CN1710422A - 电子控制的背压调节器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电子控制的背压调节器(150),包括:分析设备(116),所述分析设备(116)具有通过出口路径(166)耦合到分析设备(116)的出口(168);耦合到出口路径(166)的压力传感器(152);耦合到出口路径(166)的比例阀(164),所述比例阀(164)被配置成可控地改变分析设备(116)中的压力;以及电子控制的闭环控制器(158),所述电子控制的闭环控制器(158)被配置成基于来自压力传感器(152)的信号以及电子控制的压力设定点来控制通过出口(168)的流动。
Description
技术领域
本发明涉及色谱法中的背压调节,更具体而言,涉及背压调节器及其方法。
背景技术
诸如气相色谱法的许多分析应用需要经调节的流体压力以获得准确且可重复的测量。例如,当准备将气态样品传递到气相色谱仪的分析柱内时,样品首先被收集到被称为“样品环(sample loop)”的仪器内,然后在气体进样阀的控制下被导入(也称为“注入”)到色谱仪的分析柱内。当加载样品流体到样品环中时,气态样品量取决于许多因素,因素之一为样品环中的流体压力。环境压力(也称为大气压)的变化影响样品体积中包含的样品分子的量,从而导致通过色谱分析所检测的化合物的绝对量的变化。
此外,因为样品环通常通向环境压力,所以样品环中所包含的分子的绝对数量低于当样品环处于被升高的压力下时分子的绝对数量。这导致被注入到色谱柱内用于分析的分子的数量较小,从而限制了分析的准确性。此外,因为和注入样品的色谱仪的进口压力相比,样品环处于相对较低的表压下,所以当样品环中所容之物被注入到色谱仪中时,存在从而导致的压力和流动扰动。这个压力和流动扰动进一步降低了色谱分析的准确性。
现有解决方案包括机械绝对背压调节器和蓄压器的实施方式,其中机械压力调节器成为色谱仪中所有流动的参考。但是,这样的系统包括如下缺点:需要频繁从系统离线来校准机械背压调节器、可编程性和可调整性不足。而且,因为这样的系统中的所有流动都参考机械压力调节器,并且因为机械压力调节器对流动很敏感,所以穿过调节器的流动中的变化(其影响系统中的实际压力)可能对分析输出造成噪声,进一步降低了分析的准确性。
此外,因为这种系统中的所有流动都经过绝对压力调节器,所以当电离(例如,通过火焰电离检测器)后变得具有化学活性的样品成分很可能起反应,并侵蚀调节器的多个部分,从而降低调节器使用寿命。并且,随着由于机械偏差或作为化学物质穿过调节器的结果而引起的调节器老化,分析结果将变得更不可靠。
因此,在色谱分析系统中需要克服上述缺点的背压调节器。
发明内容
根据一个实施例,一种电子控制的背压调节器包括:分析设备,所述分析设备具有通过出口路径耦合到所述分析设备的出口;耦合到所述出口路径的压力传感器;耦合到所述出口路径的比例阀,所述比例阀被配置成可控地改变所述分析设备中的压力;以及电子控制的闭环控制器,所述电子控制的闭环控制器被配置成基于来自所述压力传感器的信号和电子控制压力设定点来控制通过所述出口的流动。
发明的其他方法、方面和优点将参考附图以及对优选实施例的详细描述来讨论。
附图说明
具体参照附图,在对示例性实施例的描述中以示例的方式描述本发明,附图中:
图1是图示包括电子控制的背压调节器实施例的示例性气相色谱仪(GC)的多个部分的框图;
图2A和图2B是图示图1的进样阀的示意图;
图3是图示图1中所示出的气相色谱仪部分的另外的实施例的框图;
图4是图示图1中所示出的气相色谱仪部分的另外的实施例的框图;
图5是图示包括GC和控制器/计算机的系统的框图;
图6是图示根据本发明实施例而构造的示例性控制器/计算机的框图;
图7是描述图1中所示出的电子背压调节器的实施例的操作的流程图;
图8是描述图3中所示出的电子控制的背压调节器的实施例的操作的流程图;
图9是描述图4中所示出的电子控制的背压调节器的实施例的操作的流程图。
具体实施方式
虽然电子控制的背压调节器在下文描述中是用于气相色谱仪的,但是它也适用于需要控制设备背压的其他分析设备,例如液相色谱仪。此外,虽然下述内容是非穷尽性列表,但是电子控制背压调节器可以用于调节液态样品或固态样品上的蒸汽压力(也称作“顶空间取样器(headspacesampler)”);可以用于改变样品环中样品的浓度,以提供色谱检测器的多级校准;可以用于在确定天然气的含热量时控制和改变压力;并且可以用在气体混合系统中,以校准用于同时产生多个化合物的测量数据的分析仪器。
图1是图示包括电子控制的背压调节器实施例的示例性气相色谱仪(GC)100的多个部分的框图。GC 100包括进样阀104、GC入口112(通向色谱柱(未示出))和GC分析设备116。GC分析设备116分析样品材料并且提供结果124。GC分析设备116经由GC出口118通向大气。
样品经由连接部分102被导入到进样阀104中。如下文将详细描述的那样,进样阀的输出可以经由连接部分106导向GC入口112,或者经由连接部分108导向样品出口168。在加载操作期间,进样阀104将样品导入到称为“样品环”的装置(图1中未示出)中。当样品通过进样阀10被4导向时,样品从样品环被注入到GC入口112中。
