JPH0996609A - Icp分析装置 - Google Patents
Icp分析装置Info
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- JPH0996609A JPH0996609A JP7253252A JP25325295A JPH0996609A JP H0996609 A JPH0996609 A JP H0996609A JP 7253252 A JP7253252 A JP 7253252A JP 25325295 A JP25325295 A JP 25325295A JP H0996609 A JPH0996609 A JP H0996609A
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Abstract
させるキャリアガスの流量を制御部5とD/Aコンバー
タ7aと電磁マスフロー6aとからなるキャリアガス流
量調整手段で調整する。そして、キャリアガスの流量調
整に応じて、プラズマトーチPTの中間管PT2を流通
させるプラズマガスの流量を制御部5とD/Aコンバー
タ7bと電磁マスフロー6bとからなるプラズマガス流
量調整手段で調整することで、キャリアガス流量調整時
に発生しやすいプラズマの消滅を防止する。
Description
置やICP発光分光分析装置といったICP分析装置に
関する。
光分光分析装置といったICP分析装置に用いられるプ
ラズマトーチは中心管、中間管、および外側管を備えた
三重管構造をしており、これらの各管には、キャリアガ
ス(中心管)、プラズマガス(中間管)、冷却ガス(外
側管)がそれぞれ流通されている。また、プラズマトー
チの外周には高周波磁界を発生させる高周波コイルが配
設されており、キャリアガスに含まれてプラズマトーチ
内に送り込まれるサンプルは、高周波コイルの高周波磁
界によって生じる高周波誘導結合プラズマによってイオ
ン化されるようになっている。
トーチを介して各種分析を行う元素には、プラズマ温度
を若干高くした方が分析感度が高まるもの(例えば、ヒ
素、水銀)や、反対にプラズマ温度を若干低くした方が
分析感度が高まるもの(例えば、アルカリ元素)があ
る。そのため、プラズマトーチでは、中心管を流通する
キャリアガスの流量を変動させることでプラズマ温度を
調整していた。具体的には、キャリアガス流量を増加さ
せることでプラズマ温度を低下させ、反対に、キャリア
ガス流量を減少させることでプラズマ温度を上昇させて
いた。さらには、分析を行うサンプル中にどのような元
素が含まれているかは不明であることが多いので、キャ
リアガス流量の調整は、流量増加調整と流量減少調整と
を分析中に連続的に交互に繰り返すようにしていた。
アガスの流量を調整している従来のICP分析装置で
は、発生させたプラズマが、キャリアガスの流量調整に
よって消滅してしまうことがあるという問題があった。
以下、その理由を説明する。
アルゴンガスが用いられるが、アルゴンガスは高価なガ
スであるので、プラズマトーチのランニングコストを上
昇させる原因となっている。そこで、従来から、プラズ
マトーチの管径を細くすることで、ガス消費量を、プラ
ズマを発生させるのに必要な最小限近くまで削減してい
た。
近くまでガス消費量を削減すると、ガス流通量の変動が
プラズマに与える影響が大きくなってしまい、この状態
で、分析中に、流量増加調整と流量減少調整とを連続的
に交互に繰り返すと、特にキャリアガス流量を増加させ
た場合に、増加させたキャリアガスによってプラズマが
吹き消されてしまうことがあった。
を安定的に維持できるようにすることを課題としてい
る。
るために、本発明においては、中心管、中間管、および
外側管を備えた三重管構造のプラズマトーチ内に流通さ
せるガスの流量を調整するガス流量調整装置を有するI
CP分析装置において、前記中心管に流通させるキャリ
アガスの流量を変動させるキャリアガス流量調整手段
と、前記キャリアガス流量調整手段が行うキャリアガス
の流量調整に応じて、前記中間管に流通させるプラズマ
ガスの流量を変動させるプラズマガス流量調整手段とを
備えることに特徴を有している。
面を参照して詳細に説明する。
析装置の構成を示す図である。このICP分析装置は、
プラズマトーチPTと、このプラズマトーチPTにアル
ゴンガスボンベ20からガスを供給するガス供給路と、
ガス流量調整装置1とを有している。
管PT2、および外側管PT3を三重管構造にして構成さ
れている。
心管PT1にアルゴンガスボンベ20からキャリアガス
を供給するキャリアガス供給流路21と、プラズマトー
チPTの中間管PT2にアルゴンガスボンベ20からプ
ラズマガスを供給するプラズマガス供給流路22と、プ
ラズマトーチPTの外側管PT3にアルゴンガスボンベ
