総量の55〜95重量％にすることができる。この
ポリアミドアロイは通常の溶融混合 (２軸、Bussまたは
１軸スクリュー）で作ることができる。
【００１３】本発明では、130 ℃での剥離強度が少なく
とも 400N/5cm であり、ガラス繊維を充填した熱可塑性
樹脂の場合は 650N に達する。また、150 ℃での剥離強
度は180 N/5cm 以上であり、ポリアミドまたはポリアミ
ドアロイの場合は 200N/ 5cmに達し、ガラス繊維を充填
した熱可塑性樹脂の場合は 350N/5cm に達する。こうし
た高い剥離強度は、例えば金属と熱可塑性ポリマーとの
間に金属に接するガラス遷移温度が120 ℃以上のエポキ
シ樹脂層と、官能化されたポリプロピレンをベースとし
た結合層とを介在させることで得ることができる。本発
明はさらに、こうして被覆された金属表面に関するもの
である。
【００１４】エポキシ樹脂の基本は、カークオスマ (Ki
rk-Othmer)化学技術百科事典の第３版、第９巻、第267-
289 頁等に記載されている。本発明では必要なＴg を有
する樹脂を選択するだけでよい。大抵の場合、ポリフェ
ノールのポリグリシジルエーテルである。下記を使用す
るのが好ましい： 1) ビスフェノールＡとエピクロロヒドリンとの縮合生
成物 2) エポキシ−クレゾールノボラック樹脂 (ＥＣＮ） 3) エポキシフェノールノボラック 4) ビスフェノールＦから誘導される樹脂 5) 多核フェノールとグリシジルエーテルとの誘導体 6) 環状脂肪族樹脂 7) 下記の芳香族アミンから誘導される樹脂： テトラグリシジルメチレンジアニリン誘導体 トリグリシジル-P- アミノフェノール誘導体 トリグリシジルイソシアヌル酸等のトリアジン誘導体 8) ヒダントインから誘導される樹脂。
【００１５】本発明で用いる樹脂は 180〜250 ℃で架橋
可能であり、例えばジメチルエタノールアミンやメチレ
ンジアニリン等のアミンまたはジシアンジアミド等のア
ミドまたは他のフェノール樹脂で架橋できる。これらの
樹脂はシリコン等の添加剤、二酸化チタン、酸化鉄、カ
ーボンブラック等の顔料および炭酸カルシウム、タルク
または雲母等の充填剤を含むことができる。
【００１６】ゲル化時間は20〜30秒にするのが好まし
い。このゲル化時間は規格 AFNOR NFA49-706で規定され
ており、所定温度で粘性を急速に増加させるのに必要な
時間である。Ｔg は150 ℃以上が好ましい。樹脂を粉
末、液体にし、予め脱油し、サンドブラストした加熱金
属表面上に噴霧してもよい。
【００１７】ポリプロピレンをベースとした結合層は、
少なくとも１種の不飽和カルボキシル酸、不飽和カルボ
キシル酸無水物またはこれらの酸および無水物の誘導体
をグラフトして官能化したポリプロピレンを基本とする
組成物にすることができる。これらの化合物については
既に上記で説明した。好ましくは、2.16kgの荷重下の23
0 ℃でのメルティングインデックス（ＭＩ）が 0.1〜10
g/10分であるポリプロピレンに過酸化物等の開始剤の存
在下でマレイン無水物をグラフトするのが好ましい。実
際にグラフトされるマレイン無水物の量はグラフトされ
たポリプロピレンの0.01〜10重量％にすることができ
る。グラフトされたポリプロピレンはポリプロピレン、
ＥＰＲ、ＥＰＤＭゴムまたはプロピレンとα−オレイン
とのコポリマーで希釈することができる。変形例では、
ポリプロピレンとＥＰＲまたはＥＰＤＭとの混合物を共
グラフトすなわち不飽和カルボキシル酸、無水物または
これらの誘導体を開始剤の存在下でポリプロピレンとＥ
ＰＲまたはＥＰＤＭとの混合物に加えることもできる。
【００１８】エポキシ樹脂層の厚さは20〜400 μｍ、好
ましくは50〜150 μｍにすることができる。結合層の厚
さは 100〜500 μｍ、好ましくは200 〜350 μｍにする
ことができる。熱可塑性ポリマー層の厚さは 0.5〜5mm
、好ましくは1.5 〜3mm にすることができる。エポキ
シ樹脂、結合層および熱可塑性ポリマーに充填剤、ＵＶ
防止剤、顔料、安定化剤、難炎剤等を加えても本発明の
範囲を逸脱するものではない。
【００１９】本発明はさらに、上記の被覆表面の製造方
法にも関するものである。先ず最初に金属表面を脱油
し、サンドブラストし、次いで加熱し、エポキシ樹脂を
約200-240 ℃に加熱した金属表面上に液状で塗布する
か、粉末の場合には噴霧または静電塗装する。約20秒後
すなわち樹脂が架橋せずに結合層のグラフト基と反応可
能なエポキシ官能基が残っているゲル化時間終了の少し
前に、結合層を粉末で噴霧するか、液体で被覆または積
層する。最後に、熱可塑性ポリマーを同様にして形成す
る。
【００２０】金属管の外側表面を被覆する場合には、エ
ポキシ樹脂を同様に塗布し、結合層は粉末で利用可能な
場合には噴霧して塗布し、大抵の場合には菅と同心に配
