JPH1045438A - 合わせガラスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 積層樹脂膜からなる中間膜を用い、中間膜の
耐ブロッキング性、取扱作業性及び脱気性に優れ、しか
も光学歪みが発生しない合わせガラスを得る。 【解決手段】 最外樹脂膜の膜厚が45μm 以上200 μm
未満である積層樹脂膜からなり、表面に粗さ20〜40μm
のエンボスが形成されてなる中間膜、或いは最外樹脂膜
の膜厚が200 μm 以上720 μm 以下である積層樹脂膜か
らなり、表面に粗さ20〜40μm のエンボスが形成されて
なる中間膜を、透明なガラス板の間に挟み、予備圧着を
行い、その後本圧着を行って合わせガラスを得る。ここ
で、上記積層樹脂膜は特定物性の可塑化ポリビニルアセ
タール樹脂膜Ａ及びＢとからなり、上記予備圧着は中間
膜を構成する各樹脂膜のうち少なくとも一層の樹脂膜の
流出開始温度よりも低い温度で行われる。流出開始温度
は高化式フローテスター（試験荷重20 kｇ／cm² 、ダイ
径１mm、ダイ長さ10mm）を用いて測定される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、積層樹脂膜から
なる中間膜を用い、光学歪みが発生しない合わせガラス
の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】透明なガラス板の間に、可塑化ポリビニ
ルブチラール等の熱可塑性樹脂シートからなる中間膜を
挟み互いに接着させて得られる合わせガラスは、自動
車、航空機、建築物などの窓ガラスに広く使用されてい
る。

【０００３】この種の合わせガラスは、通常、透明なガ
ラス板の間に中間膜を挟み、これをニップロールに通し
て扱くか或いはゴムバックに入れて減圧吸引し、ガラス
板と中間膜との間に残留する空気を脱気しながら予備圧
着し、次いでオートクレーブ内で加熱加圧して本圧着を
行うことにより製造される。

【０００４】上記合わせガラスの中間膜には、接着性、
耐候性、耐貫通性、透明性等の基本性能が良好であるこ
とのほかに、保管中に中間膜同士がブロッキングしない
こと、ガラス板の間に中間膜を挟む際の取扱い作業性が
良好であること、さらに空気の巻き込みを無くすため
に、予備圧着工程での脱気性が良好であることが要求さ
れる。

【０００５】このような要求を満たすために、通常、中
間膜には、その少なくとも一面に微細なエンボスが形成
されている。微細なエンボスの形態としては、多数の凸
起とこの凸起に対する凹部とからなる各種の凹凸模様、
或いは多数の凸条とこの凸条に対する凹溝からなる各種
の凹凸模様が広く知られている（例えば、特開昭６０−
２０４６４３号公報及び特公平１−３２７７６号公報参
照）。

【０００６】一方、近年では合わせガラスの用途の多様
化が進み、遮音性、装飾性、断熱性など、合わせガラス
の付加価値の向上が広く要求されるようになってきてい
る。このため、単層の樹脂膜よりなる中間膜だけでは要
求性能を全て満足させることが難しくなり、積層樹脂膜
からなる中間膜が注目されている。例えば、特開平７−
２０６４８３号公報においては、二種の可塑化ポリビニ
ルアセタール樹脂膜を積層して構成した、少なくも二層
の積層樹脂膜からなる遮音性の中間膜及び合わせガラス
が提案されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】このような従来の積層
樹脂膜からなる中間膜を用いて合わせガラスを製造する
際に、ブロッキングの防止、取扱作業性改善及び脱気性
向上のために、中間膜の表面に微細なエンボスを形成し
た場合、最外樹脂膜の膜厚が比較的薄い場合には、エン
ボスが中間膜表面に形成されるだけではなく、積層樹脂
膜を構成する各樹脂膜の界面にもエンボスの凹凸に対応
して凹凸状の微小な変形が生じる。

【０００８】このため、各樹脂膜の界面に微小な乱れが
生じて界面が不均一となる。その結果、このような積層
樹脂膜からなる中間膜を用いて作製した合わせガラス
は、この合わせガラスを通してガラスの反対側を見た場
合、反対側の像が歪んで見える、いわゆる光学歪みが発
生するという問題が生じることが多い。

