CN1185419A - 氧化铁黄颜料的制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及通过从氯化铁(Ⅱ)和碱性成分中沉淀的方法来制备氧化铁黄颜料的方法及其用途。
Description
本发明涉及用从氯化铁(II)和碱性成分中沉淀的方法来制备氧化铁黄颜料的方法及其用途。
制备氧化铁黄颜料的沉淀法早已为人们所知。该方法的一般过程被描述在例如Ullmanns Encyclopdie der technischen Chemie，5th Edition，Volume A20，pages 297 ff.中。所用的原材料通常是钢片的酸冼中获得的硫酸铁(II)或者是在用硫酸盐法生产二氧化钛时获得的硫酸铁(II)。多年来，人们观察到在酸冼工业中有用盐酸作酸冼剂的趋势。因此，人们逐渐大量地获取含有氯化铁(II)的溶液，并且在可能的情况下将其加工为有用的材料。一种常用的方法是所谓的喷雾-烘烤法，其中将氯化铁(II)或氯化铁(III)在高温(一般超过1000℃)下水解氧化。形成的终产物是氧化铁(一般是赤铁矿)和盐酸，将其作为有用的材料返回到酸冼过程中。不必经过特别的纯化步骤，水解氧化后便得到适宜用来生产硬铁素体的氧化铁。如果想从这些氧化铁生产软铁素体，则氯化铁溶液必须经过附加的纯化步骤，然后水解，这明显地使该过程变得昂贵和复杂。但是，由于越来越多地获得氯化铁(大部分是劣质的)，而铁素体市场的容量有限，所以人们在寻找经济地利用氯化铁的其它方法。由于环境方面的原因，氯化铁溶液的直接处理或倾倒是行不通的。
因此，本发明的目的是提供一种方法，它能够使获得的氯化铁经济地转变为高质量的有用材料。
令人惊讶的是，我们发现如果在沉淀过程中存在特定的晶核则可以用获得的氯化铁(II)制备氧化铁黄颜料。
本发明提供生产用于制备氧化铁黄颜料的氧化铁晶核的生产方法，即用碱性成分使铁(II)化合物，优选氢氧化铁或碳酸铁，从氯化铁(II)水溶液中沉淀出来，直至30-80％的铁沉淀出来，用氧化剂将铁(II)化合物氧化，其特征在于氯化铁(II)溶液含有脂肪胺，其含量使得在氯化铁(II)溶液中存在0.05-0.5毫克/克FeCl2的有机碳。
FeCl2水溶液中FeCl2的浓度为200克/升，最好含有10-1000ppm(基于该溶液计)源自胺的有机碳。
所用的脂肪胺可以是伯胺、仲胺或叔胺。
所用的脂肪胺最好是不同脂肪胺的混合物。
该混合物最好由具有无支链烷基基团的胺(烷基是甲基至癸基)和/或相应的具有多个氨基的烷醇胺和/或天然或合成脂肪酸和/或脂肪胺。
该混合物最好含有1-4种脂肪胺。
本发明还提供通过氯化铁(II)溶液与碱性成分在氧化铁晶核存在下的反应和用氧化剂的氧化来生产氧化铁黄颜料的方法，所用的氧化铁晶核是用本发明的方法生产的氧化铁晶核。
氯化铁(II)溶液中脂肪胺的含量特别优选使得在氯化铁(II)溶液中存在0.05-0.5毫克/克FeCl2的有机碳。
令人惊讶的是，脂肪胺在晶核生产中的使用导致了优先生成β-FeOOH，它可以通过在更高的温度下加入氯化铁(II)溶液和碱性成分而转变为α-FeOOH。这样获得的氧化铁黄颜料特别适用于建筑材料(例如水泥)的着色，适用于制备用于塑料和纸张着色的分散染料。此外，使用氯化铁(II)而不使用硫酸铁(II)可以获得高得多的时空产率。
FeCl2溶液的浓度优选50-500克/升FeCl2，特别优选150-350克/升FeCl2。
本发明的制备氧化铁黄颜料的方法特别优选以下述方式进行。A.晶核的生产
