JPH10194747A - 酸化鉄イエロー顔料の製造方法及びその使用 - Google Patents
酸化鉄イエロー顔料の製造方法及びその使用Info
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- JPH10194747A JPH10194747A JP36378597A JP36378597A JPH10194747A JP H10194747 A JPH10194747 A JP H10194747A JP 36378597 A JP36378597 A JP 36378597A JP 36378597 A JP36378597 A JP 36378597A JP H10194747 A JPH10194747 A JP H10194747A
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- C09C1/24—Oxides of iron
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 得られた塩化鉄の経済的な変換により高い品
質の有用物質とすることを可能にする方法を提供する。 【解決手段】 塩化鉄(II)及びアルカリ成分からの
沈殿法による酸化鉄イエロー顔料の調製方法及びその使
用。
質の有用物質とすることを可能にする方法を提供する。 【解決手段】 塩化鉄(II)及びアルカリ成分からの
沈殿法による酸化鉄イエロー顔料の調製方法及びその使
用。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、塩化鉄(II)及
びアルカリ成分からの沈殿方法による酸化鉄イエロー顔
料の製造方法及びその使用に関する。
びアルカリ成分からの沈殿方法による酸化鉄イエロー顔
料の製造方法及びその使用に関する。
【0002】
【従来の技術】酸化鉄イエロー顔料の製造のための沈殿
法は、古くから知られている。この方法の典型的な過程
は、例えば Ullmanns Encyclopidie der technische
n Chemie 、第5版、第A20巻、第297頁以下に記
載されている。鋼鉄板の酸洗い(pickling)の間に得ら
れる硫酸鉄(II)又は他に硫酸塩法による二酸化チタ
ンの製造において得られる硫酸鉄(II)が、原料物質
として一般的に用いられている。長年、酸洗い産業にお
いて酸洗い試薬として塩酸の使用に増加傾向が見られ
る。塩化鉄(II)を含む溶液は、従って量の増加が見
られ、これらは可能ならば有用な物質に加工処理される
べきである。その利用のための共通の方法は、高められ
た温度で(典型的には1000℃より高い温度で)の塩
化鉄(II)又は塩化鉄(III)を加水分解によって
酸化する、いわゆる噴霧−焙焼法(spray-roasting pro
cess)である。生成する最終生成物は酸化鉄、典型的に
はヘマタイト及び、有用物質として酸洗い法に戻される
塩酸である。特別な精製手段なしに、加水分解による酸
化時に、硬フェライト(ferrite)の製造に適する酸化
鉄が得られる。軟フェライトをこれらの酸化鉄から製造
する場合、塩化鉄溶液を加水分解の前に追加の精製手段
に付さなければならず、明らかに方法が高価になり、複
雑になる。しかし、塩化鉄としては、大部分質の劣った
ものが益々得られ、それを吸収するフェライト市場の受
容能力は限られており、塩化鉄類の経済的な別の利用方
法が探索されている。塩化鉄溶液の直接処分又は放下
(dumping)は環境上の理由から適当でない。
法は、古くから知られている。この方法の典型的な過程
は、例えば Ullmanns Encyclopidie der technische
n Chemie 、第5版、第A20巻、第297頁以下に記
載されている。鋼鉄板の酸洗い(pickling)の間に得ら
れる硫酸鉄(II)又は他に硫酸塩法による二酸化チタ
ンの製造において得られる硫酸鉄(II)が、原料物質
として一般的に用いられている。長年、酸洗い産業にお
いて酸洗い試薬として塩酸の使用に増加傾向が見られ
る。塩化鉄(II)を含む溶液は、従って量の増加が見
られ、これらは可能ならば有用な物質に加工処理される
べきである。その利用のための共通の方法は、高められ
た温度で(典型的には1000℃より高い温度で)の塩
化鉄(II)又は塩化鉄(III)を加水分解によって
