JPH10245668A - 鉄系材料の窒化処理方法およびそれによって得られた鉄系材料製品 - Google Patents
鉄系材料の窒化処理方法およびそれによって得られた鉄系材料製品Info
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- JPH10245668A JPH10245668A JP6737897A JP6737897A JPH10245668A JP H10245668 A JPH10245668 A JP H10245668A JP 6737897 A JP6737897 A JP 6737897A JP 6737897 A JP6737897 A JP 6737897A JP H10245668 A JPH10245668 A JP H10245668A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】処理前後の寸法変化や歪みが少なく、寸法精
度，面粗度等に優れた製品が得られる鉄系材料の窒化処
理方法およびそれによって得られた鉄系材料製品を提供
する。 【解決手段】窒化処理に先立って、フッ素系ガス雰囲気
下で鉄系材料を加熱保持してフッ化処理し、ついで、窒
化処理の際の温度を３００〜４５０℃に設定し、上記フ
ッ化処理済の鉄系材料を窒化処理することにより、上記
フッ化処理済の鉄系材料の表層部の少なくとも一部に、
厚み１〜１０μｍの窒化物層を形成するようにした。
度，面粗度等に優れた製品が得られる鉄系材料の窒化処
理方法およびそれによって得られた鉄系材料製品を提供
する。 【解決手段】窒化処理に先立って、フッ素系ガス雰囲気
下で鉄系材料を加熱保持してフッ化処理し、ついで、窒
化処理の際の温度を３００〜４５０℃に設定し、上記フ
ッ化処理済の鉄系材料を窒化処理することにより、上記
フッ化処理済の鉄系材料の表層部の少なくとも一部に、
厚み１〜１０μｍの窒化物層を形成するようにした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、鉄系材料の窒化処
理方法およびそれによって得られた鉄系材料製品に関す
るものである。
理方法およびそれによって得られた鉄系材料製品に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、エアコンやクーラー等のコンプ
レッサー用の各種摺動部材としては、鋳鉄や炭素鋼が使
用されている。そして、耐摩耗性向上策として、浸炭焼
き入れ，高周波焼き入れ等の焼き入れ硬化や、ＰＶＤ
（ｐｈｙｓｉｃａｌ ｖａｐｏｒｄｅｐｏｓｉｔｉｏ
ｎ）等の乾式めっきを施すことが行われてきた。
レッサー用の各種摺動部材としては、鋳鉄や炭素鋼が使
用されている。そして、耐摩耗性向上策として、浸炭焼
き入れ，高周波焼き入れ等の焼き入れ硬化や、ＰＶＤ
（ｐｈｙｓｉｃａｌ ｖａｐｏｒｄｅｐｏｓｉｔｉｏ
ｎ）等の乾式めっきを施すことが行われてきた。
【０００３】上記焼き入れ硬化法では、鋼の変態点（鋼
がオーステナイト相となるＡ3 もしくはＡcm変態点）を
越える高温からの急冷が必要であることから、処理前後
の寸法変化や歪みの発生が大きい。このため、最終製品
の研削仕上げ等が必要になり、仕上げ加工に多大なコス
トがかかるという問題がある。一方、乾式めっき法で
は、母材とコーティング層の密着性に難があるうえ、量
産性が悪く、処理コストが高いという問題がある。
がオーステナイト相となるＡ3 もしくはＡcm変態点）を
越える高温からの急冷が必要であることから、処理前後
の寸法変化や歪みの発生が大きい。このため、最終製品
の研削仕上げ等が必要になり、仕上げ加工に多大なコス
トがかかるという問題がある。一方、乾式めっき法で
は、母材とコーティング層の密着性に難があるうえ、量
産性が悪く、処理コストが高いという問題がある。
【０００４】したがって、最近では、鉄系材料の表面硬
化法として、比較的低温で処理することができ、寸法変
化や歪みが比較的少ない窒化処理法が採用される傾向に
ある。
化法として、比較的低温で処理することができ、寸法変
化や歪みが比較的少ない窒化処理法が採用される傾向に
ある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、窒化処理で
あっても、５４０〜５８０℃の温度下で長時間加熱され
るため、残留応力の解放や鋼の再結晶等が起こることに
よる熱変形が避けられない。また、鋼を窒化処理する
と、最表面に窒化物層が形成され、その下層に、窒素が
拡散浸透するとともに微細窒化物が分散した拡散層が形
成される。これらは、寸法の膨れや面粗度，真円度の悪
下等の精度低下の原因となっている。一方、装置の高回
転化に伴う製品の高精度化の要求はますます厳しくな
り、窒化処理品であっても、焼き入れ品と同様に研削仕
上げ等の仕上げ加工が必要になっているのが実情であ
る。
あっても、５４０〜５８０℃の温度下で長時間加熱され
るため、残留応力の解放や鋼の再結晶等が起こることに
よる熱変形が避けられない。また、鋼を窒化処理する
と、最表面に窒化物層が形成され、その下層に、窒素が
拡散浸透するとともに微細窒化物が分散した拡散層が形
成される。これらは、寸法の膨れや面粗度，真円度の悪
下等の精度低下の原因となっている。一方、装置の高回
転化に伴う製品の高精度化の要求はますます厳しくな
り、窒化処理品であっても、焼き入れ品と同様に研削仕
上げ等の仕上げ加工が必要になっているのが実情であ
る。
【０００６】また、鋼の再結晶等による熱変形を小さく
