JP2000063178A - ＳｉＣ−ＡｌＮ系複合体原料およびその製造方法 - Google Patents
ＳｉＣ−ＡｌＮ系複合体原料およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 アルミナーシリカ系耐火原料、特に、アルカ
リ成分のＫとＮａを含有する低品位のロウ石と粘土から
炭化ケイ素と窒化アルミニウム系複合体原料、およびそ
の製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明はアルミナーシリカ系耐火原料に
炭素質材料を加え窒素雰囲気中において加熱処理して得
られたアルカリ成分のＫとＮａを除去したＳｉＣ−Ａｌ
Ｎ系複合体原料である。
リ成分のＫとＮａを含有する低品位のロウ石と粘土から
炭化ケイ素と窒化アルミニウム系複合体原料、およびそ
の製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明はアルミナーシリカ系耐火原料に
炭素質材料を加え窒素雰囲気中において加熱処理して得
られたアルカリ成分のＫとＮａを除去したＳｉＣ−Ａｌ
Ｎ系複合体原料である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアルミナーシリカ系耐火
原料と炭素質材料を原料とするＳｉＣ−ＡｌＮ系複合体
原料およびその製造方法に関するものである。
原料と炭素質材料を原料とするＳｉＣ−ＡｌＮ系複合体
原料およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭化ケイ素と窒化アルミニウムとの複合
体は、高強度、耐侵食性及び耐熱衝撃性などの優れた性
質を有するため、ファインセラミックス並びに耐火物用
原料として使用されている。
体は、高強度、耐侵食性及び耐熱衝撃性などの優れた性
質を有するため、ファインセラミックス並びに耐火物用
原料として使用されている。
【０００３】この複合体原料の炭化ケイ素と窒化アルミ
ニウムが、通常、それぞれ高純度のシリカとアルミナを
用いて合成されている。また、炭化ケイ素と窒化アルミ
ニウムとを複合化する場合、それぞれを所定の配合によ
り混合して使用されている。
ニウムが、通常、それぞれ高純度のシリカとアルミナを
用いて合成されている。また、炭化ケイ素と窒化アルミ
ニウムとを複合化する場合、それぞれを所定の配合によ
り混合して使用されている。
【０００４】しかし、炭化ケイ素と窒化アルミニウムの
合成には、出発原料となるシリカとアルミナには高純度
が要求されるため、合成した炭化ケイ素と窒化アルミニ
ウムが高価となる。
合成には、出発原料となるシリカとアルミナには高純度
が要求されるため、合成した炭化ケイ素と窒化アルミニ
ウムが高価となる。
【０００５】一方、廉価なアルミナーシリカ系耐火原料
としてロウ石や粘土などがあるが、これらは良質原料の
枯渇と高級酸化物系耐火材、例えば、アルミナ、マグネ
シアやスピネルなどの普及によって生産量が年々減少し
ており、その有効活用に苦慮している。特に、ＫとＮａ
などのアルカリ成分を含有する低品位のものは、もっと
廉価で資源も豊富であるものの、耐火度が低く耐侵食性
が悪いため、セラミックス並びに耐火材としてはほとん
ど使用されていない。
としてロウ石や粘土などがあるが、これらは良質原料の
枯渇と高級酸化物系耐火材、例えば、アルミナ、マグネ
シアやスピネルなどの普及によって生産量が年々減少し
ており、その有効活用に苦慮している。特に、ＫとＮａ
などのアルカリ成分を含有する低品位のものは、もっと
廉価で資源も豊富であるものの、耐火度が低く耐侵食性
が悪いため、セラミックス並びに耐火材としてはほとん
ど使用されていない。
【０００６】アルミナーシリカ系耐火原料に含まれるＫ
とＮａのアルカリ成分は、その一部は遊離状態であり水
洗によって除去されるが、多くはアルミナーシリカ系耐
火原料中のＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３との化合物として存在
するため水に不溶である。特に、ロウ石と粘土などの天
然鉱物中に含まれるＫとＮａの成分は化合物としてＳｉ
Ｏ２あるいはＡｌ２Ｏ３の結晶中に入り、このＳｉＯ２
とＡｌ２Ｏ３、あるいはその化合物、例えば、ムライト
などが存在する限り、水に殆ど溶けない。
