JP3456665B2 - 透明な酸化鉄顔料およびその製造方法 - Google Patents
透明な酸化鉄顔料およびその製造方法Info
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Description
【０００１】本発明は、最長の針状軸を基準にして 0.1
μm 未満の平均粒子サイズを有する透明な酸化鉄顔料
に、その製造方法に、およびそのラッカーおよびプラス
チックの彩色用の使用に関するものである。
μm 未満の平均粒子サイズを有する透明な酸化鉄顔料
に、その製造方法に、およびそのラッカーおよびプラス
チックの彩色用の使用に関するものである。
【０００２】0.1 μm 未満の平均粒子サイズを有する酸
化鉄顔料は、可視光を透過させるので透明酸化鉄顔料と
して知られている。針状粒子の場合には、粒子サイズは
針状体の長さとして表される。粒子サイズに替えて、比
表面積もしばしば粒子のサイズの尺度として使用され
る。この場合には一般に、約 80 m2/g を超える ＢＥＴ
比表面積を有する粒子が透明であると考えられている。
透明酸化鉄顔料はとりわけ、自動効果ラッカー、透明木
材ワニスの製造に、および透明プラスチックの彩色用に
使用される。
化鉄顔料は、可視光を透過させるので透明酸化鉄顔料と
して知られている。針状粒子の場合には、粒子サイズは
針状体の長さとして表される。粒子サイズに替えて、比
表面積もしばしば粒子のサイズの尺度として使用され
る。この場合には一般に、約 80 m2/g を超える ＢＥＴ
比表面積を有する粒子が透明であると考えられている。
透明酸化鉄顔料はとりわけ、自動効果ラッカー、透明木
材ワニスの製造に、および透明プラスチックの彩色用に
使用される。
【０００３】黄色酸化水酸化鉄は、たとえばパットン
（T. C. Patton），顔料ハンドブック（Pigment Handbo
ok），1 巻，ニューヨーク（New York）1988，297 ペー
ジ以下に記載されているような種々の方法で合成するこ
とができる。問題の方法は一般に、鉄（II）塩溶液から
の鉄（II）化合物のアルカリ性沈澱と、引き続く酸化鉄
（III）顔料を形成させるための鉄（II）塩化合物の酸
化とを基礎に置くものである。
（T. C. Patton），顔料ハンドブック（Pigment Handbo
ok），1 巻，ニューヨーク（New York）1988，297 ペー
ジ以下に記載されているような種々の方法で合成するこ
とができる。問題の方法は一般に、鉄（II）塩溶液から
の鉄（II）化合物のアルカリ性沈澱と、引き続く酸化鉄
（III）顔料を形成させるための鉄（II）塩化合物の酸
化とを基礎に置くものである。
【０００４】上記の沈澱段階は、酸性媒体中でもアルカ
リ性媒体中でも実施することができる。沈澱した塩を透
明性に必要な極端な粒子の微細度に向かわせるために
は、好ましくは沈澱剤としてアルカリ金属炭酸塩を用
い、一般には改質剤の存在下に沈澱段階を実施する（Ｕ
Ｓ-Ａ-2,558,303）。
リ性媒体中でも実施することができる。沈澱した塩を透
明性に必要な極端な粒子の微細度に向かわせるために
は、好ましくは沈澱剤としてアルカリ金属炭酸塩を用
い、一般には改質剤の存在下に沈澱段階を実施する（Ｕ
Ｓ-Ａ-2,558,303）。
【０００５】透明酸化鉄顔料はその高い比表面積のため
に塊状集積する顕著な傾向を有するので、粉末の高度の
塊状集積を減少させ、より良好な分散を得るという観点
から特殊な方法が開発された。これらの方法には、たと
えばカルボニル化合物の熱分解および有機溶媒中での顔
料の沈澱が含まれる。しかし、これらの方法は複雑で経
費が嵩む。
に塊状集積する顕著な傾向を有するので、粉末の高度の
塊状集積を減少させ、より良好な分散を得るという観点
から特殊な方法が開発された。これらの方法には、たと
えばカルボニル化合物の熱分解および有機溶媒中での顔
