JPH10214416A - 高密度磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
高密度磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルムInfo
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- JPH10214416A JPH10214416A JP9310468A JP31046897A JPH10214416A JP H10214416 A JPH10214416 A JP H10214416A JP 9310468 A JP9310468 A JP 9310468A JP 31046897 A JP31046897 A JP 31046897A JP H10214416 A JPH10214416 A JP H10214416A
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-
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 生産性及び走行性を向上させて粒子の脱落発
生を迎え、耐摩耗の向上した高密度磁気記録媒体用二軸
配向ポリエステルフィルムを提供する。 【解決手段】 第1成分粒子で表面処理して分散性が向
上した平均粒径0.01〜0.5μmの微細球形シリカ
ゾル粒子を0.05〜2.0重量%含み、ポリマ−と粒
子間の親和力を向上させることにより、フィルム製造時
に延伸により粒子周囲に発生するボイドを減少させて粒
子脱落現象を減らし、これに因り白粉及びスクラッチ発
生を著しく改善し、第2成分として非活性無機粒子を用
いて磁気媒体のコ−ティングむらを改善することができ
る表面形状を実現してコ−ティング走行性を向上させ
る。
生を迎え、耐摩耗の向上した高密度磁気記録媒体用二軸
配向ポリエステルフィルムを提供する。 【解決手段】 第1成分粒子で表面処理して分散性が向
上した平均粒径0.01〜0.5μmの微細球形シリカ
ゾル粒子を0.05〜2.0重量%含み、ポリマ−と粒
子間の親和力を向上させることにより、フィルム製造時
に延伸により粒子周囲に発生するボイドを減少させて粒
子脱落現象を減らし、これに因り白粉及びスクラッチ発
生を著しく改善し、第2成分として非活性無機粒子を用
いて磁気媒体のコ−ティングむらを改善することができ
る表面形状を実現してコ−ティング走行性を向上させ
る。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高密度磁気記録媒体用
二軸配向ポリエステルフィルムに関し、特に耐摩耗性が
優れ、表面平滑度と滑り性も優れて、磁気テ−プの高速
コ−ティング時の磁気記録媒体材として好適な高密度磁
気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルムに係わる。
二軸配向ポリエステルフィルムに関し、特に耐摩耗性が
優れ、表面平滑度と滑り性も優れて、磁気テ−プの高速
コ−ティング時の磁気記録媒体材として好適な高密度磁
気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルムに係わる。
【0002】
【従来の技術】ポリエステルフィルムはビデオテ−プ、
オ−ディオテ−プ、コンピュ−タ−テ−プ、フロッピ−
ディスクのような磁気応用コンデンサ−、電気絶縁パイ
プのような電気応用、積層フィルム及び金属蒸気付着フ
ィルムのような包装応用、そしてマイクロフィルム、レ
ントゲンフィルム、設計チャ−ト及びスタンピングホイ
ル等のようなその他のいろいろな用途に広く用いられて
いる。
オ−ディオテ−プ、コンピュ−タ−テ−プ、フロッピ−
ディスクのような磁気応用コンデンサ−、電気絶縁パイ
プのような電気応用、積層フィルム及び金属蒸気付着フ
ィルムのような包装応用、そしてマイクロフィルム、レ
ントゲンフィルム、設計チャ−ト及びスタンピングホイ
ル等のようなその他のいろいろな用途に広く用いられて
いる。
【0003】これらのうち、磁気応用においては極めて
高水準の表面偏平度及び滑り性が要求される。近年、磁
気記録媒体の改良が急速に成されており、生産性向上の
ためにベ−フィルムの品質向上を要求するようになっ
た。例えば、ビデオテ−プのような磁気テ−プに用いら
れるためには高密度の記録が要求され、高平滑の表面を
有するベ−スフィルムが要求される。
高水準の表面偏平度及び滑り性が要求される。近年、磁
気記録媒体の改良が急速に成されており、生産性向上の
ためにベ−フィルムの品質向上を要求するようになっ
た。例えば、ビデオテ−プのような磁気テ−プに用いら
れるためには高密度の記録が要求され、高平滑の表面を
有するベ−スフィルムが要求される。
【0004】しかし、フィルムの工程走行性・易滑性及
び耐摩耗性を改良するためには炭酸カルシウム、シリ
カ、アルミナ、ジルコニア、二酸化チタン、不活性高分
子粒子のような外部粒子をフィルム内に添加する方法が
既によく知られており、このような理由で用いられた粒
子に因り現われるフィルムの表面粗度は適切な水準に維
持されなければならなく、そうでなくあまり小さい粒径
の粒子を用いてフィルムの表面粗度を適正水準以下に低
めると、磁気テ−プに用いられるとき、テ−プの電磁変
換特性は向上させることはできるが、フィルム製造工程
における走行性が劣り、フィルムとフィルム間の摩擦と
摩耗に因り多量の白粉とスクラッチが発生し得る。
び耐摩耗性を改良するためには炭酸カルシウム、シリ
カ、アルミナ、ジルコニア、二酸化チタン、不活性高分
子粒子のような外部粒子をフィルム内に添加する方法が
既によく知られており、このような理由で用いられた粒
子に因り現われるフィルムの表面粗度は適切な水準に維
持されなければならなく、そうでなくあまり小さい粒径
の粒子を用いてフィルムの表面粗度を適正水準以下に低
めると、磁気テ−プに用いられるとき、テ−プの電磁変
換特性は向上させることはできるが、フィルム製造工程
における走行性が劣り、フィルムとフィルム間の摩擦と
摩耗に因り多量の白粉とスクラッチが発生し得る。
【0005】そして、大きな粒子を用いるときにはフィ
ルムの走行性を向上させることはできるが、フィルム内
の大きな粒子に因り生成される巨大突起は、フィルムの
表面租度を上昇させて磁気テ−プのドロップアウト等の
電磁変換特性を悪化させ得る。それで、従来の技術は、
粒子の大きさが互いに異なる二つ以上の粒子を混合使用
して改良しようとしたが、これら粒子形状が均一でない
のみならず、粒子の大きさ分布が広いことにより表面租
度が均一でなく、フィルム内に巨大突起を形成してテ−
プの電磁変換特性の悪化をもたらすことになる。
ルムの走行性を向上させることはできるが、フィルム内
の大きな粒子に因り生成される巨大突起は、フィルムの
表面租度を上昇させて磁気テ−プのドロップアウト等の
電磁変換特性を悪化させ得る。それで、従来の技術は、
粒子の大きさが互いに異なる二つ以上の粒子を混合使用
して改良しようとしたが、これら粒子形状が均一でない
のみならず、粒子の大きさ分布が広いことにより表面租
度が均一でなく、フィルム内に巨大突起を形成してテ−
プの電磁変換特性の悪化をもたらすことになる。
【0006】更に、電磁テ−プの生産性向上のためのコ
−ティング速度増加と原価節減のためにコ−ティング厚
さ減少に好適な表面形状を有するポリエステルフィルム
を用いなければ高速コ−ティング時にコ−ティングむら
やコ−ティング欠点が発生して磁気テ−プに致命的な問
題を惹き起こさせる。
−ティング速度増加と原価節減のためにコ−ティング厚
さ減少に好適な表面形状を有するポリエステルフィルム
を用いなければ高速コ−ティング時にコ−ティングむら
やコ−ティング欠点が発生して磁気テ−プに致命的な問
題を惹き起こさせる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような問
題を解決するために研究努力した結果、第1成分粒子で
表面処理して分散性が向上された平均粒径0.01〜
0.5μmの微細球形シリカゾル粒子を0.05〜2.