20から冷却ガスを供給する冷却ガス供給流路23とか
らなっている。なお、キャリアガス供給流路21とプラ
ズマトーチPTとの間には、キャリアガスに測定するサ
ンプルを混合させてプラズマトーチPTに送り込むネブ
ライザ24が設けられている。また、プラズマトーチP
Tには、高周波磁界を発生させる高周波コイル25が設
けられている。
調整部2と、プラズマガス流量調整部3と、冷却ガス流
量調整部4と、これら流量調整部2,3,4を制御する
制御部5とを備えている。キャリアガス流量調整部2
は、キャリアガス供給流路21の中途部に設けられた電
磁マスフロー6aと、この電磁マスフロー6aに制御電
圧信号を与えるD/Aコンバータ7aとから構成されて
いる。キャリアガス流量調整部3は、プラズマガス供給
流路22の中途部に設けられた電磁マスフロー6bと、
この電磁マスフロー6bに制御電圧信号を与えるD/A
コンバータ7bとから構成されている。冷却ガス流量調
整部4は、冷却ガス供給流路23の中途部に設けられた
電磁マスフロー6cと、この電磁マスフロー6cに制御
電圧信号を与えるD/Aコンバータ7cとから構成され
ている。
されており、各D/Aコンバータ7a〜7cにデジタル
信号からなる流量指示信号を与えている。各D/Aコン
バータ7a〜7cでは、制御部5から与えられる流量指
示信号に応じて制御電圧信号を形成して各電磁マスフロ
ー6a〜6cに与えている。各電磁マスフロー6a〜6
cはD/Aコンバータ7a〜7cから与えられる制御電
圧信号に応じて、対応するガス供給流路21〜23のガ
ス流量を調整している。
流量調整部2と制御部5とからキャリアガス流量調整手
段が構成されており、プラズマガス流量調整部3と制御
部5とからプラズマガス流量調整手段が構成されてい
る。
トーチPTのガス流量調整操作を説明する。
a〜7cに対して基本流量指示信号を出力する。基本流
量指示信号は、プラズマトーチPTでの高周波電磁誘導
プラズマの励起に適した各ガス(キャリアガス・プラズ
マガス・冷却ガス)それぞれの基本流量を指定する流量
指示信号である。各D/Aコンバータ7a〜7cでは入
力された基本流量指示信号に基づいて基本制御電圧信号
を形成して各電磁マスフロー7a〜7cに出力する。各
電磁マスフロー6a〜6cでは、入力された基本制御電
圧信号に応じて各ガス供給流路21〜23のガス流量を
調整する。したがって、各ガスの供給流量はプラズマト
ーチPTによる高周波誘導結合プラズマの励起動作に適
した値になる。説明の都合上、プラズマ励起に適した各
ガスの供給流量を次のように規定する。
るのであるが、アルゴンガスボンベ20からキャリアガ
ス供給流路21に供給されるキャリアガスにはネブライ
ザ24においてサンプルが混合されたのち、中心管PT
1に供給される。
各ガスは、高周波コイル25が形成する高周波磁界の作
用を受けて高周波誘導結合プラズマを形成し、さらに、
キャリアガスによってプラズマトーチPT内に運び込ま
れたサンプルは形成されたプラズマによってイオン化さ
れる。
プラズマを形成してサンプルをイオン化するのである
が、サンプルのイオン化操作中、プラズマ温度の昇降を
目的としてキャリアガスの供給流量は増減調整される。
これは、従来例で説明したごとく、サンプル中に含まれ
る分析対象元素には、プラズマ温度を若干高くした方が
分析感度が高まるもの(例えば、ヒ素、水銀)と、反対
にプラズマ温度を若干低くした方が分析感度が高まるも
の(例えば、アルカリ元素)とが共存していることを前
提とした操作である。具体的には、キャリアガス供給量
の調整は増加調整と減少調整とを連続的に交互に繰り返
すようになっており、制御部5は増加調整と減少調整と
を連続的に交互に繰り返すことを指示する流量指示信号
をD/Aコンバータ7aに出力する。したがって、D/
Aコンバータ7aは増加調整と減少調整とを連続的に交
互に繰り返すことを指示する制御電圧信号を電磁マスフ
ロー6aに出力し、この制御電圧信号を受けた電磁マス
フロー6aは、キャリアガス供給流路21を流通するキ
ャリアガスの流量を(a−α)cm3/min〜(a+β)cm
3/minの間で増減調整する。
整と同時に、プラズマガス流量の増減調整も行われる。
これは次のようにして行われる。すなわち、制御部5
は、キャリアガス流量の増加調整を行う増加調整指示信
号をD/Aコンバータ7aに出力する場合は、これと同
時に、プラズマガス流量の減少調整を行う減少調整指示
信号をD/Aコンバータ7bに出力する。減少調整指示
信号を受けたD/Aコンバータ7bは、プラズマガス流
量を減少させる制御電圧信号を電磁マスフロー6bに出
力する。電磁マスフロー6bでは、この制御電圧信号を
受けて、プラズマガス供給流路22のプラズマガス流量
を減少させる。
少調整を行う増加調整指示信号をD/Aコンバータ7a
