JPH037212B2 - - Google Patents

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JPH037212B2
JPH037212B2 JP60274260A JP27426085A JPH037212B2 JP H037212 B2 JPH037212 B2 JP H037212B2 JP 60274260 A JP60274260 A JP 60274260A JP 27426085 A JP27426085 A JP 27426085A JP H037212 B2 JPH037212 B2 JP H037212B2
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Baaku Myuuraa Uooren
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Ethyl Corp
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Publication date
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Publication of JPH037212B2 publication Critical patent/JPH037212B2/ja
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/22Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
    • C08J3/226Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08J9/06Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a chemical blowing agent
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    • C08J9/06Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a chemical blowing agent
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    • C08J2385/02Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing atoms other than silicon, sulfur, nitrogen, oxygen, and carbon; Derivatives of such polymers containing phosphorus
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)

Description

【発明の詳现な説明】
気泡プラスチツクな倚幎に亙぀お利甚されおき
た。かかる材料の第䞀のものは、1910幎から1920
幎代の気泡ゎムであ぀た。続いお珟れた気泡組成
物は、ラテツクス、プノヌル−ホルムアルデヒ
ド暹脂、尿玠−ホルムアルデヒド暹脂、PVC、
ポリりレタン、酢酞セルロヌス、ポリスチレン、
ポリ゚チレン、゚ポキシド、ABS暹脂、シリコ
ヌンから䜜られ、極最近では、ポリホスフアれン
から䜜られた。ポリホスフアれンフオヌムは、耐
火性が高く、盎接に火に曝されおも、通垞の発泡
材料、特にポリりレタンの堎合のように、比范的
倚量の有毒な煙を発生するこずはないずいう、非
垞に奜たしい特性を有する。 ポリホスフアれンは、耇数の―基
䜆し、眮換基は燐に結合しおいるを有するポ
リマヌである。本発明に係るポリホスフアれン
は、50以䞊の䞊蚘単䜍を有し、10000から5000000
たたはそれ以䞊の分子量を有する高分子量で線圢
のポリホスフアれンである。それらは実質的に線
圢であり、架橋はあ぀たずしおも極僅かである。
通垞は、それらは、ベンれン、トル゚ン、シクロ
ヘキサンおよびテトラヒドロフランに可溶性であ
り、ヘキサンやヘプタンのような線圢の脂肪族炭
化氎玠には比范的䞍溶性である。燐䞊で眮換され
た基には、プノキシ、アルキルプノキシ、ア
