JPH10279829A - 撥水性複合粒子およびこれを用いた撥水性材料 - Google Patents
撥水性複合粒子およびこれを用いた撥水性材料Info
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- JPH10279829A JPH10279829A JP8841297A JP8841297A JPH10279829A JP H10279829 A JPH10279829 A JP H10279829A JP 8841297 A JP8841297 A JP 8841297A JP 8841297 A JP8841297 A JP 8841297A JP H10279829 A JPH10279829 A JP H10279829A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐水性に優れた撥水性複合粒子の提供。
【解決手段】 水に対する湿潤熱が６〜５００ｍＪ／ｍ
2の範囲にある基材粒子に、低分子量ＰＴＦＥを被覆し
てなる撥水性複合粒子で、該基材粒子が、シリカ、マイ
カ、カーボンブラック、活性炭のうち少なくとも１種類
以上からなる撥水性複合粒子である。また、基材表面に
接着層を介して、当該撥水性複合粒子よりなる粗面を形
成し撥水性材料とする。
2の範囲にある基材粒子に、低分子量ＰＴＦＥを被覆し
てなる撥水性複合粒子で、該基材粒子が、シリカ、マイ
カ、カーボンブラック、活性炭のうち少なくとも１種類
以上からなる撥水性複合粒子である。また、基材表面に
接着層を介して、当該撥水性複合粒子よりなる粗面を形
成し撥水性材料とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐水性に優れた撥
水性複合粒子とこれを用いて基材表面に撥水層を形成し
た撥水性材料に関するものである。
水性複合粒子とこれを用いて基材表面に撥水層を形成し
た撥水性材料に関するものである。
【０００２】
【従来技術】フッ素系樹脂は優れた撥水性を有し防水、
防汚等を目的として多くの分野で実用化されている。し
かしながら、フッ素系樹脂の中でも比較的撥水性の高い
ＰＴＦＥでさえ、表面に付着する水滴を完全に防止する
ほどの撥水効果はなく、その表面に水滴を残し、そこに
付着するダスト等により表面が汚染されてその撥水効果
が著しく低減されるような問題点がある。このような問
題に対して、撥水表面を粗面化することにより撥水性を
更に向上させ、撥水効果を高める方法が考案されてい
る。すなわち、ＰＴＦＥ表面を熱処理することにより粗
面化する方法（特開平７−１４５２５３号公報）、塗膜
やメッキ中にＰＴＦＥ粒子を分散させた材料（特開平４
−２８３２６８号公報、特開平６−１２２８３８号公
報）等が開示されている。しかしながら、これらの材料
は、いずれも表面の凹凸を機械的強度の低いＰＴＦＥで
形成しているため、摩擦などに対する耐久性が低いもの
となる。撥水性粒子の機械的強度を改善するためには、
ＰＴＦＥより機械的強度の大きい粒子上にＰＴＦＥを被
覆、複合化することが考えられるが、基材がＰＴＦＥで
完全に覆うことは難しく、基材の影響が撥水性に現れる
ため、ＰＴＦＥ単独より撥水性が低く、また長期にわた
る耐水性が問題となる。
防汚等を目的として多くの分野で実用化されている。し
かしながら、フッ素系樹脂の中でも比較的撥水性の高い
ＰＴＦＥでさえ、表面に付着する水滴を完全に防止する
ほどの撥水効果はなく、その表面に水滴を残し、そこに
付着するダスト等により表面が汚染されてその撥水効果
が著しく低減されるような問題点がある。このような問
題に対して、撥水表面を粗面化することにより撥水性を
更に向上させ、撥水効果を高める方法が考案されてい
る。すなわち、ＰＴＦＥ表面を熱処理することにより粗
面化する方法（特開平７−１４５２５３号公報）、塗膜
やメッキ中にＰＴＦＥ粒子を分散させた材料（特開平４
−２８３２６８号公報、特開平６−１２２８３８号公
