JP2001302353A

JP2001302353A - 半導体製造用部品及びその製造方法

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Publication number: JP2001302353A
Application number: JP2000127840A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Sato; 政宏佐藤
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2000-04-27
Filing date: 2000-04-27
Publication date: 2001-10-31

Abstract

(57)【要約】【課題】低熱膨張率、軽量の特性を有しつつ、かつ被研
削性の優れた快削性の窒化珪素質焼結体からなる半導体
製造用部品を提供する。【解決手段】窒化珪素を主成分とし、珪素以外の金属元
素の含有量が１％以下、相対密度が７０％以上、最大ボ
イド径が１００μｍ以下、ビッカース硬度が１２ＧＰａ
以下、および破壊靭性が５ＭＰａ・ｍ^1/2以下の焼結体
からなることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、低熱膨張率、軽量
の特性を有しつつ、被研削性能を向上し、加工コストを
低減し、快削性の半導体製造用部品とその製造方法に関
する。

【０００２】

【従来技術】半導体装置の製造工程において、シリコン
ウエハを支持または保持するためのサセプタ、静電チャ
ックや、これらを載せ可動部を有する支持台、絶縁リン
グとして、あるいは各種治具等の半導体製造用部品には
主にアルミナ等のセラミックスが用いられている。アル
ミナセラミックスは比較的に安価で、化学的にも安定な
ため広く使用されている（例えば、特開昭５３−９６７
６２号）。

【０００３】しかし、アルミナセラミックスは、密度が
４．０ｇ／ｃｍ³と重く、また熱膨張率も２０〜４０℃
において５×１０^-6／℃と大きいため、微細加工を行う
際には温度に対する変形が大きく、精度が低下して不良
が発生するという問題があった。

【０００４】そこで、最近では、このような半導体製造
用部品を、窒化珪素焼結体によって形成することが、例
えば特開平４−７７３６５号に記載されている。この窒
化珪素焼結体は、軽量、低熱膨張率に加えて、高純度か
つ高強度であり、半導体製造用部品として提案されてい
る。

【０００５】このような窒化珪素焼結体は、一般に焼結
助剤としてＹ₂Ｏ₃等の希土類酸化物や、所望により酸化
アルミニウム等との組み合わせにより、その焼結性が高
められ、高密度化され、それにより、強度及び破壊靭性
の高い焼結体が得られる。しかし、その反面、これらの
焼結体の被研削性が悪くなり、加工コストが高くなると
いう問題があった。

【０００６】ところで、半導体製造装置用部品等におい
ては強度、靭性の特性はさほど重要ではなく、むしろ低
熱膨張率、軽量などの特性が重要である場合が多い。ま
た、これらの部品は大型複雑形状であるためコスト面か
ら被研削性のよいことが強く要求されている。

【０００７】そこで、例えば、特開平９−１６５２６４
号公報では、窒化珪素質焼結体の靱性を低下させて、被
研削性の改善が行われている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】近年、製品の価格破壊
が顕著に進み、デバイスに対しても低価格化が強く望ま
れており、そのために、製造コスト削減が進められてい
る。従って、装置およびそれを構成する部材に対して
も、低価格の要求が強まっている。

【０００９】しかしながら、窒化珪素焼結体は、難削材
であり、加工費の削減が難しく、また、被研削性を改善
した特開平９−１６５２６４号公報に報告されている窒
化珪素焼結体においてはある程度の快削性が得られる
が、窒化珪素以外に焼結助剤を多量に含み、半導体製造
用には不向きであった。しかも、収縮に伴う変形により
研削しろを大きくする必要があるために研削量が大き
く、近年の低価格化に対しては、まだ不十分であった。

【００１０】従って、本発明の目的は、低熱膨張率、軽
量の特性を有しつつ、かつ高純度で被研削性の優れた快
削性の窒化珪素質焼結体からなる半導体製造用部品及び
その製造方法を提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明の半導体製造用部
品は、それを構成する窒化珪素質焼結体を高純度化及び
多孔質化し、ボイド径を制御するとともに、靭性及び硬
度を低下させることによって、上記目的を達成できると
いう知見に基づくものである。

