JPH10254151A - 電荷減少に耐性の電子写真画像形成部材 - Google Patents

電荷減少に耐性の電子写真画像形成部材

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JPH10254151A
JPH10254151A JP10039890A JP3989098A JPH10254151A JP H10254151 A JPH10254151 A JP H10254151A JP 10039890 A JP10039890 A JP 10039890A JP 3989098 A JP3989098 A JP 3989098A JP H10254151 A JPH10254151 A JP H10254151A
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butyl
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 電荷減少に耐性の電子写真画像形成部材を提
供することにある。 【解決手段】 支持基体、光導電性色素粒子、第一フィ
ルム形成バインダー及び２，６−ジ−tert−ブチル−４
−メチルフェノールを含む電荷発生層、並びに電荷輸送
層を含む電子写真画像形成部材であって、前記電荷発生
層が前記基体と前記電荷輸送層の間に配置されることを
特徴とする電子写真画像形成部材。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は一般に電子写真画像
形成部材、更に詳しくは、改良された電気特性を有する
改良された画像形成部材及び電子写真画像形成部材の製
作方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】理想的
には、フォトレセプターは暗減衰を生じないで容量的に
帯電し得る。実用的には、これは特に層状有機フォトレ
セプター装置について達成し難い。通常、これらの装置
は熱により発生されたキャリヤー及び消去工程中に生じ
たキャリヤーを含む電荷発生層として分散された光導電
性色素を有する。これらのキャリヤーは、電荷トラップ
からのそれらの放出時間または発生部位に応じて、電荷
減少(charge depletion)及び暗減衰を生じる。帯電工程
中に、電荷減少は理想的な容量値よりも小さい電圧ポテ
ンシャルをもたらす。電荷減少は容量値とフォトレセプ
ターの実際の電位の差であり、自由キャリヤー及び帯電
工程中に浅いトラップから放出されたキャリヤーにより
発生される。電荷減少は幾つかの結果を有する。電荷減
少を含むフォトレセプターはフォトレセプターを所定の
電位まで帯電するのに更に多くのコロトロン電流を必要
とする。また、少数のキャリヤー（電子）が電荷発生層
から輸送されない場合（これは短い電子範囲を有する光
導電性色素の場合である）、その電界は電荷発生層中で
高く、最終のトナー印刷画像中に目視できる電荷不足ス
ポットをもたらす。減少を生じる電荷キャリヤーは多く
の異なる源から生じる。電荷発生層中にベンゾイミダゾ
ールペリレン色素粒子を使用するフォトレセプターにお
いて、電荷減少を生じる電荷キャリヤーの一つの源は酸
汚染またはフォトレセプター基体としての陽極酸化され
たアルミニウムの使用であることが発見された。ベンゾ
イミダゾールペリレン色素を含む電荷発生層中のこれら
の電荷減少を生じるキャリヤーは消去工程中に発生さ
れ、数秒の寿命を有する。この寿命は殆どの電子写真機
の消去工程と帯電工程の間の時間よりも極めて長い。こ
うして、電荷減少を生じるキャリヤーは帯電工程中に電
荷発生層中に依然として存在し、電荷不足スポットが形
成される。
【０００３】別の問題が、電荷発生層中にベンゾイミダ
ゾールペリレン色素粒子を使用し、かつフォトレセプタ
ーの輸送層中に芳香族ジアミンを使用するエンジニアリ
ング・プリンター中に見られる。このフォトレセプター
が紙の如き受容部材へのトナー画像転写中に正のスコロ
トロンに露出される場合、紙により覆われないフォトレ
セプターの領域は、覆われた領域よりも高い暗減衰を経
験する。これは電荷輸送層表面からフォトレセプターへ
の正の電荷の注入のためであり、これらはその後に数秒
の寿命にわたって電荷発生層に捕捉される。これらの電
荷の一部はその後の負のスコロトロン帯電工程中に再度
一掃され、一部がその後に暗減衰として現れる。正の帯
電工程中のこのような注入は、コロナ種により生じた電
荷輸送層表面の酸化により発生される。この高い暗減衰
は、カットシート紙または狭い紙が使用される場合にプ
リンター中でバックグラウンドとして印刷される。プリ
ント体積が増大するにつれて、その問題が悪化する。こ
うして、電荷発生層及び電荷輸送層を含む多層フォトレ
セプターを使用する画像形成系において、減少及び暗減
衰の如き悪影響がフォトレセプター画像サイクリング中
に見られるかもしれない。これは電子写真複写機、デュ
ープリケーター及びプリンターの如き自動装置中でサイ
クルされる多層フォトレセプターの実用的な価値を低下
し得る。米国特許第4,599,286 号明細書に、連続ポリマ
ーバインダー相中の芳香族アミン電荷輸送分子並びに或
る種のニトロン、イソベンゾフラン、ヒドロキシ芳香族
化合物、ヒンダードフェノール構造及びこれらの混合物
からなる群から選ばれた化学安定剤を含む輸送層を含む
電子写真画像形成部材が開示されている。こうして、改
良された電気性能及び画像サイクリング中の劣化に対す
る耐性を有する電子写真画像形成部材に対する絶え間な
い要望がある。それ故、本発明の目的は上記欠点を解消