酸化する、いわゆる噴霧−焙焼法(spray-roasting pro
cess)である。生成する最終生成物は酸化鉄、典型的に
はヘマタイト及び、有用物質として酸洗い法に戻される
塩酸である。特別な精製手段なしに、加水分解による酸
化時に、硬フェライト(ferrite)の製造に適する酸化
鉄が得られる。軟フェライトをこれらの酸化鉄から製造
する場合、塩化鉄溶液を加水分解の前に追加の精製手段
に付さなければならず、明らかに方法が高価になり、複
雑になる。しかし、塩化鉄としては、大部分質の劣った
ものが益々得られ、それを吸収するフェライト市場の受
容能力は限られており、塩化鉄類の経済的な別の利用方
法が探索されている。塩化鉄溶液の直接処分又は放下
(dumping)は環境上の理由から適当でない。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従っ
て、得られる塩化鉄の経済的な変換により高品質の有用
な物質とすることを可能にする方法を提供することであ
る。
て、得られる塩化鉄の経済的な変換により高品質の有用
な物質とすることを可能にする方法を提供することであ
る。
【0004】驚くべきことに、沈殿工程中に特定の核が
存在すれば、得られる塩化鉄(II)は酸化鉄イエロー
顔料の製造に有用であることが見出された。
存在すれば、得られる塩化鉄(II)は酸化鉄イエロー
顔料の製造に有用であることが見出された。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、存在する鉄の
30%〜80%が沈殿するまで、塩化鉄(II)水溶液
からアルカリ成分を用いて、鉄(II)化合物、好まし
くは水酸化鉄又は炭酸鉄を沈殿させ、そして酸化剤によ
り鉄(II)化合物を酸化することにより酸化鉄イエロ
ー顔料を製造するための酸化鉄核を製造する方法であっ
て、塩化鉄(II)溶液が、0.05mg/g FeCl2
〜0.5mg/g FeCl2 の有機炭素が塩化鉄(II)
溶液中に存在するような量で脂肪族アミン類を含むこと
を特徴とする方法を提供する。
30%〜80%が沈殿するまで、塩化鉄(II)水溶液
からアルカリ成分を用いて、鉄(II)化合物、好まし
くは水酸化鉄又は炭酸鉄を沈殿させ、そして酸化剤によ
り鉄(II)化合物を酸化することにより酸化鉄イエロ
ー顔料を製造するための酸化鉄核を製造する方法であっ
て、塩化鉄(II)溶液が、0.05mg/g FeCl2
〜0.5mg/g FeCl2 の有機炭素が塩化鉄(II)
溶液中に存在するような量で脂肪族アミン類を含むこと
を特徴とする方法を提供する。
【0006】例えば200g/リットルの FeCl2 濃度
の FeCl2 水溶液は、好ましくはこの溶液に基いて10
〜1000ppmのアミン起源の有機炭素を含む。
の FeCl2 水溶液は、好ましくはこの溶液に基いて10
〜1000ppmのアミン起源の有機炭素を含む。
【0007】使用する脂肪族アミンは1級ならびに2級
又は3級アミン類であることができる。
又は3級アミン類であることができる。
【0008】使用する脂肪族アミンは好ましくは異なる
脂肪族アミン類の混合物である。
脂肪族アミン類の混合物である。
【0009】混合物は好ましくは非分岐状アルキル基を
有するアミン類であり、そのアルキル基はメチルないし
デシル基であり、及び/又はそれに対応するアルカノー
ルアミン類及び/又は天然起源の又は合成脂肪酸のアミ
ン類及び/又は幾つかのアミノ基を有する脂肪族アミン
類からなる。
有するアミン類であり、そのアルキル基はメチルないし
デシル基であり、及び/又はそれに対応するアルカノー
ルアミン類及び/又は天然起源の又は合成脂肪酸のアミ
ン類及び/又は幾つかのアミノ基を有する脂肪族アミン
類からなる。
【0010】混合物は好ましくは1種〜4種の脂肪族ア
ミン類からなる。
ミン類からなる。
【0011】本発明はまた、塩化鉄(II)溶液とアル
カリ成分との、酸化鉄核の存在下での反応及び酸化剤に
よる酸化による酸化鉄イエロー顔料の製造方法であっ
て、用いる酸化鉄核が本発明に従う方法により製造され
る酸化鉄核であることを特徴とする方法を提供する。
カリ成分との、酸化鉄核の存在下での反応及び酸化剤に
よる酸化による酸化鉄イエロー顔料の製造方法であっ
て、用いる酸化鉄核が本発明に従う方法により製造され
る酸化鉄核であることを特徴とする方法を提供する。
【0012】塩化鉄(II)溶液は特に好ましくは0.