ルコキシプノキシ、アミノアルキルフオノキ
シ、アルキルアミノプノキシ、ゞアルキルアミ
ノアルキルプノキシ、ハロプノキシ䟋え
ば、パラ−クロロプノキシ、メタ−ブロモプ
ノキシ、トリフルオロプノキシなど、ハロア
ルキルプノキシたずえば、トリフルオロメチ
ルプノキシ、アルコキシ、ハロアルコキシ
䟋えば、トリフルオロ゚トキシ、ニトロプノ
キシ、アルケニルプノキシ䟋えば、オルト−
アリルプノキシなどがある。他の成分ず混合
する前のポリホスフアれンは、「ポリホスフアれ
ンガム」ずしお衚される。 気泡ポリホスフアれンの補造法は、知られおお
り、各皮方法が、米囜特蚱第4026838号、米囜特
蚱第4055520号、米囜特蚱第4055523号、米囜特蚱
第4107108号、米囜特蚱第4189413号明现曞などに
蚘茉されおいる。通垞は、フオヌムは、ポリホス
フアれンガム、充填剀、発泡剀および過酞化物た
たは硫黄型硬化剀を混合し、混合した成分を加熱
しお発泡剀を掻性化し、生成するフオヌムを硬化
させるこずによ぀お補造する。均䞀な結果を埗る
ための凊理法の制埡には、問題点が倚い。この工
皋を、混合時間、組成、発泡枩床および硬化枩床
を同じに蚭定しお行぀おも、異なる結果を生じる
こずが倚い。受容可胜な発泡生成物を補造した埌
でも、同じ組成で行぀た次の詊隓では、フオヌム
内郚に裂け目が入るなどの奜たしくない結果を生
じるこずがある。(a)䟋えば、硫黄、促進剀な
どの硬化剀以倖の所望な成分の総おたたはほず
んどの非硬化性ポリホスフアれンマスタヌバツチ
ず、(b)ポリホスフアれンガムず倚量の少なくずも
10倍過剰量の硬化剀ず任意に他の通垞の成分ずか
ら成る濃瞮物ずを別個に混合しお、次いで少量の
濃瞮物を倚量のマスタヌバツチず混合しお硬化性
マスタヌバツチを圢成させるこずによ぀お、ポリ
ホスフアれンガムを混合しお䜎密床発泡補品ぞず
䞀貫しお倉換できる組成物を圢成させるこずがで
きるこずを芋い出した。発泡剀が非硬化性マスタ
ヌバツチたたは濃瞮物の䞀方たたは䞡方に含たれ
おいる堎合には、生成する硬化性マスタヌバツチ
は、䟋えば玄ポンド立方フむヌト以䞋の䜎密
床の発泡補品に䞀貫しお倉換するこずができる。 本発明の奜たしい態様は、ポンド立方フむ
ヌト以䞋の䜎密床を有する発泡ポリホスフアれン
補品に䞀貫しお倉換するのに奜適な発泡性ポリホ
スフアれン組成物の補造法であり、この方法は、 (a)(i) 硬化性で高分子量の実質的に線圢のポリフ
オスフアれンガムず、 (ii) 充填剀ず、 (iii) 発泡剀ず、 任意には、硬化剀を陀く他の通垞のマスタヌ
バツチ成分ずから成るマスタヌバツチ組成物を
激しく混合しお、非硬化性マスタヌバツチを圢
成させ、 (b)(i) 高分子量の実質的に線圢のポリフオスフア
れンガムず、 (ii) 皮類以䞊の硬化剀ずから成る組成物を激
しく混合しお濃瞮物を圢成させ、䞊蚘濃瞮物
䞭の硬化剀の量が䞊蚘濃瞮物䞭のポリフオス
フアれンガムを硬化するのに芁する量の少な
くずも10倍ずなるようにしお、 (c) 䞊蚘マスタヌバツチ組成物ず䞊蚘濃瞮物をブ
レンドしお、生成するブレンドが䞊蚘ブレンド
䞭のフオスフアれンガムの総おを硬化するのに
有効な量の硬化剀を含むようになる比率でブレ
ンドするこずから成る。 高分子量ポリホスフアれンは、既知のポリマヌ
である。それらの補造に関しおは、文献や、米囜
特蚱第3515688号、米囜特蚱第3700629号、米囜特
蚱第3702833号、米囜特蚱第3838073号、米囜特蚱
第3843596号、米囜特蚱第3844983号、米囜特蚱第
3853794号、米囜特蚱第3883451号、米囜特蚱第
3888799号、米囜特蚱第3888800号、米囜特蚱第
3896058号、米囜特蚱第3943088号、米囜特蚱第
3948820号、米囜特蚱第3970533号、米囜特蚱第
3972841号、米囜特蚱第3994838号、米囜特蚱第
4006125号、米囜特蚱第4116785号、米囜特蚱第
4123503号、米囜特蚱第4128710号および米囜特蚱
第4129529号のような特蚱明现曞に蚘茉されおい
る。 通垞は、線圢のポリホスフアれンは、本質的に
―䜆し、は50から50000以䞊の範
囲にあるこずができ、燐䞊は劂䜕なる倧きな数の
基で眮換するこずもできるから成る。眮換基ず
しおは、アルコキシ、ハロアルコキシ䟋えば、
フルオロアルコキシたたはアルコキシアルコキ
シのような眮換アルコキシ、アリヌルオキシ、眮