しようとして、再結晶温度（鉄の再結晶温度は、約４５
０℃）以下の低温で窒化処理を行うと、窒素の拡散浸透
が充分行われずに、窒化硬化層の形成が著しく不安定に
なるという問題が生じる。特に、切削，研削等の機械加
工を行った部材では、表面に生じた加工変質層の影響
で、さらに窒化硬化層の形成が不安定になりやすい。こ
のため、従来、上記のような低温でガス窒化処理が行わ
れることはなかった。
しようとして、再結晶温度（鉄の再結晶温度は、約４５
０℃）以下の低温で窒化処理を行うと、窒素の拡散浸透
が充分行われずに、窒化硬化層の形成が著しく不安定に
なるという問題が生じる。特に、切削，研削等の機械加
工を行った部材では、表面に生じた加工変質層の影響
で、さらに窒化硬化層の形成が不安定になりやすい。こ
のため、従来、上記のような低温でガス窒化処理が行わ
れることはなかった。
【０００７】本発明は、このような事情に鑑みなされた
もので、処理前後の寸法変化や歪みが少なく、寸法精
度，面粗度等に優れた製品が得られる鉄系材料の窒化処
理方法およびそれによって得られた鉄系材料製品の提供
をその目的とする。
もので、処理前後の寸法変化や歪みが少なく、寸法精
度，面粗度等に優れた製品が得られる鉄系材料の窒化処
理方法およびそれによって得られた鉄系材料製品の提供
をその目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の鉄系材料の窒化処理方法は、窒化処理に先
立って、フッ素系ガス雰囲気下で鉄系材料を加熱保持し
てフッ化処理し、ついで、窒化処理の際の温度を３００
〜４５０℃に設定し、上記フッ化処理済の鉄系材料を窒
化処理することにより、上記フッ化処理済の鉄系材料の
表層部の少なくとも一部に、厚み１〜１０μｍの窒化物
層を形成することを要旨とする。
め、本発明の鉄系材料の窒化処理方法は、窒化処理に先
立って、フッ素系ガス雰囲気下で鉄系材料を加熱保持し
てフッ化処理し、ついで、窒化処理の際の温度を３００
〜４５０℃に設定し、上記フッ化処理済の鉄系材料を窒
化処理することにより、上記フッ化処理済の鉄系材料の
表層部の少なくとも一部に、厚み１〜１０μｍの窒化物
層を形成することを要旨とする。
【０００９】また、本発明の鉄系材料製品は、母材が鉄
系材料からなり、表層部の少なくとも一部に、厚み１〜
１０μｍの窒化物層が形成されていることを要旨とす
る。
系材料からなり、表層部の少なくとも一部に、厚み１〜
１０μｍの窒化物層が形成されていることを要旨とす
る。
【００１０】本発明者らは、窒化処理方法において処理
前後の寸法変化や歪みを少なくするため、一連の研究を
重ねた。そして、窒化処理に先立って、フッ素系ガス雰
囲気下で鉄系材料を加熱保持してフッ化処理することに
より、鉄系材料の表面が活性化され、窒化されやすくな
るという知見を得た。そして、種々実験を繰り返した結
果、フッ化処理することにより、従来不可能と思われて
いた３００〜４５０℃の低温域での窒化が可能になり、
さらに、上記低温域での窒化処理により表層部の少なく
とも一部に、厚み１〜１０μｍの窒化物層を形成するこ
とにより、処理前後の寸法変化や歪みが極めて少なくな
り、寸法精度，面粗度等に優れた製品が得られることを
突き止め、本発明に到達した。
前後の寸法変化や歪みを少なくするため、一連の研究を
重ねた。そして、窒化処理に先立って、フッ素系ガス雰
囲気下で鉄系材料を加熱保持してフッ化処理することに
より、鉄系材料の表面が活性化され、窒化されやすくな
るという知見を得た。そして、種々実験を繰り返した結
果、フッ化処理することにより、従来不可能と思われて
いた３００〜４５０℃の低温域での窒化が可能になり、
さらに、上記低温域での窒化処理により表層部の少なく
とも一部に、厚み１〜１０μｍの窒化物層を形成するこ
とにより、処理前後の寸法変化や歪みが極めて少なくな
り、寸法精度，面粗度等に優れた製品が得られることを
突き止め、本発明に到達した。
【００１１】
【発明の実施の形態】つぎに、本発明の実施の形態を説
明する。
明する。
【００１２】本発明の窒化処理方法は、窒化処理に先立
って、フッ素系ガス雰囲気下で鉄系材料を加熱保持し、
ついで、窒化処理の際の温度を３００〜４５０℃に設定
して窒化処理することにより、表層部の少なくとも一部
に、厚み１〜１０μｍの窒化物層を形成する。
って、フッ素系ガス雰囲気下で鉄系材料を加熱保持し、
ついで、窒化処理の際の温度を３００〜４５０℃に設定
して窒化処理することにより、表層部の少なくとも一部
に、厚み１〜１０μｍの窒化物層を形成する。
【００１３】上記鉄系材料としては、特に限定するもの
ではなく、各種のものが用いられる。例えば、窒化鋼、
ニッケル・クロム鋼，ニッケル・クロム・モリブデン
鋼，クロム鋼，クロム・モリブデン鋼等の機械構造用炭
素鋼、マンガン・クロム鋼，クロム・バナジウム鋼，珪
素・マンガン鋼等のばね鋼、高炭素クロム鋼，タングス
テン・クロム鋼，タングステン・バナジウム鋼等の工具
鋼、タングステン・クロム・バナジウム鋼等の高速度鋼
の他、マンガン鋼，Ｈ鋼，高張力鋼，快削鋼，ダイス
鋼，軸受鋼，耐熱鋼，ボロン鋼等の各種合金鋼や、ねず
み鋳鉄，白鋳鉄，まだら鋳鉄，フェライト鋳鉄，パーラ
イト鋳鉄，球状黒鉛鋳鉄，接種鋳鉄，可鍛鋳鉄等の各種
鋳鉄、鋳鋼等があげられる。また、鋼だけでなく、炭素
をほとんど含有しない工業用純鉄でもよいし、この純鉄
や炭素鋼等に浸炭処理を行ったものでもよい。さらに、
溶製鋼に限らず、粉末冶金法によって得られる焼結合金
