JPH10272830A - インクジェット記録用シートのコート剤 - Google Patents
インクジェット記録用シートのコート剤Info
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- JPH10272830A JPH10272830A JP9057522A JP5752297A JPH10272830A JP H10272830 A JPH10272830 A JP H10272830A JP 9057522 A JP9057522 A JP 9057522A JP 5752297 A JP5752297 A JP 5752297A JP H10272830 A JPH10272830 A JP H10272830A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- compound
- weight
- recording sheet
- coating agent
- ink jet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Ink Jet Recording Methods And Recording Media Thereof (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
クジェットプリンターで記録されたシートの発色性、吸
収性、透明性、解像性、耐水性に優れた特長を示すイン
クジェット記録用シートのコート剤を提供する。 【解決手段】 側鎖に4級アンモニウム塩基を有する化
合物(A)、側鎖にカルボン酸基を有する化合物(B)
及びアルキルアステルからなる化合物(C)とを、その
所定量を配合して共重合することによって得られる共重
合体からなる。 (但し、R1は水素原子又はメチル基、R2〜R4は水
素原子又はアルキル基、mは1〜10の整数、X−は四
級化剤のアニオン。) (但し、R3は水素又はメチル基、MはH又はNa,
K,NH4,アミン塩。) (但し、R4は水素又はメチル基、R5は炭素数1〜8
のアルキル基。)
Description
記録用シートに塗工してインクジェットプリンターで記
録された当該シートのインクの発色性、吸収性、透明
性、画像の均一性、解像性、更には記録された画像の耐
水性(水滴付着によるインクのにじみ出しの防止)など
に優れた特長を示すインクジェット記録用シートのコー
ト剤に関するものである。
ンクジェットプリンターは、印字の際の静かさや高速印
字性に加えて、絵柄などの鮮明性やカラー化が容易であ
るなど優れた点を多く有しているので、従来のスライド
・プロジェクターに代わって会議や各種学会における発
表の際のプレゼンテーション用のオーバーヘッド・プロ
ジェクター(OHP)に使用されることが多く、これに
伴って用いるインクジェット記録用シートにも種々な性
能要求がなされている。
要求を一応満たすものとして特開平7−81213号公
報には、基材シートの一面にポリアクリル酸、ポリアク
リル酸系共重合体、カチオン変性ポリビニルアルコール
等の特定の水溶性樹脂を主体とした受容層を形成するイ
ンクジェット用記録シートが開示されている。
キの定着性、発色性、乾燥性、シートの透明性、耐プロ
ッキング性の改善に有効であることが開示されており、
特にアニオン系染料を用いたインキの定着性に有効であ
ることも述べられている。
は、前記インクジェット記録用シートにおけるインク受
容層の持つ諸性質に加えて、前記アニオン系染料からな
るインクを用いた場合のインクの定着性をより向上さ
せ、さらには水滴が付着して記録された画像のインクが
滲みだすようなトラブルのない優れた耐水性を有する記
録用シートの形成を目的として、鋭意研究試験の結果、
この発明のインクジェット記録用シートのコート剤を完
成するに至った。
求項1に記載の発明は、下記(A)、(B)および
(C)の3成分の化合物の所定量を共重合して得られる
共重合体からなることを特徴とするインクジェット記録
用シートのコート剤である。 (A)下記化7の一般式(但し、式中R1 は水素原子又
はメチル基、R2 〜R4は水素原子又は炭素数1〜9の
置換基を含んでいてもよいアルキル基、mは1〜10の
整数、X- は四級化剤のアニオンである。)で示される
4級アンモニウム塩基を有する化合物5〜40重量%
は水素又はメチル基、MはH又はNa,K,NH4 ,ア
