ES2225000T3 - Procedimiento para la inmersion en continuo de una masa fundida de perileno. - Google Patents
Procedimiento para la inmersion en continuo de una masa fundida de perileno.Info
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Abstract
Un procedimiento en continuo para preparar perile nos, que comprende (a) mezclar continuamente una masa fundida de la forma leuco de una diimida del perileno-tetracarboxílico obtenida por fusión alcalina de naftalimida con un medio de inmersión en una o más etapas, al menos la primera de las cuales se lleva a cabo empleando una corriente acuosa continua y al menos una de las cuales incluye una cantidad de agente oxidante suficiente teóricamente para oxidar toda la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico, que comprende (1) 2 a 50 partes en peso de agua por parte en peso de masa fundida, (2) 0 a X1 moles de agente oxidante por mol de la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico, (3) 0 a Y1 partes en peso de aditivos de procesamiento, basado en la forma leuco de la diimida del perileno- tetracarboxílico, y (4) 0 a Z1 partes en peso de un ácido, basado en la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico, para formar una suspensión; (b) opcionalmente mezclar la suspensión en una o más eta pas en continuo o en discontinuo con una segunda corriente que comprende: (1) 0 a 10 partes en peso de agua, basado en el peso de la suspensión, (2) 0 a X2 moles de agente oxidante por mol de la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico, con la condición de que el total de X1 y X2 represente al menos la cantidad molar de agente oxidante necesaria teóricamente para oxidar toda la forma leuco de la diimida del perileno- tetracarboxílico, (3) 0 a Y2 partes en peso de aditivos de procesamiento, basado en la forma leuco de la diimida del perileno- tetracarboxílico, con la condición de que el total de Y1 e Y2 sea de 0 a 50 partes en peso, y (4) 0 a Z2 partes en peso de un ácido, basado en la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico, para dar un pigmento; (c) opcionalmente, aislar el pigmento de perileno; y (d) opcionalmente, acondicionar el pigmento de perileno.
Description
Procedimiento para la inmersión en continuo de
una masa fundida de perileno.
Esta invención se refiere a un nuevo
procedimiento en continuo para preparar pigmentos de perileno que
tienen forma, tamaño y distribución de tamaño de partículas
controlable. De interés particular es la partícula oval más deseable
que tiene un tamaño de partículas entre 15 nm y 75 nm y una
distribución estrecha de tamaños. Los perilenos, particularmente las
diimidas y dianhídridos del ácido
perileno-3,4,9,10-tetracarboxílico,
pueden estar no sustituidos o sustituidos (por ejemplo, con uno o
más grupos alquilo, alcoxi, halógenos tales como cloro, u otros
sustituyentes típicos de pigmentos de perileno), incluyendo aquellos
que están sustituidos en los átomos de nitrógeno imídicos con grupos
químicamente razonables tales como grupos alquilo. Los perilenos
brutos se pueden preparar por los métodos conocidos en la técnica
como fusión alcalina de naftalimidas. Por ejemplo, las masas
fundidas de perileno se pueden preparar mezclando una naftalimida en
mezclas fundidas de cáustica (normalmente potasa cáustica) y
carboxilatos de metales alcalinos (normalmente acetato sódico) a
altas temperaturas, para formar la forma leuco no pigmentaria de una
diimida del perileno-tetracarboxílico como una sal
metálica. Esta masa fundida normalmente se sumerge de forma
discontinua en agua y luego se oxida con aire a alta temperatura
para dar el pigmento. Por ejemplo, W. Herbst y K. Hunger,
Industrial Organic Pigments, 2ª edición (New York: VCH
Publishers, Inc., 1997), página 476; H. Zollinger, Color
Chemistry (VCH Verlagsgessellschaft, 1991), páginas
227-228; y BIOS Final Report, 1484, página 21. Las
partículas que se forman usando este procedimiento general
normalmente varían en el intervalo desde el tamaño submicrométrico a
varios micrómetros de tamaño, con una distribución de tamaños muy
amplia.
