JPH10279687A - 電気絶縁性薄膜形成用組成物および電気絶縁性薄膜の形成方法 - Google Patents
電気絶縁性薄膜形成用組成物および電気絶縁性薄膜の形成方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 低い比誘電率を有する絶縁膜を形成し得る絶
縁膜形成用組成物を提供する。 【解決手段】 (A)無機もしくは有機樹脂と(B)
(a)(A)成分を溶解可能な溶剤と(b)(a)成分
と沸点もしくは蒸気圧曲線または(A)成分の樹脂への
親和性の異る2種以上の溶剤からなることを特徴とする
電気絶縁薄膜形成用組成物。
縁膜形成用組成物を提供する。 【解決手段】 (A)無機もしくは有機樹脂と(B)
(a)(A)成分を溶解可能な溶剤と(b)(a)成分
と沸点もしくは蒸気圧曲線または(A)成分の樹脂への
親和性の異る2種以上の溶剤からなることを特徴とする
電気絶縁薄膜形成用組成物。
Description
【0001】
【発明に属する技術分野】本発明は電気絶縁性薄膜形成
用組成物および電気絶縁性薄膜の形成方法に関する。詳
しくは、低い比誘電率を有する電気絶縁性薄膜形成用組
成物および電気絶縁性薄膜の形成法に関する。
用組成物および電気絶縁性薄膜の形成方法に関する。詳
しくは、低い比誘電率を有する電気絶縁性薄膜形成用組
成物および電気絶縁性薄膜の形成法に関する。
【0002】
【従来の技術】電子デバイスの保護層および電気絶縁層
としてはシリカ等の絶縁薄膜を使用することは知られて
いる。中でも、樹脂と溶剤からなる組成物を湿式塗工す
る技術は一般によく用いられている。例えば、特公平6
−42477号公報には、水素シルセスキオキサン樹脂
の溶剤溶液を基材上に塗布し、溶剤を蒸発させた後、1
50〜1,000℃の温度条件下に加熱することにより
セラミック状シリカ化し、電子デバイスをシリカ薄膜で
被覆する方法が開示されている。一方、デバイスの微細
化、高集積化に伴い、絶縁層は低誘電率が求められてき
ている。例えば、第43回応用物理学関係連合講演会講
演予稿、654ページ(集講演番号26aーNー6)には
水素シルセスキオキサン樹脂を硬化させた薄膜の比誘電
率が2.7である旨が報告されている。しかし、次世代
の設計ルール0.18μmより狭い高集積回路では比誘
電率2.7以下の値が電気絶縁性薄膜に対して求められ
ている。高集積回路用に好適な電気絶縁性薄膜、例えば
シリカ膜ではこうした低比誘電率を安定的に再現よく発
現させる方法は未だ見出されていない。一方、絶縁薄膜
の誘電率を下げるには絶縁薄膜そのものを多孔質構造に
すればよいことが知られている。例えば、米国特許第5,
548,159号公報には水素シルセスキオキサン樹脂の焼結
体を高集積回路の絶縁層として用いており多孔質構造の
絶縁薄膜が形成される旨が記されている。しかし該公報
には多孔質構造を形成するための具体的方法は開示され
ていない。以上のように現在まで、低誘電率、例えば、
実質的に比誘電率が2.7以下の電気絶縁性薄膜を形成
し得る組成物および電気絶縁性薄膜形成技術は知られて
いない。
としてはシリカ等の絶縁薄膜を使用することは知られて
いる。中でも、樹脂と溶剤からなる組成物を湿式塗工す
る技術は一般によく用いられている。例えば、特公平6
−42477号公報には、水素シルセスキオキサン樹脂
の溶剤溶液を基材上に塗布し、溶剤を蒸発させた後、1
50〜1,000℃の温度条件下に加熱することにより
セラミック状シリカ化し、電子デバイスをシリカ薄膜で
被覆する方法が開示されている。一方、デバイスの微細
化、高集積化に伴い、絶縁層は低誘電率が求められてき
ている。例えば、第43回応用物理学関係連合講演会講
演予稿、654ページ(集講演番号26aーNー6)には
水素シルセスキオキサン樹脂を硬化させた薄膜の比誘電
率が2.7である旨が報告されている。しかし、次世代
の設計ルール0.18μmより狭い高集積回路では比誘
電率2.7以下の値が電気絶縁性薄膜に対して求められ
ている。高集積回路用に好適な電気絶縁性薄膜、例えば
シリカ膜ではこうした低比誘電率を安定的に再現よく発
現させる方法は未だ見出されていない。一方、絶縁薄膜
の誘電率を下げるには絶縁薄膜そのものを多孔質構造に
すればよいことが知られている。例えば、米国特許第5,
548,159号公報には水素シルセスキオキサン樹脂の焼結
体を高集積回路の絶縁層として用いており多孔質構造の
絶縁薄膜が形成される旨が記されている。しかし該公報
には多孔質構造を形成するための具体的方法は開示され
ていない。以上のように現在まで、低誘電率、例えば、
実質的に比誘電率が2.7以下の電気絶縁性薄膜を形成
し得る組成物および電気絶縁性薄膜形成技術は知られて
いない。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記問題
点を解決するために鋭意検討した結果、本発明に達し
た。即ち、本発明の目的は、低比誘電率、即ち、比誘電
率が2.7未満の電気絶縁性薄膜を形成し得る電気絶縁
性薄膜形成用組成物および電気絶縁性薄膜の形成方法を
提供することにある。
点を解決するために鋭意検討した結果、本発明に達し
た。即ち、本発明の目的は、低比誘電率、即ち、比誘電
率が2.7未満の電気絶縁性薄膜を形成し得る電気絶縁
性薄膜形成用組成物および電気絶縁性薄膜の形成方法を
提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明の電気絶縁性薄膜
形成用組成物は(A)電気絶縁性・硬化性の有機樹脂
と、(B)(a)(A)成分を溶解可能な溶剤および
(b)(a)成分と沸点もしくは蒸気圧曲線または
(A)成分の樹脂への親和性の異る溶剤からなることを
特徴とする電気絶縁薄膜形成用組成物に関する。
形成用組成物は(A)電気絶縁性・硬化性の有機樹脂
と、(B)(a)(A)成分を溶解可能な溶剤および
(b)(a)成分と沸点もしくは蒸気圧曲線または
(A)成分の樹脂への親和性の異る溶剤からなることを
特徴とする電気絶縁薄膜形成用組成物に関する。
【0005】これについて説明すると、本発明に使用さ
れる(A)成分の樹脂は、無機、有機に限らず塗工後、熱
により硬化、絶縁化されるものであり、溶剤に可溶であ
ればよく特に限定されない。かかる樹脂としては、例え
ば、アルコキシシランの部分加水分解物、水素シルセス
キオキサン樹脂等のシリカ前駆体樹脂である無機系樹
脂、ポリイミド系樹脂、フルオロカーボン系樹脂、ベン
ゾシクロブテン系樹脂、フッ化ポリアリルエーテル系樹
脂などの有機系樹脂が挙げられる。また、かかる樹脂は
1種類でも2種類以上の混合物でもよい。より優れた電
気絶縁特性を与えるには硬化後シリカとなりうるシリカ
前駆体樹脂が好ましい。また、シリカ前駆体樹脂の中で
も、ノンエッチバック工程で使用し得る水素シルセスキ
オキサン樹脂が特に好ましい。本発明に使用される水素
シルセスキオキサン樹脂は、式:HSiO3/2で示され
る3官能性シロキサン単位を主骨格とするポリシロキサ
ンであり、一般式:(HSiO3/2)n(式中、nは整数
である。)で表されるポリマーである。かかる、水素シ
ルセスキオキサン樹脂はその分子構造によりラダー型と
呼ばれるポリシロキサンとケージ型と呼ばれるポリシロ
キサンがあり、ラダー型ポリシロキサンにおいてはその
末端は、例えば、水酸基,トリメチルシロキシ基等のト
リオルガノシロキシ基、ジメチルハイドロジェンシロキ
シ等のトリオルガノハイドロジェンシロキシ基により封
鎖されている。
れる(A)成分の樹脂は、無機、有機に限らず塗工後、熱
により硬化、絶縁化されるものであり、溶剤に可溶であ
ればよく特に限定されない。かかる樹脂としては、例え
ば、アルコキシシランの部分加水分解物、水素シルセス