ミン塩である。)で示されるカルボン酸基を有する化合
物1〜20重量%
は水素又はメチル基、R5 は炭素数1〜8のアルキル基
である。)で示されるアルキルエステルを有する化合物
40〜94重量%
は、下記(A)、(B)、(C)及び(D)の4成分の
化合物の所定量を共重合して得られる共重合体からなる
ことを特徴とするインクジェット記録用シートのコート
剤である。
1 は水素原子又はメチル基、R2 〜R 4 は水素原子又は
炭素数1〜9の置換基を含んでいてもよいアルキル基、
mは1〜10の整数、X- は4級化剤のアニオンであ
る。)で示される4級アンモニウム塩基を有する化合物
5〜40重量%
3 は水素又はメチル基、MはH又はNa,K,NH4 ,
アミン塩である。)で示されるカルボン酸基を有する化
合物1〜20重量%
4 は水素又はメチル基、R5 は炭素数1〜8のアルキル
基である。)で示されるアルキルエステルを有する化合
物40〜94重量% 〔以下余白〕
合物の全量に対して1〜20重量%の割合で配合され、
かつ化合物(A)(B)及び(C)と共重合可能な二重
結合を有する化合物。
ット記録用シートのコート剤は、(A)の側鎖に4級ア
ンモニウム塩基を有する化合物の5〜40重量%(B)
のカルボン酸基を有する化合物の1〜20重量%およ
び、(C)のアルキルエステルを有する化合物の40〜
94重量%の3成分の化合物をそれぞれ所定量として配
合して共重合することによって得られた共重合体からな
るものである。
ートのコート剤は、前記請求項1の(A)、(B)及び
(C)の各化合物の配合量の合計量に対し、これらと共
重合可能な二重結合を有する化合物(D)を、化合物
(A)(B)および(C)の合計量に対して1〜20重
量%で加えた4成分の化合物をそれぞれ所定量として配
合して共重合することによって得られた共重合体からな
るものである。
級アンモニウム塩基を有するアミノアクリレート4級化
物又はアミノメタクリレート4級化物からなるもので、
これに用いるアミノアクリレート又はメタクリレートと
しては、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエチ
ルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノプロピ
ルメタクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレー
ト、ジエチルアミノエチルアクリレート、ジメチルアミ
ノブチルメタクリレート、ジヒドロキシエチルアミノエ
チルメタクリレート、ジプロピルアミノエチルメタクリ
レート、ジブチルアミノエチルメタクリレート等を挙げ
ることができる。
たとえば、ジメチル硫酸、ジエチル硫酸、ジプロピル硫
酸等のアルキル硫酸類、p−トルエンスルホン酸メチ
ル、ベンゼンスルホン酸メチル等のスルホン酸エステル
類、トリメチルホスファイト等のアルキルリン酸、アル
キルベンジルクロライド、ベンジルクロライド、アルキ
ルクロライド、アルキルブロマイド等の各種ハライドが
用いられ、特にアルキル硫酸が好適に使用される。
物(A)、(B)及び(C)の3成分の合計量に対して
通常5〜40重量%、好ましくは10〜30重量%で、
使用量が5重量%未満ではインキの定着性が損なわれ、
40重量%を超えると耐水性が劣るようになる。
を有する化合物であり、具体的にはアクリル酸、メタク
リル酸等の不飽和カルボン酸およびそのアンモニウム、
アミン、ナトリウム、カリウム等の塩類である。
分の合計量に対して通常1〜20重量%、好ましくは3
〜10重量%であり、使用量が1重量%未満においては
水溶液とすることが難しくなると共に、架橋性化合物を
加えた場合にこの架橋性化合物との反応性が乏しくな
る。化合物(B)が20重量%を超えると、コート剤と
しての耐水性が劣るようになる。
ては、メチル、エチル、ブチルイソブチル、オクチル等
の(メタ)アクリル酸エステル類、2−メトキシエチル
アクリレート、2−エトキシエチルエクリレート等のエ
ーテル結合を有するアクリル酸エステル類を挙げること
ができ、その使用量としては通常前記3成分に対して4
0〜94重量%であり、この使用量が40重量%未満で
は記録用シートの耐水性が発揮されず、94重量%を超
えると水溶性化が難しくなる。
(B),(C)と共重合可能な二重結合を有する化合物
(D)としては、2−ヒドロキシエチルアクリレート、
