JP4751965B1 - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】合わせガラス用中間膜1は、第1の層2と、第1の層2の一方の面2aに積層されている第2の層3とを備える。第1,第2の層2,3はそれぞれ、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含有する。第1の層2を樹脂膜(ガラス転移温度Tg(℃))として用いて、又は第1の層2に含まれる上記ポリビニルアセタール樹脂100重量部と、可塑剤としてトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)60重量部とを含む樹脂膜(ガラス転移温度Tg(℃))を用いて、該樹脂膜の粘弾性を測定した場合に、(Tg+80)℃での弾性率G’(Tg+80)の(Tg+30)℃での弾性率G’(Tg+30)に対する比は、0.65以上である。
【選択図】図1
Description
中間膜1の第1〜第3の層2〜4がそれぞれ、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含有することにより、第1〜第3の層2〜4の接着力を高くすることができる。このため、合わせガラス構成部材に対する中間膜1の接着力をより一層高くすることができる。
なお、上記ポリビニルアルコール樹脂の平均重合度は、JIS K6726「ポリビニルアルコール試験方法」に準拠した方法により求められる。
第1〜第3の層2〜4にそれぞれ含まれている上記可塑剤は特に限定されない。上記可塑剤として、従来公知の可塑剤を用いることができる。上記可塑剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
合わせガラスにおける発泡の発生及び発泡の成長をより一層抑制し、遮音性に優れた合わせガラスを得る観点からは、上記第1の層は、ホウ素原子を有する化合物を含むことが好ましい。上記ホウ素原子を有する化合物としては特に限定されないが、四ホウ酸塩及びホウ酸等が挙げられる。四ホウ酸塩としては、四ホウ酸ナトリウム及び四ホウ酸カリウム等が挙げられる。ホウ素原子を有する化合物の使用により、上記試験法A又は上記試験法Bによる上記比(G’(Tg+80)/G’(Tg+30))が上記下限及び上記上限を満たすようにすることが容易である。
本発明に係る合わせガラス用中間膜の製造方法は特に限定されないが、上記ポリビニルアセタール樹脂と上記可塑剤とを含む樹脂組成物を用いて、第1〜第3の層2〜4をそれぞれ形成した後に、例えば、第2の層3と第1の層2と第3の層4とをこの順に積層する方法、並びに該樹脂組成物を、押出機を用いて共押出することにより、第2の層3と第1の層2と第3の層4とをこの順に積層する方法等が挙げられる。中間膜の製造効率が優れることから、第2,第3の層3,4に、同一のポリビニルアセタール樹脂が含まれていることが好ましく、第2,第3の層3,4に、同一のポリビニルアセタール樹脂及び同一の可塑剤が含まれていることがより好ましく、第2,第3の層3,4が同一の樹脂組成物により形成されていることが更に好ましい。
(1)多層中間膜の作製
平均重合度が3050であるポリビニルアルコール樹脂をn−ブチルアルデヒドでブチラール化することにより得られたポリビニルブチラール樹脂A(水酸基の含有率23.5モル%、アセチル化度12.5モル%、ブチラール化度64モル%)100重量部に、可塑剤であるトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)60重量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練し、中間層用樹脂組成物を得た。
得られた多層中間膜を縦30cm×横30cmの大きさに切断した。次に、透明なフロートガラス(縦30cm×横30cm×厚さ2.5mm)2枚の間に、多層中間膜を挟み込み、積層体を得た。この積層体をゴムバック内に入れ、2.6kPaの真空度で20分間脱気した後、脱気したままオーブン内に移し、更に90℃で30分間保持して真空プレスし、積層体を予備圧着した。オートクレーブ中で135℃及び圧力1.2MPaの条件で、予備圧着された積層体を20分間圧着し、耐貫通性試験に用いる合わせガラスを得た。
多層中間膜を縦30cm×横2.5cmの大きさに切断し、透明なフロートガラス(縦30cm×横2.5cm×厚さ2.5mm)を用いたこと以外は耐貫通性試験に用いる合わせガラスと同様の方法で、遮音性測定に用いる合わせガラスを得た。
(試験法Aの発泡試験に用いる合わせガラス)
得られた多層中間膜を縦30cm×横15cmの大きさに切断し、温度23℃の環境下にて、10時間保管した。なお、得られた多層中間膜の両面にはエンボスが形成されており、そのエンボスの十点平均粗さは30μmであった。切断された多層中間膜において、多層中間膜の端部から縦方向にそれぞれ内側に向かって8cmの位置と、多層中間膜の端部から横方向にそれぞれ内側に向かって5cmの位置との交点4箇所に、直径6mmの貫通孔を形成し、貫通孔を有する多層中間膜を得た。
多層中間膜に貫通孔を形成しなかったこと以外は試験法Aの発泡試験に用いる合わせガラスと同様にして、試験法Bの発泡試験に用いる合わせガラスを得た。
第1〜第3の層の組成及び、第1の層に用いるポリビニルアセタール樹脂を得るために用いるポリビニルアルコール樹脂の平均重合度を下記の表1〜5に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、中間膜及び合わせガラスを作製した。