05mg/g FeCl2 〜0.5mg/g FeCl2 の有機炭
素が塩化鉄(II)溶液中に存在するような量で脂肪族
アミン類を含む。
05mg/g FeCl2 〜0.5mg/g FeCl2 の有機炭
素が塩化鉄(II)溶液中に存在するような量で脂肪族
アミン類を含む。
【0013】驚くべきことに、核の製造における脂肪族
アミン類の使用は、β−FeOOH の優先的形成(preferen
tial formation)を導き、それは塩化鉄(II)溶液及
びアルカリ成分を添加しながら、より高められた温度で
変換させることによってα−FeOOH に変換される。この
方法では、コンクリートなどの建築材料の着色、分散染
料の製造又はプラスチック及び紙の着色に特に適する酸
化鉄イエロー顔料が得られる。さらに、硫酸鉄(II)
の代わりに塩化鉄(II)を使用することによってかな
り高い空時収量(space-time yields)が得られる。
アミン類の使用は、β−FeOOH の優先的形成(preferen
tial formation)を導き、それは塩化鉄(II)溶液及
びアルカリ成分を添加しながら、より高められた温度で
変換させることによってα−FeOOH に変換される。この
方法では、コンクリートなどの建築材料の着色、分散染
料の製造又はプラスチック及び紙の着色に特に適する酸
化鉄イエロー顔料が得られる。さらに、硫酸鉄(II)
の代わりに塩化鉄(II)を使用することによってかな
り高い空時収量(space-time yields)が得られる。
【0014】FeCl2 溶液は、好ましくは50〜500g
/l FeCl2 、特に好ましくは150〜350g/l Fe
Cl2 の濃度を有する。
/l FeCl2 、特に好ましくは150〜350g/l Fe
Cl2 の濃度を有する。
【0015】
【発明の実施の形態】本発明に従う酸化鉄イエロー顔料
の製造方法は、以下のように行うのが特に好ましい。
の製造方法は、以下のように行うのが特に好ましい。
【0016】A.核の製造 例えばメチルアミンなどのアルキルアミン、例えばジエ
タノールアミンなどのアルカノールアミン、例えばココ
ナッツ脂肪酸アミン(coconut fatty acid amine)など
の脂肪酸アミン及び例えばポリエチレンポリアミンなど
のポリアルキルポリアミンからなる混合物を、有機炭化
水素の含量が10〜1000ppmの間となるような量
で塩化鉄(II)溶液に加える。これに関して、例えば
最初の成分は、2〜20重量%の量で存在させ、他の成
分は0〜20重量%の量で存在させることができる。残
りは、水及び0.1〜2.5重量%の量の界面活性物質
(例えば脂肪酸のスルホネートが好ましい)からなる。
この溶液を沈殿温度まで加熱し、沈殿は好ましくは25
℃〜50℃で起きる。
タノールアミンなどのアルカノールアミン、例えばココ
ナッツ脂肪酸アミン(coconut fatty acid amine)など
の脂肪酸アミン及び例えばポリエチレンポリアミンなど
のポリアルキルポリアミンからなる混合物を、有機炭化
水素の含量が10〜1000ppmの間となるような量
で塩化鉄(II)溶液に加える。これに関して、例えば
最初の成分は、2〜20重量%の量で存在させ、他の成
分は0〜20重量%の量で存在させることができる。残
りは、水及び0.1〜2.5重量%の量の界面活性物質
(例えば脂肪酸のスルホネートが好ましい)からなる。
この溶液を沈殿温度まで加熱し、沈殿は好ましくは25
℃〜50℃で起きる。
【0017】沈殿それ自体はアルカリ成分の使用によっ
てもたらされる。アルカリ金属もしくはアルカリ土類金
属の酸化物、炭酸塩もしくは水酸化物、又はガス状のも
しくは水溶液状のアンモニアを、アルカリ成分として使
用することができる。典型的には、水溶性化合物の場合
又は水溶液を用い、難溶性化合物の場合には水性懸濁液
を用いる。沈殿は、好ましくは、1時間当り及び FeCl2
