JPH10296024A - ポリエーテルスルホン樹脂溶液フィルターの再生方法 - Google Patents
ポリエーテルスルホン樹脂溶液フィルターの再生方法Info
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Abstract
液の濾過に使用したフィルターの目詰まりを効率よく除
去、再生する方法を提供する。 【解決手段】 ポリエーテルスルホン樹脂を塩化メチレ
ンに溶解させて得られたポリエーテルスルホン樹脂溶液
の濾過に用いたフィルターを、180℃以上で加熱した
後、溶剤で洗浄することを特徴とする。
Description
ホン樹脂を塩化メチレンに溶解させた溶液の異物を分離
する際に用いたフィルターの再生方法に関する。ポリエ
ーテルスルホン樹脂を塩化メチレンに溶解させた溶液
は、ポリエーテルスルホン樹脂フィルムの製造等に用い
られる。この際に異物を分離するためにフィルターを用
いて濾過される。
造方法として、ポリエーテルスルホン樹脂を溶解した溶
液をダイより押し出して金属ベルトなどの支持体上に流
延し、乾燥、剥離する溶液キャスト法がある。溶液キャ
スト法により得られるフィルムは異物が少なく、厚み精
度、表面平滑性に優れたフィルムを得ることができる。
特に近年、位相差フィルム用原反や、偏光保護フィルム
などの液晶表示用フィルムに、この溶液キャスト法によ
り製造されたフィルムが使用されている。
得るために、ポリエーテルスルホン樹脂溶液中の異物
(原料樹脂中に含有されている高分子量物や架橋により
生じた不溶物や環境から混入したごみ等)をフィルムの
用途上問題のない程度まで除去する必要がある。かかる
異物は通常、ポリエーテルスルホン樹脂溶液をフィルタ
ーを用いて濾過することによって除去される。フィルム
の用途が液晶表示用など光学用途であれば、10μ以下
の微細な目開きのフィルターが使用される。
溶剤洗浄により目詰まり物を除去後、再使用される。
ーテルスルホン樹脂を塩化メチレンに溶解させた樹脂溶
液の濾過に使用されたフィルターを溶剤で洗浄して再使
用した場合、溶剤による洗浄のみでは目詰まり物の除去
が完全ではなく、フィルターの濾過能力の回復が十分に
なされないためと思われるが、濾過圧力の上昇が早く、
濾過速度が低下するため、濾過の途中にフィルターの交
換を行わなければならないことがあった。フィルターの
再生方法として、目詰まり物が燃焼する温度でフィルタ
ーを加熱処理し、除去しやすくする方法が考えられる
が、この方法ではフィルター自身も損傷を受けやすく、
目開きが拡大するという問題が生じる。また、いったん
使用したフィルターを再使用することなく、未使用のも
のに取り替えれば、濾過能力に問題は生じないが、当然
のことながらコスト高になる。
フィルターの再生方法について鋭意検討した結果、ポリ
エーテルスルホン樹脂溶液の濾過に用いられたフィルタ
ーを180℃以上で加熱した後、溶剤で洗浄することに
より、フィルターの濾過能力が飛躍的に回復することを
見い出し、本発明に至った。
樹脂を塩化メチレンに溶解させて得られたポリエーテル
スルホン樹脂溶液の濾過に用いたフィルターを、180
℃以上で加熱した後、溶剤で洗浄することを特徴とする
フィルターの再生方法である。以下、本発明を詳細に説
明する。
ホン樹脂は、下記の繰り返し構造単位 化5または化6
からなる共重合体であって、繰り返し構造単位 化6を
10〜70モル%含む樹脂である。
は次式 化7または化8を表す。
は硫黄原子を、mは1〜3の整数を表す。
具体的には、例えば、4,4’−ジクロロジフェニルス
ルホンとビスフェノールSの共縮重合によって得られ、
繰り返し単位中にスルホン基およびエーテル基を有する
芳香族ポリエーテルスルホン重合体等が挙げられる。さ
らに4,4’−ジクロロジフェニルスルホンと4,4’
−ジヒドロキシジフェニルスルホンおよび他の化合物と
の共重合体も用いられる。共重合させる化合物の例とし
ては、2,2’−ジヒドロキシジフェニル、4,4’−
ジヒドロキシジフェニル、ハイドロキノン、ビスフェノ
ールAなどが挙げられる。
に溶解させたポリエーテルスルホン樹脂溶液中のポリエ
ーテルスルホン樹脂の濃度は、特に限定されるものでは
ないが、フィルム製造に用いる場合には、15〜35w
t%程度である。得られるポリエーテルスルホン樹脂溶
液の粘度は使用するポリエーテルスルホン樹脂の分子量