进样阀104还可以将样品经由连接部分108通过连接部分166并通过比例阀164导向样品出口168。根据本发明的实施例,比例阀164是经由连接部分172电子可控的。闭环控制器158控制样品阀168的操作。虽然电子背压调节器150在这个示例中被描述为耦合到样品出口,但是它也可以实现在需要提供电子背压控制的任何应用中。例如,电子背压调节器150可以用于提供分析系统中的载气或者交换气体的压力调节。
闭环控制器158是电子背压调节器150的一部分。电子背压调节器150包括表压传感器152,所述表压传感器152经由连接部分154耦合到连接部分108,以感测进样阀104的输出处的表压。表压传感器152通过感测连接部分174上的环境压力并感测连接部分108上的压力来测量相对于环境(大气)压力的压力。表压传感器152经由连接部分156向闭环控制器158传递指示连接部分108上压力的信号。压力设定点可以被电子编程到闭环控制器内。压力设定点也可以根据用户输入或者根据程序,通过例如下文将描述的个人计算机或其他控制器被电子控制。使用压力设定点信息以及来自表压传感器152的压力信号,闭环控制器158经由连接部分162控制比例阀164的可调输入172,以可控地改变进样阀104的输出108处的压力。通过这种方式,可以基于用户输入的设定点或者基于编程的压力设定,来控制样品环内部的压力以及样品被注入到GC入口112时的压力。
图2A和图2B是图示了图1的进样阀104的示意图200。参照图2A,进样阀104包括阀体204和转子206。进样阀104包括第一端口208、出口端口212、样品端口214、第二端口216、载气端口218和柱端口222。图2A示出了处于“加载”状态的进样阀104。由流量控制器234控制的载气源236供应载体气体,所述载气穿过端口218,穿过进样阀104,从柱端口222出来并进入到GC入口112中。在加载状态,样品226经由样品端口214导入,穿过端口216到管道228上并进入到样品环230中。样品填充样品环230,经由管道232离开样品环,经由端口208进入阀104,然后经由端口212穿过出口224离开阀104。样品环被样品材料加载并经由出口224导出。
图2B图示了处于称为“注入”状态的进样阀104。在注入状态,载气236穿过流量控制器234流入端口218,从端口216出来进入到管道228并穿过样品环230。载气236迫使样品环230中的样品材料穿过管道232,进入端口208,并且从端口222出来进入到GC入口112。在注入状态时,样品226穿过阀104被导向出口224。
如上所述,可以通过控制施加到图1中的连接部分108的背压来控制样品环230中包含的样品量,连接部分108对应于图2A和图2B中的端口212和出口224。此外,通过使用闭环控制器158和用户定义的设定点或者电子编程的设定点来升高施加于图1中的连接部分108的背压,可以升高样品环230(图2A和图2B)内的压力,使得可以将额外的样品材料加载到样品环230中,进而使GC分析设备116的灵敏度增加。此外,将背压调整为近似于GC入口112处的压力,使由向入口注入样品导致的任何压力扰动和因之而起的流动扰动最小化,从而改进了GC分析设备116所提供的分析的精确度。
图3是图示图1中所示出的气相色谱仪部分的另外的实施例的框图。GC 300包括进样阀304、GC入口312(通向色谱柱(未示出))和GC分析设备316。GC分析设备316分析样品材料并且提供结果324。GC分析设备316经由GC出口318通向大气。样品经由连接部分302导入到进样阀304中。进样阀304进行类似于上述进样阀104的操作。
闭环控制器358是电子背压调节器350的一部分。在这个实施例中,电子背压调节器350包括表压传感器352,所述表压传感器352耦合到连接部分308和连接部分375上的环境压力,以经由连接部分354感测进样阀304的输出处的表压。表压传感器352经由连接部分356向闭环控制器358传递指示连接部分308上压力的信号。
在这个实施例中,经由连接部分374感测环境(大气)压力的绝对压力传感器376经由连接部分378向闭环控制器358提供绝对压力信号。在绝对压力传感器中,压力传感器中膜片的一侧并不通向环境压力,而是连接到抽空容器,使得其测量相对于真空的压力,而不是相对于环境压力的压力。在这个实施例中,闭环控制器358具有两个压力传感器输入,即来自表压传感器352的标准表压传感器输入和来自绝对压力传感器376的绝对压力输入。闭环控制器358可以算术组合这两个压力传感器读数,以确定连接部分354处的绝对压力。这个能力允许用户设置绝对背压设定点以控制样品环(图2A和图2B)中的压力,或者通过色谱仪将绝对背压编程为方法启动过程的一部分。
绝对压力设定点可以被电子编程到闭环控制器358中。压力设定点也可以根据用户输入或者根据程序通过例如下文将描述的个人计算机或其他控制器被电子控制。使用绝对压力设定点信息以及来自表压传感器352的压力信号,闭环控制器358经由连接部分362控制比例阀364的可调输入372,以可控地改变进样阀304的输出308处的压力。通过这种方式,可以基于用户输入的设定点或者基于编程的压力设定来控制样品环内部的压力以及样品被注入到GC入口312时的压力。这种实施方式允许GC 300提供在很大程度上独立于大气压力的样品流,并且允许对GC 300的绝对背压进行电子控制。