【０００９】この発明は、上記の問題を解決するもの
で、その目的とするところは、積層樹脂膜からなる中間
膜を用い、中間膜の耐ブロッキング性、取扱作業性及び
脱気性に優れ、しかも光学歪みが発生しない合わせガラ
スの製造方法を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上述の問題を解決するた
めに鋭意研究を行った結果、積層樹脂膜からなる中間膜
を用いた合わせガラスに発生する像の歪み、いわゆる光
学歪み現象は、中間膜表面に形成された微細なエンボス
の表面粗さ及び予備圧着温度と多大な相関があることを
見出した。この発明は、このような知見に基づいてなさ
れたものである。

【００１１】すなわち、この発明の合わせガラスの製造
方法のうち、請求項１の発明は、最外樹脂膜の膜厚が４
５μm 以上２００μm 未満である少なくとも二層の積層
樹脂膜からなり、その少なくとも一面に表面粗さが２０
〜４０μm の微細なエンボスが形成されてなる中間膜
を、透明なガラス板の間に挟み、予備圧着を行い、その
後本圧着を行うことによって、合わせガラスを製造する
方法であって、上記積層樹脂膜は、二種の樹脂膜Ａ及び
Ｂとからなり、樹脂膜Ａは、ポリビニルアルコールを炭
素数４〜６のアルデヒドでアセタール化して得られ、ビ
ニルアセテート成分が５〜８モル％のポリビニルアセタ
ール樹脂(a) と可塑剤とからなり、樹脂膜Ｂは、ポリビ
ニルアルコールを炭素数３又は４のアルデヒドでアセタ
ール化して得られ、ビニルアセテート成分が４モル％以
下のポリビニルアセタール樹脂(b) と可塑剤とからな
り、上記予備圧着は、中間膜を構成する各樹脂膜のう
ち、少なくとも一層の樹脂膜の流出開始温度よりも低い
温度で行われることを特徴とする。ここで、表面粗さ
は、ＪＩＳ Ｂ ０６０１による十点平均粗さであり、
各樹脂膜の流出開始温度は、高化式フローテスター（試
験荷重２０ kｇ／cm² 、ダイ径１mm、ダイ長さ１０mm）
を用い昇温法によって測定される値である。

【００１２】さらに、この発明の合わせガラスの製造方
法のうち、請求項２の発明は、最外樹脂膜の膜厚が２０
０μm 以上７２０μm 以下である少なくとも二層の積層
樹脂膜からなり、その少なくとも一面に表面粗さが２０
〜４０μm の微細なエンボスが形成されてなる中間膜
を、透明なガラス板の間に挟み、予備圧着を行い、その
後本圧着を行うことによって、合わせガラスを製造する
方法であって、上記積層樹脂膜は、二種の樹脂膜Ａ及び
Ｂとからなり、樹脂膜Ａは、ポリビニルアルコールを炭
素数４〜６のアルデヒドでアセタール化して得られ、ビ
ニルアセテート成分が５〜８モル％のポリビニルアセタ
ール樹脂(a) と可塑剤とからなり、樹脂膜Ｂは、ポリビ
ニルアルコールを炭素数３又は４のアルデヒドでアセタ
ール化して得られ、ビニルアセテート成分が４モル％以
下のポリビニルアセタール樹脂(b) と可塑剤とからな
り、上記予備圧着は、中間膜を構成する各樹脂膜のう
ち、少なくとも一層の樹脂膜の流出開始温度よりも低い
温度で行われることを特徴とする合わせガラスの製造方
法。ここで、表面粗さは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１による
十点平均粗さであり、各樹脂膜の流出開始温度は、高化
式フローテスター（試験荷重２０ kｇ／cm² 、ダイ径１
mm、ダイ長さ１０mm）を用い昇温法によって測定される
値である。

【００１３】この発明において、積層樹脂膜からなる中
間膜の表面に形成される微細なエンボスの形状は、円
錐、角錐、擬錐体、角柱、円錐等の柱体等、特に限定さ
れることなく種々の形状を採用することができる。

【００１４】また、エンボスの底面径または底辺長や間
隔（ピッチ）は、合わせ加工時の脱気性（シール性、エ
アー溜まり限度）、作業性（中間膜同士のブロッキング
防止、中間膜とガラス板との適度な滑り）等を考慮して
適宜変更することができるが、外観上の不具合の解消の
ためには、底面径または底辺長は小さい方が好ましく、
反面、ピッチは大きい方が好ましい。一般的には、底面
径または底面長は３０〜９００μｍ、ピッチは１００〜
１０００μｍの範囲が好ましいが、特にこれらに限定さ
れるものではない。