0重量%含み、ポリマ−と粒子間の親和力を向上させる
ことにより、フィルム製造時に延伸により粒子周囲に発
生するボイド(void)を減少させて粒子脱落現象を
減らし、これに因り白粉及びスクラッチ発生が著しく改
善され、第2成分粒子として非活性無機粒子を用いて磁
気テ−プのコ−ティング速度増加時(700rpm以
上)に発生するコ−ティングむらを改善しえる表面形状
を実現してコ−ティング走行性を向上させることにより
生産性及び走行性を向上させて粒子の脱落発生を抑える
耐摩耗性の向上された磁気記録媒体用二軸配向ポリエス
テルフィルムを開発した。
題を解決するために研究努力した結果、第1成分粒子で
表面処理して分散性が向上された平均粒径0.01〜
0.5μmの微細球形シリカゾル粒子を0.05〜2.
0重量%含み、ポリマ−と粒子間の親和力を向上させる
ことにより、フィルム製造時に延伸により粒子周囲に発
生するボイド(void)を減少させて粒子脱落現象を
減らし、これに因り白粉及びスクラッチ発生が著しく改
善され、第2成分粒子として非活性無機粒子を用いて磁
気テ−プのコ−ティング速度増加時(700rpm以
上)に発生するコ−ティングむらを改善しえる表面形状
を実現してコ−ティング走行性を向上させることにより
生産性及び走行性を向上させて粒子の脱落発生を抑える
耐摩耗性の向上された磁気記録媒体用二軸配向ポリエス
テルフィルムを開発した。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明を詳細に説明する
と、ポリエステルはテレフタル酸、2,6‐ナフタレン
ジカルボン酸等のような芳香族ジカルボン酸又はこれの
エステル化とエチレングリコ−ルを出発原料として作ら
れるが、又他の第3成分を含むこともできる。この際、
本発明の出発原料であるジカルボン酸成分は、例えばイ
ソフタル酸、テレフタル酸、2,6‐ナフタレンジカル
ボン酸、フタル酸、アジピン酸、セバシン酸を含む。こ
のような酸成分は一つ又は二つ以上を用いることができ
る。
と、ポリエステルはテレフタル酸、2,6‐ナフタレン
ジカルボン酸等のような芳香族ジカルボン酸又はこれの
エステル化とエチレングリコ−ルを出発原料として作ら
れるが、又他の第3成分を含むこともできる。この際、
本発明の出発原料であるジカルボン酸成分は、例えばイ
ソフタル酸、テレフタル酸、2,6‐ナフタレンジカル
ボン酸、フタル酸、アジピン酸、セバシン酸を含む。こ
のような酸成分は一つ又は二つ以上を用いることができ
る。
【0009】又別の出発原料であるグリコ−ル成分は、
例えばエチレングリコ−ル、プロピレングリコ−ル、ブ
タンジオ−ル、1,4‐シクロヘキサンジメタノ−ル、
ネオペンテルグリコ−ル等を含み、このうちから一つ又
は二つ以上を用いることができる。本発明においては繰
り返される構造単位の80%又はそれ以上がエチレンテ
レフタレ−ト又はエチレン2,6‐ナフタレン構造で構
成されたポリエステルを用いることにより一層良いポリ
エステルフィルムを得ることができた。本発明における
ポリエステルは熱安定剤、ブロッキング防止剤、酸化防
止剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤等のような添加剤を含
むこともできる。一般的に、ポリエステルフィルムの易
滑性及び耐摩耗性を改善するためにフィルムの表面に突
起を設けてフィルムとフィルム及びフィルムとロ−ルと
の接触面積を減少させる方法が用いられた。このような
突起形成方式としては日本特公昭52−32914号の
触媒残渣成分を活用した内部粒子法と、日本特公昭56
−19263号の非活性微粒子を添加する外部粒子法等
が知られている。
例えばエチレングリコ−ル、プロピレングリコ−ル、ブ
タンジオ−ル、1,4‐シクロヘキサンジメタノ−ル、
ネオペンテルグリコ−ル等を含み、このうちから一つ又
は二つ以上を用いることができる。本発明においては繰
り返される構造単位の80%又はそれ以上がエチレンテ
レフタレ−ト又はエチレン2,6‐ナフタレン構造で構
成されたポリエステルを用いることにより一層良いポリ
エステルフィルムを得ることができた。本発明における
ポリエステルは熱安定剤、ブロッキング防止剤、酸化防
止剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤等のような添加剤を含
むこともできる。一般的に、ポリエステルフィルムの易
滑性及び耐摩耗性を改善するためにフィルムの表面に突
起を設けてフィルムとフィルム及びフィルムとロ−ルと
の接触面積を減少させる方法が用いられた。このような