料の沈澱が含まれる。しかし、これらの方法は複雑で経
費が嵩む。
【０００６】沈澱段階を水性媒体中で実施する場合に
は、経験はアルカリ性媒体中での沈澱が酸性媒体中での
沈澱より塊状集積の少ない粉末につながることを示して
いる。ＵＳ-Ａ-2,558,303 に、および ＵＳ-Ａ-2,558,3
04 に記載されている透明酸化鉄顔料の製造方法におい
ては、鉄（II）塩の水溶液を化学量論的当量の少なくと
も 100 ％のアルカリ金属炭酸塩またはアルカリ金属水
酸化物の水溶液に 40℃以下の温度で添加し、ついで、
得られる懸濁液を 40℃ 以下の温度で 15 分ないし 10
時間かけて完全に酸化し、酸化水酸化鉄（III）の懸濁
液を形成させるが、上記の酸化段階は粒子の微細さを制
御するために種子改質剤、たとえば ＳiＯ2、亜鉛塩また
はヒドロキシカルボン酸の存在下に実施する。その分散
性を改良するために、この顔料はまた親液性有機物質、
たとえば脂肪酸でも処理する。
は、経験はアルカリ性媒体中での沈澱が酸性媒体中での
沈澱より塊状集積の少ない粉末につながることを示して
いる。ＵＳ-Ａ-2,558,303 に、および ＵＳ-Ａ-2,558,3
04 に記載されている透明酸化鉄顔料の製造方法におい
ては、鉄（II）塩の水溶液を化学量論的当量の少なくと
も 100 ％のアルカリ金属炭酸塩またはアルカリ金属水
酸化物の水溶液に 40℃以下の温度で添加し、ついで、
得られる懸濁液を 40℃ 以下の温度で 15 分ないし 10
時間かけて完全に酸化し、酸化水酸化鉄（III）の懸濁
液を形成させるが、上記の酸化段階は粒子の微細さを制
御するために種子改質剤、たとえば ＳiＯ2、亜鉛塩また
はヒドロキシカルボン酸の存在下に実施する。その分散
性を改良するために、この顔料はまた親液性有機物質、
たとえば脂肪酸でも処理する。
【０００７】しかし、これらの方法は一方では粒子サイ
ズを制御するために改質剤を使用するという欠点に、他
方では沈澱段階が廃水中の高濃度のアルカリ性物質につ
ながるという欠点に随伴されている。
ズを制御するために改質剤を使用するという欠点に、他
方では沈澱段階が廃水中の高濃度のアルカリ性物質につ
ながるという欠点に随伴されている。
【０００８】したがって、本発明が指向した問題は、通
常の方法の上記の欠点のいかなるものをも持たない、容
易に分散し得る透明な黄色酸化鉄顔料の製造方法を提供
することであった。
常の方法の上記の欠点のいかなるものをも持たない、容
易に分散し得る透明な黄色酸化鉄顔料の製造方法を提供
することであった。
【０００９】ＵＳ-Ａ-2,558,303 によれば、赤色の透明
な酸化鉄顔料は黄色の透明な酸化鉄顔料からか焼により
製造することができる。か焼段階を比較的低い温度で実
施して針状粒子の深刻な塊状集積を回避するが、典型的
には 400℃ 以下のか焼温度にも拘わらず、一般には硬
い塊状集積物が生成して強力に磨砕しなければならな
い。したがって、それほど深刻には塊状集積しない透明
な酸化鉄に対する、またその製造方法に対する要求がな
お存在する。
な酸化鉄顔料は黄色の透明な酸化鉄顔料からか焼により
製造することができる。か焼段階を比較的低い温度で実
施して針状粒子の深刻な塊状集積を回避するが、典型的
には 400℃ 以下のか焼温度にも拘わらず、一般には硬
い塊状集積物が生成して強力に磨砕しなければならな
い。したがって、それほど深刻には塊状集積しない透明
な酸化鉄に対する、またその製造方法に対する要求がな
お存在する。
【００１０】驚くべきことには、先行技術とは対照的
に、改質剤の不存在において酸性 pＨで沈澱工程を実施
することにより、容易に分散し得る透明な黄色酸化鉄顔
料を製造し得ることがここに見いだされた。これらの顔
料は、これまでに公知の針状または等軸の透明な酸化鉄
顔料とは、その粒子が星状の晶癖を有するという事実に
