JPH0971623A - 硬質ポリウレタンフォーム製造用原液組成物 - Google Patents
硬質ポリウレタンフォーム製造用原液組成物Info
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
静置時は難燃性フィラーを安定に分散しておくことがで
き、しかも、撹拌或いは外圧付加時には粘度が下がって
作業現場における送液及びウレタン発泡が容易に行うこ
とができる硬質ポリウレタンフォーム製造用原液組成物
を提供することを目的とする。 【構成】 本発明の硬質ポリウレタンフォーム製造用原
液組成物の構成は、ポリオール成分と、発泡剤と、難燃
性フィラーと、難燃剤と、溶媒で膨潤した粘土鉱物とを
必須成分とすることを特徴とする。膨潤させた粘土鉱物
は、静置状態では分子間の相互作用によりゲル状となっ
ているが、外圧等の付加により前記分子間の相互作用が
断ち切られ、液体ゾルへと変化するという、チキソトロ
ピー性を有していて、本発明では、このチキソトロピー
性を利用して、静置時には高粘度を維持し、且つ、撹拌
或いは外圧付加時には粘度が低下する硬質ポリウレタン
フォーム製造用原液組成物を提供する。
き、しかも、撹拌或いは外圧付加時には粘度が下がって
作業現場における送液及びウレタン発泡が容易に行うこ
とができる硬質ポリウレタンフォーム製造用原液組成物
を提供することを目的とする。 【構成】 本発明の硬質ポリウレタンフォーム製造用原
液組成物の構成は、ポリオール成分と、発泡剤と、難燃
性フィラーと、難燃剤と、溶媒で膨潤した粘土鉱物とを
必須成分とすることを特徴とする。膨潤させた粘土鉱物
は、静置状態では分子間の相互作用によりゲル状となっ
ているが、外圧等の付加により前記分子間の相互作用が
断ち切られ、液体ゾルへと変化するという、チキソトロ
ピー性を有していて、本発明では、このチキソトロピー
性を利用して、静置時には高粘度を維持し、且つ、撹拌
或いは外圧付加時には粘度が低下する硬質ポリウレタン
フォーム製造用原液組成物を提供する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は難燃性フィラーを分
散した硬質ポリウレタンフォーム製造用原液組成物に関
し、更に詳しくは、溶媒で膨潤した粘土鉱物を含有し、
そのため静置時には高粘度を維持し、且つ、撹拌或いは
外圧付加時には粘度が低下する硬質ポリウレタンフォー
ム製造用原液組成物に関するものである。
散した硬質ポリウレタンフォーム製造用原液組成物に関
し、更に詳しくは、溶媒で膨潤した粘土鉱物を含有し、
そのため静置時には高粘度を維持し、且つ、撹拌或いは
外圧付加時には粘度が低下する硬質ポリウレタンフォー
ム製造用原液組成物に関するものである。
【０００２】硬質ポリウレタンフォームを製造する方法
としては、ポリオール組成液に対し、発泡剤としてトリ
クロロフルオロメタン（以下、ＣＦＣ−１１という）を
用いる方法が公知であるが、ＣＦＣ−１１を含むフロン
は環境破壊問題につながるオゾン層破壊の原因の一つと
されているため、フロンの削減及び撤廃が実施され始め
ている。そのため、代替フロンといわれているジクロロ
トリフルオロエタン（以下、ＨＣＦＣ−１２３とする）
やジクロロフルオロエタン（以下、ＨＣＦＣ−１４１ｂ
とする）が、前記ＣＦＣ−１１に代わる有力侯補として
考えられている。しかし、代替フロンに関しても、近い
将来、削減及び撤退が予定されているので、硬質ポリウ
レタンフォームの製造に関し、水とイソシアネートとを
反応させる際に発生する炭酸ガスを発泡剤として使用す
ることが注目され始めてきている。
としては、ポリオール組成液に対し、発泡剤としてトリ
クロロフルオロメタン（以下、ＣＦＣ−１１という）を
用いる方法が公知であるが、ＣＦＣ−１１を含むフロン
は環境破壊問題につながるオゾン層破壊の原因の一つと
されているため、フロンの削減及び撤廃が実施され始め
ている。そのため、代替フロンといわれているジクロロ
トリフルオロエタン（以下、ＨＣＦＣ−１２３とする）
やジクロロフルオロエタン（以下、ＨＣＦＣ−１４１ｂ
とする）が、前記ＣＦＣ−１１に代わる有力侯補として
考えられている。しかし、代替フロンに関しても、近い
将来、削減及び撤退が予定されているので、硬質ポリウ
レタンフォームの製造に関し、水とイソシアネートとを
反応させる際に発生する炭酸ガスを発泡剤として使用す
ることが注目され始めてきている。
【０００３】しかしながら、発泡剤としての水を含有す
るポリオール組成液を用いて硬質ポリウレタンフォーム
を製造した場合、従来のＣＦＣ−１１を用いて発泡した
硬質ポリウレタンフォームに比べ、寸法安定性が著しく
悪化してしまう。なぜならば、水とイソシアネートによ
る発泡で生成した炭酸ガスがセル膜を透過して空気中に
拡散し、このため経時的変化によりフォームが収縮して
しまうからである。そこで、水の含有量を減少させ、他
のポリオール成分を調整してウレタン結合を増加させ、
フォームの発泡効率を低めると、今度は高密度となって
経済的に劣るものとなり、同時に難燃性も低下してしま
う。
るポリオール組成液を用いて硬質ポリウレタンフォーム
を製造した場合、従来のＣＦＣ−１１を用いて発泡した
硬質ポリウレタンフォームに比べ、寸法安定性が著しく
悪化してしまう。なぜならば、水とイソシアネートによ
る発泡で生成した炭酸ガスがセル膜を透過して空気中に
拡散し、このため経時的変化によりフォームが収縮して
しまうからである。そこで、水の含有量を減少させ、他
のポリオール成分を調整してウレタン結合を増加させ、
