CN111392729B - 一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法 - Google Patents

一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了热还原技术领域的一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法，包括以下步骤：(1)称取二氧化硅和氯化铝；(2)将氯化铝与氨水混合，分离得到氢氧化铝固体；(3)向氢氧化铝固体中加入蒸馏水，于加热、搅拌条件下加入二氧化硅，再焙烧得到二氧化硅和氧化铝的混合物；(4)向二氧化硅和氧化铝的混合物中加入石墨，均匀混后置入坩埚中；(5)通过加热装置对坩埚加热得到还原产物；(6)将还原产物加热得到SiC和AlN的混合物，本发明能够对氧化铝和氧化硅进行同步还原，经加热处理后，得到SiC和AlN的混合物，含有的杂质较少，纯度高，需求设备少，制备时间短，有效降低了生产成本，经济效益较好。

Description

一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法
技术领域
本发明涉及热还原技术领域，具体为一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法。
背景技术
金刚砂又名碳化硅(SiC)是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐)等原料通过电阻炉高温冶炼而成。碳化硅有黑碳化硅和绿碳化硅两个常用的基本品种，都属α-SiC。1、黑碳化硅含SiC约95％，其韧性高于绿碳化硅，大多用于加工抗张强度低的材料，如玻璃、陶瓷、石材、耐火材料、铸铁和有色金属等。2、绿碳化硅含SiC约97％以上，自锐性好，大多用于加工硬质合金、钛合金和光学玻璃，也用于珩磨汽缸套和精磨高速钢刀具。
AlN最高可稳定到2200℃，室温强度高，且强度随温度的升高下降较慢。导热性好，热膨胀系数小，是良好的耐热冲击材料。抗熔融金属侵蚀的能力强，是熔铸纯铁、铝或铝合金理想的坩埚材料。氮化铝还是电绝缘体，介电性能良好，用作电器元件也很有希望。
SiC和AlN的复合物具有优异的性质，例如高强度、抗侵蚀性和抗热震性，目前，往往将SiC粉末和AlN粉末为主要原料烧结制备SiC-AlN复合材料，例如，安力在文献《AlN-SiC复合陶瓷的力学与抗侵蚀性能》中提出热压烧结方法制备AlN-SiC复合陶瓷。其中，SiC粉末由大多由将石英砂与焦炭混合加热制得，AlN由铝粉在氨或氮气氛中800～1000℃合成，这样采用多步制备的方法需要的设备较多，制备所需的时间较长，生产的成本也较高，同时产物中杂质较多，得到的复合材料纯度较低。
基于此，本发明设计了具体为一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法，以解决上述背景技术中提出的现有SiC-AlN复合材料需要的设备较多，制备所需的时间较长，生产的成本也较高，同时产物中杂质较多，得到的复合材料纯度较低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比Si：Al＝1-1.5：1称取二氧化硅和氯化铝；
(2)将氯化铝与氨水混合，反应完毕后分离得到氢氧化铝固体；
(3)向氢氧化铝固体中加入蒸馏水，于60-80℃、搅拌条件下加入二氧化硅，然后加热至200-300℃焙烧，得到二氧化硅和氧化铝的混合物；
(4)向二氧化硅和氧化铝的混合物中加入石墨，均匀混后置入坩埚中，坩埚的上部设置有呈倾斜的三段式冷却装置、下部设有加热装置，冷却装置的出料口设有收集容器；
(5)通过加热装置对坩埚加热，于2050-2150℃、空气条件下反应15-25min，反应完毕后，在冷却装置的内侧和收集容器中得到还原产物；
(6)将还原产物置于800-1000℃下加热1-2h，得到SiC和AlN的混合物。
