JPH10316947A - 熱硬化性感圧接着フイルム - Google Patents
熱硬化性感圧接着フイルムInfo
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- JPH10316947A JPH10316947A JP10137421A JP13742198A JPH10316947A JP H10316947 A JPH10316947 A JP H10316947A JP 10137421 A JP10137421 A JP 10137421A JP 13742198 A JP13742198 A JP 13742198A JP H10316947 A JPH10316947 A JP H10316947A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱硬化性感圧接着フィルム。
【解決手段】 次の成分
熱で加硫できるポリエステル化ゴム １５〜６０重量％
ビチューメン及び／または粘ちょう化樹脂 １０〜３０重量％
加硫助剤 １〜２０重量％
加硫促進剤 ０．２〜５重量％
充填剤 １０〜７０重量％
及び所望により更なる助剤、可塑剤及び油、から作られ
た両面感圧接着フィルム。
た両面感圧接着フィルム。
Description
【０００１】本発明は、高結合強度を達成するために熱
硬化できるゴム基材の両面感圧接着フィルムに関する。
硬化できるゴム基材の両面感圧接着フィルムに関する。
【０００２】自動車工業の車体外板構造体における、通
常の固定法例えばリベット、ネジ、または溶接止めに対
する接着剤の使用は、長年にわたる従来からの技術であ
った。これに使用される材料は、主にポンプで輸送で
き、機械で適用できる液体またはペースト状単成分系で
ある。
常の固定法例えばリベット、ネジ、または溶接止めに対
する接着剤の使用は、長年にわたる従来からの技術であ
った。これに使用される材料は、主にポンプで輸送で
き、機械で適用できる液体またはペースト状単成分系で
ある。
【０００３】車体外板用接着剤に対する特徴的な必要条
件は、次の通りである：種々の種類の油が塗られた金属
パネル、例えば標準的なスチール、熱浸漬メッキしたス
チール、ガルバニールド（ｇａｌｖａｎｎｅａｌｅｄ）
・スチールまたは亜鉛メッキしたスチールに対して良好
な、耐老化性及び耐加水分解性の接着剤でなければなら
ず、またこの接着は粘着破断パターンに反映されなけれ
ばならない。老化及び加水分解に対する安定性は、昇温
での貯蔵、塩噴霧試験、凝縮試験、互変天候試験などに
よって試験される。車体外板接着剤は、種々の油落とし
浴及びシャワーで、ホスフェート化及び不働体化浴で、
または電着コーテイング中に洗い落されてはならない。
件は、次の通りである：種々の種類の油が塗られた金属
パネル、例えば標準的なスチール、熱浸漬メッキしたス
チール、ガルバニールド（ｇａｌｖａｎｎｅａｌｅｄ）
・スチールまたは亜鉛メッキしたスチールに対して良好
な、耐老化性及び耐加水分解性の接着剤でなければなら
ず、またこの接着は粘着破断パターンに反映されなけれ
ばならない。老化及び加水分解に対する安定性は、昇温
での貯蔵、塩噴霧試験、凝縮試験、互変天候試験などに
よって試験される。車体外板接着剤は、種々の油落とし
浴及びシャワーで、ホスフェート化及び不働体化浴で、
または電着コーテイング中に洗い落されてはならない。
【０００４】更に、ＣＥＤ焼き付け炉において約１８０
℃で３０分以内に硬化すること、及び約２３０℃までの
過度な焼き付け条件に対して安定であることが要求され
る。
℃で３０分以内に硬化すること、及び約２３０℃までの
過度な焼き付け条件に対して安定であることが要求され
る。
【０００５】これらの必要条件は多くの液体及びペース
ト状の材料が適合するけれど、これらの材料は欠点を持
っている。例えばこれらの接着剤の多くは、耐洗い落し
性の必要条件が、次の１つにおいてだけ達成される。即
ち、液体またはゲル状の材料を洗浄浴の上流の炉におい
て予かじめゲル化させる、または材料を高粘度に処方し
て温メルト（ｍｅｌｔ）または熱メルトとして取り扱わ
ねばならない場合だけである。言い換えれば、材料は、
適用する前に室温より著しく高い温度に加熱しなければ
ならない。この両方の方法では、加熱操作がエネルギー
経費を高めることになる。
ト状の材料が適合するけれど、これらの材料は欠点を持
っている。例えばこれらの接着剤の多くは、耐洗い落し
性の必要条件が、次の１つにおいてだけ達成される。即
ち、液体またはゲル状の材料を洗浄浴の上流の炉におい
て予かじめゲル化させる、または材料を高粘度に処方し
て温メルト（ｍｅｌｔ）または熱メルトとして取り扱わ
ねばならない場合だけである。言い換えれば、材料は、
適用する前に室温より著しく高い温度に加熱しなければ
ならない。この両方の方法では、加熱操作がエネルギー
経費を高めることになる。
【０００６】最近、室温で処理でき、更に多くのコーテ
イングラインにおいて予めゲル化しなくとも洗浄装置に
耐性のある接着剤ペーストが市場に普及するようになっ
てきた。これは擬プラスチック性処方物で達成される
が、これらの接着剤でさえ、接着剤を熱硬化させる前に
接合すべき金属部品を滑りの防止のために機械的に固定