フォームの発泡効率を低めると、今度は高密度となって
経済的に劣るものとなり、同時に難燃性も低下してしま
う。
【０００４】そこで、難燃性を高めるために一般的には
難燃剤を加え、さらに強度及び難燃性を高めるために、
ポリオール組成液に難燃或いは不燃物質である無機又は
有機フィラーを前記難燃剤と併用して混入し、ウレタン
フォームを製造する方法も提案されていて、このような
方法としては、例えば特開平１−１９０７１８号公報に
開示されているような、難燃剤として環状ホスファゲン
を使用する方法や、特開昭５３−８５８９７号公報に開
示されているような、粉末の酸化モリブデンを使用する
方法等、フロンを使用したポリウレタンフォームの製造
においても公知の技術であり、この技術を応用するとさ
らに強度及び難燃性の高いポリウレタンフォームを生成
することができるとされる。
難燃剤を加え、さらに強度及び難燃性を高めるために、
ポリオール組成液に難燃或いは不燃物質である無機又は
有機フィラーを前記難燃剤と併用して混入し、ウレタン
フォームを製造する方法も提案されていて、このような
方法としては、例えば特開平１−１９０７１８号公報に
開示されているような、難燃剤として環状ホスファゲン
を使用する方法や、特開昭５３−８５８９７号公報に開
示されているような、粉末の酸化モリブデンを使用する
方法等、フロンを使用したポリウレタンフォームの製造
においても公知の技術であり、この技術を応用するとさ
らに強度及び難燃性の高いポリウレタンフォームを生成
することができるとされる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、難燃或
いは不燃牲フィラーは、ポリオール組成液中にミキサー
等の強制撹拌器により分散されるものの、時間が経過す
るに従って沈降してしまい、長期保存に適さず、このた
め、このポリオール成分組成液を使用するには、あらか
じめ撹拌等の沈殿物を分散する工程が必要となり、作業
性が著しく悪化するという欠点があった。
いは不燃牲フィラーは、ポリオール組成液中にミキサー
等の強制撹拌器により分散されるものの、時間が経過す
るに従って沈降してしまい、長期保存に適さず、このた
め、このポリオール成分組成液を使用するには、あらか
じめ撹拌等の沈殿物を分散する工程が必要となり、作業
性が著しく悪化するという欠点があった。
【０００６】この難燃或いは不燃性フィラーの沈降を防
止するために、増粘剤を加えてポリオール組成液の粘度
を増加し、フィラーを安定に分散させる方法が提案され
ていて（特開平４−２５２２１９号公報参照）、例えば
２５℃で約８００ｃｐのポリオール液を用いると、ほぼ
半日くらいは分散している状態を保つことができるとさ
れる。
止するために、増粘剤を加えてポリオール組成液の粘度
を増加し、フィラーを安定に分散させる方法が提案され
ていて（特開平４−２５２２１９号公報参照）、例えば
２５℃で約８００ｃｐのポリオール液を用いると、ほぼ
半日くらいは分散している状態を保つことができるとさ
れる。
【０００７】しかしこの場合、ポリオール組成液の粘度
の温度依存性が高いため、低温時のポリウレタンフォー
ム製造過程における送液が、高粘度のために極めて困難
になってしまい（２５℃で３００ｃｐの液でも１０℃で
は１４００ｃｐにまで粘度が上昇する）、又、これを防
ぐために比較的粘度の低いポリオール組成液（２５℃で
約４００ｃｐ）を使用すると、今度はフィラーが数時間
で沈降してしまう。
の温度依存性が高いため、低温時のポリウレタンフォー
ム製造過程における送液が、高粘度のために極めて困難
になってしまい（２５℃で３００ｃｐの液でも１０℃で
は１４００ｃｐにまで粘度が上昇する）、又、これを防
ぐために比較的粘度の低いポリオール組成液（２５℃で
約４００ｃｐ）を使用すると、今度はフィラーが数時間
で沈降してしまう。
【０００８】本発明は、上記のような従来技術の難点を
解消し、静置時は難燃性フィラーを安定に分散しておく
ことができ、しかも、撹拌或いは外圧付加時には粘度が
下がって作業現場における送液及びウレタン発泡が容易
に行うことができる硬質ポリウレタンフォーム製造用原
液組成物を提供することを目的としてなされた。
解消し、静置時は難燃性フィラーを安定に分散しておく
ことができ、しかも、撹拌或いは外圧付加時には粘度が
下がって作業現場における送液及びウレタン発泡が容易
に行うことができる硬質ポリウレタンフォーム製造用原
液組成物を提供することを目的としてなされた。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明が採用した硬質ポリウレタンフォーム製造用原
液組成物の構成は、ポリオール成分と、発泡剤と、難燃
性フィラーと、難燃剤と、溶媒で膨潤した粘土鉱物とを
必須成分とすることを特徴とするものである。
に本発明が採用した硬質ポリウレタンフォーム製造用原
液組成物の構成は、ポリオール成分と、発泡剤と、難燃
性フィラーと、難燃剤と、溶媒で膨潤した粘土鉱物とを
必須成分とすることを特徴とするものである。
【００１０】即ち、本発明の発明者らは、上記実状に鑑
みて鋭意検討した結果、膨潤性を有する粘土鉱物の応用
を見いだした。即ち、溶媒で膨潤した粘土鉱物は、硬質
ポリウレタンフォーム製造用原液に、加えた量に従って
高い増粘効果を与えると共に、この高い静的粘度のため
に難燃性フィラーは安定に分散し、しかも数千センチポ
イズ程度の粘度ならば、溶媒で膨潤した膨潤性粘土鉱物
は、外圧又は振動を加えると急激に粘度が下がるという
チクソトロピー性を有するため、作業現場における送液