に出力する場合は、これと同時に、プラズマガス流量の
増加調整を行う増加調整指示信号をD/Aコンバータ7
bに出力する。増加調整指示信号を受けたD/Aコンバ
ータ7bは、プラズマガス流量を増加させる制御電圧信
号を電磁マスフロー6bに出力する。電磁マスフロー6
bでは、この制御電圧信号を受けて、プラズマガス供給
流路22のプラズマガス流量を増加させる。
キャリアガスの流量調整に応じて調整されるのである
が、例えば、次のような流量調整が行われる。すなわ
ち、キャリアガス流量とプラズマガス流量との基本流量
の合計値(a+b)cm3/minが変動しないように、プラ
ズマガス流量を調整する。具体的には、キャリアガス流
量が(a+β)cm3/minまで増加調整された場合には、
プラズマガス流量を(b−β)cm3/minまで減少調整す
る。一方、キャリアガス流量が(a−α)cm3まで減少
調整された場合には、プラズマガス流量を(b+α)cm
3/minまで増加調整する。
行うことで、プラズマトーチPT内に形成したプラズマ
を消滅させないようにしている。というのも、このプラ
ズマトーチPTはトーチ径を細径化することで、キャリ
アガス・プラズマガス・冷却ガスとして流通させる高価
なアルゴンガスの消費量を、プラズマ形成にとって必要
最小限近くまで削減しており、キャリアガス流量の増減
調整を行うと、そのガス流量変動でプラズマが消滅しや
すくなる。そこで、このガス流量調整装置1では、上述
したように、キャリアガスの増減調整とともに、プラズ
マガスの増減調整も行っており、これによって、キャリ
アガスとプラズマガスとの合計ガス供給量に変動が起こ
らないようにしている。そのため、キャリアガスの流量
調整によってプラズマが消滅することはない。
ズマ温度調整による分析感度の変動にほとんど影響を与
えない。なぜならば、分析元素の分析感度に影響を与え
るのは、プラズマトーチPT内でドーナツ状に形成され
たプラズマの中心位置でのプラズマ温度の変動であっ
て、このプラズマ中心位置を流通するのはキャリアガス
だけである。そのため、プラズマ中心位置を流通しない
プラズマガスの流量を増減調整しても、プラズマ温度調
整による分析感度の変動に影響を与えることはほとんど
ない。
ガスとプラズマガスとの合計ガス供給量が変動しないよ
うにプラズマガス流量を調整していたが、これは、調整
具合の一例に過ぎず、流量調整具合はこれに限るもので
はない。要は、キャリアガスの流量調整によってプラズ
マが消滅しない程度に、プラズマガスの流量を増減させ
ればよいのである。
6a〜6cを用いて各ガス供給流路21〜23の流量を
調整していたが、これに変えて電磁流量調整弁を用いて
流量調整を行ってもよい。
クロコンピュータからなる制御部5とD/Aコンバータ
7a〜7cと電磁マスフロー6a〜6cによってデジタ
ル的に流量制御していたが、この他、回路的に流量制御
を行うことができる。その例を図2に示す。このICP
分析装置は、分析抵抗31によって分圧した分圧信号に
基づいて流量調整を行うガス流量調整装置30を備えて
いる。ガス流量調整装置30は、分圧抵抗31によって
分圧した分圧信号を増幅器32a、32bで増幅したの
ち、その増幅信号を電磁マスフロー6a、6bにそれぞ
れ与えることで、キャリアガス供給流路21の流量とプ
ラズマガス供給流路22の流量とを制御している。キャ
リアガス流量の調整は分圧抵抗31が増幅器32aに与
える分圧信号の分圧値を調整することで行う。分圧信号
の調整は手動で行うほか、機械的に行ってもよい。な
お、このガス流量調整装置30では、電磁マスフロー6
cに対して別途図示しない流量制御系から制御電圧信号
が供給される。
リアガス流量を増加調整すれば、その分、自動的にプラ
ズマガス流量は減少調整されることになる。反対に、キ
ャリアガス流量を減少調整すれば、その分、自動的にプ
ラズマガス流量は増加調整されることになる。
ラズマガス流量調整の度合は増幅器31bの増幅率を変
動させることで調整できる。例えば、キャリアガス流量
の増減量と同量だけプラズマガス流量を増減させるので
あれば、増幅器31bの増幅率を増幅器31aの増幅率
と同等にすればよい。
ガスの流量調整に応じて、プラズマガスの流量を変動さ
せることができるようになった。そのため、ガス消費量
の低減を図って細径化したプラズマトーチにおいて、分
析感度を高めるためにキャリアガスの流量調整を行って
も、プラズマが消滅するといった不都合が起こることが
なくなった。このように、本発明のICP用ガス流量調
整装置では、ガス消費量の低減によるランニングコスト
の低減と、プラズマ消滅の起きない確実な分析操作とを
両立させることができるようになる。
プラズマガスの流量を変動させるので、プラズマガスの
流量は、キャリアガスの流量によって自動的に設定され
