JPH10279359A

JPH10279359A - 低硬度窒化珪素質焼結体及びこれを用いた半導体製造用部品

Info

Publication number: JPH10279359A
Application number: JP9078665A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Sato; 政宏佐藤
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 1997-03-31
Filing date: 1997-03-31
Publication date: 1998-10-20
Anticipated expiration: 2017-03-31
Also published as: JP3602931B2

Abstract

(57)【要約】【課題】サセプタ、チャック、リング、ダミーウエハ等
の各種半導体用部品等に用いるために、シリコンを傷つ
けない程度の低硬度を有する窒化珪素質焼結体とその製
造方法、並びに半導体製造用部品を提供する。【解決手段】窒化珪素結晶相と、希土類元素、珪素、ア
ルミニウム、酸素および窒素を含む非晶質粒界相からな
る窒化珪素質焼結体であって、窒化珪素を５０〜７５重
量％、希土類元素の酸化物換算量、アルミニウムの酸化
物換算量および不純物的酸素のＳｉＯ₂換算量の合計量
で２５〜５０重量％の割合で含むとともに、ビッカース
硬度が８〜１２ＧＰａ、気孔率５％以下であることを特
徴とするものであり、これを半導体製造用部品として使
用する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、サセプタ、静電チ
ャック、リング、ダミーウエハ等の半導体製造用部品等
に用いるための低硬度の窒化珪素質焼結体とこれを用い
た半導体製造用部品に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、半導体装置の製造工程におい
て、シリコンウエハを支持または保持するためのサセプ
タ、静電チャックや、絶縁リングとして、あるいは各種
治具等の半導体製造用部品には主にアルミナ等のセラミ
ックスが用いられている。アルミナセラミックスは比較
的に安価で、化学的にも安定なため広く使用されてお
り、例えば、実開昭６２−７２６０２号、特開昭５３−
９６７６２号にて提案されている。

【０００３】さらにウエハに成膜を行う場合に、予めダ
ミーウエハを用いて成膜条件を決定する事が行われてい
るが、このダミーウエハとしてはアルミナの単結晶体で
あるサファイアが用いられている。

【０００４】さらに、最近では、このような半導体製造
用部品を、窒化珪素焼結体によって形成することも特開
平４−７７３６５号等にて提案されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記ア
ルミナセラミックスは、硬度が１８ＧＰａ程度であり、
シリコンの硬度よりもかなり硬い。そのため、例えば、
半導体の製造工程において、シリコンウエハを接触支持
するような部品をアルミナセラミックスで形成すると、
シリコンウエハやその他の部品を傷つけやすいなどの問
題があった。また、窒化珪素、炭化珪素、ジルコニアな
どのその他のセラミックスも軽量、化学的安定生におい
ては優れるものの、例えば、一般的な緻密質の窒化珪素
質焼結体の硬度は１４〜１５ＧＰａである。また、反応
焼結体などが硬度が低いが、気孔率が１０％以上であ
り、強度および耐プラズマ性において問題がある。炭化
珪素やジルコニアも同様である。

【０００６】この硬度は、焼結体中の気孔率を増加させ
ることにより低くすることは可能であるが、その反面強
度が低下するとともに、耐プラズマ性を劣化させ、さら
には不純物の飛散源ともなるため、好ましくない。その
ため、半導体製造用部品として、軽量、化学的安定性等
の特性を有しつつ緻密質で低硬度の焼結体が得られてい
ない。

【０００７】従って、本発明は、サセプタ、チャック、
リング、ダミーウエハ等の各種半導体製造用部品等に用
いるために、気孔率が低く、かつ低硬度を有する窒化珪
素質焼結体と、それを用いた半導体製造用部品を提供す
ることを目的とするものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明の窒化珪素質焼結
体は、窒化珪素結晶相と、希土類元素、珪素、アルミニ
ウム、酸素および窒素を含む非晶質粒界相からなり、窒
化珪素の含有量を５０〜７５重量％、希土類元素の酸化
物換算量、アルミニウムの酸化物換算量および不純物的
酸素のＳｉＯ₂換算量の合計量で２５〜５０重量％の割
合として、ビッカース硬度を８〜１２ＧＰａ、気孔率５
％以下とすることにより、高強度や化学的安定性を具備
しながら、低硬度化が達成され、シリコンと接触支持す
る場合においてもシリコンに対して傷つけることない半
導体製造用部品を提供できる。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明の窒化珪素質焼結体は、窒
化珪素を主結晶相とし、さらに、その主結晶粒子間に、
少なくとも希土類元素、珪素、アルミニウム、酸素およ
び窒素を含む非晶質粒界相により構成される。