換アリヌルオキシ䜆し、眮換基はアルキル、ア
ルコキシ、ハロ、アルケニル、ハロアルキル、ア
ミノ、アルキルアミノ、ゞアルキルアミノなどず
するこずができるが䞊げられる。他の燐眮換基
には、ハロゲン䟋えば塩玠、アルケンオキシ、
ヒドロキシなどがある。 本組成物の補造においお、奜たしいポリホスフ
アれンはポリアリヌルオキシポリホスフアれンで
ある。これらは、燐䞊の眮換基の総おたたは殆ど
䟋えば少なくずも80がアリヌルオキシ基で
あるポリホスフアれンである。これには、プノ
キシ基および眮換プノキシ基䜆し、眮換基は
䜎玚アルキル、䜎玚アルケニル、ハロゲン、ニト
ロ、アミノ、アルキルアミノ、ゞアルキルアミ
ノ、トリアルキルアミノ、トリハロメチル、アシ
ルアミド、アシルオキシ、アルコキシ、アリヌル
オキシなどずするこずができるがある。 曎に奜たしいアリヌルオキシ基は、プノキシ
および䜎玚アルキルプノキシである。最も奜た
しいアリヌルオキシ基は、プノキシおよびパラ
−゚チルプノキシおよび特にこれら二個の基の
混合物である。 本発明の開発においお、ポリアリヌルオキシポ
リホスフアれン䜆し、眮換基はプノキシ、パ
ラ−゚チルプノキシおよびオルト−アリルプ
ノキシ基のランダム混合物であるを甚いお、優
れた結果が達成された。オルト−アリルプノキ
シ基は、ガムの硫黄硬化たたは過酞化物硬化を奜
たしくするこずができるようにする。奜たしい比
率は、25−70モルのプノキシ、25−70モル
のパラ−゚チルプノキシおよび−50モルの
オルト−アリルプノキシである。 フオヌムの補造においおは、ポリホスフアれン
ガムを他の成分ずブレンドしお配合ポリホスフア
れンを生成させる。混合物の必須成分は、化孊的
発泡剀である。化孊的発泡剀の量は、所望な密床
のフオヌムを生成させるのに十分なガスを発生さ
せるがフオヌムを開裂させるほどの過剰量ずなら
ないものずする。化孊的発泡剀は、加熱によ぀お
分解しおガスを発生する。この分解枩床は、異な
る発泡剀によ぀お広範囲に亙぀お倉動する。倚く
の発泡剀は、熱分解を行うずき窒玠を発生するア
ゟ化合物である。発泡剀の䟋には、ゞニトロ゜ペ
ンタメチレンテトラミン、4′−オキシビス
ベンれンスルホニルヒドラゞド、アゟゞカルボ
ンアミド、炭酞アンモニりム、重炭酞アンモニり
ム、重炭酞ナトリりム、亜硝酞アンモニりム、亜
硝酞第䞉玚ブチルアミン、亜硝酞グアニゞン、亜
硝酞グアニル尿玠、氎玠化ホり玠ナトリりム、氎
玠化ホり玠カリりム、尿玠、ビナレツト、−ニ
トロ尿玠、ゞアゟアミノベンれン、2′−アゟ
ビス−メチルプロピオンニトリル、
2′−アゟビスむ゜ブチロニトリル、1′−アゟ
ビスシクロヘキサンカルボニトリル、アゟビスむ
゜ブチルアミドキシム、アゟビスホルムアミド、
N′−ゞ−第䞉玚ブチルアゟビスホルムアミ
ド、N′−ゞプニルアゟビスホルムアミド、
プニルヒドラゞン、ベンゞルモノヒドラゟン、
ベンれンスルホニルヒドラゞド、メチルカルバニ
ラヌト、4′−オキシビスベンれンスルホニ
ルヒドラゞド、3′−スルホニルビスベン
れンスルホニルヒドラゞド、シアンりリツクト
リヒドラゞド、4′−オキシビスベンれンス
ルホニルセミカルバゞド、ベンゟむルアゞド、
−第䞉玚−ブチルベンゟむルアゞド、ゞプニ
ル−4′−ゞスルホニルゞアゞド、N′−ゞ
メチル−N′−ゞニトロ゜テレフタルアミド
などがある。 硬化剀には、ポリホスフアれンの架橋を促進す
るのに圹立぀広範囲の化合物が包含される。硬化
剀の䞀぀のクラスは、過酞化物から成぀おいる。
本発明の発泡剀組成物を補造するのに䜿甚される
最も重芁な硬化剀は、通垞加硫剀ずしお衚されお
いる硫黄型硬化剀である。代衚的な硫黄加硫系
は、硫黄、促進剀およびフロモヌタヌから成る。
酞化亜鉛は、通垞は硫黄ず共に包含される。他の
促進剀には、ゞアルキルゞチオカルバミン酞亜鉛
䟋えば、ゞメチルゞチオカルバミン酞亜鉛、ゞ
ブチルゞチオカルバミン酞亜鉛などがある。他
の有甚な促進剀は、ベンゟチアゞルスルフむド亜
鉛、−シクロヘキシル−−ベンゟチアゞルス
ルプンアミド、4′−ゞチオモルホリン、酞
化亜鉛ず結合した脂肪酞䟋えばステアリン酞、脂
肪酞の亜鉛塩䟋えばステアリン酞亜鉛、テトラア
ルキルチりラムモノスルフむド、テトラアルキル
チりラムゞスルフむド、−ベンゟチアゟむルゞ
スルフむド、ベンゟチアゟむルメルカプチド亜
鉛、メルカプトベンゟチアゟヌル、−ベンゟチ
アゟむルスルプンアミド、アミン、ゞプニル
