KR19980071440A - 결정성 규산나트륨의 제조방법 - Google Patents

결정성 규산나트륨의 제조방법 Download PDF

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알렉산더 탑퍼
폴커 테베스
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Abstract

본 발명은 탈수하기 전에 50 내지 140℃의 온도에서 물유리를 처리하는 단계를 포함하여, 물유리를 탈수하고 이어서 승온에서 결정화하여 수열적으로(hydrothermally) 제조한 물유리로부터 시이트 구조를 가지며 δ상의 함량이 높은 결정성 규산나트륨을 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

결정성 규산나트륨의 제조방법
본 발명은 물유리를 탈수하고 이어서 승온에서 결정화하여 수열적으로(hydrothermally) 제조한 물유리로부터 시이트 구조를 가지고 δ상의 함량이 높은 결정성 규산나트륨을 제조하는 방법에 관한 것이다.
시이트 구조를 가지는 결정성 규산나트륨은 세제 조성물 및 세정 조성물의 경수연화제 및 빌더로서 사용된다. 시이트 구조를 가지며, 특히 SiO2:Na2O의 몰 비가 (1.9 내지 2.1):1인 결정성 규산나트륨이 이러한 목적에 적합하다. 이를 SKS-6이라고 언급한다. 제조 및 결정화 조건에 따라, 규산나트륨의 몇가지 변형체가 있으며 이는 α, β, γ 및 δ상으로 언급된다. 상기의 용도를 위해, δ변형체(SKS-6)가 특히 주목을 받고 있다.
선행기술은 이미 시이트 구조를 가지는 결정성 규산나트륨을 제조하는 데 사용될 수 있는 일련의 방법들을 기재하고 있다.
EP-B 제0 293 640호에는 분무건조대에서 물유리 용액을 처리하여 최대 강열감량이 20중량%인 분말 무정형 규산나트륨을 제조하고 온도 범위가 140℃ 이상인 분무건조대에서 폐가스를 방출시키고 그후 분무건조된 규산나트륨을 교반되는 고정 배드가 장착된 발화대에서, 발화대로부터 배출된 결정성 규산나트륨을 기계적으로 분쇄하여 수득되는 10중량% 이상의 회수된 생성물의 존재하에서 500 내지 800℃에서 1 내지 60분 동안 열처리하는 단계를 포함하여, 고체 함량이 20 내지 65중량%인 물유리로부터 시이트 구조를 가지며 SiO2:Na2O의 몰 비가 1.9:1 내지 3.5:1인 결정성 규산나트륨의 제조방법이 기재되어 있다. 이러한 제조방법의 단점은 회수된 생성물을 충분히 많은 양으로 재사용할 경우에만, 문제가 생기지 않는 공정으로 다량의 δ상을 수득한다는 점이다. 이 결과로써, 제조공정이 복잡하게 된다.
EP 제0 425 428 B1호에는 또한 규사를 수산화나트륨 용액과 반응시켜 물유리 용액을 수득하여 200 내지 300℃에서 10 내지 25초의 체류시간 동안 분무건조대 속에서 물유리를 처리하고 온도 범위가 90 내지 130℃인 분무건조대에서 폐가스를 제거시켜 분말 규산나트륨을 형성한 뒤, 이를 고체 교반 장치가 장착된 경사진 회전로(rotary kiln)에 넣고 최대 60분 동안 500 내지 850℃에서 배연(flue gas)으로 역류 처리하여 결정성 규산나트륨을 형성하는 단계를 포함하여, 고체 함량이 20중량% 이상인 물유리 용액으로부터 시이트 구조와 상기에 언급된 몰 비를 가지며 수분 함량이 0.3중량% 미만인 결정성 규산나트륨을 제조하는 방법이 기재되어 있다.
회전로를 외벽의 온도가 60℃ 미만으로 되도록 단열시킨다. 회전로에서 회수된 결정성 규산나트륨을 기계 분쇄기를 사용하여 입자 크기가 0.1 내지 12mm로 되도록 분쇄한다. 이러한 방법으로 수득된 규산나트륨은 주로 δ변형체로 존재한다.
