JPH10130678A - 潤滑油 - Google Patents
潤滑油Info
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- JPH10130678A JPH10130678A JP30105196A JP30105196A JPH10130678A JP H10130678 A JPH10130678 A JP H10130678A JP 30105196 A JP30105196 A JP 30105196A JP 30105196 A JP30105196 A JP 30105196A JP H10130678 A JPH10130678 A JP H10130678A
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- lubricating oil
- powder
- boron nitride
- compd
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 均一微細なｈ−ＢＮ粉末を分散してなり、沈
降物や層分離がなく、広い温度域において潤滑特性に優
れた潤滑油を提供する。 【解決手段】 潤滑油中に、平均粒子径が２０〜２００
ｎｍであり、平均粒子径±３０％以内に８０重量％以上
の粒子が含まれる六方晶窒化ホウ素粉末を分散してなる
潤滑油。
降物や層分離がなく、広い温度域において潤滑特性に優
れた潤滑油を提供する。 【解決手段】 潤滑油中に、平均粒子径が２０〜２００
ｎｍであり、平均粒子径±３０％以内に８０重量％以上
の粒子が含まれる六方晶窒化ホウ素粉末を分散してなる
潤滑油。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、潤滑油中に新規な
形状を有する微細な六方晶窒化ホウ素（以下ｈ−ＢＮと
称する）粉末を分散させた潤滑油に関する。
形状を有する微細な六方晶窒化ホウ素（以下ｈ−ＢＮと
称する）粉末を分散させた潤滑油に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、自動車の燃費効率やエンジンの耐
久性を高めるため、モーターオイルに各種添加剤が加え
られている。例えばガスタービン、ジェットエンジンに
おいては高温高圧の苛酷な条件下での潤滑性を得るため
固体潤滑剤が広く用いられている。潤滑特性を示す固体
としては黒鉛、二硫化モリブデン、窒化ホウ素、ＰＴＦ
Ｅ（ポリテトラフルオロエチレン）などが知られてい
る。とくに窒化ホウ素は耐熱性に優れており、他の固体
潤滑剤に比べて高温度域までその潤滑特性を失わないた
め優れている。加えて窒化ホウ素は白色であり、同品を
分散してなる潤滑油も白色もしくは乳白色であるという
利点を有する。即ち、黒鉛や二硫化モリブデンは黒色で
あり、それらを分散してなる潤滑油も黒色もしくは黒褐
色であるため、黒色度でその劣化が判断されるモーター
オイルにおいては、交換時期を判定できない。他方、Ｐ
ＴＦＥの場合は白色であるが、耐熱性に限界がある。
久性を高めるため、モーターオイルに各種添加剤が加え
られている。例えばガスタービン、ジェットエンジンに
おいては高温高圧の苛酷な条件下での潤滑性を得るため
固体潤滑剤が広く用いられている。潤滑特性を示す固体
としては黒鉛、二硫化モリブデン、窒化ホウ素、ＰＴＦ
Ｅ（ポリテトラフルオロエチレン）などが知られてい
る。とくに窒化ホウ素は耐熱性に優れており、他の固体
潤滑剤に比べて高温度域までその潤滑特性を失わないた
め優れている。加えて窒化ホウ素は白色であり、同品を
分散してなる潤滑油も白色もしくは乳白色であるという
利点を有する。即ち、黒鉛や二硫化モリブデンは黒色で
あり、それらを分散してなる潤滑油も黒色もしくは黒褐
色であるため、黒色度でその劣化が判断されるモーター
オイルにおいては、交換時期を判定できない。他方、Ｐ
ＴＦＥの場合は白色であるが、耐熱性に限界がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】このようにｈ−ＢＮは
優れた特性を有する固体潤滑剤であるが、市販のｈ−Ｂ
Ｎはリン片状で粒径０.５〜５μmと粗大であり、そのう
ち結晶化が進んだものは３〜５μm程度の粒径を有する
粉砕困難なものである。また、結晶化が進んでいないも
のは比較的粉砕が容易ながら粗大な粒子の残存は避け難
く、更に全体重量に対する１μm以下の微粒子収率は低
く、加えて物理的な粉砕工程によっては、せいぜい０.
３〜０.５μm程度の粒子径までしか粉砕できない。その
ため、粉砕工程を経た窒化ホウ素粉末であっても粒径分
布が広いため有効な微細粒子が全体に占める割合が少な
く、モーターオイル等に分散した場合、沈降が起きてし
まい保存中に油単独層とＢＮ分散層とに分離してしまう
という欠点を有していた。
優れた特性を有する固体潤滑剤であるが、市販のｈ−Ｂ
Ｎはリン片状で粒径０.５〜５μmと粗大であり、そのう
ち結晶化が進んだものは３〜５μm程度の粒径を有する
粉砕困難なものである。また、結晶化が進んでいないも
のは比較的粉砕が容易ながら粗大な粒子の残存は避け難
く、更に全体重量に対する１μm以下の微粒子収率は低
く、加えて物理的な粉砕工程によっては、せいぜい０.