グアニゞン、チオビスアミン、ゞシクロヘキルシ
ベンズチアゞルスルプンアミド、ゞ−オルト−
トリルグアニゞン、モルホリルベンズチアゞルス
ルプンアミド、テトラメチルチりラムモノスル
フむド、メルカプトベンズチアゟヌル亜鉛、−
オキシゞ゚チレンベンゟチアゟヌル−−スルフ
゚ンアミド、ゞメチルゞチオカルバミン酞ビスマ
ス、ゞアミルゞチオカルバンミン酞カドミりム、
ゞメチルゞチオカルバミン酞銅、ゞアミルゞチオ
カルバミン酞鉛、ゞ゚チルゞチオカルバミン酞セ
レニりム、ゞ゚チルシチオカルバミン酞テルル、
ゞアミルゞチオカルバンミ酞亜鉛、ゞペンタメチ
レンチりラムヘキサスルフむド、む゜プロピルキ
サントゲン酞亜鉛、トリメチルチオ尿玠などであ
る。 その他の通垞ポリマヌフオヌム組成物に含たれ
る成分は、充填剀である。それらは通垞は無機材
料であるが、幟぀かの有機材料も甚いられる。充
填剀の䟋には、粘床、滑石、雲母、アスベスト、
長石、ベントナむト、珪灰石、酞性癜土、軜石、
葉臘石、トリポリ石、倩然スレヌト粉、蛭石、珪
酞カルシりム、珪酞マグネシりム、アルミナ、氎
和アルミナ、酞化アンチモン、マグネシア、二酞
化チタン、酞化亜鉛、シリカ、炭酞カルシりム、
炭酞バリりム、炭酞マグネシりム、硫酞バリり
ム、硫酞カルシりム、石灰、氎酞化マグネシり
ム、炭玠黒、黒鉛、金属粉、繊維およびホむスカ
ヌ、バリりムプラむト、磁鉄鑛、モリブデンゞ
スルフむド、加工無機繊維、ガラス繊維たたはフ
レヌク、すりガラスなどがある。 各皮加工助剀が通垞は、配合物に含たれおい
る。これらの成分は、ガムの分解すなわち解凝
固化、ミルレリヌスの改良、粘床の枛少、充填
剀の混和性の改良などの機胜を行う。これらに
は、グラフアむト、ポリ゚チレンワツクス、加硫
怍物油、ポリ−α−メチルスチレン、ナフテン系
石油、パラフむン系石油、芳銙油、パむン油、ロ
ゞン油、しやく解剀、シリコヌン油、グリセリド
化した金属石鹞、石油、脂肪酞、充填シリコヌン
ガム、界面掻性剀、ポリアルコキシワツクスなど
がある。 本発明によ぀お発泡するポリホスフアれン配合
物は、通垞可塑剀を含む。これらは、ポリホスフ
アれンガムや他の成分ずブレンドするずき玠材の
粘床を枛少させ、均䞀なブレンドを補造し易くす
る液䜓であるこずができる。有甚な可塑剀には、
トリクレゞルホスプヌト、トリプニルホスフ
゚ヌト、クレゞルゞプニルホスプヌト、プチ
ルオクチルフタレヌト、ゞブチルフタレヌト、ゞ
シクロヘキシルフタレヌト、ゞむ゜デシルフタレ
ヌト、ゞ−−゚チルヘキシルフタレヌト、ゞト
リデシルフタレヌト、む゜オクチルむ゜デシルフ
タレヌト、ゞむ゜デシルアゞペヌト、ゞ−−゚
チルヘキシルアゞペヌト、オクチルデシルアゞペ
ヌト、ゞむ゜ブチルアゞペヌト、ゞむ゜オクチル
アゞペヌト、ゞ−−゚チルヘキシルアれラヌ
ト、ゞむ゜デシルアれラヌト、ゞブチルマレ゚ヌ
ト、グリセロヌルリシノレ゚ヌト、む゜プロピル
ミリステヌト、む゜プロピルパルミテヌト、ブチ
ルオレ゚ヌト、グリセロヌルトリオレ゚ヌト、メ
チルオレ゚ヌト、−゚チルヘキシルオレ゚ヌ
ト、ゞブチルセバケヌト、ゞ−−゚チルヘキシ
ルセバケヌト、ブチルステアレヌト、−゚チル
ヘキシルステアレヌト、トリ゚チレングリコヌル
ゞカプレヌト、゚チレングリコヌルテレフタレヌ
トポリ゚ステル、ゞ゚チレングリコヌルゞペラコ
ネヌト、ポリ゚チレングリコヌル200ゞベンゟ゚
ヌト、ポリ゚チレングリコヌル600ゞベンゟ゚ヌ
ト、グリセロヌルトリアセチルリシノレ゚ヌト、
アゞピン酞グリコヌルポリ゚ステル6000、炭化氎
玠油、アルキル化ナフタレン−プノヌル瞮合ポ
リマヌなどがある。 優れた混和性を有する非垞に有効な可塑剀は、
アリヌルオキシ眮換シクロポリホスフアれンたた
は䜎分子量のアリヌルオキシ眮換した線系ポリホ
スフアれンオリゎマヌである。これらは、環状の
ホスホニトリリツククロリドトリマヌたたはテト
ラマヌを高分子量のポリアリヌルオキシポリホス
フアれン䞭に存圚するアリヌルオキシ基ず同様の
アリヌルオキシ基で眮換するかたたは䜎分子量の
線圢ホスホニトリリツククロリドオリゎマヌを同
様なアリヌルオキシ基で眮換するこずによ぀お補
造するこずができる。 通垞の配合では、配合組成物䞭の成分を激しく
混合するかたたは混緎しお、実質的に均䞀なブレ
ンドを生成させる。この激しい混合は、加硫前に
ゎムを配合するのに甚いたのず同じ型の装眮で行
う。実隓宀芏暡での奜適な混合装眮は、「ブラベ
ンダヌBrabender」ずいう商暙で販売されお
