JPH10291819A - 結晶性ケイ酸ナトリウムの製造方法 - Google Patents
結晶性ケイ酸ナトリウムの製造方法Info
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Abstract
比を有する結晶性粗ケイ酸ナトリウムを再現性をもって
製造する方法を提供すること。 【解決手段】 水熱法により製造された水ガラスから、
この水ガラスを脱水し次いで高められた温度において結
晶化することによって、層状構造及び高いδ相含有率を
有する結晶性ケイ酸ナトリウムを製造する際に、脱水す
る前に水ガラスを50〜140 ℃の温度で処理する。
Description
δ相含有率を有する結晶性ケイ酸ナトリウムを、水熱法
により製造された水ガラスから、この水ガラスを脱水し
次いで高められた温度下に結晶化することによって製造
する方法に関する。
ムは洗剤 (detergent)及び洗浄剤 (cleaning compositi
on) 中で水軟化剤及びビルダーとして使用される。層状
構造を有する結晶性ケイ酸ナトリウム、特に(1.9〜2.
1):1のSiO2:Na2O モル比を有する結晶性ケイ酸ナトリウ
ムがこの目的に適している。これらはSKS-6 等級とも呼
ばれる。製造の仕方及び結晶化条件に依存して、このケ
イ酸ナトリウムにはα、β、γ及びδ相とよばれる幾つ
かの変態がある。上記の用途には、δ変態 (SKS-6)が特
に重要である。
を製造するために使用できる一連の方法が既に従来技術
に開示されている。ヨーロッパ特許第0 293 640 号は、
層状構造を有しそして 1.9:1〜3.5:1 のSiO2:Na2O モル
比を有する結晶性ケイ酸ナトリウムを、20〜65重量%の
固形物含有率を有する水ガラス溶液から製造する方法で
あって、噴霧乾燥域において水ガラス溶液を処理し、最
高で20重量%の強熱減量を有する粉末状非晶質ケイ酸ナ
トリウムを形成し(この際、噴霧乾燥域から出る排ガス
は少なくとも 140℃の温度を有する)、次いでこの噴霧
乾燥したケイ酸ナトリウムを、攪拌された固定床を有す
る高温処理域(ignition zone) 中で 500〜800 ℃の温度
下に1〜60分間、この高温処理域から排出した結晶性ケ
イ酸ナトリウムを機械的に粉砕して得られた少なくとも
10重量%の回収生成物の存在下に、熱処理することから
なる方法を記載している。この方法の欠点は、十分に多
量の回収生成物を再利用しないと、互いδ相含有率を困
難ない操作をもって得ることができないことである。そ
の結果、この方法は煩雑になる。
は、層状構造及び上記のモル比並びに0.3重量%未満の
水含有率を有する結晶性ケイ酸ナトリウムを、少なくと
も20重量%の固形物含有率を有する水ガラス溶液から製
造する方法であって、珪砂を水酸化ナトリウム溶液と反
応させることによって水ガラス溶液を得、この水ガラス
溶液を、噴霧乾燥域中で 200〜300 ℃の温度及び10〜25
秒の滞留時間において処理して(この際、噴霧乾燥域か
ら出る排ガスの温度は90〜130 ℃である)粉末状ケイ酸
ナトリウムを形成し、これを次いで固形物攪拌装置を備
えた傾斜させたロータリーキルン中に導入しそして 500
〜850 ℃の温度において60分間までの期間、煙道ガスで
向流で処理し、結晶性ケイ酸ナトリウムを形成させるこ
とからなる方法を開示する。
温度が60℃未満であるように絶縁される。ロータリーキ
ルンから取出した結晶性ケイ酸ナトリウムは、機械的な
粉砕機を用いて 0.1〜12 mm の粒度まで粉砕される。こ
の方法で得られたケイ酸ナトリウムは、主としてδ変態
の形で存在する。砂とソーダから層状構造を有する結晶
性ケイ酸ナトリウムを製造する方法がヨーロッパ特許出
願公開第0 436 835 号に記載されている。この方法は、
砂とソーダを、2〜3.5 のSiO2:Na2O モル比で1200〜14
00℃の温度において溶融し、この溶融物を冷却し、得ら
れた塊状の水ガラスを2mm未満の粒度まで粉砕し、次い
で生じた粒状物を、機械的な循環下に、長く延びた反応
域中で 600〜800 ℃で10〜120 分間処理し、次いでこれ
を1mm未満の粒子微細度まで粉砕することを包含する。
この方法は主としてα-Na2Si2O5 を産する。
は、ヨーロッパ特許出願公開第0 425428 号に記載の方
法と類似の方法を開示するが、但し、噴霧乾燥した粉末
状の非晶質または無定型(amorphous) ケイ酸ナトリウム
は、ロータリーキルンに導入する前に粉砕される。この
