JPH08327618A - ガスクロマトグラフの試料導入装置 - Google Patents

ガスクロマトグラフの試料導入装置

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JPH08327618A
JPH08327618A JP15866795A JP15866795A JPH08327618A JP H08327618 A JPH08327618 A JP H08327618A JP 15866795 A JP15866795 A JP 15866795A JP 15866795 A JP15866795 A JP 15866795A JP H08327618 A JPH08327618 A JP H08327618A
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JP15866795A
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English (en)
Inventor
Hiroyuki Tsujiide
裕之 辻出
Satoshi Miyoshi
聡 三好
Yuzuru Nishikawa
譲 西川
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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Publication date
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • G01N30/10Preparation using a splitter

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  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 最適な条件で大量の試料をカラムに導入でき
るようにする。 【構成】 試料気化室2の下部のスプリット流路14に
は背圧制御弁24が設けられ、気化室2には圧力センサ
12が設けられ、スプリット制御部30は圧力センサ1
2により検出された圧力が一定になるように背圧制御弁
24への印加電圧を制御する。試料気化室2に試料が注
入されると、試料中の溶媒が気化することによりカラム
入口圧が上がるので、スプリット制御部30ではカラム
入口圧を試料注入前の入口圧に戻すように印加電圧の目
標値が算出され、その目標値算出値に従って背圧制御弁
24への電圧印加が制御される。溶媒の殆どがスプリッ
ト流路14から追い出され、印加電圧目標値の算出値が
目標値aまで低下してくると、スプリット制御部30か
ら切換え信号が発生し、それに基づいてキャリアガス流
路4の電磁弁22が制御されてキャリアガス流量がスプ
リット比を小さくするように調整され、試料気化室2の
温度が試料成分を気化させる温度まで上昇させられる。
これによって試料成分が全てカラム8へ導入される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はガスクロマトグラフのス
プリット方式による試料導入装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】溶媒に試料成分を溶解した試料溶液をガ
スクロマトグラフの試料気化室に大量に注入し、試料成
分のみをカラムに導入するために、試料気化室にキャリ
アガス流路、試料注入口、カラムを接続するカラム接続
口、圧力センサ、スプリット流路、及び加熱機構が設け
られ、キャリアガス流路には流量センサと電磁弁が設け
られ、スプリット流路にはカラム入口圧を一定に制御す
る背圧制御弁が設けられている試料導入装置が使用され
ている。試料導入装置では、キャリアガス流量を大きく
してスプリット比を大きくし、殆どがスプリット流路か
ら排出される条件で試料を試料気化室に注入し、溶媒が
気化し試料成分が気化しない温度で試料気化室を加熱し
て溶媒をスプリット流路から追い出した後、キャリアガ
ス流量を小さくしてスプリット比を小さくし、殆どがカ
ラムに導入される条件とした後、気化室の温度を試料成
分が気化する温度まで上げ、試料成分を殆どカラムに導
入するように制御されている。スプリット流路の背圧制
御弁は、溶媒を追い出すときは殆ど全開状態とされ、カ
ラムに試料成分を導入するときは殆ど閉じた状態とされ
る。そのようなスプリット比の変更は、試料注入から溶
媒の追い出しが完了するまでの時間を実験で予め定めて
おき、試料注入後のその時間経過後に手動により、又は
制御装置に設定した時間条件に従ってキャリアガス流路
の電磁弁を制御している。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】注入された試料溶液の
溶媒が全てスプリット流路から追い出されたときにちょ
うどスプリット比を小さくなるようにキャリアガス流路
の電磁弁が切り換えられるのが最も好ましいが、従来の
ように実験で定めた時間で制御しているときは、スプリ
ット比を小さくするタイミングが速すぎて溶媒が全て追
い出される前にキャリアガス流路の電磁弁が切り換えら
れると、溶媒がカラムに導入されてしまい、溶媒のテー
リングが大きくなって保持時間の短い試料成分が溶媒の
テーリングと重なってしまう。逆にスプリット比を小さ
くするタイミングが遅すぎると、試料成分の気化が少量
ずつではあるが始まり、試料成分が徐々にカラムに導入
され、ピークが広がってしまう問題が生じる。そこで、
本発明は殆どの溶媒が追い出された時点を自動的に検出
してスプリット流路の弁の切換えを自動で行なわせるこ
とにより、最適な条件で大量の試料をカラムに導入でき
るようにすることを目的とするものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明が適用される試料
導入装置は、ガスクロマトグラフの試料気化室にキャリ
アガス流路、試料注入口、カラムを接続するカラム接続
口、圧力センサ、スプリット流路、及び加熱機構が設け
られ、キャリアガス流路には流量センサと電磁弁が設け
られ、スプリット流路にはカラム入口圧を一定に保つよ
うに制御する背圧制御弁が設けられている試料導入装置
である。
【0005】図1は本発明を実現する制御部を概略的に
表わしたものである。スプリット制御部30は、試料気
化室への試料注入前のスプリット流路14の背圧制御弁
24への印加電圧目標値aを記憶する目標値記憶部3
2、試料気化室2への試料注入後のカラム入口圧上昇を
抑えて試料注入前のカラム入口圧にするようにスプリッ
ト流路14の背圧制御弁24への印加電圧目標値を算出
するとともに、その算出された印加電圧目標値がいった
ん上昇した後、目標値記憶部32に記憶された印加電圧
目標値aまで低下したときに切換え信号を発生する印加
電圧目標値演算部34、及び印加電圧目標値演算部34
により算出された印加電圧目標値に従ってスプリット流
