JPH1025109A - シラン生産から発生した使用済み接触物質から耐火粉を調製する方法と得られた耐火製品 - Google Patents
シラン生産から発生した使用済み接触物質から耐火粉を調製する方法と得られた耐火製品Info
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- JPH1025109A JPH1025109A JP9061726A JP6172697A JPH1025109A JP H1025109 A JPH1025109 A JP H1025109A JP 9061726 A JP9061726 A JP 9061726A JP 6172697 A JP6172697 A JP 6172697A JP H1025109 A JPH1025109 A JP H1025109A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 クロロシランの合成に由来する使用済みの接
触物質から４０％を越える窒化珪素を含有する耐火粉の
窒化による調整法に関し、有機結合剤と混合して、高炉
または高温冶金電気炉の湯穴閉塞物質を実現する耐火粉
末を提供する。 【解決手段】 本発明は脱銅した使用済み物質に珪素ま
たは珪素を豊富に含有する合金、また必要に応じて粉末
状耐火化合物を混合して、混合物の非酸化珪素含有率を
重量で、３０％より大きな所定の値に調節する過程と、
窒化発熱反応が開始するまで窒素雰囲気内で混合物を加
熱する過程と、ついで得られた窒化生成物を粉体にする
過程とから成る。
触物質から４０％を越える窒化珪素を含有する耐火粉の
窒化による調整法に関し、有機結合剤と混合して、高炉
または高温冶金電気炉の湯穴閉塞物質を実現する耐火粉
末を提供する。 【解決手段】 本発明は脱銅した使用済み物質に珪素ま
たは珪素を豊富に含有する合金、また必要に応じて粉末
状耐火化合物を混合して、混合物の非酸化珪素含有率を
重量で、３０％より大きな所定の値に調節する過程と、
窒化発熱反応が開始するまで窒素雰囲気内で混合物を加
熱する過程と、ついで得られた窒化生成物を粉体にする
過程とから成る。
Description
【０００１】
【０００２】本発明はシリコン製造に使用されたクロロ
シランまたは有機クロロシランの合成反応に由来する使
用済みの接触物質から少なくとも４０％の窒化珪素を含
有する耐火粉の調製法に関するものである。
シランまたは有機クロロシランの合成反応に由来する使
用済みの接触物質から少なくとも４０％の窒化珪素を含
有する耐火粉の調製法に関するものである。
【０００３】さらに主要成分として窒化珪素を有する耐
火粉の特殊組成物、ならびにこの粉から実現した耐火製
品、特に高炉およびアーク電気炉の湯穴閉塞物質にも関
するものである。
火粉の特殊組成物、ならびにこの粉から実現した耐火製
品、特に高炉およびアーク電気炉の湯穴閉塞物質にも関
するものである。
【０００４】
【０００５】シリコンの合成は、銅の触媒の存在の下
で、３００から３５０℃の気体塩化メチルによる粉体金
属珪素の腐食によって得られたジメチルクロロシランか
ら主として実施される。ＲＯＣＨＯＷと呼ばれるこの反
応は世界中で使用され、使用済み接触物質と呼ばれる大
量の残滓を発生し、汚泥の形を呈するが、その中には珪
化物（ＦｅＳｉ2,4，ＴｉＳｉ2，Ｃｕ3Ｓｉ)、酸化物お
よび珪酸塩の形で各種の金属元素が濃縮されている。
で、３００から３５０℃の気体塩化メチルによる粉体金