キオキサン樹脂等のシリカ前駆体樹脂である無機系樹
脂、ポリイミド系樹脂、フルオロカーボン系樹脂、ベン
ゾシクロブテン系樹脂、フッ化ポリアリルエーテル系樹
脂などの有機系樹脂が挙げられる。また、かかる樹脂は
1種類でも2種類以上の混合物でもよい。より優れた電
気絶縁特性を与えるには硬化後シリカとなりうるシリカ
前駆体樹脂が好ましい。また、シリカ前駆体樹脂の中で
も、ノンエッチバック工程で使用し得る水素シルセスキ
オキサン樹脂が特に好ましい。本発明に使用される水素
シルセスキオキサン樹脂は、式:HSiO3/2で示され
る3官能性シロキサン単位を主骨格とするポリシロキサ
ンであり、一般式:(HSiO3/2)n(式中、nは整数
である。)で表されるポリマーである。かかる、水素シ
ルセスキオキサン樹脂はその分子構造によりラダー型と
呼ばれるポリシロキサンとケージ型と呼ばれるポリシロ
キサンがあり、ラダー型ポリシロキサンにおいてはその
末端は、例えば、水酸基,トリメチルシロキシ基等のト
リオルガノシロキシ基、ジメチルハイドロジェンシロキ
シ等のトリオルガノハイドロジェンシロキシ基により封
鎖されている。
【0006】かかる水素シルセスキオキサン樹脂は知ら
れており、一般には、トリクロロシランを加水分解し、
重縮合することにより製造される(特公昭47−318
38号公報,特開昭59−189126号公報および特
開昭60−42426号公報参照)。
れており、一般には、トリクロロシランを加水分解し、
重縮合することにより製造される(特公昭47−318
38号公報,特開昭59−189126号公報および特
開昭60−42426号公報参照)。
【0007】本発明に使用される(B)成分の溶剤は、
(a)成分と(b)成分からなる。かかる(B)成分を
構成する(a)成分は、上記(A)成分を溶解し、化学
変化を起こさないものであれば特に限定されない。かか
る溶剤としては、トルエン,キシレン等の芳香族系溶
剤、ヘキサン,ヘプタン,オクタン等の脂肪族系溶剤、
メチルエチルケトン,メチルイソブチルケトン等のケト
ン系溶剤、酢酸ブチル,酢酸イソアミル等の脂肪族エス
テル系溶剤、ヘキサメチルジシロキサン,1,1,3,
3−テトラメチルジシロキサン等の鎖状メチルシロキサ
ン、1,1,3,3,5,5,7,7−オクタメチルテ
トラシクロシロキサン,1,3,5,7−テトラメチル
テトラシクロシロキサン等の環状シロキサン、テトラメ
チルシラン,ジメチルジエチルシラン等のシラン化合物
のシリコーン系溶剤が挙げらる。これらの中でもメチル
イソブチルケトンまたはシリコーン系溶剤が好ましい。
(a)成分と(b)成分からなる。かかる(B)成分を
構成する(a)成分は、上記(A)成分を溶解し、化学
変化を起こさないものであれば特に限定されない。かか
る溶剤としては、トルエン,キシレン等の芳香族系溶
剤、ヘキサン,ヘプタン,オクタン等の脂肪族系溶剤、
メチルエチルケトン,メチルイソブチルケトン等のケト
ン系溶剤、酢酸ブチル,酢酸イソアミル等の脂肪族エス
テル系溶剤、ヘキサメチルジシロキサン,1,1,3,
3−テトラメチルジシロキサン等の鎖状メチルシロキサ
ン、1,1,3,3,5,5,7,7−オクタメチルテ
トラシクロシロキサン,1,3,5,7−テトラメチル
テトラシクロシロキサン等の環状シロキサン、テトラメ
チルシラン,ジメチルジエチルシラン等のシラン化合物
のシリコーン系溶剤が挙げらる。これらの中でもメチル
イソブチルケトンまたはシリコーン系溶剤が好ましい。
【0008】(b)成分は(a)成分と沸点もしくは蒸
気圧曲線または(A)成分の樹脂への親和性の異なる溶剤
であり、一般には、(a)成分の沸点より高い沸点を有
する溶剤が好ましい。かかる(b)成分としては次のよ
うなものが例示される。尚、化合物中かっこ内の数値は
沸点である。アミルベンゼン(202)、イソプロピル
ベンゼン(152)、1,2−ジエチルベンゼン(18
3)、1,3−ジエチルベンゼン(181)、1,4−
ジエチルベンゼン(184)、シクロヘキシルベンゼン
(239)、ジペンテン(177)、2,6−ジメチル
ナフタレン(262)、p−シメン(177)、ショウ
脳油(160〜185)、ソルベントナフサ(110〜
200)、cis−デカリン(196)、trans−
デカリン(187)、デカン(174)、テトラリン
(207)、テレピン油(153〜175)、灯油(2
00〜245)、ドデカン(216)、ドデシルベンゼ
ン(分岐型)、シクロヘキシルベンゼン等の炭化水素系
溶剤;アセトフェノン(201.7)、イソホロン(2
15.3)、ホロン(198〜199)、メチルシクロ
ヘキサノン(169.0〜170.5)、メチル−n−
ヘプチルケトン(195.3)等のケトン・アルデヒド
系溶剤;フタル酸ジエチル(296.1)、酢酸ベンジ
ル(215.5)、γ−ブチロラクトン(204)、シ
ュウ酸ジブチル(240)、酢酸2−エチルヘキシル
(198.6)、安息香酸エチル(213.2)、ギ酸
ベンジル(203)等のエステル系溶剤;ジエチル硫酸
(208)、スルホラン(285)、ハロゲン化炭化水
素溶剤;アルコール系溶剤;エーテル化炭化水素溶剤;
アルコール系溶剤;エーテル・アセタール系溶剤、多価
アルコール系溶剤、カルボン酸無水物系溶剤、フェール
系溶剤、シリコーン系溶剤である。(B)成分の配合量は
特に限定されないが、一般には(A)成分100重量部に
対して50重量%以下が好ましい。
気圧曲線または(A)成分の樹脂への親和性の異なる溶剤
であり、一般には、(a)成分の沸点より高い沸点を有
する溶剤が好ましい。かかる(b)成分としては次のよ
うなものが例示される。尚、化合物中かっこ内の数値は
沸点である。アミルベンゼン(202)、イソプロピル
ベンゼン(152)、1,2−ジエチルベンゼン(18
3)、1,3−ジエチルベンゼン(181)、1,4−
ジエチルベンゼン(184)、シクロヘキシルベンゼン
(239)、ジペンテン(177)、2,6−ジメチル
ナフタレン(262)、p−シメン(177)、ショウ
脳油(160〜185)、ソルベントナフサ(110〜
200)、cis−デカリン(196)、trans−
デカリン(187)、デカン(174)、テトラリン
(207)、テレピン油(153〜175)、灯油(2
00〜245)、ドデカン(216)、ドデシルベンゼ
ン(分岐型)、シクロヘキシルベンゼン等の炭化水素系
溶剤;アセトフェノン(201.7)、イソホロン(2
15.3)、ホロン(198〜199)、メチルシクロ
ヘキサノン(169.0〜170.5)、メチル−n−
ヘプチルケトン(195.3)等のケトン・アルデヒド
系溶剤;フタル酸ジエチル(296.1)、酢酸ベンジ
ル(215.5)、γ−ブチロラクトン(204)、シ
ュウ酸ジブチル(240)、酢酸2−エチルヘキシル
(198.6)、安息香酸エチル(213.2)、ギ酸
ベンジル(203)等のエステル系溶剤;ジエチル硫酸
(208)、スルホラン(285)、ハロゲン化炭化水
素溶剤;アルコール系溶剤;エーテル化炭化水素溶剤;
アルコール系溶剤;エーテル・アセタール系溶剤、多価
アルコール系溶剤、カルボン酸無水物系溶剤、フェール
系溶剤、シリコーン系溶剤である。(B)成分の配合量は
特に限定されないが、一般には(A)成分100重量部に
対して50重量%以下が好ましい。
【0009】本発明において(B)成分は、(A)成分
樹脂の溶剤として使用されるだけではなく、後述するよ
うに、(A)成分の樹脂が硬化する過程または硬化後に
ガス化を起し系外に飛散することにより、電気絶縁性薄
膜中に空洞または自由空間を残し、その結果、電気絶縁
性薄膜が低誘電率になる。主溶剤は大半が、基材へ塗工
した直後に蒸発する。一部は膜中に残存しており、その
残存成分が上記役割を担う。しかし上記目的を効率よく