おいて異なっている。一例は図 1 に示されている。図
1 に見られるように、粒子は酸化鉄針状体のクラスター
よりなり、粒子は大部分が星状の晶癖を有している。
に、改質剤の不存在において酸性 pＨで沈澱工程を実施
することにより、容易に分散し得る透明な黄色酸化鉄顔
料を製造し得ることがここに見いだされた。これらの顔
料は、これまでに公知の針状または等軸の透明な酸化鉄
顔料とは、その粒子が星状の晶癖を有するという事実に
おいて異なっている。一例は図 1 に示されている。図
1 に見られるように、粒子は酸化鉄針状体のクラスター
よりなり、粒子は大部分が星状の晶癖を有している。
【００１１】したがって本発明は、最長の針状軸を基準
にして 0.1 μm 未満の平均粒子サイズを有し、粒子の
大部分が星状の晶癖を有する透明な酸化鉄顔料に関する
ものである。
にして 0.1 μm 未満の平均粒子サイズを有し、粒子の
大部分が星状の晶癖を有する透明な酸化鉄顔料に関する
ものである。
【００１２】本発明記載の透明な酸化鉄顔料は、α-Ｆe
ＯＯＨ 変態の黄色酸化水酸化鉄（III）としても α-Ｆ
e2Ｏ3 変態の赤色酸化鉄（III）としても存在すること
ができる。
ＯＯＨ 変態の黄色酸化水酸化鉄（III）としても α-Ｆ
e2Ｏ3 変態の赤色酸化鉄（III）としても存在すること
ができる。
【００１３】本発明はまた、
ａ） 最初に 10 ないし 80 g/l の、好ましくは 20 な
いし 40 g/l の濃度を有する硫酸鉄（II）水溶液を導入
し； ｂ） 0.8 ないし 1.0 当量の、好ましくは 0.85 ない
し 0.95 当量のアルカリ性沈澱剤を用いて沈澱させ； ｃ） 酸化には懸濁液 1 リットルあたり毎時 20 ない
し 300 l の量の空気を用いて強力に通気する、 アルカリ溶液を用いる鉄（II）塩の沈澱と、引き続く酸
素含有気体を用いる酸化とによる、星状晶癖を有する黄
色透明酸化鉄顔料の製造方法に関するものでもある。
いし 40 g/l の濃度を有する硫酸鉄（II）水溶液を導入
し； ｂ） 0.8 ないし 1.0 当量の、好ましくは 0.85 ない
し 0.95 当量のアルカリ性沈澱剤を用いて沈澱させ； ｃ） 酸化には懸濁液 1 リットルあたり毎時 20 ない
し 300 l の量の空気を用いて強力に通気する、 アルカリ溶液を用いる鉄（II）塩の沈澱と、引き続く酸
素含有気体を用いる酸化とによる、星状晶癖を有する黄
色透明酸化鉄顔料の製造方法に関するものでもある。
【００１４】本発明記載の顔料の星状晶癖は、針状の主
要な粒子が集合してクラスターを作り、硬い塊状集積体
を形成するのを防止して分散性を改良する。星状晶癖を
有する α-ＦeＯＯＨ 粒子は原理的には公知である（コ
ーネル（Cornell）、ジョバノーリ（Giovanoli），粘土
および粘土鉱物（Clays and Clay Minerals）33，（198
5），424）が、この公知の粒子は透明性に必要な 0.1
μm 未満の粒子サイズを持たない。
要な粒子が集合してクラスターを作り、硬い塊状集積体
を形成するのを防止して分散性を改良する。星状晶癖を
有する α-ＦeＯＯＨ 粒子は原理的には公知である（コ
ーネル（Cornell）、ジョバノーリ（Giovanoli），粘土
および粘土鉱物（Clays and Clay Minerals）33，（198
5），424）が、この公知の粒子は透明性に必要な 0.1
μm 未満の粒子サイズを持たない。
【００１５】鉄鋼酸洗い工程からの、および／または二
酸化チタニウムの製造からの硫酸鉄が鉄（II）塩として
好適に使用される。比較的低い濃度の硫酸鉄（II）溶液
が、本発明記載の方法の肝要な様相である。沈澱段階中
に有力な温度は、好ましくは15 ないし 50℃ の範囲、
より好ましくは 20 ないし 45℃ の範囲である。水酸化
鉄（II）または炭酸鉄（II）の懸濁液は 0.8 ないし 1.