【００１５】しかしながら、エンボスの表面粗さは最外
樹脂膜の膜厚との関係において限定される。なお、ここ
で言うエンボスの表面粗さは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１に
よる十点平均粗さである。最外樹脂膜の膜厚が４５μｍ
以上２００μｍ未満の場合に、エンボスの表面粗さは２
０〜４０μｍに限定される（請求項１の発明）。また、
最外樹脂膜の膜厚が２００μｍ以上７２０μｍ以下の場
合に、エンボスの表面粗さは２０〜５０μｍに限定され
る（請求項２の発明）。このような最外樹脂膜の膜厚及
びエンボスの粗さの範囲で、各樹脂膜の界面に微小な乱
れが生ぜずに界面が均一となり、いわゆる光学歪みの発
生が防止され、しかも中間膜の耐ブロッキング性、取扱
作業性及び脱気性に優れることが見出された。

【００１６】なお、エンボスの配列としては、規則的な
もの、ランダムなものなど種々なものを採用することが
でき、特に限定されるものではないが、界面の乱れによ
る光学歪み現象が起こりにくいという点を考慮すれば、
エンボスの配列は規則的である方が好ましい。

【００１７】積層樹脂膜からなる中間膜の表面に上記の
ような微細なエンボスを形成する方法としては、エンボ
スロール法、カレンダーロール法、異形押出法等が挙げ
られるが、定量的に一定のエンボスを得るにはエンボス
ロ−ル法が好適に採用される。微細なエンボスは中間膜
の片面だけに形成されてもよいが、中間膜の両面に形成
されるのが望ましい。

【００１８】なお、積層樹脂膜からなる中間膜の膜厚
は、請求項１の発明においては、最外樹脂膜の膜厚が４
５μm 以上２００μm 未満に限定され、請求項２の発明
においては、最外樹脂膜の膜厚が２００μｍ以上７２０
μｍ以下に限定されるほかは、特に限定されるものでは
ないが、各種の用途に対して好適であるように、この発
明においては、中間膜の膜厚は０．１〜２ｍｍの範囲で
あるのが好ましい。

【００１９】この発明において、中間膜を構成する積層
樹脂膜は、二種の樹脂膜Ａ及びＢとからなり、樹脂膜Ａ
は、ポリビニルアルコールを炭素数４〜６のアルデヒド
でアセタール化して得られ、ビニルアセテート成分が５
〜８モル％のポリビニルアセタール樹脂(a) と可塑剤と
からなり、樹脂膜Ｂは、ポリビニルアルコールを炭素数
３又は４のアルデヒドでアセタール化して得られ、ビニ
ルアセテート成分が４モル％以下のポリビニルアセター
ル樹脂(b) と可塑剤とからなる。

【００２０】このような積層樹脂膜からなる中間膜は、
耐候性、耐貫通性、ガラス破片の飛散防止性、透明性な
ど、合わせガラスに要求される基本性能が優れている上
に、遮音性能に優れている。なお、積層樹脂膜を構成す
る各樹脂膜には、紫外線吸収剤、酸化防止剤、接着力調
整剤等の種々の公知の添加剤が含有あるいは付着されて
もよい。

【００２１】上記ポリビニルアセタール樹脂(a) 及び
(b) の調製に使用するポリビニルアルコールとしては、
平均重合度５００〜３０００のものが好まく、平均重合
度１０００〜２５００のものがさらに好ましい。この平
均重合度が５００未満であると合わせガラスの耐貫通性
が低下する。逆に、平均重合度が３０００を越えると樹
脂膜の成形が難しくなり、しかも樹脂膜の強度が強くな
りすぎて適当でない。

【００２２】また、ポリビニルアルコールの鹸化度は、
樹脂(a) の調製においてはビニルアセテート成分を５〜
８モル％に設定せねばならないので、鹸化度９５〜９２
モル％のものが用いられる。また、樹脂(b) の調製にお
いてはビニルアセテート成分を４モル％以下に設定せね
ばならないので、鹸化度９６モル％以上のものが用いら
れる。

【００２３】ここで、ポリビニルアルコールの平均重合
度及び鹸化度は、例えば、ＪＩＳＫ ６７２６「ポリビ
ニルアルコール試験方法」に基づいて測定することがで
きる。

【００２４】ポリビニルアセタール樹脂(a) の調製にお
いて、炭素数４〜６のアルデヒドとしては、ｎ−ブチル
アルデヒド、イソブチルアルデヒド、バレルアルデヒ
ド、ｎ−ヘキシルアルデヒド、２−エチルブチルアルデ
ヒド等が単独或いは二種以上組み合わせて用いられる。