1モル当たり1〜10モルのアルカリ成分に相当する
沈殿速度で起きる。一般に、塩化鉄(II)の全部が沈
殿するのではなく、30%〜80%、特に好ましくは4
0%〜60%の度合で沈殿が生成する。沈殿の終局に、
形成される鉄(II)成分(好ましくは水酸化鉄(I
I)又は炭酸鉄(II))を酸化剤によって酸化する。
H2O2、硝酸塩、次亜塩素酸塩、亜塩素酸塩、塩素酸塩
又は過塩素酸塩、酸素、オゾン又は空気が酸化剤として
用いられる。特に好ましい態様は大気中の酸素の使用を
含む。酸化の終点は、懸濁液のpH値が急激に低下する
ことによって検出することができる。形成される核は、
製造条件によって、α−FeOOH 及びβ−FeOOH からなる
が、それは好ましくは単離せず、未反応の塩化鉄(I
I)がまだ存在する全体と一緒に顔料の製造に用いる。
反応は種々の型の装置中で行うことができる。攪拌バッ
チ−操作タンク反応器が好ましい。一連の攪拌反応器も
また非常に大量の製造に用いることができる。アルカリ
成分及び塩化鉄(II)溶液の混合もまた、静電混合機
(static mixers)又は他の混合装置によってバイパス
で、又は回転ポンプ中でも行える。アルカリ成分の添加
及び酸化剤の添加もまたバイパスで行うことができ、そ
してこの場合には上記の混合装置を使用することができ
る。 B.顔料の製造 好ましくは全ての核中の鉄(すなわち、水和された酸化
鉄及び未反応の FeCl2)の3倍から40倍モル量に相当
する添加量で、塩化鉄(II)を上記の核に加える。こ
の懸濁液を攪拌しながら加熱して60℃〜85℃の間の
温度にし、この温度に達した後、Aで既に記載した酸化
剤の1種で酸化する。同時に0.01〜0.4pH/時
の速度で、アルカリ成分(例えば、アルカリ金属もしく
はアルカリ土類金属の水酸化物もしくは炭酸塩又はNH
3)を添加してpH値を増加させ、最終のpH値を3.
0〜5.0にする。酸化速度は酸化剤の添加速度、温
度、タンク中での完全な混合及びpH値に依存するが、
好ましくは1時間当たり0.5〜10モル%の鉄(I
I)塩の間であるべきである。もし酸化速度が下限値よ
りもかなり低いと、反応が非経済的になり;もし酸化速
度が上限値よりも非常に有意に高いと、望ましくない赤
色がかった(red-tinted)酸化鉄顔料が得られる。酸化
は懸濁液の鉄(II)含量が3モル%未満になり次第終
了する。100%までの過剰の酸化反応は経済的に有用
でなく、明らかに行うことができない。核の顔料への変
換は、一般に核を製造するために用いた反応器中で行う
ことができる。
てもたらされる。アルカリ金属もしくはアルカリ土類金
属の酸化物、炭酸塩もしくは水酸化物、又はガス状のも
しくは水溶液状のアンモニアを、アルカリ成分として使
用することができる。典型的には、水溶性化合物の場合
又は水溶液を用い、難溶性化合物の場合には水性懸濁液
を用いる。沈殿は、好ましくは、1時間当り及び FeCl2
1モル当たり1〜10モルのアルカリ成分に相当する
沈殿速度で起きる。一般に、塩化鉄(II)の全部が沈
殿するのではなく、30%〜80%、特に好ましくは4
0%〜60%の度合で沈殿が生成する。沈殿の終局に、
形成される鉄(II)成分(好ましくは水酸化鉄(I
I)又は炭酸鉄(II))を酸化剤によって酸化する。
H2O2、硝酸塩、次亜塩素酸塩、亜塩素酸塩、塩素酸塩
又は過塩素酸塩、酸素、オゾン又は空気が酸化剤として
用いられる。特に好ましい態様は大気中の酸素の使用を
含む。酸化の終点は、懸濁液のpH値が急激に低下する
ことによって検出することができる。形成される核は、
製造条件によって、α−FeOOH 及びβ−FeOOH からなる
が、それは好ましくは単離せず、未反応の塩化鉄(I
I)がまだ存在する全体と一緒に顔料の製造に用いる。
反応は種々の型の装置中で行うことができる。攪拌バッ
チ−操作タンク反応器が好ましい。一連の攪拌反応器も
