PL190352B1 - Sposób wytwarzania strącanego tlenkowego pigmentu żelazowego - czerwieni żelazowej - Google Patents

Abstract

1. Sposób wytwarzania strącanego tlenkowego pigmentu żelazowego - czerwieni żelazowej przez 57) działanie na roztwory soli żelaza (II) reagentami alkalicznymi, utlenianie i obróbkę strąconego pigmentu na drodze przemywania, sedymentacji, filtracji i obróbki powierzchniowej, znamienny tym, ze jako surowiec wyjściowy stosuje się uwodniony siarczan żelaza (II) o zawartości co najmniej 75% FeS04'7H20, z którego po rozpuszczeniu w wodzie w temperaturze 40 - 80°C przygotowuje się roztwór siarczanu żelaza (II) o stężeniu co najmniej 15%FeSO4 i o stężeniu w tym roztworze siarczanu tytanu (IV) wynoszącym co najmniej 0,20% w przeliczeniu na TiO2, a następnie po zakwaszeniu przygotowanego roztworu kwasem siarkowym tak, aby stężenie wolnego kwasu siarkowego wynosiło 2 - 5% H2SO4, a wartość pH roztworu nie była wyższa niż 2, przeprowadza się redukcję tego roztworu za pomocą metalicznego żelaza, lub metalicznego cynku, lub metalicznego glinu, w temperaturze 20 - 60°C tak, aż nastąpi pełne zredukowanie jonów żelaza (III), zaś co najmniej 30% całkowitej ilości soli tytanu (IV) zawartych w roztworze zostanie zredukowanych do soli tytanu (III), następnie na roztwór ten działa się w temperaturze poniżej 40°C roztworami reagentów alkalicznych takich jak roztwór węglanu sodowego, lub roztwór wodorotlenku i węglanu sodowego, lub roztwór węglanu amonowego, lub roztwór wodorowęglanu amonowego, lub ich mieszaniną, lub działając roztworem wodorotlenku sodowego i dwutlenkiem węgla, lub gazami zawierającymi dwutlenek węgla, lub gazowym amoniakiem i dwutlenkiem węgla w mieszaninie lub osobno lub wodą amoniakalny i dwutlenkiem węgla, stosując przy tym reagenty w nadmiarze wynoszącym od 5 - 30% ich stechiometrycznej ilości w stosunku do rozpuszczonych w roztworze soli metali przejściowych, doprowadzając pH mieszaniny do wartości w zakresie 8-10 w temperaturze 25°C, przy czym bezpośrednio po przygotowaniu mieszaniny reakcyjnej podwyższa się szybko jej temperaturę do poziomu 50 - 1O0°C, korzystnie 60 - 90°C, po czym po wprowadzeniu środka dyspergującego, utlenia się mieszaninę w stałej temperaturze i przy stałej wartości pH, za pomocą tlenu powietrza lub gazów zawierających tlen, po czym strącony pigment poddaje się przemywaniu, sedymentacji, filtracji i obróbce powierzchniowej.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania strącanego pigmentu żelazowego - czerwieni żelazowej.

Znany jest sposób wytwarzania czerwieni żelazowej przez rozkład termiczny soli żelaza takich jak FeSO4 lub FeCF, zwany procesem Ruthera, lub na drodze termicznej dehydratacji strącanych hydroksotlenków żelaza takich jak getyt, α-FeOOH, lub lepidokrokit, γ-FeOOH, lub też przez termiczne utlenianie naturalnego lub syntetycznego magnetytu. Pigmenty czerwone otrzymywane na drodze termicznej nie są najwyższej jakości, a po kalcynacji konieczne jest mielenie otrzymanego kalcynatu, w celu rozdrobnienia aglomeratów tworzących się w wyniku następującego w wysokiej temperaturze spiekania cząstek pigmentu. Nawet stosowanie dodatkowo mikronizacji otrzymywanych na drodze termicznej pigmentów żelazowych, nie prowadzi do otrzymywania czerwieni żelazowej o najlepszej sile krycia i optymalnej dla tego pigmentu średnicy cząstek. Znany z opisu patentowego USA nr 2935379 sposób wytwarzania czerwonego pigmentu żelazowego polega na przemianie strącanego maghemitu, γ^2θ3, którą osiąga się w wyniku reakcji prowadzonej w zawiesinie tego tlenku w roztworze siarczanu lub chlorku żelaza (II) w zakresie temperatur 70 - 100°C.