Se conocen procedimientos alternativos para la
preparación de pigmentos de perileno por los documentos
EP-A-123.256,
US-A-4.217.455 y
US-A-4.286.094.
Se conocen procedimientos en continuo para la
preparación de pigmentos de perileno. Por ejemplo, la patente de
EE.UU. 5.247.088 describe un procedimiento en el que la forma leuco
de la diimida del perileno-tetracarboxílico se forma
en continuo y después se sumerge y se oxida de forma discontinua.
Sin embargo, los procedimientos reseñados no describen una etapa de
inmersión y oxidación en continuo que forme perilenos pigmentarios
mientras que al mismo tiempo permita el control del tamaño de
partículas. La preparación de pigmentos que tienen tamaños de
partículas pequeños y una distribución de tamaños estrecha no se
consigue por procedimientos de inmersión convencionales, los cuales
generalmente dan lugar a tamaños de partículas mucho más grandes y
distribuciones de tamaños muy amplias. La presente invención supera
tales desventajas.
Esta invención se refiere a un procedimiento en
continuo para preparar perilenos que comprende:
- (a)
- mezclar continuamente una masa fundida de la forma leuco de una diimida del perileno-tetracarboxílico, obtenida por fusión alcalina de naftalimida, con un medio de inmersión en una o más etapas, al menos la primera de las cuales se lleva a cabo empleando una corriente acuosa continua y al menos una de las cuales incluye una cantidad de agente oxidante suficiente teóricamente para oxidar toda la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico, que comprende:
- (1)
- 2 a 50 partes en peso (preferiblemente 4 a 20 partes en peso) de agua por parte en peso de la masa fundida,
- (2)
- 0 a X^{1} moles de agente oxidante por mol de la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico,
- (3)
- 0 a Y^{1} partes en peso de aditivos de procesamiento, basado en la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico, y
- (4)
- 0 a Z^{1} partes en peso de un ácido, basado en la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico,
para formar una suspensión;
- (b)
- opcionalmente mezclar la suspensión en una o más etapas en continuo o en discontinuo con una segunda corriente que comprende:
- (1)
- 0 a 10 partes en peso de agua, basado en el peso de la suspensión,
- (2)
- 0 a X^{2} moles de agente oxidante por mol de la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico, con la condición de que el total de X^{1} y X^{2} represente al menos la cantidad molar (preferiblemente de 1 a 10 veces la cantidad molar, más preferiblemente de 2 a 6 veces la cantidad molar) de agente oxidante necesaria teóricamente para oxidar toda la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico,
- (3)
- 0 a Y^{2} partes en peso de aditivos de procesamiento, basado en la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico, con la condición de que el total de Y^{1} e Y^{2} sea de 0 partes en peso (es decir, no hay aditivos presentes) a 50 partes en peso (preferiblemente 0 a 5 partes en peso), y
- (4)
- 0 a Z^{2} partes en peso de un ácido, basado en la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico,
para dar un pigmento de perileno;
- (c)
- opcionalmente, aislar el pigmento de perileno; y
- (d)
- opcionalmente, acondicionar el pigmento de perileno.
El procedimiento de la invención se realiza
mezclando continuamente una masa fundida de la forma leuco de una
diimida del perileno-tetracarboxílico con un medio
de inmersión en una o más etapas, al menos la primera de las cuales
se lleva a cabo empleando una corriente acuosa continua y al menos
una de las cuales incluye una cantidad de agente oxidante suficiente
teóricamente para oxidar toda la forma leuco de la diimida del
perileno-tetracarboxílico.