３〜０.５μm程度の粒子径までしか粉砕できない。その
ため、粉砕工程を経た窒化ホウ素粉末であっても粒径分
布が広いため有効な微細粒子が全体に占める割合が少な
く、モーターオイル等に分散した場合、沈降が起きてし
まい保存中に油単独層とＢＮ分散層とに分離してしまう
という欠点を有していた。
【０００４】長期保存でも沈降がおきず、層分離のない
潤滑油を得るためには、均一微細な粒径のｈ−ＢＮ粉末
を用いることが肝要である。しかるにこのような粉末は
従来のｈ−ＢＮ製法では得られないものであった。なぜ
なら、従来法では、粗製ｈ−ＢＮを経て高純度ｈ−ＢＮ
を製造するものであるが、この粗製ｈ−ＢＮを電子顕微
鏡観察すると一次粒子は微細（粒径は不均一）ながら既
にリン片状の凝集体を形成しているのが観察される。こ
の状態のまま高温加熱を行えば、結晶粒成長により当然
にリン片状の一次粒子が形成されてしまう。また粗製ｈ
−ＢＮの段階で粉砕し添加物混合を行う前述の方法でも
一次粒子の成長が報告されている。
潤滑油を得るためには、均一微細な粒径のｈ−ＢＮ粉末
を用いることが肝要である。しかるにこのような粉末は
従来のｈ−ＢＮ製法では得られないものであった。なぜ
なら、従来法では、粗製ｈ−ＢＮを経て高純度ｈ−ＢＮ
を製造するものであるが、この粗製ｈ−ＢＮを電子顕微
鏡観察すると一次粒子は微細（粒径は不均一）ながら既
にリン片状の凝集体を形成しているのが観察される。こ
の状態のまま高温加熱を行えば、結晶粒成長により当然
にリン片状の一次粒子が形成されてしまう。また粗製ｈ
−ＢＮの段階で粉砕し添加物混合を行う前述の方法でも
一次粒子の成長が報告されている。
【０００５】本発明の目的は均一微細なｈ−ＢＮ粉末を
分散してなり、沈降物や層分離がなく、広い温度域にお
いて潤滑特性に優れた潤滑油を提供することにある。
分散してなり、沈降物や層分離がなく、広い温度域にお
いて潤滑特性に優れた潤滑油を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は潤滑油中に、平
均粒子径が２０〜２００ｎｍであり、平均粒子径±３０
％以内に８０重量％以上の粒子が含まれる六方晶窒化ホ
ウ素粉末を分散してなる潤滑油に係る。本発明者らは均
一微細な粒径のｈ−ＢＮを得るためには粗製ｈ−ＢＮを
経るルートは不適と考え、未だ試みられていない方法を
種々検討した結果、優れた特性を有する均一微細なｈ−
ＢＮの製造に成功し、これを潤滑油に応用することによ
り本発明を完成させた。本発明で用いるｈ−ＢＮ粒子は
例えばモーターオイル用固体潤滑剤として優れた特性を
もつものである。この均一微細なｈ−ＢＮ粉末を潤滑油
に分散せしめることにより広い温度域において優れた潤
滑特性をもつ潤滑油が得られる。
均粒子径が２０〜２００ｎｍであり、平均粒子径±３０
％以内に８０重量％以上の粒子が含まれる六方晶窒化ホ
ウ素粉末を分散してなる潤滑油に係る。本発明者らは均
一微細な粒径のｈ−ＢＮを得るためには粗製ｈ−ＢＮを
経るルートは不適と考え、未だ試みられていない方法を
種々検討した結果、優れた特性を有する均一微細なｈ−
ＢＮの製造に成功し、これを潤滑油に応用することによ
り本発明を完成させた。本発明で用いるｈ−ＢＮ粒子は
例えばモーターオイル用固体潤滑剤として優れた特性を
もつものである。この均一微細なｈ−ＢＮ粉末を潤滑油
に分散せしめることにより広い温度域において優れた潤
滑特性をもつ潤滑油が得られる。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明において、用いることので
きる潤滑油としては特に制限はなく、例えばＪＩＳ Ｋ
２２１５に規定されるような主としてガソリン機関及び
ディーゼル機関の潤滑油として適切な品質の精製鉱油、
精製植物油、各種合成油等もしくはそれらに後述の添加
剤を加えたものを例示できる。具体的には例えばニッサ
ンオイルスーパー、ＳＡＥ２０Ｗ−４０等を挙げること
ができる。
きる潤滑油としては特に制限はなく、例えばＪＩＳ Ｋ
２２１５に規定されるような主としてガソリン機関及び
ディーゼル機関の潤滑油として適切な品質の精製鉱油、
精製植物油、各種合成油等もしくはそれらに後述の添加
剤を加えたものを例示できる。具体的には例えばニッサ
ンオイルスーパー、ＳＡＥ２０Ｗ−４０等を挙げること
ができる。
【０００８】本発明に用いるｈ−ＢＮは、例えば以下の
方法で得ることができる。第一の製造方法は特願平８−
２２７７１５号に記載された方法で、含ホウ素化合物と
含窒素化合物にアルカリ金属又はアルカリ土類金属の炭
酸塩、硫酸塩もしくは硝酸塩を混合し、非酸化性ガス雰
囲気下、１０００℃〜１５００℃で加熱する方法であ
る。第一の製造方法によれば、平均粒子径２０〜２００
μm、条件を適宜制御することにより４０〜８０ｎｍの
微細なｈ−ＢＮを製造できる。また、このものは平均粒
子径±３０％以内に８０重量％以上の粒子が含まれ、極
めて均一微細な形状を有するとともに高純度、高結晶性
であるから潤滑性、耐熱性等に優れ、潤滑油に配合した
場合、極めて優れた特性を発揮する。第一の製造方法に
おいては、まず含ホウ素化合物と含窒素化合物にアルカ
リ金属又はアルカリ土類金属の炭酸塩、硫酸塩もしくは
硝酸塩を混合する。
方法で得ることができる。第一の製造方法は特願平８−
２２７７１５号に記載された方法で、含ホウ素化合物と
含窒素化合物にアルカリ金属又はアルカリ土類金属の炭
酸塩、硫酸塩もしくは硝酸塩を混合し、非酸化性ガス雰