しなければならないという欠点を持っている。
イングラインにおいて予めゲル化しなくとも洗浄装置に
耐性のある接着剤ペーストが市場に普及するようになっ
てきた。これは擬プラスチック性処方物で達成される
が、これらの接着剤でさえ、接着剤を熱硬化させる前に
接合すべき金属部品を滑りの防止のために機械的に固定
しなければならないという欠点を持っている。
【０００７】一般に、すべての液体またはペースト状の
反応性接着剤は、輸送ライン及び輸送ポンプ中でゆっく
りとした時期尚早の架橋を受け、かくしてこれらのライ
ン及びポンプを非常にゆっくりと閉塞させ、これが故障
や生産の停止をもたらすという欠点を持つ。
反応性接着剤は、輸送ライン及び輸送ポンプ中でゆっく
りとした時期尚早の架橋を受け、かくしてこれらのライ
ン及びポンプを非常にゆっくりと閉塞させ、これが故障
や生産の停止をもたらすという欠点を持つ。
【０００８】一方、感圧接着フィルムは、これらの欠点
を有さない。高強度を達成するために熱的に硬化できる
感圧接着フィルムも、すでに同様に公知である。
を有さない。高強度を達成するために熱的に硬化できる
感圧接着フィルムも、すでに同様に公知である。
【０００９】特開昭５０−０２８９７０号は、最初に感
圧接着性を示し、熱硬化後高剪断強度を達成する、溶液
から調製されるアクリレート及びエポキシ樹脂の混合物
を記述する。
圧接着性を示し、熱硬化後高剪断強度を達成する、溶液
から調製されるアクリレート及びエポキシ樹脂の混合物
を記述する。
【００１０】ＷＯ第９５／１３３２８号、米国特許第５
０８６０８８号、及びヨーロッパ特許第０３８６９０９
号も同様に、アクリレートが光化学的に架橋するアクリ
レート／エポキシに基づく熱硬化性感圧接着剤を記述す
る。
０８６０８８号、及びヨーロッパ特許第０３８６９０９
号も同様に、アクリレートが光化学的に架橋するアクリ
レート／エポキシに基づく熱硬化性感圧接着剤を記述す
る。
【００１１】更に特開平４−１８９８８７号、特開平４
−１８９８８５号、及び特開平４−１８９８８４号は、
熱硬化性感圧接着剤を達成するために特別なアクリレー
ト／エポキシ樹脂混合物を使用する。
−１８９８８５号、及び特開平４−１８９８８４号は、
熱硬化性感圧接着剤を達成するために特別なアクリレー
ト／エポキシ樹脂混合物を使用する。
【００１２】アクリレートの感圧性と熱硬化性エポキシ
ドの高強度を、混合物の形で１つの系で組み合わせる原
理が有効に働くということに疑問はないけれど、欠点も
ある。その様な系を用いた場合、油が塗られた自動車車
体外板での粘着性破断パターンを１０Ｎ／ｍｍ2以上の
結合強度で得ることは今日まで可能でなかった。その
上、エポキシ樹脂は、そのフィルムを手動で適用する場
合、皮膚を刺激するために、ある環境下では特別な保護
手段を取ることが必要である。
ドの高強度を、混合物の形で１つの系で組み合わせる原
理が有効に働くということに疑問はないけれど、欠点も
ある。その様な系を用いた場合、油が塗られた自動車車
体外板での粘着性破断パターンを１０Ｎ／ｍｍ2以上の
結合強度で得ることは今日まで可能でなかった。その
上、エポキシ樹脂は、そのフィルムを手動で適用する場
合、皮膚を刺激するために、ある環境下では特別な保護
手段を取ることが必要である。
【００１３】独国特許第３８３０８９５号は、エステル
基によって互いに化学的に結合され、また少なくとも１
つがオレフィン性不飽和である、少なくとも２つの出発
重合体からのゴムの構築を記述する。
基によって互いに化学的に結合され、また少なくとも１
つがオレフィン性不飽和である、少なくとも２つの出発
重合体からのゴムの構築を記述する。
【００１４】最後にヨーロッパ特許第０３５６７１５Ｂ
１号は、同様に上述した組成物を利用する、但し混合物
を比較的高温で加硫する、２パック接着剤を記述する。
これには、その自動車車体外板接着剤としての用途も示
されている。しかしながら、この材料の、結合させるべ
き基材への適用は、ポリエステル化前に行われ、したが
ってこの材料は基材上を流動してしまう。
１号は、同様に上述した組成物を利用する、但し混合物
を比較的高温で加硫する、２パック接着剤を記述する。
これには、その自動車車体外板接着剤としての用途も示
されている。しかしながら、この材料の、結合させるべ
き基材への適用は、ポリエステル化前に行われ、したが
ってこの材料は基材上を流動してしまう。
【００１５】本発明の目的は、高結合強度を得るために
熱的に硬化できる且つその熱的硬化後に、特に自動車車
体外板構造体で使用されるような油の塗られた金属パネ
ルに良く接着して引き裂き試験が粘着破断パターンを示
す、両面感圧接着フィルムを提供することである。更に
このフィルムは、エポキシ樹脂を含むべきでない。
熱的に硬化できる且つその熱的硬化後に、特に自動車車
体外板構造体で使用されるような油の塗られた金属パネ
ルに良く接着して引き裂き試験が粘着破断パターンを示
す、両面感圧接着フィルムを提供することである。更に
このフィルムは、エポキシ樹脂を含むべきでない。
【００１６】この目的は、主特許請求項で特徴づけられ
るフィルムによって達成される。それに準ずる特徴及び
態様は本発明のフィルムの有利な具体例に関するもので
ある。
るフィルムによって達成される。それに準ずる特徴及び