【００２５】樹脂(a) の調製において、アルデヒドの炭
素数が３以下では充分な遮音性を得ることができない。
逆に、アルデヒドの炭素数が７以上ではアセタール化の
反応性が低下し、しかも室温付近での遮音性能が充分に
発揮されない。特に、ｎ−ブチルアルデヒド、イソブチ
ルアルデヒド、ｎ−ヘキシルアルデヒドの単独或いは二
種以上組み合わせが好ましい。

【００２６】また、ポリビニルアセタール樹脂(b) の調
製において、炭素数３又は４のアルデヒドとしては、プ
ロピオンアルデヒド、ｎ−ブチルアルデヒド、イソブチ
ルアルデヒド等が単独或いは二種以上組み合わせて用い
られる。

【００２７】樹脂(b) の調製において、アルデヒドの炭
素数が２以下で樹脂膜の成形性が低下し、逆にアルデヒ
ドの炭素数が５以上ではアセタール化の反応性が低下
し、しかも室温付近での遮音性能が充分に発揮されな
い。特に、ｎ−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒ
ドの単独或いは二種の組み合わせが好ましい。

【００２８】特に、上記樹脂(a) 及び樹脂(b) は、いず
れも炭素数４のｎ−ブチルアルデヒドでアセタール化し
て得られたものが好ましい。ｎ−ブチルアルデヒドでア
セタール化した樹脂の使用により、各樹脂膜の接着強度
が強くなり、また耐候性にも優れ、しかも樹脂の製造も
容易である。

【００２９】ポリビニルアセタール樹脂(a) 及び(b) の
調製方法としては、公知のいかなる方法でもよい。例え
ば、ポリビニルアルコールを温水に溶解し、得られた水
溶液を所定の温度、例えば０〜９５℃に保持しておい
て、所要の酸触媒及びアルデヒドを加え、攪拌しながら
アセタール化反応を進行させ、次いで反応温度を上げて
熟成し反応を完結させ、その後、中和、水洗及び乾燥を
行って樹脂(a) 及び樹脂(b) の粉末を得る。

【００３０】得られるポリビニルアセタール樹脂(a) 及
び(b) は、ビニルアセタール成分とビニルアルコール成
分とビニルアセテート成分とから構成されている。これ
等の各成分量は、例えば、ＪＩＳ Ｋ ６７２８「ポリ
ビニルブチラール試験方法」に基づいて測定することが
できる。

【００３１】なお、ポリビニルブチラール樹脂以外のポ
リビニルアセタール樹脂の場合は、ビニルアルコール成
分量とビニルアセテート成分量とを測定し、残りのビニ
ルアセタール成分量は１００から上記両成分量を差し引
くことにより算出することができる。

【００３２】また、アセタール化度も上記試験方法に基
づいて測定することができる。ここで、樹脂(a) のアセ
タール化度は４０モル％以上が好ましい。このアセター
ル化度が４０モル％未満では、可塑剤との相溶性が良く
なく、遮音性能を発揮するのに必要な可塑剤量を含有さ
せることが難しくなる。より好ましいアセタール化度は
５０モル％以上である。

【００３３】また、樹脂(b) のアセタール化度は５０モ
ル％以上が好ましい。このアセタール化度が５０モル％
未満では、可塑剤との相溶性が良くなく、耐貫通性確保
に必要な可塑剤量を含有させることが難しくなる。

【００３４】上記樹脂(a) のビニルアセテート成分の含
有量は５〜８モル％である。このビニルアセテート成分
の含有量が５モル％未満では遮音性能が充分に発揮され
ず、逆にビニルアセテート成分の含有量が８モル％を超
えると樹脂の製造時にブロッキングを起こし易くなり、
製造に困難をともなう。特に、このビニルアセテート成
分の含有量は６〜８モル％が好ましい。

【００３５】また、樹脂(b) のビニルアセテート成分の
含有量は４モル％以下である。このビニルアセテート成
分の含有量が４モル％を超えると、樹脂膜Ａ及びＢとの
粘弾性的性質が類似したものとなり、広い温度領域での
遮音性能が充分に発揮されない。特に、このビニルアセ
テート成分の含有量は０〜２モル％が好ましい。