囲気下、１０００℃〜１５００℃で加熱する方法であ
る。第一の製造方法によれば、平均粒子径２０〜２００
μm、条件を適宜制御することにより４０〜８０ｎｍの
微細なｈ−ＢＮを製造できる。また、このものは平均粒
子径±３０％以内に８０重量％以上の粒子が含まれ、極
めて均一微細な形状を有するとともに高純度、高結晶性
であるから潤滑性、耐熱性等に優れ、潤滑油に配合した
場合、極めて優れた特性を発揮する。第一の製造方法に
おいては、まず含ホウ素化合物と含窒素化合物にアルカ
リ金属又はアルカリ土類金属の炭酸塩、硫酸塩もしくは
硝酸塩を混合する。
【０００９】本発明において含ホウ素化合物としては、
オルトホウ酸、メタホウ酸、四ホウ酸等のホウ酸類、三
酸化二ホウ素、二酸化二ホウ素、三酸化四ホウ素、五酸
化四ホウ素等の酸化ホウ素類、三塩化ホウ素等の塩化ホ
ウ素類、ホウ砂（ホウ酸ナトリウム）、ホウ酸アンモニ
ウム、ジボラン、ホウフッ化カリウム等を例示できる。
これらは二種以上を併用してもよい。第一の製造方法に
おいて用いることのできる含窒素化合物としては、メラ
ミン、アンメリン、アンメリド、メラム、メロン、ジシ
アンジアミド、尿素等の化合物を例示できる。中でもメ
ラミンが好ましい。これらは二種以上を併用してもよ
い。第一の製造方法において、アルカリ金属又はアルカ
リ土類金属の炭酸塩、硫酸塩もしくは硝酸塩としては、
カリウム、ナトリウム、リチウム、バリウム、ストロン
チウム、カルシウムの炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩を例示で
きる。中でもアルカリ金属又はアルカリ土類金属の炭酸
塩、特に炭酸カリウム、炭酸ナトリウムが好ましい。こ
れらは二種以上を併用してもよい。
オルトホウ酸、メタホウ酸、四ホウ酸等のホウ酸類、三
酸化二ホウ素、二酸化二ホウ素、三酸化四ホウ素、五酸
化四ホウ素等の酸化ホウ素類、三塩化ホウ素等の塩化ホ
ウ素類、ホウ砂（ホウ酸ナトリウム）、ホウ酸アンモニ
ウム、ジボラン、ホウフッ化カリウム等を例示できる。
これらは二種以上を併用してもよい。第一の製造方法に
おいて用いることのできる含窒素化合物としては、メラ
ミン、アンメリン、アンメリド、メラム、メロン、ジシ
アンジアミド、尿素等の化合物を例示できる。中でもメ
ラミンが好ましい。これらは二種以上を併用してもよ
い。第一の製造方法において、アルカリ金属又はアルカ
リ土類金属の炭酸塩、硫酸塩もしくは硝酸塩としては、
カリウム、ナトリウム、リチウム、バリウム、ストロン
チウム、カルシウムの炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩を例示で
きる。中でもアルカリ金属又はアルカリ土類金属の炭酸
塩、特に炭酸カリウム、炭酸ナトリウムが好ましい。こ
れらは二種以上を併用してもよい。
【００１０】第一の製造方法において含ホウ素化合物と
含窒素化合物の混合比率としては、ホウ素：窒素のモル
比で１：１０〜１０：１程度、好ましくは１：２〜２：
１程度、更に好ましくは当モル量とするのがよい。含ホ
ウ素化合物と含窒素化合物の合計量に対するアルカリ金
属又はアルカリ土類金属の炭酸塩、硫酸塩もしくは硝酸
塩の配合割合としては、前者に対して後者を０.０１〜
３倍重量程度、好ましくは０.１〜０.５倍重量程度配合
するのがよい。配合にあたっては、ヘンシェルミキサ
ー、スーパーミキサー等を用いることができる。
含窒素化合物の混合比率としては、ホウ素：窒素のモル
比で１：１０〜１０：１程度、好ましくは１：２〜２：
１程度、更に好ましくは当モル量とするのがよい。含ホ
ウ素化合物と含窒素化合物の合計量に対するアルカリ金
属又はアルカリ土類金属の炭酸塩、硫酸塩もしくは硝酸
塩の配合割合としては、前者に対して後者を０.０１〜
３倍重量程度、好ましくは０.１〜０.５倍重量程度配合
するのがよい。配合にあたっては、ヘンシェルミキサ
ー、スーパーミキサー等を用いることができる。
【００１１】得られた混合物を非酸化性ガス雰囲気下、
温度１０００℃〜１５００℃、好ましくは１０００℃〜
１２００℃で１５分〜２４時間程度、好ましくは１〜６
時間程度焼成することにより目的のｈ−ＢＮを得ること
ができる。非酸化性ガス雰囲気としては、窒素ガス、ア
ルゴンガス、アンモニアガス等の雰囲気を例示できる。
加熱温度が１０００℃を下回ると結晶性、純度が不十分
となる虞があり、好ましくない。また加熱温度が１５０
０℃を超えても本発明に用いることのできるｈ−ＢＮを
得ることができるが経済的に不利である。得られたｈ−
ＢＮは、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン
等を除去するため水洗もしくは希塩酸等による希酸洗浄
を行って用いてもよい。上記方法で得られた六方晶窒化
ホウ素は、そのＸ線回折図形において、（００２）面ピ
ークが３.３３〜３.３６Å内にあり、（１０２）面ピー
クが、（００２）面ピークに対して強度比１００：３以
上で出現するものが好ましい。
温度１０００℃〜１５００℃、好ましくは１０００℃〜
１２００℃で１５分〜２４時間程度、好ましくは１〜６
時間程度焼成することにより目的のｈ−ＢＮを得ること
ができる。非酸化性ガス雰囲気としては、窒素ガス、ア
ルゴンガス、アンモニアガス等の雰囲気を例示できる。
加熱温度が１０００℃を下回ると結晶性、純度が不十分
となる虞があり、好ましくない。また加熱温度が１５０
０℃を超えても本発明に用いることのできるｈ−ＢＮを