報）等が開示されている。しかしながら、これらの材料
は、いずれも表面の凹凸を機械的強度の低いＰＴＦＥで
形成しているため、摩擦などに対する耐久性が低いもの
となる。撥水性粒子の機械的強度を改善するためには、
ＰＴＦＥより機械的強度の大きい粒子上にＰＴＦＥを被
覆、複合化することが考えられるが、基材がＰＴＦＥで
完全に覆うことは難しく、基材の影響が撥水性に現れる
ため、ＰＴＦＥ単独より撥水性が低く、また長期にわた
る耐水性が問題となる。
【０００３】
【問題点を解決するための具体的手段】本発明者らは、
かかる従来技術の問題点に鑑み鋭意検討の結果、特定の
基材粒子に低分子量ＰＴＦＥを被覆した粒子と被覆層と
からなる複合撥水性粒子を用いることにより、本発明に
到達したものである。
かかる従来技術の問題点に鑑み鋭意検討の結果、特定の
基材粒子に低分子量ＰＴＦＥを被覆した粒子と被覆層と
からなる複合撥水性粒子を用いることにより、本発明に
到達したものである。
【０００４】すなわち本発明は、水に対する湿潤熱が、
６〜５００ｍＪ／ｍ2の範囲にある基材粒子に、低分子
量ＰＴＦＥを被覆してなる撥水性複合粒子、および、基
材表面に接着層を介して、該撥水性複合粒子よりなる粗
面が形成されていることを特徴とする撥水性材料をそれ
ぞれ提供するものである。
６〜５００ｍＪ／ｍ2の範囲にある基材粒子に、低分子
量ＰＴＦＥを被覆してなる撥水性複合粒子、および、基
材表面に接着層を介して、該撥水性複合粒子よりなる粗
面が形成されていることを特徴とする撥水性材料をそれ
ぞれ提供するものである。
【０００５】本発明によれば低分子量ＰＴＦＥと基材粒
子との密着性が高い撥水性複合粒子が得られることに加
え、たとえ低分子量ＰＴＦＥが基材粒子を覆っていない
部分があっても吸水劣化する割合が小さく、長期間にわ
たる耐水性が確保される。
子との密着性が高い撥水性複合粒子が得られることに加
え、たとえ低分子量ＰＴＦＥが基材粒子を覆っていない
部分があっても吸水劣化する割合が小さく、長期間にわ
たる耐水性が確保される。
【０００６】本発明において使用する基材粒子として
は、水との親和力に関連のある湿潤熱ができるだけ小さ
い材質が好ましいが、ＰＴＦＥの湿潤熱６ｍＪ／ｍ2以
下の材料を用いる場合は、この基材単体で用いる方が撥
水性が高くなる。したがって、具体的にはシリカ、マイ
カ、カーボンブラック、活性炭等の湿潤熱が６〜５００
ｍＪ／ｍ2の範囲にある基材粒子が使用される。これら
の基材のうちシリカ以外は着色しており、塗料等の用途
には白色のシリカが好ましい。また、湿潤熱は、サーミ
スターによる直接測熱方法により測定した。
は、水との親和力に関連のある湿潤熱ができるだけ小さ
い材質が好ましいが、ＰＴＦＥの湿潤熱６ｍＪ／ｍ2以
下の材料を用いる場合は、この基材単体で用いる方が撥
水性が高くなる。したがって、具体的にはシリカ、マイ
カ、カーボンブラック、活性炭等の湿潤熱が６〜５００
ｍＪ／ｍ2の範囲にある基材粒子が使用される。これら
の基材のうちシリカ以外は着色しており、塗料等の用途
には白色のシリカが好ましい。また、湿潤熱は、サーミ
スターによる直接測熱方法により測定した。
【０００７】一般にシリカは、その製法により湿式法の
シリカゲル、ホワイトカーボン、および乾式法のシリカ
（いわゆるアエロジル）の３種類に分類されるが、ホワ
イトカーボン、乾式法シリカでは、数１０〜１００ｎｍ
の１次粒子が凝集体を形成しており、容易に凝集が解け
るため機械的強度が小さくなり、撥水性複合粒子の基材
として好ましくない。また、シリカゲルではゲル化によ
って２次粒子の強度がある程度高められているが、一般
に多孔質であり、吸湿性に富むため耐水性が低いことが
示唆される。
シリカゲル、ホワイトカーボン、および乾式法のシリカ
（いわゆるアエロジル）の３種類に分類されるが、ホワ
イトカーボン、乾式法シリカでは、数１０〜１００ｎｍ
の１次粒子が凝集体を形成しており、容易に凝集が解け