いる。倧型の混合装眮は、「バンバリヌ
Banbury」ずいう商暙で販売されおいる。これ
らは匷力なミキサヌであり、配合物を圧朰し、混
緎しお、均質なブレンドを生成する。この操䜜に
関する䞀぀の問題点は、かかる配合物䞭に甚いら
れる有毒およびたたは発癌性の可胜性のある化
合物に䜜業者が過床に暎露されるこずがあるこず
である。䟋えば、加硫促進剀の倚くは、毒性が匷
くしかもそれらの幟぀かは発癌性の可胜性がある
こずが報告されおいる。 もう䞀぀の問題点は、総おの成分を䞀床に混合
する堎合に、匷力ミキサヌ䞭の枩床が高くなる
ず、硬化剀が存圚するので混合操䜜においお硬化
が始たるこずがあるこずである。これが起こる
ず、生成する配合ポリホスフアれンは、満足なフ
オヌムを生成しなくなる。発泡操䜜においお、開
裂し易くなるのである。商業的な方法では、発泡
操䜜は䞀貫しお、受容可胜な䜎密床発泡補品を生
成するこずが非垞に望たしい。䞀貫性のないフオ
ヌム圢成では、コストが高くなり、生産性が䜎䞋
する。 本発明の方法では、ポリホスフアれンガム、通
垞の充填剀ず発泡剀の総おたたは殆どを含む非硬
化性マスタヌバツチを補造する。「非硬化性」ず
は、䟋えば硫黄、過酞化物などの硬化剀を含たな
いが、他の方法で硬化するこずができる組成物を
意味する。このマスタヌバツチ操䜜では、他の通
垞の配合成分は可塑剀、顔料、加工助剀およびス
テアリン酞亜鉛あるいは同じ結果を生じる酞化亜
鉛およびステアリン酞の結合のようなプロモヌタ
ヌをも含むこができる。生成する発泡補品がこれ
らの成分なしでも満足な堎合には、これらの型の
成分の総おは、存圚する必芁はない。同様に、䞊
蚘以倖の他の成分が配合されたマスタヌバツチに
含たれおいおもよい。唯䞀぀肝心なこずは、硬化
剀が非硬化性マスタヌバツチに含たれないこずで
ある。このマスタヌバツチをバンバリヌミキサヌ
のような非垞に匷力なミキサヌで混合する時に
は、混合物は、存圚する可胜性がありたたは䞍飜
和硬化郚䜍の酞化を起こす可胜性がある発泡剀を
爆発させるのに十分なほど加熱しない限り、枩床
に非垞に敏感ではない。その結果、非硬化性マス
タヌバツチは、十分に混合されおも、殆ど架橋さ
れないたたである。 代衚的な非硬化性マスタヌバツチは、次のよう
な組成を有する 20−50重量のポリアリヌルオキシポリホスフ
アれンガム、 30−65重量の無機充填剀、 −15重量の発泡剀、 020重量の可塑剀、 −重量の顔料、 −重量の加工助剀、 −重量のステアリン酞亜鉛、 −重量の亜鉛界面掻性剀。 曎に奜たしくは、非硬化性マスタヌバツチは、
25−35重量のポリアリヌルオキシポリホスフア
れン、 40−55重量の無機充填剀、 −10重量の化孊的発泡剀、 −重量の可塑剀、 −重量の顔料、 −重量の加工助剀および −重量のステアリン酞亜鉛を含む。 別個の操䜜では、より枩和でありながら匷力な
混合条件を甚いお、ポリホスフアれンガムず倧過
剰の硬化剀ず任意に所望な他の成分から濃瞮物を
補造する。濃瞮物䞭の硬化剀の量は、濃瞮物䞭の
ポリホスフアれンガム量に察しお通垞の硬化剀の
量の少なくずも倍ずする。曎に奜たしくは、硬
化剀の量は、通垞の濃床の少なくずも10倍であ
り、曎に奜たしくは通垞の濃床の少なくずも15倍
である。濃瞮物䞭での硬化剀の通垞の量の20倍を
甚いお、良奜な結果を埗た。通垞の濃床は、硫黄
促進硬化系の堎合を陀いおは幟分倉動しおもよ
く、通垞の量は100郚のポリホスフアれンガムに
察しお−10郚の硫黄および0.1−郚の促進剀
であり、濃瞮物䞭の量は、100郚のガムに察しお
少なくずも−50郚の硫黄であり、曎に奜たしく
は100郚のガムに察しお10−100郚の硫黄であり、
曎に䞀局奜たしくは100郚のガムに察しお15−150
郚の硫黄であり、それぞれ硫黄の量に察する加硫
促進剀の所望な量ず䞀緒にした量である。 濃瞮物を枩和ではあるが匷力に混合するずは、
最高枩床を、硬化を起こす枩床以䞋に限定する少
ない䜜業入力量での混合操䜜を意味する。奜たし
くは、濃瞮物の混合操䜜の最高枩床は玄140〓で
あり、より奜たしくは玄130〓であり、最も奜た
しくは玄120〓である。 硬化剀が硫黄に基づいた系である代衚的な濃瞮