かなえるには、(B)成分としては主溶剤単独ではな
く、主溶剤の沸点よりも高い溶剤、もしくは蒸気圧曲線
が異なる、即ち、より揮発しにくい溶剤、ないしは
(A)成分の樹脂との親和性が異なる溶剤の1種または
2種以上の混合物である。そうした添加溶剤は、組成物
を基材へ塗工した直後には膜中により多く残存してお
り、樹脂の硬化過程あるいは硬化後に揮発し系外に飛散
する役割を担う。添加溶剤の種類は特に限定されない
が、樹脂の硬化温度との相関で好適なものが選ばれるの
である。
樹脂の溶剤として使用されるだけではなく、後述するよ
うに、(A)成分の樹脂が硬化する過程または硬化後に
ガス化を起し系外に飛散することにより、電気絶縁性薄
膜中に空洞または自由空間を残し、その結果、電気絶縁
性薄膜が低誘電率になる。主溶剤は大半が、基材へ塗工
した直後に蒸発する。一部は膜中に残存しており、その
残存成分が上記役割を担う。しかし上記目的を効率よく
かなえるには、(B)成分としては主溶剤単独ではな
く、主溶剤の沸点よりも高い溶剤、もしくは蒸気圧曲線
が異なる、即ち、より揮発しにくい溶剤、ないしは
(A)成分の樹脂との親和性が異なる溶剤の1種または
2種以上の混合物である。そうした添加溶剤は、組成物
を基材へ塗工した直後には膜中により多く残存してお
り、樹脂の硬化過程あるいは硬化後に揮発し系外に飛散
する役割を担う。添加溶剤の種類は特に限定されない
が、樹脂の硬化温度との相関で好適なものが選ばれるの
である。
【0010】(C)成分は(A)成分の樹脂の硬化を促進
するために使用され必要の応じて使用される成分であ
る。かかる(C)成分は(B)成分からのガス発生温度と
の兼ね合いから、(A)成分をより低温で部分架橋させ
ておく必要性がある場合に使用される。かかる(C)成分
としては(A)成分として水素シルセスキオキサン樹脂
を用いる場合は塩化白金酸等の白金系触媒もしくはロジ
ウム系の触媒が好ましい。かかる(C)成分は(A)成分1
00万重量部に対して1〜500重量部の範囲内で使用
される。また、場合により、(B)成分の分散を助ける
ために界面活性剤等の安定剤等の助剤が含まれてもよ
い。
するために使用され必要の応じて使用される成分であ
る。かかる(C)成分は(B)成分からのガス発生温度と
の兼ね合いから、(A)成分をより低温で部分架橋させ
ておく必要性がある場合に使用される。かかる(C)成分
としては(A)成分として水素シルセスキオキサン樹脂
を用いる場合は塩化白金酸等の白金系触媒もしくはロジ
ウム系の触媒が好ましい。かかる(C)成分は(A)成分1
00万重量部に対して1〜500重量部の範囲内で使用
される。また、場合により、(B)成分の分散を助ける
ために界面活性剤等の安定剤等の助剤が含まれてもよ
い。
【0011】以上のような本発明の組成物は(A)成分と
して水素シルセスキオキサン樹脂を使用する場合にこれ
を加熱することにより電気絶縁性薄膜、例えばシリカ膜
を形成する。尚、本発明に言うシリカとは二酸化ケイ素
(SiO2)を意味し、これには無定形のシリカおよび
シラノール基および/または水素原子を完全には欠失し
ていないアモルファスシリカも含まれる。また、上述し
たセラミック前駆体等を添加配合した場合には、これら
の化合物を含有するものも含まれる。
して水素シルセスキオキサン樹脂を使用する場合にこれ
を加熱することにより電気絶縁性薄膜、例えばシリカ膜
を形成する。尚、本発明に言うシリカとは二酸化ケイ素
(SiO2)を意味し、これには無定形のシリカおよび
シラノール基および/または水素原子を完全には欠失し
ていないアモルファスシリカも含まれる。また、上述し
たセラミック前駆体等を添加配合した場合には、これら
の化合物を含有するものも含まれる。
【0012】本発明の方法において使用される基材とし
ては、セラミック基材,各種金属基材,電子デバイスが
例示される。これらの中でも本発明の組成物を適用する
に好適とされる基材は電子デバイスである。
ては、セラミック基材,各種金属基材,電子デバイスが
例示される。これらの中でも本発明の組成物を適用する
に好適とされる基材は電子デバイスである。
【0013】次に、本発明の電気絶縁性薄膜の形成方法
について説明する。本発明の電気絶縁性薄膜の形成方法
は「(A)電気絶縁性・硬化性の無機質もしくは有機樹
脂と、(B)(a)(A)成分を溶解可能な溶剤および
(b)(a)成分と沸点もしくは蒸気圧曲線の異なる溶
剤または(a)成分とは(A)成分への親和性の異なる
溶剤からなる電気絶縁性薄膜形成用組成物を基材表面に
塗布し、次いで、前記(B)成分の溶剤の少なくとも一
部を蒸発させ、しかる後に前記基材を加熱し、前記
(A)成分の樹脂が硬化する過程または硬化後に(B)
成分の残りをガス化させることを特徴とする電気絶縁性
薄膜の形成方法。」である。
について説明する。本発明の電気絶縁性薄膜の形成方法
は「(A)電気絶縁性・硬化性の無機質もしくは有機樹
脂と、(B)(a)(A)成分を溶解可能な溶剤および
(b)(a)成分と沸点もしくは蒸気圧曲線の異なる溶
剤または(a)成分とは(A)成分への親和性の異なる
溶剤からなる電気絶縁性薄膜形成用組成物を基材表面に
塗布し、次いで、前記(B)成分の溶剤の少なくとも一
部を蒸発させ、しかる後に前記基材を加熱し、前記
(A)成分の樹脂が硬化する過程または硬化後に(B)
成分の残りをガス化させることを特徴とする電気絶縁性
薄膜の形成方法。」である。
【0014】本発明において上記のような(A)成分と
(B)成分からなる電気絶縁性薄膜形成用組成物を基材表
面に塗布し、次いで、この(B)成分の溶剤の一部を蒸発
させるのであるが、塗布方法としてはスピンコーティン
グ法、浸漬コーティング法、スプレーコーティング法、
フローコーティング法が例示される。また、(B)成分の
一部を蒸発させる方法としては、特に限定されず、常温
あるいは加熱下に放置して風乾させる方法、減圧下にお
く方法、風を吹き付ける方法が例示される。本発明の製
造方法においては、この(B)成分の一部を蒸発させる工
程において、ガスが発生しその一部が系外に飛散するこ
とにより電気絶縁性膜中に空洞多孔性構造もしくは自由
空間を作り出すことができる。
(B)成分からなる電気絶縁性薄膜形成用組成物を基材表
面に塗布し、次いで、この(B)成分の溶剤の一部を蒸発
させるのであるが、塗布方法としてはスピンコーティン
グ法、浸漬コーティング法、スプレーコーティング法、
フローコーティング法が例示される。また、(B)成分の
一部を蒸発させる方法としては、特に限定されず、常温
あるいは加熱下に放置して風乾させる方法、減圧下にお
く方法、風を吹き付ける方法が例示される。本発明の製
造方法においては、この(B)成分の一部を蒸発させる工
程において、ガスが発生しその一部が系外に飛散するこ
とにより電気絶縁性膜中に空洞多孔性構造もしくは自由
空間を作り出すことができる。
【0015】次いで、前記基材を加熱し、前記(A)成分
の樹脂が硬化する過程または硬化後に(B)成分の残りを
ガス化させるのであるが、ここで、加熱温度は(B)成分
をガス化させ得る温度であればよく、特に限定されな
い。ただし、目的により電気絶縁性薄膜に基材の溶融平
坦化を求める場合には、前記(A)成分の融点により高い
温度条件下で加熱することが必要である。また、この加
熱に際して用いられる手段としては特に限定されず、加
熱炉、ホットプレート等一般に使用されている加熱装置
が使用可能である。
の樹脂が硬化する過程または硬化後に(B)成分の残りを
ガス化させるのであるが、ここで、加熱温度は(B)成分
をガス化させ得る温度であればよく、特に限定されな
い。ただし、目的により電気絶縁性薄膜に基材の溶融平
坦化を求める場合には、前記(A)成分の融点により高い
温度条件下で加熱することが必要である。また、この加