得ることができるが経済的に不利である。得られたｈ−
ＢＮは、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン
等を除去するため水洗もしくは希塩酸等による希酸洗浄
を行って用いてもよい。上記方法で得られた六方晶窒化
ホウ素は、そのＸ線回折図形において、（００２）面ピ
ークが３.３３〜３.３６Å内にあり、（１０２）面ピー
クが、（００２）面ピークに対して強度比１００：３以
上で出現するものが好ましい。
【００１２】本発明に用いるｈ−ＢＮの第二の製造方法
は特願平８−２４８７５１号に記載された方法で、メラ
ミン系化合物とホウ酸又は酸化ホウ素を適当な溶媒中で
加温反応し、冷却時に結晶を成長させ、析出した繊維状
化合物をろ別し、好ましくは急速乾燥することにより得
られる化学式Ｃ3Ｎ6Ｈ12Ｂ2Ｏ6の組成を有し、実質的に
格子定数ａ＝３.６００Å、ｂ＝２０.１４３Å、ｃ＝１
４.１２１Å、β＝９２.１１°で示され、単斜晶系に属
する単結晶構造を有する繊維状化合物（前駆体化合物と
いう）を非酸化性雰囲気中４００〜８００℃で加熱処理
することにより繊維形状を保持した低結晶性もしくは乱
層構造のＢＮ（ｔ−ＢＮという）を得、次いでこれを粉
砕し、非酸化性ガス雰囲気下で１０００〜１８００℃で
加熱処理することを特徴とする。第二の製造方法におけ
る前駆体化合物の製造において、メラミン系化合物とし
てはＮＨ2基を有するメラミン、アンメリン、アンメリ
ド、メラム、メロン等のメラミン系化合物を使用でき
る。ホウ酸としてはオルトホウ酸、メタホウ酸、四ホウ
酸等、酸化ホウ素としては、三酸化ホウ素、二酸化二ホ
ウ素、三酸化四ホウ素、五酸化四ホウ素等が使用でき
る。
は特願平８−２４８７５１号に記載された方法で、メラ
ミン系化合物とホウ酸又は酸化ホウ素を適当な溶媒中で
加温反応し、冷却時に結晶を成長させ、析出した繊維状
化合物をろ別し、好ましくは急速乾燥することにより得
られる化学式Ｃ3Ｎ6Ｈ12Ｂ2Ｏ6の組成を有し、実質的に
格子定数ａ＝３.６００Å、ｂ＝２０.１４３Å、ｃ＝１
４.１２１Å、β＝９２.１１°で示され、単斜晶系に属
する単結晶構造を有する繊維状化合物（前駆体化合物と
いう）を非酸化性雰囲気中４００〜８００℃で加熱処理
することにより繊維形状を保持した低結晶性もしくは乱
層構造のＢＮ（ｔ−ＢＮという）を得、次いでこれを粉
砕し、非酸化性ガス雰囲気下で１０００〜１８００℃で
加熱処理することを特徴とする。第二の製造方法におけ
る前駆体化合物の製造において、メラミン系化合物とし
てはＮＨ2基を有するメラミン、アンメリン、アンメリ
ド、メラム、メロン等のメラミン系化合物を使用でき
る。ホウ酸としてはオルトホウ酸、メタホウ酸、四ホウ
酸等、酸化ホウ素としては、三酸化ホウ素、二酸化二ホ
ウ素、三酸化四ホウ素、五酸化四ホウ素等が使用でき
る。
【００１３】第二の製造方法における前駆体化合物の製
造においては、ホウ酸又は酸化ホウ素及びメラミン系化
合物を単独に又は同時に溶媒中で加温し、ホウ酸又は酸
化ホウ素、メラミン系化合物を完全に溶解させた後に、
冷却過程で結晶析出に伴って、メラミン系化合物１モル
に対し、ホウ酸２モルが水素結合により分子性結晶を形
成し、その化合物を結晶成長させることができる。ホウ
酸及びメラミン系化合物を単独に溶解させた場合には、
前駆体化合物を得るために、ホウ酸溶液及びメラミン系
化合物溶液を混合する必要があるが、その混合比率は、
ホウ酸／メラミン系化合物のモル比が２／１になるよう
に所定量混合するのが好ましい。ホウ酸過剰、又はメラ
ミン系化合物過剰の場合にも前駆体化合物を得ることは
可能であるが、冷却時温度での溶解度以上のホウ酸、メ
ラミン系化合物が溶解していた場合には、各々の結晶と
して再結晶し（粒子状）、ろ別・急速乾燥後に得られる
前駆体化合物は繊維状化合物と粒子状化合物の混在した
ものとなる。メラミン系化合物は熱処理時に分解し、消
失するが、ホウ酸は前駆体化合物にとっては、不純物と
して残存する恐れがあり、また、原料の効率的利用の点
からも計算された所定量の溶解を実施することが望まし
い。
造においては、ホウ酸又は酸化ホウ素及びメラミン系化
合物を単独に又は同時に溶媒中で加温し、ホウ酸又は酸
化ホウ素、メラミン系化合物を完全に溶解させた後に、
冷却過程で結晶析出に伴って、メラミン系化合物１モル
に対し、ホウ酸２モルが水素結合により分子性結晶を形
成し、その化合物を結晶成長させることができる。ホウ
酸及びメラミン系化合物を単独に溶解させた場合には、
前駆体化合物を得るために、ホウ酸溶液及びメラミン系
化合物溶液を混合する必要があるが、その混合比率は、
ホウ酸／メラミン系化合物のモル比が２／１になるよう
に所定量混合するのが好ましい。ホウ酸過剰、又はメラ
ミン系化合物過剰の場合にも前駆体化合物を得ることは
可能であるが、冷却時温度での溶解度以上のホウ酸、メ
ラミン系化合物が溶解していた場合には、各々の結晶と
して再結晶し（粒子状）、ろ別・急速乾燥後に得られる
前駆体化合物は繊維状化合物と粒子状化合物の混在した
ものとなる。メラミン系化合物は熱処理時に分解し、消
失するが、ホウ酸は前駆体化合物にとっては、不純物と
して残存する恐れがあり、また、原料の効率的利用の点
からも計算された所定量の溶解を実施することが望まし
い。
【００１４】得られた繊維状の前駆体化合物を非酸化性
ガス雰囲気下、温度４００〜８００℃で０.５〜５時
間、好ましくは１〜３時間加熱することでｔ−ＢＮを得