とＮａのアルカリ成分は、その一部は遊離状態であり水
洗によって除去されるが、多くはアルミナーシリカ系耐
火原料中のＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３との化合物として存在
するため水に不溶である。特に、ロウ石と粘土などの天
然鉱物中に含まれるＫとＮａの成分は化合物としてＳｉ
Ｏ２あるいはＡｌ２Ｏ３の結晶中に入り、このＳｉＯ２
とＡｌ２Ｏ３、あるいはその化合物、例えば、ムライト
などが存在する限り、水に殆ど溶けない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、これらの問
題を解決し、廉価なアルミナーシリカ系耐火原料と炭素
質材料を出発原料としてＳｉＣ−ＡｌＮ系複合体原料を
提供することを目的としたものであり、ロウ石と粘土な
どのアルミナーシリカ系耐火原料、特に、ＫとＮａとの
アルカリ成分を含む低品位のものに炭素質材料を加え窒
素雰囲気中において加熱処理することにより、高品質の
セラミックスと耐火物用原料としてのＳｉＣ−ＡｌＮ系
複合体原料及びその製造方法を提供することにある。
題を解決し、廉価なアルミナーシリカ系耐火原料と炭素
質材料を出発原料としてＳｉＣ−ＡｌＮ系複合体原料を
提供することを目的としたものであり、ロウ石と粘土な
どのアルミナーシリカ系耐火原料、特に、ＫとＮａとの
アルカリ成分を含む低品位のものに炭素質材料を加え窒
素雰囲気中において加熱処理することにより、高品質の
セラミックスと耐火物用原料としてのＳｉＣ−ＡｌＮ系
複合体原料及びその製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに鋭意研究を重ねた結果、廉価なアルミナーシリカ耐
火原料に炭素質材料を添加して窒素雰囲気中において加
熱処理することにより、ＫとＮａのアルカリ成分を除去
したＳｉＣ−ＡｌＮ系複合体原料を製造でき本発明を完
成したものである。すなわち、本発明は、アルミナーシ
リカ系耐火原料中のＡｌ２Ｏ３とＳｉＯ２とを炭素質材
料中のＣと気体の窒素によって ＳｉＯ２＋２Ｃ→ＳｉＣ＋２ＣＯ Ａｌ２Ｏ３＋３Ｃ＋Ｎ２→２ＡｌＮ＋３ＣＯ の反応により還元させＳｉＣとＡｌＮとする。すなわ
ち、ＳｉＣとＡｌＮの超微粉末の複合体原料を得るもの
である。また、アルミナーシリカ耐火原料にＫとＮａ成
分を含む場合、前述の反応によりＡｌ２Ｏ３とＳｉＯ２
との結晶構造が完全に破壊されるため、その結晶中に存
在するＫとＮａ成分は不安定となり ２Ｋ＋ＣＯ→Ｋ２Ｏ＋Ｃ ２Ｎａ＋ＣＯ→Ｎａ２Ｏ＋Ｃ の反応によってＫ２ＯとＮａ２Ｏに酸化される。熱力学
的には、アルミナーシリカ系耐火原料からＳｉＣ−Ａｌ
Ｎ系複合体原料を製造する加熱温度下では前述の反応に
よって生成するＫ２ＯとＮａ２Ｏはその蒸気圧が高いた
め、ガス種（Ｋ２Ｏ↑とＮａ２Ｏ↑）として蒸発し除去
される。
めに鋭意研究を重ねた結果、廉価なアルミナーシリカ耐
火原料に炭素質材料を添加して窒素雰囲気中において加
熱処理することにより、ＫとＮａのアルカリ成分を除去
したＳｉＣ−ＡｌＮ系複合体原料を製造でき本発明を完
成したものである。すなわち、本発明は、アルミナーシ
リカ系耐火原料中のＡｌ２Ｏ３とＳｉＯ２とを炭素質材
料中のＣと気体の窒素によって ＳｉＯ２＋２Ｃ→ＳｉＣ＋２ＣＯ Ａｌ２Ｏ３＋３Ｃ＋Ｎ２→２ＡｌＮ＋３ＣＯ の反応により還元させＳｉＣとＡｌＮとする。すなわ
ち、ＳｉＣとＡｌＮの超微粉末の複合体原料を得るもの
である。また、アルミナーシリカ耐火原料にＫとＮａ成
分を含む場合、前述の反応によりＡｌ２Ｏ３とＳｉＯ２
との結晶構造が完全に破壊されるため、その結晶中に存
在するＫとＮａ成分は不安定となり ２Ｋ＋ＣＯ→Ｋ２Ｏ＋Ｃ ２Ｎａ＋ＣＯ→Ｎａ２Ｏ＋Ｃ の反応によってＫ２ＯとＮａ２Ｏに酸化される。熱力学
的には、アルミナーシリカ系耐火原料からＳｉＣ−Ａｌ
Ｎ系複合体原料を製造する加熱温度下では前述の反応に
よって生成するＫ２ＯとＮａ２Ｏはその蒸気圧が高いた
め、ガス種（Ｋ２Ｏ↑とＮａ２Ｏ↑）として蒸発し除去
される。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明に使用されるアルミナーシ
リカ系耐火原料は天然鉱物および合成鉱物などである。
天然鉱物としてはロウ石や粘土があるが、それぞれ単独
あるいはそれらを組み合わせて使用する。また、単にア