熱に際して用いられる手段としては特に限定されず、加
熱炉、ホットプレート等一般に使用されている加熱装置
が使用可能である。
【0016】以上のような本発明の電気絶縁性薄膜形成
用組成物は低い比誘電率を有する電気絶縁性薄膜を形成
し得るので、かかる特性が要求される用途、例えば、電
子デバイス等の基材への低誘電率電気絶縁性薄膜の工業
的製造法として有用である。
用組成物は低い比誘電率を有する電気絶縁性薄膜を形成
し得るので、かかる特性が要求される用途、例えば、電
子デバイス等の基材への低誘電率電気絶縁性薄膜の工業
的製造法として有用である。
【0017】
【実施例】以下、実施例および比較例にて本発明をより
詳細に説明する。尚、実施例中、シリカへの転化性に関
してはフーリエ変換赤外線吸収分光分析により、膜中の
残存SiH%を測定して、判断した。尚、この、膜中の
残存SiH%はスピンコート後のSiH%を100%と
した値である。比誘電率は比抵抗値10-2Ω・cmのシリ
コンウエハ上に形成した試料を温度25℃、1メガヘル
ツの条件下で測定した。測定はアルミ電極を形成してサ
ンドイッチ方式でインピーダンスアナライザを用いて行
った。
詳細に説明する。尚、実施例中、シリカへの転化性に関
してはフーリエ変換赤外線吸収分光分析により、膜中の
残存SiH%を測定して、判断した。尚、この、膜中の
残存SiH%はスピンコート後のSiH%を100%と
した値である。比誘電率は比抵抗値10-2Ω・cmのシリ
コンウエハ上に形成した試料を温度25℃、1メガヘル
ツの条件下で測定した。測定はアルミ電極を形成してサ
ンドイッチ方式でインピーダンスアナライザを用いて行
った。
【0018】
【実施例1】特公昭47−31838号公報第3頁実施
例1に記載の方法に従って水素シルセスキオキサン樹脂
を合成した。得られた水素シルセスキオキサン樹脂をG
PC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を使
用して分析したところ、このものは数平均分子量が1,
540であり、重量平均分子量が7,705であった。
この水素シルセスキオキサン樹脂を特開平6−1577
60号公報第5頁実施例1に記載の方法に従って、分子
量分別した。得られたフラクションの水素シルセスキオ
キサン樹脂をGPCを使用して分析したところ、このも
のは数平均分子量5,830、重量平均分子量11,20
0であった。GPCの測定条件は以下の通りであった。 装置;東ソー製、802A カラム;G3000/G4000/G5000/G60
00 キャリア溶媒;トルエン カラム温度;30℃ 分子量標準;ポリスチレン 検知方式;示差屈折率 サンプル;固形分2重量%(トルエン溶媒) このフラクションをメチルイソブチルケトンに溶解し、
固形分22重量%の溶液とした。これに、先の溶液に対
し1重量%のドデシルベンゼンおよび、フラクションに
対し100重量ppmの塩化白金酸・六水和物を添加し
た。この溶液をシリコンウエハ上に、前回転500rp
m/3秒、次いで本回転3,000rpm/10秒にて
スピンコートし、さらに室温で10分放置し、6,06
0Åの膜厚を形成した。このウエハを石英炉中で空気気
流下で250℃/1時間焼成し、一旦取りだし、室温で
10分放置した。この状態では膜のメチルイソブチルケ
トンへの溶解性はスピンコート後よりも低下していた。
次いでこのウエハを石英炉中で、酸素が10ppm含ま
れる窒素気流下で400℃/1時間アニールした後、取
りだし、室温下で10分放置した。絶縁膜中の残存Si
H%は74%であり、シリカへ転化したことが分かっ
た。また、クラックその他膜の異常は認められなかっ
た。膜の比誘電率は2.4であった。スピンコート後、
250℃/1時間焼成後および最終処理後の赤外線吸収
スペクトルを図1、2、3にそれぞれ示した。
例1に記載の方法に従って水素シルセスキオキサン樹脂
を合成した。得られた水素シルセスキオキサン樹脂をG
PC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を使
用して分析したところ、このものは数平均分子量が1,
540であり、重量平均分子量が7,705であった。
この水素シルセスキオキサン樹脂を特開平6−1577
60号公報第5頁実施例1に記載の方法に従って、分子
量分別した。得られたフラクションの水素シルセスキオ
キサン樹脂をGPCを使用して分析したところ、このも
のは数平均分子量5,830、重量平均分子量11,20
0であった。GPCの測定条件は以下の通りであった。 装置;東ソー製、802A カラム;G3000/G4000/G5000/G60
00 キャリア溶媒;トルエン カラム温度;30℃ 分子量標準;ポリスチレン 検知方式;示差屈折率 サンプル;固形分2重量%(トルエン溶媒) このフラクションをメチルイソブチルケトンに溶解し、
固形分22重量%の溶液とした。これに、先の溶液に対
し1重量%のドデシルベンゼンおよび、フラクションに
対し100重量ppmの塩化白金酸・六水和物を添加し
た。この溶液をシリコンウエハ上に、前回転500rp
m/3秒、次いで本回転3,000rpm/10秒にて
スピンコートし、さらに室温で10分放置し、6,06
0Åの膜厚を形成した。このウエハを石英炉中で空気気
流下で250℃/1時間焼成し、一旦取りだし、室温で
10分放置した。この状態では膜のメチルイソブチルケ
トンへの溶解性はスピンコート後よりも低下していた。
次いでこのウエハを石英炉中で、酸素が10ppm含ま
れる窒素気流下で400℃/1時間アニールした後、取
りだし、室温下で10分放置した。絶縁膜中の残存Si
H%は74%であり、シリカへ転化したことが分かっ
た。また、クラックその他膜の異常は認められなかっ
た。膜の比誘電率は2.4であった。スピンコート後、
250℃/1時間焼成後および最終処理後の赤外線吸収
スペクトルを図1、2、3にそれぞれ示した。
【0019】
【実施例2】実施例1で得られたフラクションをメチル
イソブチルケトンに溶解し、固形分22重量%の溶液と
した。これに、先の溶液に対し10重量%のドデシルベ
ンゼンおよび、フラクションに対し100重量ppmの
塩化白金酸・六水和物を添加した。この溶液をシリコン
ウエハ上に、前回転500rpm/3秒、次いで本回転
3,000rpm/10秒にてスピンコートし、さらに
室温で10分放置し、6,500Åの膜厚を形成した。
このウエハを石英炉中で空気気流下で250℃/1時間
焼成し、一旦取りだし、室温で10分放置した。この状
態では膜のメチルイソブチルケトンへの溶解性はスピン
コート後よりも低下していた。次いでこのウエハを石英
炉中で、酸素が10ppm含まれる窒素気流下で400
℃/1時間アニールした後、取りだし、室温で10分放
置した。膜中の残存SiH%は79%であり、シリカへ
転化したことがわかった。また、クラックその他膜の異
常は認められなかった。膜の比誘電率は2.4であっ
た。
イソブチルケトンに溶解し、固形分22重量%の溶液と
した。これに、先の溶液に対し10重量%のドデシルベ
ンゼンおよび、フラクションに対し100重量ppmの
塩化白金酸・六水和物を添加した。この溶液をシリコン
ウエハ上に、前回転500rpm/3秒、次いで本回転
3,000rpm/10秒にてスピンコートし、さらに
室温で10分放置し、6,500Åの膜厚を形成した。
このウエハを石英炉中で空気気流下で250℃/1時間
焼成し、一旦取りだし、室温で10分放置した。この状
態では膜のメチルイソブチルケトンへの溶解性はスピン
コート後よりも低下していた。次いでこのウエハを石英
炉中で、酸素が10ppm含まれる窒素気流下で400
℃/1時間アニールした後、取りだし、室温で10分放
置した。膜中の残存SiH%は79%であり、シリカへ