Znany jest z opisu patentowego USA nr 2866686 sposób wytwarzania strącanej czerwieni żelazowej metodą zarodnikową, przez utworzenie koloidalnych zarodków uwodnionego tlenku żelaza w roztworze siarczanu żelaza (II), do którego następnie wprowadza się żelazo metaliczne, na przykład złom stalowy, i prowadzi utlenianie zawiesiny za pomocą tlenu powietrza i w podwyższonej temperaturze w celu wzrostu zarodków. Znany z polskiego opisu patentowego nr 170972 sposób otrzymywania pigmentu żelazowego - czerwiem żelazowej polega na tym, że do zasadowego czynnika strącającego dozuje się najpierw 0,5 - 1,5% wagowo soli żelaza (II), po czym wytworzony wodorotlenek żelazowy utlenia się do alfaFeOOH i do roztworu dodaje się środek dyspergujący, korzystnie polialkohol alifatyczny lub cykloalifatyczny lub sól sodową albo chlorową w ilości 0,01 - 10% wagowych w odniesieniu do całkowitej ilości alfa-FeOOH w zarodkach, a następnie po wymieszaniu dodaje się pozostałą do wytworzenia zarodków ilości soli żelaza, zawiesinę zarodków podgrzewa się do temperatury 40 - 80°C i poddaje wzrostowi zarodków drogą wytrącania wodorotlenku żelazawego i jednocześnie utleniania do alfa-FeOOH lub drogą hydrolizy siarczanu żelaza w obecności żelaza metalicznego. Sposobem tym otrzymuje się pigment żółty alfa-FeOOH, który po odmyciu na prasie filtracyjnej wypala się w temperaturze 700°C przez dwie godziny i rozdrabnia na sucho otrzymując pigment czerwony. Znany z polskiego opisu patentowego nr 58679 sposób wytwarzania czerwieni żelazowej polega na działaniu tlenu lub gazów zawierających tlen na żelazo metaliczne, w roztworze słabo kwaśnym w obecności kryształów zarodków, które wytwarza się na drodze hydrolizy roztworu chlorku żelazowego, potraktowanego równoważną ilością związku o charakterze zasadowym i wprowadzonego do reaktora zawierającego metaliczne żelazo i wodę w temperaturze wyższej niż 60°C. Roztwór chlorku żelazowego miesza się ze związkiem o charakterze zasadowym w temperaturze nie wyższej niż 30°C.

Znane są również liczne modyfikacje tych sposobów wytwarzania strącanej czerwieni żelazowej lecz najistotniejszym jest fakt, że według tych sposobów, surowcem do otrzymywania pigmentu czerwonego jest żelazo metaliczne, na przykład złom stalowy, natomiast sole żelaza (II) lub sole żelaza (III), takie jak chlorki lub siarczany, stosuje się jedynie do otrzymywania wyjściowych zarodków pigmentu.