また非常に大量の製造に用いることができる。アルカリ
成分及び塩化鉄(II)溶液の混合もまた、静電混合機
(static mixers)又は他の混合装置によってバイパス
で、又は回転ポンプ中でも行える。アルカリ成分の添加
及び酸化剤の添加もまたバイパスで行うことができ、そ
してこの場合には上記の混合装置を使用することができ
る。 B.顔料の製造 好ましくは全ての核中の鉄(すなわち、水和された酸化
鉄及び未反応の FeCl2)の3倍から40倍モル量に相当
する添加量で、塩化鉄(II)を上記の核に加える。こ
の懸濁液を攪拌しながら加熱して60℃〜85℃の間の
温度にし、この温度に達した後、Aで既に記載した酸化
剤の1種で酸化する。同時に0.01〜0.4pH/時
の速度で、アルカリ成分(例えば、アルカリ金属もしく
はアルカリ土類金属の水酸化物もしくは炭酸塩又はNH
3)を添加してpH値を増加させ、最終のpH値を3.
0〜5.0にする。酸化速度は酸化剤の添加速度、温
度、タンク中での完全な混合及びpH値に依存するが、
好ましくは1時間当たり0.5〜10モル%の鉄(I
I)塩の間であるべきである。もし酸化速度が下限値よ
りもかなり低いと、反応が非経済的になり;もし酸化速
度が上限値よりも非常に有意に高いと、望ましくない赤
色がかった(red-tinted)酸化鉄顔料が得られる。酸化
は懸濁液の鉄(II)含量が3モル%未満になり次第終
了する。100%までの過剰の酸化反応は経済的に有用
でなく、明らかに行うことができない。核の顔料への変
換は、一般に核を製造するために用いた反応器中で行う
ことができる。
【0018】もし充分な塩化鉄(II)が入手できない
場合、塩化鉄(II)を核の製造及び顔料の製造の両方
において、部分的に硫酸鉄(II)に置き換えることが
できる。しかしながら、塩化鉄(II)の使用が好まし
い態様である。
場合、塩化鉄(II)を核の製造及び顔料の製造の両方
において、部分的に硫酸鉄(II)に置き換えることが
できる。しかしながら、塩化鉄(II)の使用が好まし
い態様である。
【0019】所定の製造条件の適当な変形によって、異
なる粒子径及びその結果異なる色合いの広いスペクトル
の酸化鉄イエロー顔料を製造することができる。
なる粒子径及びその結果異なる色合いの広いスペクトル
の酸化鉄イエロー顔料を製造することができる。
【0020】顔料懸濁液を既知の濾過、乾燥及び粉砕の
工程によって処理する。
工程によって処理する。
【0021】得られる酸化鉄イエロー顔料は、コンクリ
ートの着色に特に適する。さらにまた、プラスチック及
び紙の染色又は分散染料又は絵の具及び染料の製造に用
いることができる。
ートの着色に特に適する。さらにまた、プラスチック及
び紙の染色又は分散染料又は絵の具及び染料の製造に用
いることができる。
【0022】以下の実施例によって本発明をより詳細に
説明する。
説明する。
【0023】
I.核の製造 大気中の酸素での気曝のための気体−分配装置を備えた
攪拌タンク中に、ポリエチレンポリアミン[CAS-No. 68
603-67-68]5重量%、ココナッツ脂肪酸アミン[CAS-N
o. 61791-14-8]2.5重量%、メチルアミン8重量%
及びドデシルスルホン酸ラウリル0.7重量%からなる
水性混合物0.29リットルを、320g/l FeCl2
を含む塩化鉄(II)水溶液600リットルに添加す
る。
攪拌タンク中に、ポリエチレンポリアミン[CAS-No. 68
603-67-68]5重量%、ココナッツ脂肪酸アミン[CAS-N
o. 61791-14-8]2.5重量%、メチルアミン8重量%
及びドデシルスルホン酸ラウリル0.7重量%からなる
水性混合物0.29リットルを、320g/l FeCl2
を含む塩化鉄(II)水溶液600リットルに添加す
る。
【0024】この混合物は塩化鉄(II)溶液中65p