0 当量の、好ましくは0.85 ないし 0.95 当量のアルカ
リ性沈澱剤、好ましくは ＮaＯＨ、Ｎa2ＣＯ3、ＮＨ3、
ＭgＯ を添加して沈澱させる。沈澱に続いて、酸化剤と
して好ましくは空気を用いて酸化を行う。強力な通気が
必要であり、懸濁液 1 リットルあたり毎時 20 ないし
300 l の空気の導入により保証される。ここで、このよ
うにして得られた懸濁液を有利には 70 ないし 100℃
で 1 ないし 4 時間熟成させることができる。ついで、
この顔料を濾別し、洗浄、乾燥する。得られる顔料は針
鉄鉱（α-ＦeＯＯＨ）よりなるものである。粒子は大部
分が星状の晶癖を有し、星状体の個々の針状体は 0.1
μm 未満の針長を有する。チェス盤の型上の本件顔料の
ラッカー被覆は高度の透明性を示し、レモン黄色であ
る。
酸化チタニウムの製造からの硫酸鉄が鉄（II）塩として
好適に使用される。比較的低い濃度の硫酸鉄（II）溶液
が、本発明記載の方法の肝要な様相である。沈澱段階中
に有力な温度は、好ましくは15 ないし 50℃ の範囲、
より好ましくは 20 ないし 45℃ の範囲である。水酸化
鉄（II）または炭酸鉄（II）の懸濁液は 0.8 ないし 1.
0 当量の、好ましくは0.85 ないし 0.95 当量のアルカ
リ性沈澱剤、好ましくは ＮaＯＨ、Ｎa2ＣＯ3、ＮＨ3、
ＭgＯ を添加して沈澱させる。沈澱に続いて、酸化剤と
して好ましくは空気を用いて酸化を行う。強力な通気が
必要であり、懸濁液 1 リットルあたり毎時 20 ないし
300 l の空気の導入により保証される。ここで、このよ
うにして得られた懸濁液を有利には 70 ないし 100℃
で 1 ないし 4 時間熟成させることができる。ついで、
この顔料を濾別し、洗浄、乾燥する。得られる顔料は針
鉄鉱（α-ＦeＯＯＨ）よりなるものである。粒子は大部
分が星状の晶癖を有し、星状体の個々の針状体は 0.1
μm 未満の針長を有する。チェス盤の型上の本件顔料の
ラッカー被覆は高度の透明性を示し、レモン黄色であ
る。
【００１６】本件顔料はまた、透明なプラスチックの染
色に使用することもできる。本発明はまた、本発明記載
の黄色顔料のラッカーおよびプラスチックの染色用の使
用に関するものでもある。
色に使用することもできる。本発明はまた、本発明記載
の黄色顔料のラッカーおよびプラスチックの染色用の使
用に関するものでもある。
【００１７】星状晶癖を有する透明な赤色酸化鉄顔料
は、本発明記載の黄色透明顔料を空気中で、150 ないし
500℃ の範囲の温度で、好ましくは 200 ないし 400℃
の範囲の温度で 5 分ないし 4 時間かけて、好ましく
は 30 分ないし 2 時間かけてか焼することにより得ら
れる。黄色の針鉄鉱は赤色の赤鉄鉱（α-Ｆe2Ｏ3）に分
解するが、星状の晶癖および粒子サイズは、したがって
透明性も変化せずに保持される。ついで、この顔料を軽
く磨砕する。透明な、赤色の星状酸化鉄顔料はこれまで
知られていなかった。
は、本発明記載の黄色透明顔料を空気中で、150 ないし
500℃ の範囲の温度で、好ましくは 200 ないし 400℃
の範囲の温度で 5 分ないし 4 時間かけて、好ましく
は 30 分ないし 2 時間かけてか焼することにより得ら
れる。黄色の針鉄鉱は赤色の赤鉄鉱（α-Ｆe2Ｏ3）に分
解するが、星状の晶癖および粒子サイズは、したがって
透明性も変化せずに保持される。ついで、この顔料を軽
く磨砕する。透明な、赤色の星状酸化鉄顔料はこれまで
知られていなかった。
【００１８】ラッカー中に分散した顔料のチェス盤型上
のラッカー被覆は高度の透明性を示し、赤い色調を有し
ている。
のラッカー被覆は高度の透明性を示し、赤い色調を有し
ている。
【００１９】本件顔料はラッカー中のみでなく、透明プ
ラスチックの染色にも使用することができる。
ラスチックの染色にも使用することができる。
【００２０】本発明はまた、本発明記載の顔料のラッカ
ー、特に自動効果ラッカー、ならびに木材ワニスおよび
プラスチックの染色用の使用に関するものでもある。
ー、特に自動効果ラッカー、ならびに木材ワニスおよび
プラスチックの染色用の使用に関するものでもある。
【００２１】本発明記載の赤色酸化鉄顔料はまた、たと
えば磁気材料用の γ-Ｆe2Ｏ3 顔料の製造から知られる
ように、最初にこれを Ｆe3Ｏ4 に還元し、続いてγ-Ｆ
e2Ｏ3 に再酸化することにより、γ-Ｆe2Ｏ3 変態の褐