する改良された画像形成部材及び電子写真画像形成部材
の製作方法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的及びその他の目
的は、本発明に従って、支持基体；光導電性色素粒子、
第一フィルム形成バインダー及び２，６−ジ−tert−ブ
チル−４−メチルフェノールを含む電荷発生層；及び電
荷輸送層を含む電子写真画像形成部材を提供することに
より達成される。この画像形成部材は或る方法により形
成し得る。画像形成部材は電子写真画像形成方法に使用
し得る。
【０００５】
【発明の実施の形態】静電写真画像形成部材は当業界で
公知である。静電写真画像形成部材は種々の好適な技術
により調製し得る。典型的には、導電性表面を有する可
撓性基体または硬質基体が用意される。次いで電荷発生
層が導電性表面に適用される。電荷ブロッキング層が電
荷発生層の適用の前に導電性表面に適用されてもよい。
所望により、接着剤層が電荷ブロッキング層と電荷発生
層の間に使用されてもよい。基体は不透明または実質的
に透明であってもよく、また必要とされる機械的性質を
有する多数の好適な材料を含んでいてもよい。それ故、
基体は非導電性材料または導電性材料、例えば、無機組
成物または有機組成物の層を含んでいてもよい。非導電
性材料として、薄いウェブとして可撓性であるポリエス
テル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリウレタン等
を含む、この目的に知られている種々の樹脂が使用し得
る。電気絶縁性基体または導電性基体はエンドレス可撓
性ベルト、ウェブ、硬質シリンダー、シート等の形態で
あってもよい。基体層の厚さは、所望の強度及び経済的
考慮事項を含む多数の因子に依存する。こうして、可撓
性ベルトに関するこの層は、かなりの厚さ、例えば、約
125 マイクロメートルであってもよく、または50マイク
ロメートル未満の最小の厚さであってもよいが、最終の
静電写真装置に悪影響のないことを条件とする。基体が
導電性である場合、それは導電性被覆物で被覆される必
要がない。基体が電気絶縁性である場合、それは導電性
層で通常被覆される。導電性層は、静電写真部材に所望
される光透過性及び可撓性の程度に応じてかなり広い範
囲にわたって厚さが変化してもよい。それ故、可撓性の
光応答性画像形成装置について、導電性層の厚さは約20
Å単位〜約750 Å単位であってもよく、導電性、可撓性
及び光透過性の最適の組み合わせのために約100 Å単位
から約200 Å単位までであることが更に好ましい。可撓
性導電性層は、例えば、真空蒸着技術の如き好適な被覆
技術により基体上に形成された導電性金属層であっても
よい。典型的な金属として、アルミニウム、ジルコニウ
ム、ニオブ、タンタル、バナジウム及びハフニウム、チ
タン、ニッケル、ステンレス鋼、クロム、タングステ
ン、モリブデン等が挙げられる。
【０００６】導電性表面の形成後に、正孔ブロッキング
層がフォトレセプターについてそれに適用されてもよ
い。一般に、正に帯電されたフォトレセプターのための
電子ブロッキング層はフォトレセプターの画像形成表面
からの正孔を導電性層に向かって移動させる。隣接の光
導電性層と下にある導電性層の間で正孔に対する電子バ
リヤーを形成することができる好適なブロッキング層が
使用し得る。ブロッキング層は、米国特許第4,338,387
号、同第4,286,033 号及び同第4,291,110 号明細書に開
示されているような窒素を含むシロキサンまたは窒素を
含むチタン化合物、例えば、トリメトキシシリルプロピ
レンジアミン、加水分解されたトリメトキシシリルプロ
ピルエチレンジアミン、Ｎ−β−（アミノエチル）γ−
アミノプロピルトリメトキシシラン、イソプロピル４−
アミノベンゼンスルホニル、ジ（ドデシルベンゼンスル
ホニル）チタネート、イソプロピルジ（４−アミノベン
ゾイル）イソステアロイルチタネート、イソプロピルト
リ（Ｎ−エチルアミノ−エチルアミノ）チタネート、イ
ソプロピルトリアントラニルチタネート、イソプロピル
トリ（Ｎ，Ｎ−ジメチル−エチルアミノ）チタネート、
チタン−４−アミノベンゼンスルホネートオキシアセテ
ート、チタン−４−アミノベンゾエートイソステアレー
トオキシアセテート、［H2N(CH2)4 ］CH3Si(OCH3)2、
（γ−アミノブチル）メチルジエトキシシラン、及び
［H2N(CH2)3 ］CH3Si(OCH3)2、（γ−アミノプロピル）
メチルジエトキシシランであってもよい。好ましいブロ
ッキング層は加水分解されたシランと金属接地面層の酸
化された表面の反応生成物を含む。ブロッキング層は好
適な通常の技術により適用し得る。ブロッキング層は連
続であり、かつ約0.2 マイクロメートル〜約５マイクロ
メートルの厚さを有するべきである。
【０００７】任意の接着剤層が正孔ブロッキング層に適
用されてもよい。当業界で公知の好適な接着剤層が使用
し得る。典型的な接着剤層材料として、例えば、ポリエ
ステル、デュポン49,000（デュポン社から入手し得
る）、バイタルPE100 （グッドイヤー・タイヤ＆ラバー
から入手し得る）、ポリウレタン等が挙げられる。満足
な結果が約0.05マイクロメートル(500Å) 〜約0.3 マイ
クロメートル(3,000Å）の接着剤層の厚さで得られる。
接着剤層被覆混合物を電荷ブロッキング層に適用するた
めの通常の技術が使用し得る。好適な光発生層が接着剤
ブロッキング層に適用されてもよく、次いでこれが後記
の連続正孔輸送層でオーバーコートし得る。典型的な光
発生層の例として、フィルム形成ポリマーバインダー中
に分散された有機光導電性粒子、例えば、金属を含まな