及びウレタン発泡が、低い動的粘度のため容易に行うこ
とができ、しかも気泡も安定に分散するため、発泡させ
ると密度の低いポリウレタンフォームを生成できるとい
う利点を新たに見いだし、本発明を完成した。
みて鋭意検討した結果、膨潤性を有する粘土鉱物の応用
を見いだした。即ち、溶媒で膨潤した粘土鉱物は、硬質
ポリウレタンフォーム製造用原液に、加えた量に従って
高い増粘効果を与えると共に、この高い静的粘度のため
に難燃性フィラーは安定に分散し、しかも数千センチポ
イズ程度の粘度ならば、溶媒で膨潤した膨潤性粘土鉱物
は、外圧又は振動を加えると急激に粘度が下がるという
チクソトロピー性を有するため、作業現場における送液
及びウレタン発泡が、低い動的粘度のため容易に行うこ
とができ、しかも気泡も安定に分散するため、発泡させ
ると密度の低いポリウレタンフォームを生成できるとい
う利点を新たに見いだし、本発明を完成した。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１２】本発明で用いられるポリオール成分は、特
に限定されるものではなく、ポリウレタンフォームの製
造に使用されるものであればよいが、好ましいものとし
ては、フタル酸エステル系、エチレンジアミン系、トリ
レンジアミン系、シュガーアミン系、ポリエーテル系、
マンニッヒ及びソルビトール等を例示することができ、
これらポリオール成分は、硬質ポリウレタンフォーム製
造用原液組成物中、約１０〜９０重量％の範囲で使用さ
れる。
に限定されるものではなく、ポリウレタンフォームの製
造に使用されるものであればよいが、好ましいものとし
ては、フタル酸エステル系、エチレンジアミン系、トリ
レンジアミン系、シュガーアミン系、ポリエーテル系、
マンニッヒ及びソルビトール等を例示することができ、
これらポリオール成分は、硬質ポリウレタンフォーム製
造用原液組成物中、約１０〜９０重量％の範囲で使用さ
れる。
【００１３】本発明で用いられる発泡剤は、クロロフル
オロカーボン、ヒドロフルオロカーボン、ヒドロクロロ
フルオロカーボン等のフロンあるいは水であってもよ
く、特に制限はないが、中でも水が好ましい。これら発
泡剤は、硬質ポリウレタンフォーム製造用原液組成物
中、約０．１〜４０重量％の範囲で使用される。
オロカーボン、ヒドロフルオロカーボン、ヒドロクロロ
フルオロカーボン等のフロンあるいは水であってもよ
く、特に制限はないが、中でも水が好ましい。これら発
泡剤は、硬質ポリウレタンフォーム製造用原液組成物
中、約０．１〜４０重量％の範囲で使用される。
【００１４】本発明で用いられる難燃性フィラーは、建
築物の内装材料及び工法の難燃性試験方法（ＪＩＳ Ａ
１３２１）に記された規格の難燃１級、難燃２級又は難
燃３級の条件を満たす、各々、不燃、準不燃、難燃のも
のであれば、特に限定されないが、好ましくは無機フィ
ラーとして三酸化アンチモン、水酸化アルミニウム及び
カーボンブラックを、有機フィラーとしてはメラミン等
を例示することができる。これらは粉状もしくは粒子状
であり、本発明では、粒径1ｍｍ付近まで、かさ密度
１．０ｇ／ｍ3程度のものまで分散でき、これら難燃性
フィラーは、硬質ポリウレタンフォーム製造用原液組成
物中、約０．１〜１０重量ｔ％の範囲で使用される。
築物の内装材料及び工法の難燃性試験方法（ＪＩＳ Ａ
１３２１）に記された規格の難燃１級、難燃２級又は難
燃３級の条件を満たす、各々、不燃、準不燃、難燃のも
のであれば、特に限定されないが、好ましくは無機フィ
ラーとして三酸化アンチモン、水酸化アルミニウム及び
カーボンブラックを、有機フィラーとしてはメラミン等
を例示することができる。これらは粉状もしくは粒子状
であり、本発明では、粒径1ｍｍ付近まで、かさ密度
１．０ｇ／ｍ3程度のものまで分散でき、これら難燃性
フィラーは、硬質ポリウレタンフォーム製造用原液組成
物中、約０．１〜１０重量ｔ％の範囲で使用される。
【００１５】又、本発明で用いられる難燃剤は、硬質ポ
リウレタンフォーム用原液と分離せず、粘度が低い低蒸
気圧の液体、あるいは、硬質ポリウレタンフォーム用原
液に溶解する固体であれば特に限定はされないが、ウレ
タンフォームの製造に通常用いられるもので、液体では
トリス−β−クロロプロピルホスフェート、トリエチル
ホスフェート及びフタル酸ジオクチル等、固体ではビス
フェノール、ジプロモネオペンチルグリコール等が特に
好ましい。これら難燃剤は、硬質ポリウレタンフォーム
製造用原液組成物中、約１〜５０重量％の範囲で使用さ
れる。
リウレタンフォーム用原液と分離せず、粘度が低い低蒸
気圧の液体、あるいは、硬質ポリウレタンフォーム用原
液に溶解する固体であれば特に限定はされないが、ウレ
タンフォームの製造に通常用いられるもので、液体では
トリス−β−クロロプロピルホスフェート、トリエチル
ホスフェート及びフタル酸ジオクチル等、固体ではビス
フェノール、ジプロモネオペンチルグリコール等が特に
好ましい。これら難燃剤は、硬質ポリウレタンフォーム
製造用原液組成物中、約１〜５０重量％の範囲で使用さ
れる。
【００１６】更に、本発明で用いられる粘土鉱物は、溶
媒で膨潤した場合にチクソトロピー性を示すものならば
特に制限されないが、ハロイサイト及び膨潤マイカ等が
好ましく、特にモンモリロナイト、バイデライト、ノン
トロライト、ヘクトライト、ソーコナイト、スチブンサ
イト及びサポナイトなどのスメクタイトあるいはその合
成品が好ましい。これら膨潤性粘土鉱物は本来は水膨潤
性であるが、適当な界面活性剤を使用することにより、