るようになる。そのため、プラズマガスの流量の設定操
作を別途行う必要がなくなり、その分、ガス流量の設定
操作が簡便化されるという効果もある。
構成を示す図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 中心管、中間管、および外側管を備えた
三重管構造のプラズマトーチ内に流通させるガスの流量
を調整するガス流量調整装置を有するICP分析装置に
おいて、 前記中心管に流通させるキャリアガスの流量を変動させ
るキャリアガス流量調整手段と、 前記キャリアガス流量調整手段が行うキャリアガスの流
量調整に応じて、前記中間管に流通させるプラズマガス
の流量を変動させるプラズマガス流量調整手段とを備え
ることを特徴とするICP分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25325295A JP3591082B2 (ja) | 1995-09-29 | 1995-09-29 | Icp分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25325295A JP3591082B2 (ja) | 1995-09-29 | 1995-09-29 | Icp分析装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0996609A true JPH0996609A (ja) | 1997-04-08 |
JP3591082B2 JP3591082B2 (ja) | 2004-11-17 |
Family
ID=17248691
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25325295A Expired - Fee Related JP3591082B2 (ja) | 1995-09-29 | 1995-09-29 | Icp分析装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3591082B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002039994A (ja) * | 2000-07-19 | 2002-02-06 | Yokogawa Analytical Systems Inc | 試料連続分析方法及び試料連続分析装置 |
WO2013140920A1 (ja) * | 2012-03-21 | 2013-09-26 | 株式会社島津製作所 | 放電イオン化電流検出器を備えた分析装置 |
JP2019102277A (ja) * | 2017-12-01 | 2019-06-24 | パナソニックIpマネジメント株式会社 | プラズマ処理装置及び方法、並びに電子デバイスの製造方法 |
-
1995
- 1995-09-29 JP JP25325295A patent/JP3591082B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002039994A (ja) * | 2000-07-19 | 2002-02-06 | Yokogawa Analytical Systems Inc | 試料連続分析方法及び試料連続分析装置 |
JP4592881B2 (ja) * | 2000-07-19 | 2010-12-08 | アジレント・テクノロジーズ・インク | 試料連続分析方法及び試料連続分析装置 |
WO2013140920A1 (ja) * | 2012-03-21 | 2013-09-26 | 株式会社島津製作所 | 放電イオン化電流検出器を備えた分析装置 |
JPWO2013140920A1 (ja) * | 2012-03-21 | 2015-08-03 | 株式会社島津製作所 | 放電イオン化電流検出器を備えた分析装置 |
US9366656B2 (en) | 2012-03-21 | 2016-06-14 | Shimadzu Corporation | Analysis device provided with discharge ionization current detector |
JP2019102277A (ja) * | 2017-12-01 | 2019-06-24 | パナソニックIpマネジメント株式会社 | プラズマ処理装置及び方法、並びに電子デバイスの製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3591082B2 (ja) | 2004-11-17 |
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