いフタロシアニンのＸ形態、バナジルフタロシアニン、
銅フタロシアニン、ジブロモアンタントロン、スクアリ
リウム、キナクリドン、ジブロモアンタントロン色素、
ベンゾイミダゾールペリレン、置換２，４−ジアミノ−
トリアジン、多核芳香族キノン等が挙げられる。当業界
で知られているその他の好適な光発生材料がまた所望に
より使用されてもよい。本発明のフォトレセプターの好
ましい電荷発生層はペリレン色素を含む。ペリレン色素
はまたビス（ベンゾイミダゾール）と称されるベンゾイ
ミダゾールペリレンであることが好ましい。この色素は
シス形態及びトランス形態で存在する。シス形態はまた
ビス−ベンゾイミダゾ（２，１−ａ−１’，１’−ｂ）
アントラ（２，１，９−def:６，５，10−d'e'f'）ジイ
ソキノリン−６，11−ジオンと称される。トランス形態
はまたビス−ベンゾイミダゾ（２，１−ａ−１’，１’
−ｂ）アントラ（２，１，９−def:６，５，10−d'e'
f'）ジイソキノリン−10，21−ジオンと称される。ベン
ゾイミダゾールペリレンは約１マイクロメートル未満の
平均粒子サイズを有する粒子に粉砕され、好適なフィル
ム形成バインダー中に分散される。最適の結果が約0.1
マイクロメートル〜約0.3 マイクロメートルの色素粒子
サイズで得られる。ベンゾイミダゾールペリレンは米国
特許第5,019,473 号及び同第4,587,189 号明細書に記載
されている。
【０００８】電荷発生層用の分散液は、例えば、アトリ
ッター、ボールミル、ダイノミル、ペイントシェーカ
ー、ホモジナイザー、小型流動化装置等を使用して好適
な技術により生成し得る。好適なポリマーフィルム形成
バインダー材料が光発生バインダー層中のマトリックス
として使用されてもよい。典型的な有機ポリマーフィル
ム形成バインダーとして、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹
脂、例えば、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリア
ミド、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリアリールエー
テル、ポリアリールスルホン、ポリブタジエン、ポリス
ルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエチレン、ポリプ
ロピレン、ポリイミド、ポリメチルペンテン、ポリフェ
ニレンスルフィド、ポリ酢酸ビニル、ポリシロキサン、
ポリアクリレート、ポリビニルアセタール、ポリアミ
ド、ポリイミド、アミノ樹脂、フェニレンオキサイド樹
脂、テレフタル酸樹脂、フェノキシ樹脂、エポキシ樹
脂、フェノール樹脂、ポリスチレン及びアクリロニトリ
ルコポリマー、ポリ塩化ビニル、塩化ビニルコポリマー
及び酢酸ビニルコポリマー、アクリレートコポリマー、
アルキッド樹脂、セルロースフィルム形成剤、ポリ（ア
ミドイミド）、スチレン−ブタジエンコポリマー、塩化
ビニリデン−塩化ビニルコポリマー、酢酸ビニル−塩化
ビニリデンコポリマー、スチレン−アルキッド樹脂、ポ
リビニルカルバゾール等が挙げられる。光発生組成物ま
たは色素は種々の量で樹脂バインダー組成物中に存在す
るが、一般に約５容量％から約90容量％までの光発生色
素が約10容量％から約95容量％の樹脂バインダー中に分
散され、約20容量％から約30容量％までの光発生色素が
約70容量％から約80容量％の樹脂バインダー組成物中に
分散されることが好ましい。好適な溶剤がバインダーを
溶解するのに使用されてもよい。典型的な溶剤として、
テトラヒドロフラン、トルエン、塩化メチレン、シクロ
ヘキサノン、アルキルアセテート等が挙げられる。
【０００９】光導電性色素粒子及び樹脂バインダー材料
を含む光発生層は一般に約0.1 マイクロメートルから約
５マイクロメートルまでの厚さの範囲であり、約0.3 マ
イクロメートルから約３マイクロメートルまでの厚さを
有することが好ましい。光発生層の厚さはバインダー含
量に関係する。高バインダー含量の組成物は一般に光発
生について厚い層を必要とする。本発明の目的が達成さ
れることを条件として、これらの範囲外の厚さが選択し
得る。好適な通常の技術が光発生層被覆混合物を混合
し、その後に適用するのに使用し得る。付着された被覆
物の乾燥は好適な通常の技術により行われてもよい。付
着フィルムが最早湿潤ではない（手に粘着しない）時
に、乾燥が充分であると測定される。
【００１０】本発明の活性な電荷輸送層用の被覆溶液は
好適な電荷輸送小分子、ポリカーボネート、２，６−ジ
−tert−ブチル−４−メチルフェノール、及び下にある
電荷発生層中のフィルム形成バインダーを膨潤し、また
は部分溶解する溶剤の溶液を含む。この活性な電荷輸送
層は光生成された正孔及び電荷発生層層からの電子の注
入を支持することができ、かつ有機層中のこれらの正孔
または電子の輸送を可能にして表面電荷を選択的に放電
することができる。本発明において発生層と連係する電
荷輸送層は、輸送層に置かれた静電荷が照明の不在下で
伝導されない程度に絶縁体である材料である。こうし
て、活性な電荷輸送層は発生層から光生成された正孔の
注入を支持する実質的に非光導電性の材料である。この
電荷輸送層溶液が本発明の第一実施態様において電荷発
生層に適用される場合、電荷輸送層用の溶剤は電荷発生
層を膨潤し、または部分溶解し、その溶液中の２，６−
ジ−tert−ブチル−４−メチルフェノールの一部が電荷
発生層に拡散し、その結果、電荷輸送被覆物の乾燥の完
結後に、電荷発生層及び電荷輸送層の両方が２，６−ジ