によるが、15〜200ポイズ程度にするのが好まし
い。
の濾過は、通常、ステンレス等の金属製ファイバーフィ
ルター、ガラスファイバーフィルター等のフィルターを
用いて行われる。濾過圧力は、用いるフィルターの目開
きやポリエーテルスルホン樹脂溶液の粘度、異物等によ
って変わるが、通常、3〜5kg/cm2 程度で行われ
る。
ルホン樹脂や異物(原料樹脂中に含有されている高分子
量物や架橋により生じた不溶物や環境から混入したごみ
等)が付着している。これを溶剤で洗浄して除去、再生
するが、本発明においては、予めフィルターを、180
℃以上で加熱した後、溶剤で洗浄する。フィルターの加
熱温度は180℃以下の場合は十分な再生効果が得られ
ない。180℃以上であれば再生効果に問題はないが、
フィルターが変形や損傷を受けない温度範囲であれば特
に制限はなく、用いるフィルターによって変わるが、通
常、180〜200℃程度で行われる。加熱は、フィル
ターがその内部まで180℃以上になるような時間行わ
れる。
が、通常、一般に使用されている熱風式加熱装置が用い
られる。なお、濾過終了後のフィルターは高粘度のポリ
エーテルスルホン樹脂溶液が付着しているので、溶剤で
洗浄除去した後、加熱装置に入れる方が取り扱いが容易
である。
まり物を除去する。洗浄用の溶剤はポリエーテルスルホ
ン樹脂を溶解するものであれば特に制限されるものでは
なく、塩化メチレン、1,2−ジクロロエタン、N−メ
チル−2−ピロリドン、ジメチルホルムアミド等が挙げ
られるが、通常、ポリエーテルスルホン樹脂を溶解する
の用いた塩化メチレンが用いられる。
も特に制限されるものではないが、通常、ポリエーテル
スルホン樹脂溶液の濾過を行った場合と同様に行われ
る。この場合、ポリエーテルスルホン樹脂溶液の濾過の
流れ方向と同方向に溶剤を流してもいいし、逆方向に流
してもよい。また、同方向に流した後、逆方向に流す方
法もしくは逆方向に流した後、同方向に流す方法でもよ
い。洗浄溶剤の流量や洗浄時間はフィルターのサイズ、
目詰まり物の量等により適宜決められる。洗浄の終了は
通常行われているように洗浄液通過時の圧力や洗浄液の
透明度や目詰まり物の量等をみて判断される。
脂の塩化メチレン溶液の濾過に使用したフィルターの目
詰まりを効率よく除去、再生することができ、濾過能力
を低下させることなくフィルターを繰り返し使用するこ
とができる。
が、本発明はこれに限定されるものではない。 実施例1 図1に示す装置を用いて、ポリエーテルスルホン樹脂溶
液の溶解、濾過を行った。溶解槽でポリエーテルスル
ホン樹脂を塩化メチレンに、攪拌しつつ溶解させ
る。次にこの樹脂溶液をポンプによりフィルターに
送液し、濾過を行う。圧力計により濾過の圧力を見
る。濾液は濾液槽に入り、ポンプにより流延装置へ
送液される。
(化6中のAが式 化7であり、そのnが2のもの)か
らなる共重合体であって、繰り返し構造単位 化6の比
率が17.6モル%であり、そのN,N−ジメチルホル
ムアミド溶液(1.0g/100ml)を25℃でオス
トワルド型粘度管を用いて測定した還元粘度が0.38
dl/gであるポリエーテルスルホン樹脂30kg
を、溶解槽で塩化メチレン70kgに溶解した。次
にこの樹脂溶液をギヤポンプを用いて100リットル
/hで、ステンレス製ファイバーフィルター(濾過精
度:5μ、富士フィルター工業(株)製)を用いて濾過
した。樹脂溶液75kgを濾過した時点の圧力は3.2
kg/cm2Gまで上昇した。
式オーブンの中で180℃、2時間加熱後、フィルター
を取り付け、塩化メチレンを樹脂溶液の濾過の流れ方向
と同方向に流し、フィルターの洗浄を行った。
ホン樹脂溶液をギヤポンプを用いて100リットル/h
で濾過した。樹脂溶液75kgを濾過した時点の圧力は
3.6kg/cm2 Gであった。
実施例1と同様の方法で濾過した。樹脂溶液75kgを
濾過した時点の圧力は3.2kg/cm2 Gまで上昇し
た。濾過終了後、フィルターの加熱処理を行わないこと
以外は実施例1と同様に再生後、再使用した。樹脂溶液
の濾過開始後1分以内に濾過圧力が4kg/cm2 Gま
で上昇し、樹脂溶液25kgを濾過した時点の圧力は
5.3kg/cm2 Gであった。
ギヤポンプを用いて100リットル/hで、ステンレス
製ファイバーフィルター(ろ過精度:3μ、富士フィル
ター工業(株)製)を用いて濾過した。樹脂溶液50k
gを濾過した時点の圧力は3.6kg/cm2 Gまで上
