JP2006264289A - 熱可塑性樹脂シート及び積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)の少なくとも1面に、第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)が積層されており、第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)が、炭素数4〜6のアルデヒド(a)によるポリビニルアルコールのアセタール化物を主体とし、第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)が、炭素数4〜6のアルデヒド(a)と、炭素数1〜3のアルデヒド(b)とによるポリビニルアルコールの共アセタール化物を主体とし、第1のアルデヒド(a)由来の重合体ユニット(X)と、第2のアルデヒド(b)由来の重合体ユニット(Y)との合計が共アセタール化物全体の55モル%以上を占め、重合体ユニット(X)が0.5〜80モル%の範囲とされている、熱可塑性樹脂シート。
【選択図】なし
Description
本発明の熱可塑性樹脂シートにおいて、上記第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)は、可塑剤と、炭素数4〜6のアルデヒドからなる群から選択された少なくとも1種のアルデヒド(a)によるポリビニルアルコールのアセタール化で得られた第1のポリビニルアセタール樹脂とを含む層である。
第1〜第3の発明においては、第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)は、炭素数4〜6のアルデヒドからなる群から選択された少なくとも1種のアルデヒド(a)及び炭素数1〜3のアルデヒドからなる群から選択された少なくとも1種のアルデヒド(b)によるポリビニルアルコールの共アセタールで得られた共アセタール化物である第2のポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む。
本発明に係る熱可塑性樹脂シートにおける積層構成は、少なくとも1層の第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)の両面に第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)が積層されている限り特に限定されない。例えば、合わせガラス用中間膜として本発明の熱可塑性樹脂シートを用いる場合、好ましい積層構成としては、a)層(A)/層(B)/層(A)の3層積層膜、b)層(A)/層(B)/層(A)/層(B)/層(A)の5層積層膜等が例示される。3層以上の積層膜の場合では、表層の少なくともいずれか一方が層(A)であれば、積層構成が非対称であってもよい。
図1は、本発明の熱可塑性樹脂シートの作用を説明するための模式図であり、横軸は、温度、縦軸は熱可塑性樹脂シートを用いて合わせガラスを構成した際の耐貫通性能を示す。
本発明における熱可塑性樹脂シートにおいては、従来のPVB樹脂ではなしえなかった全温度域における耐衝撃性の確保が可能であるが、常温域〜高温域に於ける耐貫通性能を重視する場合には、上記第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)が共アセタール化物より構成されている場合には、重合体ユニット(Y)と、重合体ユニット(X)のモル比である重合体ユニット比、重合体ユニット(Y)/重合体ユニット(X)を200以下とするか、上記第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)を重合体ユニット(Y)のみより構成するのが好ましい。
中間膜のガラスとの接着力を調節する目的で、上記ポリビニルアセタール樹脂層(A)及び/または(B)には、カルボン酸金属塩、変性シリコーンオイル等の他の成分を添加することができる。
第1の発明により提供される積層体のある好ましい実施の形態は、熱可塑性樹脂シートが中間膜として第1,第2の透明板間に配置されている積層体であって、熱可塑性樹脂シートが、可塑剤と、炭素数4〜6のアルデヒドからなる群から選択された少なくとも1種のアルデヒド(a)によるポリビニルアルコールのアセタール化で得られた第1のポリビニルアセタール樹脂を含む第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)と、可塑剤と、炭素数4〜6のアルデヒドからなる群から選択された少なくとも1種のアルデヒド(a)及び炭素数1〜3のアルデヒドからなる群から選ばれた少なくとも1種のアルデヒド(b)によるポリビニルアルコールの共アセタール化で得られた共アセタール化物である第2のポリビニルアセタール樹脂とを含む第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)とが積層された熱可塑性樹脂シートであって、少なくとも1層の第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)の両面に第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)が積層されている構造を有し、第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)において、第1のアルデヒド(a)由来のアセタール化ユニットを重合体ユニット(X)、第2のアルデヒド(b)由来のアセタール化ユニットを重合体ユニット(Y)としたときに、重合体ユニット(X)と重合体ユニット(Y)の合計が、該共アセタール化物全体の55モル%以上を占め、かつ第1の重合体ユニット(X)の割合が0.5〜80モル%であり、同一の透明板と接着された場合において、ポリビニルアセタール樹脂層(A)と第1の透明板との接着力Pと、ポリビニルアセタール樹脂層(A)と第2の透明板との接着力Qとが異ならされていることを特徴とする。