属珪素の腐食によって得られたジメチルクロロシランか
ら主として実施される。ＲＯＣＨＯＷと呼ばれるこの反
応は世界中で使用され、使用済み接触物質と呼ばれる大
量の残滓を発生し、汚泥の形を呈するが、その中には珪
化物（ＦｅＳｉ2,4，ＴｉＳｉ2，Ｃｕ3Ｓｉ)、酸化物お
よび珪酸塩の形で各種の金属元素が濃縮されている。
【０００６】この使用済み物質は、ＲＯＣＨＯＷ反応の
操作条件では反応を停止しているが、空気中に戻すと激
しく反応するので投棄する前に不動体化して処理しなけ
ればならない。処理法は数多くあり、一般的に生成物を
空気中、または水系内で酸化させるものである。例え
ば、ゼネラル・エレクトリックの米国特許第５２７４１
５８号は使用済み物質を、投棄の前に、窒素などの不活
性気体内で９００から１５００℃の間で加熱することに
よって安定化させることを提案している。
操作条件では反応を停止しているが、空気中に戻すと激
しく反応するので投棄する前に不動体化して処理しなけ
ればならない。処理法は数多くあり、一般的に生成物を
空気中、または水系内で酸化させるものである。例え
ば、ゼネラル・エレクトリックの米国特許第５２７４１
５８号は使用済み物質を、投棄の前に、窒素などの不活
性気体内で９００から１５００℃の間で加熱することに
よって安定化させることを提案している。
【０００７】提案された解決策の中で使用済み物質の再
利用を提案しているものはない。事実、珪素含有率をは
じめとするその化学的組成は非常に多様であり、他方
で、ＳｉＯ2 をはじめとする酸化物含有率はきわめて高
い。
利用を提案しているものはない。事実、珪素含有率をは
じめとするその化学的組成は非常に多様であり、他方
で、ＳｉＯ2 をはじめとする酸化物含有率はきわめて高
い。
【０００８】
【０００９】本発明はＲＯＣＨＯＷ反応からでた使用済
み物質の投棄を避け、反対に、高炉およびアーク電気炉
の湯穴閉塞物質をはじめとする耐火製品の調製に適した
窒化珪素を基礎にした耐火粉を窒化によって調製するた
めにそれを使用することを目的とする。
み物質の投棄を避け、反対に、高炉およびアーク電気炉
の湯穴閉塞物質をはじめとする耐火製品の調製に適した
窒化珪素を基礎にした耐火粉を窒化によって調製するた
めにそれを使用することを目的とする。
【００１０】
【００１１】本発明の対象はクロロシランの合成に由来
する使用済みの接触物質から重量で少なくとも４０％の
窒化珪素を含有する耐火粉の調製法において、 ａ）銅を除去するために必要ならば使用済み物質を処理
する工程と、 ｂ）脱銅した物質に珪素または珪素を豊富に含有する合
金、また必要に応じて粉末状耐火化合物を混合して、混
合物の非酸化珪素含有率を重量で３０％を越える所定の
値に調節する工程と； ｃ）窒化発熱反応が開始するまで窒素雰囲気内で混合物
を加熱する工程と； ｄ）得られた窒化生成物を粉体にする工程：とを含む方
法である。
する使用済みの接触物質から重量で少なくとも４０％の
窒化珪素を含有する耐火粉の調製法において、 ａ）銅を除去するために必要ならば使用済み物質を処理
する工程と、 ｂ）脱銅した物質に珪素または珪素を豊富に含有する合
金、また必要に応じて粉末状耐火化合物を混合して、混
合物の非酸化珪素含有率を重量で３０％を越える所定の
値に調節する工程と； ｃ）窒化発熱反応が開始するまで窒素雰囲気内で混合物
を加熱する工程と； ｄ）得られた窒化生成物を粉体にする工程：とを含む方
法である。
【００１２】ｂ）で混合物に添加する粉体耐火化合物は