油性溶媒で膨潤させることもでき、硬質ポリウレタンフ
ォーム製造用原液中、約０．１〜２０重量％の範囲で使
用される。
媒で膨潤した場合にチクソトロピー性を示すものならば
特に制限されないが、ハロイサイト及び膨潤マイカ等が
好ましく、特にモンモリロナイト、バイデライト、ノン
トロライト、ヘクトライト、ソーコナイト、スチブンサ
イト及びサポナイトなどのスメクタイトあるいはその合
成品が好ましい。これら膨潤性粘土鉱物は本来は水膨潤
性であるが、適当な界面活性剤を使用することにより、
油性溶媒で膨潤させることもでき、硬質ポリウレタンフ
ォーム製造用原液中、約０．１〜２０重量％の範囲で使
用される。
【００１７】本発明では、上記粘土鉱物は、溶媒で膨潤
して上記他の成分と共に用いられるのであり、この膨潤
性粘土鉱物はを膨潤するための溶媒としては、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素；エチルエ
ーテル、テトラヒドロフラン等のエーテル類；アセト
ン、メチルエチルケトン等のケトン類；ｎーペンタン、
ｎーヘキサン、ｎーオクタン等の脂肪族炭化水素類；メタ
ノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール
等のアルコール類；四塩化炭素、クロロホルム、ジクロ
ロメタン、１，２−ジクロロエタン、パークロロエチレ
ン、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素、或いは、
酢酸エチル、ジメチルホルムアミド、シリコンオイル等
を挙げることができる。
して上記他の成分と共に用いられるのであり、この膨潤
性粘土鉱物はを膨潤するための溶媒としては、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素；エチルエ
ーテル、テトラヒドロフラン等のエーテル類；アセト
ン、メチルエチルケトン等のケトン類；ｎーペンタン、
ｎーヘキサン、ｎーオクタン等の脂肪族炭化水素類；メタ
ノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール
等のアルコール類；四塩化炭素、クロロホルム、ジクロ
ロメタン、１，２−ジクロロエタン、パークロロエチレ
ン、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素、或いは、
酢酸エチル、ジメチルホルムアミド、シリコンオイル等
を挙げることができる。
【００１８】又、上記ポリオール成分、発泡剤又は液体
難燃剤の中には、上記溶媒と同様に膨潤性粘土鉱物を膨
潤させることができるものもある（例えば、ポリオール
成分ではジエチレンフリコール、ジプロピレングリコー
ル、発泡剤では水、液体難燃剤ではトリス−β−クロロ
プロピルホスフェート、トリエチルホスフェート、フタ
ル酸ジオクチルなど）ので、これらにより膨潤性粘土鉱
物を膨潤させてもよい。
難燃剤の中には、上記溶媒と同様に膨潤性粘土鉱物を膨
潤させることができるものもある（例えば、ポリオール
成分ではジエチレンフリコール、ジプロピレングリコー
ル、発泡剤では水、液体難燃剤ではトリス−β−クロロ
プロピルホスフェート、トリエチルホスフェート、フタ
ル酸ジオクチルなど）ので、これらにより膨潤性粘土鉱
物を膨潤させてもよい。
【００１９】尚、このようにして膨潤させた粘土鉱物
は、静置状態では分子間の相互作用によりゲル状となっ
ているが、外圧等の付加により前記分子間の相互作用が
断ち切られて、液体ゾルへと変化するという、チキソト
ロピー性を有していて、本発明では、このチキソトロピ
ー性を利用して、静置時には高粘度を維持し、且つ、撹
拌或いは外圧付加時には粘度が低下する硬質ポリウレタ
ンフォーム製造用原液組成物を提供するものである。
は、静置状態では分子間の相互作用によりゲル状となっ
ているが、外圧等の付加により前記分子間の相互作用が
断ち切られて、液体ゾルへと変化するという、チキソト
ロピー性を有していて、本発明では、このチキソトロピ
ー性を利用して、静置時には高粘度を維持し、且つ、撹
拌或いは外圧付加時には粘度が低下する硬質ポリウレタ
ンフォーム製造用原液組成物を提供するものである。
【００２０】本発明の硬質ポリウレタンフォーム製造用
原液組成物の粘土鉱物の含有量は、その粘度が静置時に
１０００〜１００００ｃｐ（２５℃）、撹拌あるいは外
圧付加時に１〜５００ｃｐ（２５℃）となるように、硬
質ポリウレタンフォーム製造用原液中で約０．１〜２０
重量％の範囲で適宜調整する。静置時の粘度が１０００
〜１００００ｃｐ（２５℃）であれば、フィラーが沈降
することなく原液中に安定に分散させておくことがで
き、撹拌あるいは外圧付加時の粘度が１〜５００ｃｐ
（２５℃）であれば、作業現場における送液及びウレタ
ン発泡を容易に行うことができる。
原液組成物の粘土鉱物の含有量は、その粘度が静置時に
１０００〜１００００ｃｐ（２５℃）、撹拌あるいは外
圧付加時に１〜５００ｃｐ（２５℃）となるように、硬
質ポリウレタンフォーム製造用原液中で約０．１〜２０
重量％の範囲で適宜調整する。静置時の粘度が１０００
〜１００００ｃｐ（２５℃）であれば、フィラーが沈降
することなく原液中に安定に分散させておくことがで
き、撹拌あるいは外圧付加時の粘度が１〜５００ｃｐ
（２５℃）であれば、作業現場における送液及びウレタ
ン発泡を容易に行うことができる。
【００２１】本発明の硬質ポリウレタンフォーム製造用
原液組成物の製造に際しては、粘土鉱物は、一般的に膨