ることができる。非酸化性ガス雰囲気としては窒素ガ
ス、アルゴンガス、アンモニアガス等の雰囲気を例示で
きる。加熱温度を４００〜８００℃とすることによりリ
ン片状化を防ぎ、繊維形状を維持できる。次に、ボール
ミル等で同繊維物を十分に粉砕する。粉砕は０.５時間
以上、好ましくは２時間以上行うのがよい。この段階で
はｎｍオーダーの領域で反応生成したｔ−ＢＮが弱い結
合力で針状形状を保っているため、その粉砕は極めて容
易であって、均一なｔ−ＢＮ粉末が得られる。ここで単
なる無定形前駆体の粉砕でなく、均一サイズ針状前駆体
を粉砕する点が重要である。次に得られた粉末を非酸化
性ガス雰囲気下、温度１０００〜１８００℃で０.５〜
５時間、好ましくは１〜３時間加熱を行う。通常はｔ−
ＢＮからはｈ−ＢＮへの変化は高温（１８００〜２２０
０℃）で行われるが、この均一微細なｔ−ＢＮの変化は
低温（１０００℃以上）で進行する。なぜならば、ｔ−
ＢＮからｈ−ＢＮへの移行はＢＮ網面群でなされる乱層
の秩序化であるから、網面の面積が微細であるほど表面
積が大きく低温で効率的な反応が起こるからである。ま
た粒子の過剰加熱がないため、高温での粒子成長を防ぐ
ことができることも微細ｈ−ＢＮ粉末を得るのに有利で
ある。
ガス雰囲気下、温度４００〜８００℃で０.５〜５時
間、好ましくは１〜３時間加熱することでｔ−ＢＮを得
ることができる。非酸化性ガス雰囲気としては窒素ガ
ス、アルゴンガス、アンモニアガス等の雰囲気を例示で
きる。加熱温度を４００〜８００℃とすることによりリ
ン片状化を防ぎ、繊維形状を維持できる。次に、ボール
ミル等で同繊維物を十分に粉砕する。粉砕は０.５時間
以上、好ましくは２時間以上行うのがよい。この段階で
はｎｍオーダーの領域で反応生成したｔ−ＢＮが弱い結
合力で針状形状を保っているため、その粉砕は極めて容
易であって、均一なｔ−ＢＮ粉末が得られる。ここで単
なる無定形前駆体の粉砕でなく、均一サイズ針状前駆体
を粉砕する点が重要である。次に得られた粉末を非酸化
性ガス雰囲気下、温度１０００〜１８００℃で０.５〜
５時間、好ましくは１〜３時間加熱を行う。通常はｔ−
ＢＮからはｈ−ＢＮへの変化は高温（１８００〜２２０
０℃）で行われるが、この均一微細なｔ−ＢＮの変化は
低温（１０００℃以上）で進行する。なぜならば、ｔ−
ＢＮからｈ−ＢＮへの移行はＢＮ網面群でなされる乱層
の秩序化であるから、網面の面積が微細であるほど表面
積が大きく低温で効率的な反応が起こるからである。ま
た粒子の過剰加熱がないため、高温での粒子成長を防ぐ
ことができることも微細ｈ−ＢＮ粉末を得るのに有利で
ある。
【００１５】このようにして得られるｈ−ＢＮは楕円盤
状（円盤状を含む）の形状を有し、楕円の短軸（Ｌ
ａ）、長軸（Ｌｂ）および厚さ（ｔ）が、 ５０ｎｍ≦Ｌａ≦Ｌｂ≦４００ｎｍ、 ２０ｎｍ≦ｔ≦１５０ｎｍ、 ｔ≦Ｌａ、 ０.５≦Ｌａ／Ｌｂ≦１.０ の条件を満たす。また、このものはその厚さ方向にＢＮ
六角網面が積層しているという特徴を有しているため、
潤滑性の発揮が要求される基材間に配置された場合、そ
の厚み方向で挟持され容易に網面剥離を生じるため、本
発明に用いた場合極めて優れた潤滑性能を発揮する。
状（円盤状を含む）の形状を有し、楕円の短軸（Ｌ
ａ）、長軸（Ｌｂ）および厚さ（ｔ）が、 ５０ｎｍ≦Ｌａ≦Ｌｂ≦４００ｎｍ、 ２０ｎｍ≦ｔ≦１５０ｎｍ、 ｔ≦Ｌａ、 ０.５≦Ｌａ／Ｌｂ≦１.０ の条件を満たす。また、このものはその厚さ方向にＢＮ
六角網面が積層しているという特徴を有しているため、
潤滑性の発揮が要求される基材間に配置された場合、そ
の厚み方向で挟持され容易に網面剥離を生じるため、本
発明に用いた場合極めて優れた潤滑性能を発揮する。
【００１６】本発明において、潤滑油へのｈ−ＢＮ粉末
の分散は、通常の分散方法により容易に行うことがで
き、例えばホモジナイザー等の各種ミキサーなどを用い
て行うことができる。ｈ−ＢＮの潤滑油への配合量は広
い範囲から選択でき、例えば潤滑油に対して０.０１〜
３０重量％、好ましくは０.１〜５重量％程度が良い。
潤滑油が０.０１〜３０重量％の範囲では分散性、粘度
等に優れるとともに、潤滑効果にも優れる。本発明で得
られるｈ−ＢＮは高純度、高結晶性であり、通常９８％
以上の高純度を有するものが得られる。得られた潤滑油
には、本発明の効果を損なわない範囲で、他の固体潤滑
剤、酸化防止剤、洗浄剤、難燃剤、着色剤等各種の添加
剤を添加してもよい。
の分散は、通常の分散方法により容易に行うことがで
き、例えばホモジナイザー等の各種ミキサーなどを用い
て行うことができる。ｈ−ＢＮの潤滑油への配合量は広
い範囲から選択でき、例えば潤滑油に対して０.０１〜
３０重量％、好ましくは０.１〜５重量％程度が良い。
潤滑油が０.０１〜３０重量％の範囲では分散性、粘度
等に優れるとともに、潤滑効果にも優れる。本発明で得
られるｈ−ＢＮは高純度、高結晶性であり、通常９８％
以上の高純度を有するものが得られる。得られた潤滑油
には、本発明の効果を損なわない範囲で、他の固体潤滑
剤、酸化防止剤、洗浄剤、難燃剤、着色剤等各種の添加
剤を添加してもよい。
【００１７】
【実施例】以下に実施例を挙げて、本発明を更に詳細に
説明する。 実施例１ 本実施例は請求項１、２、３および６に対応する。メラ
ミンとオルトホウ酸と炭酸カリウムを１：１：０.５の
重量比率で混合し、窒素雰囲気中で１２００℃、２時間
加熱処理し、放冷した後、温水中で水洗・乾燥した。得
られた化合物は純度９９.５％、粒子径の平均値が４３.