샌드(sand) 또는 소다로부터 시이트 구조를 가지는 결정성 규산나트륨을 제조하는 방법이 EP-A 제0 436 835호에 기재되어 있다. 이 제조방법에는 1200 내지 1400℃에서 SiO2:Na2O의 몰 비를 2 내지 3.5으로 하여 샌드 또는 소다를 융해하고 융해물을 냉각하여 형성된 괴상 물유리를 입자 크기가 2mm 미만으로 되도록 분쇄한 뒤, 이 미립을 10 내지 120분간 기계 순환기가 장착된 신장반응대에서 600 내지 800℃로 처리하고 이어서 이를 입자 분말도가 1mm 미만으로 되도록 분쇄하는 단계가 포함된다. 이러한 제조방법으로 주로 α-Na2Si2O5가 수득된다.
EP-A 제0 502 325호에는 분무건조된 분말 무정형 규산나트륨을 회전식 가마에 넣기 전에 이를 분쇄하는 것을 제외하고는 EP-A 제0 425 428호의 제조방법과 유사한 방법이 기재되어 있다. 이러한 방법에 있어서, 회전로에서 방출된 폐가스는 단지 적은 양의 분진을 함유하며 회전로는 더욱 충전될 수 있다.
EP-A 제 0 548 509 호에 기재된 추가의 제조방법은 EP-A 제0 425 428호에 이미 기재된 방법이지만 분무건조된 분말 무정형 이규산나트륨을 분쇄하고 그후 이를 고체 교반 장치가 부착되어 있고 벽을 통해 외부적으로 가열되며 상이한 몇가지 내부 온도대가 있는 회전로에 넣어 이 안에서 400 내지 800℃로 1 내지 60분간 처리하여 결정성 이규산나트륨을 형성시킨다는 것이 다르다. 수득된 생성물은 주로 Na2Si2O5의 δ변형체이다.
상기 모든 제조방법상의 단점은 재연가능한 조건하에서, 거의 100% δ변형체로 이루어진 Na2Si2O5을 제조하기가 어렵다는 것이다. 심지어 일련의 관련 제조 단계조차도 이러한 목적을 완전하게 성취할 수 없다.
따라서 본 발명의 목적은 시이트 구조를 가지며 SiO2:Na2O의 몰 비가 (1.9 내지 2.1):1인 결정성 규산나트륨을 재연성있게 제조하는 방법을 제공하는 것이다. 시이트 규산염은 가능한 δ상의 함량이 높아야 한다.
이러한 목적은 탈수하기 전에, 50 내지 140℃의 온도에서 물유리를 처리하는 단계를 포함하는, 본원 명세서 도입부에 기재한 유형의 제조방법에 의해 성취된다.
물유리는 바람직하게는 2 내지 100시간 동안 처리한다.
물유리는 특히 바람직하게는 25 내지 50시간 동안 처리한다.
물유리는 바람직하게는 70 내지 110℃에서 처리한다.
물유리의 고체 함량은 바람직하게는 20 내지 65중량%이다.
물유리 혼합물은 바람직하게는 탈수되어 무정형 이규산나트륨을 제공한다.
무정형 이규산나트륨의 강열 감량은 바람직하게는 720℃에서 10 내지 25중량%이다.
탈수는 바람직하게는 열풍 분무 타워에서 수행한다.
무정형 이규산나트륨은 바람직하게는 450℃ 이상 융점 이하의 온도에서 결정화시킨다.
결정화는 바람직하게는 600 내지 800℃에서 수행한다.
본 발명은 세제 조성물, 세정 조성물 및 식기 세척 조성물의 제조를 위한 본 발명에 따르는 제조방법에 의해 제조된 결정성 시이트 규산염의 용도에 관한 것이다.
다음의 실시예에서, 각 샘플의 X선 회절 패턴을 기록하고 상 분포를 계산하기 위해 다음의 d값에서의 X선 반사를 이용한다.
