JPH10237212A - 発泡したポリオレフィン粒状物を更に発泡する方法 - Google Patents

発泡したポリオレフィン粒状物を更に発泡する方法

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JPH10237212A
JPH10237212A JP10038792A JP3879298A JPH10237212A JP H10237212 A JPH10237212 A JP H10237212A JP 10038792 A JP10038792 A JP 10038792A JP 3879298 A JP3879298 A JP 3879298A JP H10237212 A JPH10237212 A JP H10237212A
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ヴィロブスキー ラインハルト
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Huels AG
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高いかさ密度のポリオレフィン発泡性ビーズ
を低いかさ密度の発泡性ビーズに変換する方法を提供す
る。 【解決手段】 かさ密度２０〜４５０ｇ／ｌを有するポ
リオレフィン発泡粒子に、２〜２５バールおよび温度Ｔ
ｍ−１５０℃〜Ｔｍ−４０℃において１〜４８時間の間
不活性ガスを負荷し、これにより加圧した発泡粒子を連
続的にまたは不連続的に装置に搬送し、ここで流動床を
形成し、その際粒子をＴｍ−７５℃〜Ｔｍ＋２０℃の温
度で引き続き発泡する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高いかさ密度のポ
リオレフィン発泡性ビーズを低いかさ密度の発泡性ビー
ズに変換することができる方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリオレフィン粒子発泡物質は知られて
いる。これは多数の方法により製造することができ、こ
の場合に、水性粒状物分散液を加圧下でおよび発泡剤の
存在下に加熱し、その後熱い分散液をノズルにより低圧
空間に排出することが共通している。ここで粒状物が発
泡し、その際膨張率は第一に粒状物の種類、発泡温度お
よび発泡剤の種類および量により決定される。
【０００３】ポリスチレン粒子発泡物質の製造と比較し
て、ポリオレフィン粒子発泡物質の製造は重大な欠点を
有する。すなわち粒状物中の発泡剤の貯蔵がほとんど不
可能である。従って揮発性の発泡剤が負荷されているポ
リスチレンビーズは問題なく搬送し、発泡物質に加工す
ることができるのに対して、ポリオレフィンではこのこ
とは達成されない。この場合には最初から最終的なかさ
密度に発泡することが必要であり、これは高い貯蔵費用
および搬送費用を生じる。確かに収縮した発泡性ビーズ
を意図的に製造することにより最初にかなり高いかさ密
度の発泡物質を製造する可能性が存在するが、これによ
り加工者においては加工の前に加圧および放圧によりま
ず収縮を再び抑制するか（ドイツ特許出願公開第３９２
２２０７号明細書および欧州特許出願公開第０４５３８
３６号明細書）、または改善された方法においては粒子
を加圧後、内部圧を十分に維持して直接低い密度の成形
品に加工する（欧州特許出願公開第０７３４８２９号明
細書）。しかしながら、こうして達成可能な体積の減少
は貯蔵費用および搬送費用を減少する第一段階にすぎな
い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、適当な後処理手段により軽い発泡粒子に更に発泡す
ることができる可能な限り重い発泡粒状物を製造するこ
とである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記課題は、本発明によ