190 352

Sposób wytwarzania strącanego pigmentu żelazowego - czerwieni żelazowej, według wynalazku, polega na tym, że jako surowiec wyjściowy stosuje się uwodniony siarczan żelaza (II) o zawartości co najmniej 75% FeSO^HjO, korzystnie stanowiący produkt uboczny przy produkcji dwutlenku tytanu z ilmenitu metodą siarczanową, z którego po rozpuszczeniu w wodzie w temperaturze 40 - 80°C przygotowuje się roztwór siarczanu żelaza (II) o stężeniu co najmniej 15% FeSO4 i o stężeniu w tym roztworze siarczanu tytanu (IV) wynoszącym co najmniej 0,20% w przeliczeniu na T1O2. Korzystnie, uzyskuje się to przez wprowadzenie do roztworu FeSO4 roztworu siarczanu tytanu (IV) o stężeniu od 50 do 150 g TiO2/dm³ w kwasie siarkowym lub dodanie do roztworu FeSO4 zawiesiny uwodnionego dwutlenku tytanu otrzymanej w wyniku hydrolizy roztworu siarczanu tytanu (IV), lub przez działanie reagentów alkalicznych na roztwory siarczanu tytanu (IV). Następnie po zakwaszeniu przygotowanego roztworu kwasem siarkowym tak, aby stężenie wolnego kwasu siarkowego wynosiło 2 - 5% H2SO4, a wartość pH roztworu nie była wyższa niż 2, przeprowadza się redukcję tego roztworu za pomocą metalicznego żelaza, lub metalicznego cynku, lub metalicznego glinu, w temperaturze 20 - 60°C tak, aż nastąpi pełne zredukowanie jonów żelaza (III), zaś co najmniej 30% całkowitej ilości soli tytanu (IV) zawartych w roztworze zostanie zredukowanych do soli tytanu (III). Następnie na roztwór ten działa się w temperaturze poniżej 40°C roztworami reagentów alkalicznych takich jak roztwór węglanu sodowego, lub roztwór wodorotlenku i węglanu sodowego, lub roztwór węglanu amonowego, lub roztwór wodorowęglanu amonowego, lub ich mieszaniną, lub działając roztworem wodorotlenku sodowego i dwutlenkiem węgla, lub gazami zawierającymi dwutlenek węgla, lub gazowym amoniakiem i dwutlenkiem węgla w mieszaninie lub osobno lub wodą amoniakalną i dwutlenkiem węgla, stosując przy tym reagenty w nadmiarze wynoszącym od 5 - 30% ich stechiometrycznej ilości w stosunku do rozpuszczonych w roztworze soli metali przejściowych, doprowadzając pH mieszaniny do wartości w zakresie 8-10 w temperaturze 25°C, przy czym bezpośrednio po przygotowaniu mieszaniny reakcyjnej podwyższa się możliwie szybko, korzystnie w czasie nie przekraczającym 1 godziny, jej temperaturę do poziomu 50 - 100°C, korzystnie 60 - 90°C, po czym po wprowadzeniu środka dyspergującego utlenia się mieszaninę w stałej temperaturze i przy stałej wartości pH, za pomocą tlenu powietrza lub gazów zawierających tlen. Korzystnie, reakcję utleniania mieszaniny reakcyjnej prowadzi się w reaktorze, w którym mieszanina jest cyrkulowana przez wymiennik ciepła, korzystnie z krotnością 20 h’¹ - 50 h’¹, zaś natężenie strumienia powietrza lub mieszaniny gazów stosowanych do utleniania wynosi 5-10 Nm3 na metr sześcienny mieszaniny i godzinę. Korzystnie, po zakończeniu reakcji utleniania neutralizuje się nadmiar reagentów alkalicznych działaniem kwasu siarkowego, doprowadzając pH mieszaniny do wartości leżącej w przedziale 6,5 - 7,5, a następnie zagęszcza się strącony pigment przez sedymentację i odprowadza oddzielony od zagęszczonej zawiesiny pigmentu roztwór siarczanu sodowego lub siarczanu amonowego, natomiast pigment poddaje się przemywaniu zdemineralizowaną wodą lub kondensatem pary wodnej, przy czym pigment oddziela się po wstępnym jego przemywaniu stosując filtrację, korzystnie ciśnieniową. Korzystnie, roztwór siarczanu sodowego lub siarczanu amonowego, który pozostaje po oddzieleniu pigmentu - czerwieni żelazowej, zatęża się w wyparce próżniowej pod obniżonym ciśnieniem, wynoszącym 0,01 - 0,02 MPa w celu wykrystalizowania rozpuszczonych soli, które oddziela się następnie od roztworu, korzystnie przez wirowanie. Korzystnie, obróbka powierzchniowa pigmentu polega na hydrolitycznym wytrąceniu na powierzchni cząstek pigmentu warstewki uwodnionego dwutlenku krzemu i/lub trójtlenku glinu i/lub dwutlenku tytanu w łącznej ilości 3 - 5% w przeliczeniu na czyste tlenki tych pierwiastków, w stosunku do suchej masy pigmentu. Sposób według wynalazku umożliwia wytwarzanie pigmentu o bardzo dobrej sile krycia, intensywnej i o odpowiednim odcieniu i tonie barwie, bardzo korzystnym rozkładzie średnicy cząstek i bardzo korzystnych właściwościach użytkowych, odpowiednich do zastosowań, na przykład do farb i lakierów, tworzyw sztucznych i w budownictwie. Sposób pozwala jednocześnie na regulowanie właściwości optycznych i cech użytkowych otrzymanego pigmentu, w wyjątkowo szerokim zakresie parametrów, co nie jest często możliwe przy stosowaniu znanych sposobów. Zaletą sposobu jest jego wysoka efektywność, umożliwiająca produkcję z dużą wydajnością jednostkową procesu, która może wynosić od 5 do 15 kg pigmentu na metr sześcienny mieszaniny reakcyjnej i godzinę,· a pigment może być otrzymywany w postaci