態様は本発明のフィルムの有利な具体例に関するもので
ある。
【００１７】従って、本両面感圧接着フィルムは、次の
成分 熱で加硫できるポリエステル化ゴム １５〜６０重量％ ビチューメン及び／または粘ちょう化樹脂 １０〜３０重量％ 加硫助剤 １〜２０重量％ 加硫促進剤 ０．２〜５重量％ 充填剤 １０〜７０重量％ 及び所望により更なる助剤、可塑剤及び油、から作られ
る。
成分 熱で加硫できるポリエステル化ゴム １５〜６０重量％ ビチューメン及び／または粘ちょう化樹脂 １０〜３０重量％ 加硫助剤 １〜２０重量％ 加硫促進剤 ０．２〜５重量％ 充填剤 １０〜７０重量％ 及び所望により更なる助剤、可塑剤及び油、から作られ
る。
【００１８】ビチューメンまたは粘ちょう化樹脂例えば
テルペンフェノール樹脂はフィルムの感圧接着性を調整
するのに役立つ。
テルペンフェノール樹脂はフィルムの感圧接着性を調整
するのに役立つ。
【００１９】ゴムは、好ましくは重合体の或いは平均し
て高分子当り少なくとも２つのヒドロキシル基を有する
重合体混合物Ａの及びＡと適合し且つ平均して高分子当
り少なくとも２つのカルボン酸基または少なくとも２つ
のカルボン酸無水物基または少なくとも１つのカルボン
酸基と少なくとも１つのカルボン酸無水物基を有する重
合体または重合体混合物Ｂの反応生成物であり、但しこ
れらの重合体ＡまたはＢの少なくとも１つはオレフィン
性二重結合を含んでなり、この結果ゴムは通常の反応条
件下に昇温で加硫できる。
て高分子当り少なくとも２つのヒドロキシル基を有する
重合体混合物Ａの及びＡと適合し且つ平均して高分子当
り少なくとも２つのカルボン酸基または少なくとも２つ
のカルボン酸無水物基または少なくとも１つのカルボン
酸基と少なくとも１つのカルボン酸無水物基を有する重
合体または重合体混合物Ｂの反応生成物であり、但しこ
れらの重合体ＡまたはＢの少なくとも１つはオレフィン
性二重結合を含んでなり、この結果ゴムは通常の反応条
件下に昇温で加硫できる。
【００２０】特に好適な具体例において、重合体Ａ及び
Ｂは、平均して高分子当り少なくとも２つのヒドロキシ
ル基、カルボン酸基またはカルボン酸無水物基を有する
液体ポリブタジエンである。これらの官能基は鎖端にま
たは側鎖の端に結合していてよく、または鎖内に位置し
ていてもよい。
Ｂは、平均して高分子当り少なくとも２つのヒドロキシ
ル基、カルボン酸基またはカルボン酸無水物基を有する
液体ポリブタジエンである。これらの官能基は鎖端にま
たは側鎖の端に結合していてよく、または鎖内に位置し
ていてもよい。
【００２１】最後にゴムは、更なる出発構成分として、
短鎖ヒドロキシルまたはカルボン酸無水物またはカルボ
キシル末端の物質を含んでなってもよい。これらの物質
は、ポリエステルの生成に関して、停止剤（例えばモノ
アルコール）、延鎖剤（例えばグリコール）または架橋
剤（例えばグリセロール）として働く。
短鎖ヒドロキシルまたはカルボン酸無水物またはカルボ
キシル末端の物質を含んでなってもよい。これらの物質
は、ポリエステルの生成に関して、停止剤（例えばモノ
アルコール）、延鎖剤（例えばグリコール）または架橋
剤（例えばグリセロール）として働く。
【００２２】ゴムは好ましくはエステル化触媒０．０５
〜０．５％の添加によってエステル化される。
〜０．５％の添加によってエステル化される。
【００２３】この関連で使用されるエステル化触媒は、
特に塩基性エステル化触媒、例えばアミン好ましくは第
２級及び第３級脂肪族アミン、更に特に好ましくはｎ−
ジブチルアミン、ジメチルシクロヘキシルアミン、ジア
ザビシクロオクタン、テトラメチルエチレンジアミンま
たはペンタメチルジエチレントリアミン及び更に１−メ
チルイミダゾールまたは１，２−ジメチルイミダゾール
である。しかしながら、金属が結合していないならば、
酸性エステル化触媒も使用できる。触媒は加硫系と適合
しなければならない。
特に塩基性エステル化触媒、例えばアミン好ましくは第
２級及び第３級脂肪族アミン、更に特に好ましくはｎ−
ジブチルアミン、ジメチルシクロヘキシルアミン、ジア
ザビシクロオクタン、テトラメチルエチレンジアミンま
たはペンタメチルジエチレントリアミン及び更に１−メ
チルイミダゾールまたは１，２−ジメチルイミダゾール
である。しかしながら、金属が結合していないならば、
酸性エステル化触媒も使用できる。触媒は加硫系と適合
しなければならない。
【００２４】特に加硫助剤及び加硫促進剤として有利で
あることの分かった化合物は、硫黄、２，２′−ジベン
ゾチアゾリルジスルフィド及び所望により酸化亜鉛であ
る。これらの物質は加硫に通常の量で添加される。
あることの分かった化合物は、硫黄、２，２′−ジベン
ゾチアゾリルジスルフィド及び所望により酸化亜鉛であ
る。これらの物質は加硫に通常の量で添加される。
【００２５】最後に特別な用途に依存して、更なる充填
剤例えばチョーク、カーボンブラック、二酸化チタン、
タルク、焼成シリカ、硫酸バリウム、または酸化カルシ
ウム、及び更に助剤として酸化防止剤好ましくはペンタ
エリスリチルテトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ
−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］