色の、星状透明酸化鉄顔料に転化させることもできる。
えば磁気材料用の γ-Ｆe2Ｏ3 顔料の製造から知られる
ように、最初にこれを Ｆe3Ｏ4 に還元し、続いてγ-Ｆ
e2Ｏ3 に再酸化することにより、γ-Ｆe2Ｏ3 変態の褐
色の、星状透明酸化鉄顔料に転化させることもできる。
【００２２】本発明記載の粉末の ＢＥＴ 比表面積は、
ＤＩＮ 66 131 記載の窒素 1 点吸収法により測定す
る。
ＤＩＮ 66 131 記載の窒素 1 点吸収法により測定す
る。
【００２３】以下の実施例は、黄色および赤色の星状透
明酸化鉄顔料の製造を記述するものである。これらの実
施例は、本発明記載の方法をいかなる様式においても限
定することなく説明することを意図したものである。
明酸化鉄顔料の製造を記述するものである。これらの実
施例は、本発明記載の方法をいかなる様式においても限
定することなく説明することを意図したものである。
【００２４】
実施例 1
22.3 l の、25 g/l の ＦeＳＯ4 濃度を有する硫酸鉄溶
液を最初に導入する。温度は 40℃ である。1.3 l の
4.75 Ｎ の ＮaＯＨ 溶液を添加し、続いて、この懸濁
液を懸濁液 1 l あたり毎時 52 l の空気で 20 分間酸
化する。このようにして得られた黄色の懸濁液を 80℃
に加熱し、2 時間撹拌し、続いて濾過し、塩がなくなる
まで洗浄し、85℃ で乾燥する。得られた顔料を磨砕す
る。
液を最初に導入する。温度は 40℃ である。1.3 l の
4.75 Ｎ の ＮaＯＨ 溶液を添加し、続いて、この懸濁
液を懸濁液 1 l あたり毎時 52 l の空気で 20 分間酸
化する。このようにして得られた黄色の懸濁液を 80℃
に加熱し、2 時間撹拌し、続いて濾過し、塩がなくなる
まで洗浄し、85℃ で乾燥する。得られた顔料を磨砕す
る。
【００２５】図 1 に示すように、この粒子は大部分が
星状の晶癖を有し、平均針長は約 0.06 μm である。Ｂ
ＥＴ 比表面積は 135 m2/g である。Ｘ-線回折像はα-
ＦeＯＯＨ の反射のみを示す。この顔料をアルキダール
（Alkydal）Ｆ 48 （バイエル社（Bayer AG）製の乾性
植物油脂肪酸を基剤とする媒体油アルキド樹脂）中に、
5 ％の濃度で分散させる。ラッカー被覆は高度の透明性
を示し、黄色である。 実施例 2 実施例 1 に従って得られる顔料を空気中、300℃ で 30
分間か焼し、ついで磨砕する。
星状の晶癖を有し、平均針長は約 0.06 μm である。Ｂ
ＥＴ 比表面積は 135 m2/g である。Ｘ-線回折像はα-
ＦeＯＯＨ の反射のみを示す。この顔料をアルキダール
（Alkydal）Ｆ 48 （バイエル社（Bayer AG）製の乾性
植物油脂肪酸を基剤とする媒体油アルキド樹脂）中に、
5 ％の濃度で分散させる。ラッカー被覆は高度の透明性
を示し、黄色である。 実施例 2 実施例 1 に従って得られる顔料を空気中、300℃ で 30
分間か焼し、ついで磨砕する。
【００２６】図 2 に示すように、この顔料粒子は大部
分が星状の晶癖を有し、平均針長は約 0.06 μm であ
る。比表面積は 168 m2/g である。この酸化鉄は α-Ｆ
e2Ｏ3変態で存在する。
分が星状の晶癖を有し、平均針長は約 0.06 μm であ
る。比表面積は 168 m2/g である。この酸化鉄は α-Ｆ
e2Ｏ3変態で存在する。
【００２７】実施例 1 に記述したものと同一の方法
で、この顔料をアルキダール Ｆ 48 中に分散させる。
ラッカー被覆は高度の透明性を示し、赤色である。
で、この顔料をアルキダール Ｆ 48 中に分散させる。
ラッカー被覆は高度の透明性を示し、赤色である。
【００２８】本発明の主なる特徴および態様は以下のと
おりである。
おりである。
【００２９】1． その粒子が最長の針状軸を基準にし
て 0.1 μm 未満の平均粒子サイズを有することを特徴
とする、基本的に、酸化鉄針状体のクラスターで構成さ
れる、大部分が星状の晶癖を有する粒子よりなる透明な
酸化鉄顔料。
て 0.1 μm 未満の平均粒子サイズを有することを特徴
とする、基本的に、酸化鉄針状体のクラスターで構成さ
れる、大部分が星状の晶癖を有する粒子よりなる透明な
酸化鉄顔料。
【００３０】2． 上記の酸化鉄針状体が α-ＦeＯＯＨ
変態の黄色酸化水酸化鉄（III）よりなるものであるこ
とを特徴とする 1 記載の透明な酸化鉄顔料。
変態の黄色酸化水酸化鉄（III）よりなるものであるこ