2−ヒドロキシプロピルメタクリレート等のヒドロキシ
基含有単量体、アクリルアミド、アクリロニトリル等の
窒素含有単量体、アリルグリシジルエーテル、グリシジ
ルメタクリレート等のエポキシ基含有単量体、末端メタ
クリレートポリメチルメタクリレート、末端スチリルポ
リメチルメタクリレート、末端メタクリレートポリスチ
レン、末端メタクリレートポリエチレングリコール、末
端メタクリレートアクリロニトリルスチレン共重合体等
のマクロモノマー類などを挙げることができる。
%、好ましくは3〜15重量%である。配合量が1%以
下では後記する架橋性化合物との硬化反応が悪くなり、
20%以上ではこの発明の主目的であるインクの発色
性、解像力および定着性が劣化する。
電防止効果に優れており、これによってインクジェット
用アニオン系染料のインクのための受容層として有効性
を有している。他にも、プラスチックフィルム、容器等
の分野においてチリ、ホコリ等静電気による付着防止、
電子材料の帯電防止等に有効な作用を示すもので、かゝ
る帯電防止の最上の効果を示もたらすためには、前記4
級アンモニュム塩基を有する化合物(A)と、カルボン
酸基を有する化合物(B)の比率がいずれも(A)/
(B)=1.5〜10/1であることが好ましく、より
好ましくは2〜8/1である。この比率が1.5/1未
満ではカチオン性基の持つ特性を充分に発揮することが
できず、10/1を超えるとシートの耐水性が損なわれ
るようになる。
は、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール
(IPA)等アルコール系溶剤と水との混合物中におけ
る重合反応で得ることができるが、記録用シートの材質
がプラスチックフィルム、紙等各種のものがあり、その
まゝでも所期の効果を充分に発揮するが、防災設備が備
わっていない装置では水溶液型でなければ引火のおそれ
があり、特に紙の場合、抄紙の段階で水溶液として含浸
させることが望ましい。
ール、エタノール、IPA等の前記アルコール系溶剤を
分留し、カルボン酸基をアンモニア、アミン、NaO
H、KOH等で中和してpH3〜6とすることにより水
溶化することができる。
ンク受容層に耐水性をもたらすことができるが、さらに
強固な耐水性を発揮するためには、前記3成分又は4成
分の化合物の共重合による共重合体に対して架橋性化合
物を添加することがより有効な手段である。
ル類の1分子当たり2個以上のエポキシ基を有する化合
物、メラミン化合物、ウレタン化合物、イソシアネート
化合物およびオキサゾリン化合物から選択される。
するエポキシ化合物であり、たとえば、エチレングリコ
ールグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールグリ
シジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエ
ーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテ
ル、グリセロールポリグリシジルエーテル、トリメチロ
ールプロパンポリグリシジルエーテル、ジグリセロール
ポリグリシジルエーテル等を挙げることができ、これら
の1種もしくは2種以上が使用できる。
ン樹脂、メチルブチル混合アルキル化メラミン樹脂、メ
チル化ベンジルグアナミン樹脂等を挙げることができ
る。
ニオン性の水性ウレタン樹脂、ブロック型イソシアネー
ト等を挙げることができる。
2´−ビス(2−オキサゾリン)、2.2´−(1,3
−フェニレン)−ビス(2−オキサゾリン)、2.2´
−1.4−フェニレン)−ビス(2−オキサゾリン)等
を挙げることができる。
分もしくは4成分の共重合による共重合体と架橋性化合
物との合計量に対して、好ましくは1〜20重量%の割
合であり、より好ましくは5〜15重量%である。
ン重合でも製造可能であるが、エマルジョン重合では得
られた共重合体の粒子形状が大きくなり、フィルムに塗
布した場合にフィルムの透明性を損なう。したがって、
エタノール、メタノール、イソプロピルアルコール等ア
ルコール系の溶剤と水の混合系で重合し、溶剤の使用が
好ましくない時には、重合後に使用した溶剤を溜出し、
重合体のカルボン酸基をアンモニア、アミン、NaO
H、KOH等のアルカリ剤で中和し、水溶液にして使用
することができる。
要とする場合は2軸延伸ポリエチレンテレフタレート、