각도[°2 θ] d값 α1 [A]
25.802 3.45
27.997 3.30
30.063 2.97
30.698 2.91
31.474 2.84
36.040 2.49
X선 반사강도를 통상의 방법으로 실험적으로 계산된 다음의 수학식 1에 삽입한다(I=강도, tot.=합계) :
[I(3.45)+I(2.91)+I(2.84)+I(2.49)]*1.89
α 상 함량 (%) = [I(3.30) * 100] / tot. I
β 상 함량 (%) = [I(2.97) * 180] / tot. I
δ 상 함량 (%) = {[I(3.45)+I(2.91)+I(2.84)+I(2.49) * 189] / tot. I
실시예 1 (비교실시예)
규사 1.77㎏을 물 1.2㎏으로 슬러리화하고 여기에 50% 수산화나트륨 2.2㎏을 가한다. 그후 이 반응 혼합물을, 스팀 속에서 70분에 걸쳐 16bar의 압력으로 압축시킴으로서 교반되는 오토크레이브에서 195℃로 가열하고 110분 동안 195℃에 상응하는 압력에 방치한다. 120분에 걸쳐 압력을 해제하고 오토크레이브 중의 내용물을 투명해질 때까지 여과한다(여과 보조제 : 상품명 : Clarcel DIC kieselguhr, 제조원 : Atochem). 이러한 방법으로 몰 모듈러스(SiO2/Na2O 비율)가 2.03이고 고체 함량이 47.2중량%인 물유리가 수득된다. 이 물유리 용액 400g을 라보라토리 열풍 분무 타워(내부 온도 220℃, 외부 가스 온도 120℃)에서 탈수시켜 620℃에서 강열 감량이 17.5중량%인 무정형 이규산나트륨을 제공한다. 그후 무정형 이규산나트륨 8g을 620℃에서 1시간 동안 머플로(muffle furnance)에서 열처리하고 재빨리 냉각시킨다. 상 계산에 필요한 X선 반사(위치 및 강도)가 표 1에 제시되어 있다. 상기 수학식 1에 따라 계산된 결정상간의 분포율(%)은 다음과 같다 :
α상의 함량 : 4.5%
β상의 함량 : 44.3%
δ상의 함량 : 51.2%
실시예 2 (비교실시예)
규사 1.77㎏을 물 1.2㎏으로 슬러리화하고 여기에 50% 수산화나트륨 2.2㎏을 가한다. 그후 이 반응 혼합물을, 스팀 속에서 80분에 걸쳐 16bar의 압력으로 압축시킴으로서 교반되는 오토크레이브에서 205℃로 가열하고 90분 동안 205℃에 상응하는 압력에 방치시킨다. 100분에 걸쳐 압력을 해제하고 오토크레이브 중의 내용물을 실시예 1처럼 투명해질 때까지 여과한다. 이러한 방법으로 몰 모듈러스(SiO2/Na2O 비율)가 2.02이고 고체 함량이 46.7중량%인 물유리가 수득된다. 이 물유리 용액 400g을 라보라토리 열풍 분무 타워(내부 온도 220℃, 외부 가스 온도 120℃)에서 탈수시켜 720℃에서 강열 감량이 16.4중량%인 무정형 이규산나트륨을 제공한다. 그후 무정형 이규산나트륨 8g을 720℃에서 1시간 동안 머플로에서 열처리하고 재빨리 냉각시킨다. 상 계산에 필요한 X선 반사(위치 및 강도)가 표 1에 제시되어 있다. 상기 수학식 1에 따라 계산된 결정상간의 분포율(%)은 다음과 같다 :
α상의 함량 : 4.8%
β상의 함량 : 31.0%
δ상의 함량 : 64.2%
실시예 3 (비교실시예)
규사 1.44㎏을 물 1.49㎏으로 슬러리화하고 여기에 50% 수산화나트륨 1.82㎏을 가한다. 그후 이 반응 혼합물을 전기 가열기가 장착된 교반되는 오토크레이브에서 210℃로 가열하고 90분 동안 210℃에 상응하는 압력에서 유지시킨다. 그후 혼합물을 50℃로 냉각시키고 1시간 동안 이 온도에서 열처리한다. 오토크레이브 중의 내용물을 실시예 1처럼, 투명해질 때까지 여과한다. 이러한 방법으로 몰 모듈러스가 1.996이고 고체 함량이 44.69중량%인 물유리가 수득된다. 이 물유리 용액 400g을 라보라토리 열풍 분무 타워(내부 온도 220℃, 외부 가스 온도 120℃)에서 탈수시켜 720℃에서 강열 감량이 15중량%인 무정형 이규산나트륨을 제공한다. 그후 무정형 이규산나트륨 8g을 720℃에서 1시간 동안 머플로에서 열처리하고 재빨리 냉각시킨다. 상 계산에 필요한 X선 반사(위치 및 강도)가 표 1에 제시되어 있다. 상기 수학식 1에 따라 계산된 결정상간의 분포율(%)은 다음과 같다 :