向氯化铁(II)溶液中加入由烷基胺例如甲胺、烷醇胺例如二乙醇胺、脂肪酸胺例如椰子脂肪酸胺和多烷基多胺例如多乙烯多胺组成的混合物，加入量应使得有机烃的含量在10-1000ppm之间。其中，例如第一种成分的量可以为2-20％(重量)，其它成分的量可以为0-20％(重量)。其余可以由水和0.1-2.5％(重量)的表面活性物质(例如，优选脂肪酸磺酸盐)。将溶液加热至沉淀温度，沉淀优选在25-50℃下进行。
沉淀本身是用碱性成分进行的。可以用碱金属或碱土金属的氧化物、碳酸盐或氢氧化物，或气态或液态氨作碱性成分。一般来说，对于水溶性化合物使用水溶液，对于难溶性化合物使用水性悬浮液。沉淀优选在对应于每小时每摩尔FeCl2 1-10摩尔碱性成分的速率下进行。通常无法沉淀出所有的氯化铁(II)，但通常可以达到30-80％、特别是40-60％的沉淀程度。沉淀完毕后，用氧化剂将生成的铁(II)成分(优选氢氧化铁(II)或碳酸铁(II))氧化。可以使用过氧化氢、硝酸盐、次氯酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、氧气、臭氧和空气作氧化剂。一个特别优选的实施方案包括使用大气氧气。氧化终点可以通过悬浮液pH值的突然降低而测得。生成的晶核由α-FeOOH和β-FeOOH组成(取决于生产条件)，最好不进行分离，直接与仍然存在的所有未反应氯化铁(II)一起用于颜料的制备。反应可以在多种装置中进行。优选搅拌式间歇操作釜式反应器。对于非常大量生产而言，也可以使用串联搅拌反应器。碱性成分与氯化铁(II)溶液的混合可以在旁路中用静态混合器或其它混合设备甚至在旋转泵中进行。碱性成分的添加和氧化剂的添加也可以在旁路中进行，在这种情况下可以使用上述混合设备。B.颜料制备
向上述晶核中加入氯化铁(II)，加入量优选对应于整个晶核(即水合氧化铁和未反应FeCl2)中铁摩尔量的3倍至40倍。将悬浮液搅拌加热至60-85℃，到达该温度后，用A项中所述的氧化剂之一氧化。同时，加入碱性成分(例如碱金属或碱土金属的氢氧化物或碳酸盐或氨)，使pH值以0.01-0.4pH/小时的速率增加至3.0-5.0的pH终值。氧化速率取决于氧化剂的添加速率、温度、在釜中的混合程度和pH值，它最好在每小时0.5-10％(摩尔)铁(II)盐之间。如果氧化速率明显低于下限值，则该过程变得不够经济；如果氧化速率非常明显地高于上限值，则获得不合需要的浅红色氧化铁颜料。悬浮液中Fe(II)含量一低于3％(摩尔)便立即终止氧化。广泛氧化至100％反应在经济上是没有什么用的，但也可以进行。晶核向颜料的转变一般可以在用来生产晶核的反应器中进行。
如果氯化铁(II)的量不够，则在晶核的生产和颜料的制备中都可以用硫酸铁(II)部分地代替氯化铁(II)。然而，优选的实施方案是使用氯化铁(II)。
通过适当改变给定的制备条件，可以制备很宽范围的粒度不同因而色调不同的氧化铁黄颜料。
用已知的过滤、干燥和研磨步骤加工颜料悬浮液。
所得氧化铁黄颜料特别适用于水泥的着色。而且，它也可以用于塑料和纸张的着色或者用来制备分散染料或油漆和染料。
下述实施例可以更详细地说明本发明。实施例1.晶核的生产
在装有供大气氧充气的气体搅拌装置的搅拌釜中，将0.29升由5％(重量)多乙烯多胺[CAS-No.68603-67-68]、2.5％(重量)椰子脂肪酸胺[CAS-No.61791-14-8]、8％(重量)甲胺和0.7％(重量)十二烷基磺酸月桂酯组成的水性混合物加到600升含有320克/升FeCl2的氯化铁(II)水溶液中。
该混合物在氯化铁(II)溶液中产生65ppm的有机碳含量。