セルローストリアセテート、ポリカーボネート等の50
〜250μmのシート、透明性を必要としない場合は、
クレイコート紙や、ポリスチレン、ポリプロピレン系合
成紙へ塗布することにより、インクジェット用記録シー
トのインキ受容層として用いることができる。その塗布
はグラビアコート、リバースロールコート、ダイレクト
コートによって行い、厚み0.1〜1.0μm程度の塗
布が好ましい。
形成には、必要に応じてコート剤中に無機微粒子を加え
ることもできる。無機微粒子としてはコロイダルシリ
カ、アルミナゾル、炭酸カルシウム、カオリン、硫酸カ
ルシウム、酸化亜鉛、ケイ酸アルミニウム、ゼオライト
等を用いることができる。
して、デンプンやその変性物、ポリビニルアルコールお
よびその変性物、SBRラテックス、カルボキシメチル
セルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ポリビニル
ピロリドン等を併用することができる。さらには、成膜
助剤として、エチレングリコール、プロピレングリコー
ルn−ブチルエーテル、ジエチレングリコールn−ブチ
ルエーテル等も加えることができる。
ト剤は、化合物(A)、(B)及び(C)の3成分の所
定量の共重合による共重合体、あるいはこれらの化合物
(A)、(B)、(C)と共重合可能な二重結合を有す
る化合物(D)との4成分の所定量の共重合による共重
合体からなるので、水系、溶剤系のいずれの形態におい
てもシートに塗工することができ、これをインクジェッ
トインクで印字した時、インクの定着性、発色性、解像
力がいずれも優れており、また、耐水性に優れた塗膜強
度を得ることができるものである。また、主として前記
(A)の側鎖に4級アンモニウム塩基を有する化合物の
持つカチオン性能がインク、特に、アニオン系染料から
なるインクの定着性及び解像力をより優れたものとする
ことができるものである。
さらに具体的に説明する。なお、これら実施例、比較例
において「部」は重量部を、「%」は重量%を示すもの
である。 <実施例1> 〔共重合体の製造〕撹拌羽根付きのガラス製フラスコ
に、溶剤としてメタノール200部、イオン交換水10
0部、化合物(A)としてジメチルアミノエチルメタク
リレート4級化物30部、化合物(B)としてアクリル
酸5部、化合物(C)としてメタクリル酸メチル40部
及びアクリル酸エチル25部を混合し、重合触媒として
アゾビスイソブチルニトリル0.5部を加え、温度60
℃で窒素雰囲気下において6時間反応させて、カチオン
性の共重合体液を得た。 〔インク受容層の作成〕基材シートとして、厚さ100
μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートシートをコ
ロナ放電処理し、その面に上記共重合体液をコート剤と
してバーコーターで塗布量15g/m2 (固形分)にな
るように塗布し、乾燥してインク受容層を作成した。
としてイソプロピルアルコール100部、イオン交換水
200部、化合物(A)としてジメチルアミノエチルア
クリレート4級化物20部、化合物(B)としてメタク
リル酸5部、化合物(C)としてメタクリル酸メチル4
0部、アクリル酸メチル25部、及び化合物(D)とし
て2−メトキシエチルアクリレート10部を混合し、重
合触媒としてアゾビスイソブチルニトリル0.5部を加
え、温度70℃で窒素雰囲気下において6時間反応させ
て、カチオン性の共重合体液を得た。 〔インク受容層の作成〕実施例1と同様の方法で作成し
た。
ソプロピルアルコール100部を減圧下、80℃で留出
し、25%アンモニア水でpH4.5に調整し、イオン
交換水300部添加し、透明な共重合体水溶液を得た。 〔インク受容層の作成〕上記共重合体水溶液を70g/
m2 の上質紙に10g/m2 の厚み(固形分)でバーコ
ーターで塗布乾燥し、インク受容層を作成した。
としてイソプロピルアルコール100部、イオン交換水
200部、化合物(A)としてジエチルアミノエチルア
クリレート4級化物20部、化合物(B)としてメタク
リル酸5部、化合物(C)としてメタクリル酸メチル4
0部とアクリル酸メチル25部、及び化合物(D)とし
て2−ヒドロキシエチルメタクリレート10部を混合
し、重合触媒としてアゾビスイソブチルニトリル0.5
部を加え、温度70℃で窒素雰囲気下において6時間反
応させて後、冷却し、架橋性化合物としてエチレングリ