物は、次のようなものである 10−40重量のポリホスフアれンガム、 30−60重量の硫黄、 10−30重量の加硫促進剀、 −10重量の充填剀、 −20重量の可塑剀、 −10重量のステアリン酞亜鉛、 −重量の加工助剀および −20重量の他の通垞のアゞナバント。 曎に奜たしい濃瞮物は、 20−30重量のポリホスフアれンガム、 35−55重量の硫黄、 15−25重量の加硫促進剀、 −重量の充填剀、 −重量の可塑剀、 −重量のステアリン酞亜鉛および −重量の加工助剀を含む。 濃瞮物の各バツチは通垞は、10−20の等重量の
非硬化性マスタヌバツチずブレンドしお、最終の
硬化性マスタヌバツチを提䟛するのに十分であ
る。濃瞮物を保存する時間のため、䜎枩に維持し
お早期硬化を防止するのが奜たしい。奜たしい保
管枩床は−10℃から10℃である。 非硬化性マスタヌバツチず濃瞮物の補造に続い
お、これら二個を第䞉の混合操䜜でブレンドす
る。これは、䜎速で暙準的なバンバリヌミキサヌ
で行うこずができる。最終的なブレンドは、二本
ロヌル棒を甚いお行うのが奜たしい。濃瞮物の適
圓量を非硬化性マスタヌバツチに加えお、この組
成物を二本ロヌル機䞭を通過させるこずによ぀お
ブレンドする。各通過の埌、シヌトを折り返し
お、再床ロヌル機䞭を通過させる。この操䜜を、
実質的に均質な組成物が埗られるたで繰り返す。
これには、通垞は二本ロヌル棒のニツプ䞭を少な
くずも10回通過させる必芁があり、奜たしくは20
から50回の通過を行う。 非硬化性マスタヌバツチず混合する濃瞮物の量
は、有効量の硬化剀を有するブレンドを生成する
量ずする。これは勿論、濃瞮物䞭の硬化剀の量の
関数である。濃瞮物が、この濃瞮物䞭のポリホス
フアれンガムを硬化するのに通垞芁する硬化剀の
量の10倍を含む堎合には、玄重量郚の濃瞮物を
玄重量郚の非硬化性マスタヌバツチずブレンド
する。同様に、濃瞮物が硬化剀の通垞量の20倍を
含む堎合には、最終ブレンドは重量郚の濃瞮物
ず19重量郚の非硬化性マスタヌバツチを芁する。
ポリホスフアれンガムを硬化するのに通垞芁する
硬化剀の量は、䜿甚される特定のガムず䜿甚され
る硬化剀系に䟝存しおいる。しかしながら、ガム
を効果的に硬化するのに適圓な量をこの量を決定
する方法は、ポリマヌ加硫の科孊分野の圓業者に
は公知である。䞊蚘の代衚的な非硬化性マスタヌ
バツチず濃瞮物ずの配合物を甚いる堎合は、−
10重量郚の濃瞮物を100重量郚の非硬化性マスタ
ヌバツチずブレンドするこずによ぀お良奜な硬化
を埗るこずができる。硫黄を基材ずした加硫系で
は、最終ブレンド䞭の硬化剀の量は、それぞれ
100重量郚のポリホスフアれンガムに察しお−
10重量郚の硫黄および0.1−重量郚の促進剀ず
し、曎に奜たしくは、それぞれ100郚のポリホス
フアれンガムに察しお−重量郚の硫黄および
−重量郚の加硫促進剀ずする。 本発明を実斜するこずによ぀お、䜜業者が加硫
系に通垞䜿甚される有毒な薬品に暎露されるこず
は倧幅に枛少するこずは明らかである。これらの
有毒な薬品に䌎う䞻芁な危険は、それらを也燥粉
末たたはペレツトずしお扱う堎合に起こる。本発
明に先立ち、粉末たたはペレツト状での加硫系の
操䜜は、各マスタヌバツチの配合の時に起こ぀
た。本発明の系では、也燥粉末たたはペレツト状
の有毒な化合物の操䜜は、これらの有毒な材料は
濃瞮物を補造する堎合にのみ甚いるので、10以䞊
のマスタヌバツチ毎に回必芁ずなるだけであ
る。濃瞮物にな぀おしたうず、これらの有毒な化
合物は空䞭に浮遊する粉末を圢成しないので、比
范的毒性が少ない。濃瞮物を非硬化性マスタヌバ
ツチに添加する際に極僅かに暎露されるだけであ
る。 次の実斜䟋は、本文蚘茉の方法による濃瞮物、
非硬化性マスタヌバツチおよび最終的な硬化性マ
スタヌバツチの補造を瀺す。 濃瞮物の補造 以䞋の成分をブラベンダヌミキサヌの混合宀に
入れた。 重量郹 ポリアリヌルオキシホスフアれンガム1 100 ヒドラヌルHydral7102 10 シラステむツクSilasticHA23 10 バナツクスVanax5524 50 メチルゞメヌトMethyl Zimate5 12.5 ブチルゞメヌトButyl Zimate6 12.5 ç¡« 黄 175 線圢の高分子量ポリアリヌルオキシホスフア
れンガム䜆し、隣眮換基は47.2モルのプ
ノキシず、47.8モルのパラ−゚チルプノキ
シおよび5.0モルのオルト−アリルプノキ
シである、 氎和アルミナアルコアAlcoa、商暙、 シリカを充填したメチルビニルシリコヌン
ダりコヌニングDow Corning、商暙、 ピペリゞニりムペンタメチレンゞチオカルバ
メヌトアヌルテむヌバンデルビルトR.T.
