JP5032366B2 - 改質ポリスチレン系樹脂予備発泡粒子及び吸音性改質ポリスチレン系樹脂発泡成形体。 - Google Patents
改質ポリスチレン系樹脂予備発泡粒子及び吸音性改質ポリスチレン系樹脂発泡成形体。 Download PDFInfo
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Description
ゲル分率(重量%)=100×W2/W1
改質ポリスチレン系樹脂予備発泡粒子の嵩密度(g/cm3)=W3/500
予備発泡粒子のL/D=L1/L2
密度(g/cm3)=試験片重量(g)/試験片体積(cm3 )
発泡成形体の空隙率(%)=100×(W4−W5)/W4
高密度ポリエチレン(東ソー社製、製造方法は下記に記載した。)100重量部を押出機に供給し溶融混練して直径0.6mmのストランド状に押出し、このストランドを2.3mm毎に切断して円柱状の高密度ポリエチレン粒子を得た。
水3リットルに、エタノール3リットルと37重量%濃塩酸250リットルとを加えた。得られた溶液に、N,N‐ジメチル‐オクタデシルアミン330g(1.1mol)を添加した後、溶液を60℃に加熱した。この加熱により、上記アミンが塩酸塩化された。得られた溶液にヘクトライトを1kg加えて懸濁液を得た。この懸濁液を60℃で3時間に亘って攪拌した上で上澄み液を除去した後、60℃の水5リットルで変性ヘクトライトを洗浄した。更に、60℃、10−3torr(約0.13Pa)で24時間に亘って変性ヘクトライトを乾燥させた上でジェットミルで粉砕することにより、平均粒径4.5μmの変性ヘクトライト(成分b)を得た。
ジメチルシランジイルビス(シクロペンタジエニル)ジルコニムジクロリド(成分a)6.97g(20mmol)をヘキサン2.07リットルに懸濁させた。得られた懸濁液に、トリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(0.714M)2.93リットルを添加することで、成分aとトリイソブチルアルミニウムとの接触生成物を得た。この接触生成物を含む溶液に、上記変性ヘクトライト(成分b)を500g添加した。得られた溶液を60℃で3時間に亘って攪拌した後、静置した上で上澄液を除し、残存物をトリイソブチルアルミニウムのヘプタン溶液(0.03M)で洗浄した。更に、洗浄物に、トリエチルアルミニウムのヘキサン溶液(0.15M)を添加して触媒スラリー(100g/リットル)を得た。
50リットルのオートクレーブに、ヘキサン30リットルと、ブテン−1を290gと、トリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(0.714mol/リットル)25ミリリットルとを供給した後、オートクレーブ内を75℃に昇温した。このオートクレーブに、上記触媒スラリーを125ミリリットル添加し、水素/エチレン混合ガス(0.65mmol/1mol)をエチレンの分圧が1.2MPaになるまで供給した後、90℃に加熱して重合を開始した。重合中、エチレンの分圧が1.2MPaに保たれるように水素/エチレン混合ガスを連続的に導入した。
上記マクロモノマーを含む50リットルのオートクレーブに、更に、トリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(0.714mmol/リットル)25ミリリットルを供給した後、オートクレーブ内を85℃に上げた。この温度を保持しながら、30分間攪拌した後、オートクレーブ内に、ジフェニルメチレン(1−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチル−9−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド(成分c)0.25mmolのトルエン溶液0.5リットルを添加した。添加後、温度を85℃に保持しながら1時間に亘って攪拌した。
改質ポリスチレン系樹脂予備発泡粒子のゲル分率及び残存ブタンガス量が表1に示した値であること以外は、実施例1と同様の要領で型内発泡成形を行って発泡成型体を得た。
ストランドを1.2mm毎に切断して円柱状の高密度ポリエチレン粒子を作製し、改質ポリスチレン系樹脂予備発泡粒子のL/Dを1に調整したこと以外は、実施例1と同様の要領で型内発泡成形を行って発泡成型体を得た。
改質ポリスチレン系樹脂粒子を構成している改質ポリスチレン系樹脂中のポリスチレン量が高密度ポリエチレン100重量部に対して150重量部であること以外は、実施例1と同様の要領で型内発泡成形を行って発泡成型体を得た。