好適には、ボーキサイト粉などの形のアルミナ、または
例えば、前工程に由来する窒化珪素、または両者とす
る。アルミナの代わりに、あるいはそれに加えて、窒化
する混合物にスラグの粉末の形のアルミニウムを添加し
ても良い。
好適には、ボーキサイト粉などの形のアルミナ、または
例えば、前工程に由来する窒化珪素、または両者とす
る。アルミナの代わりに、あるいはそれに加えて、窒化
する混合物にスラグの粉末の形のアルミニウムを添加し
ても良い。
【００１３】本発明はさらに４０〜８０％（重量）の窒
化珪素と、５〜４０％のシアロンと、５〜１５％の炭化
珪素と、１〜２５％の珪化鉄ＦｅＳｉと、必要に応じて
量が２０％未満のシノイト（ＳＩＮＯＩＴＥ）Ｓｉ2Ｏ
Ｎ2、５％未満の他の成分を含有する耐火粉末も対象と
する。
化珪素と、５〜４０％のシアロンと、５〜１５％の炭化
珪素と、１〜２５％の珪化鉄ＦｅＳｉと、必要に応じて
量が２０％未満のシノイト（ＳＩＮＯＩＴＥ）Ｓｉ2Ｏ
Ｎ2、５％未満の他の成分を含有する耐火粉末も対象と
する。
【００１４】本発明は最後に耐火製品、とくに前記の組
成を有する、あるいは本発明による方法に由来する耐火
粉末から実現された高炉またはアーク炉の湯口の閉塞物
質も対象とする。
成を有する、あるいは本発明による方法に由来する耐火
粉末から実現された高炉またはアーク炉の湯口の閉塞物
質も対象とする。
【００１５】
【００１６】反応の際の銅触媒の使用に由来する銅を含
有しているとき、ジクロロジメチルシラン合成炉の出口
で回収した残滓はまず、周知のごとく、例えば、２０〜
１００℃の間の温度で（１５〜５０％に）希釈した硫酸
溶液内で処理して、硫酸塩溶液の形で銅を除去し、再使
用することができる。不溶性の画分、すなわち脱銅塊は
乾燥させ、粒度が０．１ｍｍ未満の粉体となる。
有しているとき、ジクロロジメチルシラン合成炉の出口
で回収した残滓はまず、周知のごとく、例えば、２０〜
１００℃の間の温度で（１５〜５０％に）希釈した硫酸
溶液内で処理して、硫酸塩溶液の形で銅を除去し、再使
用することができる。不溶性の画分、すなわち脱銅塊は
乾燥させ、粒度が０．１ｍｍ未満の粉体となる。
【００１７】使用済み接触物質の由来と反応条件によっ
て、含有される非酸化珪素の比率は様々であり、この多
様性が、最低限の再現性を要求する工業用途分野での再
利用の大きな障害になっていた。出願人は、再使用可能
な生成物を得るために、この非酸化珪素含有率を補正
し、窒化する充填物の重量の３０％を必ず越えるような
値に安定させることを考案した。
て、含有される非酸化珪素の比率は様々であり、この多
様性が、最低限の再現性を要求する工業用途分野での再
利用の大きな障害になっていた。出願人は、再使用可能
な生成物を得るために、この非酸化珪素含有率を補正
し、窒化する充填物の重量の３０％を必ず越えるような
値に安定させることを考案した。
【００１８】この目的のために、脱銅接触物質の粉に、
粒度が０．１６ｍｍ未満の、Ｓｉが７５％のフェロシリ
コンなどの、金属珪素や珪素含有率が高い合金の粉末を
添加する。
粒度が０．１６ｍｍ未満の、Ｓｉが７５％のフェロシリ
コンなどの、金属珪素や珪素含有率が高い合金の粉末を
添加する。
【００１９】脱銅物質の珪素含有率が高いときは、前記
混合物に粉末アルミナおよび／またはアルミニウムを添
加して、その後の窒化の過程で、珪素をシアロンＳｉ3
Ａｌ3Ｏ3Ｎ5に変化させて、アルミニウムのないときに
