CN109844519A - 气相色谱仪 - Google Patents

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Abstract

在气相色谱仪(1)中，背压算出处理部(242)计算出第1检测器的背压。压力算出处理部(243)计算出分支部中的载气的压力。逆流判定处理部(244)将压力算出处理部(243)所计算出的分支部中的载气的压力与背压算出处理部(242)所计算出的第1检测器的背压进行比较，在分支部中的载气的压力比第1检测器的背压小的情况下，判定为载气逆流这一主旨。因此，通过确认逆流判定处理部(244)的判定结果，能够在有可能发生载气的逆流的情况下，可靠地认识到该情况。

Description

气相色谱仪
技术领域
本发明涉及具备分支部和多个检测器的气相色谱仪，该分支部使通过色谱柱的载气分支，该多个检测器被连接至该分支部。
背景技术
在气相色谱仪中，载气以及样品气体从样品导入部被供给至色谱柱内，在载气通过该色谱柱内的过程中样品成分被分离，分离后的样品成分被检测器检测出来。作为像这样的气相色谱仪，已知在色谱柱的下游侧(气体的流入方向下游侧)设置分支部，并使多个检测器连接至该分支部的气相色谱仪(例如，下述专利文献1参照)。
设置在气相色谱仪中的多个检测器例如是氢火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)或火焰光度检测器(FPD)等，能够使用各种方式的检测器。由此，由于在各检测器中能够根据其特性来检测样品成分，因此能够进行样品成分的各种分析。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第5594989号公报
发明内容
发明要解决的问题
在上述以往的气相色谱仪中，在各检测器中，存在气体不适当地流动而无法进行准确的检测的情况。具体来说，在上述以往的气相色谱仪中，有时使用如介质阻挡放电离子化检测器(BID)等给予背压的方式的检测器。在该情况下，在检测器的背压比流入分支部中的气体的压力大的情况下，气体会从检测器向分支部逆流。然后，逆流的气体有时会流入其他的检测器中。
为了防止像这样的气体的逆流，探讨了通过将压力控制器连接至分支部，并向分支部施加压力，来防止气体的逆流。然而，如果采用设置压力控制器的构成，则成本会增加。
本发明是鉴于上述实际情况而完成的，其目的在于提供一种气相色谱仪，其能够不设置压力控制器而针对多个检测器的每一个使载气适当地流入。
用于解决问题的技术手段
(1)本发明的气相色谱仪具备色谱柱、分支部、多个检测器、压力算出处理部、以及逆流判定处理部。载气与样品一起从样品导入部被导入所述色谱柱。所述分支部使通过所述色谱柱后的载气分支到多个端口。所述多个检测器具有至少1个给予背压的检测器，分别经由阻力管被连接至所述多个端口，并对被所述色谱柱分离的样品中的成分进行检测。所述压力算出处理部算出所述分支部中的载气的压力。所述逆流判定处理部将由所述压力算出处理部算出的压力与所述至少1个的检测器中的背压进行比较，由此来判定载气是否从所述至少1个的检测器逆流至所述分支部一侧。
被导入色谱柱的载气在分支部被分支并被导入到各检测器。多个检测器至少包含1个给予背压的检测器。因此，在检测器的背压比被导入到分支部的载气的压力大的情况下，载气有时会从检测器向分支部逆流。
根据上述构成，压力算出处理部算出分支部中的载气的压力，逆流判定处理部将由压力算出处理部算出的压力与检测器的背压进行比较，由此判定载气是否逆流。
因此，通过对逆流判定处理部的判定结果进行确认，从而能够在有可能发生载气的逆流的情况下，可靠地认识到该情况。
其结果，在有可能发生载气的逆流的情况下，例如通过变更样品导入部的压力，或者变更色谱柱或阻力管，以使逆流判定处理部的判定结果成为不发生载气的逆流，从而能够针对多个检测器的每一个使载气适当地流入。