り、かさ密度２０〜４５０ｇ／ｌを有する発泡したポリ
オレフィン粒状物に、２〜２５バール、有利には３〜１
０バールおよび温度Ｔｍ−１５０℃〜Ｔｍ−４０℃にお
いて１〜４８時間、有利には５〜２０時間の間不活性ガ
スを負荷し、これにより加圧された発泡粒子を連続的に
または不連続的に装置に搬送し、ここで流動床を形成
し、その際粒子をＴｍ−７５℃〜Ｔｍ＋２０℃の温度で
引き続き発泡する（後発泡）ことにより解決される。
【０００６】この場合に、本発明の実施態様において
は、加圧した発泡粒子をスルースゲート（Schleuse）を
介して、常圧の、 Ｔｍ−７５℃〜Ｔｍ＋２０℃の温度
に温度調節した装置に搬送し、その後発泡した粒子を取
り出す。この場合に“常圧”とはこの装置内でほぼ大気
圧で支配されることである。
【０００７】本発明のもう１つの実施態様においては、
加圧した発泡粒子を、耐圧装置内で、Ｔｍ−７５℃〜Ｔ
ｍ＋２０℃の温度に加熱し、引き続き粒子を大気圧下に
存在する周囲に排出する。
【０００８】ポリオレフィンとして、例えばプロピレン
ポリマー、例えばプロピレン−エチレンランダムコポリ
マーまたはプロピレン−ブチレンランダムコポリマー、
エチレン、プロピレンおよびブテン−１のランダムター
ポリマー、エチレン−プロピレンブロックコポリマーお
よびホモポリプロピレン、エチレンポリマー、例えば低
密度ポリエチレン、中密度ポリエチレンまたは高密度ポ
リエチレン、低密度の線状ポリエチレン、エチレン−ビ
ニルアセテートコポリマー、エチレン−メチルメタクリ
レートコポリマー、イオノマーまたはほかのポリオレフ
ィン、例えばポリブテン−１が適している。有利にはエ
チレン１〜１５重量％を有するエチレン−プロピレンラ
ンダムコポリマーが使用される。
【０００９】予備発泡の際にこれらのポリマーは離散し
た粒子として存在する。前記ポリマーは有利には平均粒
子直径０.５〜５ｍｍを有する。均一な発泡を達成する
ために、ポリマーは場合により技術水準に相当して、核
形成剤として作用する充填剤を含有してもよい。
【００１０】分散剤として、有利には水を使用する。し
かしながら例えばアルコール、例えばメタノールまたは
エタノールが適している。
【００１１】凝結を回避するために、ポリマー粒子およ
び分散剤の混合物に微粒子の分散助剤および／または界
面活性化合物を添加してもよい。これに関する例は、リ
ン酸カルシウム、塩基性炭酸マグネシウム、塩基性炭酸
亜鉛、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム、硫酸バリウ
ム、タルク、アルキルベンゼンスルホネート、パラフィ
ンスルホネートまたはエトキシレートである。
【００１２】発泡性ビーズの密度を調節するために、更
に揮発性の発泡剤を添加することが有利である。適当な
発泡剤は技術水準から公知である。例えば飽和脂肪族炭
化水素、例えばエタン、プロパン、ｎ−ブタン、ｉ−ブ
タン、ペンタンまたはヘキサン、脂環式炭化水素、例え
ばシクロペンタンまたはシクロヘキサン、ハロゲン化炭
化水素、例えばトリクロロモノフルオロメタン、ジクロ
ロジフルオロメタン、ジクロロテトラフルオロエタン、
トリクロロトリフルオロエタン、ジクロロモノフルオロ
メタン、塩化メチル、塩化メチレンまたは塩化エチルお
よび無機ガス、例えば二酸化炭素または窒素を、それぞ
れ単独でまたは混合物として使用することができる。
【００１３】揮発性発泡剤を添加しない場合は、すでに
分散剤が単独で発泡剤として作用する。この方法で適度
から中程度の膨張率が達成されるが、これは本発明にお
いてまさに探求される。
【００１４】分散剤を技術水準に相当して加熱し、引き
続き放圧ノズルにより低圧空間に排出し、この場合に粒
子が発泡するかもしくは粒子にセル構造を生じる。
【００１５】ポリオレフィン粒子発泡物質の適当な製造
方法は、例えば欧州特許出願公開第００５３３３３号明
細書、欧州特許出願公開第０６３０９３５号明細書およ
び欧州特許出願公開第０６４６６１９号明細書に記載さ
れている。