ルミナとシリカの単体鉱物および酸化物を混合すること
も可能である。更に、れんが屑や産業廃棄物などのアル
ミナーシリカを含有する材料も使用可能である。
リカ系耐火原料は天然鉱物および合成鉱物などである。
天然鉱物としてはロウ石や粘土があるが、それぞれ単独
あるいはそれらを組み合わせて使用する。また、単にア
ルミナとシリカの単体鉱物および酸化物を混合すること
も可能である。更に、れんが屑や産業廃棄物などのアル
ミナーシリカを含有する材料も使用可能である。
【０００１０】実際に使用するアルミナーシリカ系耐火
原料の化学組成は特に限定されるものでなく、その中の
Ａｌ２Ｏ３とＳｉＯ２組成の重量割合が１／９９〜９９
／１の広範囲で変化でき、特に、その中のアルカリ成分
のＫとＮａの含有量に拘束されないものである。また、
使用するアルミナーシリカ系耐火原料の粒径は特に限定
されないが、細かい方が反応速度の点から好ましい。
原料の化学組成は特に限定されるものでなく、その中の
Ａｌ２Ｏ３とＳｉＯ２組成の重量割合が１／９９〜９９
／１の広範囲で変化でき、特に、その中のアルカリ成分
のＫとＮａの含有量に拘束されないものである。また、
使用するアルミナーシリカ系耐火原料の粒径は特に限定
されないが、細かい方が反応速度の点から好ましい。
【０００１１】本発明に使用される炭素質材料は天然黒
鉛、人造黒鉛、鱗状黒鉛、コークス、各種炭素材料、並
びにピッチとフェノール樹脂の炭化による炭素などであ
る。その使用量はアルミナーシリカ系耐火原料の化学組
成に応じて決められる。また、その粒径は、反応速度の
点から細かい方が好ましい。なお、Ｃを残したい場合は
それに応じて計算される炭素量を添加すればＳｉＣ−Ａ
ｌＮ−Ｃ系複合体原料も合成可能である。
鉛、人造黒鉛、鱗状黒鉛、コークス、各種炭素材料、並
びにピッチとフェノール樹脂の炭化による炭素などであ
る。その使用量はアルミナーシリカ系耐火原料の化学組
成に応じて決められる。また、その粒径は、反応速度の
点から細かい方が好ましい。なお、Ｃを残したい場合は
それに応じて計算される炭素量を添加すればＳｉＣ−Ａ
ｌＮ−Ｃ系複合体原料も合成可能である。
【０００１２】本発明におけるＳｉＣ−ＡｌＮ系複合体
原料を合成する加熱温度は、使用するアルミナーシリカ
系耐火原料の粒径、炭素質材料の種類と粒径、および加
熱処理時の保持時間などによって多少異なるが、１４５
０℃〜１６５０℃が望ましい。また、熱力学的には、ア
ルミナーシリカ系耐火原料に含有するＳｉＯ２とＡｌ２
Ｏ３の還元反応開始温度が違い、約１００〜２００℃の
差があると考えられる。そのため、加熱温度を２段階に
した方がＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３との有効回収の点から望
ましい。すなわち、まず、比較的に低温において一定時
間保持しＳｉＯ２を十分にＳｉＣに還元させ、その後、
温度を上昇しＡｌ２Ｏ３をＡｌＮに還元させる。
原料を合成する加熱温度は、使用するアルミナーシリカ
系耐火原料の粒径、炭素質材料の種類と粒径、および加
熱処理時の保持時間などによって多少異なるが、１４５
０℃〜１６５０℃が望ましい。また、熱力学的には、ア
ルミナーシリカ系耐火原料に含有するＳｉＯ２とＡｌ２
Ｏ３の還元反応開始温度が違い、約１００〜２００℃の
差があると考えられる。そのため、加熱温度を２段階に
した方がＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３との有効回収の点から望
ましい。すなわち、まず、比較的に低温において一定時
間保持しＳｉＯ２を十分にＳｉＣに還元させ、その後、
温度を上昇しＡｌ２Ｏ３をＡｌＮに還元させる。
【０００１３】ＫとＮａとの含有量が高い低品位鉱物を
原料としてＳｉＣ−ＡｌＮ系複合体原料を合成する場合
は、Ｋ２ＯとＮａ２Ｏの蒸気種が還元反応後の窒素など
のガスと一緒に炉内から放出されるが、この炉内から出
るガスを管を通じて少なくとも１回以上水あるいは稀酸
を通させば、その中のＫ２ＯとＮａ２Ｏの蒸気種は水に
吸収、あるいは稀酸で中和される。
原料としてＳｉＣ−ＡｌＮ系複合体原料を合成する場合
は、Ｋ２ＯとＮａ２Ｏの蒸気種が還元反応後の窒素など
のガスと一緒に炉内から放出されるが、この炉内から出
るガスを管を通じて少なくとも１回以上水あるいは稀酸