Los agentes oxidantes adecuados son capaces de
oxidar la forma leuco de la diimida del
perileno-tetracarboxílico para dar lugar a la forma
deseada del pigmento, preferiblemente sin provocar descomposición
significativa. Ejemplos de agentes oxidantes adecuados incluyen
oxígeno (incluido O_{2} sustancialmente puro, aire y mezclas de
otros gases que contienen oxígeno, u ozono), persulfatos (tal como
persulfato sódico), sales del ácido nitrobencenosulfónico (tal como
la sal sódica), nitratos, cloratos, peróxido de hidrógeno
(preferiblemente en una concentración entre 0,5% y 10%), aductos de
peróxido de hidrógeno y boratos, hipocloritos, y otros conocidos
agentes oxidantes.
La forma leuco de una diimida del
perileno-tetracarboxílico se obtiene como una masa
fundida por fusión alcalina de naftalimida usando métodos conocidos.
Un método preferido se describe en la patente de EE.UU.
5.247.088.
En la primera etapa del procedimiento de la
invención, la masa fundida de la forma leuco se mezcla continuamente
con una corriente de líquido ("el medio de inmersión"), que
contiene de 2 a 50 partes en peso de agua por parte en peso de la
masa fundida, para formar una suspensión. El medio de inmersión
empleado en la primera etapa puede contener opcionalmente todo o
parte del agente oxidante necesario teóricamente para oxidar la
forma leuco a la forma coloreada, siempre que la cantidad
teóricamente total se añada en alguna etapa en el procedimiento
global.
El líquido de inmersión empleado en la primera
etapa también puede incluir varios aditivos de procesamiento que
ayuden a mantener el tamaño de partículas e impidan la aglomeración,
así como a mejorar la eficacia del procedimiento de oxidación.
También es posible añadir aditivos de procesamiento en etapas
posteriores, siempre que la cantidad total de los aditivos no exceda
50 partes en peso (preferiblemente 0 a 5 partes en peso) basado en
la forma leuco de la diimida del
perileno-tetracarboxílico. Los aditivos de
procesamiento adecuados incluyen agentes dispersantes o
tensioactivos, sales metálicas, y diversos derivados de pigmentos.
Ejemplos de agentes dispersantes adecuados incluyen compuestos
aniónicos, tales como ácidos grasos (por ejemplo, ácido esteárico u
oleico), sales de ácidos grasos (es decir, jabones tales como sales
de ácidos grasos con metales alcalinos), táuridas o
N-metiltáuridas de ácidos grasos,
alquilbencenosulfonatos, alquilnaftalenosulfonatos, sulfatos de
alquilfenol-poliglicol-éter, ácidos nafténicos o
ácidos resínicos (tal como ácido abiético); compuestos catiónicos,
tales como sales de amonio cuaternario, aminas grasas, etilatos de
aminas grasas, y éteres poliglicólicos de aminas grasas; y
compuestos no iónicos, tales como éteres poliglicólicos de alcoholes
grasos, ésteres poliglicólicos de alcoholes grasos, y éteres
poliglicólicos de alquilfenoles. Ejemplos de sales metálicas
adecuadas incluyen diversas sales de metales alcalinos (tales como
litio, sodio, y potasio), metales alcalinotérreos (tales como
magnesio, calcio, y bario), aluminio, metales de transición y otros
metales pesados (tales como hierro, níquel, cobalto, manganeso,
cobre, y estaño), incluyendo, por ejemplo, haluro (especialmente
cloruro), sulfato, nitrato, fosfato, polifosfato, sulfonato (tal
como metanosulfonato o p-toluenosulfonato, o incluso
conocidos derivados de quinacridona-sulfonato), y
sales de carboxilato, así como óxidos e hidróxidos. Ejemplos de
aditivos pigmentos adecuados incluyen pigmentos orgánicos que tienen
uno o más grupos ácido sulfónico, grupos sulfonamida, ácido
carboxílico, carboxamida, y/o grupos (ciclo)alifáticos que
contienen (hetero)arilos.
