JPH1021539A

JPH1021539A - 磁気記録媒体製造装置および磁気記録媒体製造方法ならびに磁気記録媒体

Info

Publication number: JPH1021539A
Application number: JP17238796A
Authority: JP
Inventors: Kunihiko Shimoda; 邦彦下田
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 1996-07-02
Filing date: 1996-07-02
Publication date: 1998-01-23

Abstract

(57)【要約】【課題】走行耐久性および短波長の電磁変換特性に優
れた磁気記録媒体製造装置、磁気記録媒体製造方法およ
びこれらにより製造される塗布型の磁気記録媒体を提供
する。【解決手段】磁気記録媒体製造装置の硬化炉１に、真
空ポンプ６を設ける。これにより、１×１０^-3Ｐａ以上
の高真空下で磁気記録層の硬化処理を施す。【効果】磁気記録層中の残留溶剤が０．１重量％以下
に低減され、これにより塗布膜の力学強度が向上する。
また硬化温度を低減できるので、表面粗さが小さくな
り、スペーシングロスが低減する結果、電磁変換特性が
向上する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は磁気記録媒体製造装
置および磁気記録媒体製造方法ならびに磁気記録媒体に
関し、さらに詳しくは、高密度記録に適した電磁変換特
性および走行耐久性を有する、塗布型の磁気記録媒体製
造装置および磁気記録媒体製造方法ならびに磁気記録媒
体に関する。

【０００２】

【従来の技術】オーディオ装置、ビデオ装置あるいはコ
ンピュータ装置等に付随する磁気記録装置で用いられる
磁気記録媒体として、磁性粉末、有機バインダおよび各
種添加剤等を有機溶剤に分散、混練して調整される磁性
塗料を、非磁性支持体上に塗布、乾燥、硬化することに
より形成される磁気記録層を用いた、いわゆる塗布型の
磁気記録媒体が用いられている。この塗布型の磁気記録
媒体は、生産性、汎用性に優れることから、現在におい
ても磁気テープやフロッピディスクあるいはデータカー
トリッジ等の磁気記録媒体の主流を占めている。

【０００３】これらの各種磁気記録装置においては、近
年ますます小型軽量化、高画質化、長時間化あるいはデ
ィジタル記録化等が進展し、磁気記録媒体に対しても高
密度記録化および走行耐久性が強く要望されるようにな
っている。

【０００４】塗布型の磁気記録媒体において高密度記録
に適したすぐれた電磁変換特性を達成するためには、磁
性粉末を有機バインダ中に均一に分散することが重要で
ある。しかしながら、高密度記録に適した磁気特性や低
ノイズ化のために磁性粉末を微細化すると、均一な分散
は困難となる傾向がある。磁性塗料の調製工程における
混練や分散時間を長時間化することにより、分散性はあ
る程度向上するが、磁性粉末の損傷や、スループットの
低下の問題がある。

【０００５】有機バインダとして、重合度の低い高分子
材料を用いることにより、磁性粉末の分散性を向上する
試みがある。しかしながら、かかる低分子量の有機バイ
ンダを採用した磁気記録媒体は、従来の延長線上の硬化
方法では、高密度記録用としての厳しい使用環境下にお
ける走行耐久性の点で、未だ満足できるレベルにはな
い。

【０００６】一方、記録再生時のスペーシングロスを低
減するために、カレンダ処理等による磁気記録層表面の
平滑化が図られている。殊に高密度磁気記録においては
記録波長が短いので、磁気記録層の表面粗度が短波長記
録性能に与える影響は大きい。ところが、非磁性支持体
の裏面や、この裏面上に設けられたバックコート層は比
較的表面粗度が大きいので、硬化温度が例えば９０℃以
上と高い場合には、この粗い表面モホロジが磁気記録層
表面に転写される。したがって、極端に高い硬化温度を
採用して塗膜強度をあげることはできない。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる現状に
鑑み提案するものであり、表面粗度が十分に低減され、
高密度記録に適した電磁変換特性を有すると同時に、優
れた走行耐久性を有する磁気記録媒体製造装置および磁
気記録媒体製造方法、ならびにこれらにより製造された
磁気記録媒体を提供することをその課題とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明の磁気記録媒体製
造装置は、上述の課題を解決するために提案するもので
あり、磁性粉末と有機バインダとを主体とする磁気記録
層を、非磁性支持体上に形成後、硬化処理を施す硬化炉
を具備する磁気記録媒体製造装置において、この硬化炉
は、硬化炉内の真空減圧手段を有することを特徴とす
る。