をフィルムに添加してもよい。
剤例えばチョーク、カーボンブラック、二酸化チタン、
タルク、焼成シリカ、硫酸バリウム、または酸化カルシ
ウム、及び更に助剤として酸化防止剤好ましくはペンタ
エリスリチルテトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ
−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］
をフィルムに添加してもよい。
【００２６】フィルムは、系に適合しうるまたは可塑剤
可塑剤として働く油を含んでいてもよい。これらの適当
なものは、通常の市販のフタレート可塑剤またはナフタ
レン油を含む。
可塑剤として働く油を含んでいてもよい。これらの適当
なものは、通常の市販のフタレート可塑剤またはナフタ
レン油を含む。
【００２７】本発明のフィルムは、自動車車体外板構造
体に使用するのに、特に油の塗られた金属パネルを接合
するのに際立って適当である。しかしながら、このフィ
ルムを用いて、他の金属部品を非常に効果的に結合させ
ることもできる。
体に使用するのに、特に油の塗られた金属パネルを接合
するのに際立って適当である。しかしながら、このフィ
ルムを用いて、他の金属部品を非常に効果的に結合させ
ることもできる。
【００２８】上述したような処方に基づけば、本フィル
ムは同業者によってでさえ予想できなかった際立った製
品の性質を提供する。
ムは同業者によってでさえ予想できなかった際立った製
品の性質を提供する。
【００２９】また１２ＭＰａ以上の剪断強度が達成でき
る。
る。
【００３０】本フィルムは、熱架橋前に、油の塗られた
及び塗られていない両方のスチール上において約１〜３
Ｎ／ｃｍの接着強度（それぞれの場合、剥離角度１８０
°）を有する。熱硬化（１８０℃で３０分間）後には、
油の塗られた及び塗られていない両方の金属パネルにお
いて約１４Ｎ／ｍｍ2までの結合強度が達成される。更
に例えば下張り（ｕｎｄｅｒｌｉｎｉｎｇｓ）を接合す
るために、実質的に低結合強度で処方することもでき
る。結合強度は、用いる硫黄の量で調節できる。
及び塗られていない両方のスチール上において約１〜３
Ｎ／ｃｍの接着強度（それぞれの場合、剥離角度１８０
°）を有する。熱硬化（１８０℃で３０分間）後には、
油の塗られた及び塗られていない両方の金属パネルにお
いて約１４Ｎ／ｍｍ2までの結合強度が達成される。更
に例えば下張り（ｕｎｄｅｒｌｉｎｉｎｇｓ）を接合す
るために、実質的に低結合強度で処方することもでき
る。結合強度は、用いる硫黄の量で調節できる。
【００３１】本フィルムは、成分の選択のため良好な加
水分解及び老化安定性を示す。
水分解及び老化安定性を示す。
【００３２】本処方物は、皮膚刺激剤として分類される
物質を有意の濃度で含んでいないから、さもなければ高
強度結合のために使用されるエポキシフィルムよりも実
質的に皮膚に優しい。
物質を有意の濃度で含んでいないから、さもなければ高
強度結合のために使用されるエポキシフィルムよりも実
質的に皮膚に優しい。
【００３３】本フィルムの破断パターンは、多くの場合
に粘着性である。ここに粘着破断パターンとは、接着剤
が引き剥がした部品の両方に残る破断を意味する。
に粘着性である。ここに粘着破断パターンとは、接着剤
が引き剥がした部品の両方に残る破断を意味する。
【００３４】再び、これは自動車金属パネルの場合に特
に重要である。２つのパネル間の結合が降伏した場合、
それは、各成分パネル上において接着剤がまたは本発明
のフィルムがパネル表面を保護し続けることを保証す
る。それゆえに粘着破断パタ−ンを有するフィルムは、
同時に腐食保護の機能も有する。但しパネルの下での腐
食に対しては可能でない。更に粘着破断パターンは、フ
ィルムが特に非常に良好な金属パネルへの接着性を示す
ということを同業者に提示する。
に重要である。２つのパネル間の結合が降伏した場合、
それは、各成分パネル上において接着剤がまたは本発明
のフィルムがパネル表面を保護し続けることを保証す
る。それゆえに粘着破断パタ−ンを有するフィルムは、
同時に腐食保護の機能も有する。但しパネルの下での腐
食に対しては可能でない。更に粘着破断パターンは、フ
ィルムが特に非常に良好な金属パネルへの接着性を示す
ということを同業者に提示する。
【００３５】特に自動車車体外板構造体における提案し
たフィルムの使用と関連して、本フィルムはポリエステ
ルの予備架橋のために種々のグリース除去浴及びグリー
ス除去シャワー、ホスフェート化及び不働体化浴、及び
電着コーテイング過程において洗い落とされない。ヨー
ロッパ特許第０３５６７１５号に記述される２パック接
着剤に比べて、本フィルムは、基材へ適用する前にすで
に予備架橋された状態にある。基材への究極的な接着
は、ビチューメン及び／または粘ちょう化樹脂を使用す
ることによって得られて、感圧接着テープのようにフィ
ルム感圧接着性を与える。
たフィルムの使用と関連して、本フィルムはポリエステ
ルの予備架橋のために種々のグリース除去浴及びグリー
ス除去シャワー、ホスフェート化及び不働体化浴、及び
電着コーテイング過程において洗い落とされない。ヨー
ロッパ特許第０３５６７１５号に記述される２パック接