潤するのに大幅に時間がかかるため、ポリオール成分等
にそのまま混合すると沈殿してしまい、膨潤するまでに
数日、場合によっては１カ月以上かかってしまう。この
ため、あらかじめ前記のような溶媒に粘土鉱物を膨潤さ
せ、それをポリオール液等に混合して均一に分散させる
方法をとることが好ましい。
原液組成物の製造に際しては、粘土鉱物は、一般的に膨
潤するのに大幅に時間がかかるため、ポリオール成分等
にそのまま混合すると沈殿してしまい、膨潤するまでに
数日、場合によっては１カ月以上かかってしまう。この
ため、あらかじめ前記のような溶媒に粘土鉱物を膨潤さ
せ、それをポリオール液等に混合して均一に分散させる
方法をとることが好ましい。
【００２２】更に、良好な硬質ポリウレタンフォームを
得るために、種々の触媒その他の添加剤を加えてもよ
く、このような添加剤としては、一般にポリウレタンフ
ォームに使用されているアミン触媒、３量化触媒、金属
触媒及び界面活性剤或いはこれらの混合物を例示するこ
とができる。
得るために、種々の触媒その他の添加剤を加えてもよ
く、このような添加剤としては、一般にポリウレタンフ
ォームに使用されているアミン触媒、３量化触媒、金属
触媒及び界面活性剤或いはこれらの混合物を例示するこ
とができる。
【００２３】上記アミン触媒としては、ペンタメチルジ
エチルトリアミン、トリエチルジアミン、Ｎ−メチルジ
メチルアミノプロピルアミンを例示することができ、よ
り高い難燃性及び強度を得ることができる上記３量化触
媒としては、４級アンモニウムギ酸塩、オクチル酸カリ
ウム、酢酸カリウムを挙げることができる。又、上記金
属触媒としては、ジブチル錫アルキルマレート、ブチル
錫メルカプト、オクチル錫メルカプトを挙げることがで
き、上記界面活性剤としては、ジメチルポリシロキサ
ン、ノニルフェノールエチレンオキサイドを例示するこ
とができる。
エチルトリアミン、トリエチルジアミン、Ｎ−メチルジ
メチルアミノプロピルアミンを例示することができ、よ
り高い難燃性及び強度を得ることができる上記３量化触
媒としては、４級アンモニウムギ酸塩、オクチル酸カリ
ウム、酢酸カリウムを挙げることができる。又、上記金
属触媒としては、ジブチル錫アルキルマレート、ブチル
錫メルカプト、オクチル錫メルカプトを挙げることがで
き、上記界面活性剤としては、ジメチルポリシロキサ
ン、ノニルフェノールエチレンオキサイドを例示するこ
とができる。
【００２４】本発明の硬質ポリウレタンフォーム製造用
原液組成物を用いて硬質ポリウレタンフォームを製造す
る方法としては、従来と同様に、例えば当該硬質ポリウ
レタンフォーム製造用原液組成物とポリイソシアネート
成分とを液体比１：１で混合し、反応させる方法を例示
することができる。尚、ここで使用されるポリイソシア
ネート成分としては、一般に硬質ポリウレタンフォーム
の製造に用いられるものであればいずれも使用すること
ができ、又、製造時の反応条件も特に限定されない。
原液組成物を用いて硬質ポリウレタンフォームを製造す
る方法としては、従来と同様に、例えば当該硬質ポリウ
レタンフォーム製造用原液組成物とポリイソシアネート
成分とを液体比１：１で混合し、反応させる方法を例示
することができる。尚、ここで使用されるポリイソシア
ネート成分としては、一般に硬質ポリウレタンフォーム
の製造に用いられるものであればいずれも使用すること
ができ、又、製造時の反応条件も特に限定されない。
【００２５】
【実施例】以下に本発明の実施例を示すが、これによっ
て本発明は何ら制限されるものではない。
て本発明は何ら制限されるものではない。
【００２６】実施例１〜９ トリエチルフォスフェート（以下、ＴＥＰと略す）で膨
潤させた界面活性剤含有合成スメクタイト（以下、ＳＰ
Ｎと略す）を用いて、表１の組成で硬質ポリウレタンフ
ォーム製造用原液組成物を製造した。そして、表１の組
成液５００ｍｌをハンドミキサーで十分撹拌し、室温で
１５日間放置して粉末三酸化アンチモンの沈殿状況を観
察した。結果（１５日後の沈降状態）は図１に示した。
又、表１の組成を１０日間放置したときの２５℃の粘度
と強制撹拌後の粘度を表２に示した。
潤させた界面活性剤含有合成スメクタイト（以下、ＳＰ
Ｎと略す）を用いて、表１の組成で硬質ポリウレタンフ
ォーム製造用原液組成物を製造した。そして、表１の組
成液５００ｍｌをハンドミキサーで十分撹拌し、室温で
１５日間放置して粉末三酸化アンチモンの沈殿状況を観
察した。結果（１５日後の沈降状態）は図１に示した。
又、表１の組成を１０日間放置したときの２５℃の粘度
と強制撹拌後の粘度を表２に示した。
【００２７】比較例１〜３ ＳＰＮを用いることなく、表１の組成で、実施例と同様
に硬質ポリウレタンフォーム製造用原液組成物を製造
し、三酸化アンチモンの沈殿状況を観察した。結果（１
５日後の沈降状態）は図２に示した。又、表１の組成を
１０日間放置したときの２５℃の粘度と強制撹拌後の粘
度を表２に示した。
に硬質ポリウレタンフォーム製造用原液組成物を製造
し、三酸化アンチモンの沈殿状況を観察した。結果（１
５日後の沈降状態）は図２に示した。又、表１の組成を
１０日間放置したときの２５℃の粘度と強制撹拌後の粘
度を表２に示した。
【００２８】表１に明らかなように、１０％及び１５％
ＳＰＮ−ＴＥＰ溶液を用いた実施例１から実施例９で
は、三酸化アンチモンはすべて良好に分散していたが、
比較例１〜３の場合、三酸化アンチモンはほとんど沈殿
してしまっていた。
ＳＰＮ−ＴＥＰ溶液を用いた実施例１から実施例９で
は、三酸化アンチモンはすべて良好に分散していたが、