本发明如上所述的碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法，进一步的，所述二氧化硅的目数为600-800目，所述石墨的目数为300-400目。
本发明如上所述的碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法，进一步的，所述步骤(4)按照配碳比C：O＝1.05-1.15：1称取石墨。
本发明如上所述的碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法，进一步的，所述石墨为天然石墨或人造石墨。
本发明如上所述的碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法，进一步的，所述冷却装置为空冷冷凝器或油冷冷凝器，三段水冷段依次连通、从坩埚口至外温度依次递减并呈向下倾斜设置。
本发明如上所述的碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法，进一步的，三段所述水冷段从坩埚口至出料口的冷却温度依次设置为200-300℃、100-150℃、10-30℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用氯化铝和氨水为原料制备氢氧化铝，再将氢氧化铝加入至水中与二氧化硅混合，最后通过焙烧的方式将氢氧化铝转化为氧化铝，这样制得的二氧化硅和氧化铝混合物混合更加均匀，分散效果更好，有利于后序的碳热还原反应；
向一定比例的二氧化硅和氧化铝加入石墨，其中石墨的含碳量相对较高，在高温的条件下还原二氧化硅和氧化铝，Al2O3和SiO2与C之间存在竞争反应，由于坩埚内的温度较高，坩埚内产生气态物质，气态物质经冷却装置形成絮状物，絮状物中含有SiC、AlN和C，收集到的还原产物在空气下加热能够将C氧化，得到SiC和AlN混合物；
通过将冷却装置分段设置，让坩埚内产生气态物质在冷却装置内进行多次阶段降温，避免气态物质受冷过快导致冷却装置内沉淀大量的絮状物，有利于絮状物收集在收集容器中；
本发明的这种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法，能够对氧化铝和氧化硅进行同步还原，经加热处理后，得到SiC和AlN的混合物，含有的杂质较少，纯度高，需求设备少，制备时间短，有效降低了生产成本，经济效益较好。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1碳还原氧化铝和氧化硅后收集容器中还原产物的XRD图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比Si：Al＝1：1称取二氧化硅和氯化铝，其中，二氧化硅的目数为800目；
(2)将氯化铝与氨水混合，反应完毕后分离得到氢氧化铝固体；
(3)向氢氧化铝固体中加入蒸馏水，于70℃、搅拌条件下加入二氧化硅，然后加热至300℃焙烧，得到二氧化硅和氧化铝的混合物；
(4)按照配碳比C：O＝1.05：1称取400目石墨，向二氧化硅和氧化铝的混合物中加入石墨，均匀混后置入坩埚中，坩埚的上部设置有呈倾斜的三段式冷却装置、下部设有加热装置，冷却装置的出料口设有收集容器，其中，冷却装置为空冷冷凝器，三段水冷段依次连通、从坩埚口至外温度依次递减并呈向下倾斜设置，冷却温度分别为300℃、120℃、20℃；
(5)通过加热装置对坩埚加热，于2050℃、空气条件下反应25min，反应完毕后，在冷却装置的内侧和收集容器中得到还原产物；
(6)将还原产物置于850℃下加热2h，得到SiC和AlN的混合物。
实施例2：
一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比Si：Al＝1.3：1称取二氧化硅和氯化铝，其中，二氧化硅的目数为700目；
(2)将氯化铝与氨水混合，反应完毕后分离得到氢氧化铝固体；