【００１６】本発明の範囲内で微結晶溶融温度ＴｍはＤ
ＳＣ（示差走査熱量）測定により決定する。この場合に
ポリオレフィンの試料を毎分２０℃の速度で２１０℃に
加熱し、その後毎分２０℃の速度で−３０℃に冷却し、
引き続き毎分２０℃の速度で再び加熱する。この場合に
生じるピークの最大値はＴｍで示される。
【００１７】更にポリオレフィン発泡性ビーズは、付加
的に二次結晶に戻る高温溶融ピークを有してもよいこと
が知られている（欧州特許出願公開第０１２３１４４号
明細書、欧州特許出願公開第０１６４８５５号明細書、
欧州特許出願公開第０１６８９５４号明細書）。本発明
の範囲内で、この種の発泡した粒状物の使用が有利であ
り、その際不活性ガスを用いる加圧を特に有利には Ｔ
min−１２５℃〜Ｔmin−６０℃でおよび後発泡をＴmin
−３５℃〜Ｔmin＋１０℃の範囲内で実施する。この場
合にＴminはＤＳＣ測定の第１の加熱曲線の第１のピー
クと第２のピークとの間の最小値である。エチレン含量
約３.５重量％を有するエチレン−プロピレンランダム
コポリマーの場合は、 Ｔminは約１５０℃〜約１５６℃
の範囲内である。
【００１８】加圧に使用される不活性ガスは、例えば窒
素、空気またはＣＯ2である。
【００１９】後発泡に適した装置は、機械的または空気
式に流動床を形成することができる装置である。機械的
に形成される流動床に関しては例えば撹拌容器、羽根型
乾燥機またはドラム式乾燥機を使用することができ、一
方空気式に形成される流動床に関しては流動床、流動管
型乾燥機等を使用することができる。
【００２０】１つの実施態様においては後発泡に使用さ
れる装置は耐圧に構成されている。これにより、加圧さ
れ、発泡した粒状物を、例えば飽和蒸気で加熱すること
が可能になる。この場合に、温度に応じて、発泡した粒
状物の滞留時間は３０〜３００秒であり、蒸気圧は１.
７〜５.５バールである。この時間の後に、発泡し、加
熱された粒状物を大気圧下に存在する周囲に排出する。
【００２１】意想外にも、本発明の方法により発泡した
粒状物を低いかさ密度の発泡粒子に更に膨張することが
できる。従って重い粒状物の種類できわめて大きいかさ
密度範囲を覆うことが可能である。必要により、かさ密
度を更に低下することを達成するために、更に後発泡の
工程を繰り返すことができる。これは、特に３５０ｇ／
ｌより高いかさ密度を有する発泡した粒状物を使用する
場合に重要である。
【００２２】本発明により製造される発泡性ビーズは、
滑らかな光沢のある表面により優れている。更にシリン
ダー状の粒状物を使用する場合に十分に球状の発泡粒子
が得られる。発泡性ビーズは技術水準のすべての方法に
より成形品に加工することができる。
【００２３】
【実施例】以下に本発明を実施例により詳細に説明す
る。すべての実施例において、技術水準によるそれぞれ
同じ粗製粒状物から出発して製造した発泡した粒状物を
使用した。
【００２４】例１ Ｔｍ＝１４７℃およびＴmin＝１５３℃およびかさ密度
２１ｇ／ｌを有するエチレン−プロピレンランダムコポ
リマーの発泡した粒状物を、４.６バールの圧力下で３
０℃で２０時間処理した。引き続き圧縮容器を放圧し、
加圧され、発泡した粒状物を少量ずつ１４０℃の空気温
度で流動床に供給した。空気の流量を集中的な流動が保
証されるように調節した。装置の頭部に更に発泡した軽
い発泡粒子が蓄積された、それというのも該粒子はその
大きい容積により大きい浮力を有し、引き続きゲートを
介して流動床装置から流動し、排出され、冷却した。最
終的なかさ密度は１４ｇ／ｌであった。表１参照。
【００２５】例２ 例１と同様に、かさ密度５３ｇ／ｌを有する発泡した粒
状物から出発した。方法パラメータおよび結果を表１に
記載した。
【００２６】例３ 例１と同様に、かさ密度８３ｇ／ｌを有する発泡した粒
状物から出発した。方法パラメータおよび結果を表１に
記載した。
【００２７】例４ かさ密度２１０ｇ／ｌを有する発泡した粒状物を、耐圧
反応器内で６バールの圧力下で、８０℃で１０時間保
