JPH10114507A - 精製過酸化水素水溶液の製造方法 - Google Patents
精製過酸化水素水溶液の製造方法Info
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Abstract
去する精製過酸化水素の製造方法を提供する。 【解決手段】過酸化水素中の有機質不純物を比表面積が
800m2 /g以上の親水性の多孔性樹脂に接触させて
除去することを特徴とする精製過酸化水素水溶液の製造
方法。
Description
に含有する有機不純物を除去して過酸化水素を精製する
方法に関するものである。
キノン法により製造されている。その工程は一般に以下
の通りである。アントラキノン誘導体として、例えば、
2−アルキルアントラキノンを水不溶性の溶媒中で水素
化触媒の存在下水素化して対応するアントラヒドロキノ
ンとし、触媒をろ別した後、空気により酸化することに
よって元の2−アルキルアントラキノンを再生するとと
もに、過酸化水素を得、これを水で抽出することによっ
て過酸化水素含有水溶液を得る方法である。水抽出後の
過酸化水素含有水溶液は、アントラキノン類や溶媒およ
びそれらの劣化物からなる有機不純物を混入しており、
実用的な使用濃度の5〜70wt%の過酸化水素水溶液
中には全有機炭素量として20〜数100mg/lの有
機不純物が含まれているのが普通である。これらの過酸
化水素水溶液は、品質要求に応じた精製操作が行われ
る。
として紙、パルプの漂白、化学研磨液等の分野で広く利
用されていたが、近年、シリコンウエハの洗浄剤や半導
体工程の洗浄剤などの電子工業分野に於ける利用が増大
し、デバイスの高集積化に伴う高純度化の要求は、これ
までの有機不純物、Al、Fe、Crなどの金属成分を
含めた全ての不純物を極力低減した高純度な品質が要求
されるようになっている。
機不純物を除去する方法としてスチレンを重合し、ジビ
ニルベンゼンで架橋させて得た網目状分子構造を持ち且
つイオン交換基を持たない樹脂で、有機不純物を含む過
酸化水素を40℃以下で処理する方法が知られている。
(特公昭46−26095号公報及びフランス特許第
3,294,488号明細書参照)。又、特開昭63−
156004号公報には、ハロゲン含有多孔性樹脂を使
用して、過酸化水素水溶液中の有機不純物を除去する方
法が記載されている。
吸着樹脂により過酸化水素水溶液中の有機不純物を除去
使用とする場合、種々の問題が発生する。まず、従来の
スチレン−ジビニルベンゼンで架橋させた分子吸着樹脂
及びハロゲン含有多孔性樹脂の粒子表面は疎水性の状態
になっているため、これに直接水あるいは過酸化水素水
溶液を接触させることは分離、浮遊の問題が発生する。
そのためこれらの溶液となじみやすくするためにアルコ
ール又はアセトン等の極性溶媒による処理が必要であっ
た。又、あらかじめアルコール又はアセトン等の処理を
行った従来樹脂に過酸化水素水を通液させた場合、樹脂
の一部が水溶液となじまなくなることが起こり、有機不
純物の除去効率が大幅に低下する問題があった。一方、
イオン交換基を持たない親水性の多孔性樹脂としてアク
リルエステル重合体があるが、この構造の場合、比表面
積が前述の吸着樹脂と比べて格段に小さく過酸化水素水
中の有機不純物を除去するには多量の樹脂が必要となる
欠点があった。
技術における課題を解決し、過酸化水素水溶液中の有機
不純物を除去する新規な方法を提供することにある。本
発明の他の目的は過酸化水素水溶液中の有機不純物を高
い除去効率で且つ簡便に除去する方法を提供することに
ある。
素水溶液中の有機不純物を除去し、高純度化した精製過
酸化水素水溶液を製造する方法について、鋭意、研究を
重ねた結果、有機不純物を含む過酸化水素水溶液を比表
面積800m2 /g以上の親水性の多孔性樹脂に接触さ
せることにより、親水化のためのアルコール処理が不要
となり、又効率的に有機不純物を除去することができる
という新規な事実を見いだし本発明に到達した。すなわ