転化したことがわかった。また、クラックその他膜の異
常は認められなかった。膜の比誘電率は2.4であっ
た。
【0020】
【実施例3】実施例1のフラクションをメチルイソブチ
ルケトンに溶解し、固形分35重量%の溶液とした。こ
れに、先の溶液に対し10重量%のドデシルベンゼンお
よび、フラクションに対し100重量ppmの塩化白金
酸・六水和物を添加した。この溶液をシリコンウエハ上
に、前回転500rpm/3秒、次いで本回転2,00
0rpm/10秒にてスピンコートし、さらに室温で1
0分放置し、13,700Åの膜厚を形成した。このウ
エハを石英炉中で空気気流下で250℃/1時間焼成
し、一旦取りだし、室温で10分放置した。この状態で
は膜のメチルイソブチルケトンへの溶解性はスピンコー
ト後よりも低下していた。次いでこのウエハを石英炉中
で、酸素が10ppm含まれる窒素気流下で400℃/
1時間アニールした後、取りだし、室温で10分放置し
た。絶縁膜中の残存SiH%は79%であり、シリカへ
転化したことがわかった。また、クラックその他膜の異
常は認められなかった。膜の比誘電率は2.4であっ
た。
ルケトンに溶解し、固形分35重量%の溶液とした。こ
れに、先の溶液に対し10重量%のドデシルベンゼンお
よび、フラクションに対し100重量ppmの塩化白金
酸・六水和物を添加した。この溶液をシリコンウエハ上
に、前回転500rpm/3秒、次いで本回転2,00
0rpm/10秒にてスピンコートし、さらに室温で1
0分放置し、13,700Åの膜厚を形成した。このウ
エハを石英炉中で空気気流下で250℃/1時間焼成
し、一旦取りだし、室温で10分放置した。この状態で
は膜のメチルイソブチルケトンへの溶解性はスピンコー
ト後よりも低下していた。次いでこのウエハを石英炉中
で、酸素が10ppm含まれる窒素気流下で400℃/
1時間アニールした後、取りだし、室温で10分放置し
た。絶縁膜中の残存SiH%は79%であり、シリカへ
転化したことがわかった。また、クラックその他膜の異
常は認められなかった。膜の比誘電率は2.4であっ
た。
【0021】
【実施例4】実施例1のフラクションをメチルイソブチ
ルケトンに溶解し、固形分22重量%の溶液とした。こ
れに、先の溶液に対し10重量%のフタル酸ジエチルお
よび、フラクションに対し100重量ppmの塩化白金
酸・六水和物を添加した。この溶液をシリコンウエハ上
に、前回転500rpm/3秒、次いで本回転3,00
0rpm/10秒にてスピンコートし、さらに室温で1
0分放置し、6,300Åの膜厚を形成した。このウエ
ハを石英炉中で空気気流下で250℃/1時間焼成し、
一旦取りだし、室温で10分放置した。この状態では膜
のメチルイソブチルケトンへの溶解性はスピンコート後
よりも低下していた。次いでこのウエハを石英炉中で、
酸素が10ppm含まれる窒素気流下で400℃/1時
間アニールした後、取りだし、室温で10分放置した。
絶縁膜中の残存SiH%は78%であり、シリカへ転化
したことがわかった。また、クラックの発生等膜の異常
は認められなかった。絶縁膜の比誘電率は2.4であっ
た。
ルケトンに溶解し、固形分22重量%の溶液とした。こ
れに、先の溶液に対し10重量%のフタル酸ジエチルお
よび、フラクションに対し100重量ppmの塩化白金
酸・六水和物を添加した。この溶液をシリコンウエハ上
に、前回転500rpm/3秒、次いで本回転3,00
0rpm/10秒にてスピンコートし、さらに室温で1
0分放置し、6,300Åの膜厚を形成した。このウエ
ハを石英炉中で空気気流下で250℃/1時間焼成し、
一旦取りだし、室温で10分放置した。この状態では膜
のメチルイソブチルケトンへの溶解性はスピンコート後
よりも低下していた。次いでこのウエハを石英炉中で、
酸素が10ppm含まれる窒素気流下で400℃/1時
間アニールした後、取りだし、室温で10分放置した。
絶縁膜中の残存SiH%は78%であり、シリカへ転化
したことがわかった。また、クラックの発生等膜の異常
は認められなかった。絶縁膜の比誘電率は2.4であっ
た。
【0022】
【実施例5】特公昭47−31838号公報第3頁実施
例1に記載の方法に従って水素シルセスキオキサン樹脂
を合成した。得られた水素シルセスキオキサン樹脂をG
PCを使用して分析したところ、このものは数平均分子
量が1,540であり、重量平均分子量が7,705であ
り、分子量が1,500以下の成分は41重量%であっ
た。この水素シルセスキオキサン樹脂を特開平6−15
7760号公報第5頁実施例1に記載の方法に従って、
分子量分別した。得られたフラクションの水素シルセス
キオキサン樹脂をGPCを使用して分析したところ、こ
のものは数平均分子量が743であり、重量平均分子量
が1,613であり、分子量が1,500以下の成分は7
2重量%であった。GPCの測定条件は実施例1と同じ
である。このフラクションをヘキサメチルジシロキサン
/オクタメチルトリシロキサン(30/70)混合溶剤に溶
解し、固形分30%の溶液とした。これに、先の溶液に
対し10重量%のドデシルベンゼンおよび、フラクショ
ンに対し100重量ppmの塩化白金酸・六水和物を添
加した。この溶液をシリコンウエハ上に、前回転500
rpm/3秒、次いで本回転3,000rpm/10秒
にてスピンコートし、さらに室温で10分放置し、6,
320Åの膜厚を形成した。このウエハを石英炉中で空
気気流下で200℃/1時間焼成し、一旦取りだし、室
温で10分放置した。この状態では膜のメチルイソブチ
ルケトンへの溶解性はスピンコート後よりも低下してい
た。次いでこのウエハを石英炉中で、酸素が10ppm
含まれる窒素気流下で400℃/1時間アニールした
後、取りだし、室温で10分放置した。絶縁膜中の残存
SiH%は70%であり、シリカへ転化したことがわか
った。また、クラックの発生等膜の異常は認められなか
った。絶縁膜の比誘電率は2.2であった。
例1に記載の方法に従って水素シルセスキオキサン樹脂
を合成した。得られた水素シルセスキオキサン樹脂をG
PCを使用して分析したところ、このものは数平均分子
量が1,540であり、重量平均分子量が7,705であ
り、分子量が1,500以下の成分は41重量%であっ
た。この水素シルセスキオキサン樹脂を特開平6−15
7760号公報第5頁実施例1に記載の方法に従って、
分子量分別した。得られたフラクションの水素シルセス
キオキサン樹脂をGPCを使用して分析したところ、こ
のものは数平均分子量が743であり、重量平均分子量
が1,613であり、分子量が1,500以下の成分は7
2重量%であった。GPCの測定条件は実施例1と同じ
である。このフラクションをヘキサメチルジシロキサン
/オクタメチルトリシロキサン(30/70)混合溶剤に溶
解し、固形分30%の溶液とした。これに、先の溶液に
対し10重量%のドデシルベンゼンおよび、フラクショ
ンに対し100重量ppmの塩化白金酸・六水和物を添
加した。この溶液をシリコンウエハ上に、前回転500
rpm/3秒、次いで本回転3,000rpm/10秒
にてスピンコートし、さらに室温で10分放置し、6,
320Åの膜厚を形成した。このウエハを石英炉中で空
気気流下で200℃/1時間焼成し、一旦取りだし、室
温で10分放置した。この状態では膜のメチルイソブチ
ルケトンへの溶解性はスピンコート後よりも低下してい
た。次いでこのウエハを石英炉中で、酸素が10ppm
含まれる窒素気流下で400℃/1時間アニールした
後、取りだし、室温で10分放置した。絶縁膜中の残存
SiH%は70%であり、シリカへ転化したことがわか
った。また、クラックの発生等膜の異常は認められなか
った。絶縁膜の比誘電率は2.2であった。
【0023】
【実施例6】東京応化工業株式会社製有機スピンオング