路14の背圧制御弁24への電圧印加を制御する電磁弁
制御部36を含んでいる。温度制御部40は、試料導入
装置の加熱機構の温度が試料溶液の溶媒を気化させ試料
成分を気化させない第1の温度になるように制御してお
き、スプリット制御部30において算出された印加電圧
目標値がいったん上昇した後、目標値記憶部32に記憶
された印加電圧目標値まで低下したときにスプリット制
御部30から発生する切換え信号に基づいて試料成分ま
で気化させる第2の温度まで上昇させるように、試料導
入装置の加熱機構の温度を制御する。流量制御部50
は、キャリアガス流路4の流量センサ20と電磁弁22
により、スプリット比が予め定められた値になるように
キャリアガス流量を制御しておき、スプリット制御部3
0において算出された印加電圧目標値がいったん上昇し
た後、目標値記憶部32に記憶された印加電圧目標値a
まで低下したときにスプリット制御部30から発生する
切換え信号に基づいてスプリット比が予め定められた小
さい値になるキャリアガス流量になるようにキャリアガ
ス流路4の電磁弁22を切り換える。
【0006】
【作用】試料気化室が溶媒を気化させる第1の温度に設
定されているとして、その状態で試料気化室に試料が注
入されると、溶媒が気化することにより気化室内の圧
力、すなわちカラム入口圧が上昇しようとするので、そ
のカラム入口圧を一定に保つスプリット流路14の背圧
制御弁24を大きく開けるために、背圧制御弁24への
印加電圧の目標値が上昇してくる。溶媒が十分に追い出
されて印加電圧の目標値が試料注入前の印加電圧目標値
まで戻った時点で、キャリアガス流路4の電磁弁22が
スプリット比を小さくするように小さい流量になるよう
に切り換えられる。それとともに、カラム入口圧が一定
を保つようにスプリット流路14の背圧制御弁24が制
御される。それと同時に、温度制御部40により試料気
化室の温度が試料成分を気化させる温度に上昇させら
れ、試料成分が殆ど又は全てカラムに導入される。
【0007】
【実施例】図2は一実施例を表わす。試料気化室2には
キャリアガス流路4から電磁弁22を経てキャリアガス
が供給される。キャリアガスの流量は、キャリアガス流
路4に設けられた流量センサ20の検出値をもとにして
流量制御部50により電磁弁22が調節されて制御され
る。試料気化室2に試料を注入する試料注入口としてセ
プタム6が配置されており、試料はセプタム6を通して
マイクロシリンジにより試料気化室2に注入される。
【0008】試料気化室2には加熱機構として加熱ブロ
ック16が設けられている。加熱ブロック16の温度は
温度制御部40により制御され、試料気化室2に注入さ
れた試料溶液の溶媒を気化させ試料成分を気化させない
第1の温度と、試料成分まで気化させる第2の温度とに
切り換えられる。試料気化室2の下端部につながるカラ
ム接続口10には、キャピラリーカラムや充填カラムな
どのカラム8が接続され、カラム8の溶出口には検出器
9が設けられている。
【0009】試料気化室2にはその下部にスプリット流
路14が接続されており、スプリット14には背圧制御
弁24が設けられている。気化室2にはその上端部に圧
力センサ12が設けられ、スプリット制御部30は圧力
センサ12により検出された圧力が一定になるように背
圧制御弁24への印加電圧を制御する。スプリット制御
部30、温度制御部40及び流量制御部50は図1に示
された機能を実現するものである。これらの制御部はマ
イクロコンピュータやパーソナルコンピュータにより実
現することができる。
【0010】次に、この実施例の動作を図3のフローチ
ャートにしたがって説明する。予め設定されたスプリッ
ト比になる流量でキャリアガスが供給され、予め定めら
れたカラム入口圧になるように背圧制御弁24への印加
電圧がスプリット制御部30から印加される。この時の
背圧制御弁24への印加電圧の目標値aがスプリット制
御部30の目標値記憶部32に記憶される。温度制御部
40は加熱ブロック16により試料気化室2の温度が試
料溶液の溶媒を気化させ、試料成分を気化させない温度
に制御している。
【0011】セプタム6を介してマイクロシリンジによ
り試料が注入されると、試料中の溶媒が気化することに
より試料気化室2のカラム入口圧が上がり、圧力センサ
12の検出値が変化する。スプリット制御部30では、
印加電圧目標値演算部34でそのカラム入口圧を試料注
入前の入口圧に戻すように背圧制御弁24を大きく開け
るための背圧制御弁24への印加電圧の目標値が算出さ
れ、電磁弁制御部36によりその目標値に従って背圧制
御弁24への電圧印加が制御される。やがて、溶媒の気
化が減ってくると背圧制御弁24への印加電圧の目標値
も下がってくる。この動作は算出された印加電圧目標値
が試料注入前の目標値aに戻るまで繰返し行なわれる。
【0012】溶媒の殆どがスプリット流路14から追い
出され、印加電圧目標値の算出値が目標値aまで低下し
てくると、スプリット制御部30から切換え信号が発生
し、その切換え信号に基づいて流量制御部50によって
キャリアガス流路4の電磁弁22がスプリット比を小さ
くする小さい流量になるように切り換えられ、それにと
もなってカラム入口圧が一定を保つようにスプリット流
路14の背圧制御弁24が制御される。それと同時に、
温度制御部40により試料気化室の温度が試料成分(溶
媒に比べて高沸点)を気化させる温度に上昇させられ
る。これによって試料成分の殆ど又は全てがカラム8へ
導入される。
【0013】印加電圧目標値算出値が目標値aまで戻っ
たことの判定は、目標値算出値が次の条件を満たしたと
きに目標値aまで戻ったと判定する。 (a−c)<目標値算出値<(a+c) cは予め設定した許容幅である。
【0014】
【発明の効果】本発明では試料気化室に試料が注入さ
れ、溶媒がスプリット流路から十分に追い出された時点
を、カラム入口圧を一定に保つように制御される背圧制
御弁への印加電圧目標値により検出し、その時点でスプ
リット比を切り換えるようにしたので、試料注入量や溶
媒の種類が変わっても適切なタイミングでスプリット比
を切り換えることができ、従来のように実験的に定めた
時間でスプリット比を切り換えるのに比べると切り換え
るタイミングが速すぎたり遅すぎたりすることによる不
都合を防ぐことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を示すブロック図である。
【図2】一実施例を示すために、試料気化室部分を断面
図で示し、制御系をブロック図で示す図である。
【図3】実施例の動作を示すフローチャート図である。
【符号の説明】
2 試料気化室 4 キャリアガス流路 6 試料注入口のセプタム 8 カラム 10 カラム接続口 12 圧力センサ 14 スプリット流路 16 加熱ブロック 20 流量センサ 22 電磁弁 24 背圧制御弁 30 スプリット制御部 32 目標値記憶部 34 印加電圧目標値演算部 36 電磁弁制御部 40 温度制御部 50 流量制御部