【０００９】また本発明の磁気記録媒体製造方法は、磁
性粉末と有機バインダとを主体とする磁気記録層を、非
磁性支持体上に形成後、硬化処理を施す工程を有する磁
気記録媒体製造方法において、この硬化処理は、真空減
圧条件下に施すことを特徴とする。

【００１０】本発明の磁気記録媒体の製造装置および製
造方法における硬化時の真空度は、１×１０^-3Ｐａ以上
の高真空であることが望ましい。また本発明の磁気記録
媒体の製造装置および製造方法における硬化時の温度
は、５５℃超９０℃未満であることが望ましく、６０℃
超９０℃未満であることがさらに望ましく、７０℃超９
０℃未満であることが一層望ましい。

【００１１】本発明の磁気記録媒体は、上述した磁気記
録媒体製造装置および製造方法により製造された磁気記
録媒体であって、磁気記録層１ｇ中の残留溶剤が、１．
０ｍｇ以下であることを特徴とする。

【００１２】本発明で採用する磁性粉末の材料は特に限
定はなく、金属磁性粉末、酸化物磁性粉末あるいはその
他の化合物磁性粉末がいずれも採用される。金属磁性粉
末系としてはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属やこれらの合
金、あるいはこれら金属や合金にＡｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃ
ｒ、Ｖ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｂｉ、希土類、Ｐ、
Ｂ、Ｎ、Ｃ等の元素が一種あるいは複数種添加されたも
のがいずれも用いられる。これらのうち、Ｆｅあるいは
Ｆｅ−Ｃｏ合金が飽和磁化の点から好ましく用いられ
る。またこれら金属磁性粉末の表層に、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ
あるいはＢ等の焼結防止元素あるいは形状保持元素を含
有していてもよい。酸化鉄系磁性粉末としてはγ−Ｆｅ
₂Ｏ₃、Ｆｅ₃Ｏ₄、γ−Ｆｅ₂Ｏ₃とＦｅ₃Ｏ₄との
中間体であるベルトライド化合物、Ｃｏ含有γ−Ｆｅ₂
Ｏ₃、Ｃｏ含有Ｆｅ₃Ｏ₄、Ｃｏ含有γ−Ｆｅ₂Ｏ₃と
Ｃｏ含有Ｆｅ₃Ｏ₄との中間体であるベルトライド化合
物等の各種スピネル型酸化鉄、Ｍ型、Ｗ型、Ｙ型、Ｚ型
等の各種バリウムフェライト、カルシウムフェライト、
鉛フェライト、これら各種マグネトプランバイト型酸化
鉄に保磁力を向上する目的で、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｎ
ｂ、ＣｕあるいはＮｉ等を添加したマグネトプランバイ
ト型酸化鉄が例示される。鉄の化合物としては酸化鉄系
の他に窒化鉄、炭化鉄、硼化鉄が挙げられる。酸化物系
としては他にＣｒＯ₂あるいはこれにＴｅ、Ｓｂ、Ｆ
ｅ、Ｂ等を微量添加したものでもよい。これら各種磁性
粉末は単独あるいは複数種を混合して使用することも可
能である。

【００１３】本発明で採用する磁性粉末の形状として
は、長軸長が例えば０．０５μｍ〜０．５μｍ程度、軸
比（アスペクト比）が３〜３０程度、好ましくは５〜１
５程度であって、針状、柱状、紡錘状あるいは棒状の外
形を呈するものが好ましい。長軸長が０．０５μｍ未満
であると、磁性塗料の分散が困難であり、長軸長が０．
５μｍを超えるとノイズ特性が劣化する虞れがあり好ま
しくない。軸比が３未満では個々の磁性粒子の磁場配向
性が劣化して角型比と残留磁束が低下する結果、出力が
低下する。また軸比が３０を超えると、特に短波長信号
が低下する虞れがあり好ましくない。マグネトプランバ
イト型酸化鉄の場合には微細な六角板状のものが採用さ
れる。これは板径が０．０１〜０．５μｍ、板厚が０．
００１〜０．２μｍ程度のものが好ましい。長軸長、軸
比、板径、板厚等は、透過型電子顕微鏡写真から無作為
に抽出した１００サンプル以上の粒子の平均値から求め
ることができる。これら磁性粉末の比表面積は３０ｍ²
／ｇから８０ｍ²／ｇ、特に４０ｍ²／ｇから７０ｍ²
／ｇの範囲のものが好ましい。比表面積をこの範囲に選
ぶことにより、磁性粉末の微粒子化に伴う高密度記録化
と、ノイズ特性に優れた磁気記録媒体を得ることができ
る。