ラス(商品名;OCDーType7)に、10重量%の
ドデシルベンゼンを添加した。この溶液をシリコンウエ
ハ上に、前回転500rpm/3秒、次いで本回転3,
000rpm/10秒にてスピンコートし、さらに室温
で10分放置し、6,300Åの膜厚を形成した。この
ウエハを石英炉中で空気気流下で250℃/1時間焼成
し、一旦取りだし、室温で10分放置した。この状態で
は膜のメチルイソブチルケトンへの溶解性はスピンコー
ト後よりも低下していた。次いでこのウエハを石英炉中
で、酸素が10ppm含まれる窒素気流下で400℃/
1時間アニールした後、取りだし、室温で10分放置し
た。これらの結果としてクラックの発生等膜の異常は認
められなかった。膜の比誘電率は2.7であった。
ラス(商品名;OCDーType7)に、10重量%の
ドデシルベンゼンを添加した。この溶液をシリコンウエ
ハ上に、前回転500rpm/3秒、次いで本回転3,
000rpm/10秒にてスピンコートし、さらに室温
で10分放置し、6,300Åの膜厚を形成した。この
ウエハを石英炉中で空気気流下で250℃/1時間焼成
し、一旦取りだし、室温で10分放置した。この状態で
は膜のメチルイソブチルケトンへの溶解性はスピンコー
ト後よりも低下していた。次いでこのウエハを石英炉中
で、酸素が10ppm含まれる窒素気流下で400℃/
1時間アニールした後、取りだし、室温で10分放置し
た。これらの結果としてクラックの発生等膜の異常は認
められなかった。膜の比誘電率は2.7であった。
【0024】
【実施例7】特公昭47−31838号公報第3頁実施
例1に記載の方法に従って合成した水素シルセスキオキ
サン樹脂(数平均分子量1,540、重量平均分子量7,
705)をメチルイソブチルケトンに溶解し、固形分2
6重量%の溶液とした。この溶液に対し10重量%のド
デシルベンゼンおよび、樹脂に対し100重量ppmの
塩化白金酸・六水和物を添加した。この溶液をシリコン
ウエハ上に、前回転500rpm/3秒、次いで本回転
3,000rpm/10秒にてスピンコートし、さらに
室温で10分放置し、6,200Åの膜厚を形成した。
このウエハを石英炉中で空気気流下で250℃/1時間
焼成し、一旦取りだし、室温で10分放置した。この状
態では膜のメチルイソブチルケトンへの溶解性はスピン
コート後よりも低下していた。次いでこのウエハを石英
炉中で、酸素が10ppm含まれる窒素気流下で400
℃/1時間アニールした後、取りだし、室温で10分放
置した。これらの結果として膜中の残存SiH%は75
%であり、シリカへ転化したことがわかった。また、ク
ラックその他膜の異常は認められなかった。膜の比誘電
率は2.4であった。
例1に記載の方法に従って合成した水素シルセスキオキ
サン樹脂(数平均分子量1,540、重量平均分子量7,
705)をメチルイソブチルケトンに溶解し、固形分2
6重量%の溶液とした。この溶液に対し10重量%のド
デシルベンゼンおよび、樹脂に対し100重量ppmの
塩化白金酸・六水和物を添加した。この溶液をシリコン
ウエハ上に、前回転500rpm/3秒、次いで本回転
3,000rpm/10秒にてスピンコートし、さらに
室温で10分放置し、6,200Åの膜厚を形成した。
このウエハを石英炉中で空気気流下で250℃/1時間
焼成し、一旦取りだし、室温で10分放置した。この状
態では膜のメチルイソブチルケトンへの溶解性はスピン
コート後よりも低下していた。次いでこのウエハを石英
炉中で、酸素が10ppm含まれる窒素気流下で400
℃/1時間アニールした後、取りだし、室温で10分放
置した。これらの結果として膜中の残存SiH%は75
%であり、シリカへ転化したことがわかった。また、ク
ラックその他膜の異常は認められなかった。膜の比誘電
率は2.4であった。
【0025】
【実施例8】実施例1のフラクションをメチルイソブチ
ルケトンに溶解し、固形分22重量%の溶液とした。こ
の溶液に対し10重量%のドデシルベンゼンおよび1重
量%のポリオキシエチレンラウリルエーテルを添加し
た。この溶液をシリコンウエハ上に、前回転500rp
m/3秒、次いで本回転3,000rpm/10秒にて
スピンコートし、さらに室温で10分放置し、6,45
0Åの膜厚を形成した。
ルケトンに溶解し、固形分22重量%の溶液とした。こ
の溶液に対し10重量%のドデシルベンゼンおよび1重
量%のポリオキシエチレンラウリルエーテルを添加し
た。この溶液をシリコンウエハ上に、前回転500rp
m/3秒、次いで本回転3,000rpm/10秒にて
スピンコートし、さらに室温で10分放置し、6,45
0Åの膜厚を形成した。
【0026】
【実施例9】実施例1のフラクションをメチルイソブチ
ルケトンに溶解し、固形分22重量%の溶液とした。こ
の溶液に対し10重量%のシクロヘキシルベンゼンを添
加した。この溶液をシリコンウエハ上に、前回転500
rpm/3秒、次いで本回転3,000rpm/10秒
にてスピンコートし、さらに室温で10分放置し、6,
300Åの膜厚を形成した。このウエハを石英炉中で、
酸素が10ppm含まれる窒素気流下で400℃/1時
間焼成した後、取りだし、室温で10分放置した。膜中
の残存SiH%は77%であり、シリカへ転化したこと
がわかった。また、クラックその他膜の異常は認められ
なかった。膜の比誘電率は2.4であった。
ルケトンに溶解し、固形分22重量%の溶液とした。こ
の溶液に対し10重量%のシクロヘキシルベンゼンを添
加した。この溶液をシリコンウエハ上に、前回転500
rpm/3秒、次いで本回転3,000rpm/10秒
にてスピンコートし、さらに室温で10分放置し、6,
300Åの膜厚を形成した。このウエハを石英炉中で、
酸素が10ppm含まれる窒素気流下で400℃/1時
間焼成した後、取りだし、室温で10分放置した。膜中
の残存SiH%は77%であり、シリカへ転化したこと
がわかった。また、クラックその他膜の異常は認められ
なかった。膜の比誘電率は2.4であった。
【0027】
【実施例10】実施例1で得られたフラクションをメチ
ルイソブチルケトンに溶解し、固形分22重量%の溶液
とした。この溶液に対し10重量%のペンチルベンゼン
および、フラクションに対し100重量ppmの塩化白
金酸・六水和物を添加した。この溶液をシリコンウエハ
上に、前回転500rpm/3秒、次いで本回転3,0
00rpm/10秒にてスピンコートし、さらに室温で
10分放置し、6,500Åの膜厚を形成した。このウ
エハを石英炉中で空気気流下で250℃/1時間焼成し
た後、取りだし、室温で10分放置した。膜中の残存S
iH%は91%であり、シリカへ転化したことがわかっ
た。また、クラックその他膜の異常は認められなかっ
た。膜の比誘電率は2.7であった。
ルイソブチルケトンに溶解し、固形分22重量%の溶液
とした。この溶液に対し10重量%のペンチルベンゼン
および、フラクションに対し100重量ppmの塩化白
金酸・六水和物を添加した。この溶液をシリコンウエハ
上に、前回転500rpm/3秒、次いで本回転3,0
00rpm/10秒にてスピンコートし、さらに室温で
10分放置し、6,500Åの膜厚を形成した。このウ
エハを石英炉中で空気気流下で250℃/1時間焼成し
た後、取りだし、室温で10分放置した。膜中の残存S
iH%は91%であり、シリカへ転化したことがわかっ
た。また、クラックその他膜の異常は認められなかっ
た。膜の比誘電率は2.7であった。
【0028】
【実施例11】実施例1で得れられたフラクションをメ
チルイソブチルケトンに溶解し、固形分18重量%の溶
液とした。この溶液に対し10重量%のドデシルベンゼ
ンおよび、フラクションに対し100重量ppmの塩化
白金酸・六水和物を添加した。この溶液を、段差高が0.