也就是说，根据本发明的气相色谱仪，能够不设置压力控制器而针对多个检测器的每一个使载气适当地流入。
(2)另外，所述气相色谱仪也可以还具备报告处理部。在所述逆流判定处理部判定载气从所述至少1个的检测器逆流至所述分支部一侧的情况下，所述报告处理部报告这一主旨。
根据像这样的构成，通过报告处理部的报告，能够使用户可靠地认识到载气有可能逆流。
(3)另外，所述压力算出处理部也可以基于所述样品导入部的压力、所述多个检测器中的压力、所述色谱柱及所述阻力管的内径、以及所述色谱柱及所述阻力管的长度，计算出所述分支部中的载气的压力。
根据像这样的构成，能够由压力算出处理部高精度地算出分支部中的载气的压力。
发明效果
根据本发明，通过对逆流判定处理部的判定结果进行确认，从而能够在有可能发生载气的逆流的情况下，可靠地认识到该情况。因此，在有可能发生载气的逆流的情况下，例如通过改变样品导入部的压力，或者改变阻力管，以使逆流判定处理部的判定结果成为不会发生载气的逆流，从而能够针对多个检测器的每一个使载气适当地流入。
附图说明
图1是示出本发明的一实施方式的气相色谱仪的构成例的概略图。
图2是示出图1的气相色谱仪的控制部、以及其周边的构件的具体构成的框图。
图3是示出控制部的控制动作的一例的流程图。
具体实施方式
1.气相色谱仪的整体构成
图1是示出本发明的一实施方式的气相色谱仪1的构成例的概略图。气相色谱仪1通过将样品气体与载气一起供给至色谱柱2内来进行分析，除了上述色谱柱2以外，还具备柱温箱3、样品导入部4、分支部5、第1检测器6及第2检测器7等。
色谱柱2例如由毛细管色谱柱构成。色谱柱2与加热器以及风扇等(均未图示)一起收纳在柱温箱3内。
柱温箱3用于加热色谱柱2，并在分析时适当驱动加热器以及风扇。
样品导入部4用于将载气及样品气体导入色谱柱2内，例如在其内部形成有样品气化室(未图示)。液体样品被注入该样品气化室，在样品气化室内气化的样品与载气一起被导入色谱柱2内。另外，在样品气化室内，气体供给流路8以及分流流路9连通。
气体供给流路8是用于将载气供给到样品导入部4的样品气化室内的流路。
分流流路9是在通过分流导入法将载气及样品气体导入色谱柱2内时，将样品气化室内的气体(载气及样品气体的混合气体)的一部分按照规定的分流比排出到外部的流路。
通过色谱柱2之后的载气(载气及样品气体的混合气体)被导入分支部5。分支部5具备多个(4个)端口51，通过色谱柱2之后的载气被导入到这之中的1个端口51。在分支部5中，多个(4个)端口51互相连通。在分支部5中未设置有压力控制器，被导入1个端口51的气体被分支，从而被导入到其他端口51。
第1检测器6例如是介质阻挡放电离子化检测器(BID)等的给予背压方式的检测器。第1检测器6经由第1导入管11被连接至分支部5的端口51。
第2检测器7例如是氢火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)或火焰光度检测器(FPD)等大气开放方式的检测器。在该例中，气相色谱仪1具备2个第2检测器7。各第2检测器7经由第2导入管12被连接至分支部5的端口51。此外，第2导入管12及第1导入管11是阻力管的一例。
在气相色谱仪1中测定样品时，成为分析对象的样品被注入样品导入部4。样品在样品气化室中被气化。另外，载气经由气体供给流路8被供给至样品导入部4的样品气化室。
在样品气化室内被气化的样品与载气一起被导入色谱柱2内。包含于样品中的各样品成分在通过色谱柱2内的过程中被分离，并与载气一起被导入到分支部5的端口51。然后，载气(包含样品成分的载气)在被导入的端口51以外的端口51中被分支，经由第1导入管11被导入第1检测器6，并且经由第2导入管12被导入第2检测器7。像这样，通过色谱柱2后的载气同时被导入到各检测器6、7。此外，在该例中，样品导入部4是在内部形成样品气化室的构成，但是例如在像样品从顶空进样器被导入样品导入部4的情况那样、气体样品被导入样品导入部4的情况下，也能使用在内部没有形成样品气化室的样品导入部4。