着剤に比べて、本フィルムは、基材へ適用する前にすで
に予備架橋された状態にある。基材への究極的な接着
は、ビチューメン及び／または粘ちょう化樹脂を使用す
ることによって得られて、感圧接着テープのようにフィ
ルム感圧接着性を与える。
【００３６】フィルムを製造するには、まず重合体Ａま
たはＢのいずれか１つを或いは重合体Ａ及びＢの両方を
互いに別々に、通常の市販の、減圧の適用できる溶解
器、プラネタリ−混合器または混練り装置を用いて、指
示した成分と混合する。ついで得られる成分Ａ及びＢ
を、２成分混合装置で一緒に混合し、更に通常のコーテ
イング装置で剥離紙上に広げて、所望の厚さ、好ましく
は０．２〜２．０ｍｍのペースト様フィルムを形成させ
る。続く加熱トンネルの通過中、加硫開始温度より十分
に低くなければならない且つさもなければエステル化触
媒の性質及び量に及び通流速度に依存する温度におい
て、ペースト様混合物を硬化させて感圧接着フィルムを
製造する。通流速度１〜１０ｍ／分において、温度は普
通室温ないし８０℃である。
たはＢのいずれか１つを或いは重合体Ａ及びＢの両方を
互いに別々に、通常の市販の、減圧の適用できる溶解
器、プラネタリ−混合器または混練り装置を用いて、指
示した成分と混合する。ついで得られる成分Ａ及びＢ
を、２成分混合装置で一緒に混合し、更に通常のコーテ
イング装置で剥離紙上に広げて、所望の厚さ、好ましく
は０．２〜２．０ｍｍのペースト様フィルムを形成させ
る。続く加熱トンネルの通過中、加硫開始温度より十分
に低くなければならない且つさもなければエステル化触
媒の性質及び量に及び通流速度に依存する温度におい
て、ペースト様混合物を硬化させて感圧接着フィルムを
製造する。通流速度１〜１０ｍ／分において、温度は普
通室温ないし８０℃である。
【００３７】
【実施例】表１は、フィルムの製造に使用する材料を、
その商品名及び製造業社名と共に表示する。特定する化
学品はすべて市場から自由に入手できる。フィルムの意
図する用途に依存して、出発物質は異なる割合で使用さ
れる。
その商品名及び製造業社名と共に表示する。特定する化
学品はすべて市場から自由に入手できる。フィルムの意
図する用途に依存して、出発物質は異なる割合で使用さ
れる。
【００３８】 表１：フィルムの製造に使用する材料、その商品名及び製造業者 商品名 化学名 製造業者／供給業者 ポリｂｄ Ｒ４５ＨＴ ヒドロキシ官能基化 エルフ・アトケム（Ｅｌｆ ポリブタジエン Ａｔｃｈｅｍ） ポリベスト（ｐｏｌｙ− 無水マレイン酸官能 フルス（Ｈｕｌｓ） ｖｅｓｔ）Ｃ７０ 基化ポリブタジエン グリセロ−ル グリセロ−ル メルク（Ｍｅｒｃｋ） エチレングリコ−ル エチレングリコ−ル メルク ビチュ−メンＢ６５ ビチューメン エルフ・ビチューメン・ ドイツ シェネクタデイ− テルペン− シェネクタデイー （Ｓｃｈｅｎｅｃｔａ− フェノール樹脂 ｄｙ）ＳＰ５５３ グラベクス ナフテン油 シェル（Ｓｈｅｌｌ） （Ｇｒａｖｅｘ）９４２ パラチノ−ル（Ｐａ− フタル酸ジイソノニ ＢＡＳＦ ｌａｔｉｎｏｌ）Ｎ ル クリステクス 硫黄 カリ−ヘミ−（Ｋａｌｉ− （Ｃｒｙｓｔｅｘ）Ｎ Ｃｈｅｍｉｅ） ペルカシト ２，２′−ジベンゾ アクゾ・ノベル（Ａｋｚｏ （Ｐｅｒｋａｃｉｔ） チアゾリル Ｎｏｂｅｌ） ＭＢＴＳ ジスルフィド 粉末高カルシウム石灰 酸化カルシウム ＲＷＫ タルクム・プレバ− タルク ルゼナック（Ｌｕｚｅ− （Ｔａｌｋｕｍ ｎａｃ） Ｐｒｅｖｅｒ） プリンテクス カーボンブラック デグッサ（Ｄｅｇｕｓｓａ） （Ｐｒｉｎｔｅｘ）３０ １，４−ジアザビシクロ［２．２．２］− メルク オクタン（ＤＡＢＣＯ） Ｎ、Ｎ、Ｎ′、Ｎ′−テトラメチルエチレン メルク ジアミン（ＴＭＥＤＡ） 以下、本発明のフィルムを製造するための処方を、それ
ぞれの場合に表の形で示す。使用する材料は常に続いて
記述する方法で調製した。
ぞれの場合に表の形で示す。使用する材料は常に続いて
記述する方法で調製した。
【００３９】実施例１ ポリｂｄ Ｒ４５ＨＴ ２６．０ｋｇ ポリベストＣ７０ １７．１ｋｇ ビチューメンＢ６５ １５．０ｋｇ クリステクスＮ １６．０ｋｇ ペルカシトＭＢＴＳ １．５ｋｇ 粉末高カルシウム石灰 ３．０ｋｇ タルクム・プレバ− １５．０ｋｇ プリンテクス３０ ６．１ｋｇ ＤＡＢＣＯ ０．３ｋｇ実施例２ ポリｂｄ Ｒ４５ＨＴ ２８．０ｋｇ ポリベストＣ７０ １５．１ｋｇ ビチューメンＢ６５ １５．０ｋｇ クリステクスＮ １６．０ｋｇ ペルカシトＭＢＴＳ １．５ｋｇ 粉末高カルシウム石灰 ３．０ｋｇ タルクム・プレバ− １５．０ｋｇ プリンテクス３０ ６．１ｋｇ ＤＡＢＣＯ ０．３ｋｇ実施例３ ポリｂｄ Ｒ４５ＨＴ ２６．０ｋｇ ポリベストＣ７０ １７．１ｋｇ ビチューメンＢ６５ １０．０ｋｇ シェネクタデイ−ＳＰ５５３ ５．０ｋｇ クリステクスＮ １６．０ｋｇ ペルカシトＭＢＴＳ １．５ｋｇ 粉末高カルシウム石灰 ３．０ｋｇ タルクム・プレバ− １５．０ｋｇ プリンテクス３０ ６．１ｋｇ ＤＡＢＣＯ ０．３ｋｇ実施例４ ポリｂｄ Ｒ４５ＨＴ ２６．０ｋｇ ポリベストＣ７０ １７．１ｋｇ ビチューメンＢ６５ １０．０ｋｇ グラベクス９４２ ５．０ｋｇ クリステクスＮ １６．０ｋｇ ペルカシトＭＢＴＳ １．