【００１０】また、本発明によれば、この焼結体の物性
として、ビッカース硬度が８〜１２ＧＰａ、気孔率５％
以下であることが重要である。これは、ビッカース硬度
が、８ＧＰａよりも低いと、部品自体の摩耗が激しく、
１２ＧＰａを越えると、シリコンなどの接触部品を傷つ
けたり、摩耗させてしまうなどの問題が生じるためであ
る。また、気孔率が５％よりも大きいと、焼結体自体の
強度が低下するとともに、耐プラズマ性を劣化させ、か
つ不純物の飛散源ともなる。

【００１１】また、半導体製造用部品として、機械的性
能に問題ない範囲で被加工性をよくるために破壊靱性値
（Ｋ₁c）は３〜５ＭＰａ・ｍ^1/2であることが望まし
い。さらに、抗折強度が室温において５００ＭＰａ以上
であることが望ましい。

【００１２】さらに、粒界相は、非晶質であることが重
要であり、粒界相中に多量の結晶相が存在すると焼結体
の硬度を高める要因となるためである。

【００１３】本発明によれば、上記のような特性を得る
上で、焼結体組成として、窒化珪素を５０〜７５重量
％、好ましくは６０〜７０モル％含み、さらに、希土類
元素の酸化物換算量、アルミニウムの酸化物換算量およ
び不純物的酸素のＳｉＯ₂換算量の合計量で２５〜５０
重量％、特に３０〜４０重量％の割合で含むことが重要
である。

【００１４】ここで、各成分組成を上記の範囲に限定し
たのは、窒化珪素量が５０重量％より少ない、言い換え
れば、前記助剤量の合計量が５０重量％よりも多いと、
硬度が８ＧＰａよりも低く強度も劣化する。逆に、窒化
珪素量が７５重量％よりも多い、言い換えれば、前記助
剤量の合計量が２５重量％よりも少ないと、硬度が１２
ＧＰａを越えてしまう。望ましい組成範囲としては、希
土類元素を酸化物換算量で１０〜２０重量％、アルミニ
ウムを酸化物換算量で５〜１０重量％、および不純物的
酸素のＳｉＯ₂換算量で１０〜２０重量％の割合で含む
のがよい。なお、不純物的酸素量は、焼結体中の全酸素
量から、希土類元素酸化物および酸化アルミニウムに起
因する酸素量を差し引いた残りの酸素量として算出され
る。なお、助剤を構成する成分、言い換えれば、粒界相
形成成分を希土類元素、アルミニウム、珪素および酸素
によって構成したのは、これら以外の成分が混入する
と、耐プラズマ特性が劣化するためである。さらに、半
導体製造用としての特性上、不純物の含有量は極力少な
いことが望まれ、望ましくは、珪素、窒素、酸素、炭
素、希土類元素、アルミニウム以外の元素の含有量が１
００ｐｐｍ以下、特に５０ｐｐｍ以下であるのがよい。

【００１５】なお、焼結体中に含まれる希土類元素とし
ては、Ｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｓｍ等が挙げられるが、
特にコストの点でＹ₂Ｏ₃が望ましい。

【００１６】このような低硬度の窒化珪素質焼結体を作
製するには、窒化珪素５０〜７５重量％に対して、希土
類元素酸化物、酸化アルミニウムおよび酸化珪素を合計
量で２５〜５０重量％の割合で配合する。この時、酸化
珪素分は、窒化珪素粉末中の不可避的不純物酸素をＳｉ
Ｏ₂換算したものも含まれる。より望ましくは、希土類
元素酸化物を１０〜２０重量％、酸化アルミニウムを５
〜１０重量％、酸化珪素を１０〜２０重量％の割合で配
合することが望ましい。

【００１７】用いる原料粉末としては、α型および／ま
たはβ型の平均粒径が０．４〜１．２μｍ、不純物酸素
量が０．５〜２重量％の窒化珪素粉末と、平均粒径が２
μｍ以下の希土類元素酸化物粉末、酸化アルミニウム粉
末および酸化珪素粉末を用いるのがよい。

【００１８】これらを上記の比率で配合した後、ボール
ミル等によって混合し、所望の成形手段、例えば、金型
プレス、冷間静水圧プレス、射出成形、押出し成形等に
より任意の形状に成形後、焼成する。

【００１９】焼成は、窒素雰囲気中、１５００〜１７０
０℃、特に１６００〜１６５０℃の温度で行う。なお、
焼成温度を上記の範囲に限定したのは、１５００℃より
も低いと緻密な焼結体が得られず、１７００℃よりも高
いと助剤成分が分解して気孔が多量に発生し強度が低下
するためである。