とを特徴とする 1 記載の透明な酸化鉄顔料。
【００３１】3． 上記の酸化鉄針状体が α-Ｆe2Ｏ3
変態の赤色酸化鉄（III）よりなるものであることを特
徴とする 1 記載の透明な酸化鉄顔料。
変態の赤色酸化鉄（III）よりなるものであることを特
徴とする 1 記載の透明な酸化鉄顔料。
【００３２】4． ａ） 約 10 ないし 80 g/l の濃度
を有する硫酸鉄（II）水溶液を形成させ； ｂ） 上記の硫酸鉄（II）水溶液に約 0.8 ないし 1.0
当量のアルカリ性沈澱剤を添加して水酸化鉄（II）また
は炭酸鉄（II）の懸濁体を沈澱させ； ｃ） 上記の懸濁液に酸素含有気体で強力に通気して上
記の水酸化鉄（II）または炭酸鉄（II）を酸化し、α-
ＦeＯＯＨ 変態の酸化水酸化鉄（III）の懸濁液を形成
させ； ｄ） 上記の黄色酸化水酸化鉄（III）を回収する ことよりなる、その粒子が最長の針状軸を基準にして
0.1 μm 未満の平均粒子サイズを有し、基本的に、黄色
酸化水酸化鉄（III）針状体のクラスターで構成され
る、大部分が星状の晶癖を有する粒子よりなる透明な酸
化鉄顔料の製造方法。 5． 上記の沈澱を約 15 ないし 50℃ の温度で実施す
ることを特徴とする 4記載の方法。
を有する硫酸鉄（II）水溶液を形成させ； ｂ） 上記の硫酸鉄（II）水溶液に約 0.8 ないし 1.0
当量のアルカリ性沈澱剤を添加して水酸化鉄（II）また
は炭酸鉄（II）の懸濁体を沈澱させ； ｃ） 上記の懸濁液に酸素含有気体で強力に通気して上
記の水酸化鉄（II）または炭酸鉄（II）を酸化し、α-
ＦeＯＯＨ 変態の酸化水酸化鉄（III）の懸濁液を形成
させ； ｄ） 上記の黄色酸化水酸化鉄（III）を回収する ことよりなる、その粒子が最長の針状軸を基準にして
0.1 μm 未満の平均粒子サイズを有し、基本的に、黄色
酸化水酸化鉄（III）針状体のクラスターで構成され
る、大部分が星状の晶癖を有する粒子よりなる透明な酸
化鉄顔料の製造方法。 5． 上記の沈澱を約 15 ないし 50℃ の温度で実施す
ることを特徴とする 4記載の方法。
【００３３】6． 上記の沈澱剤が ＮaＯＨ、Ｎa2Ｃ
Ｏ3、ＮＨ3、ＭgＯよりなるグループから選択した少な
くとも 1 種の物質を含有することを特徴とする 4 記載
の方法。
Ｏ3、ＮＨ3、ＭgＯよりなるグループから選択した少な
くとも 1 種の物質を含有することを特徴とする 4 記載
の方法。
【００３４】7． 上記の酸化水酸化鉄（II）の懸濁液
を約 70 ないし 100℃ の温度で 1 ないし 4 時間熟成
することを特徴とする 4 記載の方法。
を約 70 ないし 100℃ の温度で 1 ないし 4 時間熟成
することを特徴とする 4 記載の方法。
【００３５】8． ａ） 約 10 ないし 80 g/l の濃度
を有する硫酸鉄（II）水溶液を形成させ； ｂ） 上記の硫酸鉄（II）水溶液に約 0.8 ないし 1.0
当量のアルカリ性沈澱剤を添加して水酸化鉄（II）また
は炭酸鉄（II）の懸濁体を沈澱させ； ｃ） 上記の懸濁液に酸素含有気体で強力に通気して上
記の水酸化鉄（II）または炭酸鉄（II）を酸化し、α-
ＦeＯＯＨ 変態の酸化水酸化鉄（III）の懸濁液を形成
させ； ｄ） 上記の黄色酸化水酸化鉄（III）を回収し； ｅ） 上記の黄色酸化水酸化鉄（III）を 約 150 − 50
0℃ の温度で約 5 分ないし 4 時間の期間か焼して α-
Ｆe2Ｏ3 変態の赤色酸化鉄（III）を形成させ； ｆ） 上記の赤色酸化鉄（III）を回収する ことよりなる、その粒子が最長の針状軸を基準にして
0.1 μm 未満の平均粒子サイズを有する、基本的に、赤
色酸化鉄（III）よりなる酸化鉄針状体のクラスターで
構成される、大部分が星状の晶癖を有する粒子よりなる
透明な酸化鉄顔料の製造方法。
を有する硫酸鉄（II）水溶液を形成させ； ｂ） 上記の硫酸鉄（II）水溶液に約 0.8 ないし 1.0
当量のアルカリ性沈澱剤を添加して水酸化鉄（II）また
は炭酸鉄（II）の懸濁体を沈澱させ； ｃ） 上記の懸濁液に酸素含有気体で強力に通気して上
記の水酸化鉄（II）または炭酸鉄（II）を酸化し、α-
ＦeＯＯＨ 変態の酸化水酸化鉄（III）の懸濁液を形成
させ； ｄ） 上記の黄色酸化水酸化鉄（III）を回収し； ｅ） 上記の黄色酸化水酸化鉄（III）を 約 150 − 50
0℃ の温度で約 5 分ないし 4 時間の期間か焼して α-