将该溶液在搅拌下加热至34℃。用44分钟的时间，泵入162升含有300克/升NaOH的氢氧化钠水溶液。沉淀过程完毕后，用3.5Nm3/h的空气给混合物充气。沉淀后的pH值为6.3，反应完毕后降至2.8。反应时间是320分钟。80％的反应产物是β-FeOOH，20％的反应产物是α-FeOOH。用X-射线粉末衍射鉴定相组成。该晶核无需任何进一步加工，可直接用于颜料制备。II颜料制备
将53升来自I的晶核投入装有pH值控制装置和充气气体分布装置的搅拌釜中。将128升氯化铁(II)溶液(如上述I)泵入该晶核的悬浮液中。然后加入浓度为300克/升的氢氧化钠，加入速率应使得悬浮液的pH值以每小时0.2单位的速率升高。同时，以320升/小时的速率引入空气将悬浮液氧化。当pH值达到3.65时，pH值的升高便告停止。用氢氧化钠水溶液使pH值保持不变。保持充气。当Fe(II)含量小于3％(摩尔)时终止反应。
将获得的氧化铁黄颜料过滤，用水洗涤并喷雾干燥。该产物适宜在建筑工业中即时使用。对于其它用途，最好进行充分的研磨。
产物的性能(颜色强度、色调等)与使用FeSO4溶液的沉淀法生产的已知产品(例如，Bayferrox920，Bayer AG的产品)的一样好。
Claims (20)
1.从氯化铁(II)溶液制备氧化铁晶核的方法，该方法包括下述步骤：
a)提供含有至少一种有机烃脂肪胺的氯化铁(II)的水溶液，使得所述有机碳与所述氯化铁(II)的比率为大约0.05毫克/克至大约0.5毫克/克；
b)用碱性成分使铁(II)化合物从所述水溶液中沉淀出来，直至大约30-80％的铁(II)被沉淀出来；
c)用氧化剂氧化铁(II)化合物。
2.根据权利要求1的方法，其中所述脂肪胺选自伯胺、仲胺、叔胺及其混合物。
3.根据权利要求2的方法，其中所述脂肪胺选自无支链烷基胺、无支链烷醇胺、氨基脂肪酸、具有至少两个氨基的胺及其混合物。
4.根据权利要求3的方法，其中所述无支链烷基选自C1-C10烷基基团。
5根据权利要求3的方法，其中所述氨基脂肪酸从天然或合成脂肪酸衍生而来。
6.根据权利要求2的方法，其中所述脂肪胺的混合物包括不超过四种不同种类的胺。
7.根据权利要求1的方法，其中所述氧化铁晶核主要包括β-FeOOH。
8.根据权利要求1的方法，其中所述氯化铁(II)溶液中FeCl2的浓度在大约50-500克/升之间。
9.根据权利要求8的方法，其中所述氯化铁(II)溶液中FeCl2的浓度在大约150-300克/升之间。
10.根据权利要求1的方法，还包括向氯化铁(II)水溶液中加入表面活性物质。
11根据权利要求10的方法，其中所述表面活性物质包括脂肪酸磺酸盐。
12.根据权利要求1的方法，其中所述碱性成分选自碱金属或碱土金属的氧化物、碳酸盐或氢氧化物和氨。
13.根据权利要求1的方法，其中有大约40-60％的铁(II)沉淀出来。
14.根据权利要求1的方法，其中铁(II)沉淀物包含氢氧化铁(II)或碳酸铁(II)。
15.根据权利要求1的方法，其中所述氧化剂选自过氧化氢、硝酸盐、次氯酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、氧气、臭氧和空气。
16.根据权利要求1的方法，还包括向步骤a)的溶液中加入硫酸铁(II)的水溶液。
17.制备氧化铁黄颜料的方法，该方法包括下述步骤：制备如权利要求1所述的氧化铁晶核，向其中再加入氯化铁(II)水溶液和碱性成分，氧化生成颜料。
18.权利要求1的方法，其中所述氯化铁(II)溶液是酸冼钢片的副产物或者是通过氯化物法生产二氧化钛的副产物。
19.用权利要求17的方法制备的氧化铁黄颜料。
20.用于建筑材料、塑料或纸张的着色剂，它包含权利要求19的颜料。
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