コールジグリシジルエーテルを5部加え、カチオン性共
重合体液を得た。 〔インク受容層の作成〕実施例1と同様の方法でインク
受容層を作成した。
としてイソプロピルアルコール100部、イオン交換水
200部、化合物(A)としてジメチルアミノエチルア
クリレート4級化物25部、化合物(B)としてアクリ
ル酸3部、化合物(C)としてメタクリル酸メチル40
部とアクリル酸ブチル25部、及び化合物(D)として
2−ヒドロキシエチルメタクリレート7部を混合し、重
合触媒としてアゾビスイソブチルニトリル0.5部を加
え温度70℃で窒素雰囲気下において6時間反応させて
カチオン性共重合体液を得た。 〔インク受容層の作成〕上記の共重合体液50部(固形
分25%)とコロイダルシリカO−40(日産化学株式
会社製)を50部(固形分40%)を混合し、実施例1
と同様の方法でインク受容層を作成した。
に、溶剤としてイソプロピルアルコール200部、イオ
ン交換水100部、ジメチルアミノエチルメタクリレー
ト4級化物30部、メタクリル酸メチル40部、アクリ
ル酸エチル30部を混合し、重合触媒としてアゾビスイ
ソブチルニトリル0.5部を加え、温度60℃で窒素雰
囲気下において6時間反応させて、カチオン性共重合体
液を得た。なお、同共重合体は減圧下、温度80℃でイ
ソプロピルアルコールを留出し、イオン交換水を添加し
たが透明な樹脂液とはならず、白濁状態であった。 〔インク受容層の作成〕実施例1と同様の方法で作成し
た。
に、溶剤としてイソプロピルアルコール200部、イオ
ン交換水100部、ジメチルアミノエチルメタクリレー
ト4級化物60部、メタクリル酸メチル20部とアクリ
ル酸エチル40部を混合し、重合触媒としてアゾビスイ
ソブチルニトリル0.5部を加え、温度60℃で窒素雰
囲気下において6時間反応させて、カチオン性共重合体
液を得た。 〔インク受容層の作成〕実施例1と同様の方法で作成し
た。
に、溶剤としてイソプロピルアルコール200部、イオ
ン交換水100部、ジメチルアミノエチルメタクリレー
ト4級化物10部、アクリル酸10部、メタクリル酸メ
チル40部とアクリル酸エチル40部を混合し、重合触
媒としてアゾビスイソブチルニトリル0.5部を加え、
温度60℃で窒素雰囲気下において6時間反応させた
が、得られた共重合体液は反応途中で白濁凝固し、イン
ク受容層の塗工液として使用することができなかった。
1〜3の共重合体でインク受容層を形成した各記録シー
トを試料として、インクジェットプリンター(キャノン
製BJ820J)を用いて印字し、インク受容層の性能
について、インクの定着性、インクの発色性、インクの
解像力、耐水塗膜強度を下記のとおり評価し、表1の結
果を得た。 1)インクの定着性 記録シートにテストパターンを印字し、温度50℃ドラ
イ状態で1週間放置後インクのしみだしの有無を目視に
より評価した。 ○;しみだしなし ×;しみだし有り 2)インクの発色性 日本電色工業(株)製 kヘイズメイター1001DP
にてシート濁度を測定した。 ○;濁度7.0以下 ×;濁度7.0以上 3)インクの解像力 重色の複数のライン印字で滲み目を目視で評価した。 ○;解像力良好 ×;解像力不良 4)耐水塗膜強度 インク受容層を水に浸漬し、指で擦って塗膜の状態を観
察した。 ◎;塗膜の状態きわめて良好 ○;塗膜の状態良好 ×;塗膜の状態不良
のコート剤は、前記(A),(B)及び(C)の3成分
の所定量の共重合による共重合体か、又は、これらと共
重合可能な二重結合を有する化合物(D)の4成分の所
定量の共重合による共重合体からなるもので、水系、溶
剤系のいずれの形態においてもシートに塗工することが
でき、インクジェットインクで印字した時、インクの定
着性、発色性、解像力がよく、特に優れた耐水性の塗膜
強度を形成することができるものである。また、主とし
て前記(A)および(A)の側鎖に4級アンモニウム塩
基を有する化合物の有するカチオン性がインク、特に、
アニオン系染料からなるインクの定着性および解像力を
より優れたものとすることができるという利点を有する
ものである。
Claims (5)
- 【請求項1】 下記(A)、(B)および(C)の3成
分の化合物の所定量を共重合して得られる共重合体から
なることを特徴とするインクジェット記録用シートのコ
ート剤。 (A)下記化1の一般式(但し、式中R1 は水素原子又
はメチル基、R2 〜R4は水素原子又は炭素数1〜9の