−tert−ブチル−４−メチルフェノールを含む。本発明
の第二の実施態様において、電荷輸送被覆溶液用の溶剤
は電荷発生層を膨潤する必要がなく、また部分溶解する
必要がない。何となれば、２，６−ジ−tert−ブチル−
４−メチルフェノールが電荷発生層被覆物の生成の前に
電荷発生層被覆混合物に直接添加されるからである。
【００１１】前記第一及び第二の実施態様の両方におけ
る電荷輸送被覆物の乾燥後に、電荷発生層は電荷発生層
の合計重量を基準として約0.01重量％〜約２重量％の
２，６−ジ−tert−ブチル−４−メチルフェノールを含
み、また電荷輸送層は電荷輸送層の合計重量を基準とし
て約0.03重量％〜約５重量％の２，６−ジ−tert−ブチ
ル−４−メチルフェノールを含む。電荷発生層中の２，
６−ジ−tert−ブチル−４−メチルフェノールの量が約
0.01重量％未満である場合、電荷減少を減少するという
改良が観察されない。電荷発生層中の２，６−ジ−tert
−ブチル−４−メチルフェノールの量が約２重量％を越
える場合、消去工程後の残留電圧が増大され、コピー品
質が損なわれる。電荷輸送層中の２，６−ジ−tert−ブ
チル−４−メチルフェノールの量が約0.03重量％未満で
ある場合、電荷減少を減少するという改良が観察されな
い。電荷輸送層中の２，６−ジ−tert−ブチル−４−メ
チルフェノールの量が約５重量％を越える場合、光感度
が満足な画像形成に望ましくないレベルに低下される。
第一の実施態様を使用して電荷発生レベルに拡散された
２，６−ジ−tert−ブチル−４−メチルフェノールのレ
ベルは使用された特別な被覆方法に依存する。何となれ
ば、その方法が電荷発生層への２，６−ジ−tert−ブチ
ル−４−メチルフェノールの拡散の量に影響し得るから
である。
【００１２】更に、第二の実施態様が使用される場合、
使用された特別な電荷発生層バインダー及び電荷輸送層
を被覆するのに選ばれた溶剤がまた電荷発生層への２，
６−ジ−tert−ブチル−４−メチルフェノールの拡散の
量に影響し得る。例えば、電荷発生層バインダーが電荷
輸送層溶剤中に部分可溶性であり、または膨潤する場
合、電荷発生層に拡散された２，６−ジ−tert−ブチル
−４−メチルフェノールの量は多い。更に、電荷輸送層
を被覆するのに使用された特別な被覆方法がまた電荷発
生層への２，６−ジ−tert−ブチル−４−メチルフェノ
ールの拡散の量に影響し得る。発生層が電荷輸送層溶液
と接触して留まるのが長い程、拡散の量は大きい。それ
故、例えば、電荷輸送層の浸漬被覆は噴霧被覆よりも電
荷発生層への２，６−ジ−tert−ブチル−４−メチルフ
ェノールの多くの拡散を可能にする。更に、上記の第一
及び第二の被覆方法実施態様の組み合わせが電荷発生層
及び電荷輸送層について上記された２，６−ジ−tert−
ブチル−４−メチルフェノールの所望の最終濃度を得る
のに使用されてもよい。
【００１３】好適な電荷輸送小分子または電気的に活性
な小分子が本発明の電荷輸送層中に使用されてもよい。
典型的な電荷輸送小分子として、例えば、１−フェニル
−３（４’−ジエチルアミノスチリル）−５−（４”−
ジエチルアミノフェニル）ピラゾリンの如きピラゾリ
ン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチ
ルフェニル）−（１，１’−ビフェニル）−４，４’−
ジアミンの如きジアミン、Ｎ−フェニル−Ｎ−メチル−
３−（９−エチル）カルバジルヒドラゾン及び４−ジエ
チルアミノベンズアルデヒド−１，２ジフェニルヒドラ
ゾンの如きヒドラゾン並びに２，５−ビス（４−Ｎ，
Ｎ’ジエチルアミノフェニル）−１，２，４−オキサジ
アゾールの如きオキサジアゾール、ビス（４−Ｎ，Ｎ−
ジエチルアミノ−２−メチルフェニル）−フェニルメタ
ンの如きトリフェニルメタン、スチルベン等が挙げられ
る。これらの電気的に活性な小分子電荷輸送化合物は電
気的に活性な電荷輸送ポリマー材料中に溶解または分子
分散すべきである。本明細書に使用される“電荷輸送小
分子”という表現は、電気的に不活性な有機樹脂バイン
ダーマトリックス中に分散された時に電荷輸送を支持す
ることができるモノマーの化学分子種と定義される。電
荷輸送層、電気的に活性な小分子電荷輸送化合物及び電
気的に活性な電荷輸送ポリマー材料を特定するのに使用
される場合の“電気的に活性な”という表現は、その材
料が発生材料からの光生成された正孔の注入を支持する
ことができ、かつ表面電荷を活性層で放電するために活
性な輸送層中のこれらの正孔の輸送を可能にすることが
できることを意味する。電気的に活性な部分を含まない
電気的に不活性な有機樹脂バインダー材料を記載するの
に使用される場合の“電気的に不活性な”という表現
は、そのバインダー材料が発生材料からの光生成された
正孔の注入を支持することができず、かつその材料中の
これらの正孔の輸送を可能にすることができないことを
意味する。
【００１４】電気的に活性な小分子電荷輸送化合物の更
に別の例として、光生成された正孔の注入を支持するこ
とができ、かつ正孔をオーバーコート層中に輸送するこ
とができる芳香族アミン化合物、例えば、Ｎ，Ｎ’−ジ
フェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（アルキルフェニル）−
（１，１’−ビフェニル）−４，４’−ジアミン（その
アルキルは、例えば、メチル、エチル、プロピル、ｎ−
ブチル等である）、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−
ビス（クロロフェニル）−［１，１’−ビフェニル］−
