JPH0996630A - 試料導入装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 計量管が接続されたサンプリングバルブを用
いて試料導入をする際に、圧力ショックを生じず、しか
も定量性のよい試料導入を行う試料導入装置を提供す
る。 【解決手段】 試料を採取するために、試料導入流路ａ
と計量管１１と排出側流路ｂとを接続して形成する第１
流路と、計量管に採取された試料をカラムに供給するた
めに、キャリアガス導入流路（ｃ）と計量管１１とカラ
ム入口流路（ｄ）とを接続して形成する第２流路との、
２つの流路を切り換えるサンプリングバルブ１０を用
い、最初に第１流路に設定して試料を採取する際に、排
出側流路（ｂ）に設けた圧力センサ２３の圧力が、カラ
ム入口流路（ｄ）に設けた圧力センサ２１の圧力と一致
するように背圧制御弁２４により調整する。続いてバル
ブを第２状態に切り換えることにより、切換時に圧力シ
ョックを生じることなく、試料を計量管からカラム側に
供給することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フ分析装置に使用する試料導入装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】ガスクロマトグラフ装置に用いる試料導
入装置には、６方バルブの２つのポート間に計量管を取
り付け、計量管内に試料を採取してから６方バルブを切
り換え、計量管内の試料をカラム側に供給するものがあ
る。図３はこのような試料導入装置の従来例を示す概略
図である。

【０００３】図において、１０はサンプリングバルブと
しての６方バルブであり、１０ａから１０ｆまでの６つ
のポートを有している。この内、ポート１０ａは試料導
入口１２からの試料導入流路（ａ）が接続され、ポート
１０ｂ、１０ｃはそれぞれ計量管１１の一端に接続され
ている。また、ポート１０ｄにはカラム入口流路（ｄ）
が接続され、その先は試料気化室１３、カラム１４に接
続されている。また、ポート１０ｅはキャリアガス導入
口１５からのキャリアガス導入流路（ｃ）が接続され、
ポート１０ｆは排出側流路（ｂ）が接続され、その先の
排出口１６に接続されている。

【０００４】この６方バルブ１０では、図において実線
にて示されている、ポート１０ａ〜ポート１０ｂ間、ポ
ート１０ｃ〜ポート１０ｆ間、ポート１０ｄ〜ポート１
０ｅ間がそれぞれ連通された第１状態と、図において破
線にて示されている、ポート１０ａ〜ポート１０ｆ間、
ポート１０ｂ〜ポート１０ｅ間、ポート１０ｃ〜ポート
１０ｄ間がそれぞれ連通された第２状態、との２つの状
態が切り換えることができる。 したがって、６方バル
ブ１０を第１状態に設定すると、試料導入口１２、試料
導入流路（ａ）、計量管１１、排出側流路（ｂ）、排出
口１６、とが連通され（この流路を第１流路という）、
かつ、キャリアガス導入口１５、キャリアガス導入流路
（ｃ）、カラム入口流路（ｄ）、試料気化室１３、カラ
ム１４が連通されることになる。

【０００５】また、６方バルブ１０を第２状態に設定す
ると、キャリアガス導入口１５、キャリアガス導入流路
（ｃ）、計量管１１、カラム入口流路（ｄ）、試料気化
室１３、カラム１４、とが連通され（この流路を第２流
路という）、かつ、試料導入口１２、試料導入流路
（ａ）、排出側流路（ｂ）、排出口１６が連通されるこ
ととなる。

【０００６】次に、この試料導入装置による試料導入に
ついて説明する。最初に６方バルブ１０を第１状態に設
定しておいて、試料供給源（たとえばガスボンベ、補集
用バッグ、ヘッドスペースサンプラ等）から計量管１１
に試料を導入し、一定量の試料を計量管１１内に採取す
る。次に、バルブ１０を第２状態に切り換える。する
と、計量管１１内の試料はキャリアガス導入口１５から
キャリアガス導入流路（ｃ）を介して供給されるキャリ
アガスによって押し出され、カラム入口流路（ｄ）を経
て、試料気化室１３に導入され、カラム１４に送られ
る。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上記のような試料導入
装置では、第１状態、すなわち試料を計量管に採取する
際には、計量管の出口側は排出側流路に接続されてい
る。この排出側流路は、流体が、スムーズに計量管に導
入できるように、その先の排出口が大気解放されている
のが通常である。あるいは、その他の場合として、大気
に放出したくない試料の場合等にはストップバルブによ
り閉塞していることもある。