５ｋｇ 粉末高カルシウム石灰 ３．０ｋｇ タルクム・プレバ− １５．０ｋｇ プリンテクス３０ ６．１ｋｇ ＤＡＢＣＯ ０．３ｋｇ実施例５ ポリｂｄ Ｒ４５ＨＴ ２６．０ｋｇ ポリベストＣ７０ １７．１ｋｇ ビチューメンＢ６５ １０．０ｋｇ パラチノールＮ ５．０ｋｇ クリステクスＮ １６．０ｋｇ ペルカシトＭＢＴＳ １．５ｋｇ 粉末高カルシウム石灰 ３．０ｋｇ タルクム・プレバ− １５．０ｋｇ プリンテクス３０ ６．１ｋｇ ＤＡＢＣＯ ０．３ｋｇ実施例６ ポリｂｄ Ｒ４５ＨＴ ２７．０ｋｇ ポリベストＣ７０ １７．０ｋｇ グリセロール ０．１ｋｇ ビチューメンＢ６５ １５．０ｋｇ クリステクスＮ １６．０ｋｇ ペルカシトＭＢＴＳ １．５ｋｇ 粉末高カルシウム石灰 ３．０ｋｇ タルクム・プレバ− １５．０ｋｇ プリンテクス３０ ５．１ｋｇ ＤＡＢＣＯ ０．３ｋｇ実施例７ ポリｂｄ Ｒ４５ＨＴ ２７．０ｋｇ ポリベストＣ７０ １７．０ｋｇ エチレングリコール ０．１ｋｇ ビチューメンＢ６５ １５．０ｋｇ クリステクスＮ １６．０ｋｇ ペルカシトＭＢＴＳ １．５ｋｇ 粉末高カルシウム石灰 ３．０ｋｇ タルクム・プレバ− １５．０ｋｇ プリンテクス３０ ５．１ｋｇ ＤＡＢＣＯ ０．３ｋｇ実施例８ ポリｂｄ Ｒ４５ＨＴ ２７．５ｋｇ ポリベストＣ７０ １８．７ｋｇ ビチューメンＢ６５ １５．０ｋｇ クリステクスＮ １３．０ｋｇ ペルカシトＭＢＴＳ １．５ｋｇ 粉末高カルシウム石灰 ３．０ｋｇ タルクム・プレバ− １５．０ｋｇ プリンテクス３０ ５．１ｋｇ ＤＡＢＣＯ ０．３ｋｇ実施例９ ポリｂｄ Ｒ４５ＨＴ ３３．５ｋｇ ポリベストＣ７０ ２２．８ｋｇ ビチューメンＢ６５ １５．０ｋｇ クリステクスＮ ４．０ｋｇ ペルカシトＭＢＴＳ ０．４ｋｇ 粉末高カルシウム石灰 ３．０ｋｇ タルクム・プレバ− １５．０ｋｇ プリンテクス３０ ６．０ｋｇ ＤＡＢＣＯ ０．３ｋｇ実施例１０ ポリｂｄ Ｒ４５ＨＴ ２６．０ｋｇ ポリベストＣ７０ １７．１ｋｇ ビチューメンＢ６５ １５．０ｋｇ クリステクスＮ １６．０ｋｇ ペルカシトＭＢＴＳ １．５ｋｇ 粉末高カルシウム石灰 ３．０ｋｇ タルクム・プレバ− １５．０ｋｇ プリンテクス３０ ６．１ｋｇ ＤＡＢＣＯ ０．３ｋｇ これらの実施例におけるＡ成分の製造は、それぞれの場
合、プラネタリー混合器または溶解器において、ポリベ
ストＣ７０を除く上述した原料を互いに２時間混合する
ことによって行った。泡のない生成物を得るために、最
後の１０分間１５トール以下の減圧を適用して、混合物
を脱気した。それぞれの場合の結果は、室温で更に取り
扱え、５０〜５０００Ｐａｓからの範囲の温度を有する
ペーストであった。
合、プラネタリー混合器または溶解器において、ポリベ
ストＣ７０を除く上述した原料を互いに２時間混合する
ことによって行った。泡のない生成物を得るために、最
後の１０分間１５トール以下の減圧を適用して、混合物
を脱気した。それぞれの場合の結果は、室温で更に取り
扱え、５０〜５０００Ｐａｓからの範囲の温度を有する
ペーストであった。
【００４０】これらの実施例におけるＢ成分はそれぞれ
の場合ポリベストＣ７０であった。Ａ及びＢ成分を２成
分混合装置で一緒に混合し、ついで通常のコーテイング
装置で混合物を両面剥離紙上に広げ、厚さ１．０ｍｍの
ペースト様フィルムを形成させた。続く加熱トンネルの
通過中、架橋は７０℃で起こり、感圧接着フィルムが生
成した。
の場合ポリベストＣ７０であった。Ａ及びＢ成分を２成
分混合装置で一緒に混合し、ついで通常のコーテイング
装置で混合物を両面剥離紙上に広げ、厚さ１．０ｍｍの
ペースト様フィルムを形成させた。続く加熱トンネルの
通過中、架橋は７０℃で起こり、感圧接着フィルムが生
成した。
【００４１】この様に得たフィルムに見出される接着性
能を表２に示す。
能を表２に示す。
【００４２】試験は、熱浸漬メッキした、電着亜鉛メッ
キした及びメッキしたパネル、及び更に標準的なスチー
ルを用いて行った。油［アンチコリット（Ａｎｔｉｃｏ
ｒｉｔ）ＲＰ４１０７Ｓ］を２〜３ｇ／ｍ2の厚さで適
用した。
キした及びメッキしたパネル、及び更に標準的なスチー
ルを用いて行った。油［アンチコリット（Ａｎｔｉｃｏ
ｒｉｔ）ＲＰ４１０７Ｓ］を２〜３ｇ／ｍ2の厚さで適
用した。
【００４３】
【表１】
【００４４】
【表２】
【００４５】本発明の特徴及び態様は以下の通りであ
る。
る。
【００４６】１．次の成分 熱で加硫できるポリエステル化ゴム １５〜６０重量％ ビチューメン及び／または粘ちょう化樹脂 １０〜３０重量％ 加硫助剤 １〜２０重量％ 加硫促進剤 ０．２〜５重量％ 充填剤 １０〜７０重量％ 及び所望により更なる助剤、可塑剤及び油、から作られ
た両面感圧接着フィルム。
た両面感圧接着フィルム。
【００４７】２．ゴムが重合体の或いは平均して高分子
当り少なくとも２つのヒドロキシル基を有する重合体混
合物Ａの及びＡと適合し且つ平均して高分子当り少なく
とも２つのカルボン酸基または少なくとも２つのカルボ
ン酸無水物基または少なくとも１つのカルボン酸基と少
なくとも１つのカルボン酸無水物基を有する重合体また
は重合体混合物Ｂの反応生成物であり、但しこれらの重
合体ＡまたはＢの少なくとも１つがオレフィン性二重結