得られるシノイト（ＳＩＮＯＩＴＥ）Ｓｉ2ＯＮ2の形成
をできるだけ防止する。
混合物に粉末アルミナおよび／またはアルミニウムを添
加して、その後の窒化の過程で、珪素をシアロンＳｉ3
Ａｌ3Ｏ3Ｎ5に変化させて、アルミニウムのないときに
得られるシノイト（ＳＩＮＯＩＴＥ）Ｓｉ2ＯＮ2の形成
をできるだけ防止する。
【００２０】混合物はつぎに窒素雰囲気下の炉内で加熱
して出願人の特許ＥＰ ０４９４１２９に記載の方法に
従って窒化する、すなわち熱バラストに使用するため
に、耐火化合物の粉末をある量だけ混合物に添加して窒
化する。
して出願人の特許ＥＰ ０４９４１２９に記載の方法に
従って窒化する、すなわち熱バラストに使用するため
に、耐火化合物の粉末をある量だけ混合物に添加して窒
化する。
【００２１】この化合物は方法の前記使用に由来する耐
火粉末などの、窒化珪素を元にしたものでよい。この場
合、調整前に存在していた非酸化珪素の評価において、
添加した窒化物によってもたらされた珪素を考慮に入れ
なければならない。同様に、使用済み物質において、Ｆ
ｅＳｉ2,4→ＦｅＳｉ＋１,４Ｓｉの反応によって珪化物
ＦｅＳｉ2,4のＦｅＳｉへの転換によって遊離した珪素
も考慮に入れなければならない。使用済み物質に由来す
る非酸化珪素と場合によっては窒化物の全体から最終生
成物内で得ようとする窒化珪素含有率に対応する所定の
値に達するために添加する珪素を計算する。この所定の
値は、所期の用途分野について窒化物が４０％の許容最
低含有率にほぼ対応するように３０％を超えなければな
らない。
火粉末などの、窒化珪素を元にしたものでよい。この場
合、調整前に存在していた非酸化珪素の評価において、
添加した窒化物によってもたらされた珪素を考慮に入れ
なければならない。同様に、使用済み物質において、Ｆ
ｅＳｉ2,4→ＦｅＳｉ＋１,４Ｓｉの反応によって珪化物
ＦｅＳｉ2,4のＦｅＳｉへの転換によって遊離した珪素
も考慮に入れなければならない。使用済み物質に由来す
る非酸化珪素と場合によっては窒化物の全体から最終生
成物内で得ようとする窒化珪素含有率に対応する所定の
値に達するために添加する珪素を計算する。この所定の
値は、所期の用途分野について窒化物が４０％の許容最
低含有率にほぼ対応するように３０％を超えなければな
らない。
【００２２】窒化の熱バラストの役割を果たす耐火化合
物は珪素をシアロンに転換するために上述のアルミナも
含有することができる。
物は珪素をシアロンに転換するために上述のアルミナも
含有することができる。
【００２３】迅速な窒化発熱反応が開始するまで大気圧
で加熱し、窒素流量を調節してこの温度を維持するよう
につとめる。
で加熱し、窒素流量を調節してこの温度を維持するよう
につとめる。
【００２４】このようにして得られた生成物は主とし
て、重量比で４０〜８０％の間の窒化珪素Ｓｉ3Ｎ4から
成り、さらにシアロン（５〜４０％）、炭化珪素ＳｉＣ
（５〜１５％）と珪化鉄ＦｅＳｉ（１〜２５％）も含ま
れている。生成物はシノイト（ＳＩＮＯＩＴＥ）Ｓｉ2
ＯＮ2を含有することができるが、使用特性を維持しよ
うとするならばその比率は２０％を超えてはならない。
さらに合計比率が５％を超えない範囲で、珪化物などの
他の物質も含むことができる。すりつぶして容易に粉末
とすることができる。
て、重量比で４０〜８０％の間の窒化珪素Ｓｉ3Ｎ4から
成り、さらにシアロン（５〜４０％）、炭化珪素ＳｉＣ
（５〜１５％）と珪化鉄ＦｅＳｉ（１〜２５％）も含ま
