JPH0982362A - 非水電解液二次電池 - Google Patents
非水電解液二次電池Info
- Publication number
- JPH0982362A JPH0982362A JP7233027A JP23302795A JPH0982362A JP H0982362 A JPH0982362 A JP H0982362A JP 7233027 A JP7233027 A JP 7233027A JP 23302795 A JP23302795 A JP 23302795A JP H0982362 A JPH0982362 A JP H0982362A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- transition metal
- composite oxide
- lithium
- positive electrode
- secondary battery
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Secondary Cells (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 反応に関わる電子数を保持したまま、すなわ
ち容量を保ったまま、格子の安定性を付加し、サイクル
特性の向上を図る。 【解決手段】 遷移金属複合酸化物が遷移金属としてマ
ンガンを含むとともに、その酸化数ａが初期状態におい
て３．５０＜ａ＜３．５４である。そして、上記遷移金
属複合酸化物がＬｉ（ＬｉxＭｎ2-x）Ｏ4（ただし、０
＜ｘ＜０．０３である。）なる組成式で表されるリチウ
ムマンガン複合酸化物である。
ち容量を保ったまま、格子の安定性を付加し、サイクル
特性の向上を図る。 【解決手段】 遷移金属複合酸化物が遷移金属としてマ
ンガンを含むとともに、その酸化数ａが初期状態におい
て３．５０＜ａ＜３．５４である。そして、上記遷移金
属複合酸化物がＬｉ（ＬｉxＭｎ2-x）Ｏ4（ただし、０
＜ｘ＜０．０３である。）なる組成式で表されるリチウ
ムマンガン複合酸化物である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、遷移金属複合酸化
物を正極活物質とする非水電解液二次電池に関するもの
であり、特に正極活物質の改良に関するものである。
物を正極活物質とする非水電解液二次電池に関するもの
であり、特に正極活物質の改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、種々の電子機器の飛躍的進歩とと
もに、長時間使用でき、しかも経済的に使用できる電源
として、再充電可能な二次電池の研究が進められてい
る。
もに、長時間使用でき、しかも経済的に使用できる電源
として、再充電可能な二次電池の研究が進められてい
る。
【０００３】代表的な二次電池としては、鉛蓄電池、ア
ルカリ蓄電池、リチウム二次電池等が知られており、な
かでもリチウム二次電池は、高出力、高エネルギー密度
等の利点を有しており、注目されている。
ルカリ蓄電池、リチウム二次電池等が知られており、な
かでもリチウム二次電池は、高出力、高エネルギー密度
等の利点を有しており、注目されている。
【０００４】このリチウム二次電池は、リチウムイオン
を可逆的にドープ・脱ドープ可能な正極及び負極と、非
水電解液、さらにはセパレータ等から構成されるもの
で、一般に、負極活物質には、金属リチウム、リチウム
合金、リチウムがドープされた導電性高分子、層状化合
物（炭素材料や金属酸化物等）等が用いられている。
を可逆的にドープ・脱ドープ可能な正極及び負極と、非
水電解液、さらにはセパレータ等から構成されるもの
で、一般に、負極活物質には、金属リチウム、リチウム
合金、リチウムがドープされた導電性高分子、層状化合
物（炭素材料や金属酸化物等）等が用いられている。
【０００５】また、電解液としては、プロピレンカーボ
ネートのような非プロトン性非水溶媒にリチウム塩を溶
解させた溶液が用いられている。
ネートのような非プロトン性非水溶媒にリチウム塩を溶
解させた溶液が用いられている。
【０００６】一方、正極活物質には、金属酸化物、金属
硫化物、あるいはポリマー等が用いられ、例えば、Ｔｉ
Ｓ2、ＭｏＳ2、ＮｂＳｅ2、Ｖ2Ｏ5等のリチウム非含有
化合物や、ＬｉＭＯ2（Ｍは、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｆｅ
等）のようなＬｉを含んでいる複合酸化物が提案されて