合を含んでなる、上記１のフィルム。
当り少なくとも２つのヒドロキシル基を有する重合体混
合物Ａの及びＡと適合し且つ平均して高分子当り少なく
とも２つのカルボン酸基または少なくとも２つのカルボ
ン酸無水物基または少なくとも１つのカルボン酸基と少
なくとも１つのカルボン酸無水物基を有する重合体また
は重合体混合物Ｂの反応生成物であり、但しこれらの重
合体ＡまたはＢの少なくとも１つがオレフィン性二重結
合を含んでなる、上記１のフィルム。
【００４８】３．重合体Ａ及びＢが、平均して高分子当
り少なくとも２つのヒドロキシル基、カルボン酸基また
はカルボン酸無水物基を有する液体ポリブタジエンであ
る、上記２のフィルム。
り少なくとも２つのヒドロキシル基、カルボン酸基また
はカルボン酸無水物基を有する液体ポリブタジエンであ
る、上記２のフィルム。
【００４９】４．ゴムが、更なる出発構成分として、短
鎖ヒドロキシルまたはカルボン酸無水物またはカルボキ
シル末端の物質を含んでなってもよい、上記１〜３のフ
ィルム。
鎖ヒドロキシルまたはカルボン酸無水物またはカルボキ
シル末端の物質を含んでなってもよい、上記１〜３のフ
ィルム。
【００５０】５．ゴムがエステル化触媒０．０５〜０．
５％の添加によってポリエステル化されている、上記１
〜４のフィルム。
５％の添加によってポリエステル化されている、上記１
〜４のフィルム。
【００５１】６．使用するエステル化触媒が塩基性エス
テル化触媒、例えばアミン好ましくは第２級及び第３級
脂肪族アミン、更に特に好ましくはｎ−ジブチルアミ
ン、ジメチルシクロヘキシルアミン、ジアザビシクロオ
クタン、テトラメチルエチレンジアミンまたはペンタメ
チルジエチレントリアミン及び更に１−メチルイミダゾ
−ルまたは１，２−ジメチルイミダゾールである、上記
１〜５のフィルム。
テル化触媒、例えばアミン好ましくは第２級及び第３級
脂肪族アミン、更に特に好ましくはｎ−ジブチルアミ
ン、ジメチルシクロヘキシルアミン、ジアザビシクロオ
クタン、テトラメチルエチレンジアミンまたはペンタメ
チルジエチレントリアミン及び更に１−メチルイミダゾ
−ルまたは１，２−ジメチルイミダゾールである、上記
１〜５のフィルム。
【００５２】７．添加される加硫助剤及び加硫促進剤が
硫黄、２，２′−ジベンゾチアゾリルジスルフィド及び
所望により酸化亜鉛である上記１〜６のフィルム。
硫黄、２，２′−ジベンゾチアゾリルジスルフィド及び
所望により酸化亜鉛である上記１〜６のフィルム。
【００５３】８．添加される充填剤がチョーク、カーボ
ンブラック、二酸化チタン、タルク、焼成シリカ、硫酸
バリウムまたは酸化カルシウムである、上記１〜７のフ
ィルム。
ンブラック、二酸化チタン、タルク、焼成シリカ、硫酸
バリウムまたは酸化カルシウムである、上記１〜７のフ
ィルム。
【００５４】９．添加される助剤が酸化防止剤、好まし
くはペンタエリスリチルテトラキス［３−（３，５−ジ
−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピ
オネート］である、上記１〜８のフィルム。
くはペンタエリスリチルテトラキス［３−（３，５−ジ
−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピ
オネート］である、上記１〜８のフィルム。
【００５５】１０．上記１によるフィルムの、自動車車
体外板構造物における、特に油を塗った金属パネルの接
合に対する使用法。
体外板構造物における、特に油を塗った金属パネルの接
合に対する使用法。
Claims (2)
- 【請求項１】 次の成分 熱で加硫できるポリエステル化ゴム １５〜６０重量％ ビチューメン及び／または粘ちょう化樹脂 １０〜３０重量％ 加硫助剤 １〜２０重量％ 加硫促進剤 ０．２〜５重量％ 充填剤 １０〜７０重量％ 及び所望により更なる助剤、可塑剤及び油、から作られ
た両面感圧接着フィルム。 - 【請求項２】 請求項１によるフィルムの、自動車車体
外板構造物における、特に油が塗られた金属パネルの接
合に対する使用法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19719647A DE19719647A1 (de) | 1997-05-09 | 1997-05-09 | Thermisch härtbare, haftklebrige Folie |
| DE19719647.0 | 1997-05-09 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10316947A true JPH10316947A (ja) | 1998-12-02 |
| JP4060440B2 JP4060440B2 (ja) | 2008-03-12 |
Family
ID=7829122
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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| JP (1) | JP4060440B2 (ja) |
