JPH10287499A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JPH10287499A JPH10287499A JP10085997A JP10085997A JPH10287499A JP H10287499 A JPH10287499 A JP H10287499A JP 10085997 A JP10085997 A JP 10085997A JP 10085997 A JP10085997 A JP 10085997A JP H10287499 A JPH10287499 A JP H10287499A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 開管法により、単結晶を、他の元素を含む気
体中で加熱を行い、単結晶の構成元素の少なくとも一つ
の構成元素を他の元素で置換することにより、元の単結
晶の構成元素の少なくとも一つが異なる単結晶膜を前記
単結晶表面に作製する方法において、平坦で良質な膜が
得られる方法を提供する。 【解決手段】 元の単結晶の置換される構成元素の蒸気
圧を制御しながら、単結晶の表面が荒れを起こさない範
囲で予め置換を行い表面キャップ層を形成した後、所定
の温度に上昇させて単結晶膜を育成する。 【効果】 平坦でかつ高品質なGaN単結晶膜を形成する
ことができる。
体中で加熱を行い、単結晶の構成元素の少なくとも一つ
の構成元素を他の元素で置換することにより、元の単結
晶の構成元素の少なくとも一つが異なる単結晶膜を前記
単結晶表面に作製する方法において、平坦で良質な膜が
得られる方法を提供する。 【解決手段】 元の単結晶の置換される構成元素の蒸気
圧を制御しながら、単結晶の表面が荒れを起こさない範
囲で予め置換を行い表面キャップ層を形成した後、所定
の温度に上昇させて単結晶膜を育成する。 【効果】 平坦でかつ高品質なGaN単結晶膜を形成する
ことができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶の構成元素
を他の元素で置換することにより単結晶表面に異種の単
結晶膜を形成する技術に関する。
を他の元素で置換することにより単結晶表面に異種の単
結晶膜を形成する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】単結晶基板の構成元素の一部を固相で置
換することにより所望の単結晶基板を得る方法は、蒸気
圧の高い物質を蒸気圧の低い物質で置換する方法が報告
されている。蒸気圧の高い物質が基板の構成元素より蒸
気圧の低い物質に連続的に置換することで固相置換が行
われる。封管内で、すなわち、アンプル等に封入された
ZnSe基板を炉内に配置し、基板の構成元素である蒸気圧
の高いSeをTeで置換しZnTe膜を形成する方法が報告され
ている（L.A.Kosyachenko et. al.:Journal of Crystal
Growth 110 (1991) P 523‐527）。
換することにより所望の単結晶基板を得る方法は、蒸気
圧の高い物質を蒸気圧の低い物質で置換する方法が報告
されている。蒸気圧の高い物質が基板の構成元素より蒸
気圧の低い物質に連続的に置換することで固相置換が行
われる。封管内で、すなわち、アンプル等に封入された
ZnSe基板を炉内に配置し、基板の構成元素である蒸気圧
の高いSeをTeで置換しZnTe膜を形成する方法が報告され
ている（L.A.Kosyachenko et. al.:Journal of Crystal
Growth 110 (1991) P 523‐527）。
【０００３】置換反応が上記のように元素間によるもの
である場合と違い、置換反応が原料気体と固相である単
結晶基板の化学反応を伴うような場合、封管内で固相置
換では、原料気体が高温において容易に分解し、しか
も、その分解生成物が安定である場合、置換反応が進む
前に原料気体の分解が進行し、置換反応は進行せず、工