７４ｎｍ、標準偏差が７.３９ｎｍ（平均値の１７％）
の均一な粒子状白色粉末で、そのＸ線回析チャートを示
す図１より、三次元秩序を示す（１０２）面のピークが
認められ、その他のピークもシャープである。（００
２）面ピークは２θ＝２６.６６０＝３.３４１Åに出現
している。また（１０２）面ピークは（００２）面ピー
クに対して強度比１００：４で出現している。ｃ軸格子
定数は３.３４Å、結晶子サイズＬｃは２０００Å以上
である。これらのＸ線データは本品が高結晶性のｈ−Ｂ
Ｎであることを示している。図２に得られた粒子状ｈ−
ＢＮの透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真、 図３にその
粒子の粒度分布のチャートを示す。次にこのｈ−ＢＮ粉
末を市販のモーターオイル（商品名トヨタ純正エンジン
オイル）に３wt％の割合でホモジナイザーにより混合す
る。得られた潤滑油を曽田式四球試験機により焼き付け
荷重と平均摩擦係数を測定した。また同様にして得られ
た潤滑油を５０ccガラス瓶中に３０cc注入し、静置状態
にて一ヶ月放置した後、目視検査を行ったところガラス
瓶底に沈降物は全く認められず層分離も認められなかっ
た。同サンプルに対しても曽田式四球試験機により焼き
付け荷重と平均摩擦係数を測定した。
説明する。 実施例１ 本実施例は請求項１、２、３および６に対応する。メラ
ミンとオルトホウ酸と炭酸カリウムを１：１：０.５の
重量比率で混合し、窒素雰囲気中で１２００℃、２時間
加熱処理し、放冷した後、温水中で水洗・乾燥した。得
られた化合物は純度９９.５％、粒子径の平均値が４３.
７４ｎｍ、標準偏差が７.３９ｎｍ（平均値の１７％）
の均一な粒子状白色粉末で、そのＸ線回析チャートを示
す図１より、三次元秩序を示す（１０２）面のピークが
認められ、その他のピークもシャープである。（００
２）面ピークは２θ＝２６.６６０＝３.３４１Åに出現
している。また（１０２）面ピークは（００２）面ピー
クに対して強度比１００：４で出現している。ｃ軸格子
定数は３.３４Å、結晶子サイズＬｃは２０００Å以上
である。これらのＸ線データは本品が高結晶性のｈ−Ｂ
Ｎであることを示している。図２に得られた粒子状ｈ−
ＢＮの透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真、 図３にその
粒子の粒度分布のチャートを示す。次にこのｈ−ＢＮ粉
末を市販のモーターオイル（商品名トヨタ純正エンジン
オイル）に３wt％の割合でホモジナイザーにより混合す
る。得られた潤滑油を曽田式四球試験機により焼き付け
荷重と平均摩擦係数を測定した。また同様にして得られ
た潤滑油を５０ccガラス瓶中に３０cc注入し、静置状態
にて一ヶ月放置した後、目視検査を行ったところガラス
瓶底に沈降物は全く認められず層分離も認められなかっ
た。同サンプルに対しても曽田式四球試験機により焼き
付け荷重と平均摩擦係数を測定した。
【００１８】実施例２ 本実施例は請求項１、４、５および６に対応する。まず
脱イオン水 ４００mlを５００ml容のガラス製ビーカー
に入れ、それにメラミン １２gを加え、撹拌しながら８
０℃まで加温し、完全に溶解させ、それにオルトホウ酸
１５gを加え、均一に溶解し、反応させた後、徐々に室
温まで冷却して繊維状化合物を生成せしめ、濾別した
後、５０℃で真空乾燥した。得られた繊維状化合物は２
４gであり、平均繊維長さは６０μmであり、分析により
この化合物はメラミン１モルに対しホウ酸２モルが化合
したＣ3Ｎ6Ｈ12Ｂ2Ｏ6の組成であることが確認された。
脱イオン水 ４００mlを５００ml容のガラス製ビーカー
に入れ、それにメラミン １２gを加え、撹拌しながら８
０℃まで加温し、完全に溶解させ、それにオルトホウ酸
１５gを加え、均一に溶解し、反応させた後、徐々に室
温まで冷却して繊維状化合物を生成せしめ、濾別した
後、５０℃で真空乾燥した。得られた繊維状化合物は２
４gであり、平均繊維長さは６０μmであり、分析により
この化合物はメラミン１モルに対しホウ酸２モルが化合
したＣ3Ｎ6Ｈ12Ｂ2Ｏ6の組成であることが確認された。
【００１９】次いで、その繊維状化合物を窒素雰囲気
下、７００℃で１時間熱処理後、冷却、自動乳鉢で１時
間粉砕し、窒素雰囲気下、１４００℃で１時間熱処理し
た。得られたものはＸ線回析（ＸＲＤ）からｈ−ＢＮで
あることを確認した。化学分析によりＢＮ純度９７％以
上であることを確認した。また、ＴＥＭ観察から、微細
均一な楕円盤状粉末であって、その平均サイズは短軸が
１８０ｎｍ、長軸が２４０ｎｍ、厚さが８０ｎｍであっ
た。またＴＥＭ 電子線回折法により厚み方向がｃ軸で
あること、即ちその厚み方向にＢＮ六角網面が積層して
なることが確認された。図４に得られた化合物のＴＥＭ
写真を示す。
下、７００℃で１時間熱処理後、冷却、自動乳鉢で１時
間粉砕し、窒素雰囲気下、１４００℃で１時間熱処理し
た。得られたものはＸ線回析（ＸＲＤ）からｈ−ＢＮで
あることを確認した。化学分析によりＢＮ純度９７％以
上であることを確認した。また、ＴＥＭ観察から、微細
均一な楕円盤状粉末であって、その平均サイズは短軸が
１８０ｎｍ、長軸が２４０ｎｍ、厚さが８０ｎｍであっ
た。またＴＥＭ 電子線回折法により厚み方向がｃ軸で
あること、即ちその厚み方向にＢＮ六角網面が積層して
なることが確認された。図４に得られた化合物のＴＥＭ
写真を示す。
【００２０】次にこのｈ−ＢＮ粉末を市販のモーターオ
イル（商品名トヨタ純正エンジンオイル）に３wt％の割
合でホモジナイザーにより混合する。得られた潤滑油を
曽田式四球試験機により焼き付け荷重と平均摩擦係数を