置換基を含んでいてもよいアルキル基、mは1〜10の
整数、X- は四級化剤のアニオンである。)で示される
4級アンモニウム塩基を有する化合物5〜40重量%。 【化1】 (B)下記化2の一般式(但し、式中R3 は水素又はメ
チル基、MはH又はNa,K,NH4 ,アミン塩であ
る。)で示されるカルボン酸基を有する化合物1〜20
重量%。 【化2】 (C)下記化3の一般式(但し、式中R4 は水素又はメ
チル基、R5 は炭素数1〜8のアルキル基である。)で
示されるアルキルエステルを有する化合物40〜94重
量%。 〔以下余白〕 【化3】 - 【請求項2】 下記(A)、(B)、(C)及び(D)
の4成分の化合物の所定量を共重合して得られる共重合
体からなることを特徴とするインクジェット記録用シー
トのコート剤。 (A)下記化4の一般式(但し、式中R1 は水素原子又
はメチル基、R2 〜R4は水素原子又は炭素数1〜9の
置換基を含んでいてもよいアルキル基、mは1〜10の
整数、X- は4級化剤のアニオンである。)で示される
4級アンモニウム塩基を有する化合物5〜40重量%。 【化4】 (B)下記化5の一般式(但し、式中R3 は水素又はメ
チル基、MはH又はNa,K,NH4 ,アミン塩であ
る。)で示されるカルボン酸基を有する化合物1〜20
重量%。 【化5】 (C)下記化6の一般式(但し、式中R4 は水素又はメ
チル基、R5 は炭素数1〜8のアルキル基である。)で
示されるアルキルエステルを有する化合物40〜94重
量%。 〔以下余白〕 【化6】 (D)前記(A)、(B)及び(C)の化合物の全量に
対して1〜20重量%の割合で配合され、かつ化合物
(A)(B)及び(C)と共重合可能な二重結合を有す
る化合物。 - 【請求項3】 前記4級アンモニウム塩基を有する化合
物(A)と、カルボン酸基を有する化合物(B)が重量
比で(A)/(B)=1.5〜10/1として配合され
ていることを特徴とする請求項1又は2に記載のインク
ジェット記録用シートのコート剤。 - 【請求項4】 前記共重合体100重量部に対して架橋
性化合物を1〜20重量部の範囲で含むことを特徴とす
る請求項1又は2に記載のインクジェット記録用シート
のコート剤。 - 【請求項5】 前記共重合体を水容液化してなることを
特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のインクジェ
ット記録用シートのコート剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP05752297A JP3160710B2 (ja) | 1997-03-12 | 1997-03-12 | インクジェット記録用シートのコート剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP05752297A JP3160710B2 (ja) | 1997-03-12 | 1997-03-12 | インクジェット記録用シートのコート剤 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10272830A true JPH10272830A (ja) | 1998-10-13 |
JP3160710B2 JP3160710B2 (ja) | 2001-04-25 |
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ID=13058080
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JP05752297A Expired - Fee Related JP3160710B2 (ja) | 1997-03-12 | 1997-03-12 | インクジェット記録用シートのコート剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3160710B2 (ja) |
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1997
- 1997-03-12 JP JP05752297A patent/JP3160710B2/ja not_active Expired - Fee Related
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