４，４’−ジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’
−ビス（３−メチルフェニル）−（１，１’−ビフェニ
ル）−４，４’−ジアミン等が挙げられる。上記式中に
示された特別な芳香族ジアミン電荷輸送層化合物が米国
特許第4,265,990 号明細書に記載されている。
【００１５】芳香族ジアミン小分子電荷輸送層化合物の
更に別の例として、例えば、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テト
ラフェニル−［３，３’−ジメチル−１，１’−ビフェ
ニル］−４，４’−ジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−
Ｎ，Ｎ’−ビス（２−メチルフェニル）−［３，３’−
ジメチル−１，１’−ビフェニル］−４，４’−ジアミ
ン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチ
ルフェニル）−［３，３’−ジメチル−１，１’−ビフ
ェニル］−４，４’−ジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル
−Ｎ，Ｎ’−ビス（４−メチルフェニル）−［３，３’
−ジメチル−１，１’−ビフェニル］−４，４’−ジア
ミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラ（２−メチルフェニ
ル）−［３，３’−ジメチル−１，１’−ビフェニル］
−４，４’−ジアミン、Ｎ，Ｎ’−ビス（２−メチルフ
ェニル）−Ｎ，Ｎ’−ビス（４−メチルフェニル）−
［３，３’−ジメチル−１，１’−ビフェニル］−４，
４’−ジアミン、Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニ
ル）−Ｎ，Ｎ’−ビス（２−メチルフェニル）−［３，
３’−ジメチル−１，１’−ビフェニル］−４，４’−
ジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラ（３−メチルフ
ェニル）−［３，３’−ジメチル−１，１’−ビフェニ
ル］−４，４’−ジアミン、Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチ
ルフェニル）−Ｎ，Ｎ’−ビス（４−メチルフェニル）
−［３，３’−ジメチル−１，１’−ビフェニル］−
４，４’−ジアミン、及びＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラ
（４−メチルフェニル）−［３，３’−ジメチル−１，
１’−ビフェニル］−４，４’−ジアミンが挙げられ
る。上記式中に示された芳香族ジアミン小分子電荷輸送
層化合物が米国特許第4,299,897 号明細書に記載されて
いる。
【００１６】小分子電荷輸送化合物の追加の例として、
例えば、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラ−（４−メチルフ
ェニル）−［３，３’−ジメチル−１，１’−ビフェニ
ル］−４，４’−ジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−
Ｎ，Ｎ’−ビス（４−メチルフェニル）−［３，３’−
ジメチル−１，１’−ビフェニル］−４，４’−ジアミ
ン、及びＮ，Ｎ’−ビス（４−メチルフェニル）−Ｎ，
Ｎ’−ビス（４−エチルフェニル）−［３，３’−ジメ
チル−１，１’−ビフェニル］−４，４’−ジアミンが
挙げられる。これらの２種の特別な小分子芳香族ジアミ
ン電荷輸送層化合物の２番目のものが米国特許第4,299,
897 号明細書に記載されている。芳香族ジアミン分子の
置換基は電子吸引基、例えば、NO2 基、CN基等を含まな
いものであるべきである。本発明のフォトレセプターの
電荷層は発生材料からの光生成された正孔の注入を支持
することができ、かつ表面電荷を活性層で放電するため
に活性層中のこれらの正孔の輸送を可能にすることがで
きるものであるべきである。電荷輸送小分子、ポリカー
ボネートフィルム形成ポリマー及びポリマー並びに２，
６−ジ−tert−ブチル−４−メチルフェノールはまた互
いに混和性であるべきである。“混和性”という表現は
フィルム形成ポリカーボネート中の小分子輸送化合物及
び２，６−ジ−tert−ブチル−４−メチルフェノールの
溶液または分子分散を生成する混合物と定義される。本
発明の多層フォトコンダクター中の二つの電気作動層の
一つに使用される特に好ましい輸送層は約25重量％から
約75重量％までの少なくとも一種の電荷輸送芳香族アミ
ン化合物、及び約75重量％から約25重量％までのポリマ
ーフィルム形成樹脂（その中に、芳香族アミンが可溶性
である）を含む。乾燥された電荷輸送層の合計重量を基
準として約40重量％〜約50重量％の小分子電荷輸送分子
を含む乾燥された電荷輸送層が好ましい。
【００１７】正孔輸送層は乾燥後の輸送層の合計重量を
基準として約25重量％〜約75重量％の小分子正孔輸送化
合物を含むことが好ましい。塩素化溶剤またはその他の
好適な溶剤に可溶性の好適な不活性樹脂バインダーが本
発明の方法に使用されてもよい。これらの溶剤に可溶性
の典型的な不活性樹脂バインダーとして、ポリカーボネ
ート樹脂、ポリビニルカルバゾール、ポリエステル、ポ
リアリーレート、ポリアクリレート、ポリエーテル、ポ
リスルホン等が挙げられる。重量平均分子量は約20,000
から約1,500,000 まで変化し得る。好ましい電気的に不
活性の樹脂材料は約20,000から約120,000 まで、更に好