pmの有機炭素含量を生じさせる。溶液を攪拌しながら
34℃に加熱する。300g/l NaOHを含む水酸
化ナトリウム溶液162リットルを前記溶液に44分間
かけて注入する(pumped into)。沈殿工程の終わり
に、この混合物を3.5Nm3/時の空気で気曝する。
沈殿後、pH値は6.3であり、反応の終末には2.8
に下がる。反応時間は320分である。反応生成物の8
0%はβ−FeOOHであり、20%がα−FeOOH
である。相の構成をX線粉末回折分析法によって同定す
る。これらの核はそれ以上の処理をせずに顔料調製に直
接用いる。
pmの有機炭素含量を生じさせる。溶液を攪拌しながら
34℃に加熱する。300g/l NaOHを含む水酸
化ナトリウム溶液162リットルを前記溶液に44分間
かけて注入する(pumped into)。沈殿工程の終わり
に、この混合物を3.5Nm3/時の空気で気曝する。
沈殿後、pH値は6.3であり、反応の終末には2.8
に下がる。反応時間は320分である。反応生成物の8
0%はβ−FeOOHであり、20%がα−FeOOH
である。相の構成をX線粉末回折分析法によって同定す
る。これらの核はそれ以上の処理をせずに顔料調製に直
接用いる。
【0025】II.顔料の調製 Iで得られた核53リットルを、pH調節装置及び気曝
のための気体−分配装置を備えた攪拌タンクに入れる。
塩化鉄(II)溶液(Iのものと同じ)128リットル
をこの核の懸濁液に注入する。300g/リットルの濃
度の水酸化ナトリウム溶液を、懸濁液のpH値が1時間
当たり0.2単位の速度で上昇するような速度で加え
る。同時に、懸濁液を320リットル/時で導入された
空気によって酸化する。pH値が3.65に達したとき
に、pH値の上昇を停止させる。水酸化ナトリウム溶液
を用いてこのpH値を一定に維持する。気曝を維持す
る。鉄(II)含量が3モル%より低くなったときに、
反応を終結させる。
のための気体−分配装置を備えた攪拌タンクに入れる。
塩化鉄(II)溶液(Iのものと同じ)128リットル
をこの核の懸濁液に注入する。300g/リットルの濃
度の水酸化ナトリウム溶液を、懸濁液のpH値が1時間
当たり0.2単位の速度で上昇するような速度で加え
る。同時に、懸濁液を320リットル/時で導入された
空気によって酸化する。pH値が3.65に達したとき
に、pH値の上昇を停止させる。水酸化ナトリウム溶液
を用いてこのpH値を一定に維持する。気曝を維持す
る。鉄(II)含量が3モル%より低くなったときに、
反応を終結させる。
【0026】得られる酸化鉄イエロー顔料を濾過し、水
で洗浄し、噴霧乾燥する。この生成物は、建設産業にお
いてそのままの使用するのに適する。他の使用のために
は、強力な摩砕(intensive grinding)を行うのがよ
い。
で洗浄し、噴霧乾燥する。この生成物は、建設産業にお
いてそのままの使用するのに適する。他の使用のために
は、強力な摩砕(intensive grinding)を行うのがよ
い。
【0027】生成物は、FeSO4 溶液(例えば、Bayferro
x(登録商標)920、Bayer AGの製品)を用いる沈
殿法によって調製された既知の生成物と同等の良好な特
性(色強度、色合い等)を有している。
x(登録商標)920、Bayer AGの製品)を用いる沈
殿法によって調製された既知の生成物と同等の良好な特
性(色強度、色合い等)を有している。
【0028】なお、本発明の主な特徴及び態様は次の通
りである。
りである。
【0029】1.a)有機炭素対塩化鉄(II)の比率
が約0.05mg/g〜約0.5mg/gであるような
少なくとも1種の有機炭化水素脂肪族アミンを含む塩化
鉄(II)の水溶液を提供する工程; b)存在する鉄(II)の約30%〜約80%が沈殿す
るまでアルカリ成分によって該水溶液から鉄(II)化
合物を沈殿させる工程;及び c)鉄(II)化合物を酸化剤で酸化する工程を含む塩