業的に十分な速度で所望の化合物が得られない。そのよ
うな場合、解決策として、開管法で原料を連続的に供給
する方法が報告されている。
である場合と違い、置換反応が原料気体と固相である単
結晶基板の化学反応を伴うような場合、封管内で固相置
換では、原料気体が高温において容易に分解し、しか
も、その分解生成物が安定である場合、置換反応が進む
前に原料気体の分解が進行し、置換反応は進行せず、工
業的に十分な速度で所望の化合物が得られない。そのよ
うな場合、解決策として、開管法で原料を連続的に供給
する方法が報告されている。
【０００４】例えば、開管法でアンモニアを連続的に供
給することでGaAs表面にGaNを形成する方法が報告され
ている（川口等：第43回応用物理学関係連合講演会10p-
ZG-5P305（1996））。しかし、この系で工業的に十分な
速度でGaN膜を作製しようとすると800℃〜900℃といっ
た高温での反応が必要である。このような高温ではGaAs
単結晶基板からのAsの解離速度が速く荒れた表面になり
高品質の膜が得られない。低温では平坦な表面の膜が生
成可能であるが低温での結晶成長であるため、成長速度
が小さく結晶性も悪い。
給することでGaAs表面にGaNを形成する方法が報告され
ている（川口等：第43回応用物理学関係連合講演会10p-
ZG-5P305（1996））。しかし、この系で工業的に十分な
速度でGaN膜を作製しようとすると800℃〜900℃といっ
た高温での反応が必要である。このような高温ではGaAs
単結晶基板からのAsの解離速度が速く荒れた表面になり
高品質の膜が得られない。低温では平坦な表面の膜が生
成可能であるが低温での結晶成長であるため、成長速度
が小さく結晶性も悪い。
【０００５】
【本発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従
来の技術が有していた前述の課題、すなわち、開管法の
固層置換により単結晶膜を得る方法において、良質な膜
が工業的に充分な成長速度で得られないという問題を解
決しようとするものである。
来の技術が有していた前述の課題、すなわち、開管法の
固層置換により単結晶膜を得る方法において、良質な膜
が工業的に充分な成長速度で得られないという問題を解
決しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上述のようなGaAs単結晶
とNH3の反応の場合、本発明者らの検討では、低温では
平坦な表面の膜が得られ高温では表面が荒れることがわ
かった。このことは、高温ではAsの解離速度に比べGaと
NH3の反応が遅い、表面反応律速になっていることを示
している。GaAs単結晶のAsの解離が速く基板表面にGaが
過剰になってくると、基板表面だけでなく生成したGaの
内部での反応も起きはじめ平坦な表面にならないと考え
られる。しかし、GaとNH3の反応を促進するためさらに
温度を上げればさらにAsの解離が速くなり逆効果であ
る。そこで、本発明者らは、反応をAs圧下で行えば、高
温でのAsの解離速度を下げ、平坦でかつ高品質なGaN膜
を形成することができると考え、鋭意検討を重ねた結
果、本発明に至った。
とNH3の反応の場合、本発明者らの検討では、低温では
平坦な表面の膜が得られ高温では表面が荒れることがわ
かった。このことは、高温ではAsの解離速度に比べGaと
NH3の反応が遅い、表面反応律速になっていることを示
している。GaAs単結晶のAsの解離が速く基板表面にGaが
過剰になってくると、基板表面だけでなく生成したGaの
内部での反応も起きはじめ平坦な表面にならないと考え
られる。しかし、GaとNH3の反応を促進するためさらに
温度を上げればさらにAsの解離が速くなり逆効果であ
る。そこで、本発明者らは、反応をAs圧下で行えば、高
温でのAsの解離速度を下げ、平坦でかつ高品質なGaN膜
を形成することができると考え、鋭意検討を重ねた結
果、本発明に至った。
【０００７】すなわち、本発明は、単結晶を、他の元素