比較例１〜３の場合、三酸化アンチモンはほとんど沈殿
してしまっていた。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】又、表２に示したように、１０％及び１５
％ＳＰＮ−ＴＥＰ溶液を用いた実施例１から実施例９で
は、比較例１〜３に比べ作業現場での送液とウレタン発
泡に都合の良いチクソトロピー性を示した。
％ＳＰＮ−ＴＥＰ溶液を用いた実施例１から実施例９で
は、比較例１〜３に比べ作業現場での送液とウレタン発
泡に都合の良いチクソトロピー性を示した。
【００３２】更に、実施例１、７、８、９及び比較例１
の組成物について、５０ｍｌホールピペットを用い、図
３に示した（１）部分及び（２）部分からそれぞれ組成
物を分取し、これと同体積のＭＤＩと反応させたとこ
ろ、それぞれ表３に示した物性を持つポリウレタンフォ
ームが生成した。
の組成物について、５０ｍｌホールピペットを用い、図
３に示した（１）部分及び（２）部分からそれぞれ組成
物を分取し、これと同体積のＭＤＩと反応させたとこ
ろ、それぞれ表３に示した物性を持つポリウレタンフォ
ームが生成した。
【００３３】
【表３】
【００３４】表３に示したとおり、比較例１では（１）
部分と（２）部分で異なった物性値を持つウレタンフォ
ームが生成した。即ち、（２）部分では沈降していて三
酸化アンチモンを多く含んでいるため、圧縮強度及び寸
法安定性も実施例１とほぼ同じ値をもち、着火試験につ
いても未着火であったが、しかし上澄み部分である
（１）部分を使用した場合、寸法変化率は−５．２１％
と極端に悪化しており、強度も０．３Ｋｇｆ／ｃｍ2も
少なくなっていた。これと比較して、実施例１、７、
８、９では（１）部分と（２）部分で差は無く、実際に
使用する場合においても何ら支障をきたさないフォーム
を生成することができた。このように、ＳＰＮを用いた
結果、フィラーを均一に分散でき、この結果、品質の面
でも均一なウレタンフォームを生成できることが分かっ
た。
部分と（２）部分で異なった物性値を持つウレタンフォ
ームが生成した。即ち、（２）部分では沈降していて三
酸化アンチモンを多く含んでいるため、圧縮強度及び寸
法安定性も実施例１とほぼ同じ値をもち、着火試験につ
いても未着火であったが、しかし上澄み部分である
（１）部分を使用した場合、寸法変化率は−５．２１％
と極端に悪化しており、強度も０．３Ｋｇｆ／ｃｍ2も
少なくなっていた。これと比較して、実施例１、７、
８、９では（１）部分と（２）部分で差は無く、実際に
使用する場合においても何ら支障をきたさないフォーム
を生成することができた。このように、ＳＰＮを用いた
結果、フィラーを均一に分散でき、この結果、品質の面
でも均一なウレタンフォームを生成できることが分かっ
た。
【００３５】尚、表３に示した物性は、以下の基準に拠
った。 圧縮強度：ＪＩＳ Ａ９５２６によった。 寸法安定性：１００ｍｍ×１００ｍｍ×５０ｍｍの試験
片をウレタンフォームから３個切り出し、縦（ａ）、横
（ｂ）そして高さ（ｃ）を０．１ｍｍの精度で測定し、
２４時間室温で放置する。２４時間後、また縦
（ａ’）、横（ｂ’）そして高さ（ｃ’）を測定し、以
下の式で寸法安定性を算出した。
った。 圧縮強度：ＪＩＳ Ａ９５２６によった。 寸法安定性：１００ｍｍ×１００ｍｍ×５０ｍｍの試験
片をウレタンフォームから３個切り出し、縦（ａ）、横
（ｂ）そして高さ（ｃ）を０．１ｍｍの精度で測定し、
２４時間室温で放置する。２４時間後、また縦
（ａ’）、横（ｂ’）そして高さ（ｃ’）を測定し、以
下の式で寸法安定性を算出した。
【数１】 着火情況：１００ｍｍ×１００ｍｍ×３０ｍｍの試験片
にライターの火を６０秒あてた後、火を離し、着火した
かどうかを確認する。
にライターの火を６０秒あてた後、火を離し、着火した
かどうかを確認する。
【００３６】
【発明の効果】本発明の硬質ポリウレタンフォーム製造
用原液組成物は、静置時は難燃性フィラーを安定に分散
しておくことができ、しかも、撹拌或いは外圧付加時に
は粘度が下がって作業現場における送液及びウレタン発
泡が容易に行うことを可能とする。
用原液組成物は、静置時は難燃性フィラーを安定に分散
しておくことができ、しかも、撹拌或いは外圧付加時に
は粘度が下がって作業現場における送液及びウレタン発
泡が容易に行うことを可能とする。
【００３７】又、このようにして製造された硬質ポリウ
レタンフォームは、均質であり、特に難燃性等の性能の
向上したものである。
レタンフォームは、均質であり、特に難燃性等の性能の
向上したものである。
【図１】 本発明の組成物を撹拌し、室温放置した場合
の粉末三酸化アンチモンの沈殿状況を示す概念図であ
る。
の粉末三酸化アンチモンの沈殿状況を示す概念図であ
る。
【図２】 比較例の組成物を撹拌し、室温放置した場合
の粉末三酸化アンチモンの沈殿状況を示す概念図であ
る。
の粉末三酸化アンチモンの沈殿状況を示す概念図であ
る。
【図３】 着火試験に使用した試料の採取場所を示す概
念図である。
念図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐々木 英治 東京都足立区西新井栄町１−18−１ 日清 紡績株式会社東京研究センター内
Claims (6)
- 【請求項１】 ポリオール成分と、発泡剤と、難燃性フ
ィラーと、難燃剤と、溶媒で膨潤した粘土鉱物とを必須
成分とすることを特徴とする硬質ポリウレタンフォーム
製造用原液組成物。 - 【請求項２】 難燃性フィラーの含有量が、全体の０．