Ｆe2Ｏ3 変態の赤色酸化鉄（III）を形成させ； ｆ） 上記の赤色酸化鉄（III）を回収する ことよりなる、その粒子が最長の針状軸を基準にして
0.1 μm 未満の平均粒子サイズを有する、基本的に、赤
色酸化鉄（III）よりなる酸化鉄針状体のクラスターで
構成される、大部分が星状の晶癖を有する粒子よりなる
透明な酸化鉄顔料の製造方法。
【００３６】9． 上記のか焼時間が約 30 分ないし 2
時間であることを特徴とする 8 記載の方法。
時間であることを特徴とする 8 記載の方法。
【００３７】10． 上記のか焼を空気中で実施すること
を特徴とする 8 記載の方法。
を特徴とする 8 記載の方法。
【００３８】11． 上記の硫酸鉄（II）水溶液の濃度が
約 20 ないし 40 g/l であることを特徴とする 4 記載
の方法。
約 20 ないし 40 g/l であることを特徴とする 4 記載
の方法。
【００３９】12． 段階 ｂ）において約 0.85 ないし
0.95 当量の上記のアルカリ性沈澱剤を上記の硫酸鉄（I
I）水溶液に添加することを特徴とする 4 記載の方法。
0.95 当量の上記のアルカリ性沈澱剤を上記の硫酸鉄（I
I）水溶液に添加することを特徴とする 4 記載の方法。
【００４０】13． 上記の酸素含有気体が空気であるこ
とを特徴とする 4 記載の方法。
とを特徴とする 4 記載の方法。
【００４１】14． 上記の空気を上記の水酸化鉄（II）
または炭酸鉄（II）の懸濁液に、上記の懸濁液 1 リッ
トルあたり空気毎時約 20 ないし 300 の量導入するこ
とを特徴とする 13 記載の方法。
または炭酸鉄（II）の懸濁液に、上記の懸濁液 1 リッ
トルあたり空気毎時約 20 ないし 300 の量導入するこ
とを特徴とする 13 記載の方法。
【００４２】15． 上記の沈澱を約 20 ないし 45℃ の
温度で実施することを特徴とする 5記載の方法。
温度で実施することを特徴とする 5記載の方法。
【００４３】16． 上記のか焼を約 200 ないし 400℃
の温度で実施することを特徴とする 8記載の方法。
の温度で実施することを特徴とする 8記載の方法。
【図１】実施例 1 で得た酸化鉄顔料の粒子構造電子顕
微鏡写真である。
微鏡写真である。
【図２】実施例 2 で得た酸化鉄顔料の粒子構造電子顕
微鏡写真である。
微鏡写真である。
フロントページの続き
(72)発明者 グンター・ブクスバウム
ドイツ連邦共和国デー47802クレーフエ
ルト・ホルツアプフエルベーク２
(56)参考文献 特開 昭56−92125（ＪＰ，Ａ)
特公 昭52−13528（ＪＰ，Ｂ１)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01G 49/00 - 49/08
Claims (2)
- 【請求項１】 その粒子が最長の針状軸を基準にして
０.１μｍ未満の平均粒子サイズを有することを特徴と
する、基本的に、酸化鉄針状体のクラスターで構成され
る、大部分が星状の晶癖を有する粒子よりなる透明な酸
化鉄顔料。 - 【請求項２】 ａ） １０ないし８０ｇ／ｌの濃度を有
する硫酸鉄（II）水溶液を形成させ； ｂ） 上記の硫酸鉄（II）水溶液に０.８ないし１.０当
量のＮａＯＨ、Ｎａ 2 Ｃ Ｏ 3 、ＮＨ 3 およびＭｇＯから選
ばれる少なくとも１つのアルカリ性沈澱剤を添加して水
酸化鉄（II）または炭酸鉄（II）の懸濁体を沈澱させ； ｃ） 上記の懸濁液に酸素含有気体で強力に通気して上
記の水酸化鉄（II）または炭酸鉄（II）を酸化し、α-
ＦeＯＯＨ 変態の酸化水酸化鉄（III）の懸濁液を形成
させ； ｄ） 上記の黄色酸化水酸化鉄（III）を回収すること
よりなる、その粒子が最長の針状軸を基準にして０.１
μｍ未満の平均粒子サイズを有し、基本的に、黄色酸化
水酸化鉄（ＩＩＩ）針状体のクラスターで構成される、
大部分が星状の晶癖を有する粒子よりなる透明な酸化鉄
顔料の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4235945A DE4235945A1 (de) | 1992-10-23 | 1992-10-23 | Transparente Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
| DE4235945.7 | 1992-10-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family