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガスクロマトグラフの試料気化室にキャ
    リアガス流路、試料注入口、カラムを接続するカラム接
    続口、圧力センサ、スプリット流路、及び加熱機構が設
    けられ、前記キャリアガス流路には流量センサと電磁弁
    が設けられ、前記スプリット流路にはカラム入口圧を一
    定に保つように制御する背圧制御弁が設けられている試
    料導入装置において、 試料気化室への試料注入前のスプリット流路の背圧制御
    弁への印加電圧目標値を記憶する目標値記憶部、試料気
    化室への試料注入後のカラム入口圧上昇を抑えて試料注
    入前のカラム入口圧にするようにスプリット流路の背圧
    制御弁への印加電圧目標値を算出するとともに、その算
    出された印加電圧目標値がいったん上昇した後、目標値
    記憶部に記憶された印加電圧目標値まで低下したときに
    切換え信号を発生する印加電圧目標値演算部、及び印加
    電圧目標値演算部により算出された印加電圧目標値に従
    ってスプリット流路の背圧制御弁への電圧印加を制御す
    る電磁弁制御部を含むスプリット制御部と、 加熱機構の温度が試料溶液の溶媒を気化させ試料成分を
    気化させない第1の温度になるように制御しておき、前
    記スプリット制御部において算出された印加電圧目標値
    がいったん上昇した後、目標値記憶部に記憶された印加
    電圧目標値まで低下したときに前記スプリット制御部か
    ら発生する切換え信号に基づいて試料成分まで気化させ
    る第2の温度まで上昇させる温度制御部と、 キャリアガス流路の流量センサと電磁弁により、スプリ
    ット比が予め定められた値になるようにキャリアガス流
    量を制御しておき、前記スプリット制御部において算出
    された印加電圧目標値がいったん上昇した後、目標値記
    憶部に記憶された印加電圧目標値まで低下したときに前
    記スプリット制御部から発生する切換え信号に基づいて
    スプリット比が予め定められた小さい値になるキャリア
    ガス流量になるようにキャリアガス流路の電磁弁を切り
    換える流量制御部と、を備えたことを特徴とするガスク
    ロマトグラフの試料導入装置。
JP15866795A 1995-05-31 1995-05-31 ガスクロマトグラフの試料導入装置 Pending JPH08327618A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100399023C (zh) * 2004-06-18 2008-07-02 安捷伦科技有限公司 一种改进的气相色谱系统

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN100399023C (zh) * 2004-06-18 2008-07-02 安捷伦科技有限公司 一种改进的气相色谱系统

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