るため機械的強度が小さくなり、撥水性複合粒子の基材
として好ましくない。また、シリカゲルではゲル化によ
って２次粒子の強度がある程度高められているが、一般
に多孔質であり、吸湿性に富むため耐水性が低いことが
示唆される。
【０００８】本発明者らは、シリカを種々検討した結
果、吸水率が５〜５０ｗｔ％の範囲のシリカを基材に用
いることで耐水性が良好な撥水性複合粒子を得ることが
できた。吸水率の低いシリカとして疎水性シリカも考え
られるが、疎水性シリカでは耐水性は大幅に改善される
ものの、疎水化処理することでシラノール基が減少し、
１次粒子間の結合が弱くなるため２次粒子の強度低下に
つながり好ましくない。本発明において、最適にはシリ
カゲルを用いるのが好ましい。
果、吸水率が５〜５０ｗｔ％の範囲のシリカを基材に用
いることで耐水性が良好な撥水性複合粒子を得ることが
できた。吸水率の低いシリカとして疎水性シリカも考え
られるが、疎水性シリカでは耐水性は大幅に改善される
ものの、疎水化処理することでシラノール基が減少し、
１次粒子間の結合が弱くなるため２次粒子の強度低下に
つながり好ましくない。本発明において、最適にはシリ
カゲルを用いるのが好ましい。
【０００９】基材と低分子量ＰＴＦＥとの密着性を高め
るためには、細孔径の小さいもの、すなわち比表面積が
大きく吸油量の小さいシリカ、具体的にはＢＥＴ比表面
積が５００〜３０００ｍ2／ｇの範囲であり、かつ吸油
量が０．１５〜１．５ｍｌ／ｇの範囲のシリカを用いる
ことが好ましい。粒径については０．１〜１００μｍが
好ましく、これ以下の場合は前述したように凝集による
２次粒子を形成し結果的に機械的強度が低下する。ま
た、これ以上の粒径では複合粒子を基材の表面に被覆し
た場合、撥水効果により水は球状になるものの、粒子間
に水滴が入り込み表面より落下しにくくなることもある
ため好ましくない。
るためには、細孔径の小さいもの、すなわち比表面積が
大きく吸油量の小さいシリカ、具体的にはＢＥＴ比表面
積が５００〜３０００ｍ2／ｇの範囲であり、かつ吸油
量が０．１５〜１．５ｍｌ／ｇの範囲のシリカを用いる
ことが好ましい。粒径については０．１〜１００μｍが
好ましく、これ以下の場合は前述したように凝集による
２次粒子を形成し結果的に機械的強度が低下する。ま
た、これ以上の粒径では複合粒子を基材の表面に被覆し
た場合、撥水効果により水は球状になるものの、粒子間
に水滴が入り込み表面より落下しにくくなることもある
ため好ましくない。
【００１０】本発明において、使用する低分子量フッ素
樹脂としては、平均分子量が５００〜１５０００、好ま
しくは５００〜３０００のフッ素樹脂を指し、テロメリ
ゼーション、本出願人が、すでに提案した製造法（特公
平１−４９４０４号公報、特公平６−６７８５９号公
報）等で製造された低分子量ＰＴＦＥ、低分子量ＦＥ
Ｐ、低分子量ＰＦＡ、低分子量ＣＴＦＥ等が使用でき
る。特公平１−４９４０４号公報、特公平６−６７８５
９号公報記載の方法による低分子量フッ素樹脂は、
Ｆ 2、ＮＦ3、ハロゲン化フッ化物および希ガスのフッ化
物の少なくとも１種とを接触反応させることにより得ら
れるもので、該低分子量フッ素樹脂の末端基がＣＦ 3と
なっている割合が他法による低分子量フッ素樹脂と比較
して多く、撥水性が優れているため好適に使用される。
樹脂としては、平均分子量が５００〜１５０００、好ま
しくは５００〜３０００のフッ素樹脂を指し、テロメリ
ゼーション、本出願人が、すでに提案した製造法（特公
平１−４９４０４号公報、特公平６−６７８５９号公
報）等で製造された低分子量ＰＴＦＥ、低分子量ＦＥ
Ｐ、低分子量ＰＦＡ、低分子量ＣＴＦＥ等が使用でき
る。特公平１−４９４０４号公報、特公平６−６７８５
９号公報記載の方法による低分子量フッ素樹脂は、
Ｆ 2、ＮＦ3、ハロゲン化フッ化物および希ガスのフッ化
物の少なくとも１種とを接触反応させることにより得ら
れるもので、該低分子量フッ素樹脂の末端基がＣＦ 3と