ましくは約50,000から約100,000 までの分子量を有する
ポリカーボネートである。電気的に不活性の樹脂材料の
例として、ゼネラル・エレクトリック社からレキサン14
5 として入手し得る約35,000から約40,000までの分子量
を有するポリ（４，４’−ジプロピリデン−ジフェニレ
ンカーボネート）、ゼネラル・エレクトリック社からレ
キサン141 として入手し得る約40,000から約45,000まで
の分子量を有するポリ（４，４’−イソプロピリデン−
ジフェニレンカーボネート）、ファルベンファブリケン
・バイエルA.G.からマクロロンとして入手し得る約50,0
00から約100,000 までの分子量を有するポリカーボネー
ト樹脂、モバイ・ケミカル社からメーロンとして入手し
得る約20,000から約50,000までの分子量を有するポリカ
ーボネート樹脂、及び三菱化学からPCZ400として入手し
得るポリカーボネート樹脂が挙げられる。
【００１８】好適な溶剤が電荷輸送層被覆組成物中のポ
リカーボネートフィルム形成バインダーを溶解するのに
使用し得る。また、溶剤は電荷発生層中に使用されたフ
ィルム形成バインダーを膨潤または部分溶解すべきであ
る。本明細書に使用される“膨潤" という表現は発生層
を体積でその初期の体積の少なくとも10％だけ目視で膨
張するものと定義される。本明細書に使用される“部分
溶解" という表現は電荷発生層中のフィルム形成バイン
ダーの約１％〜約10％を溶解するものと定義される。塩
素化溶剤は、電荷輸送層中の全ての成分の適切な溶解の
ため、その低い沸点のため、またそれらが電荷発生層へ
の電荷輸送層被覆溶液の適用後に電荷発生層への２，６
−ジ−tert−ブチル−４−メチルフェノールの拡散を可
能にするので、電荷輸送層被覆混合物の特に望ましい成
分である。溶剤がバインダーを膨潤または部分溶解する
場合の溶剤及びフィルム形成バインダーの典型的な組み
合わせとして、例えば、モノクロロベンゼンとポリビニ
ルブチラール、テトラヒドロフランとポリビニルブチラ
ール、トルエンとPCZ 、テトラヒドロフランとPCZ、塩
化メチレンとPCZ 、モノクロロベンゼンとPCZ 、１，４
ジオキサンとポリビニルブチラール等が挙げられる。電
荷発生層用のバインダー、電荷輸送層用のバインダー、
電荷輸送層用の溶剤、及び電荷輸送層被覆組成物に溶解
された２，６−ジ−tert−ブチル−４−メチルフェノー
ルの間の特別な関係のために、最終の乾燥された電子写
真画像形成部材は、電荷発生層の合計重量を基準とし
て、電荷発生層中約0.01重量％〜約２重量％の２，６−
ジ−tert−ブチル−４−メチルフェノール、及び電荷輸
送層の合計重量を基準として、輸送層中約0.03重量％〜
約５重量％の２，６−ジ−tert−ブチル−４−メチルフ
ェノールを含む。このフォトレセプターは電荷減少に対
する著しく増大された耐性、発生層からの少数のキャリ
ヤー（電子）の改良された輸送、少ない暗減衰、及び減
少された電荷不足スポットプリントアウトを示す。一般
に、電荷輸送層被覆溶液は小分子電荷輸送化合物とバイ
ンダーの合計重量を基準として約0.01重量％〜約５重量
％の２，６−ジ−tert−ブチル−４−メチルフェノール
を含む。
【００１９】好適な通常の技術が電荷輸送層被覆混合物
を混合し、その後にそれを電荷発生層に適用するのに使
用し得る。典型的な適用技術として、噴霧、浸漬被覆、
ロールコーティング、ワイヤ巻付けロッドコーティング
等が挙げられる。付着された被覆物の乾燥は好適な通常
の技術、例えば、オーブン乾燥、赤外線乾燥、空気乾燥
等により行い得る。一般に、輸送層の厚さは約５マイク
ロメートル〜約100 マイクロメートルであるが、この範
囲外の厚さがまた使用し得る。正孔輸送層は、正孔輸送
層に置かれた静電荷がその上の静電潜像の形成及び保持
を防止するのに充分な速度で照明の不在下で伝導されな
い程度に絶縁体であるべきである。一般に、正孔輸送層
対電荷発生層の厚さの比は約2:1 から200:1 まで維持さ
れることが好ましく、或る場合には400:1 程度に大き
い。換言すれば、電荷輸送層は可視光または目的とする
使用の付近の放射線に対し実質的に非吸収性であるが、
それが光導電性層、即ち、電荷発生層からの光生成され
た正孔の注入を可能にし、かつこれらの正孔が活性な電
荷輸送層中に輸送されてその活性層の表面で表面電荷を
選択的に放電することを可能にする点で“活性" であ
る。その他の層がまた導電性層、ブロッキング層、接着
剤層または電荷発生層と接触してベルトまたはドラムの
一端に沿って通常の導電性接地ストリップのように使用
されてもよく、地面または電気バイアスへのフォトレセ
プターの導電性層の接続を促進し得る。接地ストリップ
は公知であり、通常、フィルム形成バインダー中に分散
された導電性粒子を含む。必要により、オーバーコート
層がまた耐磨耗性を改良するのに使用されてもよい。或
る場合には、耐カールバック被覆物が平坦性及び／また
は耐磨耗性を与えるためにフォトレセプターの反対の面
に適用されてもよい。これらのオーバーコーティング層
及び耐カールバック被覆層は当業界で公知である。オー
バーコーティングは連続であり、一般に約10マイクロメ
ートル未満の厚さを有する。
【００２０】本発明の電荷発生層及び電荷輸送層の組み
合わせを含む電子写真画像形成部材の改良された製作方
法は、例えば、減少された電荷減少を示す電子写真画像
形成部材を提供し、それによりフォトレセプターを所定
の電位に帯電するのに更に大きいコロトロン電流を必要
とすることを避けることを含む多数の利点をもたらす。
また、本発明の電子写真画像形成部材は発生層からの少