測定した。また同様にして得られた潤滑油を５０ccガラ
ス瓶中に３０cc注入し、静置状態にて一ヶ月放置した
後、目視検査を行ったところガラス瓶底に沈降物は全く
認められず層分離も認められなかった。同サンプルに対
しても曽田式四球試験機により焼き付け荷重と平均摩擦
係数を測定した。
イル（商品名トヨタ純正エンジンオイル）に３wt％の割
合でホモジナイザーにより混合する。得られた潤滑油を
曽田式四球試験機により焼き付け荷重と平均摩擦係数を
測定した。また同様にして得られた潤滑油を５０ccガラ
ス瓶中に３０cc注入し、静置状態にて一ヶ月放置した
後、目視検査を行ったところガラス瓶底に沈降物は全く
認められず層分離も認められなかった。同サンプルに対
しても曽田式四球試験機により焼き付け荷重と平均摩擦
係数を測定した。
【００２１】比較例１ 市販のｈ−ＢＮ粉末（電気化学工業株式会社製、ボロン
ナイトライド ＳＰグレード）を５wt％の割合で実施例
１と同一の市販のモーターオイルにホモジナイザーにて
混合した。またこのｈ−ＢＮ粉末について化学分析を行
ったところ純度９７％以上の高結晶性のものであり、Ｘ
線回折を行ったところ、（００２）面ピークは２θ＝２
６.６４０＝３.３４３Åに出現しているが、（１０２）
面ピークは（００２）面ピークに対して強度比１００：
２で出現するものであった。得られた潤滑油を曽田式四
球試験機により焼き付け荷重と平均摩擦係数を測定し
た。また同様にして得た潤滑油を実施例１と同様にガラ
ス瓶中静置状態にて一ヶ月放置した後、目視検査を行っ
たところガラス瓶底に沈降物が認められた。加えて上部
にはオイル単独層が認められた。同サンプルに対しても
曽田式四球試験機により焼き付け荷重と平均摩擦係数を
測定した。図５に用いた市販ｈ−ＢＮ粉末のＴＥＭ写真
を示す。
ナイトライド ＳＰグレード）を５wt％の割合で実施例
１と同一の市販のモーターオイルにホモジナイザーにて
混合した。またこのｈ−ＢＮ粉末について化学分析を行
ったところ純度９７％以上の高結晶性のものであり、Ｘ
線回折を行ったところ、（００２）面ピークは２θ＝２
６.６４０＝３.３４３Åに出現しているが、（１０２）
面ピークは（００２）面ピークに対して強度比１００：
２で出現するものであった。得られた潤滑油を曽田式四
球試験機により焼き付け荷重と平均摩擦係数を測定し
た。また同様にして得た潤滑油を実施例１と同様にガラ
ス瓶中静置状態にて一ヶ月放置した後、目視検査を行っ
たところガラス瓶底に沈降物が認められた。加えて上部
にはオイル単独層が認められた。同サンプルに対しても
曽田式四球試験機により焼き付け荷重と平均摩擦係数を
測定した。図５に用いた市販ｈ−ＢＮ粉末のＴＥＭ写真
を示す。
【００２２】比較例２ 市販のｈ−ＢＮ粉末（電気化学工業株式会社製、ボロン
ナイトライド ＳＰグレード）をボールミルにて８時間
粉砕を行った。次いで同粉末を５wt％の割合で実施例１
と同一の市販のモーターオイルにホモジナイザーにて混
合した。得られた潤滑油を曽田式四球試験機により焼き
付け荷重と平均摩擦係数を測定した。また同様にして得
た潤滑油をガラス瓶中静置状態にて一ヶ月放置した後、
目視検査を行ったところガラス瓶底に沈降物が認められ
た。同サンプルに対しても曽田式四球試験機により焼き
付け荷重と平均摩擦係数を測定した。図６に用いたｈ−
ＢＮ粉末の粉砕品のＴＥＭ写真を示す。
ナイトライド ＳＰグレード）をボールミルにて８時間
粉砕を行った。次いで同粉末を５wt％の割合で実施例１
と同一の市販のモーターオイルにホモジナイザーにて混
合した。得られた潤滑油を曽田式四球試験機により焼き
付け荷重と平均摩擦係数を測定した。また同様にして得
た潤滑油をガラス瓶中静置状態にて一ヶ月放置した後、
目視検査を行ったところガラス瓶底に沈降物が認められ
た。同サンプルに対しても曽田式四球試験機により焼き
付け荷重と平均摩擦係数を測定した。図６に用いたｈ−
ＢＮ粉末の粉砕品のＴＥＭ写真を示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば均一微細なｈ−ＢＮ粉末
を分散してなる潤滑油が得られ、沈降物や層分離がな
く、広い温度域において潤滑特性に優れた潤滑油が得ら
れる。
を分散してなる潤滑油が得られ、沈降物や層分離がな
く、広い温度域において潤滑特性に優れた潤滑油が得ら
れる。
【図１】実施例１で得られたｈ−ＢＮのＸ線回折チャー
トである。
トである。
【図２】実施例１で得られたｈ−ＢＮのＴＥＭ写真であ
る。
る。
【図３】実施例１で得られたｈ−ＢＮの粒度分布チャー
トである。
トである。
【図４】実施例２で得られたｈ−ＢＮのＴＥＭ写真であ
る。
る。
【図５】比較例１で用いた市販ｈ−ＢＮのＴＥＭ写真で
ある。
ある。
【図６】比較例２で用いた市販ｈ−ＢＮの粉砕品のＴＥ
Ｍ写真である。
Ｍ写真である。
Claims (6)
- 【請求項１】 潤滑油中に、平均粒子径が２０〜２００
ｎｍであり、平均粒子径±３０％以内に８０重量％以上
の粒子が含まれる六方晶窒化ホウ素粉末を分散してなる
潤滑油。 - 【請求項２】 潤滑油中、に平均粒子径が４０〜８０ｎ
ｍであり、平均粒子径±３０％以内に８０重量％以上の
粒子が含まれる六方晶窒化ホウ素粉末を分散してなる請
求項１記載の潤滑油。 - 【請求項３】 六方晶窒化ホウ素が、そのＸ線回折図形
において、（００２）面ピークが３.３３〜３.３６Å内
にあり、（１０２）面ピークが、（００２）面ピークに
対して強度比１００：３以上で出現する六方晶窒化ホウ
素である請求項１〜２記載の潤滑油。 - 【請求項４】 六方晶窒化ホウ素が、その形状が楕円盤