を含む気体中で加熱を行い、単結晶の構成元素の少なく
とも一つの構成元素を他の元素で置換することにより、
元の単結晶の構成元素の少なくとも一つが異なる単結晶
膜を前記単結晶表面に作製する方法において、元の単結
晶の置換される構成元素の蒸気圧を制御しながら、所定
の温度に上昇させて単結晶膜を育成することを特徴とす
る単結晶の製造方法である。単結晶の置換される構成元
素の蒸気圧を制御することで、単結晶からの構成元素の
過剰な解離を防ぐため、単結晶膜の表面の荒れを防ぐこ
とができる。
を含む気体中で加熱を行い、単結晶の構成元素の少なく
とも一つの構成元素を他の元素で置換することにより、
元の単結晶の構成元素の少なくとも一つが異なる単結晶
膜を前記単結晶表面に作製する方法において、元の単結
晶の置換される構成元素の蒸気圧を制御しながら、所定
の温度に上昇させて単結晶膜を育成することを特徴とす
る単結晶の製造方法である。単結晶の置換される構成元
素の蒸気圧を制御することで、単結晶からの構成元素の
過剰な解離を防ぐため、単結晶膜の表面の荒れを防ぐこ
とができる。
【０００８】また、単結晶を、他の元素を含む気体中で
加熱を行い、単結晶の構成元素の少なくとも一つの構成
元素を他の元素で置換することにより、元の単結晶の構
成元素の少なくとも一つが異なる単結晶膜を前記単結晶
表面に作製する方法において、単結晶の表面が荒れを起
こさない範囲で予め置換を行い表面キャップ層を形成し
た後、所定の温度に上昇させて単結晶膜を育成すること
を特徴とする単結晶の製造方法である。初期段階におい
て低温で置換反応を行い一旦単結晶表面に表面キャップ
層を形成した後、十分な反応速度が得られる所定の温度
に上昇して置換反応を促進するため、表面キャップ層に
より、温度の上昇による単結晶からの構成元素の過剰な
解離を防ぐことができ、工業的に充分な成長速度で、良
好な界面が得られる。
加熱を行い、単結晶の構成元素の少なくとも一つの構成
元素を他の元素で置換することにより、元の単結晶の構
成元素の少なくとも一つが異なる単結晶膜を前記単結晶
表面に作製する方法において、単結晶の表面が荒れを起
こさない範囲で予め置換を行い表面キャップ層を形成し
た後、所定の温度に上昇させて単結晶膜を育成すること
を特徴とする単結晶の製造方法である。初期段階におい
て低温で置換反応を行い一旦単結晶表面に表面キャップ
層を形成した後、十分な反応速度が得られる所定の温度
に上昇して置換反応を促進するため、表面キャップ層に
より、温度の上昇による単結晶からの構成元素の過剰な
解離を防ぐことができ、工業的に充分な成長速度で、良
好な界面が得られる。
【０００９】上記のような単結晶としては、GaP単結晶
やGaAs単結晶等の化合物半導体が挙げられる。特に、As
の解離が問題となるGaAs単結晶はAs蒸気圧を印加しなが
ら所望の単結晶膜を育成する。
やGaAs単結晶等の化合物半導体が挙げられる。特に、As
の解離が問題となるGaAs単結晶はAs蒸気圧を印加しなが
ら所望の単結晶膜を育成する。
【００１０】前記単結晶膜としては、AlN単結晶膜、InN
単結晶膜、GaN単結晶膜や、これらの混晶（例えばAl-Ga
-In-N、Al-Ga-N、Ga-In-N）等のような窒化物が挙げら
れる。特に、GaN単結晶膜が、発光材料として有望であ
り応用範囲が広い。
単結晶膜、GaN単結晶膜や、これらの混晶（例えばAl-Ga
-In-N、Al-Ga-N、Ga-In-N）等のような窒化物が挙げら
れる。特に、GaN単結晶膜が、発光材料として有望であ
り応用範囲が広い。
【００１１】窒化物を形成する場合、他の元素を含む気
体として、NH3、ヒドラジン、モノメチルヒドラジン、
ジメチルヒドラジン等を用いる。特に、NH3は、安価で
あり、また取り扱いが容易であり好ましい。
体として、NH3、ヒドラジン、モノメチルヒドラジン、
ジメチルヒドラジン等を用いる。特に、NH3は、安価で
あり、また取り扱いが容易であり好ましい。
【００１２】GaAs単結晶表面にGaN単結晶膜を形成する
