JP2006003360A - 電子制御式背圧レギュレータ - Google Patents

Abstract

【課題】クロマトグラフ分析システムにおいて、より信頼性の高い分析結果を提供するための背圧レギュレータを提供する。
【解決手段】電子制御式背圧レギュレータ(150)は、ベント(168)を有する分析装置(116)、圧力センサ(152)、比例式弁(164)、及び、圧力センサ(152)からの信号及び電子制御式の圧力設定値に基づいてベント(168)を通る流れを制御するよう構成された電子制御式の閉ループコントローラ(158)を有する。ここで、ベント(168)はベント経路(166)を介して分析装置(116)に結合され、圧力センサ(152)はベント経路(166)に結合され、比例式弁(164)はベント経路(166)に結合され、分析装置(116)内の圧力を制御可能に変更するよう構成されている。
【選択図】図１

Description

本発明は、ガス・クロマトグラフに関し、特に、ガス・クロマトグラフ分析システムにおける背圧レギュレータに関する。ガス・クロマトグラフィのような多くの分析用途では、正確で、再現可能な測定結果を得るため、圧力を調整された流体が必要とされる。例えば、ガス・クロマトグラフの分析カラムにガス状試料を送り込む準備を行う際、まず、試料（添付図面ではサンプルと記載）は、「試料ループ」と呼ばれるものに集められ、次に、ガス試料採取弁の制御下において、クロマトグラフの分析カラムに送り込まれる（「注入される」ともいう）。試料ループへ試料流体を充填する際、ガス状試料の量は、多くの要素によって決まるが、その１つが、試料ループ内の流体圧である。雰囲気圧（気圧とも呼ばれる）が変化すると、試料体積中に含まれる試料の分子量に影響し、クロマトグラフ分析によって検出される化合物の絶対量にばらつきが生じることになる。

さらに、試料ループは、一般に、雰囲気圧に対して排出口が付けられるので（すなわち、雰囲気圧中へと排出可能になっているので）、試料ループ内に含まれる分子の絶対量は、試料ループが高圧の場合に比べて少なくなる。この結果、分析のためにクロマトグラフ・カラムに注入される分子はより少量となり、従って、分析の正確度が制限される。さらに、試料ループのゲージ圧は、試料が注入されるクロマトグラフの入口圧力に比べて、相対的に低いので、試料ループの含有物をクロマトグラフに注入する際、結果として、圧力及び流量（または流れ）に乱れを生じることになる。この圧力及び流量の乱れによって、クロマトグラフ分析の正確度がさらに低下する。

従来の解決法には、機械式絶対背圧レギュレータ（背圧レギュレータは背圧調整器ともいう）及び蓄圧器の導入が含まれており、この場合、機械式背圧レギュレータがクロマトグラフ内の全ての流量の基準になる。しかし、こうしたシステムには、システムからオフラインした状態で頻繁に機械式背圧レギュレータを較正する必要があり、プログラマビリティ及び調整性に欠けるという欠点がある。また、こうしたシステムにおける全ての流量は、機械式圧力レギュレータを基準にしており、機械式圧力レギュレータは、流量に影響されやすいので、システムの実際の圧力に影響を与える、レギュレータを通る流量が変動すると、分析出力にノイズとして発現する可能性があり、さらに、分析の正確度が低下することになる。

さらに、こうしたシステムにおける流れは、全て、絶対圧レギュレータを通るので、イオン化されると（例えば、水素炎イオン化検出器によって）、化学的に活性になる試料成分が、おそらく、反応して、レギュレータのいくつかの部分を腐食させ、その結果、レギュレータの耐用年数を短縮させることになる。さらに、機械的ドリフトのため、または、化学製品がレギュレータを通る結果として、レギュレータが老化するので、分析結果の信頼性が低下することになる。

従って、本発明の目的は、上述の欠点を克服するクロマトグラフ分析システムにおける背圧レギュレータを提供することにある。

１実施態様によれば、電子制御式背圧レギュレータは、ベントを有する分析装置と、圧力センサと、比例式弁と、圧力センサからの信号及び電子制御による圧力設定値に基づいて、ベントを通る流量を制御するように構成された電子制御式閉ループ・コントローラとを有する。ここで、ベントはベント経路を介して分析装置に結合され、圧力センサはベント経路に結合され、比例式弁は、ベント経路に結合されて、分析装置内の圧力を制御可能に変更するように構成されている。

本発明の他の方法、態様、及び、利点について、図面及び望ましい実施態様の詳細な説明に関連して説明する。

本発明を、典型的な実施態様を例として、特に添付の図面を参照して説明する。

ガス・クロマトグラフにおける利用に関して後述するが、電子制御式背圧レギュレータは、装置の背圧を制御するのが望ましい液体クロマトグラフのような、他の分析装置にも適用可能である。さらに、包括的にリストアップしたものではないが、電子制御式背圧レギュレータは、液体または固体試料の上の蒸気圧を調整するために利用することもできるし（「ヘッドスペース・サンプラ」とも呼ばれる）、試料ループ内の試料濃度を変化させて、クロマトグラフ検出器のマルチレベル較正を実施するために利用することもできるし、天然ガスのカロリー含有量を決定するときに、圧力を制御し、変化させるために使用することもできるし、複数の化合物に関する測定データを同時に生成するために用いられる分析計測器の較正のため、ガス混合システムにおいて利用することもできる。