１〜１０重量％である請求項１に記載の硬質ポリウレタ
ンフォーム製造用原液組成物。 - 【請求項３】 溶媒で膨潤した粘土鉱物中に含有される
粘土鉱物が、全体の０．１〜２０重量％である請求項１
に記載の硬質ポリウレタンフォーム製造用原液組成物。 - 【請求項４】 粘土鉱物を膨潤した溶媒が、ポリオール
成分、発泡剤及び難燃剤の１種又は２種以上と同一であ
る請求項１に記載の硬質ポリウレタンフォーム製造用原
液組成物。 - 【請求項５】 溶媒で膨潤した粘土鉱物が、チキソトロ
ピー性を有するものである請求項１に記載の硬質ポリウ
レタンフォーム製造用原液組成物。 - 【請求項６】 静置時の粘度が１０００〜１００００ｃ
ｐであり、且つ、撹拌或いは外圧付加時の粘度が１〜５
００ｃｐである請求項１に記載の硬質ポリウレタンフォ
ーム製造用原液組成物。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7257095A JPH0971623A (ja) | 1995-09-07 | 1995-09-07 | 硬質ポリウレタンフォーム製造用原液組成物 |
| CA002202754A CA2202754A1 (en) | 1995-09-07 | 1996-09-05 | Stock solution composition for use in production of hard polyurethane foam |
| EP96929533A EP0791612A4 (en) | 1995-09-07 | 1996-09-05 | RAW MATERIAL SOLUTION COMPOSITION FOR THE PRODUCTION OF RIGID POLYURETHANE FOAM |
| PCT/JP1996/002519 WO1997009362A1 (fr) | 1995-09-07 | 1996-09-05 | Composition de solution de matieres premieres destinee a la production de mousse de polyurethanne rigide |
| US08/817,119 US5779775A (en) | 1995-09-07 | 1996-09-05 | Stock solution composition for use in production of hard polyurethane foam |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7257095A JPH0971623A (ja) | 1995-09-07 | 1995-09-07 | 硬質ポリウレタンフォーム製造用原液組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0971623A true JPH0971623A (ja) | 1997-03-18 |
Family
ID=17301674
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7257095A Pending JPH0971623A (ja) | 1995-09-07 | 1995-09-07 | 硬質ポリウレタンフォーム製造用原液組成物 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5779775A (ja) |
| EP (1) | EP0791612A4 (ja) |
| JP (1) | JPH0971623A (ja) |
| CA (1) | CA2202754A1 (ja) |
| WO (1) | WO1997009362A1 (ja) |
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| KR100847044B1 (ko) * | 2002-12-24 | 2008-07-17 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 점토계 나노 입자가 분산된 우레탄 폼 제조용 폴리올의제조 방법 |
| WO2014041668A1 (ja) * | 2012-09-13 | 2014-03-20 | 燐化学工業株式会社 | ポリウレタン用難燃剤組成物ならびにこれを用いて製造される難燃性ポリウレタン及び難燃性ポリウレタンフォーム |
| JP2017078167A (ja) * | 2015-10-20 | 2017-04-27 | 積水化学工業株式会社 | ポリオール含有組成物、発泡性ポリウレタン組成物及びポリウレタン発泡体 |
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| JP3348162B2 (ja) * | 2000-05-09 | 2002-11-20 | シービーシーマテリアルズ株式会社 | 液体の粘性測定法と粘弾性測定法並びに粘弾性測定装置 |
| US9359481B2 (en) | 2003-11-26 | 2016-06-07 | Owens Corning Intellectual Capital, Llc | Thermoplastic foams and method of forming them using nano-graphite |