5μm、段差幅および段差間隔が0.18μmのポリシ
リコンパターンウエハ上に、前回転500rpm/3
秒、次いで本回転5,000rpm/10秒にてスピン
コートし、さらに溶剤を十分に蒸発させ、最深部で8,
235Åの膜厚を形成した(図4)。このウエハをホッ
トプレート上、窒素気流下、150℃/1分、200℃
/1分、200℃/1分の順番で加熱したところ、流動
化が起こり、十分な段差間の埋め込みおよび樹脂表面平
坦化が起きた(図5)。次いでこのウエハを石英炉中で
空気気流下で250℃/1時間焼成し、一旦取りだし、
室温で10分放置した。この状態では膜のメチルイソブ
チルケトンへの溶解性はスピンコート後よりも低下して
いた。次いでこのウエハを石英炉中で、酸素が10pp
m含まれる窒素気流下で400℃/1時間アニールした
後、取りだし、室温で10分放置した。膜にはクラック
その他膜の異常は認められなかった。
チルイソブチルケトンに溶解し、固形分18重量%の溶
液とした。この溶液に対し10重量%のドデシルベンゼ
ンおよび、フラクションに対し100重量ppmの塩化
白金酸・六水和物を添加した。この溶液を、段差高が0.
5μm、段差幅および段差間隔が0.18μmのポリシ
リコンパターンウエハ上に、前回転500rpm/3
秒、次いで本回転5,000rpm/10秒にてスピン
コートし、さらに溶剤を十分に蒸発させ、最深部で8,
235Åの膜厚を形成した(図4)。このウエハをホッ
トプレート上、窒素気流下、150℃/1分、200℃
/1分、200℃/1分の順番で加熱したところ、流動
化が起こり、十分な段差間の埋め込みおよび樹脂表面平
坦化が起きた(図5)。次いでこのウエハを石英炉中で
空気気流下で250℃/1時間焼成し、一旦取りだし、
室温で10分放置した。この状態では膜のメチルイソブ
チルケトンへの溶解性はスピンコート後よりも低下して
いた。次いでこのウエハを石英炉中で、酸素が10pp
m含まれる窒素気流下で400℃/1時間アニールした
後、取りだし、室温で10分放置した。膜にはクラック
その他膜の異常は認められなかった。
【0029】
【実施例12】PROCEEDINGS TWELFTH INTERNATIONAL VL
SI MULTILEVEL INTERCONNECTION CONFERENCE,199
5,頁116に記載の方法に従ってフッ素化ポリアリル
エーテル樹脂を合成した。得られた樹脂をGPCを使用
して分析したところ、このものは数平均分子量が2,5
40であり、重量平均分子量が9,390であった。こ
の樹脂をメチルイソブチルケトンに溶解し、固形分26
重量%の溶液とした。これに、先の溶液に対し10重量
%のドデシルベンゼンを添加した。この溶液をシリコン
ウエハ上に、前回転500rpm/3秒、次いで本回転
3,000rpm/10秒にてスピンコートし、さらに
室温で10分放置し、6,080Åの膜厚を形成した。
このウエハを石英炉中で空気気流下で250℃/1時間
焼成し、一旦取りだし、室温で10分放置した。この状
態では膜のメチルイソブチルケトンへの溶解性はスピン
コート後よりも低下していた。次いでこのウエハを石英
炉中で、酸素が10ppm含まれる窒素気流下で400
℃/1時間アニールした後、取りだし、室温で10分放
置した。膜のメチルイソブチルケトンへの溶解性はさら
に低下していた。膜の比誘電率は2.4であった。
SI MULTILEVEL INTERCONNECTION CONFERENCE,199
5,頁116に記載の方法に従ってフッ素化ポリアリル
エーテル樹脂を合成した。得られた樹脂をGPCを使用
して分析したところ、このものは数平均分子量が2,5
40であり、重量平均分子量が9,390であった。こ
の樹脂をメチルイソブチルケトンに溶解し、固形分26
重量%の溶液とした。これに、先の溶液に対し10重量
%のドデシルベンゼンを添加した。この溶液をシリコン
ウエハ上に、前回転500rpm/3秒、次いで本回転
3,000rpm/10秒にてスピンコートし、さらに
室温で10分放置し、6,080Åの膜厚を形成した。
このウエハを石英炉中で空気気流下で250℃/1時間
焼成し、一旦取りだし、室温で10分放置した。この状
態では膜のメチルイソブチルケトンへの溶解性はスピン
コート後よりも低下していた。次いでこのウエハを石英
炉中で、酸素が10ppm含まれる窒素気流下で400
℃/1時間アニールした後、取りだし、室温で10分放
置した。膜のメチルイソブチルケトンへの溶解性はさら
に低下していた。膜の比誘電率は2.4であった。
【0030】
【比較例1】実施例1のフラクションをメチルイソブチ
ルケトンに溶解し、固形分22重量%の溶液とした。こ
の溶液をシリコンウエハ上に、前回転500rpm/3
秒、次いで本回転3,000rpm/10秒にてスピン
コートし、さらに室温で10分放置し、6,078Åの
膜厚を形成した。このウエハを石英炉中で、酸素が10
ppm含まれる窒素気流下で400℃/1時間アニール
した後、取りだし、室温で10分放置した。膜中の残存
SiH%は75%であり、シリカへ転化したことがわか
った。また、膜にクラックの発生が認められた。膜の比
誘電率は2.8であった。
ルケトンに溶解し、固形分22重量%の溶液とした。こ
の溶液をシリコンウエハ上に、前回転500rpm/3
秒、次いで本回転3,000rpm/10秒にてスピン
コートし、さらに室温で10分放置し、6,078Åの
膜厚を形成した。このウエハを石英炉中で、酸素が10
ppm含まれる窒素気流下で400℃/1時間アニール
した後、取りだし、室温で10分放置した。膜中の残存
SiH%は75%であり、シリカへ転化したことがわか
った。また、膜にクラックの発生が認められた。膜の比
誘電率は2.8であった。
【0031】
【比較例2】実施例1のフラクションをメチルイソブチ
ルケトンに溶解し、固形分35%重量の溶液とした。こ
の溶液をシリコンウエハ上に、前回転500rpm/3
秒、次いで本回転2,000rpm/10秒にてスピン
コートし、さらに室温で10分放置し、13,200Å
の膜厚を形成した。このウエハを石英炉中で、酸素が1
0ppm含まれる窒素気流下で400℃/1時間アニー
ルした後、取りだし、室温で10分放置した。膜中の残
存SiH%は75%であり、シリカへ転化したことがわ
かった。また、膜にクラックが発生した。またこの薄膜
の比誘電率は2.8であった。
ルケトンに溶解し、固形分35%重量の溶液とした。こ
の溶液をシリコンウエハ上に、前回転500rpm/3
秒、次いで本回転2,000rpm/10秒にてスピン
コートし、さらに室温で10分放置し、13,200Å
の膜厚を形成した。このウエハを石英炉中で、酸素が1
0ppm含まれる窒素気流下で400℃/1時間アニー
ルした後、取りだし、室温で10分放置した。膜中の残
存SiH%は75%であり、シリカへ転化したことがわ
かった。また、膜にクラックが発生した。またこの薄膜
の比誘電率は2.8であった。
【0032】
【発明の効果】本発明の絶縁薄膜形成用組成物は(A)
電気絶縁性・硬化性のは有機樹脂と(B)(a)(A)
成分を溶解可能な溶剤と(b)(a)成分と沸点もしく
は蒸気圧曲線の異なる溶剤または(a)成分とは(A)
成分の親和性の異る溶剤からなるので、硬化後、電気絶
縁特性に優れ、特に誘電率が低い硬化皮膜となり得ると
いう特徴を有する。また、本発明の電気絶縁性薄膜の成
形方法はかかる低誘電率の電気絶縁性薄膜を形成させる
ことができるという特徴を有する。
電気絶縁性・硬化性のは有機樹脂と(B)(a)(A)
成分を溶解可能な溶剤と(b)(a)成分と沸点もしく
は蒸気圧曲線の異なる溶剤または(a)成分とは(A)
成分の親和性の異る溶剤からなるので、硬化後、電気絶
縁特性に優れ、特に誘電率が低い硬化皮膜となり得ると
いう特徴を有する。また、本発明の電気絶縁性薄膜の成
形方法はかかる低誘電率の電気絶縁性薄膜を形成させる
ことができるという特徴を有する。
【図1】 実施例1で得られたスピンコート後の水素シ
ルセスキオキサン樹脂膜の赤外吸収スペクトルである。
ルセスキオキサン樹脂膜の赤外吸収スペクトルである。
【図2】 実施例1で得られた水素シルセスキオキサン
樹脂膜を250℃/1時間焼成した後の膜の赤外吸収ス
ペクトルである。