重合度1700のポリビニルアルコールをブチルアルデヒドでアセタール化してなるPVB(平均重合度1700、ブチラール化度68.5モル%、残存アセチル基0.7モル%)100重量部に、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)40重量部、接着力調整剤として酢酸マグネシウム/2−エチル酪酸マグネシウム混合物を樹脂組成物全量に対してマグネシウム量が50ppmになるように添加・混合し、第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)を形成するための第1の樹脂を調製した。
(b)23℃における損失正接、損失正接ピーク温度及び損失正接0.5以上の温度域、損失正接が0.3以上の温度域の測定
動的粘弾性試験機で設定歪み量0.08%、測定周波数10Hzにて剪断歪みを与え、−50℃から3℃/分で150℃まで昇温しながら各温度における剪断貯蔵弾性率を測定し、23℃における数値を、23℃における剪断貯蔵弾性率G’とした。また、同時に得られた各温度における損失正接の測定値より、損失正接のピーク温度並びに、損失正接0.5以上の温度域、損失正接0.3以上の温度域をもとめた。
(c)引き裂き強度
JIS K 7128に指定された方法に準拠し、引っ張り速度500mm/分で測定を行った。
(d)破断エネルギー
(e)最大点応力
(f)引っ張り弾性率
JIS R 3212に準拠して測定した。すなわち、質量2260±20g、直径約82mmの鋼球を所定の温度において4時間以上保管された約300×300mmの面積の合わせガラスのサンプル上に、種々の高さから該サンプルの中心部分に落下させることにより行われる。この鋼球を落下させた場合に、鉄球が50%貫通しない高さを合格とし、その高さを耐貫通性能(MBH)とした。
合わせガラス積層体を−18℃に冷却し、金属基体上に置き、そして500gの重さのハンマーで粉砕する。この時に、熱可塑性樹脂シートから剥離するガラスの量に相応して、0(接着力無し)と10(完全な接着力)との間のパンメル値で積層体を評価する。下記表1にパンメル値と膜の露出度(%)との関係を示す。試験の詳細は、英国特許第1,093,864号に説明されている。なお、パンメル値が大きいほど、熱可塑性樹脂シートとガラスとの接着力が大きく、パンメル値が小さいほど、熱可塑性樹脂シートとガラスとの接着力が小さい。すなわち、膜の露出度が低い方が、合わせガラスへの衝撃が付与された時に危険なガラス片の剥離・飛散量が少なく、車両などの乗員に対してより安全であることを示している。
ガラスの剥離量を評価するために、JIS R 3211、3212に準拠して耐衝撃性試験を行った。すなわち、所定の温度において4時間以上保管された約300×300mmの面積の合わせガラスのサンプル上に、40±2℃においては11m、−20±2℃においては9.5mの高さより該サンプル中心部分に質量227±2g、直径約38mmの鋼球を落下させ、衝撃面の反対側から剥離破片の総質量を測定することにより評価した。すなわち、剥離量が少ない方が、合わせガラスへの衝撃が付与された時に危険なガラス片の剥離・飛散量が少なく、車両などの乗員に対してより安全であることを示している。JIS R 3211、3212においては、合わせガラスの厚みに対してそれぞれ、試験合格のための剥離許容量が規定されているが、本発明においては、相対的な剥離量の大小で評価し、安全性の代用評価とした。
下記の表2〜10に示すように、第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)及び第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)の構成を変更したこと、及び必要に応じて第2のポリビニルアセタール樹脂層の厚み比を変化させたこと(実施例3)を除いては、実施例1と同様にして熱可塑性樹脂シートを得、積層体を構成し、評価した。結果を表2〜10に示す。
ガラスの厚みを変更し、積層体の面密度を9.8kg/m2とした点を除いては、実施例1と同様にして熱可塑性樹脂シートを得、積層体を構成し、評価した。結果を表2〜10に示す。
含有させるマグネシウム量を変更した厚さ0.125mmの第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)及び第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)を別々に製造した。得られた3種類の層を積層して(A)/(B)/(A)構成とし、プレス機にて加熱圧着を行い0.75mmの3層構成の熱可塑性樹脂シートを得た。さらに、実施例1と同様に積層体を構成した。
下記の表2〜10に示すように、第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)及び第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)の構成を変更したことを除いては、実施例1と同様にして熱可塑性樹脂シートを得、積層体を構成し、評価した。結果を表2〜10に示す。
下記の表2〜10に示すように、第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)のみからなる厚み0.75mmの熱可塑性樹脂シートを得、実施例1と同様に積層体を構成し、落球試験により評価を行った。