图4是图示图1中所示出的气相色谱仪部分的另外的实施例的框图。GC 400包括进样阀404、GC入口412(通向色谱柱(未示出))和GC分析设备416。GC分析设备416分析样品材料并且提供结果424。GC分析设备416经由GC出口418通向大气。样品经由连接部分402被导入到进样阀404中。进样阀404进行类似于上述进样阀104的操作。
闭环控制器458是电子背压调节器450的一部分。在这个实施例中,省略了表压传感器,并且类似于图3中的绝对压力传感器376的绝对压力传感器476位于进样阀404的输出408处,以经由连接部分456向闭环控制器458提供代表连接部分454处的绝对压力的绝对压力信号。
绝对压力设定点可以被电子编程到闭环控制器458中。压力设定点也可以根据用户输入或者根据程序经由例如下文将描述的个人计算机或其他控制器被电子控制。使用绝对压力设定点信息以及来自绝对压力传感器476的绝对压力信号,闭环控制器458经由连接部分462控制比例阀464的可调输入472,以可控地改变进样阀404的输出408处的压力。通过这种方式,可以基于用户输入的绝对压力设定点或者基于编程的压力设定来控制样品环内部的压力以及样品被注入GC入口412时的压力。这种实现允许GC 400提供在很大程度上独立于大气压力的样品流,并且允许对GC400的绝对背压进行电子控制。
图5是图示包括GC 100和控制器/计算机600的系统500的框图。GC100通过双向连接部分502耦合到控制器/计算机600。如上所述,GC 100分离并检测样品基质中的化合物,并且产生每种化合物的保持时间数据。控制器/计算机600控制和GC 100相关的功能、数据获取和数据处理。控制器600可以是诸如包括用于控制GC 100所有方面的软件组件、处理和接口的计算机、计算机化的控制器或者其他类型的计算设备。或者,控制器600的功能可以被加入到GC 100中。
图6是图示根据本发明实施例而构造的示例性控制器/计算机600的框图。如图6所示,通常就硬件体系结构而言,计算机600包括经由本地接口618连接起来并互相通信的下述组件:处理器604、存储器606(一个或多个随机存取存储器(RAM)元件、只读存储器(ROM)元件等等)、可选的可移动介质盘驱动器612、控制器600通过其耦合到GC 100(图5)的被称为“GC接口608”的气相色谱仪接口608、输入/输出控制器622和电源模块665。如本领域普通技术人员熟知的那样,本地接口618例如可以是但不限于一个或多个总线或者其他有线或者无线连接。本地接口618可以具有诸如缓冲器(高速缓存)、驱动器和控制器等的其他元件以实现通信,此处为简化而省略了这些元件。此外,本地接口618包括地址、控制和数据的连接,以使得能够在前述组件间进行适当的通信。
处理器604是用于执行可以被存储在存储器606中的软件的硬件设备。处理器604可以是用于实现控制器/计算机600功能的任何适合的处理器。在一个实施例中,处理器/计算机600在个人计算机(PC)上执行。
存储器606可以包括易失存储器元件(例如,随机存取存储器(RAM,例如DRAM、SRAM等))和非易失存储器元件(例如,NVRAM、ROM、硬盘驱动、磁带、CDROM等)中的任意一种或者其组合。而且,存储器606可以包括电、磁、光和/或其他类型的存储介质。注意,存储器606可以具有分布式体系结构,其中各个组件位于互相远离的地方,但是可以被处理器604访问。
存储器606中的软件可以包括一个或多个独立程序,其中每个程序包括一个或多个代码段,所述代码段是用于实现逻辑功能的可执行指令的有序列表。在图6的示例中,存储器606中的软件包括具有气相色谱仪(GC)软件636和背压控制软件650的形式的软件。在另一个实施例中,背压控制软件650可以被集成到GC软件636中。GC软件636可以是诸如使用保持时间分析进行上述GC分析的专有软件模块。背压控制软件650可以包括用于控制上述GC 100的背压的逻辑和程序指令。
存储器606还包括图形用户接口(GUI)649。GUI 649为控制器/计算机600提供图形用户接口,并且还在显示器680上为用户显示信息。存储器606还包括一个或多个操作软件模块,通称为操作系统(O/S)610。O/S 610可以包括执行这里未专门描述的控制器/计算机600的某些功能的软件模块。
在优选实施例中,O/S 610是通常可从Microsoft获得的Microsoft 2000或者XP操作系统。但是也可以使用其他的操作系统。操作系统610主要控制诸如GC软件636和背压控制软件650的其他计算机程序的执行。处理器604和操作系统610定义了用于以高级编程语言编写诸如GC软件636和背压控制软件650的应用程序的计算机平台。GC软件636和背压控制软件650包括可执行指令,它们允许控制器/计算机600控制样品环中样品的背压,以及检测、分离和识别样品基质中的目标化合物。