【００３６】このようにして調製されたポリビニルアセ
タール樹脂(a) とポリビニルアセタール樹脂(b) に、そ
れぞれ所定量の可塑剤が配合され、これを押出法、カレ
ンダー法、プレス法等によりシート状に製膜して樹脂膜
Ａと樹脂膜Ｂとを成形する。また、上記樹脂(a) と樹脂
(b) に、それぞれ所定量の可塑剤を混合し、これを多層
押出法により一体に成形することもできる。

【００３７】可塑剤としては、この種の中間膜に用いら
れている公知の可塑剤、例えば、一塩基酸エステル、多
塩基酸エステル等の有機系可塑剤や、有機リン酸系、有
機亜リン酸系等のリン酸系可塑剤等が用いられる。

【００３８】一塩基酸エステルの中では、例えば、トリ
エチレングリコールと、酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、
２−エチル酪酸、ヘプタン酸、ｎ−オクチル酸、２−エ
チルヘキシル酸、ペラルゴン酸（ｎ−ノニル酸）、デシ
ル酸等の有機酸との反応によって得られたグリコール系
エステルが好ましい。その他、テトラエチレングリコー
ル、トリプロピレングリコールと上記の如き有機酸との
エステルも用いられる。

【００３９】多塩基酸エステルとしては、例えば、アジ
ピン酸、セバチン酸、アゼライン酸等の有機酸と炭素数
４〜８の直鎖状又は分枝状アルコールとのエステルが好
ましい。また、リン酸系可塑剤としては、トリブトキシ
エチルフォスフェート、イソデシルフェニルホスフェー
ト、トリイソプロピルホスファイト等が好ましい。

【００４０】特に、トリエチレングリコールジ−２−エ
チルブチレート、トリエチレングリコールジ−２−エチ
ルヘキソエート、トリエチレングリコールジカプリレー
ト、トリエチレングリコールジ─ｎ−オクトエート、ト
リエチレングリコールジ−ｎ−ヘプトエート、テトラエ
チレングリコールジ−ｎ−ヘプトエート、その他ジブチ
ルセバケート、ジオクチルアゼレート、ジブチルカルビ
トールアジペートが好適に用いられる。

【００４１】そして、ポリビニルアセタール樹脂（ａ）
に配合される可塑剤量は、ポリビニルアセタール樹脂
（ａ）１００重量部に対して２０〜７０重量部の範囲で
含有される。この可塑剤量が２０重量部未満であると遮
音性が充分に得られず、逆に可塑剤量が７０重量部を超
えると可塑剤がブリードして、合わせガラスの透明性や
ガラス板との接着性が損なわれる。特に、この可塑剤量
は３０〜６０重量部が好ましい。

【００４２】この発明において、積層樹脂膜からなる中
間膜は、前述のような樹脂膜ＡとＢとを多層押出法によ
り一体成形する方法、或いは別々に成形した各樹脂膜を
重ねて加熱加圧することにより一体化する方法、或い
は、各樹脂膜を二枚の透明なガラス板の間に重ねて加熱
加圧することにより一体化して、合わせガラスの製造と
同時に成形する方法等により製造することができる。そ
して、このような中間膜の少なくとも一面には、前記の
ような所望の粗さの微細なエンボスが形成される。

【００４３】こうして得られる中間膜を用いて合わせガ
ラスを製造するには、透明なガラス板の間に、所望の粗
さの微細なエンボスが形成された上記中間膜或いは上記
樹脂膜ＡとＢを挟み、これをニップロールに通して扱く
か（扱き脱気法）或いはゴムバックに入れて減圧吸引し
（減圧脱気法）、ガラス板と中間膜との間に残留する空
気を脱気しながら予備圧着し、次いでオートクレーブ内
或いはプレスにより加熱加圧して本圧着を行うことによ
り製造される。

【００４４】この場合、予備圧着温度が高くなると光学
歪み現象が発生しやすくなる傾向があり、予備圧着の温
度として、上記中間膜を構成する各樹脂膜のうち、少な
くとも一層の樹脂膜の流出開始温度よりも低い温度で行
うと、前述の特定の最外樹脂膜の膜厚及び特定のエンボ
スの粗による作用とが相まって、各樹脂膜の界面に微小
な乱れが生ぜずに界面が均一となり、いわゆる光学歪み
の発生がより確実に防止され、しかも中間膜の耐ブロッ
キング性、取扱作業性及び脱気性に優れることが見出さ
れた。

【００４５】特に、上記中間膜を構成する各樹脂膜のう
ち、少なくとも最外樹脂膜の流出開始温度よりも低い温
度で行うのが好ましく、上記中間膜を構成する各樹脂膜
の流出開始温度よりも低い温度で行うのが、さらに好ま
しい。