【００１４】本発明の磁気記録媒体に用いられる有機バ
インダ、非磁性支持体、有機溶剤および分散剤、潤滑
剤、研磨剤等の各種添加剤等、およびこれらの混合比等
は特に限定されず、通常の磁気記録媒体と同様でよい。
すなわち有機バインダとしては、磁気記録媒体用のバイ
ンダとして従来より使用されている熱可塑性樹脂、熱硬
化性樹脂、反応型樹脂等のすべてが使用可能である。熱
可塑性樹脂は、熱硬化性樹脂や反応型樹脂等と混合して
用いることが望ましい。樹脂の分子量としては、平均分
子量５，０００ないし２００，０００のものが好適であ
り、１０，０００ないし１００，０００のものがさらに
好適である。熱可塑性樹脂としては、例えば塩化ビニル
樹脂、酢酸ビニル樹脂、フッ化ビニル樹脂、塩化ビニル
−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共
重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共
重合体、塩化ビニル−アクリロニトリル共重合体、塩化
ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エ
ステル−アクリルニトリル共重合体、アクリル酸エステ
ル−塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体、メタクリル
酸エステル−塩化ビニル共重合体、メタクリル酸エステ
ル−塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステル−
エチレン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン共重
合体、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリウレタン樹
脂、ポリエステルポリウレタン樹脂、ポリカーボネート
ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラ
ール樹脂、セルロース誘導体（セルロースアセテートブ
チレート、セルロースダイアセテート、セルローストリ
アセテート、セルロースプロピオネート、ニトロセルロ
ース等）、スチレンブタジエン共重合体、ポリエステル
樹脂、アミノ樹脂、各種合成ゴム系等があげられる。ま
た熱硬化性樹脂および反応型樹脂の例としては、フェノ
ール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿
素ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹
脂、シリコーン樹脂、ポリアミン樹脂、高分子量ポリエ
ステル樹脂とイソシアネートプレポリマの混合物、ポリ
エステルポリオールとポリイソシアネートの混合物、低
分子量グリコールと高分子量ジオールとイソシアネート
の混合物等、およびこれら樹脂の混合物が例示される。
これらの樹脂は、磁性粉末の分散性を向上するために−
ＳＯ₃Ｍ、−ＯＳＯ₃Ｍ、−ＣＯＯＭ、あるいは −Ｐ
Ｏ（ＯＭ’）₂等の極性官能基を含有していてもよい
（但し、ＭはＨまたはＬｉ、Ｋａ、Ｎａ等のアルカリ金
属、Ｍ’はＨまたはＬｉ、Ｋａ、Ｎａ等のアルカリ金属
またはアルキル基をあらわす）。極性官能基としてはこ
の他に−ＮＲ₁Ｒ₂、−ＮＲ₁Ｒ₂Ｒ₃ ⁺Ｘ^-の末端基
を有する側鎖型のもの、＞ＮＲ₁Ｒ₂ ⁺Ｘ^-の主鎖型の
もの等がある（ここでＲ₁、Ｒ₂、Ｒ₃は水素原子また
は炭化水素基であり、Ｘ^-はフッ素、塩素、臭素、ヨウ
素等のハロゲンイオンあるいは無機、有機イオンをあら
わす）。この他に−ＯＨ、−ＳＨ、−ＣＮ、エポキシ基
等の極性官能基であってもよい。これら極性官能基の含
有量は１０^-1〜１０^-8ｍｏｌ／ｇであり、好ましくは１
０^-2〜１０^-6ｍｏｌ／ｇである。これら有機バインダは
単独で用いることも可能であるが、２種類以上を併用す
ることも可能である。磁気記録層中におけるこれら有機
バインダの量は、磁性粉末１００重量部に対して１〜２
００重量部、好ましくは１０〜５０重量部である。

【００１５】上述した有機バインダを架橋硬化する硬化
剤として、例えばポリイソシアネート等を添加すること
が可能である。ポリイソシアネートとしては、トルエン
ジイソシアネートならびにこの付加体、アルキレンジイ
ソシアネートならびにこの付加体等が例示される。テト
ラグリシジルメタキシレンジアミン、テトラグリシジル
−１，３−ビスアミノメチルシクロヘキサン、テトラグ
リシジルアミノジフェニルメタン、トリグリシジル−ｐ
−アミノフェノール等のポリグリシジルアミン化合物、
２−ジブチルアミノ−４，６−ジメルカプト置換トリア
ジン等のポリチオール化合物、トリグリシジルイソシア
ヌレート等のエポキシ化合物、エポキシ化合物とイソシ
アネート化合物の混合物、エポキシ化合物とオキサゾリ
ン化合物との混合物、イミダゾール化合物とイソシアネ
ート化合物の混合物、無水メチルナジン酸等、従来より
公知のものはいずれも使用可能である。これら硬化剤の
有機バインダへの配合割合は、有機バインダ１００重量
部に対し５〜８０重量部、好ましくは１０〜５０重量部
である。