190 352 bardzo stężonych zawiesin, o stężeniach od 150 do 300 kg pigmentu na metr sześcienny mieszaniny reakcyjnej. Dodatkową zaletą sposobu jest możliwość zagospodarowania odpadów przemysłowych w postaci siarczanu żelaza (II), co ma duże znaczenie również dla ochrony naturalnego środowiska.

Sposób według wynalazku zostanie bliżej objaśniony w przykładach realizacji.

Przykład I

Roztwór siarczanu żelaza (II) o stężeniu 21,5% FeSCL przygotowuje się rozpuszczając w temperaturze 60°C w wodzie 11500 kg uwodnionego siarczanu żelaza (II), FeSCfjZIPO, o zawartości 78% czystego składnika, otrzymanego jako produkt uboczny w procesie produkcji dwutlenku tytanu metodą siarczanową z ilmenitu norweskiego o zawartości 45% TiC2. Otrzymuje się 22700 kg roztworu, do którego dodaje się następnie 525 kg kwasu siarkowego o stężeniu 96% H2SC4. Do tak przygotowanego roztworu dodaje się następnie 200 kg roztworu siarczanu tytanu (IV) o stężeniu 150 g TiC2/dm3 tak, że całkowite stężenie soli tytanu (IV) w roztworze wynosi w przeliczeniu na TiC2 0,25% i po zmieszaniu roztwór siarczanu żelaza (II) redukuje się za pomocą 150 kg złomu stalowego przez 12 godzin. Po tym czasie następuje całkowite zredukowanie w roztworze jonów Fe³⁺, a stopień zredukowania soli tytanu wynosi 75%. Następnie zredukowany roztwór przetłacza się do reaktora cyrkulacyjnego i obniża się jego temperaturę do 20°C, przepuszczając przez wymiennik ciepła wodę chłodniczą. Następnie do wychłodzonego roztworu wprowadza się stopniowo, przy intensywnym mieszaniu zawartości reaktora za pomocą pompy cyrkulacyjnej, w czasie około 2 godzin roztwór węglanu sodowego o stężeniu 24% Na2CC3 w ilości 21000 kg, który przygotowuje się przez rozpuszczenie w wodzie w temperaturze 40°C sody kalcynowanej o zawartości 98% Na2CC3. Roztwór przed wprowadzeniem do reaktora wychładza się do temperatury 25°C, a zawiesiny usuwa się przez sedymentację. Podczas wprowadzania do roztworu siarczanu żelaza (II) roztworu węglanu sodowego, mieszaninę chłodzi się przepuszczając przez wymiennik ciepła wodę chłodniczą tak, aby temperatura mieszaniny w reaktorze nie przekroczyła 30°C. Po zakończeniu dozowania roztworu Na2CC3 reguluje się wartość pH mieszaniny tak, aby jego wartość wynosiła 9,0, przez dodawanie niewielkimi porcjami nadmiaru węglanu sodowego, a następnie podwyższa się w czasie około 2 godzin temperaturę w reaktorze do poziomu 80°C przepuszczając przez wymiennik ciepła wilgotną parę wodną. W czasie podwyższania temperatury mieszaniny reakcyjnej następuje obniżanie się jej pH od wartości 9,0 po wprowadzeniu całkowitej ilości węglanu sodowego do wartości 7,6 po osiągnięciu temperatury 80°C. Po ustabilizowaniu się temperatury w reaktorze na poziomie 80 ± 1°C rozpoczyna się proces utleniania, wtłaczając do reaktora powietrze z natężeniem przepływu 50 Nm ³ na godzinę. Powietrze wtłacza się przez bełkotki umieszczone przed pompą cyrkulacyjną reaktora, pod ciśnieniem około 0,2 MPa. Po upływie około 3 godzin od momentu rozpoczęcia utleniania, rozpoczyna się proces strącania czerwieni żelazowej, czego sygnałem jest wyraźna zmiana koloru mieszaniny reakcyjnej z białej poprzez beżową na czerwoną. Intensywność barwy mieszaniny reakcyjnej pogłębia się w miarę postępu reakcji utleniania. Postęp reakcji kontroluje się wykonując co 2 godziny oznaczenie stopnia utlenienia żelaza w mieszaninie reakcyjnej. W czasie postępu reakcji utleniania i strącania pigmentu następuje stopniowy wzrost wartości pH mieszaniny reakcyjnej tak, że po całkowitym utlenieniu Fe^2ł, które następuje po upływie około 22 godzin, pH mieszaniny reakcyjnej wynosi 8,8 - 9,0. Po zakończeniu reakcji zawiesinę pigmentu, której gęstość wynosi 1,13 - 1,15 kg/dm3, przetłacza się do separatora faz i zagęszcza się przez sedymentację. Następnie odprowadza się sklarowany roztwór w ilości około 20 m3 znad warstwy pigmentu i wprowadza do separatora faz 20 m3 wody zdemineralizowanej o temperaturze 60°C, po czym dodaje się do separatora faz stopniowo kwas siarkowy o stężeniu 25% H2SC4 tak, aby obniżyć pH zawiesiny do wartości leżącej w przedziale 6,5 - 7,5. Zawiesinę czerwieni żelazowej miesza się następnie przez okres 6 godzin barbotując przez nią sprężone powietrze, po czym pigment ponownie zagęszcza się przez sedymentację. Zagęszczoną zawiesinę czerwieni żelazowej odbieraną znad dna separatora faz kieruje się do koryta próżniowego filtra bębnowego i odfiltrowuje pod obniżonym ciśnieniem, przemywając pigment na filtrze wodą zdemineralizowaną. Po pierwszym odfiltrowaniu pigment ponownie repulpuje się w wodzie i po przemyciu odfiltrowuje. Po wysuszeniu odfiltrowanego pigmentu w temperaturze 105°C otrzymuje się czerwień żelazową o intensywnej, wiśniowo-czerwonej barwie w ilości