なっている割合が他法による低分子量フッ素樹脂と比較
して多く、撥水性が優れているため好適に使用される。
【００１１】本発明における撥水性複合粒子の製造方法
には、本出願人がすでに提案した製造法（特開平７−２
５１０６０号公報）、すなわち、低分子量ＰＴＦＥが該
低分子量ＰＴＦＥより機械的強度の大きい粒子上に被覆
されてなる撥水性複合粒子で、低分子量ＰＴＦＥよりも
機械的強度が大きい一次粒子上に、低分子量ＰＴＦＥを
被覆した後に解砕および粉砕することを特徴とする撥水
性複合粒子の製造法が好適に用いられる。
には、本出願人がすでに提案した製造法（特開平７−２
５１０６０号公報）、すなわち、低分子量ＰＴＦＥが該
低分子量ＰＴＦＥより機械的強度の大きい粒子上に被覆
されてなる撥水性複合粒子で、低分子量ＰＴＦＥよりも
機械的強度が大きい一次粒子上に、低分子量ＰＴＦＥを
被覆した後に解砕および粉砕することを特徴とする撥水
性複合粒子の製造法が好適に用いられる。
【００１２】本発明の撥水性複合粒子により、被覆され
る基材の材質や形状は特に限定はなく、一般に塗装が可
能なものであればどのようなものにでも使用できる。ま
た、接着層についてはエポキシ樹脂、ウレタン樹脂等の
一般の接着や塗装に用いられるものや、耐候性の高いフ
ッ素樹脂が使用できる。その接着層の厚みは使用する複
合粒子の半径以上であることが好ましく、それ以下であ
ると十分な接着強度が得られない。
る基材の材質や形状は特に限定はなく、一般に塗装が可
能なものであればどのようなものにでも使用できる。ま
た、接着層についてはエポキシ樹脂、ウレタン樹脂等の
一般の接着や塗装に用いられるものや、耐候性の高いフ
ッ素樹脂が使用できる。その接着層の厚みは使用する複
合粒子の半径以上であることが好ましく、それ以下であ
ると十分な接着強度が得られない。
【００１３】以上のようにして得られた撥水性複合粒子
を用いて基材上に撥水層を形成した撥水性材料は、機械
的強度、撥水性ともに高く、長期間にわたる耐水性も確
保できるものである。
を用いて基材上に撥水層を形成した撥水性材料は、機械
的強度、撥水性ともに高く、長期間にわたる耐水性も確
保できるものである。
【００１４】
【実施例】以下実施例により本発明を具体的に説明する
が、本発明はかかる実施例により限定されるものではな
い。
が、本発明はかかる実施例により限定されるものではな
い。
【００１５】実施例１〜１１、比較例１〜２ 実施例、比較例に示した撥水性複合粒子および評価用撥
水性材料（塗膜）は、すべて以下のように調製した。
水性材料（塗膜）は、すべて以下のように調製した。
【００１６】平均分子量３０００の低分子量ＰＴＦＥと
基材粒子とを所定の混合比で混合し、３５０℃で１時間
加熱撹拌した後、室温まで冷却した。得られた複合粒子
を小型粉砕器で粉砕し、固結分を解砕した。なお、低分
子量ＰＴＦＥとの混合比は、低分子量ＰＴＦＥが過剰と
ならないように固結の有無を観察して最適化を行った。
基材粒子とを所定の混合比で混合し、３５０℃で１時間
加熱撹拌した後、室温まで冷却した。得られた複合粒子
を小型粉砕器で粉砕し、固結分を解砕した。なお、低分
子量ＰＴＦＥとの混合比は、低分子量ＰＴＦＥが過剰と
ならないように固結の有無を観察して最適化を行った。
【００１７】このようにして得られた撥水性複合粒子を
有機溶媒（酢酸ブチル）と１：１の割合で混合分散し、
これにフッ素樹脂液（セントラル硝子(株)製：セフラル
コートＡ２０２Ｂ（ＣＴＦＥ、ビニルエステル、ＯＨ含
有アリルエーテル、酸との共重体））と硬化剤を添加し
十分に混合して撥水性樹脂とした。次に、作成した撥水
性樹脂をアルミ基板上に塗布し、常温で乾燥させ樹脂層
を完全に硬化させた。
有機溶媒（酢酸ブチル）と１：１の割合で混合分散し、
これにフッ素樹脂液（セントラル硝子(株)製：セフラル
コートＡ２０２Ｂ（ＣＴＦＥ、ビニルエステル、ＯＨ含
有アリルエーテル、酸との共重体））と硬化剤を添加し
十分に混合して撥水性樹脂とした。次に、作成した撥水