输入/输出控制器622包括每个都与本地接口618通信的网络接口624、输入接口645和输出接口656。网络接口624经由连接部分626将控制器/计算机600耦合到外部网络628。外部网络可以是控制器/计算机600可以耦合到其上以交换信息的任何网络。输入接口645经由连接部分644耦合到内部键盘646并且经由连接部分648耦合到外部键盘652。内部键盘646位于控制器/计算机600上,而外部键盘是控制器/计算机600可以耦合到其上的辅助键盘。
输出接口656经由连接部分658耦合到打印机667。打印机667可以用来提供对在控制器/计算机600控制下的GC 100获得的分析结果的永久记录。输出接口656还经由连接部分664耦合到视频控制器670。视频控制器670经由连接部分672耦合到显示器680上,显示器680可以是能够接收来自用户输入的LCD触摸屏显示器,但也可以是任何类型的适当显示器。
盘驱动器612可以是任何储存元件或存储设备,如这里所使用的,通常指闪存,有时指压缩闪存(Compact Flash,CF)或者PC卡
电源模块665可以从AC电源给控制器/计算机600供电,或者可以包括电池以及内置充电器以提供便携式DC电源。GC接口608为GC设备提供电接口和机械接口。
当控制器/计算机600工作时,处理器604被配置成执行存储在存储器606内的软件,以向/从存储器606传送/接收数据,并且通常依照软件,控制控制器/计算机600和GC 100(图5)的操作。
当控制器/计算机600的多个部分以软件实现时,如图6所示,应该注意到O/S 610、GC软件636和背压控制软件650可以存储在与任何计算机相关的系统或方法相结合或者由其使用的任何计算机可读介质上。在本文的上下文中,计算机可读介质是可以容纳或存储计算机程序的电、磁、光或其他的物理设备或者装置,所述计算机程序用于由任何计算机相关的系统和方法使用或者与其相结合。O/S 610、GC软件636和背压控制软件650可以实现为与指令执行系统、装置或设备相结合或者由其使用的任何计算机可读介质,所述系统、装置或设备例如是可以从指令执行系统、装置或设备取出指令并且执行指令的基于计算机的系统、包含处理器的系统或者其他系统。在本文的上下文中,“计算机可读介质”可以是能够容纳、存储、传送、传播或者传输程序的任何装置,所述程序与指令执行系统、装置或设备相结合或者由其使用。
计算机可读介质例如可以是但不限于电、磁、光、电磁、红外线或者半导体的系统、装置、设备或者传播介质。计算机可读介质的更具体的示例(非穷尽列表)包括:具有一条或多条导线的电连接(电子的)、便携式计算机磁盘(磁的)、随机存取存储器(RAM)(电子的)、只读存储器(ROM)(电子的)、可擦除可编程只读存储器(EPROM或者闪存)(电子的)、光纤(光的)和便携式只读光盘(光的)。注意,计算机可读介质甚至可以是打印有程序的纸或者其他适当的介质,因为程序可以通过诸如对纸或者其他介质进行光学扫描而被电获取,然后编译、解释或者根据需要以合适方式进行其他处理,然后存储在计算机存储器中。
控制器/计算机600的硬件组件可以采用下述技术的任一种或者其组合来实现,每种技术均为本领域熟知,所述技术有:具有基于数字信号实现逻辑功能的逻辑门的(一个或多个)离散逻辑电路、具有适当组合逻辑门的专用集成电路(ASIC)、可编程门阵列(PGA)、现场可编程门阵列(FPGA)等等。
图7是描述图1中示出的电子背压调节器实施例的操作的流程图700。在框702中,调整背压设定点。可以通过例如用户经由控制器600的用户接口649(图6)输入设定点来调整背压设定点。或者,可以通过图6的背压控制软件650来自动设定该设定点。在框704中,表压传感器152向闭环控制器158提供表压读数。在框706中,背压控制软件650确定表压是否高于设定点的值。如果表压高于设置点的值,那么在框708中背压控制软件650引起闭环控制器158通过增加比例阀164的出口容量来降低压力。但是,如果在框706中确定感测的压力低于设定点,那么在框712中背压控制软件650引起闭环控制器158控制比例阀164,从而增加样品环230中的压力。在框708中降低压力或者在框712中增加压力之后,过程前进到框714。
在框714中,确定是否需要任何额外的压力调整。根据闭环控制器的操作,随着过程返回到框702,连续的闭环控制操作继续。如果不需要额外的压力调整,那么过程终止。
图8是描述图3中所示出的电子背压调节器实施例的操作的流程图800。在框802中,调整背压设定点。可以通过例如用户通过控制器600的用户接口649(图6)输入设定点来调整背压设定点。或者,可以通过图6的背压控制软件650来自动设定该设定点。在框804中,表压传感器352向闭环控制器358提供表压信号。在框806中,绝对压力传感器经由连接部分378向闭环控制器358传递代表环境压力的信号。在框808中,背压控制软件650对表压读数和环境压力读数进行算术组合以得到绝对压力值。在框812,确定绝对压力是否高于设定点的值。如果绝对压力高于设定点的值,那么在框814中闭环控制器358控制比例阀364以降低进样阀304的输出处的压力,从而降低样品环230内的压力。但是,如果在框812中确定绝对压力值低于设定点,那么在框816中闭环控制器358控制比例阀364以增加进样阀304的输出处的压力,从而增加样品环230内的压力。在框814中降低压力或者在框816中增加压力之后,过程前进到框818。