(1)遮音性
合わせガラスをダンピング試験用の振動発生機(振研社製「加振機G21−005D」)により加振し、そこから得られた振動特性を機械インピーダンス測定装置(リオン社製「XG−81」)にて増幅し、振動スペクトルをFFTスペクトラムアナライザー(横河ヒューレッドパッカード社製「FFTアナライザー HP3582A」)により解析した。
発泡試験に用いる合わせガラスを、各多層中間膜について5枚作製し、50℃のオーブン内に100時間放置した。放置後の合わせガラスにおいて、発泡の有無及び発泡の大きさを平面視にて目視で観察した(試験法A)。さらに、上記試験法Bにて作製した発泡試験に用いる合わせガラスを、各多層中間膜について5枚作製し、50℃のオーブン内に30日間放置した。放置後の合わせガラスにおいて、発泡の有無及び発泡の大きさを平面視にて目視で観察した(試験法B)。観察結果から、発泡の状態を下記の判定基準で判定した。
5枚の合わせガラスに発生した発泡を、楕円で近似し、その楕円面積を発泡面積とした。5枚の合わせガラスにて観察された楕円面積の平均値を求め、合わせガラスの面積(30cm×15cm)に対する楕円面積の平均値(発泡面積)の割合(百分率)を求めた。
○○:5枚全ての合わせガラスに発泡が観察されなかった
○:楕円面積の平均値(発泡面積)の割合が5%未満であった
△:楕円面積の平均値(発泡面積)の割合が5%以上、10%未満であった
×:楕円面積の平均値(発泡面積)の割合が10%以上であった
耐貫通性試験に用いる合わせガラス(縦30cm×横30cm)を、表面温度が23℃となるように調整した。次いで、JIS R3212に準拠して、4mの高さから、6枚の合わせガラスに対してそれぞれ、質量2260g及び直径82mmの剛球を、合わせガラスの中心部分に落下させた。6枚の合わせガラス全てについて、剛球が衝突した後5秒以内に剛球が貫通しなかった場合を合格とした。剛球が衝突した後5秒以内に剛球が貫通しなかった合わせガラスが3枚以下であった場合は不合格とした。4枚の場合には、新しく6枚の合わせガラスの耐貫通性を評価した。5枚の場合には、新しく1枚の合わせガラスを追加試験し、剛球が衝突した後5秒以内に剛球が貫通しなかった場合を合格とした。同様の方法で、5m及び6mの高さから、6枚の合わせガラスに対してそれぞれ、質量2260g及び直径82mmの剛球を、合わせガラスの中心部分に落下させ、合わせガラスの耐貫通性を評価した。
実施例、参考例及び比較例の合わせガラス用中間膜の第1の層に含まれる各ポリビニルアセタール樹脂(第1の層に用いるポリビニルアセタール樹脂)100重量部と、可塑剤としてトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)60重量部とを充分に混練し、混練物を得た。得られた混練物をプレス成型機でプレス成型して、平均厚さが0.35mmの樹脂膜Aを得た。得られた樹脂膜Aを25℃及び相対湿度30%の条件で2時間放置した。2時間放置した後に、TAINSTRUMENTS社製のARES−G2を用いて、粘弾性を測定した。治具として、直径8mmのパラレルプレートを用いた。3℃/分の降温速度で100℃から−10℃まで温度を低下させる条件、及び周波数1Hz及び歪1%の条件で測定を行った。得られた測定結果において、損失正接のピーク温度をガラス転移温度Tg(℃)とした。また、得られた測定結果とガラス転移温度Tgとから、(Tg+30)℃での弾性率G’(Tg+30)の値と、(Tg+80)℃での弾性率G’(Tg+80)の値とを読み取った。また、比(G’(Tg+80)/G’(Tg+30))を求めた。
実施例、参考例及び比較例の合わせガラス用中間膜を恒温恒湿室(湿度30%(±3%)、温度23℃)に1ヶ月間保管した。1ヶ月間保管した後すぐに、表面層と中間層と表面層とを剥離することにより、中間層を取り出した。2枚のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムの間に配置された型枠(縦2cm×横2cm×厚み0.76mm)内に、剥離された中間層1gを置き、温度150℃、プレス圧0kg/cm2で10分間予熱した後、80kg/cm2で15分間プレス成型した。予め20℃に設定したハンドプレス機に、プレス成型された中間層を配置し、10MPaで10分間プレスすることにより冷却した。次いで、2枚のPETフィルムの間に配置された型枠から、1枚のPETフィルムを剥離し、恒温恒湿室(湿度30%(±3%)、温度23℃)で24時間保管した後、TAINSTRUMENTS社製のARES−G2を用いて、粘弾性を測定した。治具として、直径8mmのパラレルプレートを用いた。3℃/分の降温速度で100℃から−10℃まで温度を低下させる条件、及び周波数1Hz及び歪1%の条件で測定を行った。得られた測定結果において、損失正接のピーク温度をガラス転移温度Tg(℃)とした。また、得られた測定結果とガラス転移温度Tgとから、(Tg+30)℃での弾性率G’(Tg+30)の値と、(Tg+80)℃での弾性率G’(Tg+80)の値とを読み取った。また、比(G’(Tg+80)/G’(Tg+30))を求めた。
2…第1の層
2a…一方の面
2b…他方の面
3…第2の層
3a…外側の表面
4…第3の層
4a…外側の表面
11…合わせガラス
12…第1の合わせガラス構成部材
13…第2の合わせガラス構成部材
Claims (13)
- ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含有する第1の層と、