いる。
硫化物、あるいはポリマー等が用いられ、例えば、Ｔｉ
Ｓ2、ＭｏＳ2、ＮｂＳｅ2、Ｖ2Ｏ5等のリチウム非含有
化合物や、ＬｉＭＯ2（Ｍは、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｆｅ
等）のようなＬｉを含んでいる複合酸化物が提案されて
いる。
【０００７】これらの正極、負極、そして両者の間に介
在されるセパレータ、電解液とから構成された電池は、
充放電可能な二次電池として使用することができる。
在されるセパレータ、電解液とから構成された電池は、
充放電可能な二次電池として使用することができる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従来、高エネルギー密
度、高電圧が得られるとの観点から、対Ｌｉ４Ｖの電位
を有する正極として、ＬｉＣｏＯ2が実用化されてい
る。
度、高電圧が得られるとの観点から、対Ｌｉ４Ｖの電位
を有する正極として、ＬｉＣｏＯ2が実用化されてい
る。
【０００９】ＬｉＣｏＯ2は様々な面で理想的な正極材
料であるが、Ｃｏは地球上に資源として偏在し、かつ稀
少であるため、製造コストが高くなり、さらには安定供
給に難があるといった問題があり、より低コストのＭｎ
をベースにした正極材料の開発が望まれている。
料であるが、Ｃｏは地球上に資源として偏在し、かつ稀
少であるため、製造コストが高くなり、さらには安定供
給に難があるといった問題があり、より低コストのＭｎ
をベースにした正極材料の開発が望まれている。
【００１０】正スピネル型構造を有するＬｉＭｎ2Ｏ
4は、現状では４Ｖ級のＭｎベースの正極材料である
が、そのサイクル特性の低さが実用化の上で一つのネッ
クとなっている。
4は、現状では４Ｖ級のＭｎベースの正極材料である
が、そのサイクル特性の低さが実用化の上で一つのネッ
クとなっている。
【００１１】これを回避すべく様々な検討が行われてい
るが、一般にサイクル特性を良くすると容量が低下する
という傾向が見られ、両者を両立するための基本的な指
針はこれまでに得られていない。
るが、一般にサイクル特性を良くすると容量が低下する
という傾向が見られ、両者を両立するための基本的な指
針はこれまでに得られていない。
【００１２】繰り返し充放電による容量の減少につい
て、その原因は必ずしも明らかにされていないが、放電
末期の格子歪みに対する不安定性が寄与している可能性
が高い。
て、その原因は必ずしも明らかにされていないが、放電
末期の格子歪みに対する不安定性が寄与している可能性
が高い。
【００１３】一方、容量の減少は、酸化還元反応に関わ
る電子数の減少という点から捉えることができる。
る電子数の減少という点から捉えることができる。
【００１４】そこで本発明は、このような実情に鑑みて
提案されたものであって、Ｍｎベースの遷移金属複合酸
化物を正極活物質とする非水電解液二次電池において、
反応に関わる電子数を保持したまま、すなわち容量を保
ったまま、格子の安定性を付加し、サイクル特性の向上
を図ることを目的とする。
提案されたものであって、Ｍｎベースの遷移金属複合酸
化物を正極活物質とする非水電解液二次電池において、
反応に関わる電子数を保持したまま、すなわち容量を保
ったまま、格子の安定性を付加し、サイクル特性の向上
を図ることを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めに、本発明は、遷移金属複合酸化物からなる正極と、
金属リチウム、リチウム合金、リチウムがドープされた
導電性高分子、層状化合物から選ばれる少なくとも１種
よりなる負極と、これら両極間に介在するセパレータと
を備えてなる非水電解液二次電池において、上記遷移金
属複合酸化物が遷移金属としてマンガンを含むととも
に、その酸化数ａが初期状態において３．５０＜ａ＜
３．５４であることを特徴とするものである。
めに、本発明は、遷移金属複合酸化物からなる正極と、
金属リチウム、リチウム合金、リチウムがドープされた
導電性高分子、層状化合物から選ばれる少なくとも１種
よりなる負極と、これら両極間に介在するセパレータと
を備えてなる非水電解液二次電池において、上記遷移金
属複合酸化物が遷移金属としてマンガンを含むととも
に、その酸化数ａが初期状態において３．５０＜ａ＜
３．５４であることを特徴とするものである。
【００１６】本発明の非水電解液二次電池は、スピネル
型構造を有するリチウム含有マンガン複合酸化物を正極
活物質とするもので、マンガンの一部をマンガンよりも