【００１２】すなわち、本発明の半導体製造用部品は、
窒化珪素を主成分とし、珪素以外の金属元素の含有量が
１重量％以下、相対密度が７０％以上、最大ボイド径が
１００μｍ以下、ビッカース硬度が１２ＧＰａ以下、お
よび破壊靭性が５ＭＰａ・ｍ ^1/2以下の焼結体からなる
ことを特徴とし、靭性を低下させることによって被研削
性を改善するとともに、硬度を低下させることによって
砥石などの加工用消耗部品の消耗を抑制し、低コスト化
を実現するものである。

【００１３】特に、前記焼結体の表面の少なくとも一部
に酸化珪素、ことにクリストバライトの薄層が設けられ
ていることが好ましく、これにより、表面層のボイド径
を小さくすることができる。

【００１４】また、本発明の半導体製造用部品の製造方
法は、珪素以外の金属元素の含有量が１重量％以下、平
均粒径が０．３〜１μｍの窒化珪素粉末１０〜６０重量
％および珪素以外の金属元素の含有量が１重量％以下、
平均粒径が１０μｍ以下の珪素粉末４０〜９０重量％か
らなる成形体を１１００〜１６００℃の窒素を含む不活
性雰囲気中において窒化および焼成することを特徴とし
ている。この方法により、焼成時に収縮を小さくし、変
形をなくし、研削量を低減でき本発明の半導体製造用部
品を実現できる。

【００１５】さらに、本発明の半導体製造装置は、前記
半導体製造用部品を、少なくとも装置の一部に設け、装
置の低コスト化を実現できる。

【００１６】

【発明の実施の形態】本発明の半導体製造用部品を構成
する窒化珪素質焼結体は、珪素以外の金属元素の含有量
が１重量％以下で構成されることが重要で、特に０．７
重量％以下、さらには０．５重量％以下であることが好
ましい。金属元素は焼結助剤として働くため、含有量が
１％を越えると窒化および／または焼成時に収縮を伴
い、変形が生じる結果、研削で除去すべき量が増加して
加工コストが上昇してしまう。また、珪素以外の金属元
素は硬度や靭性を向上させるため、研削性を低下させ、
加工コストを上昇させてしまう危険性がある。しかも、
半導体製造用としての用途上、不純物成分であるため
に、１重量％を越えると半導体に悪影響を及ぼす恐れが
ある。

【００１７】また、前記窒化珪素質焼結体の相対密度
は、７０％以上であることが重要で、特に７５％以上、
さらには８０％以上、より好適には８５％以上であるこ
とが好ましい。さらに、最大ボイド径は１００μｍ以下
であることが重要で、特に７０μｍ以下、さらには５０
μｍ以下であることが好ましい。相対密度が７０％より
小さい場合、又は焼結体の最大ボイド径が１００μｍよ
り大きい場合、機械的特性が著しく劣化して信頼性に欠
ける製品となってしまうためである。

【００１８】さらにまた、ビッカース硬度が１２ＧＰａ
以下であることが重要であり、特に１１ＧＰａ以下、さ
らには１０ＧＰａ以下であることが好ましい。また、破
壊靭性が５ＭＰａ・ｍ^1/2以下であることが重要で、特
に４．５ＭＰａ・ｍ^1/2以下、さらには４ＭＰａ・ｍ^1/2
以下であることが好ましい。

【００１９】一方、破壊靭性の下限値は、特に限定する
ものではないが、取扱い等で破壊しない程度の値、具体
的には２ＭＰａ・ｍ^1/2以上であることが好ましい。靱
性（Ｋ_IC）が５ＭＰａ・ｍ^1/2より大きい場合、または
硬度が１２ＧＰａより大きいと研削時の抵抗が大きい場
合、被研削性が悪くなり、加工コストが上昇してしま
う。

【００２０】本発明の半導体製造用部品を構成する窒化
珪素質焼結体は、そのままで使用しても良いが、表面の
少なくとも一部に酸化珪素の薄層を設けてなることが好
ましい。これにより、表面のボイド径を小さくし、また
はボイドを埋めることによってガスの吸着面積を小さく
せしめ、所望の真空度に達する時間を短縮することによ
ってコスト低減に寄与できる。

【００２１】また、窒化珪素質焼結体の表面に形成され
た酸化珪素は、非晶質でも結晶でも同様の効果が得られ
るが、熱膨張差等によるクラック発生を低減し、緻密な
膜が得られるため、高い信頼性が得られるという点で、
特に酸化珪素がクリストバライトであることが好まし
い。