然后，在第1检测器6及第2检测器7的每一个中，依次检测包含于从色谱柱2导入的载气中的各样品成分。另外，基于第1检测器6及第2检测器7中的检测结果，生成色谱图。生成的色谱图被显示在显示部22(后述)中。然后，用户确认所显示的色谱图来进行各种分析。
2.控制部及周边的构件的具体的构成
图2是示出图1的气相色谱仪1的控制部24、以及其周边的构件的具体构成的框图。
气相色谱仪1具备操作部21、显示部22、存储部23、以及控制部24。
操作部21例如是包含键盘及鼠标的构成。用户通过操作操作部21从而能够进行输入作业。
显示部22例如由液晶显示器等构成。
存储部23例如由ROM(Read Only Memory，只读存储器)及RAM(Random AccessMemory，随机存取存储器)等构成。存储部23存储有构件信息231。
构件信息231是通过用户进行的操作部21的操作而输入的与气相色谱仪1的各构件相关的详细信息，详情后文再述。
控制部24例如是包含CPU(Central Processing Unit，中央处理器)的构成。控制部24电连接有操作部21、显示部22以及存储部23等。控制部24通过CPU执行程序，而作为输入接收部241、背压算出处理部242、压力算出处理部243、逆流判定处理部244以及报告处理部245等发挥作用。
输入接收部241基于由用户进行的操作部21的操作，来接收构件信息231的输入。输入接收部241接收的构件信息231被储存在存储部23中。
背压算出处理部242基于存储在存储部23中的构件信息231，计算出给予第1检测器6的背压。
压力算出处理部243基于存储在存储部23中的构件信息231、以及背压算出处理部242所计算出的第1检测器6的背压，计算出分支部5中的载气的压力。
逆流判定处理部244基于压力算出处理部243所计算出的分支部5中的载气的压力、以及背压算出处理部242所计算出的第1检测器6的背压，判定是否发生载气的逆流。具体来说，逆流判定处理部244将压力算出处理部243所计算出的分支部5中的载气的压力与背压算出处理部242所计算出的第1检测器6的背压进行比较，由此来判定载气是否从第1检测器6逆流至分支部5一侧。
报告处理部245基于逆流判定处理部244的判定结果，来进行使显示部22显示错误的处理。即，在逆流判定处理部244判定发生载气的逆流的情况下，报告处理部245报告这一主旨。
3.控制部的控制动作
图3是示出控制部24的控制动作的一例的流程图。
在气相色谱仪1中进行分析的情况下，用户先于分析动作的开始，操作操作部21(参照图2)来输入与气相色谱仪1的各构件相关的信息。
具体来说，用户操作操作部21，并使显示部22显示设定画面(未图示)。然后，用户基于该设定画面的显示，操作操作部21来输入与各构件相关的信息。在该例中，用户所输入的信息包含样品导入部4的压力、被导入第1检测器6的检测器气体的流量、色谱柱2的温度、内径以及长度、第1导入管11的温度、内径以及长度、第2导入管12的温度、内径以及长度、以及各检测器(第1检测器6及第2检测器7)的种类的信息。此外，第1检测器6及第2检测器7的种类的信息例如为是否是给予背压方式的检测器、是否是大气开放方式的检测器的信息。
当上述信息被用户输入时，输入接收部241接收该输入(在步骤S101中是)。然后，输入接收部241将接收到的信息作为构件信息231储存在存储部23中。
然后，背压算出处理部242基于存储在存储部23中的构件信息231，计算出第1检测器6的背压。具体来说，背压算出处理部242基于存储在构件信息231中的各检测器的信息，确定作为提供背压方式的检测器的第1检测器6。进一步地，背压算出处理部242基于该确定的被导入第1检测器6的检测器气体的流量，计算出第1检测器6的背压。