【００１６】磁性粉末を良好に分散するためには、分散
剤の使用が好ましい。これら分散剤の具体例としては特
に限定されないが、炭素数１０〜２０の脂肪酸、これら
脂肪酸とアルカリ金属、アルカリ土類金属あるいは遷移
金属との塩類、これら脂肪酸の燐酸エステル、硫酸エス
テル等、そしてシリコン系、チタン系あるいはアルミニ
ウム系の各種カプリング剤等の界面活性剤が例示され
る。これら分散剤の添加量は、磁性粉末１００重量部に
対して１〜５重量部であることが好ましい。１重量部未
満では分散剤としての機能が十分に発揮されない。また
５重量部を超えると、磁性粉末と未反応の官能基が磁気
記録層中に多く存在することとなり、これら過剰の官能
基の相互作用により分散性がかえって低下する。またこ
れら未反応の官能基がポリイソシアネート等の硬化剤と
速やかに反応し、この場合にも分散性が低下する虞れが
ある。

【００１７】潤滑剤としては、シリコーンオイル、パー
フルオロポリエーテル、グラファイト、カーボンブラッ
クグラファイトポリマ、二硫化モリブデン、二硫化タン
グステン、あるいはラウリン酸、ミリスチン酸等炭素原
子数１０〜２２程度の脂肪酸とこの脂肪酸の炭素原子数
と合計して２１〜２３の炭素数の一価アルコールとから
なる脂肪酸エステル、テルペン系化合物、ならびにこれ
らのオリゴマ等、従来より公知のものはいずれも使用可
能である。これらの潤滑剤は、有機バインダ１００重量
部に対して通常０．２〜２０重量部の範囲で添加され
る。

【００１８】研磨剤は磁気記録層の補強剤を兼ねるもの
であり、モース硬度４以上好ましくは５以上、比重は２
〜６好ましくは３〜５の範囲のものが採用される。具体
的には溶融アルミナ、α，β，γ−アルミナ等の各種ア
ルミナ、炭化珪素、酸化クロム、酸化チタン（ルチルお
よびアナターゼ）コランダム、人造コランダム、人造ダ
イモンド、ザクロ石、エメリ、シリカ等、従来より公知
のものはいずれも使用可能である。これらの研磨剤は、
平均粒子径０．０５〜５μｍ、好ましくは０．１〜２μ
ｍの大きさのものが使用され、有機バインダ１００重量
部に対して通常１〜２０重量部の範囲で添加される。

【００１９】マット剤としては、有機質粉末、無機質粉
末あるいはこれらの混合物が用いられる。有機質粉末と
しては、アクリルスチレン系樹脂粉末、ポリエステル系
樹脂粉末、ポリアミド系樹脂粉末、ポリイミド系樹脂粉
末、ポリフッ化エチレン系樹脂粉末が使用可能である。
また無機質粉末としては、酸化珪素、酸化チタン、酸化
アルミニウム、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化亜
鉛、酸化錫、酸化クロム、炭化珪素、酸化鉄、タルク、
カオリン、硫酸カルシウム、窒化硼素、フッ化亜鉛、二
酸化モリブデン等が例示される。

【００２０】帯電防止剤としては、カーボンブラックを
はじめ、グラファイト、酸化錫−酸化アンチモン複合酸
化物、酸化チタン−酸化錫−酸化アンチモン複合酸化
物、サポニン等の天然界面活性剤、アルキレンオキサイ
ド系、グリセリン系、グリシドール系等のノニオン系界
面活性剤、高級アルキルアミン、第４級アンモニウム塩
類、ピリジンその他の複素環類、ホスホニウムまたはス
ルホニウム等のカチオン系界面活性剤、カルボン酸、ス
ルホン酸、燐酸、硫酸エステル等の酸性基を含むアニオ
ン系界面活性剤、アミノ酸類、アミノスルホン酸類、ア
ミノアルコールの硫酸または燐酸エステル等の両性面活
性剤等が例示される。

【００２１】磁気記録層を形成する磁性塗料を調製する
際の有機溶媒、あるいはこの磁性塗料を非磁性支持体上
に塗布する際に用いられる希釈溶媒としては、アセト
ン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シ
クロヘキサノン等のケトン類、メタノール、エタノー
ル、プロパノール、ブタノール等のアルコール類、酢酸
メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、乳酸
エチル、エチレングリコールモノアセテート等のエステ
ル類、ジエチレングリコールジメチルエーテル、グリコ
ールモノエチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフ
ラン等のエーテル類、ベンゼン、トルエン、キシレン等
の芳香族炭化水素、メチレンクロライド、エチレンクロ
ライド、四塩化炭素、クロロホルム、ジクロルベンゼン
等のハロゲン化炭化水素等が使用される。