【００２２】さらに、本発明の半導体製造用装置を構成
する窒化珪素質焼結体は、α、β型のいずれの窒化珪素
結晶を主体としてもよい。

【００２３】以上のように構成された本発明の半導体製
造用部品では、それを構成する窒化珪素質焼結体の特性
を制御することにより、被研削性を向上し、その結果加
工コストを低減できるため、安価な半導体製造用部品を
実現できる。

【００２４】次に、上記のように焼結時に収縮を伴わず
緻密でボイド径が小さく、かつ硬度、靭性値を低下させ
て快削性に優れた窒化珪素質焼結体を作製する方法につ
いて説明する。

【００２５】まず、出発原料として、珪素以外の金属元
素不純物の総量が１重量％以下、好ましくは０．５重量
％以下であり、平均粒径が０．３〜１μｍ好ましくは
０．５〜０．８μｍの窒化珪素粉末を準備する。この原
料粉末は、不純物酸素量０．５〜２．０重量％のα型、
β型のいずれでも使用できる。

【００２６】窒化珪素粉末を１０〜６０重量％、好まし
くは２０〜５０重量％含有させる。この窒化珪素粉末
に、珪素以外の金属元素の含有量が１重量％以下、好ま
しくは０．５重量％以下、平均粒径が１０μｍ以下、好
ましくは５μｍ以下の珪素粉末を４０〜９０重量％、好
ましくは５０〜８０重量％の割合で混合する。

【００２７】窒化珪素粉末と珪素粉末とを上記のような
混合組成にすることにより、珪素の窒化が容易になると
ともに、低温焼成によっても緻密化が促進されやすい。
また、硬度を１２ＧＰａ以下、破壊靭性を５ＭＰａ・ｍ
^1/2以下にすることも容易となり、さらに収縮による材
料の変形量を小さくでき、研削量を小さくすることが容
易である。

【００２８】上記原料の粒径を規定したのは窒化珪素粉
末の平均粒径が０．３μｍ未満であると焼成時に収縮し
やすく変形が生じ、研削量が増加する。また窒化珪素粉
末の粒径が１μｍ以上もしくは珪素粉末の粒径が１０μ
ｍより大きいと緻密化が抑制され、焼結体のボイド径も
大きくなるためである。

【００２９】なお、成形体の作製には、上記組成を満足
するように配合された混合粉末をボールミルなどにより
十分混合粉砕した後、所望の成形手段、例えば、金型プ
レス、鋳込成形、冷間静水圧成形、押出し成形等の手法
により成形することができる。

【００３０】これらの成形体を１１００〜１６００℃の
温度域、好ましくは１２００〜１４００℃で窒素を含む
不活性雰囲気中において窒化および焼成することにより
相対密度７０％以上、最大ボイド径１００μｍ以下の焼
結体が得られる。焼成温度が１１００℃より低いと十分
に窒化・緻密化せず、１６００℃より高いと硬度、靭性
が高くなり、研削性が劣化する。焼成方法としては、例
えば、ホットプレス方法、常圧焼成、窒素ガス圧力焼
成、さらには、これらの焼成後に１０００気圧以上の高
圧下で熱間静水圧焼成することもできる。

【００３１】こうして得られた焼結体は金属元素を含ま
ないため焼結中の収縮が抑制され、その結果変形を抑え
ることができるため、焼成前に製品寸法に近い形状に切
削されていれば、焼結後に研削する必要がほとんどなく
なる。

【００３２】また、得られた焼結体を１０００℃〜１５
００℃の酸化性雰囲気下で熱処理することが好ましい。
この熱処理により焼結体表面が酸化され、表面層のボイ
ドをさらに小さくできる。さらに、ＰＶＤやＣＶＤ等の
表面処理を行ったり、酸化珪素粒子またはゾルを窒化珪
素焼結体表面に塗布し、１０００〜１５００℃の酸化性
雰囲気下で熱処理してもよい。これらの表面処理により
窒化珪素質焼結体のボイドは埋められ、開気孔の極めて
少ない焼結体を得ることができる。

【００３３】

【実施例】表１に示す粒径を有する窒化珪素粉末と珪素
粉末と種々の金属酸化物とを混合し、表１に示す成形体
組成となるように調合後、１ｔ／ｃｍ²で金型成形し
た。次に、成形体を炭化珪素質焼結体からなる匣鉢に入
れ、窒素大気圧下において表１の条件で焼成した。ま
た、所望により、焼成後に熱処理を行って表面に酸化珪
素層を形成したが、その条件を表１に示した。