El líquido de inmersión empleado en la primera
etapa también puede incluir un ácido para neutralizar todo o parte
del álcali de la masa fundida alcalina o se puede incluso emplear
en exceso para acidificar la mezcla. El ácido puede incluso ayudar a
mantener el tamaño de partículas y evitar la aglomeración, así como
a mejorar la eficacia del procedimiento de oxidación. También es
posible añadir todo o parte del ácido en etapas posteriores. Sin
embargo, si la mezcla no se va a hacer ácida, la cantidad total de
ácido no debería exceder la cantidad necesaria para neutralizar el
álcali. Ejemplos de ácidos adecuados incluyen ácidos minerales tales
como ácido sulfúrico, ácido clorhídrico, y ácido fosfórico.
La primera etapa de la invención se lleva a cabo
preferiblemente empleando equipo que proporcione mezclado intensivo,
particularmente un sistema equipado con una o más toberas. Las
toberas pueden ser del tipo de las que tendrán buen mezclado en el
punto de contacto inicial de la masa fundida y de las corrientes de
inmersión. Los puntos de introducción de las corrientes están
separados por tuberías de longitud apropiada dependiendo del
diámetro de la tubería y del flujo de producto que se introduce.
Ejemplos de toberas adecuadas son las de tipo T simple, en el que la
corriente secundaria se introduce a presiones elevadas, o toberas de
tipo anillo. Se puede sustituir una mezcladora de estátor rotórico
en línea por cualquiera de las toberas siempre que las dos
corrientes se pongan en contacto en o a la entrada del sistema de
estátor rotórico. La masa fundida se puede introducir en la primera
tobera como la corriente secundaria más pequeña o como la corriente
principal, y el medio de inmersión acuoso (que puede incluir agentes
oxidantes, aditivos de procesamiento de los tipos empleados en la
primera etapa, o sus combinaciones) se introducen en la abertura
remanente de la tobera.
Generalmente, es preferible presurizar la masa
fundida, el medio de inmersión o ambas corrientes. Si se presuriza
completamente, la masa fundida se puede presurizar a presiones
positivas de hasta 68.948 kPa (10.000 psi)(más preferiblemente de
345 a 17.237 kPa (50 a 2.500 psi), particularmente de 689 a 6.895
kPa (100 a 1000 psi)). La corriente continua que contiene agua, si
se presuriza completamente, se puede igualmente presurizar a
presiones positivas de hasta 68.948 kPa (10.000 psi)(más
preferiblemente de 68,9 a 3.447 kPa (10 a 500 psi), particularmente
de 414 a 1.724 kPa (60 a 250 psi)).
La temperatura a la que se lleva a cabo la etapa
(a) no es generalmente crítica, siempre que no sea tan alta que
tengan lugar reacciones secundarias indeseables (o el disolvente se
pierda por ebullición en sistemas no presurizados). Generalmente es
posible emplear los medios de inmersión a temperaturas entre el
punto de congelación y el punto de ebullición, dependiendo de la
presión que se use. La temperatura seleccionada dependerá también de
las propiedades pigmentarias deseadas. Es particularmente deseable
mantener una temperatura relativamente constante que varíe en un
intervalo estrecho de aproximadamente \pm 2ºC.
Si todo el medio oxidante se introduce en la
primera tobera, opcionalmente se puede emplear una segunda etapa
para la dilución adicional de la corriente o para introducir un
aditivo de procesamiento. Si el agente oxidante no se añade o se
añade sólo parcialmente en la primera etapa, se puede añadir la
cantidad requerida a través de una segunda tobera (cuando se lleva a
cabo la segunda etapa en continuo) o incluso en un depósito de
recogida (cuando la segunda etapa se lleva a cabo de manera
discontinua).
Cuando se emplea una segunda corriente,
generalmente es preferible presurizar la segunda corriente. La
segunda corriente, si se presuriza completamente, se puede
presurizar a presiones positivas de hasta 68.948 kPa (10.000
psi)(más preferiblemente de 68,9 a 3.447 kPa (10 a 500 psi),
particularmente de 414 a 1.724 kPa (60 a 250 psi)).