【００２０】焼成方法としては、公知の焼成方法、例え
ば、ホットプレス方法、常圧焼成、窒素圧力２気圧以上
の窒素ガス圧力焼成、さらには、これらの焼成後のガス
圧１０００気圧以上で熱間静水圧焼成すれば、さらに緻
密な焼結体を得ることができる。

【００２１】

【実施例】窒化珪素粉末（α率９２％、、平均粒径０．
８μｍ、不純物酸素量１．０重量％、酸素を除く純度９
９．９９％以上）と、平均粒径が０．５〜１．５μｍ、
純度９９．９％以上の各種の希土類元素酸化物粉末と各
種の酸化アルミニウム粉末および酸化珪素粉末を用い
て、成形体組成が表１に示す組成になるように調合後、
１ｔ／ｃｍ²で金型成形した。なお、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ
等の金属元素量は５０ｐｐｍ以下に制御した。

【００２２】この成形体を炭化珪素質の匣鉢に入れて、
表１の条件で焼成した。得られた焼結体をＪＩＳ−Ｒ１
６０１にて指定されている形状まで研磨し、ＪＩＳＲ１
６１０に基づき荷重２００ｇによりビッカース硬度を測
定した。また、同時に破壊靱性（Ｋ₁c、ＩＦ法）、さら
にはアルキメデス法により気孔率を、さらにはＪＩＳＲ
１６０１に基づき、室温における４点曲げ抗折強度を測
定した。

【００２３】また、シリコン基板に対して、その焼結体
を接触させて傷の有無を検査した。

【００２４】また、焼結体をＣＦ₄＋Ｏ₂のプラズマ中
に３時間保持し、試験後の焼結体表面の変化を観察し
た。

【００２５】なお、表中、試料Ｎo.５は、窒化珪素粉末
に代えて、同量に窒化珪素分の純度９９．９９％以上の
珪素粉末を配合して同様に成形体を作製し、表１の条件
で窒化させて焼結体を得た。

【００２６】

【表１】

【００２７】表１によれば、窒化珪素の含有量が５０重
量％よりも少ない試料Ｎo.１では、硬度が８ＧＰａより
も低く強度も小さくなり、逆に７５重量％よりも多い試
料Ｎo.１５では、硬度が１４ＧＰａを越えるものであ
り、シリコンとの接触により傷の発生が顕著であった。
また、焼成温度を下げて焼成して硬度を８．５ＧＰａま
で低減した試料Ｎo.４は、気孔率が５％を越えるもので
あり、その結果、強度が低く、しかもプラズマ中で腐食
が観察された。

【００２８】また、反応焼結法により作製した試料Ｎo.
５の焼結体は、硬度は適当であるが、気孔率が５％を越
えるものであり、強度および耐プラズマ性の劣化が見ら
れた。

【００２９】これらの比較例に対して、本発明に基づ
き、窒化珪素量および助剤量を制御した本発明の試料
は、いずれもビッカース硬度Ｈｖが８〜１２ＧＰａ、気
孔率５％以下、破壊靱性（Ｋ₁c）３〜５ＭＰａ・
ｍ^1/2、抗折強度５００ＭＰａ以上であり、シリコンと
の接触においても傷をつけることがなく、耐プラズマ性
も良好であった。

【００３０】

【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の窒化珪素質
焼結体は、その硬度が低く、シリコンとの接触において
もシリコンを傷つけることがなく、しかも緻密質である
ことから耐プラズマ性に優れることから、半導体製造用
部品として、例えば、サセプタ、静電チャック、リン
グ、等に使用した場合において、シリコンウエハと接触
して支持する場合においても安定に高い寸法精度を維持
でき、またダミーウエハとして用いることにより、精度
の高い製造条件の設定が可能となる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】窒化珪素結晶相と、希土類元素、珪素、ア
ルミニウム、酸素および窒素を含む非晶質粒界相からな
る窒化珪素質焼結体であって、窒化珪素を５０〜７５重
量％、希土類元素の酸化物換算量、アルミニウムの酸化
物換算量および不純物的酸素のＳｉＯ₂換算量の合計量
で２５〜５０重量％の割合で含むとともに、ビッカース
硬度が８〜１２ＧＰａ、気孔率５％以下であることを特
徴とする低硬度窒化珪素質焼結体。
【請求項２】窒化珪素結晶相と、希土類元素、珪素、ア
ルミニウム、酸素および窒素を含む非晶質粒界相からな
る窒化珪素質焼結体であって、窒化珪素を５０〜７５重
量％、希土類元素の酸化物換算量、アルミニウムの酸化
物換算量および不純物的酸素のＳｉＯ₂換算量の合計量
で２５〜５０重量％の割合で含むとともに、ビッカース
硬度が８〜１２ＧＰａ、気孔率５％以下の低硬度窒化珪
素質焼結体からなることを特徴とする半導体製造用部
品。