でもよい。これらの鉄系金属は、あらかじめ調質，応力
除去焼鈍等の熱処理を行ってもよい。
ではなく、各種のものが用いられる。例えば、窒化鋼、
ニッケル・クロム鋼，ニッケル・クロム・モリブデン
鋼，クロム鋼，クロム・モリブデン鋼等の機械構造用炭
素鋼、マンガン・クロム鋼，クロム・バナジウム鋼，珪
素・マンガン鋼等のばね鋼、高炭素クロム鋼，タングス
テン・クロム鋼，タングステン・バナジウム鋼等の工具
鋼、タングステン・クロム・バナジウム鋼等の高速度鋼
の他、マンガン鋼，Ｈ鋼，高張力鋼，快削鋼，ダイス
鋼，軸受鋼，耐熱鋼，ボロン鋼等の各種合金鋼や、ねず
み鋳鉄，白鋳鉄，まだら鋳鉄，フェライト鋳鉄，パーラ
イト鋳鉄，球状黒鉛鋳鉄，接種鋳鉄，可鍛鋳鉄等の各種
鋳鉄、鋳鋼等があげられる。また、鋼だけでなく、炭素
をほとんど含有しない工業用純鉄でもよいし、この純鉄
や炭素鋼等に浸炭処理を行ったものでもよい。さらに、
溶製鋼に限らず、粉末冶金法によって得られる焼結合金
でもよい。これらの鉄系金属は、あらかじめ調質，応力
除去焼鈍等の熱処理を行ってもよい。
【００１４】上記鉄系材料を、窒化処理に先立って、ま
ず、フッ素系ガス雰囲気下で加熱保持してフッ化処理す
る。
ず、フッ素系ガス雰囲気下で加熱保持してフッ化処理す
る。
【００１５】上記フッ化処理に用いるフッ素系ガスとし
ては、ＮＦ3 ，ＢＦ3 ，ＣＦ4 ，ＨＦ，ＳＦ6 ，Ｃ2 Ｆ
6 , ＷＦ6 ，ＣＨＦ3 ，ＳｉＦ等からなるフッ素化合物
ガスおよびＦ2 ガスがあげられ、単独でもしくは併せて
使用される。また、これら以外に分子内にフッ素を含む
他のフッ素化合物ガスもフッ素系ガスとして用いること
ができる。このようなフッ素系ガスは、それのみで用い
ることもできるが、通常は、Ｎ2 ガス等の不活性ガスで
希釈されて使用される。このような希釈されたガスにお
けるフッ素系ガスの濃度は、例えば１００００〜１００
０００ｐｐｍであり、好ましくは２００００〜７０００
０ｐｐｍ、より好ましくは、３００００〜５００００ｐ
ｐｍである。この種のフッ素系ガスとして最も実用性を
備えているのはＮＦ3 である。ＮＦ3 は常温でガス状で
あり化学的安定性が高く取り扱い性が容易だからであ
る。
ては、ＮＦ3 ，ＢＦ3 ，ＣＦ4 ，ＨＦ，ＳＦ6 ，Ｃ2 Ｆ
6 , ＷＦ6 ，ＣＨＦ3 ，ＳｉＦ等からなるフッ素化合物
ガスおよびＦ2 ガスがあげられ、単独でもしくは併せて
使用される。また、これら以外に分子内にフッ素を含む
他のフッ素化合物ガスもフッ素系ガスとして用いること
ができる。このようなフッ素系ガスは、それのみで用い
ることもできるが、通常は、Ｎ2 ガス等の不活性ガスで
希釈されて使用される。このような希釈されたガスにお
けるフッ素系ガスの濃度は、例えば１００００〜１００
０００ｐｐｍであり、好ましくは２００００〜７０００
０ｐｐｍ、より好ましくは、３００００〜５００００ｐ
ｐｍである。この種のフッ素系ガスとして最も実用性を
備えているのはＮＦ3 である。ＮＦ3 は常温でガス状で
あり化学的安定性が高く取り扱い性が容易だからであ
る。
【００１６】フッ化処理は、上記濃度のフッ素系ガス雰
囲気を作り、この雰囲気下に、上記鉄系材料を入れ加熱
状態で保持することにより行う。この場合の加熱温度
は、例えば、２５０〜４５０℃の温度に設定される。そ
して、加熱保持時間は、製品の種類や形状寸法，加熱温
度等に応じて適当な時間を設定すればよく、通常は、十
数分〜数十分の範囲内に設定される。鉄系材料をフッ化
処理することにより、「Ｎ」原子が鉄系材料の表面から
内部に浸透しやすくなる。この理由は、鉄系材料の表面
には、ＦｅＯ，Ｆｅ3 Ｏ4 ，Ｃｒ2 Ｏ3 等の酸化物皮膜
等が形成されているが、この酸化物皮膜等が形成された
鉄系材料を上記のようにフッ化処理すると、上記酸化物
がフッ素系ガスと反応し、ＦｅＦ2 ，ＦｅＦ3 ，ＣｒＦ
2 ，ＣｒＦ4 等の化合物を含む薄いフッ化膜に変換され
て活性化し、窒化ガス中の「Ｎ」原子の浸透が容易な表
面状態になると考えられる。このように、鉄系材料の表
面が「Ｎ」原子の浸透が容易な状態になっているため、
４５０℃以下の比較的低温域でも「Ｎ」原子が一定の深
さで均一に拡散し、均一な窒化層が形成されると考えら
れる。
囲気を作り、この雰囲気下に、上記鉄系材料を入れ加熱
状態で保持することにより行う。この場合の加熱温度
は、例えば、２５０〜４５０℃の温度に設定される。そ
して、加熱保持時間は、製品の種類や形状寸法，加熱温
度等に応じて適当な時間を設定すればよく、通常は、十
数分〜数十分の範囲内に設定される。鉄系材料をフッ化
処理することにより、「Ｎ」原子が鉄系材料の表面から
内部に浸透しやすくなる。この理由は、鉄系材料の表面
には、ＦｅＯ，Ｆｅ3 Ｏ4 ，Ｃｒ2 Ｏ3 等の酸化物皮膜
等が形成されているが、この酸化物皮膜等が形成された
鉄系材料を上記のようにフッ化処理すると、上記酸化物
がフッ素系ガスと反応し、ＦｅＦ2 ，ＦｅＦ3 ，ＣｒＦ
2 ，ＣｒＦ4 等の化合物を含む薄いフッ化膜に変換され
て活性化し、窒化ガス中の「Ｎ」原子の浸透が容易な表
面状態になると考えられる。このように、鉄系材料の表
面が「Ｎ」原子の浸透が容易な状態になっているため、
４５０℃以下の比較的低温域でも「Ｎ」原子が一定の深
さで均一に拡散し、均一な窒化層が形成されると考えら
れる。
【００１７】ついで、上記のように、フッ化処理によっ
て「Ｎ」原子の浸透し易い状態となっている鉄系材料を
窒化雰囲気下において加熱状態で保持し、窒化処理が行
われる。
て「Ｎ」原子の浸透し易い状態となっている鉄系材料を