性樹脂をアルミ基板上に塗布し、常温で乾燥させ樹脂層
を完全に硬化させた。
【００１８】得られた撥水性材料（塗膜）は、それぞれ
以下に示した撥水性試験、耐久性試験、耐水性試験によ
り評価を行った。表１中の各実施例、比較例を特にシリ
カゲルについて比較すると、明らかに本発明の撥水性複
合粒子が耐水性に関して優位性を有することがわかる。
また、湿潤熱の低いものほど撥水性が高く、５００ｍＪ
／ｍ2以下の湿潤熱を持つ複合基材では極めて高い撥水
性を示すことがわかる。 ［評価方法］ １．撥水性試験 直径２ｍｍの水滴に対する接触角（２５℃）を測定し
た。 ２．耐久性試験 図１に示した摺動試験機を用いて、塗膜１と摺動面に紙
３を取り付けた棒に、荷重用重り２（約２５ｇ／ｃｍ2
の負荷）をセットし、１００回摺動させた後、撥水性試
験を行い、試験前の接触角と比較した。 ３．耐水性試験 純水を入れたビーカーに試験片を浸漬し、３０日後の撥
水性試験をそれぞれ行った。
以下に示した撥水性試験、耐久性試験、耐水性試験によ
り評価を行った。表１中の各実施例、比較例を特にシリ
カゲルについて比較すると、明らかに本発明の撥水性複
合粒子が耐水性に関して優位性を有することがわかる。
また、湿潤熱の低いものほど撥水性が高く、５００ｍＪ
／ｍ2以下の湿潤熱を持つ複合基材では極めて高い撥水
性を示すことがわかる。 ［評価方法］ １．撥水性試験 直径２ｍｍの水滴に対する接触角（２５℃）を測定し
た。 ２．耐久性試験 図１に示した摺動試験機を用いて、塗膜１と摺動面に紙
３を取り付けた棒に、荷重用重り２（約２５ｇ／ｃｍ2
の負荷）をセットし、１００回摺動させた後、撥水性試
験を行い、試験前の接触角と比較した。 ３．耐水性試験 純水を入れたビーカーに試験片を浸漬し、３０日後の撥
水性試験をそれぞれ行った。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【発明の効果】本発明による撥水性複合粒子を用いるこ
とにより、機械的強度、撥水性ともに高い撥水性材料が
得られ、その撥水性材料は長期間にわたる耐水性を確保
できる。
とにより、機械的強度、撥水性ともに高い撥水性材料が
得られ、その撥水性材料は長期間にわたる耐水性を確保
できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】摺動試験機の概略図である。
１ 塗膜 ２ 荷重用重り ３ 紙
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０９Ｃ 1/40 Ｃ０９Ｃ 1/40 1/56 1/56 // Ｃ０９Ｋ 3/18 １０２ Ｃ０９Ｋ 3/18 １０２
Claims (7)
- 【請求項１】 水に対する湿潤熱が６〜５００ｍＪ／ｍ
2の範囲にある基材粒子に、低分子量ＰＴＦＥを被覆し
てなる撥水性複合粒子。 - 【請求項２】 基材粒子が、シリカ、マイカ、カーボン
ブラック、活性炭のうち少なくとも１種類以上からなる
ことを特徴とする請求項１記載の撥水性複合粒子。 - 【請求項３】 請求項２に記載のシリカが、水に浸漬し
たときの吸水率が５〜５０ｗｔ％の範囲であることを特
徴とする請求項１または２記載の撥水性複合粒子。 - 【請求項４】 請求項２に記載のシリカが、ＢＥＴ比表
面積が５００〜３０００ｍ2／ｇの範囲であり、かつ吸
油量が０．１５〜１．５ｍｌ／ｇの範囲であることを特
徴とする請求項１または２記載の撥水性複合粒子。 - 【請求項５】 請求項２に記載のシリカが、シリカゲル
であることを特徴とする請求項１または２記載の撥水性
複合粒子。 - 【請求項６】 低分子量ＰＴＦＥの平均分子量が、５０
０〜１５０００であることを特徴とする請求項１〜請求
項５記載の撥水性複合粒子。 - 【請求項７】 基材表面に接着層を介して、請求項１〜
請求項６記載の撥水性複合粒子よりなる粗面が形成され