Independientemente del uso de variantes particulares, típicamente la
corriente secundaria se introduce en la corriente principal a una
presión más alta. Generalmente, también es deseable mantener una
temperatura relativamente constante que varíe dentro de un intervalo
estrecho de aproximadamente \pm 2ºC. Sin embargo, la temperatura
real dependerá de la relación y de la temperatura de las dos
corrientes que se mezclan.
Independientemente del número de etapas
empleadas, el pigmento sumergido se obtiene como una suspensión que
se puede aislar usando métodos conocidos en la técnica y después
secar si se desea. Los métodos de recogida conocidos en la técnica
incluyen filtración, centrifugación, microfiltración, o incluso
simple decantación. Los métodos de recogida preferidos incluyen
filtración en continuo empleando, por ejemplo, filtración de cinta,
filtración de tambor rotatorio, untrafiltración, o similar.
El tamaño de partículas final del pigmento de
perileno se puede además controlar mediante una o más etapas
opcionales de acondicionado. Sin embargo, las pequeñas partículas
que se consiguen usando la inmersión y oxidación combinadas de la
invención son ya más pequeñas que las partículas que típicamente se
obtienen empleando etapas convencionales de reducción de tamaños,
tales como la molienda en seco o en húmedo. Las partículas más
pequeñas obtenidas por la presente invención a menudo no requieren
etapas de acondicionamiento adicionales, proporcionando con ello una
ventaja económica adicional. Una ventaja adicional del procedimiento
en continuo de la presente invención es que las condiciones son
controlables y repetibles, lo que genera productos consistentes y
uniformes incluso cuando se desean partículas más grandes con forma
de agujas.
Debido a su estabilidad a la luz y a sus
propiedades de migración, los pigmentos de perileno preparados según
la presente invención son adecuados para muchas aplicaciones
diferentes de pigmentos. Por ejemplo, los pigmentos preparados según
la invención se pueden usar como el colorante (o como uno de los dos
o más colorantes) para los sistemas pigmentados muy
fotorresistentes. Los ejemplos incluyen mezclas pigmentadas con
otros materiales, formulaciones de pigmentos, pinturas, tinta de
impresión, papel coloreado, o materiales macromoleculares
coloreados. La expresión "mezclas con otros materiales" se
sobreentiende que incluye, por ejemplo, mezclas con pigmentos
inorgánicos blancos, tales como dióxido de titanio (rutilo) o
cemento, u otros pigmentos inorgánicos. Los ejemplos de
formulaciones de pigmentos incluyen pastas aclaradas con líquidos
orgánicos o pastas y dispersiones con agua, agentes dispersantes, y,
si corresponde, agentes conservantes. Ejemplos de pinturas en las
que se pueden usar los pigmentos de esta invención incluyen, por
ejemplo, lacas de secado físico u oxidativo, esmaltes secados en
estufa, pinturas reactivas, pinturas de dos componentes, pinturas a
base de disolvente o de agua, pinturas de emulsión para
revestimientos impermeables, y pinturas al temple. Las tintas de
impresión incluyen las conocidas para uso en impresión en papel,
textil y hojalata. Las sustancias macromoleculares adecuadas
incluyen las de origen natural, tal como caucho; las obtenidas por
modificación química, tales como acetil-celulosa,
butirato de celulosa, o viscosa; o las producidas sintéticamente,
tales como polímeros, productos de poliadición, y policondensados.