を通させば、その中のＫ２ＯとＮａ２Ｏの蒸気種は水に
吸収、あるいは稀酸で中和される。
【０００１４】本発明におけるＳｉＣ−ＡｌＮ系複合体
原料の合成に使用される加熱炉は、ＫとＮａを含有する
低品位鉱物を原料として使用することを考慮すれば、そ
の発熱体と炉内の内張煉瓦がＫ２ＯとＮａ２Ｏの蒸気種
と反応しない炭素質あるいは炭化ケイ素質であることが
好ましい。
原料の合成に使用される加熱炉は、ＫとＮａを含有する
低品位鉱物を原料として使用することを考慮すれば、そ
の発熱体と炉内の内張煉瓦がＫ２ＯとＮａ２Ｏの蒸気種
と反応しない炭素質あるいは炭化ケイ素質であることが
好ましい。
【０００１５】本発明は、以上のような手段によりアル
ミナーシリカを含有する天然鉱物、特に、現在、耐火物
原料としてそのままで使用できないＫとＮａのアルカリ
含有量が高い低品位鉱物を有効活用する道を開くもので
ある。
ミナーシリカを含有する天然鉱物、特に、現在、耐火物
原料としてそのままで使用できないＫとＮａのアルカリ
含有量が高い低品位鉱物を有効活用する道を開くもので
ある。
【０００１６】
【実施例】以下、本発明の詳細について実施例をもって
説明する。 実施例１ 表１に示す化学組成の３種類の天然鉱物であ
るロウ石の粉末に純度が９８％の黒鉛粉末を加えよく混
合した。３種類のロウ石原料は、シリカとアルミナが主
成分であったが、アルカリ成分のＫ２ＯとＮａ２Ｏは、
それぞれ０．２４〜６．９５重量％と０．０４〜０．１
３重量％含まれていた。また、黒鉛粉末は、ロウ石中の
シリカとアルミナを炭化ケイ素と窒化アルミニウムに還
元するために必要となる炭素量に応じ、さらに、それよ
り約１０％多く過剰に添加した。このロウ石と黒鉛の混
合物を窒素雰囲気中において１４５０〜１６５０℃の温
度で所定の時間保持して焼成した。表２に、各製造条件
下で得られた試料中の結晶相構成とアルカリ成分のＫ２
ＯとＮａ２Ｏの含有量を示す。炭素を過剰に添加せず、
１４５０℃×２ｈ→１５５０℃×２ｈと１５５０℃×２
ｈ→１６５０℃×２ｈの両加熱条件下では結晶相として
ＳｉＣとＡｌＮのみが存在し、アルカリはほとんど除去
され、その含有量は０．０１９重量％以下である。一
方、１４５０℃×２ｈ→１５００℃×２ｈの加熱条件下
では結晶相はβ−Ｓｉａｌｏｎ、ＳｉＣおよびＣであっ
た。また、Ｋ２ＯとＮａ２Ｏとの除去量は少なかった。
説明する。 実施例１ 表１に示す化学組成の３種類の天然鉱物であ
るロウ石の粉末に純度が９８％の黒鉛粉末を加えよく混
合した。３種類のロウ石原料は、シリカとアルミナが主
成分であったが、アルカリ成分のＫ２ＯとＮａ２Ｏは、
それぞれ０．２４〜６．９５重量％と０．０４〜０．１
３重量％含まれていた。また、黒鉛粉末は、ロウ石中の
シリカとアルミナを炭化ケイ素と窒化アルミニウムに還
元するために必要となる炭素量に応じ、さらに、それよ
り約１０％多く過剰に添加した。このロウ石と黒鉛の混
合物を窒素雰囲気中において１４５０〜１６５０℃の温
度で所定の時間保持して焼成した。表２に、各製造条件
下で得られた試料中の結晶相構成とアルカリ成分のＫ２
ＯとＮａ２Ｏの含有量を示す。炭素を過剰に添加せず、
１４５０℃×２ｈ→１５５０℃×２ｈと１５５０℃×２
ｈ→１６５０℃×２ｈの両加熱条件下では結晶相として
ＳｉＣとＡｌＮのみが存在し、アルカリはほとんど除去
され、その含有量は０．０１９重量％以下である。一
方、１４５０℃×２ｈ→１５００℃×２ｈの加熱条件下
では結晶相はβ−Ｓｉａｌｏｎ、ＳｉＣおよびＣであっ
た。また、Ｋ２ＯとＮａ２Ｏとの除去量は少なかった。
【０００１７】実施例２ 実施例１においてシリカとア
ルミナを炭化ケイ素と窒化アルミニウムに還元するため
に必要とされる炭素量よりも、黒鉛粉末を１０％多く添
加して製造したＳｉＣ−ＡｌＮ−Ｃ粉末を空気中におい
て９５０℃で１時間加熱して酸化実験を行った。酸化後
の試料は、炭素が消失し、ＳｉＣ−ＡｌＮの複合体原料
となっていた。
ルミナを炭化ケイ素と窒化アルミニウムに還元するため
に必要とされる炭素量よりも、黒鉛粉末を１０％多く添
加して製造したＳｉＣ−ＡｌＮ−Ｃ粉末を空気中におい
て９５０℃で１時間加熱して酸化実験を行った。酸化後
の試料は、炭素が消失し、ＳｉＣ−ＡｌＮの複合体原料
となっていた。
【０００１８】
【表１】
【０００１９】
【表２】
【０００２０】
【発明の効果】上述のように、本発明はアルミナーシリ