ていることを特徴とする撥水性材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8841297A JPH10279829A (ja) | 1997-04-07 | 1997-04-07 | 撥水性複合粒子およびこれを用いた撥水性材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8841297A JPH10279829A (ja) | 1997-04-07 | 1997-04-07 | 撥水性複合粒子およびこれを用いた撥水性材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10279829A true JPH10279829A (ja) | 1998-10-20 |
Family
ID=13942091
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8841297A Pending JPH10279829A (ja) | 1997-04-07 | 1997-04-07 | 撥水性複合粒子およびこれを用いた撥水性材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10279829A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003059812A1 (fr) * | 2002-01-11 | 2003-07-24 | Mikuni Shikiso Kabushiki Kaisha | Matiere carbonee et dispersion contenant cette matiere |
| KR100440490B1 (ko) * | 2001-01-18 | 2004-07-15 | 오경희 | 섬유기재 처리용 발수제의 제조방법 |
| JP2006521411A (ja) * | 2002-12-18 | 2006-09-21 | デグサ アクチエンゲゼルシャフト | 構造的に変性されたシリカ |
-
1997
- 1997-04-07 JP JP8841297A patent/JPH10279829A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100440490B1 (ko) * | 2001-01-18 | 2004-07-15 | 오경희 | 섬유기재 처리용 발수제의 제조방법 |
| WO2003059812A1 (fr) * | 2002-01-11 | 2003-07-24 | Mikuni Shikiso Kabushiki Kaisha | Matiere carbonee et dispersion contenant cette matiere |
| CN1302985C (zh) * | 2002-01-11 | 2007-03-07 | 御国色素株式会社 | 碳质材料和含有碳质材料的分散液 |
| KR100878548B1 (ko) * | 2002-01-11 | 2009-01-14 | 미꾸니 시끼소 가부시키가이샤 | 탄소질 재료 및 이것을 함유하는 분산액 |
| KR100913803B1 (ko) * | 2002-01-11 | 2009-08-26 | 미꾸니 시끼소 가부시키가이샤 | 탄소질 재료 및 이것을 함유하는 분산액 |
| JP2006521411A (ja) * | 2002-12-18 | 2006-09-21 | デグサ アクチエンゲゼルシャフト | 構造的に変性されたシリカ |
| JP4860928B2 (ja) * | 2002-12-18 | 2012-01-25 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 構造的に変性されたシリカ |
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