【００２２】磁性塗料の調製は、これら磁性粉末、有機
バインダ、各種添加剤および有機溶剤を混合、分散およ
び混練の各工程を経ることによりおこなわれる。分散お
よび混練には、ニーダ、アジタ、ボールミル、サンドミ
ル、ロールミル、エクストルーダ、ホモジナイザ、超音
波分散機等が用いられる。

【００２３】本発明の磁気記録媒体を構成する非磁性支
持体としては、通常の塗布型磁気記録媒体で用いられる
ものはいずれも使用可能であり、ポリエチレンテレフタ
レート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート等のポリ
エステル類、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオ
レフィン類、セルローストリアセテート、セルロースダ
イセテート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニル等の
ビニル系樹脂、ポリ塩化ビニリデン等のビニリデン樹
脂、ポリカーボネート、ポリアミドイミド、ポリイミド
等の有機高分子が例示される。これら非磁性支持体の表
面には接着性向上のための下地材料層を設けてもよい。
また非磁性支持体の磁気記録層の反対面には、帯電防止
用等のバックコート層を設けてもよい。非磁性支持体と
してはこの他に、Ａｌ系金属、Ｔｉ系金属、Ｃｕ系金
属、Ｚｎ系金属等の金属あるいは合金、アルミナ、石
英、窒化硼素等のセラミクス類、ガラス等からなる剛性
基板を用いてもよい。これら剛性基板の表面に、下地層
として陽極酸化被膜やＮｉ−Ｐ系めっき被膜等を形成し
ておいてもよい。これら非磁性支持体の厚さはフィルム
状、シート状の場合は３〜１００μｍ、好ましくは５〜
５０μｍであり、カード状、ディスク状の場合は３０μ
ｍ〜１０ｍｍ程度である。また磁気ドラムの場合は円筒
状で用いられ、いずれも使用する磁気記録装置に応じて
その形状は決定される。

【００２４】これら非磁性支持体上に磁気記録層を形成
するための塗布方法は特に限定されず、エアドクタコー
ト、ブレードコート、エアナイフコート、スクィズコー
ト、含浸コート、リバースロールコート、トランスファ
ロールコート、グラビアコート、キスコート、キャスト
コート、エクストルージョンコート、スピンコート等従
来の方法はいずれも採用可能である。これらの塗布方法
により、非磁性支持体上に磁気記録層を含む多層の塗布
層を形成する場合には、一層ずつ塗布および乾燥工程を
積み重ねる方法でもよく、未乾燥の塗膜上に連続的にあ
るいは同時に塗布を重ねるウェットオンウェット方式で
形成してもよい。

【００２５】非磁性支持体上に形成された磁気記録層
は、必要に応じて未乾燥の状態で磁場配向処理をおこな
った後、加熱空気等により乾燥して有機溶剤を除去す
る。配向磁場は直流または交流で例えば０．０５Ｔ〜
０．５Ｔ程度であり、乾燥温度は５０〜１２０℃程度、
乾燥時間は０．１〜１０分程度が好ましい。磁気記録層
を乾燥後、これも必要に応じてさらに潤滑剤を塗布する
工程、カレンダ処理等の表面平滑化処理工程、巻き取り
ロールへの巻き取り工程、硬化工程、所望の形状への裁
断工程等を経て、磁気記録媒体を完成する。硬化工程は
カレンダ処理の前後いずれに施してもよい。本発明にお
いては、この硬化工程を真空中で施すことに特徴を有す
る。

【００２６】つぎに作用の説明に移る。本発明において
は、硬化炉に真空減圧手段を設けることにより、硬化処
理を真空減圧条件下に施すことが可能となる。これによ
り、一旦乾燥処理された磁気記録層中に存在する残留有
機溶剤を容易に揮発除去することができる。従来の加熱
空気等による乾燥、すなわち磁気記録媒体に熱的ダメー
ジを与えない程度の乾燥条件では、磁気記録層１ｇあた
り例えば１ｍｇ以上程度の残留溶剤が不可避的に存在
し、これは硬化熱処理中にも除去することが困難であっ
た。本発明によれば、この残留有機溶剤が容易に除去さ
れるので、磁気記録層の機械的強度が向上し、走行耐久
性が得られる。