カ系耐火原料に炭素質材料を加え、窒素雰囲気中におい
て加熱処理することによりＳｉＣ−ＡｌＮ系複合体原料
を製造するものである。従って、アルミナーシリカ系耐
火原料としてアルカリ成分のＫとＮａが高い低品位ロウ
石鉱物の有効活用が図られ、耐火物産業上においてその
使用効果は極めて大きいと考えられる。
カ系耐火原料に炭素質材料を加え、窒素雰囲気中におい
て加熱処理することによりＳｉＣ−ＡｌＮ系複合体原料
を製造するものである。従って、アルミナーシリカ系耐
火原料としてアルカリ成分のＫとＮａが高い低品位ロウ
石鉱物の有効活用が図られ、耐火物産業上においてその
使用効果は極めて大きいと考えられる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 溝田 恭夫
岡山県備前市西片上1406番地の18 岡山セ
ラミックス技術振興財団内
Ｆターム(参考） 4G001 BA01 BA03 BA04 BA60 BB22
BB36 BB52 BB60 BC45 BC46
BC47 BC49 BC57
Claims (3)
- 【請求項１】アルミナーシリカ系耐火原料に炭素質材料
を加え窒素雰囲気中において加熱処理して得られたＳｉ
Ｃ−ＡｌＮ系複合体原料。 - 【請求項２】アルカリ成分のＫとＮａを含有する低品位
のアルミナーシリカ系耐火原料に炭素質材料を加え窒素
雰囲気中において加熱処理して得られたＫとＮａの成分
を除去したことを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ−
ＡｌＮ系複合体原料。 - 【請求項３】アルミナーシリカ系耐火原料に炭素質材料
を加え窒素雰囲気中において加熱処理することを特徴と
する請求項１と請求項２記載のＳｉＣ−ＡｌＮ系複合体
原料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10260808A JP2000063178A (ja) | 1998-08-10 | 1998-08-10 | ＳｉＣ−ＡｌＮ系複合体原料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10260808A JP2000063178A (ja) | 1998-08-10 | 1998-08-10 | ＳｉＣ−ＡｌＮ系複合体原料およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000063178A true JP2000063178A (ja) | 2000-02-29 |
Family
ID=17353049
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10260808A Pending JP2000063178A (ja) | 1998-08-10 | 1998-08-10 | ＳｉＣ−ＡｌＮ系複合体原料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000063178A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111392729A (zh) * | 2020-03-25 | 2020-07-10 | 昆明理工大学 | 一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法 |
-
1998
- 1998-08-10 JP JP10260808A patent/JP2000063178A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111392729A (zh) * | 2020-03-25 | 2020-07-10 | 昆明理工大学 | 一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法 |
| CN111392729B (zh) * | 2020-03-25 | 2022-06-07 | 昆明理工大学 | 一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法 |
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