場合、As蒸気圧を制御しながら、NH3中で、GaAs単結晶
を400℃〜700℃で加熱処理を行い表面キャップ層を形成
した後、700℃〜1100℃の範囲で加熱処理を行うことでG
aN単結晶膜を形成することを特徴とする単結晶の製造方
法である。As蒸気圧を制御しながら加熱し、400℃〜700
℃の温度において低温でNH3による置換反応を行い、GaA
s単結晶の表面にGaN単結晶膜の表面キャップ層を形成す
る。その後、置換反応を促進するため700℃〜1100℃の
範囲に基板温度を上昇させる。As蒸気圧を制御しながら
加熱され、さらにGaN単結晶膜の表面キャップ層が形成
されているため、GaAs単結晶からのAsの過剰な解離を防
ぐことができ、より平坦でかつ高品質なGaN単結晶膜を
形成することができる。
場合、As蒸気圧を制御しながら、NH3中で、GaAs単結晶
を400℃〜700℃で加熱処理を行い表面キャップ層を形成
した後、700℃〜1100℃の範囲で加熱処理を行うことでG
aN単結晶膜を形成することを特徴とする単結晶の製造方
法である。As蒸気圧を制御しながら加熱し、400℃〜700
℃の温度において低温でNH3による置換反応を行い、GaA
s単結晶の表面にGaN単結晶膜の表面キャップ層を形成す
る。その後、置換反応を促進するため700℃〜1100℃の
範囲に基板温度を上昇させる。As蒸気圧を制御しながら
加熱され、さらにGaN単結晶膜の表面キャップ層が形成
されているため、GaAs単結晶からのAsの過剰な解離を防
ぐことができ、より平坦でかつ高品質なGaN単結晶膜を
形成することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明の実施形態の一例を説明す
る。GaAs等の単結晶基板を抵抗加熱炉等によって加熱可
能な石英反応管内に設置し、窒素ガスや不活性ガス等の
雰囲気ガスを流しながら所定の温度に保持する。その
間、PH3、AsH3等の置換される元素の原料気体を流して
蒸気圧を保ち、昇温中のGaAs等の単結晶基板からの置換
される元素の解離を防止する。次に、この置換される元
素の原料気体を止めて、PH3、AsH3等の他の元素を含む
気体を流し基板との反応を行いGaN等の表面キャップ層
を形成する。
る。GaAs等の単結晶基板を抵抗加熱炉等によって加熱可
能な石英反応管内に設置し、窒素ガスや不活性ガス等の
雰囲気ガスを流しながら所定の温度に保持する。その
間、PH3、AsH3等の置換される元素の原料気体を流して
蒸気圧を保ち、昇温中のGaAs等の単結晶基板からの置換
される元素の解離を防止する。次に、この置換される元
素の原料気体を止めて、PH3、AsH3等の他の元素を含む
気体を流し基板との反応を行いGaN等の表面キャップ層
を形成する。
【００１４】続いて再び置換される元素の原料気体を流
しながら基板の温度を上げ、他の元素と単結晶基板の構
成元素との反応速度を大きくした後、他の元素を含む気
体に切り換えて置換反応を充分に行う。必要ならばNH3
等の原料気体の流量を増加して所定時間保持する。こう
して、単結晶表面に少なくとも一部が置換反応によって
形成された単結晶膜を作製できる。
しながら基板の温度を上げ、他の元素と単結晶基板の構
成元素との反応速度を大きくした後、他の元素を含む気
体に切り換えて置換反応を充分に行う。必要ならばNH3
等の原料気体の流量を増加して所定時間保持する。こう
して、単結晶表面に少なくとも一部が置換反応によって
形成された単結晶膜を作製できる。
【００１５】
【実施例】以下に、実施例をあげて本発明の特徴とする
ところを明らかとする。なお、以下の各実施例は本発明
を具体的に例示したに過ぎず、それら各実施例により本
発明がなんら制限を受けないのはいうまでもない。
ところを明らかとする。なお、以下の各実施例は本発明
を具体的に例示したに過ぎず、それら各実施例により本
発明がなんら制限を受けないのはいうまでもない。
【００１６】（実施例1）以下に、開管中でGaAs単結晶
基板とNH3とを反応させる置換反応によりGaN単結晶膜を