ち、本発明は、有機不純物を含む過酸化水素水溶液を比
表面積800m 2 /g以上の親水性の多孔性樹脂に接触
させることにより、前処理を必要とせずに高純度な精製
過酸化水素水溶液を得ることを特徴とする精製過酸化水
素水溶液中の有機不純物を除去する方法に関するもので
ある。
性樹脂は、好ましくは1〜40重量%、より好ましくは
5〜20重量%の水酸基(−OH)、クロルアルキル基
(−(CH2)n Cl)又は水酸化アルキル基(−(C
H2 )n OH)を含有することができる。又、親水性の
多孔性樹脂は、連続した多孔を有し、その多孔性の度合
いは800m2 /g以上のBET法(N2 )により測定
した比表面積に相当する。本発明において上記の親水性
の多孔性樹脂は平均粒子径0.3〜1.2mmの粒子の
形状で有効に用いられる。ここで平均粒径とは樹脂全体
の10%を通し90%を網目上に残す網目の大きさを言
うものとする。
モノビニルモノマーと芳香族ポリビニルモノマーとの架
橋重合体に水酸基、クロルアルキル基あるいは水酸化ア
ルキル基を導入したものが好適に用いられる。ここでい
うクロルアルキル基と水酸化アルキル基は、一般に−
(CH2 )n Clと−(CH2 )n OHで表されるが、
直鎖が長くなると親水性が弱くなるため、実際にはn=
1〜5のものが好ましい。芳香族モノビニルモノマー粉
としては例えばスチレン、ビニルトルエン等が好適に使
用される。又、芳香族ポリビニルモノマーとしては例え
ばジビニルベンゼン、トリビニルベンゼン等が好適に使
用される。
ては、例えば塩化第二鉄、ふっ化ほう素などの触媒の存
在下に塩素又は臭素のような分子状ハロゲンを反応させ
ることによりハロゲン化した後、苛性ソーダ等と水で煮
沸して加水分解する事により導入できる。上記共重合体
にクロルアルキル基を導入する方法は、例えば塩化アル
ミニウム、四塩化スズなどの触媒の存在下にクロルアル
キルエーテルを反応させることによりクロルアルキル化
することで実施される。又、水酸化アルキル基を導入す
る方法としては、上記クロルアルキル化した共重合体を
苛性ソーダ等と水で煮沸して加水分解する事により導入
できる。本発明方法において、親水性の多孔性樹脂とし
ては、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体の水酸化ア
ルキル化物が特に好適に使用される。これらの樹脂は市
販品として入手しうることも可能である。例えば商品名
「ボファチット EP63」(バイエル社製)は親水性
を持ったスチレン−ジビニルベンゼンの共重合体であ
り、比表面積が1200m2 /g以上を示す。
化水素水溶液は、アントラキノン法、水素と酸素を直接
反応させる直接合成法など、いかなる製造法によるもの
でも良い。しかし、前記の如く、現在ほとんどの過酸化
水素がアントラキノン法によって製造されており、この
方法により得られた過酸化水素水は、各種要求に応じ精
製操作を行っているが、有機物、金属などの不純物を含
んでおり、さらに精製操作が必要である。例えば10〜
70重量%の過酸化水素濃度を有するもの、あるいは有
機不純物を全有機炭素量として500mg/lまでの濃
度で含有されるものが挙げられる。
水素水溶液に親水性の多孔性樹脂に接触させる方法は連
続通液方式又はバッチ方式のいずれでも実施することが
できる。例えば、連続通液方式は、カラムに充填した親
水性の多孔性樹脂に有機不純物を含む過酸化水素水溶液
を連続的に供給することにより実施される。又、バッチ
方式では、親水性の多孔性樹脂と有機不純物を含む過酸
化水素水溶液を所定時間撹拌混合した後、樹脂を分離し
た後、精製過酸化水素を抜き出す方法が考えられる。た
だ工業的には、カラムに充填した連続通液方式が精製度
の高い過酸化水素が効率的に得られるため実用性が高く
好ましい。連続通液方式において、樹脂層を通過させる
過酸化水素水溶液は、線速度(LV)においては、1〜
500m/Hrが、空間速度(SV)においては、1〜
100/Hrの範囲で行うことが好ましい。