【００４６】ここで、樹脂膜の流出開始温度は、高化式
フローテスター（試験荷重２０ kｇ／cm² 、ダイ径１m
m、ダイ長さ１０mm）を用い昇温法によって測定される
値である。高化式フローテスターは、ＪＩＳ Ｋ ７２
１０の流れ試験方法（参考試験）に記載されており、具
体的には、例えば島津製作所製の島津フローテスタＣＦ
Ｔ−５００Ｃが挙げられ、この島津フローテスタＣＦＴ
−５００Ｃの取扱い説明書に流出開始温度の測定方法が
記載されている。

【００４７】因みに、従来の予備圧着温度は、各樹脂膜
の流出開始温度以上の温度で温度で行われていた。この
発明では、予備圧着温度が高くなると光学歪み現象が発
生しやすくなる傾向があり、少なくとも最外樹脂膜の流
出開始温度よりも低い温度であって且つ４０〜１００℃
の範囲、好ましくは５０〜９０℃の範囲の予備圧着温度
を採用するのが好適である。

【００４８】予備圧着の際の圧力は、従来と同様で、扱
き脱気法では約２〜１０ kｇ／cm²、約−４００〜−７
５０mmＨｇの真空（絶対圧力３６０〜１０mmＨｇ）が好
適に採用される。また、予備圧着後の本圧着は、従来と
同様で、約１２０〜１５０℃の温度、約１０〜１５ kｇ
/cm²の圧力で行われる。こうして、合わせガラスが製造
される。

【００４９】なお、樹脂膜ＡとＢによる積層構成は、例
えば、下記のような積層構成とされる。 樹脂膜Ａ／樹脂膜Ｂの２層積層構成。 樹脂膜Ａ／樹脂膜Ｂ／樹脂膜Ａ、又は樹脂膜Ｂ／樹脂膜
Ａ／樹脂膜Ｂの３層積層構成。 樹脂膜Ａ／樹脂膜Ｂ／樹脂膜Ａ／樹脂膜Ｂの４層積層構
成。 さらに、上記樹脂膜Ａ及びＢには、例えば、樹脂膜Ａ／
樹脂膜Ａ、樹脂膜Ｂ／樹脂膜Ｂのように同種の樹脂膜を
重ねて使用してもよい。

【００５０】また、上記透明なガラス板としては、無機
ガラス板のみならず、ポリカーボネート板、ポリメチル
メタクリレート板などの有機ガラス板も使用することが
できる。また、合わせガラスの積層構成は、ガラス板／
中間膜／ガラス板の三層構成のみならず、例えば、ガラ
ス板／中間膜／ガラス板／中間膜／ガラス板のような多
層構成とすることができる。

【００５１】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施例及び比較
例を示す。実施例１ 樹脂(a) 及び樹脂膜Ａの調製 平均重合度１７００、ケン化度８８モル％のポリビニル
アルコールをｎ−ブチルアルデヒドでアセタール化して
得られ、ブチラール化度が５８モル％、ビニルアセテー
ト成分が１２モル％のポリビニルアセタール樹脂(a) を
用意した。

【００５２】上記樹脂(a) １００重量部と、可塑剤とし
てトリエチレングリコールジ−２−エチルブチレート５
０重量部とを混合し、これをミキシングロールで充分に
溶融混練した後、プレス成形して、厚さ０．１２mmの樹
脂膜Ａを得た。この樹脂膜Ａについて、島津製作所製の
島津フローテスタＣＦＴ−５００Ｃ（試験荷重２０ kｇ
／cm² 、ダイ径１mm、ダイ長さ１０mm）を用いて、樹脂
膜の流出開始温度を測定したところ、その値は８０℃で
あった。

【００５３】樹脂(b) 及び樹脂膜Ｂの調製 平均重合度１７００、ケン化度９９モル％のポリビニル
アルコールをｎ−ブチルアルデヒドでアセタール化して
得られ、ブチラール化度が６６モル％、ビニルアセテー
ト成分が１モル％のポリビニルアセタール樹脂(b) を用
意した。

【００５４】上記樹脂(b) １００重量部と、可塑剤とし
てトリエチレングリコールジ−２−エチルブチレート４
０とを混合し、これをミキシングロールで充分に溶融混
練した後、プレス成形して、厚さ０．１３mmの樹脂膜Ｂ
を得た。この樹脂膜Ｂについて、島津製作所製の島津フ
ローテスタＣＦＴ−５００Ｃ（試験荷重２０ kｇ／c
m ² 、ダイ径１mm、ダイ長さ１０mm）を用いて、樹脂膜
の流動開始温度を測定したところ、その値は１０５℃で
あった。

