JPH03208820A - 板状ヘマタイト微粒子の製造法 - Google Patents
板状ヘマタイト微粒子の製造法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は塗料用顔料粉末、ゴム・プラスチック用着色剤
、化粧品用顔料などに用いられる板状ヘマタイト微粒子
の製造法に関する。
、化粧品用顔料などに用いられる板状ヘマタイト微粒子
の製造法に関する。
ヘマタイトは赤色を呈しており、毒性が無く、きわめて
安価であるため非常に広く赤色着色顔料として使われて
いる。また化学的に安定であるために無公害防錆・防食
用顔料としても大量に使ゎれている。また０、１μｍ以
下の超微粒子は樹脂に混ぜたとき可視光は透過するが紫
外線を吸収するという特性があり、紫外線吸収フィルム
用透明顔料粉末としても使われている。
安価であるため非常に広く赤色着色顔料として使われて
いる。また化学的に安定であるために無公害防錆・防食
用顔料としても大量に使ゎれている。また０、１μｍ以
下の超微粒子は樹脂に混ぜたとき可視光は透過するが紫
外線を吸収するという特性があり、紫外線吸収フィルム
用透明顔料粉末としても使われている。
ヘマタイトは等方的な結晶構造をしているので板状粒子
は作りにくい。天然の鉱石に雲母状酸化鉄がありＭ Ｉ
Ｏ（Ｍｉｃａｃｅｏｕｓ Ｉｒｏｎ ０ｘｉｄｅ）と
して知られている。これを適当な条件で粉砕すると板状
ヘマタイト粒子が得られＭＩＯ顔料として長期防食塗装
用顔料や自動車用塗料に広く使われている（色材、５２
（５）２５８−２６７．１９７９）天然鉱石以外では
硫酸鉄を原料として水熱合成を利用する方法（大工試、
１４ （３） 、１ （１９７０））や添加元素を入れ
て結晶成長方向に異方性を持たせてから水熱合成をする
方法（特公昭６３−４１８５３）が知られている。
は作りにくい。天然の鉱石に雲母状酸化鉄がありＭ Ｉ
Ｏ（Ｍｉｃａｃｅｏｕｓ Ｉｒｏｎ ０ｘｉｄｅ）と
して知られている。これを適当な条件で粉砕すると板状
ヘマタイト粒子が得られＭＩＯ顔料として長期防食塗装
用顔料や自動車用塗料に広く使われている（色材、５２
（５）２５８−２６７．１９７９）天然鉱石以外では
硫酸鉄を原料として水熱合成を利用する方法（大工試、
１４ （３） 、１ （１９７０））や添加元素を入れ
て結晶成長方向に異方性を持たせてから水熱合成をする
方法（特公昭６３−４１８５３）が知られている。
天然の板状ヘマタイトは数ミクロンメーターまで粉砕し
てしまうと板状がくずれてしまうので、１μｍ以下の微
粉を作れない。水熱合成を利用すると大規模な装置を必
要としコスト高となるため、人工的に合成した板状ヘマ
タイトは実用になっていない。
てしまうと板状がくずれてしまうので、１μｍ以下の微
粉を作れない。水熱合成を利用すると大規模な装置を必
要としコスト高となるため、人工的に合成した板状ヘマ
タイトは実用になっていない。
隠蔽率がもっとも高いのは０．２〜０．３μｍであるこ
とが知られており、また塗料の付着力などは顔料の形状
が重要であり、板状粒子のほうがよいと言われている。
とが知られており、また塗料の付着力などは顔料の形状
が重要であり、板状粒子のほうがよいと言われている。
したがって安価な１μｍ以下の板状ヘマタイト粒子は現
在強く望まれているものである。
在強く望まれているものである。
安価な板状ヘマタイト微粒子の製造方法を精力的に検討
した結果、含水酸化鉄又は水酸化第２鉄を特定の化合物
の存在下で熱処理し、その後化合物を洗浄することによ
り板状ヘマタイト微粒子を作ることができる事を発見し
、本発明に到達した。
した結果、含水酸化鉄又は水酸化第２鉄を特定の化合物
の存在下で熱処理し、その後化合物を洗浄することによ
り板状ヘマタイト微粒子を作ることができる事を発見し
、本発明に到達した。
即ち、本発明は含水酸化鉄あるいは水酸化第２鉄に対し
、水溶性のハロゲン化合物あるいは硫酸化合物を混合し
て焼成し、その後混合した化合物を水洗・除去すること
を特徴とする板状ヘマタイト微粒子の製造法である。
、水溶性のハロゲン化合物あるいは硫酸化合物を混合し
て焼成し、その後混合した化合物を水洗・除去すること
を特徴とする板状ヘマタイト微粒子の製造法である。
含水酸化鉄はａＦｅｏＯＨ，βＦｅ０ＯＨ，ｙＦｅＯＯ
Ｈ，δＦｅ００Ｈなどいずれも使用できる。含水酸化鉄