れている。生成物はシノイト（ＳＩＮＯＩＴＥ）Ｓｉ2
ＯＮ2を含有することができるが、使用特性を維持しよ
うとするならばその比率は２０％を超えてはならない。
さらに合計比率が５％を超えない範囲で、珪化物などの
他の物質も含むことができる。すりつぶして容易に粉末
とすることができる。
【００２５】本発明による生成物の特に有利な用途とし
て、高炉およびアーク電気炉の湯穴閉塞物質の調製があ
る。
て、高炉およびアーク電気炉の湯穴閉塞物質の調製があ
る。
【００２６】この閉塞物質は通常は、一般的には窒化珪
素などの耐火性粉末と、熱硬化性の有機結合剤の混合に
よって調製され、この混合物を閉塞の際の完全な密閉性
を確保し、次の湯出しのための容易な穿孔を可能にし、
湯出しの間を通じて溶融生成物による侵食に耐えるよう
に湯穴内に注入される。
素などの耐火性粉末と、熱硬化性の有機結合剤の混合に
よって調製され、この混合物を閉塞の際の完全な密閉性
を確保し、次の湯出しのための容易な穿孔を可能にし、
湯出しの間を通じて溶融生成物による侵食に耐えるよう
に湯穴内に注入される。
【００２７】本発明による耐火粉は、耐火内張りペース
トなどの炭素質の物質または加熱電解槽またはアーク炉
内で使用される、ソダーバーグ（ＳＯＤＥＲＢＥＲＧ）
電極とも呼ばれるａｕｔｏｃｕｉｓｓｏｎ電極の連続製
造用のペーストなどの結合剤を用いることによって、こ
の用途に特に適していることがわかった。
トなどの炭素質の物質または加熱電解槽またはアーク炉
内で使用される、ソダーバーグ（ＳＯＤＥＲＢＥＲＧ）
電極とも呼ばれるａｕｔｏｃｕｉｓｓｏｎ電極の連続製
造用のペーストなどの結合剤を用いることによって、こ
の用途に特に適していることがわかった。
【００２８】耐火粉末は純粋な窒化珪素粉末と同じよう
に耐火片の製造のために焼結することもできる。
に耐火片の製造のために焼結することもできる。
【００２９】
【実施例１】
【００３０】ジクロロジメチルシラン製造残滓を合成炉
の出口で回収し、硫酸溶液で処理して銅を除去した。非
溶解画分を回収し、乾燥させると粒度が１００％５０μ
ｍ未満で、下記の組成（重量％）が得られた：
の出口で回収し、硫酸溶液で処理して銅を除去した。非
溶解画分を回収し、乾燥させると粒度が１００％５０μ
ｍ未満で、下記の組成（重量％）が得られた：
【００３１】Ｓｉ：３８％ ＦｅＳｉ2,4：２１％ ＳｉＯ2：２４％ Ｃ：９％ ＳｉＣ：３％ Ａｌ2Ｏ3：２％ Ｔｉ：１％
【００３２】３００ｋｇのこの粉末を５０ｋｇの粒度
０．８ｍｍ未満の粉末アルミニウムと、１５０ｋｇの粒
度０．１６ｍｍ未満の金属珪素の粉末と、同じ操作法で
前記調製物から生じた生成物を粉砕して得られた２５０
ｋｇの粒度０．２ｍｍ未満の耐火粉末と混合する。混合
物は１３５０℃に加熱した窒素雰囲気下で炉内に導入
し、この温度に維持するために窒素の流量を調節する。
得られた生成物の組成は次の通りである：
０．８ｍｍ未満の粉末アルミニウムと、１５０ｋｇの粒
度０．１６ｍｍ未満の金属珪素の粉末と、同じ操作法で
前記調製物から生じた生成物を粉砕して得られた２５０
ｋｇの粒度０．２ｍｍ未満の耐火粉末と混合する。混合
物は１３５０℃に加熱した窒素雰囲気下で炉内に導入
し、この温度に維持するために窒素の流量を調節する。
得られた生成物の組成は次の通りである：
【００３３】Ｓｉ3Ｎ4：５５％ シアロン：２７％ ＳｉＣ：１１％ ＦｅＳｉ：５％ Ｔｉ5Ｓｉ3：０．５％ その他：１．５％
【００３４】この生成物は粒度０．１６ｍｍ未満の粉末