190 352

2550 kg, o składzie 95,1% Fe2C>3 i 1,0% TiO2 oraz o zawartości części rozpuszczalnych w wodzie wynoszącej poniżej 0,1%. Analiza dyfraktometryczna pigmentu wykazuje, że otrzymany produkt jest niemal czystym fazowo hematytem. Wielkość cząstek czerwieni żelazowej, wyznaczona metodą transmisyjnej mikroskopii elektronowej wynosi 0,2 - 0,4 pm.

Przykład II

Postępuje się analogicznie do przykładu I, przy czym do roztworu uwodnionego siarczanu żelaza i kwasu siarkowego dodaje się zawiesinę uwodnionego dwutlenku tytanu otrzymaną w wyniku hydrolizy roztworu siarczanu tytanu (IV) w ilości 150 kg w przeliczeniu na T1O2. Przygotowaną mieszaninę redukuje się za pomocąjmetalicznego glinu, użytego w ilości 100 kg na szarzę. W charakterze reagenta alkalicznego dodaje się roztwór wodorotlenku sodowego i węglanu sodowego w stosunku molowym 3:1.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz. Cena 2,00 zł.

Claims (9)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób wytwarzania strącanego tlenkowego pigmentu żelazowego - czerwieni żelazowej przez działanie na roztwory soli żelaza (II) reagentami alkalicznymi, utlenianie i obróbkę strąconego pigmentu na drodze przemywania, sedymentacji, filtracji i obróbki powierzchniowej, znamienny tym, że jako surowiec wyjściowy stosuje się uwodniony siarczan żelaza (II) o zawartości co najmniej 75% FeSO4'7H^0, z którego po rozpuszczeniu w wodzie w temperaturze 40 - 80°C przygotowuje się roztwór siarczanu żelaza (II) o stężeniu co najmniej 15%oFeSO4 i o stężeniu w tym roztworze siarczanu tytanu (IV) wynoszącym co najmniej 0,20% w przeliczeniu na TiO?, a następnie po zakwaszeniu przygotowanego roztworu kwasem siarkowym tak, aby stężenie wolnego kwasu siarkowego wynosiło 2 - 5% H2SO4, a wartość pH roztworu nie była wyższa niż 2, przeprowadza się redukcję tego roztworu za pomocą metalicznego żelaza, lub metalicznego cynku, lub metalicznego glinu, w temperaturze 20 - 60°C tak, aż nastąpi pełne zredukowanie jonów żelaza (III), zaś co najmniej 30% całkowitej ilości soli tytanu (IV) zawartych w roztworze zostanie zredukowanych do soli tytanu (III), następnie na roztwór ten działa się w temperaturze poniżej 40°C roztworami reagentów alkalicznych takich jak roztwór węglanu sodowego, lub roztwór wodorotlenku i węglanu sodowego, lub roztwór węglanu amonowego, lub roztwór wodorowęglanu amonowego, lub ich mieszaniną, lub działając roztworem wodorotlenku sodowego i dwutlenkiem węgla, lub gazami zawierającymi dwutlenek węgla, lub gazowym amoniakiem i dwutlenkiem węgla w mieszaninie lub osobno lub wodą amoniakalny i dwutlenkiem węgla, stosując przy tym reagenty w nadmiarze wynoszącym od 5 - 30% ich stechiometrycznej ilości w stosunku do rozpuszczonych w roztworze soli metali przejściowych, doprowadzając pH mieszaniny do wartości w zakresie 8-10 w