【００５５】中間膜の作製 上記樹脂膜ＡとＢを用い、これを樹脂膜Ｂ／樹脂膜Ａ／
樹脂膜Ｂの順に重ね合わせ、プレス成形機で加熱加圧し
て一体化して積層樹脂膜からなる中間膜を作製し、この
中間膜の両面にエンボスロール法によりエンボスを形成
した。

【００５６】この中間膜のエンボスの表面粗さ（ＪＩＳ
Ｂ ０６０１による十点平均粗さ）を、触針式粗さ計
（東京精密社製：ｓｕｒｆｃｏｍＥ−ＲＭ−Ｓ０９Ａ、
Ｅ−ＲＭ−Ｓ０２Ａ、Ｅ−ＲＭ−Ｓ３９Ａ）を用い、て
測定したところ、エンボスの表面粗さは３０μm であっ
た。

【００５７】また、ブロッキング性について、次の方法
で剥離力を測定した結果、剥離力は８６ｇ／cmと低い値
を示し、耐ブロッキング性は良好であり、作業性に優れ
ることがわかった。

【００５８】＜ブロッキングテスト＞中間膜を１０mm×
２５mmに裁断し、これを２枚重ね合わせ、その上に２ k
ｇの重りを載せ、室温で２５時間放置したあと、引張試
験機で５００mm／分の速度で１８０度剥離試験を行い
（繰り返し数３）、この剥離力（ｇ／cm幅）を測定し
た。この剥離力が小さいほど耐ブロッキング性や取扱い
作業性が優れている。

【００５９】合わせガラスの製造 上記中間膜を、その両側から透明なフロートガラス（縦
３０cm×横３０cm×厚さ３mm）で挟み、これをゴムバッ
グ内に入れ２０ｔｏｒｒの真空度で２０分間脱気した
後、脱気したまま７０℃のオーブンに移し、７０℃で３
０分間保持しつつ真空プレスした。

【００６０】このようにして予備圧着された合わせガラ
スを、エアー式オートクレーブ中で圧力１２ kｇ/cm²、
温度１３５℃の条件で２０分間本圧着を行い、合わせガ
ラスを製造した。。

【００６１】この合わせガラスについて、脱気性、光学
歪み及び遮音性を、次の方法で評価した。その結果をま
とめて表１に示す。

【００６２】＜脱気性の評価＞目視により合わせガラス
に気泡が存在するか否かについて調べた。

【００６３】＜光学歪みの評価＞合わせガラス合わせガ
ラスを通してガラスの反対側を目視した時、反対側の像
が歪んで見えるか否かについて調べた。

【００６４】＜遮音性の評価＞合わせガラスから試料を
切り出し、この試料をダンピング試験用の振動発生機
（振研社製の加振機「Ｇ２１−００５Ｄ」）により加振
し、そこから得られる振動特性を、機械インピーダンス
アンプ（リオン社製の「ＸＧ−８１」）にて増幅し、振
動スペクトルをＦＦＴスペクトラムアナライザー（横河
ヒューレットパッカード社製の「ＦＦＴアナライザー
ＨＰ ３５８２Ａ」）により解析した。

【００６５】こうして得られた損失係数と、ガラスとの
共振周波数との比から、２０℃における音周波数（Ｈ
ｚ）と音響透過損失（ｄＢ）との関係を示すグラフを作
成し、音周波数２０００Ｈｚ近辺における極小の音響透
過損失（ＴＬ値）を求めた。このＴＬ値により、合わせ
ガラスの遮音性が判断できる。

【００６６】実施例２ 表１に示す物性の樹脂膜Ａ及びＢを用い、エンボスの表
面粗さを３８μm に変更し、さらに予備圧着温度を９０
℃に変更したこと以外は、実施例１と同様に行った。そ
の結果をまとめて表１に示す。

【００６７】実施例３ 表１に示す物性の樹脂膜Ａ及びＢを用い、樹脂膜Ｂ／樹
脂膜Ａ／樹脂膜Ｂ／樹脂膜Ａの順に重ね合わせ、エンボ
スの表面粗さを２２μm に変更し、予備圧着温度を８０
℃に変更したこと以外は、実施例１と同様に行った。そ
の結果をまとめて表１に示す。