に前記化合物を混合する方法としては、第１鉄イオンに
アルカリを過剰に加えて沈殿物を生成させ、それを酸素
を含むガスや過酸化水素水のような酸化剤で酸化して得
られる含水酸化鉄を水洗・濾過・乾燥したものに前記化
合物を混合したり、含水酸化鉄を生成させた後過剰のア
ルカリを中和し、水洗せずに濾過・乾燥して直接混合物
を得る方法もある。
Ｈ，δＦｅ００Ｈなどいずれも使用できる。含水酸化鉄
に前記化合物を混合する方法としては、第１鉄イオンに
アルカリを過剰に加えて沈殿物を生成させ、それを酸素
を含むガスや過酸化水素水のような酸化剤で酸化して得
られる含水酸化鉄を水洗・濾過・乾燥したものに前記化
合物を混合したり、含水酸化鉄を生成させた後過剰のア
ルカリを中和し、水洗せずに濾過・乾燥して直接混合物
を得る方法もある。
また水酸化第２鉄と前記化合物の混合物を得る方法とし
ては、第２鉄イオンを含む水溶液にアルカリを過剰に添
加して得られる沈殿を水洗・濾過・乾燥したものｉＭＧ
混合する方法と、あるいは沈殿後、過剰のアルカリを中
和して水洗せずに濾過・乾燥して直接混合物を得る方法
がある。
ては、第２鉄イオンを含む水溶液にアルカリを過剰に添
加して得られる沈殿を水洗・濾過・乾燥したものｉＭＧ
混合する方法と、あるいは沈殿後、過剰のアルカリを中
和して水洗せずに濾過・乾燥して直接混合物を得る方法
がある。
第１鉄イオンや第２鉄イオンを得るための原料は水溶性
の化合物であれば何でもよいが、塩化物、硝酸塩、硫酸
塩が代表的なものである。沈殿を得るためのアルカリは
アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩、アル
カリ土類金属の水酸化物、アンモニアガス、アンモニア
水溶液などが使われる。
の化合物であれば何でもよいが、塩化物、硝酸塩、硫酸
塩が代表的なものである。沈殿を得るためのアルカリは
アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩、アル
カリ土類金属の水酸化物、アンモニアガス、アンモニア
水溶液などが使われる。
混合する化合物は水溶性のハロゲン化合物と硫酸化合物
ならば何でもよいがアルカリ金属特にＮａ、にの塩化物
と硫酸化合物が扱いやすい。２種類以上の化合物の混合
物でもよい。水溶性でなくとも板状ヘマタイトの生成を
助ける化合物はあるが、焼成後化合物を水洗・除去する
ので水に溶けない物はこの方法では使えない。沈殿生成
後、過剰のアルカリを中和してから洗浄をせずに濾過・
乾燥する場合には原料の鉄化合物とアルカリの種類で混
合される化合物の種類が決まってくる。たとえば第２塩
化鉄を水酸化ナトリウムで沈殿させ、その後過剰アルカ
リを塩酸で中和すれば含水酸化物と塩化ナトリウムの混
合物を得ることができる。
ならば何でもよいがアルカリ金属特にＮａ、にの塩化物
と硫酸化合物が扱いやすい。２種類以上の化合物の混合
物でもよい。水溶性でなくとも板状ヘマタイトの生成を
助ける化合物はあるが、焼成後化合物を水洗・除去する
ので水に溶けない物はこの方法では使えない。沈殿生成
後、過剰のアルカリを中和してから洗浄をせずに濾過・
乾燥する場合には原料の鉄化合物とアルカリの種類で混
合される化合物の種類が決まってくる。たとえば第２塩
化鉄を水酸化ナトリウムで沈殿させ、その後過剰アルカ
リを塩酸で中和すれば含水酸化物と塩化ナトリウムの混
合物を得ることができる。
化合物の含有量は１重量％（以下％は重量）以下だと効
果がない。完全に均一に分布させる事ができればこの量
で十分であるが多少の不均一がおきても効果を上げるた
めには、３０％程度が適当である。これより多くても効
果は大して変わらず２００％以上では経済的に釣り合わ
なくなる。
果がない。完全に均一に分布させる事ができればこの量
で十分であるが多少の不均一がおきても効果を上げるた
めには、３０％程度が適当である。これより多くても効
果は大して変わらず２００％以上では経済的に釣り合わ
なくなる。
したがって１〜２００％の含有量が適当であり、好まし
くは５〜３０％である。
くは５〜３０％である。
ヘマタイトは本来等方的な結晶構造をしているので、板
状に成長させるためには水熱条件化で成長させるか、添
加元素を入れることで結晶に異方性を持たせることが必
要であった。またヘマタイト（α−Ｆ８２０ｍ）は磁性