Ejemplos de sustancias macromoleculares producidas sintéticamente
incluyen materiales plásticos, tales como poli(cloruro de
vinilo), poli(acetato de vinilo), y poli(propionato de
vinilo); poliolefinas, tales como polietileno y polipropileno;
poliamidas de alto peso molecular; polímeros y copolímeros de
acrilatos, metacrilatos, acrilonitrilo, acrilamida, butadieno, o
estireno; poliuretanos; y policarbonatos. Los materiales pigmentados
con pigmentos de perileno preparados según la presente invención
pueden tener cualquier conformación o forma deseada. Los pigmentos
preparados según la invención son particularmente adecuados para
usar en revestimientos de automoción, industriales y
arquitectónicos.
Los pigmentos de perileno preparados según esta
invención son altamente resistentes al agua, resistentes al aceite,
resistentes al ácido, resistentes a la cal, resistentes al álcali,
resistentes a los disolventes, resistentes al
sobre-lacado, resistentes a la
sobre-pulverización, resistentes a la sublimación,
resistentes al calor, y resistentes al vulcanizado, aun así dan un
rendimiento tintóreo muy bueno y son fácilmente dispersables (por
ejemplo, en materiales plásticos).
Los siguientes ejemplos ilustran adicionalmente
detalles para el procedimiento de esta invención. La invención, que
se expone en la descripción precedente, no se limita ni en espíritu
ni en alcance por estos ejemplos. Los expertos en la técnica
entenderán fácilmente que se pueden emplear variaciones conocidas de
las condiciones de los siguientes procedimientos. A no ser que se
indique lo contrario, todas las temperaturas son en grados Celsius y
todos los porcentajes son porcentajes en peso.
Una masa fundida de perileno preparada de una
manera similar a la descrita en el ejemplo 1 de la patente de EE.UU.
5.247.088 se sumergió continuamente como sigue. La masa fundida, que
contenía 1 parte en peso de naftalimida, 3 partes en peso de escamas
de hidróxido potásico, y 0,5 partes en peso de acetato sódico, se
mezcló en un reactor del tipo tornillo sin fin calentado a 280ºC
antes de introducirla, a una velocidad de 0,7 kg/min, en el agujero
central de una tobera de tipo anillo. Simultáneamente, se introdujo
en la turbina una corriente de agua de 10 kg/min, que contenía 3% de
persulfato potásico como agente oxidante, como una corriente
secundaria a una presión de 689 a 862 kPa (100 a 125 psi). El
pigmento de diimida de perileno-tetracarboxílico se
recogió después usando un filtro prensa. Las partículas del pigmento
eran de forma oval y tenían un tamaño de partículas en el intervalo
de 15 a 75 nm.
Se repitió el ejemplo 1 excepto que se emplearon
2 partes de escamas de hidróxido potásico en la mezcla fundida y una
corriente de 5 kg/min de 4% de peróxido de hidrógeno como corriente
secundaria. Las partículas del pigmento resultante eran de forma
oval y tenían un tamaño de partículas en el intervalo de 15 a 75
nm.
Una masa fundida de perileno preparada de la
misma manera que el ejemplo 1 (véase también el ejemplo 1 de la
patente de EE.UU. 5.247.088) se sumergió continuamente
introduciéndola a una velocidad de 0,7 kg/min en una corriente de
agua que tenía una temperatura de 30ºC. La suspensión resultante se
recogió en un recipiente al que después se añadió disolución acuosa
de persulfato potásico al 3%. El pigmento de perileno resultante se
recogió después pasando la suspensión de pigmento oxidado a través
de un filtro prensa.
Las muestras de diimida del
perileno-tetracarboxílico preparadas según los
ejemplos 1 a 3 se acondicionaron por molienda con sal y después se
sometieron a ensayo empleando un sistema de pintura con base de
disolvente. Se usó como un control la diimida del
perileno-tetracarboxílico fabricada por un método
discontinuo convencional.