另外，压力算出处理部243基于背压算出处理部242所计算出的第1检测器6的背压、以及存储在存储部23中的构件信息231，计算出分支部5中的载气的压力(步骤S102)。
具体来说，压力算出处理部243基于下述式(1)、(2)，计算出分支部5中的载气的压力(Px)。
[数1]
[数2]
在上述式(1)中，P0表示样品导入部4的压力，Pn(n≧1)表示各检测器的压力。另外，R0表示色谱柱2的阻值，Rn(n≧1)表示连接各检测器与分支部5的导入管(第1导入管11及第2导入管12)的阻值。此外，在使用第2检测器7的压力的值作为Pn的情况下，使用大气压的值。
另外，在上述式(2)中，T0表示色谱柱2的温度，L0表示色谱柱2的长度，D0表示色谱柱2的内径。另外，在上述式(2)中，Tn(n≧1)表示各导入管(第1导入管11及第2导入管12)的温度，Ln(n≧1)表示各导入管(第1导入管11及第2导入管12)的长度，Dn(n≧1)表示各导入管(第1导入管11及第2导入管12)的内径。在像本实施方式那样、各导入管与色谱柱2被收纳在同一柱温箱3内的情况下，Tn＝T0。在该情况下，也能不使用T0及Tn来计算出Px。
这些值是作为构件信息231存储在存储部23中的信息。然后，压力算出处理部243从存储部23读出这些信息，并将该值用于上述式(1)、(2)，由此计算出分支部5中的载气的压力(Px)。
然后，逆流判定处理部244将压力算出处理部243所计算出的分支部5中的载气的压力与背压算出处理部242所计算出的第1检测器6的背压进行比较，由此来判定载气是否从第1检测器6逆流至分支部5一侧。
具体来说，在压力算出处理部243所计算出的作为分支部5中的载气的压力的Px比表示第1检测器6的背压的Pn小的情况下，逆流判定处理部244判定为载气逆流这一主旨，在压力算出处理部243所计算出的作为分支部5中的载气的压力的Px大于等于表示第1检测器6的背压的Pn的情况下，逆流判定处理部244判定为载气不会逆流这一主旨。
在由逆流判定处理部244进行了载气逆流这一主旨的判定的情况下(在步骤S104中是)，报告处理部245通过在显示部22中显示错误，从而来报告发生载气的逆流这一主旨(步骤S105)。
然后，在显示部22中确认了错误的用户例如将所输入的各构件的设定值变更为新的设定值，或者变更各构本身(替换)，并重新输入变更后的各构件的信息，以使逆流判定处理部244的判定结果成为不发生载气的逆流这一主旨的判定(在步骤S104中否)。
由此，能够不使载气的逆流发生而将载气适当地导入到第1检测器6及第2检测器7的每一个。
此外，上述步骤S102至步骤S105为止的控制动作也可以在气相色谱仪1中开始分析后继续进行。在该情况下，也可以在步骤S105之后使载气强制停止等，进行使分析动作停止的控制。
4.作用效果
(1)在本实施方式中，逆流判定处理部244将压力算出处理部243所计算出的分支部5中的载气的压力与背压算出处理部242所计算出的第1检测器6的背压进行比较，由此来判定载气是否从第1检测器6逆流至分支部5一侧。具体来说，在压力算出处理部243所计算出的作为分支部5中的载气的压力的Px比表示第1检测器6的背压的Pn小的情况下，逆流判定处理部244判定为载气逆流这一主旨，在压力算出处理部243所计算出的作为分支部5中的载气的压力的Px大于等于表示第1检测器6的背压的Pn的情况下，逆流判定处理部244判定为载气不会逆流这一主旨。
因此，通过确认逆流判定处理部244的判定结果，从而能够在有可能发生载气的逆流的情况下，可靠地认识到该情况。
其结果，在有可能发生载气的逆流的情况下，将所输入的各构件的设定值变更为新的设定值(例如，变更样品导入部4的压力)、或者变更各构件本身(例如，将色谱柱2、第1导入管11或第2导入管12替换为新的构件)，并重新输入变更后的各构件的信息，以使逆流判定处理部244的判定结果成为不会发生载气的逆流，从而能够不使载气的逆流发生而将载气适当地流入各检测器的每一个。