化鉄(II)溶液から酸化鉄核を製造する方法。
が約0.05mg/g〜約0.5mg/gであるような
少なくとも1種の有機炭化水素脂肪族アミンを含む塩化
鉄(II)の水溶液を提供する工程; b)存在する鉄(II)の約30%〜約80%が沈殿す
るまでアルカリ成分によって該水溶液から鉄(II)化
合物を沈殿させる工程;及び c)鉄(II)化合物を酸化剤で酸化する工程を含む塩
化鉄(II)溶液から酸化鉄核を製造する方法。
【0030】2.脂肪族アミンが1級アミン、2級アミ
ン、3級アミン及びそれらの混合物からなる群より選ば
れる上記第1項に記載の方法。
ン、3級アミン及びそれらの混合物からなる群より選ば
れる上記第1項に記載の方法。
【0031】3.脂肪族アミンが非分岐状アルキルアミ
ン類、非分岐状アルカノールアミン類、アミノ脂肪酸
類、少なくとも2個のアミノ基を有するアミン類及びこ
れらの混合物からなる群より選ばれる上記第2項に記載
の方法。
ン類、非分岐状アルカノールアミン類、アミノ脂肪酸
類、少なくとも2個のアミノ基を有するアミン類及びこ
れらの混合物からなる群より選ばれる上記第2項に記載
の方法。
【0032】4.非分岐状アルキル基がC1〜C10アル
キル基からなる群から選ばれる上記第3項に記載の方
法。
キル基からなる群から選ばれる上記第3項に記載の方
法。
【0033】5.アミノ脂肪酸類が天然起源又は合成脂
肪酸から誘導される上記第3項に記載の方法。
肪酸から誘導される上記第3項に記載の方法。
【0034】6.脂肪族アミン類の混合物が4種までの
異なるタイプのアミン類を含む上記第2項に記載の方
法。
異なるタイプのアミン類を含む上記第2項に記載の方
法。
【0035】7.酸化鉄核が主としてβ−FeOOH を含む
上記第1項に記載の方法。
上記第1項に記載の方法。
【0036】8.塩化鉄(II)溶液が約50g/リッ
トル〜500g/リットルの間の FeCl2 濃度を有する
上記第1項に記載の方法。
トル〜500g/リットルの間の FeCl2 濃度を有する
上記第1項に記載の方法。
【0037】9.塩化鉄(II)溶液が約150g/リ
ットル〜350g/リットルの FeCl2濃度を有する上記
第8項に記載の方法。
ットル〜350g/リットルの FeCl2濃度を有する上記
第8項に記載の方法。
【0038】10.さらに塩化鉄(II)水溶液に界面
活性物質を添加することを含む上記第1項に記載の方
法。
活性物質を添加することを含む上記第1項に記載の方
法。
【0039】11.界面活性物質が脂肪酸スルホネート
である上記第10項に記載の方法。
である上記第10項に記載の方法。
【0040】12.アルカリ成分がアルカリ金属又はア
ルカリ土類金属の酸化物、炭酸塩又は水酸化物、及びア
ンモニアからなる群より選ばれる上記第1項に記載の方
法。
ルカリ土類金属の酸化物、炭酸塩又は水酸化物、及びア
ンモニアからなる群より選ばれる上記第1項に記載の方
法。
【0041】13.存在する鉄(II)の約40%〜約
60%を沈殿させる上記第1項に記載の方法。
60%を沈殿させる上記第1項に記載の方法。
【0042】14.鉄(II)沈殿物が水酸化鉄(I
I)又は炭酸鉄(II)を含む上記第1項に記載の方
法。
I)又は炭酸鉄(II)を含む上記第1項に記載の方
法。
【0043】15.酸化剤が過酸化水素、硝酸塩、次亜
塩素酸塩、亜塩素酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、酸素、
オゾン及び空気からなる群より選ばれる上記第1項に記
載の方法。
塩素酸塩、亜塩素酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、酸素、
オゾン及び空気からなる群より選ばれる上記第1項に記
載の方法。
【0044】16.さらに工程a)における溶液に硫酸