下記の表2〜10に示すように、第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)及び第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)を構成し、熱可塑性樹脂シートを得た。そして、各熱可塑性樹脂シートを用いて、実施例1と同様に積層体を構成し、実施例1と同様にして評価した。結果を下記の表2〜10に示す。
ガラスの厚みを変更し、積層体の面密度を9.8kg/m2としたこと以外は、比較例1と同様の熱可塑性樹脂シートを用い、積層体を構成し、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2〜10に示す。
Claims (31)
- 可塑剤と、炭素数4〜6のアルデヒドからなる群から選択された少なくとも1種のアルデヒド(a)によるポリビニルアルコールのアセタール化で得られた第1のポリビニルアセタール樹脂を含む第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)と、可塑剤と、炭素数4〜6のアルデヒドからなる群から選択された少なくとも1種のアルデヒド(a)及び炭素数1〜3のアルデヒドからなる群から選ばれた少なくとも1種のアルデヒド(b)によるポリビニルアルコールの共アセタール化で得られた共アセタール化物である第2のポリビニルアセタール樹脂を含む第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)とが積層された熱可塑性樹脂シートであって、
前記第1のアルデヒド(a)由来のアセタール化ユニットを重合体ユニット(X)、第2のアルデヒド(b)由来のアセタール化ユニットを重合体ユニット(Y)としたときに、重合体ユニット(X)と重合体ユニット(Y)の合計が、該共アセタール化物全体の55モル%以上を占め、かつ第1の重合体ユニット(X)の割合が0.5〜80モル%であることを特徴とする熱可塑性樹脂シート。 - 可塑剤と、炭素数4〜6のアルデヒドからなる群から選択された少なくとも1種のアルデヒド(a)によるポリビニルアルコールのアセタール化で得られた第1のポリビニルアセタール樹脂を含む第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)と、可塑剤と、炭素数4〜6のアルデヒドからなる群から選択された少なくとも1種のアルデヒド(a)及び炭素数1〜3のアルデヒドからなる群から選ばれた少なくとも1種のアルデヒド(b)によるポリビニルアルコールの共アセタール化で得られた共アセタール化物である第2のポリビニルアセタール樹脂とを含む第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)とが積層された熱可塑性樹脂シートであって、少なくとも1層の第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)の両面に第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)が積層されている構造を有し、
前記第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)において、前記第1のアルデヒド(a)由来のアセタール化ユニットを重合体ユニット(X)、第2のアルデヒド(b)由来のアセタール化ユニットを重合体ユニット(Y)としたときに、重合体ユニット(X)と重合体ユニット(Y)の合計が、該共アセタール化物全体の55モル%以上を占め、かつ第1の重合体ユニット(X)の割合が20〜80モル%であることを特徴とする熱可塑性樹脂シート。 - 可塑剤と、炭素数4〜6のアルデヒドからなる群から選択された少なくとも1種のアルデヒド(a)によるポリビニルアルコールのアセタール化で得られた第1のポリビニルアセタール樹脂を含む第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)と、可塑剤と、炭素数4〜6のアルデヒドからなる群から選択された少なくとも1種のアルデヒド(a)及び炭素数1〜3のアルデヒドからなる群から選ばれた少なくとも1種のアルデヒド(b)によるポリビニルアルコールの共アセタール化で得られた共アセタール化物である第2のポリビニルアセタール樹脂を含む第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)が積層された熱可塑性樹脂シートであって、少なくとも1層の第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)の両面に第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)が積層されている構造を有し、
前記第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)において、前記第1のアルデヒド(a)由来のアセタール化ユニットを重合体ユニット(X)、第2のアルデヒド(b)由来のアセタール化ユニットを重合体ユニット(Y)としたときに、重合体ユニット(X)と重合体ユニット(Y)の合計が、該共アセタール化物全体の55モル%以上を占め、かつ第1の重合体ユニット(X)の割合が0.5〜20モル%であることを特徴とする熱可塑性樹脂シート。 - 可塑剤と、炭素数4〜6のアルデヒドからなる群から選択された少なくとも1種のアルデヒド(a)によるポリビニルアルコールのアセタール化で得られた第1のポリビニルアセタール樹脂を含む第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)と、可塑剤と、炭素数1〜3のアルデヒドからなる群から選ばれた少なくとも1種のアルデヒド(b)によるポリビニルアルコールのアセタール化で得られた第2のポリビニルアセタール樹脂とを含む第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)とが積層された熱可塑性樹脂シートであって、