| US8568632B2 (en) * | 2003-11-26 | 2013-10-29 | Owens Corning Intellectual Capital, Llc | Method of forming thermoplastic foams using nano-particles to control cell morphology |
| US20080287560A1 (en) * | 2004-12-31 | 2008-11-20 | Loh Roland R | Polymer foams containing multi-functional layered nano-graphite |
| US8048935B2 (en) * | 2004-11-08 | 2011-11-01 | Carpenter Co. | Liquid foam systems and ASTM E-84 class 1 rated rigid, high-density polyurethane foams and articles prepared therefrom |
| US9187608B2 (en) * | 2005-09-08 | 2015-11-17 | Owens Corning Intellectual Capital, Llc | Polystyrene foam containing a modifier-free nanoclay and having improved fire protection performance |
| CN100408610C (zh) * | 2006-08-17 | 2008-08-06 | 浙江大学 | 硬质聚氨酯泡沫三元复合材料及其制备方法 |
| US20080242752A1 (en) * | 2007-03-28 | 2008-10-02 | Yadollah Delaviz | Polystyrene foams incorporating nanographite and HFC-134 |
| TWI379860B (en) * | 2008-06-24 | 2012-12-21 | Univ Chung Yuan Christian | Modified clay and clay-polymer composite |
| CN105597619A (zh) * | 2014-10-28 | 2016-05-25 | 武汉凌科达科技有限公司 | 一种复合发泡剂组合物 |
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| DE2359612C3 (de) * | 1973-11-30 | 1980-06-19 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung von anorganischorganischem, als kolloidales Xerosol vorliegendem Polyharnstoff-Polykieselsäure-Verbundmaterial hoher Festigkeit, Elastizität, Wärmeformbeständigkeit und Schwerentflammbarkeit |
| DE2524191C3 (de) * | 1975-05-31 | 1980-04-03 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung bochgeffillter hydrophober Harnstoffgruppen enthaltender Leichtschaumstoffe |
| GB1546705A (en) * | 1975-06-23 | 1979-05-31 | Tenneco Chem | Production of polyurethane foam |
| US4275169A (en) * | 1979-09-19 | 1981-06-23 | Tenneco Chemicals, Inc. | Intumescent flexible polyurethane foam having incorporated into the reaction mixture an aliphatic aldehyde |
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1995
- 1995-09-07 JP JP7257095A patent/JPH0971623A/ja active Pending
-
1996
- 1996-09-05 CA CA002202754A patent/CA2202754A1/en not_active Abandoned
- 1996-09-05 EP EP96929533A patent/EP0791612A4/en not_active Withdrawn
- 1996-09-05 US US08/817,119 patent/US5779775A/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-09-05 WO PCT/JP1996/002519 patent/WO1997009362A1/ja not_active Application Discontinuation
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| EP0791612A1 (en) | 1997-08-27 |
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