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| DE102013216782A1 (de) * | 2013-08-23 | 2015-02-26 | Tesa Se | Stanzling insbesondere zum dauerhaften Verschließen von Löchern |
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| JPS5144137A (en) * | 1974-10-14 | 1976-04-15 | Kasei Co C I | Jikonenchakuseino netsuiyojuseishiito |
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| JPS60123574A (ja) * | 1983-12-07 | 1985-07-02 | Hayakawa Rubber Co Ltd | 表面粘着ゴムシ−ト |
| ES2059446T3 (es) * | 1987-07-16 | 1994-11-16 | Asahi Chemical Ind | Composicion de copolimero bloque hidrogenado especifico y procedimiento para su fabricacion. |
| FR2635110B1 (fr) * | 1988-08-05 | 1990-11-09 | Saim Adhesifs Insonorisants Mo | Adhesif pregelifiable |
| DE3912161A1 (de) * | 1989-04-13 | 1990-10-18 | Bpa Verpackung Gmbh | Doppelseitig klebendes band |
| US5256738A (en) * | 1990-02-05 | 1993-10-26 | Ppg Industries, Inc. | Functional rubber-based structural adhesive compositions |
| US5130185A (en) * | 1990-08-24 | 1992-07-14 | Ness Irving S | Doubled sided pressure sensitive adhesive |
| DE69219210T2 (de) * | 1991-01-09 | 1997-08-07 | Nitto Denko Corp | Doppelseitiges klebeband, laminierte struktur desselben, klebeband und verfahren zur verwendung derselben |
| CA2116679C (en) * | 1991-10-01 | 2003-11-04 | David B. Herridge | Coextruded pressure-sensitive adhesive tape and method of making |
| US5466500A (en) * | 1994-02-16 | 1995-11-14 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Double-coated pressure-sensitive adhesive tape incorporating a strong, flexible thread |
| DE19614620C2 (de) * | 1996-04-13 | 1998-04-16 | Beiersdorf Ag | Druckempfindliches, doppelseitiges Selbstklebeband auf Polyurethanbasis und dessen Verwendung |
-
1997
- 1997-05-09 DE DE19719647A patent/DE19719647A1/de not_active Withdrawn
-
1998
- 1998-04-24 EP EP98107488A patent/EP0877069B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-04-24 DE DE59800183T patent/DE59800183D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-04-24 ES ES98107488T patent/ES2149029T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1998-05-06 JP JP13742198A patent/JP4060440B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1998-05-07 US US09/074,228 patent/US6063494A/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|
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