【００２７】さらに、５５℃超９０℃未満の比較的低温
で残留有機溶剤が除去されるので、硬化が十分に進行
し、硬化工程における非磁性支持体あるいはこの裏面に
形成したバックコート層の粗いモホロジが磁気記録層表
面に転写される虞れがない。したがって、特に短波長記
録再生におけるスペーシングロスが低減し、高密度記録
に適した磁気記録媒体を製造することが可能となる。

【００２８】

【実施例】以下、本発明の具体的実施例につき、適宜比
較例を参照しつつ説明する。なお以下の各実施例は本発
明の好適な態様につき例示したにすぎず、本発明はこれ
ら実施例に何ら限定されるものではない。

【００２９】最初に本発明の磁気記録媒体製造装置につ
き、図１に示す概略断面図を参照して説明する。コー
タ、カレンダ等の部分は従来の磁気記録媒体製造装置と
同様であるので説明は省略し、本発明の特徴部分である
硬化炉の説明に留める。図１に示した硬化炉１は、非磁
性支持体上に磁性塗料を塗布乾燥し、カレンダ工程に移
る前あるいは後の磁気記録媒体２、いわゆるジャンボロ
ールを収容するチャンバ３、およびこのチャンバ３内部
を加熱する加熱手段であるヒータ４、トラップ５および
真空ポンプ６等から構成される。真空ポンプ６はロータ
リポンプ（ＲＰ）およびターボモレキュラポンプ（ＴＭ
Ｐ）からなり、気密に構成されたチャンバ３内部を例え
ば１０^-7Ｐａ以上の高真空とすることができる。ＴＭＰ
はディフージョンポンプ等他の高真空ポンプで代替して
もよい。トラップ５には例えば液体窒素（−１９６℃）
が充填されており、真空中で磁気記録媒体２から揮発し
た残留溶剤を捕集するものである。トラップ５を介在さ
せることにより、磁気記録媒体２中の残留溶剤の除去効
率を向上することが可能である。ヒータ４は磁気記録媒
体２を高々９０℃程度に加熱する性能を有すれば十分で
あるが、真空中での加熱であり、対流加熱や伝導加熱は
あまり期待できない。したがって、輻射加熱の効率が向
上するように、ヒータ４をチャンバ３壁の全面に配設す
ることが望ましい。赤外線ヒータ等による加熱も有効で
ある。この硬化炉１は、不図示の温度制御手段、真空度
測定および制御手段、磁気記録媒体２の気密搬入搬出口
等を有する。

【００３０】本発明の磁気記録媒体製造装置の硬化炉１
により磁気記録媒体２を硬化するには、通常の磁気記録
媒体製造過程において、磁気記録層の塗布乾燥後、ある
いはカレンダ工程後のジャンボロールをチャンバ３に搬
入する。チャンバ３を密封後、ヒータ４および真空ポン
プ６を稼働させる。硬化熱処理条件は、例えば真空度１
０^-3Ｐａ、温度８５℃、時間は２０時間程度である。磁
気記録媒体２の磁気記録層の硬化終了後、カレンダ工程
あるいは裁断工程に移り、本発明の磁気記録媒体を完成
する。

【００３１】実施例１本実施例は、チャンバ３内の真空度を１０^-3Ｐａに設定
し、硬化温度をパラメータとして磁気記録媒体を製造し
た例である。

【００３２】下記の組成により、磁性塗料を作成した。
塗料化は常法に準じ、磁性粉末、有機バインダ、各種添
加剤、有機溶剤を混合しニーダ等により混練後、サンド
ミルで５時間分散した。磁性粉末１００重量部（Ｆｅ系金属磁性粉末、保磁力１６０ｋＡ／ｍ、飽和磁
化１３５Ａｍ²／ｋｇ、比表面積５１ｍ²／ｇ、長軸長
０．１２μｍ、針状比８）ポリ塩化ビニル樹脂１７重量部（重合度２００、極性官能基として、−ＳＯ₃Ｎａを含
む）カーボン粉末２重量部アルミナ粉末５重量部ミリスチン酸１重量部ブチルステアレート１重量部シクロヘキサノン３００重量部

【００３３】得られた磁性塗料に硬化剤としてポリイソ
シアネートを３重量部加え、厚さ４．５μｍのアラミド
フィルム上にダイコータを用いて塗布した。ソレノイド
コイルにより磁場配向処理、乾燥、カレンダ処理後、本
発明による硬化処理を施した。この後、３．８１ｍｍ幅
に裁断し、専用カセットに収納して本発明の磁気記録媒
体を完成した。磁気記録層の厚さは、最終的に１．７μ
ｍであった。