窒化雰囲気下において加熱状態で保持し、窒化処理が行
われる。
【００１８】この場合、窒化雰囲気をつくる窒化ガスと
しては、ＮＨ3 のみからなる単体ガス、または、上記単
体ガスにＮ2 等の不活性ガスを混合して使用される。場
合によっては、これらのガスにＨ2 ガスを混合して使用
することも行われる。
しては、ＮＨ3 のみからなる単体ガス、または、上記単
体ガスにＮ2 等の不活性ガスを混合して使用される。場
合によっては、これらのガスにＨ2 ガスを混合して使用
することも行われる。
【００１９】上記窒化雰囲気下において、フッ化処理の
なされた鉄系材料が加熱状態で保持される。この場合の
加熱温度は、従来の窒化処理よりも大幅に低い温度の３
００〜４５０℃に設定される。すなわち、上記温度が４
５０℃を越えると、鉄系材料の再結晶等が起こり熱変形
等が生じるが、４５０℃以下で処理することにより、再
結晶等に起因する熱変形が抑えられる。また、上記窒化
処理時間は、通常２〜４８時間に設定される。なお、３
００℃以下の窒化処理温度では、長時間窒化処理しても
充分な厚みの窒化硬化層が得られないため、実用的では
ない。
なされた鉄系材料が加熱状態で保持される。この場合の
加熱温度は、従来の窒化処理よりも大幅に低い温度の３
００〜４５０℃に設定される。すなわち、上記温度が４
５０℃を越えると、鉄系材料の再結晶等が起こり熱変形
等が生じるが、４５０℃以下で処理することにより、再
結晶等に起因する熱変形が抑えられる。また、上記窒化
処理時間は、通常２〜４８時間に設定される。なお、３
００℃以下の窒化処理温度では、長時間窒化処理しても
充分な厚みの窒化硬化層が得られないため、実用的では
ない。
【００２０】上記のようなフッ化処理および窒化処理
は、例えば、図１に示すような金属製のマッフル炉１で
行われる。このマッフル炉１は、ヒータ３によって加熱
される内容器４と、この内容器４を収容する外殻２を備
えている。そして、上記内容器４には、雰囲気ガスを導
入するガス導入管５および排気管６が連通している。上
記ガス導入管５には、流量計１７およびバルブ１８を介
してフッ素系ガスボンベ１６，ＮＨ3 ガスボンベ１５，
Ｎ2 ガスボンベ３０が接続されている。一方、上記排気
管６には、内容器４内のガスを排気する真空ポンプ１３
および排ガス処理装置１４が接続されている。図におい
て、８はモーター７で回転して内容器４内の雰囲気ガス
を攪拌するファンであり、１１は鉄系材料１０を詰める
金網製かごである。
は、例えば、図１に示すような金属製のマッフル炉１で
行われる。このマッフル炉１は、ヒータ３によって加熱
される内容器４と、この内容器４を収容する外殻２を備
えている。そして、上記内容器４には、雰囲気ガスを導
入するガス導入管５および排気管６が連通している。上
記ガス導入管５には、流量計１７およびバルブ１８を介
してフッ素系ガスボンベ１６，ＮＨ3 ガスボンベ１５，
Ｎ2 ガスボンベ３０が接続されている。一方、上記排気
管６には、内容器４内のガスを排気する真空ポンプ１３
および排ガス処理装置１４が接続されている。図におい
て、８はモーター７で回転して内容器４内の雰囲気ガス
を攪拌するファンであり、１１は鉄系材料１０を詰める
金網製かごである。
【００２１】上記マッフル炉１内を２５０〜４５０℃に
昇温し、鉄系材料１０を装入してフッ素系ガスボンベ１
６からＮＦ3 等のフッ素系ガスを内容器４内に導入して
加熱保持してフッ化処理をし、ついで排気管６から内容
器４内のガスを真空ポンプ１３の作用で引出し、排ガス
処理装置１４内で無毒化して外部に放出する。つぎに、
ＮＨ3 ガスボンベ１５から内容器４内に窒化ガス（ＮＨ
3 ガス，ＮＨ3 ガス＋Ｎ2 ガス等）を導入し、３００〜
４５０℃に設定して加熱保持して窒化処理を行い、その
後、排気管６および排ガス処理装置１４を経由して内容
器４内のガスを外部に排出する。この一連の作業により
フッ化処理および窒化処理が行われる。
昇温し、鉄系材料１０を装入してフッ素系ガスボンベ１
６からＮＦ3 等のフッ素系ガスを内容器４内に導入して
加熱保持してフッ化処理をし、ついで排気管６から内容
器４内のガスを真空ポンプ１３の作用で引出し、排ガス
処理装置１４内で無毒化して外部に放出する。つぎに、
ＮＨ3 ガスボンベ１５から内容器４内に窒化ガス（ＮＨ
3 ガス，ＮＨ3 ガス＋Ｎ2 ガス等）を導入し、３００〜
４５０℃に設定して加熱保持して窒化処理を行い、その
後、排気管６および排ガス処理装置１４を経由して内容
器４内のガスを外部に排出する。この一連の作業により
フッ化処理および窒化処理が行われる。
【００２２】上記のように低温域で窒化処理することに
より、上記鉄系材料の表面層に、緻密で均一な厚み１〜
１０μｍの窒化物層が形成される。この窒化物層は、ε
−Ｆｅx Ｎ（２＜ｘ≦３：Ｎを７〜１１％という広範囲
の濃度で含む）の殆ど単相で構成されている。そして、
本発明の窒化処理によれば、窒化処理による鉄系材料の
寸法変化や面粗れがほとんど生じないのである。
より、上記鉄系材料の表面層に、緻密で均一な厚み１〜
１０μｍの窒化物層が形成される。この窒化物層は、ε
−Ｆｅx Ｎ（２＜ｘ≦３：Ｎを７〜１１％という広範囲
の濃度で含む）の殆ど単相で構成されている。そして、
本発明の窒化処理によれば、窒化処理による鉄系材料の
寸法変化や面粗れがほとんど生じないのである。
【００２３】すなわち、従来の窒化処理では、ε−Ｆｅ
x Ｎおよびγ’−Ｆｅ4 Ｎという２種類の窒化物からな
る窒化物層が形成され、この窒化物層は、窒化処理条件
にもよるが、通常、１０〜３０μｍ程度の厚みになる。