方法においては、ロータリーキルンから出る排ガスはダ
ストを少量しか含まず、そしてロータリーキルンはより
多量の材料で満たすことができる。
記載された更に別の態様の方法は、ヨーロッパ特許出願
公開第0 425 428 号に既に記載された方法であり、その
違いは、噴霧乾燥した粉末状非晶質二ケイ酸ナトリウム
を粉砕し、そしてこの粉砕後に、固形物攪拌装置が備え
られ、外部から壁を介して加熱されそして幾つかの異な
る内部温度域を有するロータリーキルンに導入し、そし
てそこで、400 〜800℃の温度で1〜60分間処理して結
晶性二ケイ酸ナトリウムを得るところにある。得られた
生成物は、主としてδ変態のNa2Si2O5である。
点は、実質的に100 %のδ変態からなるNa2Si2O5を再現
可能な条件下に製造することが非常に難しいことであ
る。連続する複雑な方法段階でさえ、この目的を完全に
達成することはできない。
題は、層状構造及び(1.9〜2.1):1のSiO2:Na2O モル比を
有する結晶性ケイ酸ナトリウムを再現性をもって製造す
る方法を提供することである。また製造される層状ケイ
酸塩は、できるだけ高いδ相含有率を有するべきであ
る。
を、脱水する前に50〜140 ℃の温度で処理することを特
徴とする、冒頭に述べた種類の方法によって達成され
る。水ガラスは、好ましくは2〜100 時間処理する。水
ガラスは、特に好ましくは25〜50時間処理する。
で処理する。水ガラスの固形物含有率は、好ましくは20
〜65重量%である。好ましくは、水ガラス混合物を脱水
して非晶質二ケイ酸ナトリウムを得る。好ましくは、こ
の非晶質二ケイ酸ナトリウムは 720℃において10〜25重
量%の強熱減量を有する。
spray tower)中で行う。好ましくは、非晶質二ケイ酸ナ
トリウムは、少なくとも450 ℃であるが、その融点より
低い温度で結晶化する。好ましくは、結晶化は 600〜80
0 ℃の温度で行う。本発明は、本発明方法で製造された
結晶性層状ケイ酸塩を、洗剤、洗浄剤及び食器洗い用洗
浄剤を製造するために使用する方法にも関する。
のX線回折パターンを記録し、そして以下のd値におけ
るX線反射を相の分布の計算に使用する。
された式に代入する(I=強度, tot. = 合計)。 強度(合計) = I (3.30) + I(2.97) * 1.8 +[I
(3.45) + I(2.91) + I( 2.84) + I(2.49)] * 1 .89 α相含有率(%) = [I(3.30) * 100]/tot. I β相含有率(%) = [I(2.97) * 180]/tot. I δ相含有率(%) = {[I(3.45) + I(2.91) + I(2.84)+I
(2.49)] * 189 }/tot. I
50%濃度の水酸化ナトリウム溶液 2.2kgを添加した。次
いでこの反応混合物を、攪拌されたオートクレーブ中
で、70分間にわたり水蒸気を16bar の圧力まで圧入する
ことによって 195℃に加熱しそして195 ℃相当の圧力下
で 110分間維持した。次いで120 分間かけて圧力を開放
し次いでこのオートクレーブの内容物を透明になるまで
濾過した(濾過助剤: Atochem 製のClarcel DIC 珪藻
土)。これにより、2.03のモル率 (SiO2/Na20 比) 及び
47.2重量%の固形物含有率を有する水ガラスが得られ
た。この水ガラス溶液400gを、実験室用熱風噴霧塔中で
脱水して(入口温度 220℃, 出口ガス温度 120℃)、62
0 ℃で17.5重量%の強熱減量を有する非晶質二ケイ酸ナ
トリウムを得た。次いで、この非晶質二ケイ酸ナトリウ
ム8gを、マッフル炉中で620℃で1時間熱処理し、そ
の後急速に冷却した。相の計算に必要なX線反射(位置
と強度)を表1に示す。上記の式により計算すると、結
晶相の百分率分布は以下の通りである。 α相含有率: 4.5 % β相含有率: 44.3 % δ相含有率: 51.2 % 実施例2(比較例) 珪砂 1.77kg を水 1.2kgでスラリー化し、そしてこれに
50%濃度水酸化ナトリウム溶液2.2kg を添加した。次い
で、この反応混合物を、攪拌されたオートクレーブ中
で、80分間にわたり水蒸気を16bar の圧力まで圧入する
ことによって 205℃に加熱し、そして205 ℃相当の圧力
下に90分間維持した。次いで圧力を 100分間かけて開放
し、その後このオートクレーブ内の内容物を実施例1に
記載のように透明になるまで濾過した。これにより、2.