低い酸化数の陽イオンで置換し、その置換量を限定する
ことで高い充放電容量と良好なサイクル特性を同時に実
現しようとするものである。
型構造を有するリチウム含有マンガン複合酸化物を正極
活物質とするもので、マンガンの一部をマンガンよりも
低い酸化数の陽イオンで置換し、その置換量を限定する
ことで高い充放電容量と良好なサイクル特性を同時に実
現しようとするものである。
【００１７】すなわち、正極活物質を式Ｌｉy（ＭxＭｎ
2-x）Ｏ4（ただし、ＭはＭｎよりも低い酸化数を有する
イオンであり、０＜ｙ＜２．１）で表記したときに、初
期状態（すなわちｙ＝１となる状態）において、Ｍｎの
酸化数ａが３．５０＜ａ＜３．５４となるようにｘの値
が決められている。ここで、Ｍｎの酸化数は、Ｍイオン
の酸化数をｂとしたときに、ａ＝（７−ｂｘ）／（２−
ｘ）により算出される。
2-x）Ｏ4（ただし、ＭはＭｎよりも低い酸化数を有する
イオンであり、０＜ｙ＜２．１）で表記したときに、初
期状態（すなわちｙ＝１となる状態）において、Ｍｎの
酸化数ａが３．５０＜ａ＜３．５４となるようにｘの値
が決められている。ここで、Ｍｎの酸化数は、Ｍイオン
の酸化数をｂとしたときに、ａ＝（７−ｂｘ）／（２−
ｘ）により算出される。
【００１８】Ｍイオンとしては、具体的にはＬｉが挙げ
られ、この場合、正極活物質は、Ｌｉ（ＬｉxＭｎ2-x）
Ｏ4（ただし、０＜ｘ＜０．０３である。）なる組成式
で表される。
られ、この場合、正極活物質は、Ｌｉ（ＬｉxＭｎ2-x）
Ｏ4（ただし、０＜ｘ＜０．０３である。）なる組成式
で表される。
【００１９】これによってサイクル特性が良好になる
が、その理由は以下のように推測される。
が、その理由は以下のように推測される。
【００２０】放電末期の格子歪みに対する不安定性がサ
イクル特性を劣化させるひとつの原因である。
イクル特性を劣化させるひとつの原因である。
【００２１】格子歪みはＭｎ3+によって引き起こされる
ものであるから、Ｍｎよりも低い酸化数のイオンでＭｎ
を置換することによって、Ｍｎ3+の存在比率を小さく
し、ひいては安定性を付与することができる。これは、
Ｍｎをより小さい酸化数のイオンで置換することに他な
らない。
ものであるから、Ｍｎよりも低い酸化数のイオンでＭｎ
を置換することによって、Ｍｎ3+の存在比率を小さく
し、ひいては安定性を付与することができる。これは、
Ｍｎをより小さい酸化数のイオンで置換することに他な
らない。
【００２２】しかしながら、Ｍｎ3+の存在比率を低くす
ることは、Ｍｎ4+の存在比率を高くすることに対応し、
その結果、酸化還元反応に関与する電子数が減少し、容
量の低下を招く。
ることは、Ｍｎ4+の存在比率を高くすることに対応し、
その結果、酸化還元反応に関与する電子数が減少し、容
量の低下を招く。
【００２３】本発明者は、前記置換量が小さい場合には
容量は低下せず、安定性のみ付加できることを解明し
た。
容量は低下せず、安定性のみ付加できることを解明し
た。
【００２４】本発明においては、遷移金属複合酸化物に
含まれるＭｎの酸化数ａの範囲を３．５０＜ａ＜３．５
４としているが、これ以下であるとサイクル特性が十分
ではなく、これ以上であると充放電容量の低下が起こっ
てしまうためである。
含まれるＭｎの酸化数ａの範囲を３．５０＜ａ＜３．５
４としているが、これ以下であるとサイクル特性が十分
ではなく、これ以上であると充放電容量の低下が起こっ
てしまうためである。
【００２５】
【実施例】以下、本発明を適用した実施例について、具
体的な実験結果に基づいて詳細に説明する。
体的な実験結果に基づいて詳細に説明する。
【００２６】実験１ ＬｉＭｎ2Ｏ4とＬｉ2ＣＯ3をＬｉ／Ｍｎ＝１〜１．４の
範囲における様々な組成で混合し、酸素中４００℃〜８
５０℃の温度で焼成した。得られた試料の粉末ＸＲＤパ
ターンを調べたところ、図１に示すように、Ｌｉ量の増
加に伴ってピークの高角側へのシフトが観察されたが、
不純物に伴うピークは観測されなかった。これにより、
ＬｉがＭｎサイトを置換したＬｉ（ＬｉxＭｎ2-x）Ｏ4
の単相試料が得られていることが確認された。
範囲における様々な組成で混合し、酸素中４００℃〜８
５０℃の温度で焼成した。得られた試料の粉末ＸＲＤパ
ターンを調べたところ、図１に示すように、Ｌｉ量の増
加に伴ってピークの高角側へのシフトが観察されたが、
不純物に伴うピークは観測されなかった。これにより、
ＬｉがＭｎサイトを置換したＬｉ（ＬｉxＭｎ2-x）Ｏ4
の単相試料が得られていることが確認された。
【００２７】実験２ 実験１において作製した試料２０ｍｇを秤り取り、α−