図１は、電子制御式背圧レギュレータの１実施態様を含む典型的なガス・クロマトグラフ（ＧＣ）１００の諸部分を例示したブロック図である。ＧＣ１００には、試料弁１０４、ＧＣ入口１１２（クロマトグラフ・カラム（不図示）に至る）、及び、ＧＣ分析装置１１６が含まれている。ＧＣ分析装置１１６は、試料材料を分析して、結果１２４を提供する。ＧＣ分析装置１１６は、ＧＣベント１１８を介して大気中へと排出口が付けられている（すなわち、ＧＣベント１１８を介して大気中へと排出可能となっている）。

試料は、接続１０２を介して試料弁１０４へ導入される。さらに詳細に後述するように、試料弁の出力は、接続１０６を介して、ＧＣ入口１１２に送ることもできるし、または、接続１０８を介して、試料ベント１６８に送ることもできる。充填作業中に、試料弁１０４によって、試料が「試料ループ」（図１には示されていない）と呼ばれるものに送り込まれる。試料弁１０４によって送られる際、試料は、試料ループからＧＣ入口１１２に注入される。

試料弁１０４により、試料を、接続１０８、及び、接続１６６を介して、さらに、比例式弁１６４を通過させて、試料ベント１６８へと送ることができる。本発明の１実施態様によれば、比例式弁１６４は、接続１７２を介して電子制御可能である。閉ループ・コントローラ１５８によって、試料弁１６８の動作が制御される。本例では、試料ベントに結合されているものとして説明されるが、電子背圧レギュレータ１５０は、電子背圧制御を施すのが望ましい任意の用途に導入することが可能である。例えば、電子背圧レギュレータ１５０を利用して、分析システムにおけるキャリヤまたはスイッチング・ガス（switching gas）の圧力調整を施すことが可能である。

閉ループ・コントローラ１５８は、電子背圧レギュレータ１５０の一部である。電子背圧レギュレータ１５０には、接続１０８に結合されていて、接続１５４を介して試料弁１０４の出力におけるゲージ圧を検知するゲージ圧センサ１５２が含まれている。ゲージ圧センサ１５２は、接続１７４における雰囲気圧を検知し、接続１０８における圧力を検知することによって、雰囲気（大気）圧に関連した圧力を測定する。ゲージ圧センサ１５２は、接続１５６を介して、接続１０８における圧力を表す信号を閉ループ・コントローラ１５８に送る。閉ループ・コントローラ１５８に圧力設定値を電子的にプログラムすることが可能である。圧力設定値を、例えば、ユーザ入力またはプログラムに従って、後述するパーソナル・コンピュータまたは他のコントローラを介して電子的に制御することも可能である。閉ループ・コントローラ１５８は、圧力設定値情報及びゲージ圧センサ１５２からの圧力信号を利用し、接続１６２を介して、比例式弁１６４の可調整入力１７２を制御することによって、試料弁１０４の出力１０８における圧力を制御可能に変更する。こうして、ユーザが入力した設定値またはプログラムされた圧力設定に基づいて、試料ループ内の圧力、及び、ＧＣ入口１１２に試料を注入する際の圧力を制御することが可能になる。

図２Ａ及び図２Ｂは、図１の試料弁１０４を例示した概略図２００である。図２Ａを参照すると、試料弁１０４には、弁本体２０４及び回転子２０６が含まれている。試料弁１０４には、第１のポート２０８、ベント・ポート２１２、試料ポート２１４、第２のポート２１６、キャリヤ・ガス・ポート２１８、及び、カラム・ポート２２２が含まれている。図２Ａには、「充填」状態の試料弁１０４が例示されている。流量コントローラ２３４の制御を受けるキャリヤ・ガス源２３６によって、キャリヤ・ガスが供給され、ポート２１８、試料弁１０４を通り、カラム・ポート２２２から出て、ＧＣ入口１１２に送り込まれる。充填状態において、試料２２６は、試料ポート２１４を経て、ポート２１６を通り、導管２２８に送られて、試料ループ２３０に導入される。試料は、試料ループ２３０を満たし、導管２３２を介して試料ループを出ると、ポート２０８を介して弁１０４に入り、ポート２１２を介して弁１０４を出て、ベント２２４に通される。試料ループは、試料材料で充填され、該ループには、ベント２２４を介して排出口が設けられている（すなわち、ベント２２４を介して排出可能になっている）。

図２Ｂには、「注入」状態と呼ばれる状態にある試料弁１０４が例示されている。注入状態において、キャリヤ・ガス２３６は、流量レギュレータ２３４を介してポート２１８に流入し、ポート２１６を出て、導管２２８に入り、試料ループ２３０を通る。キャリヤ・ガス２３６によって、試料材料が試料ループ２３０に送り込まれ、導管２３２を通って、ポート２０８に入り、ポート２２２を出て、ＧＣ入口１１２に入る。注入状態にある間、試料２２６は、弁１０４を通って、ベント２２４に送られる。