形成する場合の実施例について説明する。
基板とNH3とを反応させる置換反応によりGaN単結晶膜を
形成する場合の実施例について説明する。
【００１７】図1に反応装置の概略図を示す。1は石英反
応管で、ガス導入管2、ガス排気管3が接続されている。
石英反応管1内に流すガスの流量は流量計4で調整され、
反応管内の温度は抵抗加熱炉5によって独立に制御され
る。反応管内の所定の位置に表面を清浄化したGaAs単結
晶基板6を設置する。ガス導入管2より反応管中に水素も
しくは窒素のような雰囲気ガスを供給し、基板設置部の
温度が所定の温度になるようにヒーター5を制御し、650
℃まで加熱する。昇温中GaAs単結晶基板表面からのAsの
解離を防止するのに十分なAsH3を同時に供給する。基板
温度を保持しながらNH3を導入するとともにAsH3の供給
を30分かけて止める。この過程で、基板表面よりAsが解
離し、表面の過剰なGa表面の窒化が起きGaN薄膜が形成
される。その後、再度Asの解離を防止するのに十分なAs
H3を同時に供給しながら、基板温度を1000℃に昇温し、
窒化を促進させる。基板温度1000℃において、GaAs表面
に形成されたGaN薄膜が保護膜(表面キャップ層)として
機能し、急激なAsの解離による表面荒れは防止でき、置
換反応を促進できる。650℃で1時間の置換反応で2μmの
GaN薄膜を、それに続く1000℃の置換反応5時間で50μm
の厚さのGaN単結晶膜を形成できた。
応管で、ガス導入管2、ガス排気管3が接続されている。
石英反応管1内に流すガスの流量は流量計4で調整され、
反応管内の温度は抵抗加熱炉5によって独立に制御され
る。反応管内の所定の位置に表面を清浄化したGaAs単結
晶基板6を設置する。ガス導入管2より反応管中に水素も
しくは窒素のような雰囲気ガスを供給し、基板設置部の
温度が所定の温度になるようにヒーター5を制御し、650
℃まで加熱する。昇温中GaAs単結晶基板表面からのAsの
解離を防止するのに十分なAsH3を同時に供給する。基板
温度を保持しながらNH3を導入するとともにAsH3の供給
を30分かけて止める。この過程で、基板表面よりAsが解
離し、表面の過剰なGa表面の窒化が起きGaN薄膜が形成
される。その後、再度Asの解離を防止するのに十分なAs
H3を同時に供給しながら、基板温度を1000℃に昇温し、
窒化を促進させる。基板温度1000℃において、GaAs表面
に形成されたGaN薄膜が保護膜(表面キャップ層)として
機能し、急激なAsの解離による表面荒れは防止でき、置
換反応を促進できる。650℃で1時間の置換反応で2μmの
GaN薄膜を、それに続く1000℃の置換反応5時間で50μm
の厚さのGaN単結晶膜を形成できた。
【００１８】電子線回折により形成されたGaN単結晶膜
は立方晶であった。なお、置換反応において単結晶基板
の酸化の影響を避けるためには雰囲気ガスに水素を用い
るほうが好ましい。
は立方晶であった。なお、置換反応において単結晶基板
の酸化の影響を避けるためには雰囲気ガスに水素を用い
るほうが好ましい。
【００１９】
【発明の効果】単結晶を、他の元素を含む気体中で加熱
を行い、単結晶の構成元素の少なくとも一つの構成元素
を他の元素で置換することにより、元の単結晶の構成元
素の少なくとも一つが異なる単結晶膜を前記単結晶表面
に作製する方法において、元の単結晶の置換される構成
元素の蒸気圧を制御しながら、単結晶の表面が荒れを起
こさない範囲で予め置換を行い表面キャップ層を形成し
た後、所定の温度に上昇させて単結晶膜を育成するの
で、平坦でかつ高品質なGaN単結晶膜を形成することが
できるものである。
を行い、単結晶の構成元素の少なくとも一つの構成元素
を他の元素で置換することにより、元の単結晶の構成元
素の少なくとも一つが異なる単結晶膜を前記単結晶表面
に作製する方法において、元の単結晶の置換される構成
元素の蒸気圧を制御しながら、単結晶の表面が荒れを起
こさない範囲で予め置換を行い表面キャップ層を形成し