数のキャリヤー（電子）を輸送し、それにより電荷不足
スポットプリントアウトを防止する。更に、本発明のフ
ォトレセプターはトナー画像転写中に正コロトロンに露
出されるカットシート紙または狭い受けシートの間の画
像形成部材の領域のバックグラウンドプリントアウトを
防止する。更に、本発明の電子写真画像形成部材は暗減
衰に対する大きな耐性を示す。 電気走査試験 例１、２、３及び４に従って調製された光導電性画像形
成サンプルの電気特性を、４cmの直径を有する円筒形フ
ォトレセプタードラムを含むゼログラフィー試験スキャ
ナーで評価した。回転させた場合、そのドラムは毎秒1
2.5cm(30 インチ) の一定の表面速度を生じた。直流ピ
ンコロトロン、露光、消光、及び４つの電位計プローブ
をフォトレセプターサンプルの周辺に取り付けた。サン
プル帯電時間は33ミリ秒であった。露光及び消光の両方
は広いバンドの白色光(400-700nm)アウトプットであ
り、夫々を300 ワット出力キセノンアークランプにより
供給した。狭いバンドフィルターを使用して670nm の露
光波長を確保した。プローブ及び光の相対位置を下記の
表に示す。
【００２１】
【表１】 要素 角度（度） 位置 ─────────────────────────── 帯電 0 0 プローブ１ 26 9 露出 45 15.7 プローブ２ 68 23.7 プローブ３ 133 46.4 消去 288 100.5 プローブ５ 330 115.2
【００２２】試験サンプルを最初に少なくとも60分間に
わたって暗所に静置して35％の相対湿度及び20℃の試験
条件との平衡の達成を確保した。次いで夫々のサンプル
を約700 ボルトの現像電位で暗所で負に帯電させた。夫
々のサンプルの電荷受容性及び400 エルグ/cm2への前消
去露出による放電後のその残留電位を記録した。試験操
作を繰り返して20エルグ/cm2までの異なる光エネルギー
による夫々のサンプルの光減衰特性(PIDC)を測定した。
試験サンプルについて得られた10,000サイクル電気試験
結果を下記の例に記載する。
【００２３】比較例１ 電荷ブロッキング層をブタノール、メタノール及び水の
混合物中のポリアミドの８重量％溶液から製作する。ブ
タノール、メタノール及び水の混合物の％は夫々55重量
％、36重量％及び９重量％であった。電荷ブロッキング
層をアルミニウムドラム基体に浸漬被覆し、約５分間に
わたって約105 ℃の温度で乾燥させる。乾燥したポリア
ミドを含むブロッキング層は約1.5 マイクロメートルの
厚さを有する。約0.4 マイクロメートルの平均粒子サイ
ズを有するベンゾイミダゾールペリレン粒子22g をｎ−
ブチルアセテート溶剤368gに溶解されたポリビニルブチ
ラール（モンサント・ケミカル社から入手し得るB-79）
10g の溶液に分散させることにより、電荷発生層被覆混
合物を調製した。この分散液を４時間にわたってダイノ
ミル・ミル（グレンミルから入手し得るKDL)中で0.4 ミ
リメートルの直径を有するジルコニウムボールで混練し
た。混練後の分散液中のベンゾイミダゾールペリレン色
素の平均粒子サイズは約0.1 マイクロメートルである。
ポリアミド被覆物を有するドラムを電荷発生被覆混合物
に浸漬し、毎分20センチメートルの速度で取り出した。
得られる被覆ドラムを空気乾燥させて厚さ0.5 マイクロ
メートルの電荷発生層を形成した。モノクロロベンゼン
溶剤400gに溶解されたＮ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’
−ビス（３−メチルフェニル）−［１，１’−ビフェニ
ル］−４，４’−ジアミン40g 及びポリ（４，４’−ジ
フェニル−１，１’−シクロヘキサンカーボネート）
（三菱化学から入手し得るPCZ 400) 60gを含む電荷輸送
層被覆溶液を調製した。ドラムを電荷輸送層被覆溶液に
浸漬することにより電荷輸送層被覆溶液を被覆ドラムに
適用し、毎秒150 センチメートルの速度で取り出した。
被覆ドラムを20分間にわたって110 ℃で乾燥させて厚さ
20マイクロメートルの電荷輸送層を形成した。得られる
フォトレセプタードラムを35％の相対湿度及び20℃の調
節された雰囲気中でスキャナー中で10,000サイクルにつ
いて電気的サイクルにかけた。スキャナーは上記され
る。減少は326 ボルトであることが観察された。
【００２４】比較例２ ポリアミドで被覆されたドラムに代えて、陽極酸化され
たアルミニウムドラムを使用した以外は、例１に記載さ
れた方法を繰り返した。得られるフォトレセプタードラ
ムを35％の相対湿度及び20℃の調節された雰囲気中でス
キャナー中で10,000サイクルについて電気的サイクルに
かけた。スキャナーは上記される。減少は520 ボルトで
あることが観察された。 例３ ２，６−ジ−tert−ブチル−４−メチルフェノール1gを
電荷輸送層被覆組成物に溶解した以外は、例１に記載さ
れた方法を繰り返した。２，６−ジ−tert−ブチル−４
−メチルフェノールのこの量は電荷輸送層被覆組成物中
の固体の合計重量を基準として１重量％であった。電荷
輸送層被覆物の乾燥後に、得られるフォトレセプタード
ラムを例１に記載されたのと同じ条件下でスキャナー中
で電気的サイクルにかけた。減少は215 ボルトであるこ
とが観察された。この減少は例１の被覆ドラムで得られ
た減少よりも30％低かった。また、感度の相違が検出さ
れなかった。更に、フォトレセプターは非常に安定であ
った。 例４ ２，６−ジ−tert−ブチル−４−メチルフェノール3gを
電荷輸送層被覆組成物に溶解した以外は、例２に記載さ
れた方法を繰り返した。２，６−ジ−tert−ブチル−４