置した環状ダイから押し出す。結合層を平ダイから押し
出し、管を回転させながら菅の回りにテープ状に巻付け
ることもできる。熱可塑性物も同様な方法で形成するこ
とができる。本発明はさらに、金属に接したガラス遷移
温度が 120℃以上であるエポキシ樹脂層と、グラフト改
質したポリプロピレンをベースとした結合層と、熱可塑
性ポリマー層とをこの順番で有する被覆された金属表面
に関するものである。
【００２１】
【実施例】下記の実施例では下記の製品を用いた：エウロコテ(Eurokote) 714-31PP ビチューメス スペシオ(Bitumes Speciaux)社から市販
のＴg ＝105 ℃のエポキシ樹脂で、下記特性を有する：
【００２２】エポキシ P405/06 ビチューメススペシオ社から市販のＴg ＝160 ℃で210
℃でのゲル化時間が25±５秒のエポキシ樹脂。エポキシ500 618 アクゾ(Akzo)社から市販のＴg ＝150 ℃で210 ℃でのゲ
ル化時間が25±５秒のエポキシ樹脂。オルバック(Orevac)１、２および３ 下記の特性を有する約0.5 重量％のマレイン無水物（Ｍ
ＡＨ）を含むＭＡＨをグラフトしたポリプロピレン。
【００２３】
【００２４】オルグアロイ(Orgalloy)１ 下記の混合物： 1) メルティングインデックスが 2-3 (235 ℃) のPA-
6：60％ 2) メルティングインデックスが 1.5〜2 (235℃) のポ
リプロピレン：30％ 3) マレイン無水物をグラフト（主鎖に対して１％)
し、次いで重合度が22のモノアミンカプロラクタムオリ
ゴマー（主鎖に対して25％）を縮合したエチレン／プロ
ピレンベースのコポリマー( エチレンが12％) ：10％ボリプロピレン(PP) ＭＩが１(230℃、2.16kg) およびＭＩが４(230℃、5kg)
でショアーＤ硬度が63(ISO 868) であるポリプロピレ
ン。
【００２５】実施例１ 下記の３層の被覆物を製造した： 塗布条件： 管θ ＝200-220 ℃ （エポキシ／接着）時間＝22-25 秒(エポキシ樹脂の塗
布とOrevacの塗布との間の時間) （エポキシ／冷却）時間＝３’
【００２６】 Eurokoteは130 ℃で鋼とエポキシとの間で剥離
【００２７】実施例２ 下記の３層の被覆物を製造した： 管θ＝ 200-220℃ （エポキシ／接着）時間＝22〜25秒(エポキシ樹脂の塗
布とOrevacの塗布との間の時間) （エポキシ／冷却）時間＝３’
【００２８】 Eurokoteは 130〜150 ℃で鋼とエポキシとの間で剥離
【００２９】実施例３ 下記の３層の被覆物を製造した： 管θ＝ 200〜220 ℃ （エポキシ／接着）時間＝22〜25秒 （エポキシ／冷却）時間＝３’
【００３０】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ３２Ｂ 27/38 Ｂ３２Ｂ 27/38 // Ｂ２９Ｋ 23:00 77:00

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ＤＩＮ30,670で測定した 130℃での剥離
    強度が 400/5 cm 以上である熱可塑性ポリマーの被覆物
    で被覆された金属表面。
  2. 【請求項２】 150 ℃での剥離強度が少なくとも 160N/
    5cm である請求項１に記載の金属表面。
  3. 【請求項３】 熱可塑性ポリマーがポリプロピレン、ポ
    リアミドまたはポリアミドアロイである請求項１または
    ２に記載の金属表面。
  4. 【請求項４】 金属と熱可塑性ポリマーとの間にガラス
    遷移温度が 120℃以上であるエポキシ樹脂層とポリプロ
    ピレンをベースとした結合層とをエポキシ樹脂層が金属
    と接するようにして介在させた請求項１〜３のいずれか
    一項に記載の金属表面。
  5. 【請求項５】 結合層が少なくとも１種の不飽和カルボ
    キシル酸、不飽和カルボキシル酸無水物またはこれらの
    誘導体をグラフトして官能化されたポリプロピレンを基
    本とした組成物である請求項４に記載の金属表面。
  6. 【請求項６】 金属と接したガラス遷移温度が 120℃以
    上であるエポキシ樹脂層と、グラフトで改質したポリプ
    ロピレンをベースとする結合層と、熱可塑性ポリマー層
    とをこの順番で有する被覆された金属表面。
  7. 【請求項７】 金属表面が管の外表である請求項６に記
    載の金属表面。
JP30246896A 1995-10-26 1996-10-28 ポリマーで被覆された金属表面 Expired - Fee Related JP3523759B2 (ja)

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