突起形成方式としては日本特公昭52−32914号の
触媒残渣成分を活用した内部粒子法と、日本特公昭56
−19263号の非活性微粒子を添加する外部粒子法等
が知られている。
【0010】上記の方法等は、内部粒子生成方式の場
合、粒子がポリマ−との親和力が高いため、摩耗性は向
上されるが、析出粒子の粒径調節が難しく、配置間の差
異が発生し易いため、物性再現性に問題がある。更に、
外部粒子添加方式の場合、炭酸カルシウム、硫酸バリウ
ム、硫酸カルシウム、シリカ、カオリン等の非活性無機
粒子の選択が容易であり、添加量及び粒子径の選定も容
易であるため、長期運転時にポリマ−特性及び粒子状態
を安定させることがでるので有利であるが、粒子の種類
及び粒子の大きさに従って粒子間の凝集による粗大粒子
が生成されて磁気テ−プ用フィルムとして用いるときに
ドロップアウト等に欠点が発生する難点がある。
合、粒子がポリマ−との親和力が高いため、摩耗性は向
上されるが、析出粒子の粒径調節が難しく、配置間の差
異が発生し易いため、物性再現性に問題がある。更に、
外部粒子添加方式の場合、炭酸カルシウム、硫酸バリウ
ム、硫酸カルシウム、シリカ、カオリン等の非活性無機
粒子の選択が容易であり、添加量及び粒子径の選定も容
易であるため、長期運転時にポリマ−特性及び粒子状態
を安定させることがでるので有利であるが、粒子の種類
及び粒子の大きさに従って粒子間の凝集による粗大粒子
が生成されて磁気テ−プ用フィルムとして用いるときに
ドロップアウト等に欠点が発生する難点がある。
【0011】従って、本発明の目的は粒子の分散性を向
上させた微細球形シリカゾル粒子を添加することにより
ポリエステルフィルムの表面を補強する補強材として用
いてポリエステルフィルムの耐摩耗性を向上させ、第2
成分の非活性粒子を同時に用いて表面粗度を調節するこ
とにより磁気テープの高速コ−ティング時に発生するコ
−ティングむらを改善する高速コ−ティング走行用ポリ
エステルフィルムを提供することである。
上させた微細球形シリカゾル粒子を添加することにより
ポリエステルフィルムの表面を補強する補強材として用
いてポリエステルフィルムの耐摩耗性を向上させ、第2
成分の非活性粒子を同時に用いて表面粗度を調節するこ
とにより磁気テープの高速コ−ティング時に発生するコ
−ティングむらを改善する高速コ−ティング走行用ポリ
エステルフィルムを提供することである。
【0012】本発明の最も大きい特徴は、第1成分粒子
の製造方法は米国特許第5,382,651号製造法に
より製造された表面処理を施した微細球形シリカゾル粒
子を用いることにより、微細粒子使用時に発生し易い粒
子間の凝集力による凝集を最小化し、経済的にも安価な
工法であるため、商業的にも有利である。更に、磁気テ
−プの高速コ−ティング時に発生するコ−ティングむら
を解決するために、磁気テ−プの電磁変換特性及びドロ
ップアウトに影響を与えず走行及びコ−ティング特性を
向上させることができる適切な表面特性を開発すること
により本発明を完成した。
の製造方法は米国特許第5,382,651号製造法に
より製造された表面処理を施した微細球形シリカゾル粒
子を用いることにより、微細粒子使用時に発生し易い粒
子間の凝集力による凝集を最小化し、経済的にも安価な
工法であるため、商業的にも有利である。更に、磁気テ
−プの高速コ−ティング時に発生するコ−ティングむら
を解決するために、磁気テ−プの電磁変換特性及びドロ
ップアウトに影響を与えず走行及びコ−ティング特性を
向上させることができる適切な表面特性を開発すること
により本発明を完成した。
【0013】本発明において用いた表面処理を施して分
散性を向上させた第1成分粒子である微細球形シリカゾ
ル粒子の平均粒径は0.01〜0.5μm、好ましくは
0.05〜0.2μmであり、添加量は0.05〜2.
0重量%、好ましくは0.1〜1.0重量%を含むのが
望ましい。微細球形シリカゾル粒子の平均粒径が0.0
1μm以下である場合には易滑性が減少し、0.5μm
以上である場合には耐摩耗性が減少する。ポリエステル
フィルム中の微細球形シリカゾル粒子の添加量は生成ポ
リマ−について0.05〜2.0重量%が効果的であ
り、含量が0.05重量%以下である場合にはフィルム
の易滑性と耐摩耗性が減少し、2.0重量%以上である
場合には粒子の含量があまり多いため、粒子がフィルム
から容易に脱落して耐摩耗性が減少する。
散性を向上させた第1成分粒子である微細球形シリカゾ
ル粒子の平均粒径は0.01〜0.5μm、好ましくは
0.05〜0.2μmであり、添加量は0.05〜2.