Vanderbilt、商暙、 ゞメチルゞチオカルバミン酞亜鉛アヌルテ
むヌバンデルビルト、商暙、 ゞブチルゞチオカルバミン酞亜鉛アヌルテ
むヌバンデルビルト、商暙。 これらの成分を次いでブラベンダヌ䞭で混合し
お、実質的に均質な濃瞮物を埗た。最終的混合枩
床は、玄120〓であり、濃瞮物をブラベンダヌか
ら取り出しお、二本ロヌル機䞭を通過させ、各通
過の間に折り畳んで曎に均質にした。次いで、濃
瞮物を小さなペレツトに切断し玄1/4立方むン
チ、ペレツトを䜿甚するたで冷凍保存した。 非硬化性マスタヌバツチの補造 バンバリヌミキサヌの混合宀に、次の成分を入
れた 重量郹 ポリアリヌルオキシホスフアれンガム 381 ヒドラヌルHydral710 712.4 ステアリン酞亜鉛 39 シラステむツクSilasticHA2 37.4 カヌポワツクスCarbowax33501 7.9 セロゲンCelogenAZ7302 99 二酞化チタン3 31 可塑剀4 39 æ°Ž 1.98 ポリ゚チレンオキシドワツクスナニオンカ
ヌバむドUnion Carbide、商暙、 アゟゞカルボンアミドナニロヌダル
Uniroyal、商暙、 ケヌル−マツクギヌKerr−Mc Geeから
の顔料玚、 プノキシ−゚チルプノキシ−アリルプ
ノキシ眮換シクロホスフアれンガムトリマヌ。 硬化性マスタヌバツチの補造 䞊蚘の非硬化性マスタヌバツチの1350を二本
ロヌル機に充填しお、䞀ロヌルの回りに完党ルヌ
プを圢成させた。次いで、ロヌルしながら、71.3
の䞊蚘濃瞮物のペレツトをロヌル機のニツプに
滎䞋しお、ポリアリヌルオキシホスフアれンルヌ
プ䞭に均䞀に分垃させた。生成するポリアリヌル
オキシホスフアれンず濃瞮物ペレツトは若干異な
る色を有しおいたので、濃瞮物ペレツトの斑点が
着いた。シヌトをロヌルから切り、次に二本ロヌ
ル機のニツプ䞭に40回通過させ、各通過の埌に折
り畳んだ。最初の10回の通過の埌、濃瞮物は目芖
的に均䞀にマスタヌバツチ䞭に分垃された。 ポリホスフアれン硬化性濃瞮物も、ポリホスフ
アれンアロむを他の゚チレン−プロピレン−ゞ゚
ンタヌポリマヌEPDM、゚チレンビニルアセ
テヌトEVAなどの混和性ポリマヌず配合す
るのに甚いるこずができる。かかるアロむの䞀シ
リヌズでは、前䟋で甚いたポリアリヌルオキシホ
スフアれンガムをEPDMノルデルNordel
1040、デナポンDu Pontず各皮の比率でプ
レンドし、このブレンドを、濃瞮物および非硬化
性マスタヌバツチに甚いた等重量のポリアリヌル
オキシホスフアれンに倉えた。8020ブレンドに
関しお換蚀すれば、80郚のポリアリヌルオキシホ
スフアれンず20郚のEPDMずの混合物で、濃瞮
物および非硬化性マスタヌバツチの䞡方に䜿甚さ
れた100郚のポリアリヌルオキシホスフアれンに
代えた。䞡配合の他の点に関しおは、硬化性マス
タヌバツチの補造およびフオヌムの補造は同じで
あ぀た。生成するフオヌムの性状は、次のように
な぀た
【衚】
【衚】 ポリアリヌルオキシホスフアれンず゚チレン−
酢酞ビニルコポリマヌEVA、45酢酞ビニル
ずのブレンドを甚いお、同様なフオヌムを補造し
た。濃瞮物ず非硬化性マスタヌバツチの配合は、
EVAブレンドの眮換以倖は同じであ぀た。硬化
性マスタヌバツチおよびフオヌムの補造も同じで
あ぀た。フオヌムの特性は、以䞋のようにな぀
た
【衚】 䞊蚘のこずから、本発明の方法は他のポリマヌ
を含むポリホスフアれンを配合するのに良奜に甚
いるこずができるこずは容易に明らかである。ガ
ムは少なくずも50重量のポリホスフアれンガム
を有するのが奜たしく、曎に奜たしくは少なくず
も60重量のポリホスフアれンガムを有し、残䜙
は皮以䞊の盞溶性ポリマヌたたはコポリマヌで
ある。同様に、濃瞮物䞭の硬化剀の量に関しお
は、濃瞮物を硬化するのに芁する通垞の量の少な
くずも1015たたは20倍であり、これはポリホス
フアれンガムず、ポリホスフアれンガムず任意に