材料である針状のγ−Ｆｅ２０．を得る際の中間物とし
て存在するが、ここではゲータイト等を塩素イオンや硫
酸イオンを実質的に除去して焼成するので板状のヘマタ
イトとはならない。本発明では含水酸化鉄が脱水してヘ
マタイト化するときにハロゲン元素や硫酸イオンがある
と成長方向に異方性が出てくる事を発見しそれを利用し
たものである。したがって熱処理の温度でハロゲン化合
物や硫酸化合物は溶融状態になっている方が都合が良い
が、溶融状態になっていなくても効果はある。
状に成長させるためには水熱条件化で成長させるか、添
加元素を入れることで結晶に異方性を持たせることが必
要であった。またヘマタイト（α−Ｆ８２０ｍ）は磁性
材料である針状のγ−Ｆｅ２０．を得る際の中間物とし
て存在するが、ここではゲータイト等を塩素イオンや硫
酸イオンを実質的に除去して焼成するので板状のヘマタ
イトとはならない。本発明では含水酸化鉄が脱水してヘ
マタイト化するときにハロゲン元素や硫酸イオンがある
と成長方向に異方性が出てくる事を発見しそれを利用し
たものである。したがって熱処理の温度でハロゲン化合
物や硫酸化合物は溶融状態になっている方が都合が良い
が、溶融状態になっていなくても効果はある。
本発明においては焼成温度は６００℃〜９００℃が適当
である。
である。
〔実施例１〕
塩化第１鉄０．２ｍｏｌを５００ｍ１の蒸溜水に溶解し
た水溶液を、水酸化ナトリウム０，８ｍｏ１を５００ｍ
１の蒸溜水に溶解した水溶液に添加して、水酸化第１鉄
のスラリーを作った。このスラリーに４０℃で空気を２
１／ｍｉｎの割合で吹きこみゲータイトを合成し、水洗
・濾過・乾燥した。得られたゲータイトはＳＥＭ観察の
結果長軸０．５μｍ、短軸０，１μｍの大きさであった
。
た水溶液を、水酸化ナトリウム０，８ｍｏ１を５００ｍ
１の蒸溜水に溶解した水溶液に添加して、水酸化第１鉄
のスラリーを作った。このスラリーに４０℃で空気を２
１／ｍｉｎの割合で吹きこみゲータイトを合成し、水洗
・濾過・乾燥した。得られたゲータイトはＳＥＭ観察の
結果長軸０．５μｍ、短軸０，１μｍの大きさであった
。
その後、塩化ナトリウムを１０％添加し乳鉢で十分混合
して、７５０℃で１時間焼成したのちに、水洗して塩化
ナトリウムを除去した。得られた粉末をＸ線回折した結
果ヘマタイトの回折ピークであった。走査型電子顕微鏡
観察の結果、長軸０゜４μｍ厚さ０１μｍの板状ヘマタ
イトであることが確認された。
して、７５０℃で１時間焼成したのちに、水洗して塩化
ナトリウムを除去した。得られた粉末をＸ線回折した結
果ヘマタイトの回折ピークであった。走査型電子顕微鏡
観察の結果、長軸０゜４μｍ厚さ０１μｍの板状ヘマタ
イトであることが確認された。
〔実施例２〕
塩化第１鉄０．２ｍｏｌを５００ｍ１の蒸溜水に溶解し
た水溶液を、水酸化ナトリウム０．８ｍｏ１を５００ｍ
１の蒸溜水に溶解した水溶液に添加して、水酸化第１鉄
のスラリーを作った。このスラリーに２０℃で空気を２
１ ／ ｍ ｉ ｎの割合で吹きこみゲータイトを合成
し、ＩＮの塩酸を徐々に加えてｐＨ８まで中和し、その
後洗浄せずに濾過・乾燥してゲータイト（長軸０．３μ
ｍ１短軸０．０６μｍ）と塩化ナトリウムの混合粉を製
造した。この混合粉を８００℃で焼成した後に、水洗し
て塩化ナトリウムを除去した。 得られた粉末をＸ線回
折した結果ヘマタイトの回折ピークであった。透過型電
子顕微鏡観察の結果、長軸０゜２μｍ厚さ０．０３μｍ
の板状ヘマタイトであることが確認された。
た水溶液を、水酸化ナトリウム０．８ｍｏ１を５００ｍ
１の蒸溜水に溶解した水溶液に添加して、水酸化第１鉄
のスラリーを作った。このスラリーに２０℃で空気を２
１ ／ ｍ ｉ ｎの割合で吹きこみゲータイトを合成
し、ＩＮの塩酸を徐々に加えてｐＨ８まで中和し、その
後洗浄せずに濾過・乾燥してゲータイト（長軸０．３μ
ｍ１短軸０．０６μｍ）と塩化ナトリウムの混合粉を製
造した。この混合粉を８００℃で焼成した後に、水洗し
て塩化ナトリウムを除去した。 得られた粉末をＸ線回
折した結果ヘマタイトの回折ピークであった。透過型電
子顕微鏡観察の結果、長軸０゜２μｍ厚さ０．０３μｍ
の板状ヘマタイトであることが確認された。
〔実施例３〕
塩化第２鉄０．５ｍｏ ｌを５００ｍ１の蒸溜水に溶解
した水溶液を、水酸化ナトリウム２．５ｍ。