Las dispersiones de pigmentos se prepararon
usando una mezcla de 33% de resina alquídica AROPLAZ®
1453-X-50 (Reichhold Chemicals,
Inc.), 63% de xileno, y 4% de pigmento, lo que dio una relación de
pigmento a agente aglutinante de 4:33 y un contenido en sólidos
totales de 37%. La relación de pigmento a agente aglutinante se
redujo a 1:10 por adición de 2,3% de resina alquídica AROPLAZ®
1453-X-50 y 6,5% de resina de
melamina RESIMENE® 717 (Monsanto Company), lo que dio un contenido
en sólidos totales de 40%. Se hicieron las medidas de tono masivo y
transparencia usando películas aplicadas con grosor de película
húmeda de 152 \mum y 38 \mum respectivamente, e iluminadas a
temperatura ambiente durante 30 minutos y a 121ºC durante 30
minutos.
Las pinturas de tinte de bajo tono se prepararon
a partir de la dispersión descrita anteriormente que tenía una
relación pigmento a agente aglutinante de 4:33, por adición de 31%
de una dispersión preparada a partir de 30% de resina alquídica
AROPLAZ® 1453-X-50, 20% de xileno,
5% de NUOSPERSE® 657 (Hüls America), y 50% de pigmento de TiO_{2}
TI-PURE® R-960 (DuPont); 21% de
resina alquídica AROPLAZ® 1453-X-50;
y 7% de resina de melamina RESIMENE® 717, lo que dio una relación
pigmento a agente aglutinante de 1:2, un contenido en sólidos
totales de 50%, y una relación TiO_{2} a pigmento de 90:10. Las
medidas del color se hicieron usando películas aplicadas con grosor
de película húmeda de 76 \mum, e iluminadas a temperatura ambiente
durante 30 minutos y a 121ºC durante 30 minutos.
Las pinturas metálicas se prepararon a partir de
la dispersión descrita anteriormente que tenía una relación pigmento
a agente aglutinante de 4:33, usando una pasta de aluminio
(disponible como 5251 AR de Silberline Manufacturing Co., Inc.),
resina alquídica AROPLAZ® 1453-X-50,
y resina de melamina RESIMENE® 717 en cantidades que proporcionaron
una relación pigmento a agente aglutinante de 1:9, una relación
aluminio a pigmento de 20:80, y un contenido en sólidos totales de
41%. Las medidas del color se hicieron usando películas aplicadas
con grosor de película húmeda de 76 \mum, e iluminadas a
temperatura ambiente durante 30 minutos y a 121ºC durante 30
minutos.
Las pinturas con base de disolvente preparadas
como se describió anteriormente usando pigmentos de los ejemplos 1 a
3, exhibieron un tono masivo más profundo y más transparente y un
tinte y color metálico más azul y más brillante que una pintura
preparada usando el pigmento de control.
Claims (19)
1. Un procedimiento en continuo para preparar
perilenos, que comprende
- (a)
- mezclar continuamente una masa fundida de la forma leuco de una diimida del perileno-tetracarboxílico obtenida por fusión alcalina de naftalimida con un medio de inmersión en una o más etapas, al menos la primera de las cuales se lleva a cabo empleando una corriente acuosa continua y al menos una de las cuales incluye una cantidad de agente oxidante suficiente teóricamente para oxidar toda la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico, que comprende
- (1)
- 2 a 50 partes en peso de agua por parte en peso de masa fundida,
- (2)
- 0 a X^{1} moles de agente oxidante por mol de la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico,
- (3)
- 0 a Y^{1} partes en peso de aditivos de procesamiento, basado en la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico, y
- (4)
- 0 a Z^{1} partes en peso de un ácido, basado en la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico,
para formar una suspensión;
- (b)
- opcionalmente mezclar la suspensión en una o más etapas en continuo o en discontinuo con una segunda corriente que comprende:
- (1)
- 0 a 10 partes en peso de agua, basado en el peso de la suspensión,
- (2)
- 0 a X^{2} moles de agente oxidante por mol de la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico, con la condición de que el total de X^{1} y X^{2} represente al menos la cantidad molar de agente oxidante necesaria teóricamente para oxidar toda la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico,
- (3)
- 0 a Y^{2} partes en peso de aditivos de procesamiento, basado en la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico, con la condición de que el total de Y^{1} e Y^{2} sea de 0 a 50 partes en peso, y
- (4)
- 0 a Z^{2} partes en peso de un ácido, basado en la forma leuco de la diimida del perileno-tetracarboxílico,
para dar un pigmento;
- (c)
- opcionalmente, aislar el pigmento de perileno; y
- (d)
- opcionalmente, acondicionar el pigmento de perileno.