在框818中,确定是否需要任何额外的压力调整。根据闭环控制器的操作,随着过程返回到框802,连续的闭环控制操作继续。如果不需要额外的压力调整,那么过程终止。
图9是描述图4中示出的电子背压调节器实施例的操作的流程图900。在框902中,调整背压设定点。可以通过例如用户经由控制器600的用户接口649(图6)输入设定点来调整背压设定点。或者,可以通过图6的背压控制软件650来自动设定该设定点。在框904中,绝对压力传感器476向闭环控制器458提供绝对压力读数。在框906中背压控制软件650确定绝对压力是否高于设定点的值。如果绝对压力高于设定点的值,那么在框908中背压控制软件650引起闭环控制器458通过增加比例阀464的出口容量来降低压力。但是,如果在框906中确定感测的压力低于设定点,那么在框912中背压控制软件650闭环控制器458控制比例阀464以增加样品环230中的压力。在框908中降低压力或者在框912中增加压力之后,过程前进到框914。
在框914中,确定是否需要任何额外的压力调整。根据闭环控制器的操作,随着过程返回到框902,连续的闭环控制操作继续。如果不需要额外的压力调整,那么过程终止。
升高的背压还降低可能在样品环230内部发生的凝聚,因为样品的压力随着其被注入到GC入口112内以及GC柱内而降低。根据上述本发明的实施例,进样阀的输出处的绝对背压可以被电子控制,并且可以被保存为仪器设置的一部分且自动被重新调用,从而消除了手动设置操作。此外,因为GC 100、GC 300和GC 400内的所有流动都是独立的,所以消除了所有材料流动通过背压调节器的问题。将电子背压调节器150、350和450置于分析样品点(即GC入口)的下游,消除了样品和出口流之间的交叉污染。
电子控制的背压调节器可以用于其他实施方式中。例如,电子背压调节器可以用于被称为的“顶空间取样器”的设备中。顶空间取样器用于在液态/固态样品上方对蒸汽采样。加热包含样品的小瓶以增加处于汽相的样品量,并用惰性气体加压该瓶。这个“加压后的顶空间”随后经由进样阀通向环境,如上所述。这代表提供图3中示出的样品302的具体应用/装置。
电子控制的背压调节器还可以用于对分析设备中的检测器进行多级校准。因为没有任何检测器是纯线性响应的,所以在色谱法中通常在入口浓度的范围内校准检测器。这被称作“多级校准”。因为一些样品类型(例如标准浓度的AsH3即砷化三氢)非常昂贵,所以下述系统将是有益的,即所述系统可以改变样品环中的量(即,分析物的摩尔量),从而允许使用仅一种浓度标准来为检测器多级校准提供一系列浓度
电子控制的背压调节器还可以用于克服大气压力的变化以提供对天然气含热量的可重复的测量。
电子控制背压调节器还可以用于气体混合系统中。为了校准可以同时产生多个化合物的测量数据的分析仪器(例如,原子发射检测器、紫外线可视检测器、质谱仪等等),可以使用气体混合系统。构造这种气体混合系统的一个途径是为要被组合的每种试剂气体实现单独的流动控制器,以及对所有的流动控制器的输出进行组合。可以使用多个流动控制器的设定点来确定“混合物”百分比。混合物随后被施加到气体进样阀。将根据本发明实施例的绝对背压调节器置于这种进样阀的输出处,这允许经混合的气体的总量(即分析物的摩尔量)独立于混合物百分比而改变。
前面的详细描述仅仅是为了理解本发明的示例性实现给出的,不应将其理解为不必要的限制,因为对本领域技术人员来说,在不背离权利要求及其等价物范围的条件下的改变是显而易见的。
Claims (10)
1.一种电子控制的背压调节器(150),包括:
分析设备(116),所述分析设备(116)具有通过出口路径(166)被耦合到所述分析设备(116)的出口(168);
被耦合到所述出口路径(166)的压力传感器(152);
被耦合到所述出口路径(166)的比例阀(164),所述比例阀(164)被配置成可控地改变所述分析设备(116)中的压力;和
电子控制的闭环控制器(158),所述电子控制的闭环控制器(158)被耦合到所述比例阀(164),并被配置成基于来自所述压力传感器(152)的信号以及电子控制的压力设定点来控制通过所述出口(168)的流动。
2.根据权利要求1所述的电子控制的背压调节器(150),其中,所述压力传感器是绝对压力传感器(376)。
3.根据权利要求1所述的电子控制的背压调节器(150),其中,所述压力传感器是表压传感器(352)。
4.根据权利要求3所述的电子控制的背压调节器(150),还包括绝对压力传感器(376),所述绝对压力传感器(376)被配置成向所述电子控制的闭环控制器(358)传递代表环境压力的信号,其中所述电子控制的闭环控制器(358)向应于表压和环境压力。
5.根据权利要求4所述的电子控制的背压调节器(150),其中,所述电子控制的闭环控制器(358)控制所述比例阀(164),以更改被耦合到所述出口(168)的样品环(230)中的压力。
6.根据权利要求5所述的电子控制的背压调节器(150),其中,绝对压力设定点被输入到所述电子控制的闭环控制器(158)中。
7.一种用于在气相色谱仪中电子控制背压的方法,包括:
提供分析设备(116),所述分析设备(116)具有通过出口路径(166)被耦合到所述分析设备(116)的出口(168);
将压力传感器(152)耦合到所述出口路径(166);
将比例阀(164)耦合到所述出口路径(166),所述比例阀(164)被配置成可控地改变所述分析设备(116)中的压力;以及
使用电子控制的闭环控制器(158),基于来自所述压力传感器(152)的信号以及电子控制的压力设定点来电子控制通过所述出口(168)的流动。
8.根据权利要求7所述的方法,还包括将绝对压力传感器(476)耦合到所述出口(168)。
9.根据权利要求7所述的方法,还包括将表压传感器(152)耦合到所述出口(168)。
10.根据权利要求9所述的方法,还包括将绝对压力传感器(376)耦合到所述电子控制的闭环控制器(358),其中所述电子控制的闭环控制器(358)向应于表压和环境压力。
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102539086A (zh) * | 2010-10-29 | 2012-07-04 | 安捷伦科技有限公司 | 顶空进样装置和用于检测顶空进样装置中的泄漏的方法 |
CN101769901B (zh) * | 2008-12-31 | 2012-07-04 | 北京联合大学生物化学工程学院 | 基于fpga的液相色谱数据处理系统 |
CN102879482A (zh) * | 2011-07-13 | 2013-01-16 | 江苏汉邦科技有限公司 | 超临界流体色谱仪(sfc)以及用于其中的自动背压装置 |
CN103493033A (zh) * | 2011-01-19 | 2014-01-01 | 沙特阿拉伯石油公司 | 具有自动测试和自诊断的井口高完整性保护系统 |
CN102103381B (zh) * | 2009-12-16 | 2014-06-25 | 上海神开石油化工装备股份有限公司 | 电子压力控制器 |
CN109844519A (zh) * | 2016-10-11 | 2019-06-04 | 株式会社岛津制作所 | 气相色谱仪 |
Families Citing this family (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8725434B2 (en) * | 2006-12-29 | 2014-05-13 | Saudi Arabian Oil Company | Wellhead hips with automatic testing and self-diagnostics |
DE102008006266B4 (de) | 2008-01-25 | 2011-06-09 | Dionex Softron Gmbh | Probengeber für die Flüssigkeitschromatographie, insbesondere für die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie |
US8141411B2 (en) * | 2008-09-30 | 2012-03-27 | Thermo Finnigan Llc | Method for determining a low cylinder pressure condition for a gas chromatograph |
GB2468845B (en) * | 2009-03-23 | 2015-02-11 | Joseph George Poole | Compressed-gas regulator apparatus |
CA2764047C (en) | 2009-06-03 | 2016-12-13 | Agilent Technologies, Inc. | Sample injector with metering device balancing pressure differences in an intermediate valve state |
US9429499B2 (en) | 2010-10-29 | 2016-08-30 | Agilent Technologies, Inc. | Methods, devices, and systems for controlling the rate of gas depressurization within a vial containing a gas sample |
WO2012125574A1 (en) * | 2011-03-11 | 2012-09-20 | Brigham Young University | Simple equilibrium distribution sampling device for gc-ms calibration |
EP2618143B1 (en) * | 2012-01-19 | 2015-05-27 | Idexx Laboratories, Inc. | Analyzer with fluid pressure control device |