押出機に高密度ポリエチレンを供給する代わりにエチレン−酢酸ビニル共重合体を供給したこと、成形用金型に0.08MPaの水蒸気を50秒間導入して型内発泡成形したこと以外は、実施例1と同様の要領で型内発泡成形を行って発泡成型体を得た。なお、表1において、改質ポリスチレン系樹脂中における「エチレン−酢酸ビニル共重合体」の量は、便宜上、「高密度ポリエチレン」の欄に記載した。
ストランドを2.8mm毎に切断して円柱状の高密度ポリエチレン粒子を作製し、改質ポリスチレン系樹脂予備発泡粒子のL/Dを4に調整したこと以外は、実施例1と同様の要領で型内発泡成形を行って発泡成型体を得た。
改質ポリスチレン系樹脂予備発泡粒子のゲル分率が3.8重量%であること以外は、実施例1と同様の要領で型内発泡成形を行って発泡成型体を得た。発泡成形体は、その空隙率が低いために吸音性に劣るものであった。
改質ポリスチレン系樹脂予備発泡粒子のゲル分率が55.0重量%であること以外は、実施例1と同様の要領で型内発泡成形を行って発泡成型体を得た。予備発泡粒子の表面の架橋度が高いために、予備発泡粒子を発泡させて得られる発泡粒子同士の熱融着性が低下し、曲げ撓み量の劣った発泡成形品しか得られなかった。
改質ポリスチレン系樹脂予備発泡粒子の残存ブタン量が0.2重量%としたこと以外は、実施例1と同様の要領で型内発泡成形を行って発泡成型体を得た。予備発泡粒子中の残存ブタン量が低いために、型内発泡成形において予備発泡粒子の二次発泡が殆ど起こらず、予備発泡粒子を発泡させて得られる発泡粒子同士の熱融着性が悪く、曲げ撓み量の劣った発泡成形品しか得られなかった。
改質ポリスチレン系樹脂予備発泡粒子の残存ブタン量が3.0重量%としたこと以外は、実施例1と同様の要領で型内発泡成形を行って発泡成型体を得た。予備発泡粒子中の残存ブタン量が高いために、予備発泡粒子の発泡が必要以上に生じてしまい、空隙率の低い発泡成形体しか得られず、得られた発泡成形体は吸音性に劣るものであった。
改質ポリスチレン系樹脂粒子を構成している改質ポリスチレン系樹脂中のポリスチレン量が高密度ポリエチレン100重量部に対して50重量部であること以外は、実施例1と同様の要領で型内発泡成形を行って発泡成型体を得ようとしたが、予備発泡粒子が発泡せず、発泡成形体を得ることができなかった。
改質ポリスチレン系樹脂粒子を構成している改質ポリスチレン系樹脂中のポリスチレン量が高密度ポリエチレン100重量部に対して650重量部であること以外は、実施例1と同様の要領で型内発泡成形を行って発泡成型体を得た。予備発泡粒子を構成している改質ポリスチレン系樹脂中のポリスチレン量が高いために、予備発泡粒子の発泡が必要以上に生じてしまい、空隙率の低い発泡成形体しか得られず、得られた発泡成形体は吸音性に劣るものであった。
発泡成形体の吸音率をJIS A1405:1998「音響−インピーダンス管による吸音率及びインピーダンスの測定−定在波比法」に記載の方法に準拠して測定した。具体的には、電子測器社製の垂直入射吸音率測定器TYPE10041(フプローブチューブマイクロホン)を用いて0〜6kHzの吸音率を測定した。表1に1kHzでの吸音率の値を示した。なお、試料は30mm厚とし、試料ホルダーの背面板に密着させて測定した。
Claims (3)
- ポリオレフィン系樹脂粒子にスチレン系単量体を含浸、重合させて得られ且つポリオレフィン系樹脂100重量部に対してポリスチレン系樹脂100〜500重量部を含有する改質ポリスチレン系樹脂を含有し、ATR法赤外分光分析により測定された粒子表面の赤外線吸収スペクトルから得られる698cm-1における吸光度D698と2850cm-1における吸光度D2850との比(D698/D2850)が0.1〜2.5であると共に、ゲル分率が15〜50重量%である改質ポリスチレン系樹脂粒子に炭化水素系発泡剤を含浸させた上で予備発泡させてなり、残存発泡剤を0.3〜2.5重量%含有し且つ嵩密度が0.012〜0.20g/cm3であることを特徴とする改質ポリスチレン系樹脂予備発泡粒子。
- L/Dが2〜4であることを特徴とする請求項1に記載の改質ポリスチレン系樹脂予備発泡粒子。
- 請求項1又は請求項2に記載の改質ポリスチレン系樹脂予備発泡粒子を成形型内に充填して発泡成形してなり、密度が0.012〜0.20g/cm3、空隙率が5〜50%及び曲げ撓み量が10〜30mmであることを特徴とする吸音性改質ポリスチレン系樹脂発泡成形体。
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