化水素水溶液を親水性の多孔性樹脂に接触させることに
よって、有機不純物を効率的に除去でき、また、アルコ
ール等による前処理を必要とせずに高純度に精製された
過酸化水素水溶液を得ることができる。
るが、その実施は以下の例に限定されるものではない。
本発明において、過酸化水素水溶液中の全有機炭素量の
測定は、下記の方法によって実施した。すなわち、全有
機炭素量は全有機炭素計(島津 TOC−5000)を
用いて測定した。
チット EP63(無官能親水性吸着樹脂、スチレン−
ジビニルベンゼン架橋共重合体、バイエル社製)20m
lを、内径16mm、長さ30cmのカラムに充填し、
超純水による洗浄をSV=8Hr-1で1時間実施した
が、水となじみ分離、浮遊の発生は認められなかった。
引き続き、31重量%の粗精製過酸化水素水溶液(有機
不純物を全有機炭素量として40mg/l含有)をSV
=8Hr-1で24時間通液した。通液1時間よりサンプ
リングを行い、通液過酸化水素水溶液中に含まれる全有
機炭素量を分析した。全有機炭素量は12mg/lに低
減された過酸化水素水溶液であった。又、通液中に充填
樹脂が浮上したり、樹脂と溶液が分離する等の問題は全
く認められなかった。
有機炭素量として20mg/g含有)を用いた以外は、
全て実施例1と同様な処理を行った。通液1時間後のカ
ラムの出口より、サンプリングを行い、通液過酸化水素
溶液中に含まれる全有機炭素量を分析した。全有機炭素
量は6mg/lに低減された過酸化水素水溶液であっ
た。
07(三菱化学社製)を使用した以外は全て実施例1と
同様な処理を行った。カラムに樹脂を充填する際に、樹
脂の相当量が水となじまずに分離浮遊した状態となっ
た。又、通液1時間後のカラムの出口より、サンプリン
グを行い、通液過酸化水素溶液中に含まれる全有機炭素
量を分析した。全有機炭素量は35mg/lでほとんど
除去されなかった。又、通液中も樹脂の浮上並びに溶液
との分離が発生した。
07(三菱化学社製)を使用し、前処理として60℃の
メタノールをSV=8Hr-1、2時間通液して水溶液に
なじむようにした以外は全て実施例1と同様な処理を行
った。通液1時間後のカラムの出口より、サンプリング
を行い、通液過酸化水素溶液中に含まれる全有機炭素量
を分析した。全有機炭素量は12mg/lに低減された
過酸化水素水溶液であった。しかし、通液中に一部の充
填樹脂が浮上し、水溶液となじまなくなった。
−8(アクリルエステル重合体、Rohm & Has
s社製、比表面積120〜200m2 /g)、前処理と
して60℃のメタノールをSV=8Hr-1、2時間通液
した以外は全て実施例1と同様な処理を行った。通液1
時間後のカラムの出口より、サンプリングを行い、通液
過酸化水素溶液中に含まれる全有機炭素量を分析した。
全有機炭素量は25mg/lに低減されたが除去効果は
親水性の多孔性樹脂に及ばなかった。
Claims (6)
- 【請求項1】 過酸化水素中の有機質不純物を比表面積
が800m2 /g以上の親水性の多孔性樹脂に接触させ
て除去することを特徴とする精製過酸化水素水溶液の製
造方法。 - 【請求項2】 有機不純物を含む過酸化水素水溶液が5
〜70重量%の過酸化水素濃度を有する請求項1記載の
方法。 - 【請求項3】 有機不純物を含む過酸化水素水溶液が有
機不純物を全有機炭素量として500mg/l以下の濃
度で含有する請求項1記載の方法。 - 【請求項4】 親水性の多孔性樹脂が1〜40重量%の
水酸基を有する請求項1記載の方法。 - 【請求項5】 親水性の多孔性樹脂が1〜40重量%の
クロルアルキル基を有する請求項1記載の方法。 - 【請求項6】 親水性の多孔性樹脂がスチレン−ジビニ
ルベンゼン共重合体、スチレン−トリビニルベンゼン共
重合体、又はビニルトルエン−ジビニルベンゼン共重合
体に水酸基、クロルアルキル基又は水酸化アルキル基を
導入したものである請求項1記載の方法。
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