0重量%、好ましくは0.1〜1.0重量%を含むのが
望ましい。微細球形シリカゾル粒子の平均粒径が0.0
1μm以下である場合には易滑性が減少し、0.5μm
以上である場合には耐摩耗性が減少する。ポリエステル
フィルム中の微細球形シリカゾル粒子の添加量は生成ポ
リマ−について0.05〜2.0重量%が効果的であ
り、含量が0.05重量%以下である場合にはフィルム
の易滑性と耐摩耗性が減少し、2.0重量%以上である
場合には粒子の含量があまり多いため、粒子がフィルム
から容易に脱落して耐摩耗性が減少する。
【0014】本発明に用いられる第2成分粒子としては
炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、カオ
リン、タルク、二酸化チタン、球形シリカ、酸化アルミ
ナ等の非活性粒子のうちから一つ又は一つ以上を選択し
て用いても良く、第2成分粒子の平均粒径は0.1〜
3.0μm、好ましくは0.5〜1.4μmである、添
加量は0.05〜5.0重量%、好ましくは0.1〜
1.0重量%含み、粒子の大きさ分布比(γ)は次の式
で決定され、1.0≦γ≦2.0の値を満たす値であ
る。
炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、カオ
リン、タルク、二酸化チタン、球形シリカ、酸化アルミ
ナ等の非活性粒子のうちから一つ又は一つ以上を選択し
て用いても良く、第2成分粒子の平均粒径は0.1〜
3.0μm、好ましくは0.5〜1.4μmである、添
加量は0.05〜5.0重量%、好ましくは0.1〜
1.0重量%含み、粒子の大きさ分布比(γ)は次の式
で決定され、1.0≦γ≦2.0の値を満たす値であ
る。
【0015】γ=d290/d210 上記式において、d210は、第2成分粒子の累積重量
が全体重量を基準として10%であるときの微細粒子直
径であり、d290は累積重量が全体重量を基準として
90%であるときの粒子直径である(d2100が最も
大きい大きさの直径である)。
が全体重量を基準として10%であるときの微細粒子直
径であり、d290は累積重量が全体重量を基準として
90%であるときの粒子直径である(d2100が最も
大きい大きさの直径である)。
【0016】第2成分粒子の平均粒径が0.1μm以下
である場合には工程走行性が減少し、3.0μm以上で
ある場合には耐摩耗性が減少して、磁気テ−プの電磁変
換特性の低下及びドロップアウト等の発生要因として現
われる。更に、粒子大きさの分布比は1.1乃至1.9
の範囲がより望ましい。この範囲の粒子を用いたとき、
巨大突起の発生が現われなかった。粒子大きさの分布比
が2.0以上である場合、多重干渉顕微鏡を用いてフィ
ルム表面を観察すると、高さ0.75μmを超す粗大突
起が現われる。
である場合には工程走行性が減少し、3.0μm以上で
ある場合には耐摩耗性が減少して、磁気テ−プの電磁変
換特性の低下及びドロップアウト等の発生要因として現
われる。更に、粒子大きさの分布比は1.1乃至1.9
の範囲がより望ましい。この範囲の粒子を用いたとき、
巨大突起の発生が現われなかった。粒子大きさの分布比
が2.0以上である場合、多重干渉顕微鏡を用いてフィ
ルム表面を観察すると、高さ0.75μmを超す粗大突
起が現われる。
【0017】又、本発明において、微細球形シリカゾル
粒子の平均粒径より第2成分粒子の平均粒径が大きいも
のを用いることにより易滑性及び耐摩耗性の増加効果が
現われる。即ち、使用粒子の平均粒径比(β)は次の式
に決定され、5.0≦β≦20.0の値を満たす値であ
る。 β=d250/d150 上記式において、d250は、第2成分粒子の累積重量
が全体重量を基準として50%であるとき、粒子の直径
を平均粒径とし、d150は微細球形シリカゾル粒子の
累積重量が全体を基準として50%であるときの粒子直
径を平均粒径とする。
粒子の平均粒径より第2成分粒子の平均粒径が大きいも
のを用いることにより易滑性及び耐摩耗性の増加効果が
現われる。即ち、使用粒子の平均粒径比(β)は次の式
に決定され、5.0≦β≦20.0の値を満たす値であ
る。 β=d250/d150 上記式において、d250は、第2成分粒子の累積重量
が全体重量を基準として50%であるとき、粒子の直径
を平均粒径とし、d150は微細球形シリカゾル粒子の
累積重量が全体を基準として50%であるときの粒子直
径を平均粒径とする。
【0018】使用粒子の平均粒径比は10.0乃至1
5.0の範囲がより望ましい。平均粒径比が5.0以下
である場合、ポリエステルフィルムの易滑性及び走行性
が足らないため、ロ−ルとフィルムの摩擦に因るブロッ
キング発生に因りフィルムの破断をもたらして生産性が
低下し、20.0以上である場合にはフィルムの滑り性
は優れるが、フィルム表面上に突出及び陥没部位の頻度
が多くなるため、表面粗度が増加して最終フィルム製品
の品質が低下する。
5.0の範囲がより望ましい。平均粒径比が5.0以下
である場合、ポリエステルフィルムの易滑性及び走行性
が足らないため、ロ−ルとフィルムの摩擦に因るブロッ
キング発生に因りフィルムの破断をもたらして生産性が
低下し、20.0以上である場合にはフィルムの滑り性
は優れるが、フィルム表面上に突出及び陥没部位の頻度
が多くなるため、表面粗度が増加して最終フィルム製品
の品質が低下する。
【0019】更に、本発明において、高速走行性及び耐
摩耗性が優れ、磁気テープの高速生産に好適なポリエス