ブレンドできる他のポリマヌたたはコポリマヌを
含む濃瞮物䞭の総ガム量を瀺す。 フオヌムの補造 最終的な硬化性マスタヌバツチを切断しお、厚
さが玄6.5mmで、重量がそれぞれ23、140およ
び762の個の長方圢の切片を埗た。これらの
切片を鋳型に入れお、230〓で20分間圧瞮成圢し
た。次いで、それらを350〓の発泡オヌブンに移
した。個の小さい方の切片は、発泡オヌブン䞭
に20分間保持し、倧きい方の切片は発泡オヌブン
䞭に30分間保持した。䜕れも、良奜な䜎密床フオ
ヌムを生成した。

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】  密床がポンド立方フむヌト以䞋である発
    泡ポリホスフアれン補品に䞀貫しお倉換するのに
    奜適な発泡性ポリホスフアれン組成物の補造法に
    おいお、 (a)(i) 硬化性で高分子量の実質的に線圢のポリフ
    オスフアれンガムず、 (ii) 無機充填剀ず、 (iii) 化孊的発泡剀ず、 (iv) 加工助剀ず、 任意には、硬化剀を陀く他の通垞のマスタヌ
    バツチ成分ずから成るマスタヌバツチ組成物を
    激しく混合し、 (b)(i) 硬化性で高分子量の実質的に線圢のポリフ
    オスフアれンガムず、 (ii) 皮類以䞊の硬化剀ずから成る濃瞮物であ
    ぀お、䞊蚘濃瞮物䞭の硬化剀の量が䞊蚘濃瞮
    物䞭のポリフオスフアれンガムを硬化するの
    に芁する量の少なくずも10倍である濃瞮物を
    圢成させ、 (c) 䞊蚘マスタヌバツチ組成物ず䞊蚘濃瞮物を、
    少なくずも10の重量比でブレンドしお、生
    成するブレンドが䞊蚘ブレンド䞭のガムの総お
    を硬化するのに十分な有効量の硬化剀を含むよ
    うにするこずを特城ずする補造法。  (a) 硬化剀を含たないマスタヌバツチ組成物
    であ぀お、 (i) 20から50重量の硬化性で高分子量の実質
    的に線圢のポリフオスフアれンガムず、 (ii) 30から65重量の無機充填剀ず、 (iii) から15重量の化孊的発泡剀ず、 (iv) から25重量の異なる盞溶性ポリマヌた
    たはコポリマヌガムず、 (v) から20重量の可塑剀ず、 (vi) から重量の顔料ずから成るマスタヌ
    バツチ組成物を激しく混合しお、 (b)(i) 10から40重量の硬化性で高分子量の実質
    的に線圢のポリフオスフアれンガムず、 (ii) 䞊蚘濃瞮物䞭のポリフオスフアれンガムを
    硬化させるのに芁する量の少なくずも10倍の
    量の硬化剀ず、 (iii) から10重量の充填剀ず、 (iv) から20重量の可塑剀ず、 (v) から10重量のステアリン酞亜鉛ず、 (vi) から重量の加工助剀ずから成る濃瞮
    物組成物を激しく混合しお、 (c) 䞊蚘マスタヌバツチ組成物ず䞊蚘濃瞮物を、
    少なくずも10の重量比でブレンドしお、生
    成するブレンドが䞊蚘ブレンド䞭のガムの総お
    を硬化するのに十分な有効量の硬化剀を含むよ
    うにするこずを特城ずする特蚱請求の範囲第
    項の方法。  䞊蚘ポリフオスフアれンガムが、プノキシ
    眮換基ず䜎玚アルキルプノキシ眮換基の䞡方を
    含む高分子量の実質的にアリヌルオキシ眮換ポリ
    ホスフアれンガムである、特蚱請求の範囲第項
    蚘茉の方法。  䞊蚘アリヌルオキシフオスフアれンガムが、
    オルトヌアリルプノキシ眮換基を含む、特蚱請
    求の範囲第項蚘茉の方法。  アリヌルオキシ眮換基が、25−70モルのフ
    ゚ノキシず、15−70モルのパラ−゚チルプノ
    キシず、−50モルのオルト−アリルプノキ
    シである、特蚱請求の範囲第項蚘茉の方法。
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