temperaturze 25°C, przy czym bezpośrednio po przygotowaniu mieszaniny reakcyjnej podwyższa się szybko jej temperaturę do poziomu 50 - 100°C, korzystnie 60 - 90°C, po czym po wprowadzeniu środka dyspergującego, utlenia się mieszaninę w stałej temperaturze i przy stałej wartości pH, za pomocą tlenu powietrza lub gazów zawierających tlen, po czym strącony pigment poddaje się przemywaniu, sedymentacji, filtracji i obróbce powierzchniowej.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się uwodniony siarczan żelaza (II) stanowiący produkt uboczny przy produkcji dwutlenku tytanu z ilmenitu metodą siarczanową.
3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do roztworu FeSCb dodaje się roztwór siarczanu tytanu (IV) o stężeniu 50 - 150 g TiO2/dm3 w kwasie siarkowym.
4. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do roztworu FeSO4 dodaje się zawiesinę uwodnionego dwutlenku tytanu otrzymaną w wyniku hydrolizy roztworu siarczanu tytanu (IV).
5. 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do roztworu FeSO4 dodaje się zawiesinę uwodnionego dwutlenku tytanu otrzymaną przez działanie reagentów alkalicznych na roztwory siarczanu tytanu (IV).
6. 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że reakcję utleniania mieszaniny reakcyjnej prowadzi się w reaktorze, w którym mieszanina jest cyrkulowana przez wymiennik ciepła, z krotnością od 20 h'¹ do 50 h’¹, zaś natężenie strumienia powietrza lub mieszaniny gazów stosowanych do utleniania wynosi 5-10 Nm3 na metr sześcienny mieszaniny i godzinę.
7. 7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, ze po zakończeniu reakcji utleniania neutralizuje się nadmiar reagentów alkalicznych działaniem kwasu siarkowego, doprowadzając pH mieszaniny do wartości leżącej w przedziale 6,5 - 7,5, a następnie zagęszcza się strącony pigment przez sedymentację i odprowadza oddzielony od zagęszczonej zawiesiny pigmentu roztwór siarczanu sodowego lub siarczanu amonowego, natomiast pigment poddaje się przemywaniu zdemineralizowaną wodą lub kondensatem pary wodnej, przy czym pigment oddziela się po wstępnym jego przemywaniu stosując filtrację, korzystnie ciśnieniową.

   190 352
8. 8. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że roztwór siarczanu sodowego lub siarczanu amonowego zatęża się w wyparce próżniowej pod obniżonym ciśnieniem, wynoszącym 0,01 - 0,02 MPa w celu wykrystalizowania rozpuszczonych soli, które oddziela się następnie od roztworu, korzystnie przez wirowanie.
9. 9. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, ze obróbka powierzchniowa pigmentu polega na hydrolitycznym wytrąceniu na powierzchni cząstek pigmentu warstewki uwodnionego dwutlenku krzemu i/lub trójtlenku glinu i/lub dwutlenku tytanu w łącznej ilości 3 - 5% w przeliczeniu na czyste tlenki tych pierwiastków, w stosunku do suchej masy pigmentu.