テルフィルムを得るために下記式を満たす表面形状を有
するため、高速磁気コ−ティング時に発生するコ−ティ
ングむら及びコ−ティング欠点の発生を防止することが
できた。 0.010μm≦Ra(μm)≦0.035μm 15.0≦Rz/Ra≦30.0 Ra:算術平均粗度(JIS B0601−1994) Rz:10点平均粗度(JIS B0601−199
4) 算術平均粗度(Ra)の値が、好ましくは0.015〜
0.020μmが望ましい。即ち、0.010μm以下
である場合にはフィルムの滑り性が不良であり、耐摩耗
性が減少して生産性が低下し、0.035μm以上の場
合にはフィルムの表面粗度が荒いため、粒子が脱落し易
くなって耐摩耗性が減少し、磁気テ−プの電磁変換特性
が低下して、ドロップアウトが増加する。
摩耗性が優れ、磁気テープの高速生産に好適なポリエス
テルフィルムを得るために下記式を満たす表面形状を有
するため、高速磁気コ−ティング時に発生するコ−ティ
ングむら及びコ−ティング欠点の発生を防止することが
できた。 0.010μm≦Ra(μm)≦0.035μm 15.0≦Rz/Ra≦30.0 Ra:算術平均粗度(JIS B0601−1994) Rz:10点平均粗度(JIS B0601−199
4) 算術平均粗度(Ra)の値が、好ましくは0.015〜
0.020μmが望ましい。即ち、0.010μm以下
である場合にはフィルムの滑り性が不良であり、耐摩耗
性が減少して生産性が低下し、0.035μm以上の場
合にはフィルムの表面粗度が荒いため、粒子が脱落し易
くなって耐摩耗性が減少し、磁気テ−プの電磁変換特性
が低下して、ドロップアウトが増加する。
【0020】更に、Rz/Raの比が磁気テ−プの生産
性向上のための高速コ−ティングの主要要因として好ま
しくは20乃至30の範囲が良好である。15以下の場
合には工程走行性が不良であるため、高速コ−ティング
時にコ−ティングむらが発生して生産性が低下し、30
以上の場合にも表面形状の差異により高速コ−ティング
時にコ−ティングむら及びコ−ティングむら及びコ−テ
ィング欠点が発生して生産性が低下する。
性向上のための高速コ−ティングの主要要因として好ま
しくは20乃至30の範囲が良好である。15以下の場
合には工程走行性が不良であるため、高速コ−ティング
時にコ−ティングむらが発生して生産性が低下し、30
以上の場合にも表面形状の差異により高速コ−ティング
時にコ−ティングむら及びコ−ティングむら及びコ−テ
ィング欠点が発生して生産性が低下する。
【0021】本発明においてはポリエステルフィルムを
製造するために微細球形シリカゾル粒子及び第2成分の
非活性無機粒子はエチレングリコ−ルに分散された状態
にスラリ−化して分級や粉砕処理なくフィルタ−処理の
みも十分であり、この粒子を含むポリエステル総合体を
合成し、これを適当な比率で混合した後、270〜30
0℃で熔融・押出して40〜70℃で冷却・固化させ
て、非結晶性の未延伸フィルムを得て、これを90〜1
20℃で3.0〜4.0倍の縦方向延伸を施し、180
〜220℃で4.0〜5.0倍の横方向延伸を施した
後、200〜240℃で熱処理を施してポリエステルフ
ィルムを得ることができた。
製造するために微細球形シリカゾル粒子及び第2成分の
非活性無機粒子はエチレングリコ−ルに分散された状態
にスラリ−化して分級や粉砕処理なくフィルタ−処理の
みも十分であり、この粒子を含むポリエステル総合体を
合成し、これを適当な比率で混合した後、270〜30
0℃で熔融・押出して40〜70℃で冷却・固化させ
て、非結晶性の未延伸フィルムを得て、これを90〜1
20℃で3.0〜4.0倍の縦方向延伸を施し、180
〜220℃で4.0〜5.0倍の横方向延伸を施した
後、200〜240℃で熱処理を施してポリエステルフ
ィルムを得ることができた。
【0022】更に本発明においては横方向延伸比を従来
の延伸比より増加させて横方向屈折率を低下させ、これ
に因りフィルムの掻き防止と切断性を向上させて、優れ
た表面特性に因り高速走行性及び耐摩耗性が向上した高
密度磁気記録媒体用磁気テ−プのベ−スフィルムを得る
ことができた。本発明において、ポリエステルフィルム
及び磁気テ−プの諸般物性の測定は、次の方法により行
った。
の延伸比より増加させて横方向屈折率を低下させ、これ
に因りフィルムの掻き防止と切断性を向上させて、優れ
た表面特性に因り高速走行性及び耐摩耗性が向上した高
密度磁気記録媒体用磁気テ−プのベ−スフィルムを得る
ことができた。本発明において、ポリエステルフィルム
及び磁気テ−プの諸般物性の測定は、次の方法により行
った。
【0023】(1)粒子の平均粒径 粒子スラリ−d10、d90、d50大きさは粒度分布
測定器(シラス、グラニュロメ−タ−850、フラン
ス)を利用し、d50を平均粒径とした。 (2)フィルムの走行性 固定された硬質クロ−ムで鍍金した金属ロ−ル(6mm
の直径)にフィルムを巻取る部分の角が180ー(3.
142rad(θ))で接触され、一方端に50g(T
2)の荷重を与え、1.1m/秒の速度で走行すると
き、他方端における抵抗力(T1,g)を測定して、次
の式から走行中の摩擦係数(μk)を求めた。
測定器(シラス、グラニュロメ−タ−850、フラン
ス)を利用し、d50を平均粒径とした。 (2)フィルムの走行性 固定された硬質クロ−ムで鍍金した金属ロ−ル(6mm
の直径)にフィルムを巻取る部分の角が180ー(3.