【０００８】このように従来の試料導入装置では、計量
管の出口側は大気解放あるいは閉塞されており、試料採
取時の計量管の圧力は、大気解放のときは大気圧とな
り、閉塞のときは試料導入によって加圧されたときの圧
力になり、いずれの場合にもカラム入口圧（試料気化室
圧力）とは異なった値となっていた。そのため、計量管
内の圧力がカラム入口圧とは異なった状態のままで、カ
ラム側に接続するようバルブ切換を行うと圧力ショック
を生じ、カラム入口近傍にある圧力制御弁の誤動作の原
因となったり、ＴＣＤ検出器を用いた場合などでは圧力
変動に起因するベースラインの変動の原因となった。

【０００９】本発明は以上のような問題を解決し、バル
ブ切換の際の圧力ショックを低減し、定量性の優れた分
析が可能な試料導入装置を提供することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記問題を解決するため
になされた本発明の試料導入装置は、計量管に試料を採
取するために、試料導入流路と計量管と排出側流路とを
接続して形成する第１流路と、計量管に採取された試料
をカラムに供給するために、キャリアガス導入流路と計
量管とカラム入口流路とを接続して形成する第２流路と
の、２つの流路を切り換えるサンプリングバルブを用い
た試料導入装置において、カラム入口流路の圧力をモニ
タする手段と、排出側流路の調圧を行う手段とを備えた
ことを特徴とする。

【００１１】

【実施の形態】本発明の試料導入装置では、カラム入口
流路の圧力をモニタすることができるとともに、第１流
路に設定したときに計量管の出口側に調圧器を備えてい
るので、計量管の圧力をカラム入口圧に近づいた状態に
してから、バルブ切換を行う。これにより、圧力ショッ
クを低減することができる。

【００１２】以下、本発明の実施例を図を用いて説明す
る。図１は本発明の一実施例を示す試料導入装置であ
る。図において、従来例である図３と同一のものについ
ては同符号を付すことにより説明を省略する。

【００１３】図１に示す試料導入装置は、カラム入口圧
力を圧力センサによりモニタリングし、この信号を受け
て制御弁を用いてカラム入口圧を制御するものである。
このものでは、カラム入口流路（ｄ）に圧力センサ２１
が接続されている。さらにこの試料導入装置では、排出
側流路（ｂ）上にも圧力センサ２３と、背圧制御弁２４
とが設けられ、背圧制御弁２４は、圧力センサ２３から
の圧力信号を受けるとともに、この圧力センサ２３の圧
力値が予め入力されている所定の設定値になるようにフ
ィードバック制御するようになっている。そして、本試
料導入装置では、背圧制御弁２４の設定値信号として、
圧力センサ２１からの圧力値信号が送られてくるように
なっている。すなわち、圧力センサ２１の読み値を背圧
制御弁２４の設定値として、フィードバック制御を行
い、圧力センサ２３の圧力値がこの設定値に一致するよ
うにしている。なお、圧力センサ２１、圧力センサ２
３、背圧制御弁２４によるフィードバック制御を行うた
めに、圧力制御部として別に独立したフィードバック制
御用のマイコンを設けてもよい。

【００１４】この試料導入装置は、まず最初に、第１状
態すなわち、図１の実線で示すようにバルブを設定し、
試料導入口１２から試料を供給する。このとき、排出側
流路（ｂ）にある背圧制御弁２４は、圧力センサ２１か
ら送られてくる圧力値が設定値として入力されているの
で、試料が供給されるにつれ、背圧制御弁より上流側の
排出側流路（ｂ）や計量管１１の圧力が上昇し、やがて
圧力センサ２３の現在値が設定値であるカラム入口圧に
一致するように調圧されるようになる。続いて６方バル
ブ１０を第２状態すなわち、図１の破線で示すようにバ
ルブを切換えることにより、計量管１１内にある所定圧
力の試料は、キャリアガス導入口からキャリアガス導入
流路（ｃ）を介して導入されるキャリアガスによりカラ
ム入口流路（ｄ）側に押し出される。このとき、予め計
量管の圧力と、カラム入口流路の圧力とが一致するよう
に調整してあるので、圧力ショックは生じず、あるいは
生じても小さいものとなり、カラム入口近傍にある圧力
制御弁の誤動作の原因となったり、ＴＣＤ検出器を用い
た場合などでは圧力変動に起因するベースラインの変動
の原因となることがなくなる。また、計量管の中の圧力
が一定にすることができるので、サンプル供給源の圧力
にかかわらず、一定量の試料の採取が可能となり、定量
性が向上する。