そして、上記従来法で得られる窒化物層には「Ｎ」の濃
度勾配があり、表層部に「Ｎ」含有量の比較的多いε−
Ｆｅx Ｎ相が形成され、母材側に「Ｎ」含有量の比較的
少ないγ’−Ｆｅ4 Ｎ相が形成される。また、この窒化
物層には、断面の面積比率に換算して２０〜４０％にも
達する気孔（平均径０．３〜０．６μｍ）が数多く存在
する。そして、特にγ’−Ｆｅ4 Ｎでは気孔径が大きい
（γ’−Ｆｅ4 Ｎの解離圧が低いためと考えられる）。
しかも、上記従来の窒化物層は、ε−Ｆｅx Ｎは最表面
にごく薄く存在するだけで、全厚みの７０〜７５％は、
ε−Ｆｅx Ｎとγ’−Ｆｅ4 Ｎとが混在するか、γ’−
Ｆｅ4 Ｎだけからなっている。そして、γ’−Ｆｅ4 Ｎ
には粗大気孔が存在するため、上記従来の窒化方法で得
られた窒化物層には、粗大気孔を有するγ’−Ｆｅ4 Ｎ
が厚く形成されてしまい、製品の外形寸法が膨張して寸
法変化が生じたり、製品の面粗度や真円度等を悪化さ
せ、寸法精度を低下させる原因となる。このため、最終
加工仕上げが必要となって多大のコストがかかる。さら
に、圧縮機用部品のような高速摺動部材では、厳しい潤
滑環境下で高速摺動するため、上記のように窒化物層に
厚いγ’−Ｆｅ4 Ｎが形成されていると、γ’−Ｆｅ4
Ｎの粗大気孔の影響で面粗度の悪化をもたらし、ピッチ
ング摩耗を生じたり、摺動相手材を摩耗させたりし、耐
久性が悪くなる。
x Ｎおよびγ’−Ｆｅ4 Ｎという２種類の窒化物からな
る窒化物層が形成され、この窒化物層は、窒化処理条件
にもよるが、通常、１０〜３０μｍ程度の厚みになる。
そして、上記従来法で得られる窒化物層には「Ｎ」の濃
度勾配があり、表層部に「Ｎ」含有量の比較的多いε−
Ｆｅx Ｎ相が形成され、母材側に「Ｎ」含有量の比較的
少ないγ’−Ｆｅ4 Ｎ相が形成される。また、この窒化
物層には、断面の面積比率に換算して２０〜４０％にも
達する気孔（平均径０．３〜０．６μｍ）が数多く存在
する。そして、特にγ’−Ｆｅ4 Ｎでは気孔径が大きい
（γ’−Ｆｅ4 Ｎの解離圧が低いためと考えられる）。
しかも、上記従来の窒化物層は、ε−Ｆｅx Ｎは最表面
にごく薄く存在するだけで、全厚みの７０〜７５％は、
ε−Ｆｅx Ｎとγ’−Ｆｅ4 Ｎとが混在するか、γ’−
Ｆｅ4 Ｎだけからなっている。そして、γ’−Ｆｅ4 Ｎ
には粗大気孔が存在するため、上記従来の窒化方法で得
られた窒化物層には、粗大気孔を有するγ’−Ｆｅ4 Ｎ
が厚く形成されてしまい、製品の外形寸法が膨張して寸
法変化が生じたり、製品の面粗度や真円度等を悪化さ
せ、寸法精度を低下させる原因となる。このため、最終
加工仕上げが必要となって多大のコストがかかる。さら
に、圧縮機用部品のような高速摺動部材では、厳しい潤
滑環境下で高速摺動するため、上記のように窒化物層に
厚いγ’−Ｆｅ4 Ｎが形成されていると、γ’−Ｆｅ4
Ｎの粗大気孔の影響で面粗度の悪化をもたらし、ピッチ
ング摩耗を生じたり、摺動相手材を摩耗させたりし、耐
久性が悪くなる。
【００２４】これに対し、本発明では、３００〜４５０
℃の低温域で窒化し、窒化物層の厚みを最大でも６μｍ
までとする。このようにすると、γ’−Ｆｅ4 Ｎが生成
せず、形成される窒化物層がε−Ｆｅx Ｎからなるもの
となる。なお、窒化物層の厚みが６μｍを越え厚くなる
に従って、γ’−Ｆｅ4 Ｎの量が大幅に増大する。そし
て、上記ε−Ｆｅx Ｎ相は、γ’−Ｆｅ4 Ｎ相と比較し
て気孔が極めて小さく、緻密である。このように、本発
明では、粗大気孔を有するγ’−Ｆｅ4 Ｎ相が生成せ
ず、ε−Ｆｅx Ｎからなる窒化物層が形成されるため、
寸法変化が非常に小さく、面粗度の劣化も少ない。
℃の低温域で窒化し、窒化物層の厚みを最大でも６μｍ
までとする。このようにすると、γ’−Ｆｅ4 Ｎが生成
せず、形成される窒化物層がε−Ｆｅx Ｎからなるもの
となる。なお、窒化物層の厚みが６μｍを越え厚くなる
に従って、γ’−Ｆｅ4 Ｎの量が大幅に増大する。そし
て、上記ε−Ｆｅx Ｎ相は、γ’−Ｆｅ4 Ｎ相と比較し
て気孔が極めて小さく、緻密である。このように、本発
明では、粗大気孔を有するγ’−Ｆｅ4 Ｎ相が生成せ
ず、ε−Ｆｅx Ｎからなる窒化物層が形成されるため、
寸法変化が非常に小さく、面粗度の劣化も少ない。
【００２５】上記のようにして得られた鉄系材料製品
は、圧縮機用部品のように、高速摺動部材として好適に
用いられる。すなわち、鉄系材料製品の表面に形成され
たε−Ｆｅx Ｎからなる窒化物層は、微細で緻密な気孔
の存在が、潤滑液を効果的に保持し、高速摺動において
も摩耗を最小限に抑えることができる。また、ε−Ｆｅ
x Ｎは、γ’−Ｆｅ4 Ｎのような粗大気孔がほとんどな
いため、窒化物層が破壊されてピッチング摩耗を生じた
り、摺動相手材を摩耗させたりすることがない。なお、
ε−Ｆｅx Ｎからなる窒化物層の厚みが１μｍ以上あれ
ば、上記のような潤滑効果が得られる。一方、１μｍ未
満では、窒化物層自体の厚みが薄いうえ、その直下に形
成される窒素拡散層も浅いため、表層部の硬度がそれほ
ど高くならず、充分な耐摩耗性が得られない。
は、圧縮機用部品のように、高速摺動部材として好適に
用いられる。すなわち、鉄系材料製品の表面に形成され
たε−Ｆｅx Ｎからなる窒化物層は、微細で緻密な気孔
の存在が、潤滑液を効果的に保持し、高速摺動において
も摩耗を最小限に抑えることができる。また、ε−Ｆｅ
x Ｎは、γ’−Ｆｅ4 Ｎのような粗大気孔がほとんどな
いため、窒化物層が破壊されてピッチング摩耗を生じた