前記第1の層の一方の面に積層されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含有する第2の層と、
前記第1の層の他方の面に積層されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含有する第3の層とを備え、
前記第1の層を樹脂膜として用いて、該樹脂膜の粘弾性を測定した場合に、該樹脂膜のガラス転移温度をTg(℃)としたときに、(Tg+80)℃での弾性率G’(Tg+80)の(Tg+30)℃での弾性率G’(Tg+30)に対する比(G’(Tg+80)/G’(Tg+30))が、0.65以上であり、
前記第1の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂のアセチル化度が8モル%以上であり、
前記第1の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する前記可塑剤の含有量が、前記第2,第3の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する前記可塑剤の各含有量よりも多い、合わせガラス用中間膜。 - ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含有する第1の層と、
前記第1の層の一方の面に積層されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含有する第2の層と、
前記第1の層の他方の面に積層されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含有する第3の層とを備え、
前記第1の層に含まれる前記ポリビニルアセタール樹脂100重量部と、可塑剤としてトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)60重量部とを含む樹脂膜を用いて、該樹脂膜の粘弾性を測定した場合に、該樹脂膜のガラス転移温度をTg(℃)としたときに、(Tg+80)℃での弾性率G’(Tg+80)の(Tg+30)℃での弾性率G’(Tg+30)に対する比(G’(Tg+80)/G’(Tg+30))が、0.65以上であり、
前記第1の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂のアセチル化度が8モル%以上であり、
前記第1の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する前記可塑剤の含有量が、前記第2,第3の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する前記可塑剤の各含有量よりも多い、合わせガラス用中間膜。 - 前記弾性率G’(Tg+30)が20万Pa以上である、請求項1又は2に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層に含まれている前記ポリビニルアセタール樹脂の分子量分布比(重量平均分子量Mw/数平均分子量Mn)が6.5以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層に含まれている前記ポリビニルアセタール樹脂の分子量分布比(重量平均分子量Mw/数平均分子量Mn)が2.5〜3.2である、請求項4に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する前記可塑剤の含有量が、50重量部以上である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する前記可塑剤の含有量が、55重量部以上である、請求項6に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂の水酸基の含有率が、30モル%以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1〜第3の層に含まれている前記ポリビニルアセタール樹脂がそれぞれ、ポリビニルブチラール樹脂を含み、
前記第1〜第3の層に含まれている前記可塑剤がそれぞれ、トリエチレングリコールジ−2−エチルブチレート、トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート及びトリエチレングリコールジ−n−ヘプタノエートからなる群から選択された少なくとも1種を含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。 - 前記第1の層に含まれている前記ポリビニルアセタール樹脂として、カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層がホウ素原子を有する化合物を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記ホウ素原子を有する化合物は、四ホウ酸ナトリウム、四ホウ酸カリウム、及び、ホウ酸からなる群より選択された少なくとも1種を含む、請求項11に記載の合わせガラス用中間膜。
- 第1,第2の合わせガラス構成部材と、
前記第1,第2の合わせガラス構成部材の間に挟み込まれた中間膜とを備え、
前記中間膜が、請求項1〜12のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜である、合わせガラス。
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