上述のように、試料ループ２３０に含まれる試料の量を、図２Ａ及び図２Ｂにおけるポート２１２及びベント２２４に相当する、図１における接続１０８に加えられる背圧を制御することによって制御することが可能である。さらに、閉ループ・コントローラ１５８、及び、ユーザ定義設定値または電子的にプログラムされた設定値を利用して、図１の接続１０８に加えられる背圧を上昇させることによって、試料ループ２３０（図２Ａ及び図２Ｂ）内の圧力を上昇させ、試料ループ２３０内に追加試料材料を充填して、結果として、ＧＣ分析装置１１６の感度が高まるようにすることが可能である。さらに、背圧を調整して、ＧＣ入口１１２における圧力と同程度の圧力にすることによって、入口への試料の注入から生じる、圧力及び結果生じる流量の乱れが最小限に抑えられ、その結果、ＧＣ分析装置１１６によって提供される分析の精度が向上する。

図３は、図１に示すガス・クロマトグラフの一部の１代替実施態様を例示したブロック図である。ＧＣ３００には、試料弁３０４、ＧＣ入口３１２（クロマトグラフ・カラム（不図示）に至る）、及び、ＧＣ分析装置３１６が含まれている。ＧＣ分析装置３１６は、試料材料を分析して、結果３２４を提供する。ＧＣ分析装置３１６は、ＧＣベント３１８を介して大気中へと排出口が付けられている（すなわち、ＧＣベント３１８を介して大気中へと排出可能になっている）。試料は、接続３０２を介して試料弁３０４に導入される。試料弁３０４は、上述の試料弁１０４と同様の働きをする。

閉ループ・コントローラ３５８は、電子背圧レギュレータ３５０の一部である。この実施態様の場合、電子背圧レギュレータ３５０には、接続３７５及び接続３０８における雰囲気圧に結合されていて、接続３５４を介して試料弁３０４の出力におけるゲージ圧を検知するゲージ圧センサ３５２が含まれている。ゲージ圧センサ３５２は、接続３５６を介して、接続３０８における圧力を表す信号を閉ループ・コントローラ３５８に供給する。

この実施態様の場合、接続３７４を介して雰囲気（大気）圧を検知する絶対圧センサ３７６が、接続３７８を介して、閉ループ・コントローラ３５８に絶対圧信号を供給する。絶対圧センサの場合、圧力センサ（絶対圧センサ）におけるダイヤフラムの一方の側には雰囲気圧への排出口が設けられておらず（すなわち、その一方の側からは雰囲気圧中に排出可能になっておらず）、真空化された容積に接続されており、雰囲気圧ではなく、真空に対する圧力を測定するようになっている。この実施態様の場合、閉ループ・コントローラ３５８は、２つの圧力センサ入力、ゲージ・センサ３５２からの標準ゲージ圧センサ入力、及び、絶対圧センサ３７６からの絶対圧入力を備えている。閉ループ・コントローラ３５８は、２つの圧力センサの読み取り値を演算によって組み合わせて、接続３５４における絶対圧を求めることができる。この機能によって、ユーザは、絶対背圧設定値を設定して、試料ループ（図２Ａ及び図２Ｂ）内の圧力を制御するか、または、ある方法の起動手順の一部としてクロマトグラフによってプログラムされた絶対背圧を得ることが可能である。

絶対圧設定値を、閉ループ・コントローラ３５８に電子的にプログラムすることが可能である。絶対圧設定値を、例えば、ユーザ入力またはプログラムに従って、後述するパーソナル・コンピュータまたは他のコントローラを介して電子的に制御することも可能である。閉ループ・コントローラ３５８は、絶対圧設定値情報及びゲージ圧センサ３５２からの圧力信号を利用し、接続３６２を介して、比例式弁３６４の可調整入力３７２を制御することによって、試料弁３０４の出力３０８における圧力を制御可能に変更する。こうして、ユーザ入力による設定値またはプログラムされた圧力設定に基づいて、試料ループ内の圧力、及び、ＧＣ入口３１２に試料を注入する際の圧力を制御することが可能になる。こうした実施方法によって、ＧＣ３００は、大気圧とはほぼ無関係な試料流が得られるようにすることが可能になり、ＧＣ３００の絶対背圧を電子的に制御することが可能になる。

図４は、図１に示すガス・クロマトグラフの一部の１代替実施態様を例示したブロック図４００である。ＧＣ４００には、試料弁４０４、ＧＣ入口４１２（クロマトグラフ・カラム（不図示）に至る））、及び、ＧＣ分析装置４１６が含まれている。ＧＣ分析装置４１６は、試料材料を分析して、結果４２４を提供する。ＧＣ分析装置４１６は、ＧＣベント４１８を介して大気中へと排出口が付けられている（すなわち、ＧＣベント４１８を介して排出可能になっている）。試料は、接続４０２を介して試料弁４０４に導入される。試料弁４０４は、上述の試料弁１０４と同様の働きをする。

閉ループ・コントローラ４５８は、電子背圧レギュレータ４５０の一部である。この実施態様の場合、ゲージ圧センサは省略され、図３の絶対圧センサ３７６と同様の絶対圧センサ４７６が、接続４５６を介して、接続４５４における絶対圧を表す絶対圧信号を閉ループ・コントローラ４５８に供給するため、試料弁４０４の出力４０８に配置されている。