り、摺動相手材を摩耗させたりすることがない。なお、
ε−Ｆｅx Ｎからなる窒化物層の厚みが１μｍ以上あれ
ば、上記のような潤滑効果が得られる。一方、１μｍ未
満では、窒化物層自体の厚みが薄いうえ、その直下に形
成される窒素拡散層も浅いため、表層部の硬度がそれほ
ど高くならず、充分な耐摩耗性が得られない。
【００２６】また、本発明の窒化処理方法では、４５０
℃以下という低温域で窒化処理するため、窒化雰囲気中
の〔Ｎ〕の浸透ポテンシャル（以下、「〔Ｎ〕ポテンシ
ャル」という）が極めて高くなる。これは、一般に鋼を
アンモニアガス中に保持したときの〔Ｎ〕ポテンシャル
は、下記の式（１）で表されるが、窒化温度が低温にな
るに従ってＮＨ3 の解離率が小さくなり、Ｈ2 濃度が低
くなるためである。このような低温における高い〔Ｎ〕
ポテンシャルの雰囲気下では、γ’−Ｆｅ4 Ｎよりもε
−Ｆｅx Ｎの方が核生成が容易である。一方、４５０℃
を越える高温では〔Ｎ〕ポテンシャルが小さくなり、ε
−Ｆｅx Ｎよりも熱力学的に安定なγ’−Ｆｅ4 Ｎの形
成が増大する。そして、一旦γ’−Ｆｅ4 Ｎが形成され
ると窒化物層全体の厚みは急激に増大してしまう。
℃以下という低温域で窒化処理するため、窒化雰囲気中
の〔Ｎ〕の浸透ポテンシャル（以下、「〔Ｎ〕ポテンシ
ャル」という）が極めて高くなる。これは、一般に鋼を
アンモニアガス中に保持したときの〔Ｎ〕ポテンシャル
は、下記の式（１）で表されるが、窒化温度が低温にな
るに従ってＮＨ3 の解離率が小さくなり、Ｈ2 濃度が低
くなるためである。このような低温における高い〔Ｎ〕
ポテンシャルの雰囲気下では、γ’−Ｆｅ4 Ｎよりもε
−Ｆｅx Ｎの方が核生成が容易である。一方、４５０℃
を越える高温では〔Ｎ〕ポテンシャルが小さくなり、ε
−Ｆｅx Ｎよりも熱力学的に安定なγ’−Ｆｅ4 Ｎの形
成が増大する。そして、一旦γ’−Ｆｅ4 Ｎが形成され
ると窒化物層全体の厚みは急激に増大してしまう。
【００２７】
【化１】ｐＮＨ3 ／ｐＨ2 3/2 …（１） ｐＮＨ3 ：ＮＨ3 の分圧 ｐＨ2 ：Ｈ2 の分圧
【００２８】また、本発明の窒化処理方法では、材料中
に炭素が多く存在する鉄系材料を使用することが好まし
い。すなわち、ε−Ｆｅx Ｎは、炭素を多量に固溶する
ため、炭素が多く存在する鉄系材料を使用した場合に、
より安定的に核生成し成長するからである。したがっ
て、鋳鉄や浸炭処理品等の炭素の多い材料では、γ’−
Ｆｅ4 Ｎは核生成が起こり難く、ε−Ｆｅx Ｎからなる
窒化物層が形成されるのである。例えば、ＦＣＤ６００
（球状黒鉛鋳鉄）では、窒化物層全体の厚みが６μｍ程
度になるまでγ’−Ｆｅ4 Ｎは形成されない。一方、Ｓ
ＣＭ４３５のような中炭素鋼では、窒化物層全体の厚み
が２〜３μｍ程度になると、その窒化物層中にγ’−Ｆ
ｅ4 Ｎが形成されてしまう。
に炭素が多く存在する鉄系材料を使用することが好まし
い。すなわち、ε−Ｆｅx Ｎは、炭素を多量に固溶する
ため、炭素が多く存在する鉄系材料を使用した場合に、
より安定的に核生成し成長するからである。したがっ
て、鋳鉄や浸炭処理品等の炭素の多い材料では、γ’−
Ｆｅ4 Ｎは核生成が起こり難く、ε−Ｆｅx Ｎからなる
窒化物層が形成されるのである。例えば、ＦＣＤ６００
（球状黒鉛鋳鉄）では、窒化物層全体の厚みが６μｍ程
度になるまでγ’−Ｆｅ4 Ｎは形成されない。一方、Ｓ
ＣＭ４３５のような中炭素鋼では、窒化物層全体の厚み
が２〜３μｍ程度になると、その窒化物層中にγ’−Ｆ
ｅ4 Ｎが形成されてしまう。
【００２９】特に、上記鉄系材料として鋳鉄を使用する
ことが好ましい。すなわち、鋳鉄は、鋳造によって複雑
形状品が容易に得られ、析出黒鉛による摺動性や、振動
減衰特性も良く、耐食性にも優れるうえに安価である等
の種々の優れた特性を有し、摺動部材として極めて良好
な材料である。ところが、鋳鉄は、鋳造時の残留応力が
大きいために熱変形も大きいうえ、応力除去焼鈍等を施
したとしても２次黒鉛の析出による膨張等の問題がある
ため、窒化処理によって高精度のものを得ることができ
なかった。しかも、鋳鉄は、Ｓｉを多量に含有するた
め、窒化処理自体が困難で、特に低温窒化は不可能であ
った。本発明では、窒化に先立ち、フッ化処理すること
により、鋳鉄の表面を〔Ｎ〕原子の浸透が容易な状態と
し、４５０℃以下の比較的低温での窒化処理を可能にし
たのである。
ことが好ましい。すなわち、鋳鉄は、鋳造によって複雑
形状品が容易に得られ、析出黒鉛による摺動性や、振動
減衰特性も良く、耐食性にも優れるうえに安価である等
の種々の優れた特性を有し、摺動部材として極めて良好
な材料である。ところが、鋳鉄は、鋳造時の残留応力が
大きいために熱変形も大きいうえ、応力除去焼鈍等を施
したとしても２次黒鉛の析出による膨張等の問題がある
ため、窒化処理によって高精度のものを得ることができ
なかった。しかも、鋳鉄は、Ｓｉを多量に含有するた
め、窒化処理自体が困難で、特に低温窒化は不可能であ
った。本発明では、窒化に先立ち、フッ化処理すること
により、鋳鉄の表面を〔Ｎ〕原子の浸透が容易な状態と
し、４５０℃以下の比較的低温での窒化処理を可能にし
たのである。
【００３０】つぎに、実施例について比較例と併せて説
明する。
明する。
【００３１】
【実施例】球状黒鉛鋳鉄（ＦＣＤ６００）を鋳込み成形
したのち切削加工し、図２に示すように、円柱状のシャ
フト部２と、中央よりやや端部寄りに設けられたクラン
ク部３とからなるクランクシャフト１を形成した。
したのち切削加工し、図２に示すように、円柱状のシャ