像这样，根据气相色谱仪1，能够不设置压力控制器而针对第1检测器6及第2检测器7的每一个使载气适当地流入，而。
(2)另外，在本实施方式中，在由逆流判定处理部244进行了载气逆流这一主旨的判定的情况下(在步骤S104中是)，报告处理部245通过在显示部22中显示错误，从而来报告载气的逆流发生这一主旨(步骤S105)。
因此，通过报告处理部245的错误的报告，能够使用户可靠地认识到载气逆流的可能性。
(3)另外，在本实施方式中，压力算出处理部243基于样品导入部4的压力、第1检测器6及第2检测器7的每一个中的压力、色谱柱2、第1导入管11及第2导入管12的内径、以及色谱柱2、第1导入管11及第2导入管12的长度，计算出分支部5中的载气的压力。
因此，能够通过压力算出处理部243高精度地计算出分支部5中的载气的压力。
5.变形例
在上述实施方式中，对分支部5的端口51、从色谱柱2被导入载气的端口51以外的端口51连接有第1检测器6或第2检测器7进行了说明。然而，分支部5的端口51也可以连接质谱仪来作为检测器。
另外，在上述实施方式中，对控制部24被设置在气相色谱仪1上进行了说明。然而，控制部24也可以被设置在与气相色谱仪1电连接的PC等的数据处理装置上。然后，也可以由该数据处理装置进行上述各种处理。
另外，在上述实施方式中，对在控制部24的控制动作中、由逆流判定处理部244进行载气逆流这一主旨的判定的情况下，报告处理部245报告这一主旨进行了说明。然而，在由逆流判定处理部244进行载气逆流这一主旨的判定的情况下，可以进行将所设定的各构件的信息自动变更为适当的设定值的控制，也可以进行使适当的设定值显示在显示部22中的控制。
另外，在上述实施方式中，对报告处理部245通过在显示部22中显示错误，来报告发生载气的逆流这一主旨进行了说明。然而，报告处理部245也可以将发生载气的逆流这一主旨通过声音来进行报告。
另外，在上述实施方式中，对构件信息231是通过用户进行的操作部21的操作而输入的(设定)的信息进行了说明。然而，构件信息231也可以是预先存储在存储部23中的信息。
另外，在上述实施方式中，对在气相色谱仪1中仅设置了1个给予背压方式的检测器(第1检测器6)进行了说明。然而，也可以在气相色谱仪1中设置2个以上这种检测器(第1检测器6)。另外，这种检测器并非限定于介质阻挡放电离子化检测器(BID)。
符号说明
1 气相色谱仪
2 色谱柱
4 样品导入部
5 分支部
6 第1检测器
7 第2检测器
11 第1导入管
12 第2导入管
24 控制部
51 端口
243 压力算出处理部
244 逆流判定处理部
245 报告处理部。

Claims (3)

1.一种气相色谱仪，其特征在于，具备：
色谱柱，其供载气与样品一起从样品导入部导入；
分支部，其使通过所述色谱柱后的载气分支到多个端口；
多个检测器，其具有至少1个给予背压的检测器，分别经由阻力管被连接至所述多个端口，并对被所述色谱柱分离的样品中的成分进行检测；
压力算出处理部，其算出所述分支部中的载气的压力；以及
逆流判定处理部，其将由所述压力算出处理部计算出的压力与所述至少1个的检测器中的背压进行比较，由此来判定载气是否从所述至少1个的检测器逆流至所述分支部一侧。
2.根据权利要求1所述的气相色谱仪，其特征在于，还具备：
报告处理部，在所述逆流判定处理部判定载气从所述至少1个的检测器逆流至所述分支部一侧的情况下，所述报告处理部报告这一主旨。
3.根据权利要求1所述的气相色谱仪，其特征在于，
所述压力算出处理部基于所述样品导入部的压力、所述多个检测器中的压力、所述色谱柱及所述阻力管的内径、以及所述色谱柱及所述阻力管的长度，算出所述分支部中的载气的压力。
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