た後、所定の温度に上昇させて単結晶膜を育成するの
で、平坦でかつ高品質なGaN単結晶膜を形成することが
できるものである。
【図１】 本発明方法の固相置換法に使用した装置の一
例を示す概略図である。
例を示す概略図である。
1 石英反応管 2 ガス導入管 3 ガス排気管 4 流量計 5 抵抗加熱炉 6 GaAs単結晶基板
Claims (6)
- 【請求項1】 単結晶を、他の元素を含む気体中で加熱
を行い、単結晶の構成元素の少なくとも一つの構成元素
を他の元素で置換することにより、元の単結晶の構成元
素の少なくとも一つが異なる単結晶膜を前記単結晶表面
に作製する方法において、元の単結晶の置換される構成
元素の蒸気圧を制御しながら、所定の温度に上昇させて
単結晶膜を育成することを特徴とする単結晶の製造方
法。 - 【請求項2】 単結晶を、他の元素を含む気体中で加熱
を行い、単結晶の構成元素の少なくとも一つの構成元素
を他の元素で置換することにより、元の単結晶の構成元
素の少なくとも一つが異なる単結晶膜を前記単結晶表面
に作製する方法において、元の単結晶の置換される構成
元素の蒸気圧を制御しながら、単結晶の表面が荒れを起
こさない範囲で予め置換を行い表面キャップ層を形成し
た後、所定の温度に上昇させて単結晶膜を育成すること
を特徴とする請求項１記載の単結晶の製造方法。 - 【請求項3】 前記単結晶が化合物半導体単結晶であ
り、前記単結晶膜が窒化物であることを特徴とする請求
項１または２記載の単結晶の製造方法。 - 【請求項4】 前記化合物半導体単結晶がGaAs単結晶で
あり、前記窒化物がGaNであることを特徴とする請求項
３記載の単結晶の製造方法。 - 【請求項5】 他の元素を含む気体がNH3であることを特
徴とする請求項４記載の単結晶の製造方法。 - 【請求項6】 GaAs単結晶を400℃〜700℃で加熱処理し
表面キャップ層を形成した後、700℃〜1100℃の範囲で
加熱処理を行いGaN単結晶膜を形成することを特徴とす
る請求項５記載の単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10085997A JPH10287499A (ja) | 1997-04-04 | 1997-04-04 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10085997A JPH10287499A (ja) | 1997-04-04 | 1997-04-04 | 単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10287499A true JPH10287499A (ja) | 1998-10-27 |
Family
ID=14285048
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10085997A Withdrawn JPH10287499A (ja) | 1997-04-04 | 1997-04-04 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10287499A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020011882A (ja) * | 2018-07-20 | 2020-01-23 | 国立大学法人東北大学 | 窒化アルミニウム結晶の製造方法 |
-
1997
- 1997-04-04 JP JP10085997A patent/JPH10287499A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020011882A (ja) * | 2018-07-20 | 2020-01-23 | 国立大学法人東北大学 | 窒化アルミニウム結晶の製造方法 |
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