ID=6471260
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28212193A Expired - Fee Related JP3456665B2 (ja) | 1992-10-23 | 1993-10-18 | 透明な酸化鉄顔料およびその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JP3456665B2 (ja) |
| DE (1) | DE4235945A1 (ja) |
| GB (1) | GB2271766B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| DE4434973A1 (de) * | 1994-09-30 | 1996-04-04 | Bayer Ag | Höchsttransparente gelbe Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
| DE4434969A1 (de) * | 1994-09-30 | 1996-04-04 | Bayer Ag | Hochtransparente, gelbe Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
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| DE10010940A1 (de) * | 2000-03-06 | 2001-09-13 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Eisenoxid und seine Verwendung |
| AU2001289904A1 (en) * | 2000-09-26 | 2002-04-08 | Bayer Aktiengesellschaft | Adsorption container and iron oxide adsorber |
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| CA2423174C (en) * | 2000-09-26 | 2012-10-23 | Bayer Aktiengesellschaft | Contact and adsorber granules |
| US20040156986A1 (en) * | 2003-02-10 | 2004-08-12 | Nanoproducts Corporation | Color pigments nanotechnology |
| DE102006022449A1 (de) * | 2006-05-13 | 2007-11-15 | Lanxess Deutschland Gmbh | Verbesserte Eisenoxidgelbpigmente |
| CN102390871A (zh) * | 2011-08-16 | 2012-03-28 | 南通宝聚颜料有限公司 | 一种低吸水量重质氧化铁黄颜料的制备工艺 |
| WO2016111718A1 (en) | 2015-01-05 | 2016-07-14 | Rhodia Operations | Amine-imino dialcohol neutralizing agents for low volatile compound aqueous organic coating compositions and methods for using same |
| DE102015108749A1 (de) | 2015-06-02 | 2016-12-08 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zur großmaßstäblichen, nasschemischen Herstellung von ZnO Nanopartikeln mit Hilfe von Luftblasen |
| CN106115793B (zh) * | 2016-06-21 | 2018-01-02 | 阳山景润陶瓷色料实业有限公司 | 一种氧化铁红颜料及其制备方法 |
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