フト部２と、中央よりやや端部寄りに設けられたクラン
ク部３とからなるクランクシャフト１を形成した。
【００３２】このクランクシャフトを、図１に示すマッ
フル炉に装入し、Ｎ2 ガス雰囲気下で昇温し、３５０℃
に達したのちＮ2 ＋１０体積％ＮＦ3 ガス雰囲気下で３
５０℃×２０分間フッ化処理した。つぎに、ＮＨ3 ガス
を導入し、４００℃まで昇温し、１００体積％ＮＨ3 ガ
ス雰囲気下で４００℃×６時間窒化処理し、本発明の鉄
系材料製品を得た。
フル炉に装入し、Ｎ2 ガス雰囲気下で昇温し、３５０℃
に達したのちＮ2 ＋１０体積％ＮＦ3 ガス雰囲気下で３
５０℃×２０分間フッ化処理した。つぎに、ＮＨ3 ガス
を導入し、４００℃まで昇温し、１００体積％ＮＨ3 ガ
ス雰囲気下で４００℃×６時間窒化処理し、本発明の鉄
系材料製品を得た。
【００３３】
【比較例】上記実施例と同様に形成したクランクシャフ
トを、７０体積％ＮＨ3 ガス＋３０体積％ＲＸガス雰囲
気下で５７０℃×２時間窒化処理し、鋳鉄系材料製品を
得た。
トを、７０体積％ＮＨ3 ガス＋３０体積％ＲＸガス雰囲
気下で５７０℃×２時間窒化処理し、鋳鉄系材料製品を
得た。
【００３４】上記各実施例および比較例のクランクシャ
フトの断面金属顕微鏡写真をそれぞれ図３および図４に
示す。実施例では、約２μｍの窒化物層が形成されてい
る。これに対し、比較例では、約１２μｍの窒化物層が
形成されていることがわかる。また、各クランクシャフ
トの断面電子顕微鏡写真を図５および図６に示す。実施
例では、窒化物層は緻密で気孔がほとんど見られない。
これに対し、比較例では、多数の粗大気孔が存在してい
るのがわかる。
フトの断面金属顕微鏡写真をそれぞれ図３および図４に
示す。実施例では、約２μｍの窒化物層が形成されてい
る。これに対し、比較例では、約１２μｍの窒化物層が
形成されていることがわかる。また、各クランクシャフ
トの断面電子顕微鏡写真を図５および図６に示す。実施
例では、窒化物層は緻密で気孔がほとんど見られない。
これに対し、比較例では、多数の粗大気孔が存在してい
るのがわかる。
【００３５】また、上記各クランクシャフトの表面をＸ
線回折した結果を図７および図８に示す。実施例では、
ε−Ｆｅ3 Ｎの大きなピークが明瞭に見られ、γ’−Ｆ
ｅ4Ｎのピークはほとんど見られない。これに対し、比
較例では、γ’−Ｆｅ4 Ｎの大きなピークが明瞭に見ら
れ、ε−Ｆｅ3 Ｎのピークは非常に弱いのがわかる。ま
た、実施例のε−Ｆｅ3 Ｎのピークは、回折線が比較例
よりブロードであり、半値幅（ピーク全高の半分の高さ
におけるピーク幅）が広く、結晶が微細であることを物
語っている。
線回折した結果を図７および図８に示す。実施例では、
ε−Ｆｅ3 Ｎの大きなピークが明瞭に見られ、γ’−Ｆ
ｅ4Ｎのピークはほとんど見られない。これに対し、比
較例では、γ’−Ｆｅ4 Ｎの大きなピークが明瞭に見ら
れ、ε−Ｆｅ3 Ｎのピークは非常に弱いのがわかる。ま
た、実施例のε−Ｆｅ3 Ｎのピークは、回折線が比較例
よりブロードであり、半値幅（ピーク全高の半分の高さ
におけるピーク幅）が広く、結晶が微細であることを物
語っている。
【００３６】さらに、上記各クランクシャフトの表面硬
度と、軸振れ，表面の面粗度，外形寸法の膨れの測定結
果を下記の表１に示す。なお、面粗度は、ミツトヨ社製
ＲＡ−１００、外形寸法および軸振れは、ミツトヨ社製
ダイヤルゲージを用いて測定を行った。
度と、軸振れ，表面の面粗度，外形寸法の膨れの測定結
果を下記の表１に示す。なお、面粗度は、ミツトヨ社製
ＲＡ−１００、外形寸法および軸振れは、ミツトヨ社製
ダイヤルゲージを用いて測定を行った。
【００３７】
【表１】
【００３８】上記表１からわかるとおり、実施例では、
比較例に比べて表面硬度がやや高く、真円度，面粗度，
外形寸法膨れ、いずれも比較例よりも良好な値を示し、
高精度が得られていることがわかる。
比較例に比べて表面硬度がやや高く、真円度，面粗度，
外形寸法膨れ、いずれも比較例よりも良好な値を示し、
高精度が得られていることがわかる。
【００３９】
【発明の効果】以上のように、本発明の窒化処理方法に
よれば、窒化処理に先立って、フッ素系ガス雰囲気下で
鉄系材料を加熱保持してフッ化処理するため、３００〜
４５０℃の低温域での窒化処理が可能となる。このた
め、残留応力解放や再結晶等による熱変形が軽減され
る。さらに、上記低温域での窒化処理により、表層部の
少なくとも一部に、厚み１〜１０μｍの窒化物層を形成
するため、処理前後の寸法変化や歪みが極めて少なくな
り、寸法精度，面粗度等に優れた製品が得られる。した
がって、製品を高精度に保つことができ、研削仕上げ等
の仕上げ加工が不要になり、コストを低減することがで
きる。
よれば、窒化処理に先立って、フッ素系ガス雰囲気下で
鉄系材料を加熱保持してフッ化処理するため、３００〜
４５０℃の低温域での窒化処理が可能となる。このた
め、残留応力解放や再結晶等による熱変形が軽減され
る。さらに、上記低温域での窒化処理により、表層部の
少なくとも一部に、厚み１〜１０μｍの窒化物層を形成
するため、処理前後の寸法変化や歪みが極めて少なくな
り、寸法精度，面粗度等に優れた製品が得られる。した
がって、製品を高精度に保つことができ、研削仕上げ等
の仕上げ加工が不要になり、コストを低減することがで
きる。
【図１】本発明の窒化処理方法に用いる炉の構成図であ
る。
る。
【図２】本発明の高速摺動部材（クランクシャフト）を
示す図であり、（ａ）は正面図、（ｂ）は右側面図、
（ｃ）は背面図である。