142rad(θ))で接触され、一方端に50g(T
2)の荷重を与え、1.1m/秒の速度で走行すると
き、他方端における抵抗力(T1,g)を測定して、次
の式から走行中の摩擦係数(μk)を求めた。
【0024】μk=1/θln(T1/T2)=0.31
8ln(T1/50) (3)フィルムの表面粗度(Ra) コサカ研究所で製作した高精密三次元表面粗度計(ET
−10)利用して下記の条件に従って20回測定して平
均値を評価する。 −触針先端半径:0.5μm −触針荷重:5mg −触針長さ:1mm −カットオフ値:0.08μm (4)耐摩耗性 ヘイドン表面測定器を利用して速度300mm/分、荷
重500gの条件で200回往復させた後、三次元粗度
計を利用して表面粗度の高さ変化(スライスレベル)を
次の式に代入すると、表面突起らの高さの直径とする体
積の変化率が摩耗率に換算されて五つの測定値のうち上
限値と下限値を除去した三つの平均値で下記の通り判定
する。
8ln(T1/50) (3)フィルムの表面粗度(Ra) コサカ研究所で製作した高精密三次元表面粗度計(ET
−10)利用して下記の条件に従って20回測定して平
均値を評価する。 −触針先端半径:0.5μm −触針荷重:5mg −触針長さ:1mm −カットオフ値:0.08μm (4)耐摩耗性 ヘイドン表面測定器を利用して速度300mm/分、荷
重500gの条件で200回往復させた後、三次元粗度
計を利用して表面粗度の高さ変化(スライスレベル)を
次の式に代入すると、表面突起らの高さの直径とする体
積の変化率が摩耗率に換算されて五つの測定値のうち上
限値と下限値を除去した三つの平均値で下記の通り判定
する。
【0025】
【数1】
【0026】但し、N1:摩擦前のスライスレベル N1':摩擦後のスライスレベル n:各スライスレベル別個数 30以下:極めて良好(◎) 40以下:良好(○) 50以下:普通(◇) 50以上:不良(◆) (5)耐スクラッチ性 フィルムを1/2インチ幅のテ−プ状に切断して、テ−
プ走行性試験器TBT−300D/H型((株)横濱シ
ステム研究所)を用いて20℃、60%RHで張力50
g、走行速度1.1m/sでビデオカセットのテ−プガ
イドピン(表面粗度(Ra)が50nm、Rtが250
0nm程のステンレスガイドピン)上を巻取角180ー
で50回走行させて発生したスクラッチの量を基準とし
て光学顕微鏡で判定する。
プ走行性試験器TBT−300D/H型((株)横濱シ
ステム研究所)を用いて20℃、60%RHで張力50
g、走行速度1.1m/sでビデオカセットのテ−プガ
イドピン(表面粗度(Ra)が50nm、Rtが250
0nm程のステンレスガイドピン)上を巻取角180ー
で50回走行させて発生したスクラッチの量を基準とし
て光学顕微鏡で判定する。
【0027】 A等級:スクラッチ発生なし B等級:スクラッチ発生若干発生 C等級:スクラッチ多く発生 (6)フィルム表面の粗大突起 フィルム表面を多重干渉顕微鏡を用いて高さ0.75μ
mを超す粗大突起数(測定面積100cm2以内の個
数)をカウントして、次の通り判定した。
mを超す粗大突起数(測定面積100cm2以内の個
数)をカウントして、次の通り判定した。
【0028】 1級:0個 2級:1〜2個 3級:3〜5個 4級:6〜8個 5級:9個以上 (7)磁性体コ−ティング性評価 磁気テ−プの磁性体コ−ティング速度が700rpm以
上にポリエステルフィルムをコ−ティングするときに発
生するコ−ティングむら及びコ−ティング欠点を肉眼で
判定する。
上にポリエステルフィルムをコ−ティングするときに発
生するコ−ティングむら及びコ−ティング欠点を肉眼で
判定する。
【0029】 ○:優秀(コ−ティングむら及びコ−ティング) △:普通(コ−ティングむら及びコ−ティング欠点若干
ある) ×:不良(コ−ティングむら及びコ−ティング欠点多く
発生、山脈斑発生) 実施例1 100部のジメチルテレフタレ−ト、70部のエチレン
グリコ−ル、0.09部のマンガンアセテ−トテトラハ
イドレ−トと0.04部のアンチモントリオキサイドを
反応器で加熱してメタノ−ルを流出させながらエステル
交換反応を施した。反応混合物を4時間に亘ってエステ
ル交換反応を完了した。その反応混合物に0.06部の
エチルエシドフォスフェ−トと1.0部の平均粒径が
0.05μmの表面処理された微細球形シリカゾル粒子
を添加した後、4時間重縮反応を施してポリエステル
(1)を得た。更に、ポリエステル(1)と同じ方法で
反応を施し、反応混合物に微細球形シリカゾル粒子の代
りに1.0部の平均粒径が0.6μmの無定型炭酸カル
シウム粒子を添加して重縮反応を施してポリエステル
(2)を得た。
ある) ×:不良(コ−ティングむら及びコ−ティング欠点多く
発生、山脈斑発生) 実施例1 100部のジメチルテレフタレ−ト、70部のエチレン
グリコ−ル、0.09部のマンガンアセテ−トテトラハ
イドレ−トと0.04部のアンチモントリオキサイドを
反応器で加熱してメタノ−ルを流出させながらエステル
交換反応を施した。反応混合物を4時間に亘ってエステ
ル交換反応を完了した。その反応混合物に0.06部の
エチルエシドフォスフェ−トと1.0部の平均粒径が
0.05μmの表面処理された微細球形シリカゾル粒子
を添加した後、4時間重縮反応を施してポリエステル
(1)を得た。更に、ポリエステル(1)と同じ方法で
反応を施し、反応混合物に微細球形シリカゾル粒子の代
りに1.0部の平均粒径が0.6μmの無定型炭酸カル
シウム粒子を添加して重縮反応を施してポリエステル
(2)を得た。
【0030】ポリエステル(1)32%とポリエステル
(2)38%、これに無粒子ポリエステル重合体30%
を混合した後、290℃で熔融押出及び冷却・固化して
無定型の未延伸フィルムを作り、これを120℃で縦方
向へ4倍、135℃で横方向へ4.5倍延伸して220
℃で約3秒間熱処理をして厚さが14.5μmの二軸延
伸ポリエステルフィルムを製造した。その特性を表1に
示す。
(2)38%、これに無粒子ポリエステル重合体30%
を混合した後、290℃で熔融押出及び冷却・固化して
無定型の未延伸フィルムを作り、これを120℃で縦方
向へ4倍、135℃で横方向へ4.5倍延伸して220
℃で約3秒間熱処理をして厚さが14.5μmの二軸延
伸ポリエステルフィルムを製造した。その特性を表1に
示す。
【0031】実施例2 ポリエステル(1)と同じ方法で反応を施し、反応混合
物に表面処理された微細球形シリカゾル粒子の代りに
1.0部の平均粒径が0.7μmの浸降法球形シリカ粒
子を添加して重縮合反応を施してポリエステル(3)を
得た。上記の合成したポリエステル(1)30%とポリ