(3)向氢氧化铝固体中加入蒸馏水，于80℃、搅拌条件下加入二氧化硅，然后加热至250℃焙烧，得到二氧化硅和氧化铝的混合物；
(4)按照配碳比C：O＝1.08：1称取300目石墨，向二氧化硅和氧化铝的混合物中加入石墨，均匀混后置入坩埚中，坩埚的上部设置有呈倾斜的三段式冷却装置、下部设有加热装置，冷却装置的出料口设有收集容器，其中，冷却装置为油冷冷凝器，三段水冷段依次连通、从坩埚口至外温度依次递减并呈向下倾斜设置，冷却温度分别为250℃、130℃、25℃；
(5)通过加热装置对坩埚加热，于2150℃、空气条件下反应15min，反应完毕后，在冷却装置的内侧和收集容器中得到还原产物；
(6)将还原产物置于900℃下加热1.5h，得到SiC和AlN的混合物。
实施例3：
一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比Si：Al＝1.5：1称取二氧化硅和氯化铝，其中，二氧化硅的目数为600目；
(2)将氯化铝与氨水混合，反应完毕后分离得到氢氧化铝固体；
(3)向氢氧化铝固体中加入蒸馏水，于60℃、搅拌条件下加入二氧化硅，然后加热至200℃焙烧，得到二氧化硅和氧化铝的混合物；
(4)按照配碳比C：O＝1.1：1称取350目石墨，向二氧化硅和氧化铝的混合物中加入石墨，均匀混后置入坩埚中，坩埚的上部设置有呈倾斜的三段式冷却装置、下部设有加热装置，冷却装置的出料口设有收集容器，其中，冷却装置为油冷冷凝器，三段水冷段依次连通、从坩埚口至外温度依次递减并呈向下倾斜设置，冷却温度分别为240℃、150℃、15℃；
(5)通过加热装置对坩埚加热，于2100℃、空气条件下反应20min，反应完毕后，在冷却装置的内侧和收集容器中得到还原产物；
(6)将还原产物置于1000℃下加热1h，得到SiC和AlN的混合物。
实施例4：
一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比Si：Al＝1.4：1称取二氧化硅和氯化铝，其中，二氧化硅的目数为750目；
(2)将氯化铝与氨水混合，反应完毕后分离得到氢氧化铝固体；
(3)向氢氧化铝固体中加入蒸馏水，于65℃、搅拌条件下加入二氧化硅，然后加热至280℃焙烧，得到二氧化硅和氧化铝的混合物；
(4)按照配碳比C：O＝1.15：1称取320目石墨，向二氧化硅和氧化铝的混合物中加入石墨，均匀混后置入坩埚中，坩埚的上部设置有呈倾斜的三段式冷却装置、下部设有加热装置，冷却装置的出料口设有收集容器，其中，冷却装置为空冷冷凝器，三段水冷段依次连通、从坩埚口至外温度依次递减并呈向下倾斜设置，冷却温度分别为300℃、110℃、10℃；
(5)通过加热装置对坩埚加热，于2080℃、空气条件下反应22min，反应完毕后，在冷却装置的内侧和收集容器中得到还原产物；
(6)将还原产物置于860℃下加热1.8h，得到SiC和AlN的混合物。
实施例5：
一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比Si：Al＝1.2：1称取二氧化硅和氯化铝，其中，二氧化硅的目数为680目；
(2)将氯化铝与氨水混合，反应完毕后分离得到氢氧化铝固体；
(3)向氢氧化铝固体中加入蒸馏水，于75℃、搅拌条件下加入二氧化硅，然后加热至220℃焙烧，得到二氧化硅和氧化铝的混合物；
(4)按照配碳比C：O＝1.12：1称取350目石墨，向二氧化硅和氧化铝的混合物中加入石墨，均匀混后置入坩埚中，坩埚的上部设置有呈倾斜的三段式冷却装置、下部设有加热装置，冷却装置的出料口设有收集容器，其中，冷却装置为空冷冷凝器，三段水冷段依次连通、从坩埚口至外温度依次递减并呈向下倾斜设置，冷却温度分别为280℃、130℃、20℃；
(5)通过加热装置对坩埚加热，于2130℃、空气条件下反应17min，反应完毕后，在冷却装置的内侧和收集容器中得到还原产物；
(6)将还原产物置于920℃下加热1.4h，得到SiC和AlN的混合物。
实施例6：