ち、その際内容物を混合した。この時間が経過後、反応
器を放圧し、飽和蒸気で処理した。１５３℃の温度に相
当して５.１バールの蒸気圧を４分間保った。引き続き
反応器を放圧し、後発泡した粒子発泡物質を排出した。
【００２８】 表１：方法パラメータおよび結果 例 かさ密度 後処理 後発泡 （ｇ／ｌ） Ｔ Ｐ ｔ Ｔ ｔ かさ密度 （℃） （バール）（時間） （℃） （分） （ｇ／ｌ） １ ２１ ３０ ４.６ ２０ １４０ １ １４ ２ ５３ ３０ ４.６ ２０ １４５ １ ２５ ３ ８３ ５０ ５.８ １２ １６０ ３ ２４ ４ ２１０ ８０ ６ １０ １５３ ４ ６３

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 かさ密度２０〜４５０ｇ／ｌを有するポ
    リオレフィン発泡粒子に、２〜２５バールおよび温度Ｔ
    ｍ−１５０℃〜Ｔｍ−４０℃において１〜４８時間の間
    不活性ガスを負荷し、これにより加圧された発泡粒子を
    連続的にまたは不連続的に装置に搬送し、ここで流動床
    を形成し、その際粒子をＴｍ−７５℃〜Ｔｍ＋２０℃の
    温度で引き続き発泡することを特徴とする、発泡したポ
    リオレフィン粒状物を更に発泡する方法。
  2. 【請求項２】 加圧された発泡粒子を、スルースゲート
    を介して常圧の、Ｔｍ−７５℃〜Ｔｍ＋２０℃の温度に
    温度調節された装置に搬送し、その後発泡した粒子を取
    り出す、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 加圧された発泡粒子を、耐圧装置内で、
    Ｔｍ−７５℃〜Ｔｍ＋２０℃の温度に加熱し、引き続き
    粒子を大気圧下に存在する周囲に排出する、請求項１記
    載の方法。
  4. 【請求項４】 不活性ガスを用いる負荷を３〜１０バー
    ルで５〜２０時間の間実施する、請求項１から３までの
    いずれか１項記載の方法。
  5. 【請求項５】 ポリオレフィンがエチレン１〜１５重量
    ％を有するエチレン−プロピレンランダムコポリマーで
    ある、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
  6. 【請求項６】 ポリオレフィン発泡粒子が高温度溶融ピ
    ークを有する、請求項１から５までのいずれか１項記載
    の方法。
  7. 【請求項７】 不活性ガスを用いる負荷を Ｔmin−１２
    ５℃〜Ｔmin−６０℃でおよび引き続く発泡をＴmin−３
    ５℃〜Ｔmin＋１０℃の範囲内で実施し、その際Ｔminは
    ＤＳＣ測定の第１の加熱曲線の第１のピークと第２のピ
    ークとの間の最小値である、請求項６記載の方法。
JP10038792A 1997-02-21 1998-02-20 発泡したポリオレフィン粒状物を更に発泡する方法 Pending JPH10237212A (ja)

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DE19706884.7 1997-02-21
DE19706884A DE19706884A1 (de) 1997-02-21 1997-02-21 Verfahren zum Nachschäumen von preexpandierten polyolefinischen Partikeln

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EP (1) EP0860262B1 (ja)
JP (1) JPH10237212A (ja)
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CN (1) CN1197086A (ja)
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