にして、粉２／３対ペースト１／３の割合で、ソダーバ
ーグ（ＳＯＤＥＲＢＥＲＧ）タイプの電極に通常使用さ
れる炭素質のペーストと混合した。得られた可塑性の物
質はＳｉが７５％のフェロシリコンを生産する２０ＭＷ
の浸漬アーク炉の閉塞物質として試験した。閉塞性と再
穿孔しやすさは従来技術のものと全く同じであった。
にして、粉２／３対ペースト１／３の割合で、ソダーバ
ーグ（ＳＯＤＥＲＢＥＲＧ）タイプの電極に通常使用さ
れる炭素質のペーストと混合した。得られた可塑性の物
質はＳｉが７５％のフェロシリコンを生産する２０ＭＷ
の浸漬アーク炉の閉塞物質として試験した。閉塞性と再
穿孔しやすさは従来技術のものと全く同じであった。
【００３５】
【実施例２】
【００３６】前述の実施例の脱銅使用済み物質の粉末３
６０ｋｇを２００ｋｇの粒度が０．１６ｍｍ未満の珪素
粉末と、前の処理の操作の生成物の粉砕によって得られ
た２５０ｋｇの粒度０．２ｍｍ未満の耐火粉末と混合し
た。この混合物は前の例と同じ条件で窒化した。得られ
た生成物はおよそ次の組成を持っていた：
６０ｋｇを２００ｋｇの粒度が０．１６ｍｍ未満の珪素
粉末と、前の処理の操作の生成物の粉砕によって得られ
た２５０ｋｇの粒度０．２ｍｍ未満の耐火粉末と混合し
た。この混合物は前の例と同じ条件で窒化した。得られ
た生成物はおよそ次の組成を持っていた：
【００３７】Ｓｉ3Ｎ4：５０％ シアロン：２％ Ｓｉ2ＯＮ2：２９％ ＳｉＣ：１２％ ＦｅＳｉ：６％ その他：１％
【００３８】この生成物は粒度０．１６ｍｍ未満の粉に
して、粉２／３対ペースト１／３の割合で、溶融したソ
ダーバーグ（ＳＯＤＥＲＢＥＲＧ）ペーストと混合し
た。混合物は前述の実施例と同じ条件で閉塞物質として
注入され、機密性が不足している証拠に、栓を介して若
干の液体金属のにじみが確認されたが、これはシノイト
（ＳＩＮＯＩＴＥ）Ｓｉ2ＯＮ2の含有率が高すぎるため
である。
して、粉２／３対ペースト１／３の割合で、溶融したソ
ダーバーグ（ＳＯＤＥＲＢＥＲＧ）ペーストと混合し
た。混合物は前述の実施例と同じ条件で閉塞物質として
注入され、機密性が不足している証拠に、栓を介して若
干の液体金属のにじみが確認されたが、これはシノイト
（ＳＩＮＯＩＴＥ）Ｓｉ2ＯＮ2の含有率が高すぎるため
である。
【００３９】
【実施例３】
【００４０】前述の実施例の脱銅物質の粉末３５０ｋｇ
を２７５ｋｇのＳｉが７５％のフェロシリコン粉末（粒
度＜０．１６ｍｍ）と、２５ｋｇのアルミニウム粉末
（粒度＜０．８ｍｍ）と、実施例１の窒化から得られた
２５０ｋｇの粒度０．２ｍｍ未満の耐火粉末とを混合し
た。この混合物は実施例１と同じ条件で窒化した。
を２７５ｋｇのＳｉが７５％のフェロシリコン粉末（粒
度＜０．１６ｍｍ）と、２５ｋｇのアルミニウム粉末
（粒度＜０．８ｍｍ）と、実施例１の窒化から得られた
２５０ｋｇの粒度０．２ｍｍ未満の耐火粉末とを混合し
た。この混合物は実施例１と同じ条件で窒化した。
【００４１】得られた生成物は、およそ次の組成を持っ
ていた：
ていた：
【００４２】Ｓｉ3Ｎ4：４７％ シアロン：１３％ Ｓｉ2ＯＮ2：１３％ ＳｉＣ：１１％ ＦｅＳｉ：１５％ その他：１％
【００４３】この生成物は粉末にして、ソダーバーグ
（ＳＯＤＥＲＢＥＲＧ）ペーストと混合し、前述と同じ
条件で閉塞物質として注入した。この閉塞物質の結果は
良好で、Ｓｉ2ＯＮ2の残留含有率がもはや悪影響を与え
ないことがわかった。
（ＳＯＤＥＲＢＥＲＧ）ペーストと混合し、前述と同じ