絶対圧設定値を、閉ループ・コントローラ４５８に電子的にプログラムすることが可能である。絶対圧設定値を、例えば、ユーザ入力またはプログラムに従って、後述するパーソナル・コンピュータまたは他のコントローラを介して電子的に制御することも可能である。閉ループ・コントローラ４５８は、絶対圧設定値情報及び絶対圧センサ４７６からの絶対圧信号を利用し、接続４６２を介して、比例式弁４６４の可調整入力４７２を制御することによって、試料弁４０４の出力４０８における圧力を制御可能に変更する。こうして、ユーザ入力による絶対圧設定値またはプログラムされた圧力設定に基づいて、試料ループ内の圧力、及び、ＧＣ入口４１２に試料を注入する際の圧力を制御することが可能になる。こうした実施方法によって、ＧＣ４００は、大気圧とはほぼ無関係な試料流が得られるようにすることが可能になり、ＧＣ４００の絶対背圧を電子的に制御することが可能になる。

図５は、ＧＣ１００及びコントローラ／コンピュータ６００を含むシステム５００を例示したブロック図である。ＧＣ１００は、双方向接続５０２によってコントローラ／コンピュータ６００に結合されている。ＧＣ１００は、上述のように、試料マトリックスをなす化合物を分離して、検出し、各化合物毎に、保持時間データを生成する。コントローラ／コンピュータ６００は、ＧＣ１００に関する機能性、データ収集、及び、データ処理を制御する。コントローラ６００は、例えば、コンピュータ、コンピュータ化コントローラ、または、ＧＣ１００の全態様を制御するために用いられる処理、インターフェース、及び、ソフトウェア・コンポーネントを含む他のタイプのコンピューティング装置（計算装置）とすることが可能である。あるいはまた、コントローラ６００の機能性をＧＣ１００に組み込むことも可能である。

図６は、本発明の１実施態様に従って構成された典型的なコントローラ／コンピュータ６００を例示したブロック図である。一般に、図６に示すようなハードウェア・アーキテクチャに関して、コンピュータ６００には、共に接続され、ローカル・インターフェイス６１８を介して互いに通信を行う、プロセッサ６０４、メモリ６０６（１つ以上のランダム・アクセス・メモリ（ＲＡＭ）素子、読み取り専用メモリ（ＲＯＭ）素子等）、オプションの取り外し可能媒体ディスク・ドライブ６１２、コントローラ６００をＧＣ１００（図５）に結合する「ＧＣインターフェイス２０８」と呼ばれるガス・クロマトグラフ・インターフェイス６０８、入力／出力コントローラ６２２、及び、電源モジュール６６５が含まれている。ローカル・インターフェイス６１８は、例えば、限定するわけではないが、当業者には既知の、１つ以上のバスまたは他の有線または無線接続とすることが可能である。ローカル・インターフェイス６１８は、簡略化のため省略されている、バッファ（キャッシュ）、ドライバ、及び、コントローラのような、通信を可能にするための追加構成要素を備えることも可能である。さらに、ローカル・インターフェイス６１８には、前述のコンポーネント間における適切な通信を可能にするため、アドレス、制御、及び、データ接続が含まれている。

プロセッサ６０４は、メモリ６０６に記憶することが可能なソフトウェアを実行するためのハードウェア装置である。プロセッサ６０４は、コントローラ／コンピュータ６００の機能を実施するのに適した任意のプロセッサとすることが可能である。実施態様の１つでは、コントローラ／コンピュータ６００は、パーソナル・コンピュータ（ＰＣ）で実施される。

メモリ６０６には、揮発性メモリ素子（例えば、ランダム・アクセス・メモリ（ＤＲＡＭ、ＳＲＡＭ等のようなＲＡＭ）、及び、不揮発性メモリ素子（例えば、ＮＶＲＡＭ、ＲＯＭ、ハード・ドライブ、テープ、ＣＤＲＯＭ等）の任意の１つまたは組み合わせを含むことが可能である。さらに、メモリ６０６には、電子的、磁気的、光学的、及び／または、他のタイプの記憶媒体を含めることも可能である。メモリ６０６は、さまざまなコンポーネントが互いに離れて配置されるが、プロセッサ６０４によってアクセスすることが可能な、分散アーキテクチャを備えることも可能である点に留意されたい。

メモリ６０６内のソフトウェアには、各プログラム毎に、論理機能を実施するための実行可能命令の順序付けられたリストである、１つ以上のコード・セグメントを具備する、１つ以上の独立したプログラムを含めることが可能である。図６の例の場合、メモリ６０６内のソフトウェアには、ガス・クロマトグラフ（ＧＣ）・ソフトウェア６３６、及び、背圧制御ソフトウェア６５０の形をとるソフトウェアが含まれている。代替実施態様の場合、背圧制御ソフトウェア６５０を、ＧＣソフトウェア６３６に組み込むことが可能である。ＧＣソフトウェア６３６は、例えば、保持時間分析を利用して上述のＧＣ分析を実施する所有権の存するソフトウェア・モジュールとすることが可能である。背圧制御ソフトウェア６５０には、上述のＧＣ１００の背圧を制御するための論理及びプログラム命令を含めることが可能である。