樹脂膜を250℃/1時間焼成した後の膜の赤外吸収ス
ペクトルである。
【図3】実施例で得られたシリカ薄膜の赤外吸収スペク
トルである。
トルである。
【図4】実施例11における電気絶縁性薄膜の形成状態
を示した断面図である。
を示した断面図である。
【図5】実施例11における電気絶縁性薄膜の形成状態
を示した断面図である。
を示した断面図である。
1 水素シルセスキオキサン樹脂膜 2 空隙 3 シリコーンウエハ 4 水素シルセスキオキサン樹脂膜
フロントページの続き (72)発明者 佐々木 基 千葉県市原市千種海岸2番2 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内 (72)発明者 小林 昭彦 千葉県市原市千種海岸2番2 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内 (72)発明者 峰 勝利 千葉県市原市千種海岸2番2 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内
Claims (8)
- 【請求項1】 (A)電気絶縁性・硬化性の有機樹脂
と、(B)(a)(A)成分を溶解可能な溶剤および
(b)(a)成分と沸点もしくは蒸気圧曲線の異なる溶
剤または(a)成分とは(A)成分への親和性の異る溶
剤とからなることを特徴とする電気絶縁薄膜形成用組成
物。 - 【請求項2】 (A)成分が、水素シルセスキオキサン
樹脂である請求項1に記載の電気絶縁性薄膜形成用組成
物。 - 【請求項3】 さらに(C)(A)成分の硬化促進触媒
を含むことを特徴とする請求項1に記載の電気絶縁性薄
膜形成用組成物。 - 【請求項4】 (C)成分が白金化合物または遷移金属
化合物である請求項3に記載の電気絶縁性薄膜形成用組
成物。 - 【請求項5】(A)成分の比誘電気率が2.7以上であ
り、電気絶縁性薄膜の比誘電率が2.7未満である請求
項1または2に記載の電気絶縁薄膜形成用組成物。 - 【請求項6】 (A)電気絶縁性・硬化性の有機樹脂
と、(B)(a)(A)成分を溶解可能な溶剤および
(b)(a)成分と沸点もしくは蒸気圧曲線の異なる溶
剤または(a)成分とは(A)成分への親和性の異なる
溶剤からなる電気絶縁性薄膜形成用組成物を基材表面に
塗布し、次いで、前記(B)成分の溶剤の少なくとも一
部を蒸発させ、しかる後に前記基材を加熱し、前記
(A)成分の樹脂が硬化する過程または硬化後に(B)
成分の残りをガス化させることを特徴とする電気絶縁性
薄膜の形成方法。 - 【請求項7】 電気絶縁性薄膜の比誘電率が2.7未満
である請求項6記載の形成方法。 - 【請求項8】 基材が電子デバイスである、請求項6に
記載の電気絶縁薄膜の形成方法。
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JP09647597A JP3354431B2 (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | 電気絶縁性薄膜形成用組成物および電気絶縁性薄膜の形成方法 |
EP98105809A EP0869515B1 (en) | 1997-03-31 | 1998-03-30 | Composition and process for forming electrically insulating thin films |
SG1998000660A SG70074A1 (en) | 1997-03-31 | 1998-03-30 | Composition and process for forming electrically insulating thin films |
DE69803950T DE69803950T2 (de) | 1997-03-31 | 1998-03-30 | Zusammensetzung und Verfahren zum Bilden von elektrisch isolierenden Dünnschichten |
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US6764718B2 (en) | 2000-01-31 | 2004-07-20 | Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. | Method for forming thin film from electrically insulating resin composition |
KR100847917B1 (ko) | 2006-03-27 | 2008-07-22 | 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 | 기판 처리 방법 및 장치, 및 반도체 장치의 제조방법 |
JP2010528453A (ja) * | 2007-05-04 | 2010-08-19 | チェイル インダストリーズ インコーポレイテッド | 半導体素子のギャップ充填用化合物及び前記化合物を用いたコーティング組成物 |
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EP1094506A3 (en) | 1999-10-18 | 2004-03-03 | Applied Materials, Inc. | Capping layer for extreme low dielectric constant films |
JP3998979B2 (ja) | 1999-12-28 | 2007-10-31 | 触媒化成工業株式会社 | 低誘電率シリカ系被膜の形成方法および低誘電率被膜付半導体基板 |
US6576568B2 (en) | 2000-04-04 | 2003-06-10 | Applied Materials, Inc. | Ionic additives for extreme low dielectric constant chemical formulations |
US7265062B2 (en) | 2000-04-04 | 2007-09-04 | Applied Materials, Inc. | Ionic additives for extreme low dielectric constant chemical formulations |
US6764809B2 (en) | 2000-10-12 | 2004-07-20 | North Carolina State University | CO2-processes photoresists, polymers, and photoactive compounds for microlithography |
KR20070013132A (ko) | 2005-07-25 | 2007-01-30 | 삼성전자주식회사 | 박막트랜지스터 기판과 박막트랜지스터 기판의 제조방법 |
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US5380553A (en) * | 1990-12-24 | 1995-01-10 | Dow Corning Corporation | Reverse direction pyrolysis processing |
US5618878A (en) * | 1995-04-07 | 1997-04-08 | Dow Corning Corporation | Hydrogen silsesquioxane resin coating composition |
-
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-
1998
- 1998-03-30 SG SG1998000660A patent/SG70074A1/en unknown
- 1998-03-30 DE DE69803950T patent/DE69803950T2/de not_active Expired - Fee Related
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