条件で閉塞物質として注入した。この閉塞物質の結果は
良好で、Ｓｉ2ＯＮ2の残留含有率がもはや悪影響を与え
ないことがわかった。
【００４４】
【実施例４】
【００４５】実施例１の脱銅使用済み物質３００ｋｇを
２３５ｋｇのＳｉが７５％のフェロシリコン粉末（粒度
＜０．１６ｍｍ）と、７５ｋｇのアルミニウム粉末（粒
度＜０．８ｍｍ）と、３５ｋｇのバイエルのアルミナ
と、前述の操作から得られた２５０ｋｇの耐火粉末とを
混合した。
２３５ｋｇのＳｉが７５％のフェロシリコン粉末（粒度
＜０．１６ｍｍ）と、７５ｋｇのアルミニウム粉末（粒
度＜０．８ｍｍ）と、３５ｋｇのバイエルのアルミナ
と、前述の操作から得られた２５０ｋｇの耐火粉末とを
混合した。
【００４６】前述と同じ条件で窒化した生成物は、およ
そ次の組成を示した：
そ次の組成を示した：
【００４７】Ｓｉ3Ｎ4：４６％ シアロン：３１％ ＳｉＣ：９％ ＦｅＳｉ：１３％ その他：１％
【００４８】前述の実施例と同じく粉末にして、ソダー
バーグ（ＳＯＤＥＲＢＥＲＧ）ペーストと混合し、閉塞
物質として注入し、結果は良好であった。
バーグ（ＳＯＤＥＲＢＥＲＧ）ペーストと混合し、閉塞
物質として注入し、結果は良好であった。
Claims (9)
- 【請求項１】 クロロシランの合成に由来する使用済み
の接触物質から重量で４０％を越える窒化珪素を含有す
る耐火粉の窒化による調製法であって、 ａ）銅を除去するために、必要ならば、使用済み物質を
処理する工程と、 ｂ）脱銅した物質に珪素または珪素を豊富に含有する合
金、また必要に応じて粉末状耐火化合物を混合して、窒
化する混合物の非酸化珪素含有率を重量で３０％を越え
る所定の値に調節する工程と； ｃ）窒化発熱反応が開始するまで窒素雰囲気内で混合物
を加熱する工程と； ｄ）得られた窒化生成物を粉体にする工程：とを含む方
法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の方法において、混合物
ｂ）に添加する耐火化合物が窒化珪素を元にしているこ
とを特徴とする方法。 - 【請求項３】 請求項２に記載の方法において、窒化珪
素を元にした耐火化合物が該方法の前の使用に由来する
耐火粉末であることを特徴とする方法。 - 【請求項４】 請求項１に記載の方法において、混合物
ｂ）に添加された耐火化合物がアルミナであることを特
徴とする方法。 - 【請求項５】 請求項４に記載の方法において、アルミ
ナがボーキサイトの形で導入されることを特徴とする方
法。 - 【請求項６】 請求項１〜５の何れか一つに記載の方法
において、混合物ｂ）に、例えばスラグの形で、アルミ
ニウムを添加することを特徴とする方法。 - 【請求項７】 ４０〜８０％（重量）の窒化珪素と、５
〜４０％のシアロンと、５〜１５％の炭化珪素と、１〜
２５％の珪化鉄ＦｅＳｉと、必要に応じて量が２０％未
満の シノイト（ＳＩＮＯＩＴＥ）Ｓｉ2ＯＮ2、合計含
有率が５％未満の他の成分から成る液体金属の湯口の閉
塞物質の製造に適した耐火粉末。 - 【請求項８】 請求項１〜６の何れか一つに記載の方法
から得られた耐火粉末と、有機結合剤の混合物の注入に
よって得られた高炉または電気炉の湯口の閉塞物質。 - 【請求項９】 請求項７に記載の方法によって得られた
耐火粉末と、有機結合剤の混合物の注入によって得られ
た高炉または電気炉の湯口の閉塞物質。
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