メモリ６０６には、グラフィカル・ユーザ・インターフェイス（ＧＵＩ）６４９も含まれている。ＧＵＩ６４９は、コントローラ／コンピュータ６００のためのグラフィカル・ユーザ・インターフェイスを提供し、ディスプレイ６８０にユーザへの情報も表示する。メモリ６０６には、オペレーティング・システム（Ｏ／Ｓ）６１０と総称される、１つ以上のオペレーティング・ソフトウェア・モジュールも含まれている。Ｏ／Ｓ６１０には、本明細書では詳述されないコントローラ／コンピュータ６００の機能の一部を実施するソフトウェア・モジュールを含めることが可能である。

望ましい実施態様の場合、Ｏ／Ｓ６１０は、マイクロソフトから市販されている、一般に利用可能なＭｉｃｒｏｓｏｆｔ ２０００またはＸＰオペレーティング・システムである。しかし、他のオペレーティング・システムを利用することも可能である。オペレーティング・システム６１０は、基本的に、ＧＣソフトウェア６３６及び背圧制御ソフトウェア６５０のような他のコンピュータ・プログラムの実行を制御する。プロセッサ６０４及びオペレーティング・システム６１０は、コンピュータ・プラットフォームを形成しており、ＧＣソフトウェア６３６及び背圧制御ソフトウェア６５０といった、それ用のアプリケーション・プログラムが高水準プログラミング言語で書かれる。ＧＣソフトウェア６３６及び背圧制御ソフトウェア６５０には、コントローラ／コンピュータ６００が、試料ループ内の試料の背圧を制御できるようにし、さらに、試料マトリックスをなすターゲットの化合物を検出し、分離して、識別できるようにする、実行可能命令が含まれている。

入力／出力コントローラ６２２には、それぞれ、ローカル・インターフェイス６１８と通じている、ネットワーク・インターフェイス６２４、入力インターフェイス６４５、及び、出力インターフェイス６５６が含まれている。ネットワーク・インターフェイス６２４は、接続６２６を介して、コントローラ／コンピュータ６００を外部ネットワーク６２８に結合する。外部ネットワークは、情報交換のために、コントローラ／コンピュータ６００が結合することができる任意のネットワークとすることが可能である。入力インターフェイス６４５は、接続６４４を介して内部キーパッド６４６に結合され、接続６４８を介して外部キーパッド６５２に結合されている。内部キーパッド６４６は、コントローラ／コンピュータ６００に配置され、一方、外部キーパッド６５２は、コントローラ／コンピュータ６００を結合することができる補助キーパッドである。

出力インターフェイス６５６は、接続６５８を介してプリンタ６６７に結合されている。プリンタ６６７を利用して、コントローラ／コンピュータ６００の制御下でＧＣ１００によって得られた分析結果の永久記録を行うことが可能である。出力インターフェイス６５６は、接続６６４を介してビデオ・コントローラ６７０にも結合されている。ビデオ・コントローラ６７０は、接続６７２を介してディスプレイ６８０に結合されている。ディスプレイ６８０は、ユーザからの入力を受け取ることが可能なＬＣＤタッチスクリーン・ディスプレイとすることができるが、適合する任意のタイプのディスプレイとすることが可能である。

ディスク・ドライブ６１２は、任意の記憶素子またはメモリ素子とすることが可能であり、ここでは、一般に、コンパクト・フラッシュ（ＣＦ）またはＰＣカードと呼ばれる場合もある、フラッシュ・メモリを表わしている。

電源モジュール６６５は、ＡＣ電源からコントローラ／コンピュータ６００に電力を供給することもできるし、または、携帯用ＤＣ電源が得られるように、バッテリや内蔵式充電器を含むことも可能である。ＧＣインターフェイス６０８によって、ＧＣ装置に対する電気的インターフェイスと機械的インターフェイスの両方が提供される。

コントローラ／コンピュータ６００が動作状態にある時、プロセッサ６０４は、メモリ６０６内に記憶されているソフトウェアを実行し、メモリ６０６とデータのやりとりをし、一般に、ソフトウェアに従って、コントローラ／コンピュータ６００及びＧＣ１００（図５）の動作を制御するように構成されている。

コントローラ／コンピュータ６００の諸部分が、図６に示すように、ソフトウェアで実施される場合、Ｏ／Ｓ６１０、ＧＣソフトウェア６３６、及び、背圧制御ソフトウェア６５０を、任意のコンピュータ関連システムまたは方法による、または、それらに関連した使用のために、任意のコンピュータ可読媒体に格納することができるということに留意されたい。本明細書では、コンピュータ可読媒体は、コンピュータ関連システムまたは方法による、または、それらに関連した使用のために、コンピュータ・プログラムを収容、または記憶することが可能な電子的、磁気的、光学的、または、他の物理的装置または手段である。Ｏ／Ｓ６１０、ＧＣソフトウェア６３６、及び、背圧制御ソフトウェア６５０は、命令実行システム、装置、または、デバイスから命令を取り出して、実行することが可能な、コンピュータベースのシステム、プロセッサを含むシステム、または、他のシステムのような、命令実行システム、装置、または、デバイスによる、またはそれらに関連した使用のために、任意のコンピュータ可読媒体において具現化されることが可能である。本明細書において、「コンピュータ可読媒体」は、命令実行システム、装置、または、デバイスによる、またはそれらに関連した使用のために、プログラムの収容、記憶、通信、伝達、または、転送が可能な任意の手段とすることが可能である。