した水溶液を、水酸化ナトリウム２．５ｍ。
１を５００ｍ１に溶解した水溶液に添加し水酸化第２鉄
を合成した。このスラリーを洗浄・濾過・乾燥した後、
塩化カリウムを１０％添加し乳鉢で十分混合した後、８
００℃で１時間焼成した。その後塩化カリウムを水洗・
除去した。得られた粉末をＸ線回折した結果ヘマタイト
の回折ピークであった。透過型電子顕微鏡観察の結果、
長軸０゜３μｍ厚さ０．０６μｍの板状ヘマタイトであ
ることが確認された。
を合成した。このスラリーを洗浄・濾過・乾燥した後、
塩化カリウムを１０％添加し乳鉢で十分混合した後、８
００℃で１時間焼成した。その後塩化カリウムを水洗・
除去した。得られた粉末をＸ線回折した結果ヘマタイト
の回折ピークであった。透過型電子顕微鏡観察の結果、
長軸０゜３μｍ厚さ０．０６μｍの板状ヘマタイトであ
ることが確認された。
塩化第１鉄０．２ｍｏｌを５００ｍ１の蒸溜水に溶解し
た水溶液を、水酸化ナトリウム０．８ｍｏ１を５００ｍ
１の蒸溜水に溶解した水溶液に添加して、水酸化第１鉄
のスラリーを作った。このスラリーに４０℃で空気を２
１７ｍ１ｎの割合で吹きこみゲータイトを合成し、水洗
・濾過・乾燥した。得られたゲータイトはＳＥＭ観察の
結果長軸０．５μｍ１短軸０．１μｍの大きさであった
。
た水溶液を、水酸化ナトリウム０．８ｍｏ１を５００ｍ
１の蒸溜水に溶解した水溶液に添加して、水酸化第１鉄
のスラリーを作った。このスラリーに４０℃で空気を２
１７ｍ１ｎの割合で吹きこみゲータイトを合成し、水洗
・濾過・乾燥した。得られたゲータイトはＳＥＭ観察の
結果長軸０．５μｍ１短軸０．１μｍの大きさであった
。
その後このゲータイトを７５０℃で１時間焼成した。得
られた粉末をＸ線回折した結果、回折ピークはヘマタイ
トであった。しかし走査型電子顕微鏡観察の結果、粒径
０．２μｍ程麿０塊状の粒子が凝集したものであった。
られた粉末をＸ線回折した結果、回折ピークはヘマタイ
トであった。しかし走査型電子顕微鏡観察の結果、粒径
０．２μｍ程麿０塊状の粒子が凝集したものであった。
［発明の効果〕
本発明によって従来の水熱法のような大規模な装置を必
要とせず、塗料として隠蔽率、付着力の大きな長径が１
μｍ以下、板状比（長径／厚み）が２〜２０のヘマタイ
ト微粒子が容易に得られる。
要とせず、塗料として隠蔽率、付着力の大きな長径が１
μｍ以下、板状比（長径／厚み）が２〜２０のヘマタイ
ト微粒子が容易に得られる。
Claims (2)
- （１）含水酸化鉄あるいは水酸化第２鉄に対し水溶性の
ハロゲン化合物あるいは硫酸化合物を１重量％以上混合
して焼成し、その後混合した化合物を水洗・除去するこ
とを特徴とする板状ヘマタイト微粒子の製造法 - （２）長径１μｍ以下、板状比２〜２０である請求項１
記載の板状ヘマタイト微粒子の製造法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP394790A JPH03208820A (ja) | 1990-01-11 | 1990-01-11 | 板状ヘマタイト微粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP394790A JPH03208820A (ja) | 1990-01-11 | 1990-01-11 | 板状ヘマタイト微粒子の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03208820A true JPH03208820A (ja) | 1991-09-12 |
Family
ID=11571313
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP394790A Pending JPH03208820A (ja) | 1990-01-11 | 1990-01-11 | 板状ヘマタイト微粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03208820A (ja) |
-
1990
- 1990-01-11 JP JP394790A patent/JPH03208820A/ja active Pending
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