02のモル率 (SiO2/Na2O 比) 及び46.7重量%の固形物含
有率を有する水ガラスが得られた。この水ガラス溶液40
0gを、実験室用熱風噴霧塔中で脱水して(入口温度 220
℃, 出口ガス温度 120℃)、720 ℃で16.4重量%の強熱
減量を有する非晶質二ケイ酸ナトリウムを得た。次い
で、この非晶質二ケイ酸ナトリウム8gを、マッフル炉
中で、720 ℃で1時間熱処理し次いで急速に冷却した。
相の計算に必要なX線反射(位置と強度)を表1に示
す。上記の式に従い計算すると、結晶相の百分率分布は
以下の通りである。 α相含有率: 4.8 % β相含有率: 31.0 % δ相含有率: 64.2 % 実施例3(比較例) 珪砂 1.44kg を水 1.49kg でスラリー化し、そしてこれ
に50%濃度の水酸化ナトリウム溶液1.82kgを添加した。
この反応混合物を、攪拌されたオートクレーブ中で電気
加熱により 210℃に加熱しそして210 ℃相当の圧力下に
90分間維持した。次いで、この混合物を50℃に冷却しそ
してこの温度で1時間熱処理した。このオートクレーブ
内の内容物を実施例1に記載のように透明になるまで濾
過した。これにより、1.996 のモル率及び44.69 重量%
の固形物含有率を有する水ガラスが得られた。この水ガ
ラス溶液 400g を、実験室用熱風噴霧塔中で脱水して
(入口温度 220℃, 出口ガス温度 120℃)、720 ℃で15
重量%の強熱減量を有する非晶質二ケイ酸ナトリウムを
得た。次いで、この非晶質二ケイ酸ナトリウム8gを、
マッフル炉中で、720 ℃で1時間熱処理し、その後急速
に冷却した。相の計算に必要なX線反射(位置と強度)
を表1に示す。上記式により計算すると、3種の結晶相
の間の百分率分布は以下の通りである。 α相含有率: 17.6 % β相含有率: 42.6 % δ相含有率: 39.8 % 実施例4(本発明に従う例) 珪砂 1.77kg を水 1.2kgでスラリー化し、そしてこれに
50%濃度の水酸化ナトリウム溶液 2.2kgを添加した。次
いで、この反応混合物を、攪拌されたオートクレーブ中
で、70分間にわたり水蒸気を16bar の圧力まで圧入する
ことによって 195℃に加熱し、そして195 ℃相当の圧力
下に 110分間維持した。次いで、120 分間にわたって圧
力を開放し、その後このオートクレーブ内の内容物を実
施例1に記載のように透明になるまで濾過した。これに
より、2.03のモル率及び47.2重量%の固形物含有率を有
する水ガラスが得られた。次いでこの水ガラス溶液を48
時間 110℃で熱処理した。この熱処理した水ガラス溶液
400g を実験室用熱風噴霧塔中で脱水して(入口温度 2
20℃, 出口ガス温度 120℃)、620 ℃で16.2重量%の強
熱減量を有する非晶質二ケイ酸ナトリウムを得た。次い
で、この非晶質二ケイ酸ナトリウム8gを、マッフル炉
中で、620 ℃で1時間熱処理し、その後急速に冷却し
た。相の計算に必要なX線反射(位置と強度)を表1に
示す。上記式により計算すると、各結晶相間の百分率分
布は以下の通りである。 α相含有率 1.0 % β相含有率 5.5 % δ相含有率 93.5 % 実施例5(本発明に従う例) 珪砂 1.77kg を水 1.2kgでスラリー化し、そしてこれに
50%濃度水酸化ナトリウム溶液 2.2kgを添加した。次い
で、この反応混合物を、攪拌されたオートクレーブ中
で、80分間にわたり水蒸気を16bar の圧力まで圧入する
ことによって 205℃まで加熱しそして 205℃相当の圧力
下に90分間維持した。次いで、圧力を 100分間かけて開