コンピュータ可読媒体は、限定するわけではないが、例えば、電子的、磁気的、光学的、電磁気的、赤外線式、または、半導体システム、装置、デバイス、または、伝達媒体とすることが可能である。コンピュータ可読媒体のより特定の例（非網羅的リスト）には、１つ以上のワイヤ（電線）を備えた電気接続（電子的）、携帯用コンピュータ・ディスケット（磁気的）、ランダム・アクセス・メモリ（ＲＡＭ）（電子的）、読み取り専用メモリ（ＲＯＭ）（電子的）、消去可能プログラマブル読み取り専用メモリ（ＥＰＲＯＭまたはフラッシュ・メモリ）（電子的）、光ファイバ（光学的）、及び、携帯用コンパクト・ディスク読み取り専用メモリ（ＣＤＲＯＭ）（光学的）が含まれる。例えば、紙または他の媒体の光学走査によってプログラムを電子的に捕捉し、次に、必要があれば、コンパイルするか、解釈するか、または、適合するやり方で別様に処理して、さらに、コンピュータ・メモリに記憶することができるので、コンピュータ可読媒体は、プログラムが印刷される紙または他の適合する媒体とすることさえ可能であるということに留意されたい。

コントローラ／コンピュータ６００のハードウェア・コンポーネントは、それぞれ、当該技術分野において周知のテクノロジである、データ信号に対する論理機能を実施するための論理ゲートを備えた個別論理回路、適切な組み合わせ論理ゲートを備えた特定用途向け集積回路（ＡＳＩＣ）、プログラマブル・ゲート・アレイ（ＰＧＡ）、フィールド・プログラマブル・ゲート・アレイ（ＦＰＧＡ）等の任意の１つまたは組み合わせによって実施することが可能である。

図７は、図１に示す電子背圧レギュレータの実施態様の動作を説明したフローチャート７００である。ブロック７０２では、背圧設定値が調整される。背圧設定値は、例えば、ユーザがコントローラ６００のユーザ・インターフェイス６４９（図６）を介して設定値を入力することによって調整可能である。あるいはまた、設定値は、図６の背圧制御ソフトウェア６５０によって自動的に設定することも可能である。ブロック７０４では、ゲージ圧センサ１５２によって、ゲージ圧の読み取り値が閉ループ・コントローラ１５８に供給される。ブロック７０６では、背圧制御ソフトウェア６５０によって、ゲージ圧が設定値を超えているか否かが判定される。ゲージ圧が設定値を超えていると、ブロック７０８では、背圧制御ソフトウェア６５０に従って、閉ループ・コントローラ１５８が、比例式弁１６４のベント容量を増すことによって、圧力を低下させる。しかし、ブロック７０６において、検知圧（圧力の読み取り値）が設定値未満であると判定されると、ブロック７１２では、背圧制御ソフトウェア６５０に従って、閉ループ・コントローラ１５８が、比例式弁１７２を制御して、試料ループ２３０内の圧力を上昇させる。ブロック７０８における圧力低下、または、ブロック７１２における圧力上昇の後、プロセスはブロック７１４に進む。

ブロック７１４では、何らかの追加の圧力調整が必要か否かの判定が行われる。閉ループ・コントローラの動作に従って、プロセスがブロック７０２に戻ると、引き続き閉ループ動作が続行される。追加の圧力調整が不要であれば、プロセスは終了する。

図８は、図３に示す電子背圧レギュレータの実施態様の動作を説明したフローチャート８００である。ブロック８０２では、背圧設定値が調整される。背圧設定値は、例えば、ユーザがコントローラ６００のユーザ・インターフェイス６４９（図６）を介して設定値を入力することによって調整可能である。あるいはまた、設定値は、図６の背圧制御ソフトウェア６５０によって自動的に設定することも可能である。ブロック８０４では、ゲージ圧センサ３５２によって、ゲージ圧信号が閉ループ・コントローラ３５８に供給される。ブロック８０６では、絶対圧センサによって、雰囲気圧を表す信号が、接続３７８を介して閉ループ・コントローラ３５８に供給される。ブロック８０８では、背圧制御ソフトウェア６５０によって、ゲージ圧の読み取り値と雰囲気圧の読み取り値が算術的に組み合わせられ、絶対圧値が得られる。ブロック８１２では、絶対圧が設定値を超えているか否かが判定される。絶対圧が設定値を超えている場合は、ブロック８１４で、閉ループ・コントローラ３５８が、比例式弁３６４を制御して、試料弁３０４の出力における圧力を低下させ、それによって、試料ループ２３０内の圧力が低下するようにする。しかし、ブロック８１２において、絶対圧値が設定値未満であると判定されると、ブロック８１６では、閉ループ・コントローラ３５８が、比例式弁３６４を制御して、試料弁３０４の出力における圧力を上昇させ、それによって、試料ループ２３０内の圧力が上昇するようにする。ブロック８１４における圧力低下またはブロック８１６における圧力上昇の後、プロセスはブロック８１８に進む。