少なくとも1層の第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)の両面に第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)が積層されている構造を有し、第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)のアセタール化度が55モル%以上であることを特徴とする熱可塑性樹脂シート。 - 第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)を構成している前記共アセタール化物において、重合体ユニット(Y)と、重合体ユニット(X)とのモル比である重合体ユニット(Y)/重合体ユニット(X)が3.5以下である請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂シート。
- 上記第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)を構成している前記共アセタール化物において、重合体ユニット(Y)と重合体ユニット(X)とのモル比である重合体ユニット(Y)/重合体ユニット(X)が200以下であることを特徴とする請求項1または3に記載の熱可塑性樹脂シート。
- 測定周波数10Hzにおいて測定されたポリビニルアセタール樹脂層(A)のみからなるシートの損失正接tanδの最大値を示す温度t(A)が20〜50℃の範囲にあり、第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)からなるシートの損失正接tanδの最大値を示す温度t(B)が35〜70℃の範囲にあり、かつ
t(B)−t(A)が5℃以上、40℃以下の範囲にあることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂シート。 - 測定周波数10Hzにおいて測定されたポリビニルアセタール樹脂層(A)のみからなるシートの損失正接tanδの最大値を示す温度t(A)が20〜50℃の範囲にあり、第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)からなるシートの損失正接tanδの最大値を示す温度t(B)が40〜65℃の範囲にあり、かつ
t(B)−t(A)が5℃以上、25℃以下の範囲にあることを特徴とする請求項1,2及び5のうちのいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂シート。 - 第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)からなるシートにおいて損失正接tanδが0.3以上である温度範囲と、第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)からなるシートにおいて損失正接tanδが0.3以上である温度範囲とが重複している温度域が存在することを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂シート。
- 第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)からなるシートにおいて損失正接tanδが0.5以上である温度範囲と、第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)からなるシートにおいて損失正接tanδが0.5以上である温度範囲とが重複している温度域が存在することを特徴とする請求項1,2及び5のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂シート。
- 第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)の23℃及び10Hzにおける剪断貯蔵弾性率をG’(A)、第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)の23℃及び10Hzにおける剪断貯蔵弾性率をG’(B)としたときに、G’(B)/G’(A)が1.0〜10の範囲にあることを特徴とする請求項1〜10に記載の熱可塑性樹脂シート。
- JIS K 7128に準じて測定された第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)の引き裂き強度(B)と、第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)の引き裂き強度(A)との比である、引き裂き強度(B)/引き裂き強度(A)が1.1以上である請求項1〜11のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂シート。
- 23℃及び引っ張り歪み速度1250%/分で測定された第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)の引っ張り弾性率を引っ張り弾性率(B)、第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)の引っ張り弾性率を引っ張り弾性率(A)としたときに、引っ張り弾性率(B)/引っ張り弾性率(A)が1.1以上である請求項1〜12のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂シート。
- 23℃及び引っ張り歪み速度1250%/分で測定された第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)の破断エネルギーを破断エネルギー(B)とし、第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)の破断エネルギーを破断エネルギー(A)としたときに、破断エネルギー(B)/破断エネルギー(A)が1.1以上であることを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂シート。
- 23℃及び引っ張り歪み速度1250%/分で測定された第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)の最大点応力を最大点応力(B)とし、第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)の最大点応力を最大点応力(A)としたときに、最大点応力(B)/最大点応力(A)が1.0以上であることを特徴とする請求項1〜14のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂シート。
- 第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)を構成するための前記ポリビニルアルコールの重合度をPVA重合度(B)、第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)を構成するための前記ポリビニルアルコールの重合度をPVA重合度(A)としたときに、PVA重合度(B)/PVA重合度(A)が0.5〜3.0の範囲にあることを特徴とする請求項1〜15のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂シート。
- PVA重合度(B)/PVA重合度(A)が1.0〜3.0の範囲にあることを特徴とする請求項16に記載の熱可塑性樹脂シート。
- 第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)中におけるエステル基の含有割合が40モル%以下であることを特徴とする請求項1〜17のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂シート。
- 第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)中におけるエステル基の含有割合が20モル%以下であることを特徴とする請求項18に記載の熱可塑性樹脂シート。
- 第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)の可塑剤含有割合を可塑剤含有率(A)とし、第2のポリビニルアセタール樹脂中の可塑剤含有割合を可塑剤含有率(B)としたときに、可塑剤含有率(A)/可塑剤含有率(B)が1.0〜3の範囲にあることを特徴とする請求項1〜19のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂シート。
- 第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)及び/または第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)に機能性微粒子が含有されていることを特徴とする請求項1〜20のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂シート。
- 第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)及び/または第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)に架橋ポリビニルアセタール樹脂が含有されている、または、第1のポリビニルアセタール樹脂(A)、及び/または第2のポリビニルアセタール樹脂(B)が分子間架橋されたポリビニルアセタール樹脂であることを特徴とする請求項1〜21のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂シート。
- 第2のポリビニルアセタール樹脂層(B)の厚みを厚み(B)、第1のポリビニルアセタール樹脂層(A)の厚みを厚み(A)としたときに、厚み(B)/厚み(A)が0.5〜10の範囲であることを特徴とする請求項1〜22のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂シート。
- 少なくとも1層のポリビニルアセタール樹脂層(B)の両面に異なる厚みのポリビニルアセタール樹脂層(A)が積層されていることを特徴とする請求項1〜23のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂シート。
- 請求項1〜24のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂シートを少なくとも1つの層として備える積層体。
- 前記熱可塑性樹脂シートが、ガラス板と透明樹脂板との間に狭着されていることを特徴とする請求項25に記載の積層体。
- 前記透明樹脂板が、ポリカーボネート、アクリル樹脂、アクリル共重合体樹脂及びポリエステルからなる群から選択された1種により構成されていることを特徴とする請求項26に記載の積層体。
- 前記透明樹脂板が透明エラストマーで被覆されている請求項26に記載の積層体。
- 前記熱可塑性樹脂シートが、一対のガラス板に狭着されていることを特徴とする請求項25に記載の積層体。
- 前記ガラス板のうち、少なくとも1枚のガラスが、有色透明ガラスである、請求項26〜29のいずれか1項に記載の積層体。
- 面密度が、12kg/m2以下であることを特徴とする、請求項25〜30のいずれか1項に記載の積層体。
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