昇した。濾過終了後、フィルターのエレメントを取り出
し、熱風式オーブンの中で190℃、2時間加熱後、塩
化メチレンで洗浄した。再生したフィルター用い、同一
組成からなるポリエーテルスルホン樹脂溶液をギヤポン
プを用いて20リットルl/hで送液し、濾過した。樹
脂溶液25kgを濾過した時点の圧力は1.4kg/c
m2 Gであった。
実施例2と同様の方法で濾過した。樹脂溶液50kgを
濾過した時点の圧力は3.6kg/cm2 Gまで上昇し
た。濾過終了後、フィルターの加熱処理を行わないこと
以外は実施例2と同様に再生後、再使用した。樹脂溶液
25kgを濾過した時点の圧力は2.2kg/cm2 G
であった。
ギヤポンプを用いて100リットル/hで、ステンレス
製ファイバーフィルター(ろ過精度:5μ、富士フィル
ター工業(株)製)を用いて濾過した。樹脂溶液75k
gを濾過した時点の圧力は3.2kg/cm2 Gまで上
昇した。濾過終了後、フィルターのエレメントを取り出
し、熱風式オーブンの中で150℃、2時間加熱後、塩
化メチレンで洗浄した。再生したフィルター用い、同一
組成からなるポリエーテルスルホン樹脂溶液をギヤポン
プを用いて100リットルl/hで送液し、濾過した。
樹脂溶液65kgを濾過した時点の圧力は5.0kg/
cm2 Gまで上昇した。
液の溶解、濾過装置の概要を示す図である。
Claims (3)
- 【請求項1】ポリエーテルスルホン樹脂を塩化メチレン
に溶解させて得られたポリエーテルスルホン樹脂溶液の
濾過に用いたフィルターを、180℃以上で加熱した
後、溶剤で洗浄することを特徴とするフィルターの再生
方法。 - 【請求項2】フィルターを加熱した後、フィルターの洗
浄に用いる溶剤が塩化メチレンである請求項1記載のフ
ィルターの再生方法。 - 【請求項3】ポリエーテルスルホン樹脂が、下記の繰り
返し構造単位 化1または化2からなる共重合体であっ
て、繰り返し構造単位 化2を10〜70モル%含む樹
脂である請求項1記載のフィルターの再生方法。 【化1】〔−Ph−SO2 −Ph−O−〕 【化2】〔−Ph−SO2 −Ph−O−A−O−〕 (化1および化2の式中、Phはパラフェニレン基を、
Aは次式 化3または化4を表す。) 【化3】 (式中、nは1〜4の整数を表す。) 【化4】 (式中、Bは炭素数1〜3のアルキレン基、酸素原子ま
たは硫黄原子を、mは1〜3の整数を表す。)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10979397A JP3677935B2 (ja) | 1997-04-25 | 1997-04-25 | ポリエーテルスルホン樹脂溶液フィルターの再生方法 |
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH10296024A true JPH10296024A (ja) | 1998-11-10 |
JP3677935B2 JP3677935B2 (ja) | 2005-08-03 |
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JP10979397A Expired - Fee Related JP3677935B2 (ja) | 1997-04-25 | 1997-04-25 | ポリエーテルスルホン樹脂溶液フィルターの再生方法 |
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JP (1) | JP3677935B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008222777A (ja) * | 2007-03-09 | 2008-09-25 | Kaneka Corp | コーティング用樹脂、光学補償用薄膜、光学補償用積層体、光学補償用偏光板、及び液晶表示装置。 |
JP2010036132A (ja) * | 2008-08-06 | 2010-02-18 | Kaneka Corp | 濾材の洗浄方法 |
-
1997
- 1997-04-25 JP JP10979397A patent/JP3677935B2/ja not_active Expired - Fee Related
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