ブロック８１８では、何らかの追加の圧力調整が必要か否かの判定が行われる。閉ループ・コントローラの動作に従って、プロセスがブロック８０２に戻ると、引き続き閉ループ動作が続行される。追加の圧力調整が不要であれば、プロセスは終了する。

図９は、図４に示す電子背圧レギュレータの実施態様の動作を説明したフローチャート９００である。ブロック９０２では、背圧設定値が調整される。背圧設定値は、例えば、ユーザがコントローラ６００のユーザ・インターフェイス６４９（図６）を介して設定値を入力することによって調整可能である。あるいはまた、設定値は、図６の背圧制御ソフトウェア６５０によって自動的に設定することも可能である。ブロック９０４では、絶対圧センサ４７６によって、絶対圧の読み取り値が閉ループ・コントローラ４５８に供給される。ブロック９０６では、背圧制御ソフトウェア６５０によって、絶対圧が設定値を超えているか否かが判定される。絶対圧が設定値を超えていると、ブロック９０８で、背圧制御ソフトウェア６５０に従って、閉ループ・コントローラ４５８が、比例式弁４６４のベント容量を増すことによって、圧力を低下させる。しかし、ブロック９０６において、検知圧（圧力の読み取り値）が設定値未満であると判定されると、ブロック９１２では、背圧制御ソフトウェア６５０に従って、閉ループ・コントローラ４５８が、比例式弁４７２を制御して、試料ループ２３０内の圧力を上昇させる。ブロック９０８における圧力低下、または、ブロック９１２における圧力上昇の後、プロセスはブロック９１４に進む。

ブロック９１４では、何らかの追加の圧力調整が必要か否かの判定が行われる。閉ループ・コントローラの動作に従って、プロセスがブロック９０２に戻ると、引き続き閉ループ動作が続行される。追加の圧力調整が不要であれば、プロセスは終了する。

背圧が高くなると、ＧＣ入口１１２に、及び、ＧＣカラムに試料を注入する際に、試料圧が低下するために、試料ループ２３０内に生じる可能性のある凝縮も減少する。上述の本発明の実施態様によれば、試料弁の出力における絶対背圧を電子的に制御し、計器セットアップの一部として保存しておき、自動的に呼び出すことが可能であり、それにより、手動セットアップ操作をなくすことができる。さらに、ＧＣ１００、３００、及び、４００内の全ての流れが独立しているので、材料の全てが背圧レギュレータを流れる問題が解消される。分析試料位置（すなわち、ＧＣ入口）の下流に電子背圧レギュレータ１５０、３５０、及び、４５０を配置することによって、試料流とベント流の交差汚染が排除される。

他の実施例において、電子制御式背圧レギュレータを使用することが可能である。例えば、「ヘッド・スペース・サンプラ（head space sampler）」と呼ばれるものに電子背圧レギュレータを利用することが可能である。ヘッド・スペース・サンプラは、液体／固体試料の上の蒸気の試料採取に用いられる。試料を含むバイアル（小瓶など）が、気相にある試料量を増大させるために加熱され、不活性ガスで加圧される。この場合、この「加圧されたヘッド・スペース」には、上述のように、試料弁を介して周囲（雰囲気または大気中）へと排出口が設けられている（すなわち、試料弁を介して排出可能になっている）。これは、図３に示す試料（３０２）を提供する特定の応用例／装置を表している。

電子制御式背圧レギュレータは、分析装置における検出器のマルチレベル較正に利用することも可能である。純粋に線形応答する検出器はないので、クロマトグラフィでは、ある入口濃度範囲にわたって検出器を較正するのが普通である。これは、「マルチレベル較正」と呼ばれる。あるタイプの試料（例えば、ＡｓＨ３、アルシンに関する濃度標準）は、極めて高価なので、試料ループにおける量（すなわち、被分析物のモル数）を変化させることが可能であり、従って、１つの濃度標準だけを用いて検出器のマルチレベル較正のための濃度範囲が得られるようにすることが可能なシステムは有益である。

電子制御式背圧レギュレータを、大気圧の変化に伴う天然ガスのカロリー含有量の再現可能な（または繰り返し可能な）測定を行うために利用することも可能である。

電子制御式背圧レギュレータを、ガス混合システムに利用することも可能である。複数の化合物に関する測定データを同時に生成することが可能な分析計測器（例えば、原子発光検出器、紫外−可視検出器、質量分析計など）を較正するために、ガス混合システムを利用することが可能である。こうしたガス混合システムを構成する方法の１つは、組み合わせられる各被検ガス毎に、別個の流量コントローラ（または流れコントローラ）を導入して、全ての流量コントローラの出力を組み合わせることである。複数流量コントローラの設定値を使用して、「混合」率を決定することが可能である。この場合、この混合物がガス試料採取弁に供給される。本発明の実施態様による絶対背圧レギュレータをこうした試料採取弁の出口に配置することによって、混合率に関係なく、混合ガスの全体量（すなわち、被分析物のモル数）を変化させることが可能になる。