【００３４】本実施例１においては、硬化処理は真空度
１０^-3Ｐａ、硬化時間２０時間そして硬化温度は５０℃
〜９０℃まで５℃おきに９サンプル作成した。

【００３５】実施例２硬化処理の真空度を１０^-4Ｐａとした以外は前実施例１
に準拠して磁気記録媒体を作成した。

【００３６】実施例３硬化処理の真空度を１０^-7Ｐａの超高真空度とした以外
は前実施例１に準拠して磁気記録媒体を作成した。

【００３７】比較例１硬化処理を大気圧で施した以外は前実施例１に準拠して
磁気記録媒体を作成した。

【００３８】比較例２硬化処理の真空度を１０^-2Ｐａの低真空度とした以外は
前実施例１に準拠して磁気記録媒体を作成した。

【００３９】このように作成した実施例および比較例の
磁気記録媒体は、下記の測定項目について評価を加え
た。

【００４０】表面粗さ非接触表面粗度計により、中心線平均粗さＲａ（ｎｍ）
を得た。

【００４１】残留溶剤量一定量の磁気記録媒体を試料瓶に密閉し、１６０℃で５
分間静置した後、試料瓶中の気体をガスクロマトグラフ
ィにより測定した。この測定結果を磁気記録層１ｇあた
りの残留溶剤量（ｍｇ／ｇ）に換算した。

【００４２】電磁変換特性ヘリカルスキャン方式のデータレコーダカートリッジ
（ＷｉｄｅＭａｇｎｅｔｉｃＴａｐｅＣａｒｔｒ
ｉｄｇｅｆｏｒＩｎｆｏｒｍａｔｉｏｎＩｎｔｅ
ｒｃｈａｎｇｅＤＤＳ−２Ｆｏｒｍａｔｕｓｉｎ
ｇ１２０ｍＬｅｎｇｔｈＴａｐｅｓ）によるＥＣ
ＭＡＳｔａｎｄａｒｄに準拠して測定した。後述する
〔表１〕中の電磁変換特性欄中、２９９９．９ftpmm は
ＤＤＳ−２Ｆｏｒｍａｔの最短記録波長（０．６７μ
ｍ）であり高密度記録特性を評価する項目である。また
８３．３ftpmm はＤＤＳ−２Ｆｏｒｍａｔの最長記録
波長（２４．１２μｍ）である。電磁変換特性評価は、
標準出力との比較を百分率表示して示した。なお本発明
の目的を達成するレベルとしては、この値が９０％以上
のものまでとした。

【００４３】耐久性評価機としてソニー（株）製ＤＤＳ−２ドライブＳＤＴ
５０００を用い、ＴｅｓｔＭｏｄｅ１およびＴｅｓｔ
Ｍｏｄｅ２の評価をおこなった。〔ＴｅｓｔＭｏｄ
ｅ１〕未記録状態の磁気記録媒体に対し、ＢＯＴ(Big
ininng of Tape) より６００ＭＢｙｔｅｓ記録し、その
後１２ＭＢｙｔｅｓ記録してＢＯＴに戻る。引き続き、
６００ＭＢｙｔｅｓ記録後の１２ＭＢｙｔｅｓ記録部分
だけに、記録・再生をそれぞれ６００回繰り返す。〔ＴｅｓｔＭｏｄｅ２〕１．ＢＯＴから任意に記録し、この後６０ＭＢｙｔｅｓ
を１６回、繰り返し記録する。２．上記１で記録した６０ＭＢｙｔｅｓを１６回、繰り
返し再生する。３．上記１と２を５０回この順に繰り返す。評価の表示方法として、ハードエラーおよびエラーレー
トの上昇がないものを○、ハードエラーはないが、わず
かにエラーレートの上昇がみられるものを△、ハードエ
ラーはないが、エラーレートのかなりの上昇がみられる
ものを▲、ハードエラーが発生したものを×で表示し
た。なお本発明の目的を満足するものとしては、○およ
び△までとした。

【００４４】以上の実施例および比較例の測定評価結果
を〔表１〕にまとめて示す。

【００４５】

【表１】

【００４６】〔表１〕の測定結果のうち、残留溶剤量お
よび耐久性について検討を加えた。常圧硬化の比較例１
は硬化温度８５℃以上、１０^-2Ｐａの低真空度硬化のも
のは７５℃以上ではじめて残留溶剤量が１ｍｇ／ｇ以下
となり、これに伴い耐久性も満足しうるレベルに達す
る。これに対し本発明による高真空度硬化の磁気記録媒
体は、実施例１が７０℃以上、実施例２および３では６
０℃以上の硬化温度で残留溶剤量が１ｍｇ／ｇ以下とな
り、これに伴い耐久性も満足しうるレベルとなる。すな
わち、本発明によれば、常圧硬化の比較例１を基準とす
ると、硬化温度を最低でも１５℃、最大２５℃程度低下
することが可能である。