状であって、楕円の短軸（Ｌａ）、長軸（Ｌｂ）および
厚さ（ｔ）が下式を満たす楕円盤状六方晶窒化ホウ素で
ある請求項１〜２記載の潤滑油。 ５０ｎｍ≦Ｌａ≦Ｌｂ≦４００ｎｍ、 ２０ｎｍ≦ｔ≦１５０ｎｍ、 ｔ≦Ｌａ、 ０.５≦Ｌａ／Ｌｂ≦１.０ - 【請求項５】 六方晶窒化ホウ素が、その厚さ方向に窒
化ホウ素六角網面が積層する楕円盤状六方晶窒化ホウ素
である請求項４記載の潤滑油。 - 【請求項６】 潤滑油中に純度９８％以上である六方晶
窒化ホウ素粉末を分散してなる請求項１〜５記載の潤滑
油。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30105196A JPH10130678A (ja) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | 潤滑油 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30105196A JPH10130678A (ja) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | 潤滑油 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10130678A true JPH10130678A (ja) | 1998-05-19 |
Family
ID=17892277
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30105196A Pending JPH10130678A (ja) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | 潤滑油 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10130678A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005534762A (ja) * | 2002-07-30 | 2005-11-17 | シェブロン・オロナイト・エス．アー． | 水和アルカリ金属ホウ酸塩と六方晶系窒化ホウ素を含む変速機油用添加剤組成物 |
| JP2007051228A (ja) * | 2005-08-19 | 2007-03-01 | Denki Kagaku Kogyo Kk | エンジンオイル |
| JP2007514048A (ja) * | 2003-12-16 | 2007-05-31 | シェブロン・オロナイト・エス．アー． | 変速機油用添加剤組成物 |
| JP2008539316A (ja) * | 2005-04-26 | 2008-11-13 | リニューアブル リューブリカンツ インコーポレーテッド | 窒化ホウ素を含む高温バイオベース潤滑剤組成物 |
| JP2009523863A (ja) * | 2006-01-12 | 2009-06-25 | ザ ボード オブ トラスティーズ オブ ザ ユニバーシティ オブ アーカンソー | ナノ粒子組成物およびその製法並びに使用法 |
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| US8921286B2 (en) | 2012-07-02 | 2014-12-30 | Nanomech, Inc. | Textured surfaces to enhance nano-lubrication |
| US9359575B2 (en) | 2012-07-02 | 2016-06-07 | Nanomech, Inc. | Nanoparticle macro-compositions |
| US10100266B2 (en) | 2006-01-12 | 2018-10-16 | The Board Of Trustees Of The University Of Arkansas | Dielectric nanolubricant compositions |
| JP2021512189A (ja) * | 2018-01-23 | 2021-05-13 | エボニック オペレーションズ ゲーエムベーハー | 高分子無機ナノ粒子組成物、それらの製造方法、及び潤滑剤としてのそれらの使用 |
-
1996
- 1996-10-24 JP JP30105196A patent/JPH10130678A/ja active Pending
Cited By (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US9902918B2 (en) | 2006-01-12 | 2018-02-27 | The Board Of Trustees Of The University Of Arkansas | Nano-tribology compositions and related methods including hard particles |
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| US9650589B2 (en) | 2006-01-12 | 2017-05-16 | The Board Of Trustees Of The University Of Arkansas | Nanoparticle compositions and additive packages |
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