本発明による電子制御式背圧レギュレータ(150)は、ベント(168)を有する分析装置(116)、圧力センサ(152)、比例式弁(164)、及び、圧力センサ(152)からの信号及び電子制御式の圧力設定値に基づいてベント(168)を通る流れを制御するよう構成された電子制御式の閉ループコントローラ(158)を有する。ここで、ベント(168)はベント経路(166)を介して分析装置(116)に結合され、圧力センサ(152)はベント経路(166)に結合され、比例式弁(164)はベント経路(166)に結合され、分析装置(116)内の圧力を制御可能に変更するよう構成されている。

以上の詳細な説明は、本発明の典型的な実施形態の理解のためにのみ提示されたものであって、当業者であれば、添付の特許請求の範囲及びその等価物から逸脱しない変更が明らかであるので、上記説明から、不必要な限定を導くべきではない。

電子制御式背圧レギュレータの１実施態様を含む典型的なガス・クロマトグラフ（ＧＣ）の諸部分を例示したブロック図である。 図１の試料弁を例示した概略図である。 図１の試料弁を例示した概略図である。 図１に示すガス・クロマトグラフの一部の代替実施態様を例示したブロック図である。 図１に示すガス・クロマトグラフの一部の代替実施態様を例示したブロック図である。 ＧＣ及びコントローラ／コンピュータを含むシステムを例示したブロック図である。 本発明の１実施態様に従って構成された典型的なコントローラ／コンピュータを例示したブロック図である。 図１に示す電子背圧レギュレータの実施態様の動作を説明するフローチャートである。 図３に示す電子制御式背圧レギュレータの実施態様の動作を説明するフローチャートである。 図４に示す電子背圧レギュレータの実施態様の動作を説明するフローチャートである。

符号の説明

１１６ 分析装置
１５０ 背圧レギュレータ
１５２ 圧力センサ
１５８ 閉ループ・コントローラ
１６４ 比例式弁
１６６ ベント経路
１６８ ベント

Claims (10)

1. ベント（１６８）を有する分析装置（１１６）であって、前記ベント（１６８）はベント経路（１６６）を介して該分析装置（１１６）に結合されている、分析装置（１１６）と、
   前記ベント経路（１６６）に結合された圧力センサ（１５２）と、
   前記ベント経路（１６６）に結合されて、前記分析装置（１１６）内の圧力を制御可能に変更するように構成された比例式弁（１６４）と、
   前記比例式弁（１６４）に結合されて、前記圧力センサ（１５２）からの信号及び電子的に制御される圧力設定値に基づいて、前記ベント（１６８）を通る流れを制御するように構成された電子制御式閉ループ・コントローラ（１５８）
   とを備える、電子制御式背圧レギュレータ（１５０）。
2. 前記圧力センサが絶対圧センサ（３７６）である、請求項１に記載の電子制御式背圧レギュレータ（１５０）。
3. 前記圧力センサがゲージ圧センサ（３５２）である、請求項１に記載の電子制御式背圧レギュレータ（１５０）。
4. 前記電子制御式閉ループ・コントローラ（３５８）に雰囲気圧を表わす信号を供給するように構成された絶対圧センサ（３７６）をさらに備え、前記電子制御式閉ループ・コントローラ（３５８）が、ゲージ圧及び雰囲気圧に応答する、請求項３に記載の電子制御式背圧レギュレータ（１５０）。
5. 前記電子制御式閉ループ・コントローラ（３５８）が、前記比例式弁（１６４）を制御して、前記ベント（１６８）に結合された試料ループ（２３０）内の圧力を変更する、請求項４に記載の電子制御式背圧レギュレータ（１５０）。
6. 絶対圧設定値が前記電子制御式閉ループ・コントローラ（１５８）に入力される、請求項５に記載の電子制御式背圧レギュレータ（１５０）。
7. ガス・クロマトグラフにおける背圧を電子的に制御する方法であって、
   ベント（１６８）を有する分析装置（１１６）を設けるステップであって、前記ベント（１６８）はベント経路（１６６）を介して前記分析装置（１１６）に結合されることからなる、ステップと、
   前記ベント経路（１６６）に圧力センサ（１５２）を結合するステップと、
   前記分析装置（１１６）内の圧力を制御可能に変更するように構成された比例式弁（１６４）を前記ベント経路（１６６）に結合するステップと、
   前記圧力センサ（１５２）からの信号及び電子的に制御される圧力設定値に基づき、電子制御式閉ループ・コントローラ（１５８）を用いて、ベント（１６８）を通る流れを電子的に制御するステップ
   とを含む、方法。
8. さらに、絶対圧センサ（４７６）を前記ベント（１６８）に結合するステップを含む、請求項７に記載の方法。
9. さらに、ゲージ圧センサ（１５２）を前記ベント（１６８）に結合するステップを含む、請求項７に記載の方法。
10. さらに、絶対圧センサ（３７６）を前記電子制御式閉ループ・コントローラ（１５２）に結合するステップを含み、前記電子制御式閉ループ・コントローラ（１５２）がゲージ圧及び雰囲気圧に応答する、請求項９に記載の方法。

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