放し、その後このオートクレーブの内容物を実施例1に
記載のように透明になるまで濾過した。これによって、
2.02のモル率及び46.7重量%の固形物含有率を有する水
ガラスが得られた。次いで、この水ガラス溶液を 110℃
で48時間熱処理した。この水ガラス溶液 400g を、実験
室用熱風噴霧塔中で脱水して(入口温度220 ℃, 出口ガ
ス温度 120℃)、720 ℃で16.6重量%の強熱減量を有す
る非晶質二ケイ酸ナトリウムを得た。次いで、この非晶
質二ケイ酸塩8gをマッフル炉中で720 ℃で1時間熱処
理し、その後急速に冷却した。相の計算に必要なX線反
射(位置と強度)を表1に示す。上記の式に従い計算す
ると、各結晶相の間の百分率分布は以下の通りである。 α相含有率 1.1 % β相含有率 0.0 % δ相含有率 98.9 % 実施例6(本発明に従う例) 実施例3に記載のように製造した水ガラスを 110℃で48
時間熱処理した。この熱処理した水ガラス溶液400gを実
験室用熱風噴霧塔中で脱水して(入口温度 220℃, 出口
ガス温度 120℃)720 ℃で16重量%の強熱減量を有する
非晶質二ケイ酸ナトリウムを得た。次いで、この非晶質
二ケイ酸ナトリウム8gをマッフル炉中で 720℃で1時
間熱処理し、その後急速に冷却した。相の計算に必要な
X線反射(位置と強度)を表1に示す。上記式に従い計
算すると、各結晶相間の百分率分布は以下の通りであ
る。 α相含有率: 6.8 % β相含有率: 8.2 % δ相含有率: 85.0 % 実施例7〜19 実施例7〜19を実施例2に記載のように行った。この
際、実施例7について表2に記載されたデータは純粋な
水ガラスに基づいたデータである。
Claims (11)
- 【請求項1】 水熱法により製造された水ガラスから、
この水ガラスを脱水し次いで高められた温度において結
晶化することによって、層状構造及び高いδ相含有率を
有する結晶性ケイ酸ナトリウムを製造する方法であっ
て、脱水する前に水ガラスを50〜140 ℃の温度で処理す
ることを特徴とする上記方法。 - 【請求項2】 水ガラスを2〜100 時間処理することを
特徴とする、請求項1の方法。 - 【請求項3】 水ガラスを25〜50時間処理することを特
徴とする、請求項1または2の方法。 - 【請求項4】 水ガラスを70〜110 ℃の温度で処理する
ことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つの方
法。 - 【請求項5】 水ガラスの固形物含有率が、20〜65重量
%の範囲内であることを特徴とする請求項1〜4のいず
れか一つの方法。 - 【請求項6】 水ガラスを脱水して、非晶質二ケイ酸ナ
トリウムを得ることを特徴とする請求項1〜5のいずれ
か一つの方法。 - 【請求項7】 非晶質二ケイ酸ナトリウムが、720 ℃で
10〜25重量%の強熱減量を有することを特徴とする請求
項6の方法。 - 【請求項8】 脱水を熱風噴霧塔中で行うことを特徴と
する請求項1〜7のいずれか一つの方法。 - 【請求項9】 非晶質二ケイ酸ナトリウムを少なくとも
450℃であるが、その融点よりも低い温度において結晶
化することを特徴とする請求項1〜8のいずれか一つの
方法。 - 【請求項10】 結晶化を 600〜800 ℃の温度において
行うことを特徴とする請求項1〜9のいずれか一つの方
法。 - 【請求項11】 請求項1〜10のいずれか一つに記載の
方法によって製造された結晶性層状ケイ酸塩を、洗剤、
洗浄剤及び食器洗い用洗浄剤の製造に使用する方法。
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