WO2013123617A1 (en) * | 2012-02-22 | 2013-08-29 | Agilent Technologies, Inc. | Mass flow controllers and methods for auto-zeroing flow sensor without shutting off a mass flow controller |
EP2876438B1 (en) * | 2012-09-05 | 2018-05-23 | Shimadzu Corporation | Head space sample introduction device and gas chromatograph including same |
WO2015171821A1 (en) * | 2014-05-06 | 2015-11-12 | The Regents Of The University Of California | Tracer gas airflow measurement system with high turndown ratio |
DE202016100451U1 (de) | 2015-06-25 | 2016-02-16 | Dionex Softron Gmbh | Probengeber für die Flüssigkeitschromatographie, insbesondere für die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie |
EP3252464B1 (en) | 2016-05-30 | 2024-03-27 | Agilent Technologies, Inc. (A Delaware Corporation) | Injector and method for sample injection with fludic connection between fluid drive unit and sample accomodation volume |
US11275062B2 (en) | 2016-05-30 | 2022-03-15 | Agilent Technologies, Inc | Sample injection with fluidic connection between fluid drive unit and sample accommodation volume |
IT201700034608A1 (it) * | 2017-03-29 | 2018-09-29 | Thermo Fisher Scient Spa | Metodo di campionamento per l’analisi gascromatografica dello spazio di testa |
US10508750B2 (en) | 2017-10-04 | 2019-12-17 | DDS Investments, LLC | Hammer union back pressure regulator |
EP3882737B1 (en) * | 2020-03-20 | 2022-04-27 | Siemens Aktiengesellschaft | Fluid pressure control apparatus |
Family Cites Families (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3240052A (en) * | 1962-12-31 | 1966-03-15 | Phillips Petroleum Co | Pressure and flow rate regulation in a fluid circulation system |
US4196612A (en) * | 1978-09-13 | 1980-04-08 | Phillips Petroleum Company | Pressure regulator for a chromatograph |
US4359891A (en) * | 1981-01-05 | 1982-11-23 | The Dow Chemical Company | Repetitive chromatographic apparatus |
EP0438184B1 (en) | 1987-01-17 | 1994-10-05 | Jasco Corporation | Apparatus for effecting extraction |
US5163979A (en) * | 1991-06-27 | 1992-11-17 | The Dow Chemical Company | Pressure programmable gas chromatograph regulator |
US5476000A (en) * | 1994-03-31 | 1995-12-19 | Hewlett-Packard Company | Retention time stability in a gas chromatographic apparatus |