鉄(II)の水溶液を添加することを含む上記第1項に
記載の方法。
鉄(II)の水溶液を添加することを含む上記第1項に
記載の方法。
【0045】17.上記第1項に記載の酸化鉄核を製造
する工程、及びそこにさらに塩化鉄(II)水溶液及び
アルカリ成分を添加して酸化することによって(with o
xidation)顔料を形成する工程を含む酸化鉄イエロー顔
料の製造方法。
する工程、及びそこにさらに塩化鉄(II)水溶液及び
アルカリ成分を添加して酸化することによって(with o
xidation)顔料を形成する工程を含む酸化鉄イエロー顔
料の製造方法。
【0046】18.塩化鉄(II)溶液が鉄鋼板の酸洗
い又はクロライド法による二酸化チタンの製造の副生成
物である上記第1項の方法。
い又はクロライド法による二酸化チタンの製造の副生成
物である上記第1項の方法。
【0047】19.上記第17項に記載の方法によって
製造された酸化鉄イエロー顔料。
製造された酸化鉄イエロー顔料。
【0048】20.上記第19項に記載の顔料を含む建
築材料、プラスチック又は紙の着色剤。
築材料、プラスチック又は紙の着色剤。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウルリヒ・マイゼン ドイツ47829クレーフエルト・ブレスラウ アーシユトラーセ31
Claims (13)
- 【請求項1】 a)有機炭素対塩化鉄(II)の比率が
約0.05mg/g〜約0.5mg/gであるような少
なくとも1種の有機炭化水素脂肪族アミンを含む塩化鉄
(II)の水溶液を提供する工程; b)存在する鉄(II)の約30%〜約80%が沈殿す
るまでアルカリ成分によって該水溶液から鉄(II)化
合物を沈殿させる工程;及び c)鉄(II)化合物を酸化剤で酸化する工程を含むこ
とを特徴とする塩化鉄(II)溶液から酸化鉄核を製造
する方法。 - 【請求項2】 脂肪族アミンが1級アミン、2級アミ
ン、3級アミン及びそれらの混合物からなる群より選ば
れる請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 酸化鉄核が主としてβ−FeOOH を含む請
求項1に記載の方法。 - 【請求項4】 塩化鉄(II)溶液が約50g/リット
ル〜500g/リットルの間の FeCl2 濃度を有する請
求項1に記載の方法。 - 【請求項5】 さらに塩化鉄(II)水溶液に界面活性
物質を添加することを含む請求項1に記載の方法。 - 【請求項6】 アルカリ成分がアルカリ金属又はアルカ
リ土類金属の酸化物、炭酸塩又は水酸化物、及びアンモ
ニアからなる群より選ばれる請求項1に記載の方法。 - 【請求項7】 存在する鉄(II)の約40%〜約60
%を沈殿させる請求項1に記載の方法。 - 【請求項8】 鉄(II)沈殿物が水酸化鉄(II)又
は炭酸鉄(II)を含む請求項1に記載の方法。 - 【請求項9】 酸化剤が過酸化水素、硝酸塩、次亜塩素
酸塩、亜塩素酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、酸素、オゾ
ン及び空気からなる群より選ばれる請求項1に記載の方
法。 - 【請求項10】 さらに工程a)における溶液に硫酸鉄
(II)の水溶液を添加することを含む請求項1に記載
の方法。 - 【請求項11】 請求項1に記載の酸化鉄核を製造する
工程、及びそこにさらに塩化鉄(II)の水溶液及びア
ルカリ成分を添加して酸化することによって顔料を形成
する工程を含むことを特徴とする酸化鉄イエロー顔料の
製造方法。 - 【請求項12】 請求項11に記載の方法によって製造
された酸化鉄イエロー顔料。 - 【請求項13】 請求項12に記載の顔料を含むことを
特徴とする建築材料、プラスチック又は紙の着色剤。
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