2. Un procedimiento en continuo según la
reivindicación 1, en el que el medio de inmersión contiene 4 a 20
partes en peso de agua por parte en peso de la masa fundida.
3. Un procedimiento en continuo según la
reivindicación 1, en el que el total de X^{1} y X^{2} representa
de 1 a 10 veces la cantidad molar de agente oxidante necesario
teóricamente para oxidar toda la forma leuco de la diimida del
perileno-tetracarboxílico.
4. Un procedimiento en continuo según la
reivindicación 1, en el que el total de X^{1} y X^{2} representa
de 2 a 6 veces la cantidad molar de agente oxidante necesario
teóricamente para oxidar toda la forma leuco de la diimida del
perileno-tetracarboxílico.
5. Un procedimiento en continuo según la
reivindicación 1, en el que la etapa (a) se lleva a cabo en ausencia
de un agente oxidante.
6. Un procedimiento en continuo según la
reivindicación 1, en el que la etapa (b) se lleva a cabo en ausencia
de un agente oxidante.
7. Un procedimiento en continuo según la
reivindicación 1, en el que el agente oxidante es oxígeno en forma
de O_{2} sustancialmente puro, aire u otras mezclas de gases que
contienen oxígeno, u ozono; un persulfato; una sal del ácido
nitrobencenosulfónico; un nitrato; un clorato; peróxido de hidrógeno
o un aducto del peróxido de hidrógeno y un borato; o un
hipoclorito.
8. Un procedimiento en continuo según la
reivindicación 1, en el que en la etapa (a) la masa fundida no se
presuriza.
9. Un procedimiento en continuo según la
reivindicación 1, en el que en la etapa (a) el medio de inmersión se
presuriza a una presión positiva de hasta 68.948 kPa (10.000
psi).
10. Un procedimiento en continuo según la
reivindicación 1, en el que en la etapa (a) el medio de inmersión se
presuriza a una presión positiva de hasta 68.948 kPa (10.000
psi).
11. Un procedimiento en continuo según la
reivindicación 1, en el que en la etapa (b) la segunda corriente se
presuriza a una presión positiva de hasta 68.948 kPa (10.000
psi).
12. Un procedimiento en continuo según la
reivindicación 1, en el que el total de Y^{1} e Y^{2} es
cero.
13. Un procedimiento en continuo según la
reivindicación 1, en el que se usa un ácido en cantidad suficiente
para neutralizar todo o parte del álcali de la masa fundida
alcalina.
14. Un procedimiento en continuo según la
reivindicación 13, en el que el ácido es un ácido mineral.
15. Un procedimiento en continuo según la
reivindicación 1, en el que se usa un ácido en exceso en relación
con el álcali de la masa fundida alcalina.
16. Un procedimiento en continuo según la
reivindicación 15, en el que el ácido es un ácido mineral.
17. Un procedimiento en continuo según la
reivindicación 1, en el que en la etapa (a) la temperatura se
mantiene constante en \pm 2ºC.
18. Un procedimiento en continuo según la
reivindicación 1, en el que en la etapa (b) la temperatura se
mantiene constante en \pm 2ºC.
19. Un procedimiento en continuo según la
reivindicación 1, en el que el producto de pigmento de perileno es
una partícula oval que tiene un tamaño de partículas entre 15 nm y
75 nm.
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