α상의 함량 : 17.6%
β상의 함량 : 42.6%
δ상의 함량 : 39.8%
실시예 4 (본 발명에 따름)
규사 1.77㎏을 물 1.2㎏으로 슬러리화하고 여기에 50% 수산화나트륨 2.2㎏을 가한다. 그후 이 반응 혼합물을, 스팀 속에서 70분에 걸쳐 16bar의 압력으로 압축시킴으로서 교반되는 오토크레이브에서 195℃로 가열하고 110분 동안 195℃에 상응하는 압력에 방치시킨다. 120분에 걸쳐 압력을 해제하고 오토크레이브 중의 내용물을 실시예 1처럼, 투명해질 때까지 여과한다. 이러한 방법으로 몰 모듈러스가 2.03이고 고체 함량이 47.2중량%인 물유리가 수득된다. 이 물유리 용액을 110℃에서 48시간 동안 열처리한다. 열처리된 물유리 용액 400g을 라보라토리 열풍 분무 타워(내부 온도 220℃, 외부 가스 온도 120℃)에서 탈수시켜 620℃에서 강열 감량이 16.2중량%인 무정형 이규산나트륨을 제공한다. 그후 무정형 이규산나트륨 8g을 620℃에서 1시간 동안 머플로에서 열처리하고 재빨리 냉각시킨다. 상 계산에 필요한 X선 반사(위치 및 강도)가 표 1에 제시되어 있다. 상기 수학식 1에 따라 계산된 결정상간의 분포율(%)은 다음과 같다 :
α상의 함량 : 1.0%
β상의 함량 : 5.5%
δ상의 함량 : 93.5%
실시예 5 (본 발명에 따름)
규사 1.77㎏을 물 1.2㎏으로 슬러리화하고 여기에 50% 수산화나트륨 2.2㎏을 가한다. 그후 이 반응 혼합물을, 스팀 속에서 80분에 걸쳐 16bar의 압력으로 압축시킴으로서 교반되는 오토크레이브에서 205℃로 가열하고 90분 동안 205℃에 상응하는 압력에 방치시킨다. 100분에 걸쳐 압력을 해제하고 오토크레이브 중의 내용물을 실시예 1처럼, 투명해질 때까지 여과한다. 이러한 방법으로 몰 모듈러스가 2.02이고 고체 함량이 46.7중량%인 물유리가 수득된다. 이 물유리 용액을 110℃에서 48시간 동안 열처리한다. 이러한 물유리 용액 400g을 라보라토리 열풍 분무 타워(내부 온도 220℃, 외부 가스 온도 120℃)에서 탈수시켜 720℃에서 강열 감량이 16.6중량%인 무정형 이규산나트륨을 제공한다. 그후 무정형 이규산나트륨 8g을 720℃에서 1시간 동안 머플로에서 열처리하고 재빨리 냉각한다. 상 계산에 필요한 X선 반사(위치 및 강도)가 표 1에 제시되어 있다. 상기 수학식 1에 따라 계산된 결정상간의 분포율(%)은 다음과 같다 :
α상의 함량 : 1.1%
β상의 함량 : 0.0%
δ상의 함량 : 98.9%
실시예 6 (본 발명에 따름)
실시예 3에 따라 제조된 물유리를 110℃에서 48시간 동안 열처리한다. 열처리된 물유리 용액 400g을 라보라토리 열풍 분무 타워(내부 온도 220℃, 외부 가스 온도 120℃)에서 탈수시켜 720℃에서 강열 감량이 16중량%인 무정형 이규산나트륨을 제공한다. 그후 무정형 이규산나트륨 8g을 720℃에서 1시간 동안 머플로에서 열처리하고 재빨리 냉각시킨다. 상 계산에 필요한 X선 반사(위치 및 강도)가 표 1에 제시되어 있다. 상기 수학식 1의에 따라 계산된 결정상간의 분포율(%)은 다음과 같다 :
α상의 함량 : 6.8%
β상의 함량 : 8.2%
δ상의 함량 : 86.0%
실시예 7 내지 19
실시예 7 내지 19는 실시예 2에 따라 수행하며 표 2에 기재된 실시예 7의 데이터는 순수한 물유리에 기초한다.