一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比Si：Al＝1.1：1称取二氧化硅和氯化铝，其中，二氧化硅的目数为750目；
(2)将氯化铝与氨水混合，反应完毕后分离得到氢氧化铝固体；
(3)向氢氧化铝固体中加入蒸馏水，于73℃、搅拌条件下加入二氧化硅，然后加热至260℃焙烧，得到二氧化硅和氧化铝的混合物；
(4)按照配碳比C：O＝1.11：1称取300目石墨，向二氧化硅和氧化铝的混合物中加入石墨，均匀混后置入坩埚中，坩埚的上部设置有呈倾斜的三段式冷却装置、下部设有加热装置，冷却装置的出料口设有收集容器，其中，冷却装置为油冷冷凝器，三段水冷段依次连通、从坩埚口至外温度依次递减并呈向下倾斜设置，冷却温度分别为220℃、150℃、30℃；
(5)通过加热装置对坩埚加热，于2110℃、空气条件下反应19min，反应完毕后，在冷却装置的内侧和收集容器中得到还原产物；
(6)将还原产物置于880℃下加热1.6h，得到SiC和AlN的混合物。
实施例7：
一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比Si：Al＝1.2：1称取二氧化硅和氯化铝，其中，二氧化硅的目数为650目；
(2)将氯化铝与氨水混合，反应完毕后分离得到氢氧化铝固体；
(3)向氢氧化铝固体中加入蒸馏水，于67℃、搅拌条件下加入二氧化硅，然后加热至230℃焙烧，得到二氧化硅和氧化铝的混合物；
(4)按照配碳比C：O＝1.07：1称取400目石墨，向二氧化硅和氧化铝的混合物中加入石墨，均匀混后置入坩埚中，坩埚的上部设置有呈倾斜的三段式冷却装置、下部设有加热装置，冷却装置的出料口设有收集容器，其中，冷却装置为油冷冷凝器，三段水冷段依次连通、从坩埚口至外温度依次递减并呈向下倾斜设置，冷却温度分别为250℃、120℃、20℃；
(5)通过加热装置对坩埚加热，于2060℃、空气条件下反应23min，反应完毕后，在冷却装置的内侧和收集容器中得到还原产物；
(6)将还原产物置于950℃下加热1.2h，得到SiC和AlN的混合物。
对实施例1步骤(5)所得收集容器的产物进行检测，得到图1，可知，二氧化硅和氧化铝在还原时，坩埚内的温度较高，使坩埚内产生气态物质，气态物质经冷却装置冷却形成絮状物沉淀在收集容器中，絮状物沉淀中含有SiC、AlN和C。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (3)

1.一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按摩尔比Si：Al＝1-1.5：1称取二氧化硅和氯化铝；
(2)将氯化铝与氨水混合，反应完毕后分离得到氢氧化铝固体；
(3)向氢氧化铝固体中加入蒸馏水，于60-80℃、搅拌条件下加入二氧化硅，然后加热至200-300℃焙烧，得到二氧化硅和氧化铝的混合物；
(4)按照配碳比C：O＝1.05-1.15：1向二氧化硅和氧化铝的混合物中加入石墨，均匀混后置入坩埚中，坩埚的上部设置有呈倾斜的三段式冷却装置、下部设有加热装置，冷却装置的出料口设有收集容器；冷却装置为空冷冷凝器或油冷冷凝器，三段水冷段依次连通、从坩埚口至外温度依次递减并呈向下倾斜设置；三段水冷段从坩埚口至出料口的冷却温度依次设置为200-300℃、100-150℃、10-30℃；
(5)通过加热装置对坩埚加热，于2050-2150℃、空气条件下反应15-25min，反应完毕后，在冷却装置的内侧和收集容器中得到还原产物；
(6)将还原产物置于800-1000℃下加热1-2h，得到SiC和AlN的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法，其特征在于：所述二氧化硅的目数为600-800目，所述石墨的目数为300-400目。
3.根据权利要求1所述的一种碳热还原氧化铝和氧化硅混合物的方法，其特征在于：所述石墨为天然石墨或人造石墨。
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