【００３４】得られた焼結体は、焼結前後での寸法差か
ら収縮率を算出するとともに、アルキメデス法により密
度を測定し、理論密度を３．１８ｇ／ｃｍ²として相対
密度を算出した。また、焼結体の最大ボイド径は、焼結
体表面を鏡面研磨処理した後、光学顕微鏡で撮影した１
００倍の写真観察で１ｍｍ×１ｍｍの任意の面５ケ所に
おける最大ボイド径の平均を求めた。

【００３５】次に、ＪＩＳ−Ｒ１６１０に基づいて室温
のビッカース硬度を求め、ＪＩＳ−Ｒ１６０７に基づい
て室温での破壊靭性値（ＫＩｃ）を求めた。また、焼結
体表面に設けられた酸化珪素層の結晶相分析にはＸ線回
折を用いた。

【００３６】最後に、被研削性は、得られた焼結体の研
削時に砥石の研削抵抗により評価した。研削抵抗が大き
くなると砥石に加わる負荷が大きくなり、そのために砥
石に加える電力が増えるため、加工機の使用する電流値
を測定した。研削には、＃１４０のダイヤ砥石を使用
し、研削条件は、切り込み０．１ｍｍ、砥石の回転数２
０００ｒｐｍ、送り５ｍｍ／ｒｅｖであった。結果を表
１に示した。

【００３７】

【表１】

【００３８】本発明の試料Ｎｏ．１〜３、６〜９、１
１、１２、１４〜１８、２１〜２３及び２５〜２７は、
相対密度が７０％以上、最大ボイド径が１００μｍ以
下、ビッカース硬度１２ＧＰａ以下、破壊靭性が５ＭＰ
ａ・ｍ^1/2以下の特性を有する窒化珪素質焼結体からな
り、その結果、切削時の電流値が４Ａ以下で、快削性窒
化珪素質焼結体を得た。なお、本発明の焼結体は、いず
れもβ−窒化珪素を主結晶とし、その粒界は非晶質体で
あった。

【００３９】一方、硬度が１２ＧＰａを越え、破壊靭性
が５ＭＰａ・ｍ^1/2を越える試料Ｎｏ．４、１０、１９
及び２４は、研削時の電流値が６Ａ以上と大きな切削抵
抗を有しており、快削性が低いものであった。

【００４０】また、相対密度が低いかあるいはまたは最
大ボイド径が１００μｍを越える試料Ｎｏ．５、１３、
２０は、研削時の電流値が１Ａと研削抵抗が小さいが、
強度が小さく、研削中に破損したため、製品としての信
頼性に欠けるものであった。

【００４１】

【発明の効果】本発明の半導体製造用部品は、密度、硬
度及び靱性を特定範囲に制御することにより、研削時の
抵抗を低減した快削性の窒化珪素質焼結体によってあら
ゆる複雑形状の部品を安価に製造することができる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】窒化珪素を主成分とし、珪素以外の金属元
素の含有量が１重量％以下、相対密度が７０％以上、最
大ボイド径が１００μｍ以下、ビッカース硬度が１２Ｇ
Ｐａ以下、および破壊靭性が５ＭＰａ・ｍ^1/2以下の焼
結体からなることを特徴とする半導体製造用部品。
【請求項２】前記焼結体の表面の少なくとも一部に酸化
珪素の薄層が設けられていることを特徴とする請求項１
記載の半導体製造用部品。
【請求項３】前記薄層が、クリストバライトであること
を特徴とする請求項２記載の半導体製造用部品。
【請求項４】珪素以外の金属元素の含有量が１重量％以
下、平均粒径が０．３〜１μｍの窒化珪素粉末１０〜６
０重量％、及び珪素以外の金属元素の含有量が１重量％
以下、平均粒径が１０μｍ以下の珪素粉末４０〜９０重
量％からなる成形体を１１００〜１６００℃の窒素を含
む不活性雰囲気中において窒化および焼成することを特
徴とする半導体製造用部品の製造方法。
【請求項５】請求項１〜３のうちいずれかの半導体製造
用部品を、少なくとも装置の一部に設けたことを特徴と
する半導体製造装置。