【００１５】次に、本発明の他の実施例を図２に示す。
図２の試料導入装置は、カラム入口圧力を圧力計でモニ
タリングし、手動により調圧する場合である。このもの
ではカラム入口流路（ｄ）に圧力計３１が接続され、さ
らに排出側流路（ｂ）上に圧力計３３と、背圧制御弁２
４とが設けられている。

【００１６】この試料導入装置は、まず最初に、第１状
態すなわち、図２の実線で示すようにバルブを設定し、
試料導入口１２から試料を供給する。このとき、作業者
が排出側流路（ｂ）にある背圧制御弁２４を調整し、圧
力計３１が示す圧力に、圧力計３３の圧力が一致するよ
うにする。続いて６方バルブ１０を第２状態すなわち、
図２の破線で示すようにバルブを切換えることにより、
前述の実施例と同様に圧力ショックを生じず、あるいは
低減することができる。

【００１７】なお、これら２つの例においては、試料導
入口の前に接続される試料供給源がカラム入口圧より高
いことを前提としていた。試料供給源の圧力がカラム入
口圧より小さいときでも、流路途中にコンプレッサなど
の従来よりある加圧装置や加圧方法を用いることにより
供給源の圧力を高くすることができる。

【００１８】また、加圧機構を設けない場合でも、計量
管内の試料圧力を、大気圧より高く試料供給源の圧力よ
り低いある一定の圧力になるように調整することによ
り、大気解放のときよりも圧力ショックを低減し、か
つ、定量性よく試料を供給することができる。

【００１９】なお、実施例では、６方バルブの２つのポ
ート間に計量管を接続する構成を示したが、これに限ら
ず、８方バルブやその他の切換バルブなどを用いて本発
明を実施することも可能である。

【００２０】以下、本発明の実施態様をまとめておく。 （１）計量管に試料を採取するために、試料導入流路と
計量管と排出側流路とを接続して形成する第１流路と、
計量管に採取された試料をカラムに供給するために、キ
ャリアガス導入流路と計量管とカラム入口流路とを接続
して形成する第２流路との、２つの流路を切り換えるサ
ンプリングバルブを用いた試料導入装置において、カラ
ム入口流路の圧力をモニタする手段と、カラム入口流路
の圧力値を設定値として排出側流路の調圧を行う手段と
を備えたことを特徴とする試料導入装置。

【００２１】（２）計量管に試料を採取するために、試
料導入流路と計量管と排出側流路とを接続して形成する
第１流路と、計量管に採取された試料をカラムに供給す
るために、キャリアガス導入流路と計量管とカラム入口
流路とを接続して形成する第２流路との、２つの流路を
切り換えるサンプリングバルブを用いた試料導入装置に
おいて、カラム入口流路の圧力をモニタする手段と、排
出側流路の調圧を行う背圧制御弁と、カラム入口流路の
圧力と排出側流路の圧力とを一致させるように背圧制御
弁の調圧を行う制御手段を備えたことを特徴とする試料
導入装置。

【００２２】

【発明の効果】以上説明したように本発明の試料導入装
置は、上記のような構成としたので、試料を採取すると
きの計量管の圧力を、カラム入口圧に一致、あるいは近
づけることにより、圧力ショックをなくしたり、低減す
ることができる。また、計量管の中の圧力を一定にする
ことができるので、試料供給源の圧力にかかわらず、一
定量の試料を採取してカラムに供給することができ、定
量性を向上することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例である試料導入装置の概略
図。

【図２】本発明の他の一実施例である試料導入装置の概
略図。

【図３】従来からの試料導入装置の概略図。

【符号の説明】

１０：６方バルブ １１：計量管 １３：試料気化室 １４：カラム ２１：圧力センサ（カラム入口圧測定） ２３：圧力センサ（排出側流路圧） ２４：背圧制御弁 ａ：試料導入流路 ｂ：排出側流路 ｃ：キャリアガス導入流路 ｄ：カラム入口流路

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】計量管に試料を採取するために、試料導入
   流路と計量管と排出側流路とを接続して形成する第１流
   路と、計量管に採取された試料をカラムに供給するため
   に、キャリアガス導入流路と計量管とカラム入口流路と
   を接続して形成する第２流路との、２つの流路を切り換
   えるサンプリングバルブを用いた試料導入装置におい
   て、カラム入口流路の圧力をモニタする手段と、排出側
   流路の調圧を行う手段とを備えたことを特徴とする試料
   導入装置。