US5431712A (en) * | 1994-05-31 | 1995-07-11 | Hewlett-Packard Company | Reconfigurable pneumatic control for split/splitless injection |
US5567227A (en) * | 1995-01-23 | 1996-10-22 | Hewlett-Packard Company | Method for improving the range of stable control of the pneumatic system of a gas chromatograph |
JPH08327618A (ja) * | 1995-05-31 | 1996-12-13 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフの試料導入装置 |
JPH0996630A (ja) * | 1995-09-29 | 1997-04-08 | Shimadzu Corp | 試料導入装置 |
US5711786A (en) | 1995-10-23 | 1998-01-27 | The Perkin-Elmer Corporation | Gas chromatographic system with controlled sample transfer |
NL1010815C2 (nl) * | 1998-12-15 | 2000-06-19 | Chrompack Int Bv | Inrichting en werkwijze voor het regelen van de druk van een gasstroom. |
CN1141574C (zh) * | 2001-03-22 | 2004-03-10 | 海城市石油化工仪器厂 | 岩石热解气相色谱仪 |
JP4020016B2 (ja) * | 2003-05-28 | 2007-12-12 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ |
-
2004
- 2004-06-18 US US10/871,930 patent/US7258132B2/en active Active
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-
2005
- 2005-05-20 GB GB0510380A patent/GB2415267B/en not_active Expired - Fee Related
- 2005-06-16 JP JP2005175861A patent/JP4719516B2/ja active Active
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101769901B (zh) * | 2008-12-31 | 2012-07-04 | 北京联合大学生物化学工程学院 | 基于fpga的液相色谱数据处理系统 |
CN102103381B (zh) * | 2009-12-16 | 2014-06-25 | 上海神开石油化工装备股份有限公司 | 电子压力控制器 |
CN102539086A (zh) * | 2010-10-29 | 2012-07-04 | 安捷伦科技有限公司 | 顶空进样装置和用于检测顶空进样装置中的泄漏的方法 |
CN102539086B (zh) * | 2010-10-29 | 2017-01-18 | 安捷伦科技有限公司 | 顶空进样装置和用于检测顶空进样装置中的泄漏的方法 |
CN103493033A (zh) * | 2011-01-19 | 2014-01-01 | 沙特阿拉伯石油公司 | 具有自动测试和自诊断的井口高完整性保护系统 |
CN103493033B (zh) * | 2011-01-19 | 2016-03-16 | 沙特阿拉伯石油公司 | 高完整性保护系统及其测试和操作方法 |
CN102879482A (zh) * | 2011-07-13 | 2013-01-16 | 江苏汉邦科技有限公司 | 超临界流体色谱仪(sfc)以及用于其中的自动背压装置 |
CN109844519A (zh) * | 2016-10-11 | 2019-06-04 | 株式会社岛津制作所 | 气相色谱仪 |
CN109844519B (zh) * | 2016-10-11 | 2022-06-03 | 株式会社岛津制作所 | 气相色谱仪 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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GB2415267A (en) | 2005-12-21 |
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