실시예 1 내지 6의 X선 반사
실시예 dα1 3.45에서의반사강도[%] dα1 3.30에서의반사강도[%] dα1 2.97에서의반사강도[%] dα1 2.91에서의반사강도[%] dα1 2.84에서의반사강도[%] dα1 2.49에서의반사강도[%]
1 6.9 6.6 36 8.5 12.8 11.5
2 6.9 6.2 22.2 9.2 15.5 12.1
3 6.1 29.9 40.2 7.3 13.7 8.7
4 8.6 1 3 10.2 17.2 13.1
5 9.9 1.1 0 11.6 17.7 13.8
6 9.1 7.7 5.2 10.7 17.9 13.1
실시예 7 내지 10의 데이터
실시예 후처리온도[℃] 후처리 시간[h] α상의 함량[620℃] β상의 함량[620℃] δ상의 함량[620℃] α상의 함량[720℃] β상의 함량[720℃] δ상의 함량[720℃]
7 (원 물유리) 4.5 44.3 51.2 8.4 25.4 66.1
8 50 2 5.6 43.8 50.5 11.3 15.5 73.2
9 50 25 4.3 22.1 73.6 3.6 24.5 71.9
10 50 48 4.4 19.5 76.2 7.4 5.3 87.3
11 80 2 9.2 33.2 57.6 11.3 14.3 74.4
12 80 25 5.9 32.7 61.4 5.7 11.7 82.6
13 80 25 6.4 24.8 68.9 7.2 21.3 71.5
14 80 25 6.2 25.6 68.3 7.8 15.9 76.3
15 80 25 6 23.7 70.3 8.8 19.2 72
16 80 48 7.3 21.3 71.4 10.7 13 76.3
17 110 2 4.6 19.4 76 4 9.5 86.5
18 110 25 1.7 9.1 89.2 5.2 0 94.8
19 110 48 1 5.5 93.5 4.2 0 95.8
본 발명에 따르는 방법은 물유리로부터 시이트 구조를 가지며 β상의 함량이 높은 결정형 규산나트륨을 재연성있게 제조할 수 있다.

Claims (11)

  1. 탈수하기 전에 50 내지 140℃에서 물유리를 처리함을 포함하여, 물유리를 탈수하고 이어서 승온에서 결정화하여 열수적으로(hydrothermally) 제조된 물유리로부터 시이트 구조를 가지고 δ상의 함량이 높은 결정성 규산나트륨을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 물유리를 2 내지 100시간 동안 처리하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 물유리를 25 내지 50시간 동안 처리하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 물유리를 70 내지 110℃에서 처리하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 물유리의 고체 함량 범위가 20 내지 65중량%인 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 물유리를 탈수하여 무정형 이규산나트륨을 제공하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 무정형 이규산나트륨의 강열 감량이 720℃에서 10 내지 25중량%인 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 열풍 분무 타워에서 탈수를 수행하는 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 무정형 이규산나트륨을 450℃ 이상 융점 이하의 온도에서 결정화시키는 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 600 내지 800℃의 온도에서 결정화를 수행하는 방법.
  11. 제1항에 따라 제조된 결정성 시이트 규산염을 포함하는 세제 조성물, 세정 조성물 및 식기 세척 조성물.
KR1019980004875A 1997-02-25 1998-02-18 결정성 규산나트륨의 제조방법 KR19980071440A (ko)

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