エステル(2)25%、無粒子ポリエステル重合体45
%を混合して実施例1と同じ方法でフィルムを製造し
た。その特性を表1に示す。
物に表面処理された微細球形シリカゾル粒子の代りに
1.0部の平均粒径が0.7μmの浸降法球形シリカ粒
子を添加して重縮合反応を施してポリエステル(3)を
得た。上記の合成したポリエステル(1)30%とポリ
エステル(2)25%、無粒子ポリエステル重合体45
%を混合して実施例1と同じ方法でフィルムを製造し
た。その特性を表1に示す。
【0032】実施例3 ポリエステル(1)と同じ方法で反応を施し、反応混合
物に微細球形シリカゾル粒子の代りに1.0部の平均粒
径が0.8μmの無定型炭酸カルシウム粒子を添加して
重縮反応を施して、ポリエステル(4)を得た。上記の
合成したポリエステル(1)28%とポリエステル
(4)25%、無粒子ポリエステル重合体47%を混合
して実施例1と同じ方法でフィルムを製造した。その特
性を表1に示す。
物に微細球形シリカゾル粒子の代りに1.0部の平均粒
径が0.8μmの無定型炭酸カルシウム粒子を添加して
重縮反応を施して、ポリエステル(4)を得た。上記の
合成したポリエステル(1)28%とポリエステル
(4)25%、無粒子ポリエステル重合体47%を混合
して実施例1と同じ方法でフィルムを製造した。その特
性を表1に示す。
【0033】実施例4 平均粒径が0.10μmである微細球形シリカゾル粒子
をポリエステル(1)と同じ方法で重縮合して添加量
1.0部のポリエステル(5)を得て、微細球形シリカ
ゾル粒子の代りに、1.0部の平均粒径が0.8μmの
板状カオリン粒子を添加して重縮した反応を施して、ポ
リエステル(6)を得た。ポリエステル(5)24%、
ポリエステル(6)30%、無粒子ポリエステル46%
を混合して、実施例1と同じ方法でフィルムを製造し
た。その特性を表1に示す。
をポリエステル(1)と同じ方法で重縮合して添加量
1.0部のポリエステル(5)を得て、微細球形シリカ
ゾル粒子の代りに、1.0部の平均粒径が0.8μmの
板状カオリン粒子を添加して重縮した反応を施して、ポ
リエステル(6)を得た。ポリエステル(5)24%、
ポリエステル(6)30%、無粒子ポリエステル46%
を混合して、実施例1と同じ方法でフィルムを製造し
た。その特性を表1に示す。
【0034】比較例1 平均粒径が0.05μmである酸化アルミナ粒子をポリ
エステル(1)と同じ方法で重縮合して添加量1.0部
のポリエステル(7)を得て、これ40%とポリエステ
ル(2)35%、これに無粒子ポリエステル重合体25
%を混合して、実施例1同じ方法でフィルムを製造し
た。その特性を表2に示す。
エステル(1)と同じ方法で重縮合して添加量1.0部
のポリエステル(7)を得て、これ40%とポリエステ
ル(2)35%、これに無粒子ポリエステル重合体25
%を混合して、実施例1同じ方法でフィルムを製造し
た。その特性を表2に示す。
【0035】比較例2 ポリエステル(7)32%とポリエステル(4)30
%、これに無粒子ポリエステル重合体38%を混合し
て、実施例1同じ方法でフィルムを製造した。その特性
を表2に示す。 比較例3 平均粒径が0.2μmの酸化アルミナ粒子をポリエステ
ル(1)と同じ方法で重縮合して添加量1.0部のポリ
エステル(8)を得て、32%とポリエステル(3)2
0%。無粒子ポリエステル重合体48%を混合して、実
施例1と同じ方法でフィルムを製造した。その特性を表
2に示す。
%、これに無粒子ポリエステル重合体38%を混合し
て、実施例1同じ方法でフィルムを製造した。その特性
を表2に示す。 比較例3 平均粒径が0.2μmの酸化アルミナ粒子をポリエステ
ル(1)と同じ方法で重縮合して添加量1.0部のポリ
エステル(8)を得て、32%とポリエステル(3)2
0%。無粒子ポリエステル重合体48%を混合して、実
施例1と同じ方法でフィルムを製造した。その特性を表
2に示す。
【0036】比較例4 ポリエステル(8)25%とポリエステル(6)25
%、無粒子ポリエステル重合体50%を混合して、実施
例1と同じ方法でフィルムを製造した。その特性を表2
に示す。 比較例5 ポリエステル(7)36%と、これに無粒子ポリエステ
ル重合体64%を混合して、実施例1と同じ方法でフィ
ルムを製造した。その特性を表2に示す。
%、無粒子ポリエステル重合体50%を混合して、実施
例1と同じ方法でフィルムを製造した。その特性を表2
に示す。 比較例5 ポリエステル(7)36%と、これに無粒子ポリエステ
ル重合体64%を混合して、実施例1と同じ方法でフィ
ルムを製造した。その特性を表2に示す。
【0037】
【表1】
【0038】
【表2】
【0039】
【発明の効果】エステル交換反応が終った後、第1成分
粒子で粒子の分散性を向上させた微細球形シリカゾル粒
子を添加することにより、ポリマ−と粒子間の親和力を
向上させて、フィルム製造時に粒子周囲に発生するvo
idを減少させて粒子の脱落現象を減らし、これに因り
白粉・スクラッチの発生を著しく改善し、第2成分粒子
で非活性無機粒子を添加することにより、フィルムの表
面粗度を調節して高速コ−ティング時に発生するコ−テ
ィングむらを改善してコ−ティング走行性を向上させた
高密度磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルムを
得ることができるようになる。
粒子で粒子の分散性を向上させた微細球形シリカゾル粒
子を添加することにより、ポリマ−と粒子間の親和力を
向上させて、フィルム製造時に粒子周囲に発生するvo
idを減少させて粒子の脱落現象を減らし、これに因り
白粉・スクラッチの発生を著しく改善し、第2成分粒子
で非活性無機粒子を添加することにより、フィルムの表
面粗度を調節して高速コ−ティング時に発生するコ−テ
ィングむらを改善してコ−ティング走行性を向上させた
高密度磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルムを
得ることができるようになる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成9年11月20日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0007
【補正方法】変更
【補正内容】
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような問
題を解決するために研究努力した結果、第1成分粒子で
表面処理して分散性が向上された平均粒径0.01〜
0.5μmの微細球形シリカゾル粒子を0.05〜2.