示す図であり、（ａ）は正面図、（ｂ）は右側面図、
（ｃ）は背面図である。
【図３】実施例の高速摺動部材の表層部の金属組織を示
す金属顕微鏡写真である。
す金属顕微鏡写真である。
【図４】比較例の表層部の金属組織を示す金属顕微鏡写
真である。
真である。
【図５】実施例の高速摺動部材の表層部の金属組織を示
す電子顕微鏡写真である。
す電子顕微鏡写真である。
【図６】比較例の表層部の金属組織を示す電子顕微鏡写
真である。
真である。
【図７】実施例の高速摺動部材のＸ線回折結果を示す線
図である。
図である。
【図８】比較例のＸ線回折結果を示す線図である。
Claims (7)
- 【請求項１】 窒化処理に先立って、フッ素系ガス雰囲
気下で鉄系材料を加熱保持してフッ化処理し、ついで、
窒化処理の際の温度を３００〜４５０℃に設定し、上記
フッ化処理済の鉄系材料を窒化処理することにより、上
記フッ化処理済の鉄系材料の表層部の少なくとも一部
に、厚み１〜１０μｍの窒化物層を形成することを特徴
とする鉄系材料の窒化処理方法。 - 【請求項２】 形成される窒化物層がε−Ｆｅx Ｎであ
る請求項１または２記載の鉄系材料の窒化処理方法。 - 【請求項３】 鉄系材料が鋳鉄である請求項１または２
記載の鉄系材料の窒化処理方法。 - 【請求項４】 母材が鉄系材料からなり、表層部の少な
くとも一部に、厚み１〜１０μｍの窒化物層が形成され
ていることを特徴とする鉄系材料製品。 - 【請求項５】 窒化物層がε−Ｆｅx Ｎである請求項４
記載の鉄系材料製品。 - 【請求項６】 鉄系材料が、鋳鉄である請求項４または
５記載の鉄系材料製品。 - 【請求項７】 高速摺動部材として用いられるものであ
る請求項４〜６のいずれか一項に記載の鉄系材料製品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9067378A JP3023322B2 (ja) | 1997-03-04 | 1997-03-04 | 鉄系材料の窒化処理方法およびそれによって得られた鉄系材料製品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9067378A JP3023322B2 (ja) | 1997-03-04 | 1997-03-04 | 鉄系材料の窒化処理方法およびそれによって得られた鉄系材料製品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10245668A true JPH10245668A (ja) | 1998-09-14 |
| JP3023322B2 JP3023322B2 (ja) | 2000-03-21 |
Family
ID=13343300
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9067378A Expired - Fee Related JP3023322B2 (ja) | 1997-03-04 | 1997-03-04 | 鉄系材料の窒化処理方法およびそれによって得られた鉄系材料製品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3023322B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004081252A1 (ja) * | 2003-03-10 | 2004-09-23 | Kabushiki Kaisha Riken | 窒化バルブリフタおよびその製造方法 |
| JP2007031770A (ja) * | 2005-07-26 | 2007-02-08 | Honda Motor Co Ltd | 鋼製ばね部材 |
| JP2013095966A (ja) * | 2011-11-01 | 2013-05-20 | Panasonic Corp | 摺動部材、及びその表面処理方法、並びにそれを用いた軸受装置、圧縮機 |
| JP2016023353A (ja) * | 2014-07-23 | 2016-02-08 | 日立建機株式会社 | 摺動構造及びその製造方法 |
-
1997
- 1997-03-04 JP JP9067378A patent/JP3023322B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004081252A1 (ja) * | 2003-03-10 | 2004-09-23 | Kabushiki Kaisha Riken | 窒化バルブリフタおよびその製造方法 |
| JP2007031770A (ja) * | 2005-07-26 | 2007-02-08 | Honda Motor Co Ltd | 鋼製ばね部材 |
| JP2013095966A (ja) * | 2011-11-01 | 2013-05-20 | Panasonic Corp | 摺動部材、及びその表面処理方法、並びにそれを用いた軸受装置、圧縮機 |
| JP2016023353A (ja) * | 2014-07-23 | 2016-02-08 | 日立建機株式会社 | 摺動構造及びその製造方法 |
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| JP3023322B2 (ja) | 2000-03-21 |
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