【００６８】比較例１ 予備圧着温度を１１０℃に変更したこと以外は、実施例
１と同様に行った。その結果をまとめて表１に示す。

【００６９】

【表１】

【００７０】

【発明の効果】上述の通り、この発明の合わせガラスの
製造方法によれば、特定の樹脂膜ＡとＢを用いた積層樹
脂膜からなる中間膜を使用し、さらに最外樹脂膜の膜厚
とエンボスの表面粗さが特定の範囲限定され、しかも予
備圧着の温度が特定の範囲限定されており、これ等の限
定による効果が相まって、合わせ工程において各樹脂膜
の界面は乱れることなく均一となり、得られる合わせガ
ラスの光学歪みを確実に防止することができる。

【００７１】また、中間膜の表面に特定粗さのエンボス
が形成されているので、保管中に中間膜同士がブロッキ
ングせず、ガラス板の間に中間膜を挟む際の取扱い作業
性が良好で、また予備圧着工程での脱気性が良好で、空
気の巻き込みによる気泡の発生がない。さらに、特定の
樹脂膜ＡとＢを用いた積層樹脂膜からなる中間膜を使用
するので、上記のような効果とともに、遮音性に優れた
合わせガラスを製造することができる。

【００７２】したがって、この発明の方法で得られる合
わせガラスは、特に、高い遮音性能が要求される建築物
の窓ガラス等に好適に使用される。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 最外樹脂膜の膜厚が４５μm 以上２００
   μm 未満である少なくとも二層の積層樹脂膜からなり、
   その少なくとも一面に表面粗さが２０〜４０μm の微細
   なエンボスが形成されてなる中間膜を、透明なガラス板
   の間に挟み、予備圧着を行い、その後本圧着を行うこと
   によって、合わせガラスを製造する方法であって、 上記積層樹脂膜は、二種の樹脂膜Ａ及びＢとからなり、
   樹脂膜Ａは、ポリビニルアルコールを炭素数４〜６のア
   ルデヒドでアセタール化して得られ、ビニルアセテート
   成分が５〜８モル％のポリビニルアセタール樹脂(a) と
   可塑剤とからなり、樹脂膜Ｂは、ポリビニルアルコール
   を炭素数３又は４のアルデヒドでアセタール化して得ら
   れ、ビニルアセテート成分が４モル％以下のポリビニル
   アセタール樹脂(b) と可塑剤とからなり、 上記予備圧着は、中間膜を構成する各樹脂膜のうち、少
   なくとも一層の樹脂膜の流出開始温度よりも低い温度で
   行われることを特徴とする合わせガラスの製造方法。こ
   こで、表面粗さは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１による十点平
   均粗さであり、各樹脂膜の流出開始温度は、高化式フロ
   ーテスター（試験荷重２０ kｇ／cm² 、ダイ径１mm、ダ
   イ長さ１０mm）を用い昇温法によって測定される値であ
   る。
2. 【請求項２】 最外樹脂膜の膜厚が２００μm 以上７２
   ０μm 以下である少なくとも二層の積層樹脂膜からな
   り、その少なくとも一面に表面粗さが２０〜４０μm の
   微細なエンボスが形成されてなる中間膜を、透明なガラ
   ス板の間に挟み、予備圧着を行い、その後本圧着を行う
   ことによって、合わせガラスを製造する方法であって、 上記積層樹脂膜は、二種の樹脂膜Ａ及びＢとからなり、
   樹脂膜Ａは、ポリビニルアルコールを炭素数４〜６のア
   ルデヒドでアセタール化して得られ、ビニルアセテート
   成分が５〜８モル％のポリビニルアセタール樹脂(a) と
   可塑剤とからなり、樹脂膜Ｂは、ポリビニルアルコール
   を炭素数３又は４のアルデヒドでアセタール化して得ら
   れ、ビニルアセテート成分が４モル％以下のポリビニル
   アセタール樹脂(b) と可塑剤とからなり、 上記予備圧着は、中間膜を構成する各樹脂膜のうち、少
   なくとも一層の樹脂膜の流出開始温度よりも低い温度で
   行われることを特徴とする合わせガラスの製造方法。こ
   こで、表面粗さは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１による十点平
   均粗さであり、各樹脂膜の流出開始温度は、高化式フロ
   ーテスター（試験荷重２０ kｇ／cm² 、ダイ径１mm、ダ
   イ長さ１０mm）を用い昇温法によって測定される値であ
   る。