0重量%含み、ポリマ−と粒子間の親和力を向上させる
ことにより、フィルム製造時に延伸により粒子周囲に発
生するボイド(void)を減少させて粒子脱落現象を
減らし、これに因り白粉及びスクラッチ発生が著しく改
善され、第2成分粒子として非活性無機粒子を用いて磁
気テ−プのコ−ティング速度増加時(700mpm(met
ers per minute)以上)に発生するコ−ティングむら
を改善しえる表面形状を実現してコ−ティング走行性を
向上させることにより生産性及び走行性を向上させて粒
子の脱落発生を抑える耐摩耗性の向上された磁気記録媒
体用二軸配向ポリエステルフィルムを開発した。
題を解決するために研究努力した結果、第1成分粒子で
表面処理して分散性が向上された平均粒径0.01〜
0.5μmの微細球形シリカゾル粒子を0.05〜2.
0重量%含み、ポリマ−と粒子間の親和力を向上させる
ことにより、フィルム製造時に延伸により粒子周囲に発
生するボイド(void)を減少させて粒子脱落現象を
減らし、これに因り白粉及びスクラッチ発生が著しく改
善され、第2成分粒子として非活性無機粒子を用いて磁
気テ−プのコ−ティング速度増加時(700mpm(met
ers per minute)以上)に発生するコ−ティングむら
を改善しえる表面形状を実現してコ−ティング走行性を
向上させることにより生産性及び走行性を向上させて粒
子の脱落発生を抑える耐摩耗性の向上された磁気記録媒
体用二軸配向ポリエステルフィルムを開発した。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0028
【補正方法】変更
【補正内容】
【0028】 1級:0個 2級:1〜2個 3級:3〜5個 4級:6〜8個 5級:9個以上 (7)磁性体コ−ティング性評価 磁気テ−プの磁性体コ−ティング速度が700mpm(m
eters per minute)以上にポリエステルフィルムをコ
−ティングするときに発生するコ−ティングむら及びコ
−ティング欠点を肉眼で判定する。
eters per minute)以上にポリエステルフィルムをコ
−ティングするときに発生するコ−ティングむら及びコ
−ティング欠点を肉眼で判定する。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI // B29K 67:00 105:16 (72)発明者 張 志煥 大韓民国 慶尚北道 龜尾市 善基洞 747−94番地
Claims (6)
- 【請求項1】表面処理を施して分散性が向上された平均
粒径0.01〜0.5μmの微細球形シリカゾル粒子を
第1成分粒子とし、これを0.05〜2.0重量%含
み、非活性無機粒子を第2成分粒子として0.05〜
5.0重量%含むことを特徴とするポリエステルから得
られた高密度磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィ
ルム。 - 【請求項2】第2成分粒子として炭酸カルシウム、硫酸
カルシウム、硫酸バリウム、カオリン、タルク、二酸化
チタン、球形シリカ又は酸化アルミナのうちから少なく
とも一つ以上を選択使用することを特徴とする請求項1
記載の高密度磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィ
ルム。 - 【請求項3】前記第2成分粒子の平均粒径が0.1〜
3.0μmであることを特徴とする請求項2記載の高密
度磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム。 - 【請求項4】前記第2成分粒子は、下記の一般式を満た
す非活性無機粒子であることを特徴とする請求項2記載
の高密度磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィル
ム。 1.00≦d290/d210≦2.00 5.00≦d250/d150≦20.00 (上記式において、d210、d250及びd290は、
第2成分粒子の積算重量が全体を基準として夫々10
%、50%、90%であるときの微細粒子の直径(μ
m)であり、d150は第1成分粒子である微細球形シ
リカゾル粒子の積算重量が粒子全体の50%に該当する
ときの粒子直径(μm)を示す。) - 【請求項5】第1成分粒子及び第2成分粒子を用いて下
記の式を満たす表面形状を有することを特徴とする請求
項1乃至4のいずれか1項記載の高密度磁気記録媒体用
二軸配向ポリエステルフィルム。 0.010μm≦Ra(μm)≦0.035μm 15.0≦Rz/Ra≦30.0 (上記において、Raは算術平均粗度、Rzは10点平均
粗度を示す。) - 【請求項6】ポリエステルは熱安定剤、ブロッキング防
止剤、酸化防止剤、帯電防止剤又は紫外線吸収剤のうち
少なくとも一つ以上を含むことを特徴とする請求項1記
載の高密度磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィル
ム。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR96-66164 | 1996-12-16 | ||
KR1019960066164A KR19980047651A (ko) | 1996-12-16 | 1996-12-16 | 고밀도 자기기록매체용 이축배향 폴리에스테르필름 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10214416A true JPH10214416A (ja) | 1998-08-11 |
Family
ID=19488085
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9310468A Withdrawn JPH10214416A (ja) | 1996-12-16 | 1997-11-12 | 高密度磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH10214416A (ja) |
KR (1) | KR19980047651A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100492329B1 (ko) * | 1998-12-30 | 2005-09-02 | 도레이새한 주식회사 | 자기기록매체용 폴리에스테르필름 |
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