−メチルフェノールのこの量は電荷輸送層被覆組成物中
の固体の合計重量を基準として３重量％であった。電荷
輸送層被覆物の乾燥後に、得られるフォトレセプタード
ラムを例２に記載されたのと同じ条件下でスキャナー中
で電気的サイクルにかけた。減少は368 ボルトであるこ
とが観察された。また、この減少は例２の被覆ドラムで
得られた減少よりも30％低かった。また、感度の相違が
検出されなかった。更に、フォトレセプターは非常に安
定であった。
【００２５】例５ 電荷ブロッキング層及び電荷発生層以外は、例１に記載
された方法を繰り返した。電荷ブロッキング層をイソプ
ロピルアルコール、ブチルアルコール及び水の混合物中
のジルコニウムブトキシド及びγ−アミノプロピルトリ
−メトキシシランの14.4重量％溶液から製作する。イソ
プロピルアルコール、ブチルアルコール及び水の混合物
％は66％、33％及び１％であった。ジルコニウムブトキ
シド及びγ−アミノプロピルトリ−メトキシの混合物％
は90％及び10％であった。電荷ブロッキング層をアルミ
ニウムドラム基体に浸漬被覆し、20分間にわたって130
℃の温度で乾燥させる。乾燥したジルコニウムシランフ
ィルムは約0.1 マイクロメートルの厚さを有する。ポリ
アミド被覆物への被覆組成物の適用の前に、２，６−ジ
−tert−ブチル−４−メチルフェノール0.3gを例１に記
載されたようにして電荷発生層被覆組成物に溶解した。
２，６−ジ−tert−ブチル−４−メチルフェノールのこ
の量は電荷輸送層被覆組成物中の固体の合計重量を基準
として１重量％であった。得られるフォトレセプタード
ラムを例２に記載されたのと同じ条件下でスキャナー中
で電気的サイクルにかけた。スキャナー試験の結果を下
記の表に示す。
【００２６】
【表２】 添加剤を含まない 添加剤を含む 例２のフォトレセプター 例５のフォトレセプター ─────────────────────────────────── 誘電体の厚さ 7.3 7.2 Ｖ減少（ボルト） 96 37 暗減衰（ボルト） 27 13 ＶH (V) 654 677 dV/dX (V.cm2/ エルグ） 90 91 Ｖr （ボルト） 13 13
【００２７】上記の表に使用した記号は以下のように定
義される。Ｖ減少はＱＶ帯電曲線について計算された電
圧切片である。暗減衰は第一プローブと第二プローブの
電圧差である。ＶH は第一プローブで測定された電圧で
ある。dV/dX はPIDC曲線の初期傾斜である。Ｖr は第四
プローブで測定された電圧である。例２のフォトレセプ
ターで観察された減少はこの例（例５）の改良された電
荷発生層を含むフォトレセプターで観察された減少より
も159 ％より大きかった。また、感度の差は実質的にな
かった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョン エス チャンバース アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14620 ロチェスター ニコルソン ストリート 31 (72)発明者 ジョン エフ ヤヌス アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14580 ウェブスター リトル バードフィール ド ロード 924 (72)発明者 ダモーダ エム パイ アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14450 フェアポート シャグバーク ウェイ 72

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】支持基体、 光導電性色素粒子、 第一フィルム形成バインダー及び２，６−ジ−tert−ブ
    チル−４−メチルフェノールを含む電荷発生層、及び電
    荷輸送層を含む電子写真画像形成部材であって、前記電
    荷発生層が前記基体と前記電荷輸送層の間に配置される
    ことを特徴とする電子写真画像形成部材。
  2. 【請求項２】第一フィルム形成バインダー中に分散され
    た光導電性色素粒子を含む電荷発生層を形成し、 前記電荷発生層の上に、 正孔輸送小分子、 ２，６−ジ−tert−ブチル−４−メチルフェノール、 前記第一フィルム形成バインダーとは異なるポリカーボ
    ネートフィルム形成バインダー及び前記ポリカーボネー
    トフィルム形成バインダーが可溶性であり、 前記第一バインダーが膨潤性または部分可溶性であり、
    かつ前記光導電性色素粒子が実質的に不溶性である溶剤
    を含む溶液の被覆物を形成し、それにより前記２，６−
    ジ−tert−ブチル−４−メチルフェノールが前記被覆物
    から前記電荷発生層に拡散し、そして前記被覆物を乾燥
    させて前記電荷発生層の上にある電荷輸送層を形成する
    ことを特徴とする電子写真画像形成部材の製作方法。
  3. 【請求項３】フィルム形成バインダー中に分散された光
    導電性色素粒子及び２，６−ジ−tert−ブチル−４−メ
    チルフェノールを含む電荷発生層を形成し、 前記電荷発生層の上に、 正孔輸送小分子及びポリカーボネートフィルム形成バイ
    ンダーを含む電荷輸送層を形成することを特徴とする電
    子写真画像形成部材の製作方法。
JP10039890A 1997-03-03 1998-02-23 電荷減少に耐性の電子写真画像形成部材 Abandoned JPH10254151A (ja)

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