Ａｌ2Ｏ3を標準試料として示差熱分析（ＤＳＣ）の測定
を行った。結果を図２〜図４に示す。
Ａｌ2Ｏ3を標準試料として示差熱分析（ＤＳＣ）の測定
を行った。結果を図２〜図４に示す。
【００２８】室温直下で観測されるピークは、立方晶か
ら正方晶への構造相転移によるものである。
ら正方晶への構造相転移によるものである。
【００２９】ＭｎサイトのＬｉ置換量ｘが０〜０．０３
９と増えるにつれ、相転移温度が２８２Ｋから２１４Ｋ
に低下し、潜熱も２２６cal／molから零まで減少した。
これは、立方晶の安定温度領域が広がりつつ、低温での
正方歪みが小さくなっていることを意味する。
９と増えるにつれ、相転移温度が２８２Ｋから２１４Ｋ
に低下し、潜熱も２２６cal／molから零まで減少した。
これは、立方晶の安定温度領域が広がりつつ、低温での
正方歪みが小さくなっていることを意味する。
【００３０】この結果、Ｌｉ置換によって正方歪みに対
する安定性が付加されることが確認された。
する安定性が付加されることが確認された。
【００３１】実験３ 実験１で作製した試料を正極粉体とし、この正極粉体８
０重量部に対してグラファイト１５重量部、フッ素系高
分子バインダー５重量部を加え、ジメチルホルムアミド
（ＤＭＦ）を溶媒として混合した。
０重量部に対してグラファイト１５重量部、フッ素系高
分子バインダー５重量部を加え、ジメチルホルムアミド
（ＤＭＦ）を溶媒として混合した。
【００３２】ＤＭＦの揮発後、混合物を約６０ｍｇ秤り
取り、約２ｃｍ2の表面積を有する円盤状の電極に加圧
成型したものを正極とした。
取り、約２ｃｍ2の表面積を有する円盤状の電極に加圧
成型したものを正極とした。
【００３３】同じく円盤状に打ち抜いた金属Ｌｉを負極
とした。ここで、Ｌｉ量は正極の最大充電能力の数百倍
であり、正極の電気化学的性能を制限するものではな
い。
とした。ここで、Ｌｉ量は正極の最大充電能力の数百倍
であり、正極の電気化学的性能を制限するものではな
い。
【００３４】さらに、電解液には、ＬｉＰＦ6を溶解し
たプロピレンカーボネート（ＰＣ）を用いた。
たプロピレンカーボネート（ＰＣ）を用いた。
【００３５】この電池のサイクル特性を評価するため
に、３〜４．５Ｖの電位範囲で繰り返し充放電試験を行
った。充放電電流密度は評価中、常に０．５ｍＡ／ｃｍ
2に固定した。
に、３〜４．５Ｖの電位範囲で繰り返し充放電試験を行
った。充放電電流密度は評価中、常に０．５ｍＡ／ｃｍ
2に固定した。
【００３６】容量維持率は数１に従って算出した。
【００３７】
【数１】
【００３８】結果を図５に示す。
【００３９】この図５より、ＬｉのＭｎ置換に伴ってサ
イクル特性が向上することが確認され、系の安定性とサ
イクル特性の相関が示された。
イクル特性が向上することが確認され、系の安定性とサ
イクル特性の相関が示された。
【００４０】実験４ 実験３において作製した電池を用い、同様の実験条件に
て初期放電容量のＬｉ置換量依存性を調べ、理論容量と
の比較を行った。結果を図６に示す。
て初期放電容量のＬｉ置換量依存性を調べ、理論容量と
の比較を行った。結果を図６に示す。
【００４１】Ｌｉ置換量が増えるにつれ、容量は低下す
るが、Ｌｉ置換量が本発明において規定する範囲内の場
合、容量のＬｉ置換量依存性がほとんど見られず一定、
若しくは容量の若干の上昇が見られる。
るが、Ｌｉ置換量が本発明において規定する範囲内の場
合、容量のＬｉ置換量依存性がほとんど見られず一定、
若しくは容量の若干の上昇が見られる。
【００４２】しかしながら、これ以上の置換を行うと、
サイクル特性はさらに向上するが、同時に容量も低下し
てしまう。
サイクル特性はさらに向上するが、同時に容量も低下し
てしまう。
【００４３】以上、具体的な実験例について説明してき
たが、本発明がこれらの実験例に限定されるものではな
く、各種の変形が可能である。
たが、本発明がこれらの実験例に限定されるものではな
く、各種の変形が可能である。
【００４４】例えば、上述の実験例においてはＬｉ+を
ドープしているが、Ｌｉ+以外の２価あるいは３価の陽
イオンでＭｎの酸化数が所定の範囲に入るような組成に
調合することによっても、同様の効果を得ることができ
る。
ドープしているが、Ｌｉ+以外の２価あるいは３価の陽
イオンでＭｎの酸化数が所定の範囲に入るような組成に
調合することによっても、同様の効果を得ることができ
る。
【００４５】あるいは、上記実験例においてはＬｉＭｎ
2Ｏ4とＬｉ塩を原料としているが、これ以外の適当なＬ
ｉ源とＭｎ源を用いて直接合成することも可能である。