【００４７】次に、表面粗さと電磁変換特性、特に表面
粗さの影響が多い２９９９．９ftpmm の電磁変換特性に
ついて検討を加える。いずれの実施例および比較例の磁
気記録媒体においても、硬化温度が９０℃に達すると表
面荒さが５ｎｍを超え、これに伴い短波長の電磁変換特
性が低下することが明らかである。

【００４８】以上を総合すると、耐久性および電磁変換
特性の双方を満足する硬化条件は、１×１０^-3Ｐａ以上
の高真空度中で硬化することにより、特に硬化温度を１
５℃ないし２５℃低下することができ、この低下分だけ
硬化処理におけるプロセスウィンドウを拡張できる。ま
たこれにより、硬化炉内に例え温度分布が発生した場合
でも、均一な硬化処理を施すことができる。

【００４９】以上、本発明の磁気記録媒体製造装置およ
び磁気記録媒体製造方法ならびに磁気記録媒体につき詳
細な説明を加えたが、これらは単なる例示であり、本発
明はこれら実施例に何ら限定されるものではない。例え
ば、実施例は磁気記録媒体として磁気テープを例示した
が、塗布型のフロッピディスクやハードディスクあるい
は磁気カード等についても同様の効果を得ることができ
る。その他磁性粉末の材料や磁性塗料の組成、あるいは
磁気記録媒体の製造条件等適宜変更可能であることは自
明である。

【００５０】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、磁気記録層中の残留溶剤および表面粗さが十
分に低減され、耐久性と電磁変換特性にすぐれた磁気記
録媒体の製造装置、および製造方法、ならびにこれらに
より製造される磁気記録媒体を提供することが可能とな
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の磁気記録媒体製造装置の硬化炉を示す
概略断面図である。

【符号の説明】

１…硬化炉、２…磁気記録媒体、３…チャンバ、４…ヒ
ータ、５…トラップ、６…真空ポンプ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】磁性粉末と有機バインダとを主体とする
磁気記録層を、非磁性支持体上に形成後、硬化処理を施
す硬化炉を具備する磁気記録媒体製造装置において、前記硬化炉は、前記硬化炉内の真空減圧手段を有するこ
とを特徴とする磁気記録媒体製造装置。
【請求項２】前記硬化炉内の真空度は、１×１０^-3Ｐ
ａ以上の高真空であることを特徴とする請求項１記載の
磁気記録媒体製造装置。
【請求項３】前記硬化炉内の温度は、５５℃超９０℃
未満であることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒
体製造装置。
【請求項４】前記硬化炉内の温度は、６０℃超９０℃
未満であることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒
体製造装置。
【請求項５】前記硬化炉内の温度は、７０℃超９０℃
未満であることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒
体製造装置。
【請求項６】磁性粉末と有機バインダとを主体とする
磁気記録層を、非磁性支持体上に形成後、硬化処理を施
す工程を有する磁気記録媒体製造方法において、前記硬化処理は、真空減圧条件下に施すことを特徴とす
る磁気記録媒体製造方法。
【請求項７】前記硬化処理における真空度は、１×１
０^-3Ｐａ以上の高真空であることを特徴とする請求項６
記載の磁気記録媒体製造方法。
【請求項８】前記硬化処理における硬化温度は、５５
℃超９０℃未満であることを特徴とする請求項６記載の
磁気記録媒体製造方法。
【請求項９】前記硬化処理における硬化温度は、６０
℃超９０℃未満であることを特徴とする請求項６記載の
磁気記録媒体製造方法。
【請求項１０】前記硬化処理における硬化温度は、７
０℃超９０℃未満であることを特徴とする請求項６記載
の磁気記録媒体製造方法。
【請求項１１】請求項１記載の磁気記録媒体製造装置
により製造された、磁性粉末と有機バインダとを主体と
する磁気記録層が、非磁性支持体上に形成された磁気記
録媒体であって、前記磁気記録層１ｇ中の残留溶剤が、１．０ｍｇ以下で
あることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項１２】請求項６記載の磁気記録媒体製造方法
により製造された、磁性粉末と有機バインダとを主体と
する磁気記録層が、非磁性支持体上に形成された磁気記
録媒体であって、前記磁気記録層１ｇ中の残留溶剤が、１．０ｍｇ以下で
あることを特徴とする磁気記録媒体。