2Ｏ4とＬｉ塩を原料としているが、これ以外の適当なＬ
ｉ源とＭｎ源を用いて直接合成することも可能である。
【００４６】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明によれば、高い充放電容量と優れたサイクル特性を有
し、しかも低コストな非水電解液二次電池を提供するこ
とが可能である。
明によれば、高い充放電容量と優れたサイクル特性を有
し、しかも低コストな非水電解液二次電池を提供するこ
とが可能である。
【図１】Ｌｉ量による粉末Ｘ線パターンの変化を示す特
性図である。
性図である。
【図２】Ｌｉ量によるＤＳＣ曲線（昇温）の相違を示す
特性図である。
特性図である。
【図３】Ｌｉ量によるＤＳＣ曲線（降温）の相違を示す
特性図である。
特性図である。
【図４】相転移温度と潜熱のＬｉ置換量依存性を示す特
性図である。
性図である。
【図５】容量維持率のＬｉ置換量依存性を示す特性図で
ある。
ある。
【図６】初期放電容量のＬｉ置換量依存性を示す特性図
である。
である。
Claims (2)
- 【請求項１】 遷移金属複合酸化物からなる正極と、 金属リチウム、リチウム合金、リチウムがドープされた
導電性高分子、層状化合物から選ばれる少なくとも１種
よりなる負極と、 これら両極間に介在するセパレータとを備えてなり、 上記遷移金属複合酸化物が遷移金属としてマンガンを含
むとともに、その酸化数ａが初期状態において３．５０
＜ａ＜３．５４であることを特徴とする非水電解液二次
電池。 - 【請求項２】 上記遷移金属複合酸化物がＬｉ（Ｌｉx
Ｍｎ2-x）Ｏ4（ただし、０＜ｘ＜０．０３である。）な
る組成式で表されるリチウムマンガン複合酸化物である
ことを特徴とする請求項１記載の非水電解液二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7233027A JPH0982362A (ja) | 1995-09-11 | 1995-09-11 | 非水電解液二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7233027A JPH0982362A (ja) | 1995-09-11 | 1995-09-11 | 非水電解液二次電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0982362A true JPH0982362A (ja) | 1997-03-28 |
Family
ID=16948664
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7233027A Withdrawn JPH0982362A (ja) | 1995-09-11 | 1995-09-11 | 非水電解液二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0982362A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000041257A1 (fr) * | 1998-12-28 | 2000-07-13 | Japan Energy Corporation | Matiere de plaque positive d'accumulateur au lithium et accumulateur au lithium |
| JP2001043857A (ja) * | 1999-07-30 | 2001-02-16 | Ngk Insulators Ltd | リチウム二次電池 |
-
1995
- 1995-09-11 JP JP7233027A patent/JPH0982362A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000041257A1 (fr) * | 1998-12-28 | 2000-07-13 | Japan Energy Corporation | Matiere de plaque positive d'accumulateur au lithium et accumulateur au lithium |
| JP2001043857A (ja) * | 1999-07-30 | 2001-02-16 | Ngk Insulators Ltd | リチウム二次電池 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20021203 |