JP2732435B2 - 耐火性弾性ポリウレタン軟質フオームの製造方法 - Google Patents

耐火性弾性ポリウレタン軟質フオームの製造方法

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JP2732435B2 JP2504523A JP50452390A JP2732435B2 JP 2732435 B2 JP2732435 B2 JP 2732435B2 JP 2504523 A JP2504523 A JP 2504523A JP 50452390 A JP50452390 A JP 50452390A JP 2732435 B2 JP2732435 B2 JP 2732435B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、耐火性の弾性ポリウレタン軟質フォームを
製造する方法に関する。
ポリオール及び有機ポリイソシアネートを有するフォ
ーム反応混合物から耐火性の弾性ポリウレタンフォーム
を製造することは欧州特許出願公開第0192888号明細書
から公知であり、この場合反応混合物には膨張黒鉛が配
合されている。しかしこの方法の場合、記載された値で
膨張黒鉛を埋封した際には発泡性フォームの細胞構造が
損なわれ、これによりフォームの連続使用特性は劣化す
るおそれがある。
すなわち埋封された膨張黒鉛の粒子が大きすぎる場
合、発泡反応は著しく阻害され、すなわち反応混合物は
一様には発泡しない。しかし膨張黒鉛粒子が小さすぎる
と、耐燃性及び膨張特性は粒度分布に応じて明らかに低
下する。従って不十分な耐燃性が得られるにすぎない。
更にフォームの使用特性も低下する。
しかしペレット化された黒鉛粉末を適当な粒度分布で
使用した場合にもフォーム構造は非常に損なわれやす
い。なぜなら粒子は不規則に形成された薄片としてでは
なく、球形をしており、従ってフォーム組織内に最適の
状態では嵌合しないからである。むしろ各粒子は細胞組
織を乱し、その結果使用特性を低下させることになる。
またこの種のペレットの膨張特性及びそれによるフォー
ムの燃焼特性は著しく損なわれる。
更に薄片状の膨張黒鉛を10〜約325メッシュの大きさ
（その際美的及び均等性の理由から10〜60メッシュ（0.
25〜2.0mm）の大きさが有利である）で使用することは
米国特許第3574644号明細書から公知である。しかしこ
の場合この膨張黒鉛薄片は仕上げられた反応混合物に混
入される。すでに反応性のフォーム混合物は可使時間が
短いことから、十分に均質化しまたこれに伴い個々の薄
片がよく濡れることはほとんど不可能である。更に凝集
性を除くことは殆どできない。
これに対して本発明の課題は、一方では例えば試験規
格FAR25853に基づく石油バーナーテストのような最も厳
しい要件及び燃焼テストをも全く十分に満たす燃焼特性
を示し、また他方では通常の可燃性フォームに比べてほ
とんど見劣りしない値を示す最適の連続使用特性を有す
る、耐火性の弾性フォームを提供することにある。
この課題を解決するために本発明によれば、ポリオー
ル及びポリイソシアネート並びに難燃剤として薄片上の
膨張黒鉛を有するフォーム反応混合物からなる、耐火性
の弾性ポリウレタン軟質フォームを製造する方法におい
て、膨張黒鉛薄片が発生するフォーム細胞壁の大きさを
有し、まず反応成分であるポリオールに混合し、発泡に
際してこれらが少なくとも細胞壁の一部を形成するよう
にフォームに埋封することを特徴とする、耐火性の弾性
ポリウレタン軟質フォームの製法が提供される。
前記の大きさの薄片状の膨張黒鉛を使用してこの種の
方法を実施した場合、黒鉛薄片は直接細胞壁内に埋封さ
れる。すなわち細胞壁は実際に黒鉛薄片自体によって形
成され、純粋なフォーム物質からなる細胞ブリッジによ
って取り囲まれることから、フォームの細胞構造の乱れ
を最少にすることができる。
膨張黒鉛薄片をまず単独でポリオール成分内に混入す
ることによって、極めて綿密な作業が可能となる。それ
というのもその可使時間は無制限であり、従って相応す
るかなり大きなチャージを本来の発泡工程のかなり以前
に製造しておくことができるからである。更にこれによ
り個々の黒鉛薄片は確実に最適に混合されまた湿潤され
ることになる。
膨張黒鉛薄片をまずポリオールの一部にのみ混入し、
残りのポリオール成分に他の添加剤を活性剤、促進剤、
湿潤剤及びその他の耐燃剤の形で加えることは特に有利
である。
これにより黒鉛を含有する成分の反応及び貯蔵安定性
は更に一層改善される。
更に膨張黒鉛を混入する前にポリオール成分を加熱す
ることにより、これを一層良好にガス抜きしまたポリオ
ール成分への空気の撹拌導入を十分に回避することが有
利である。これに関連する粘性低下によって湿潤性も改
善され、混合物は一層容易にガス抜きされる。
使用される膨張黒鉛は実際には、黒鉛の格子面間に、
例えばH2SO4又は炭素環の２個の自由な正の原子価標に
添加する２個の自由な負の原子価標を有するSO4が埋封
されている黒鉛からなる。この黒鉛はフォームの燃焼に
際して例えばSO3及び／又はSO2及び水を脱離しながら10
0倍から200倍の容積に膨張する。その結果フォームの燃
焼、例えば更なる燃焼は十分に阻止される。その際絶縁
作用を有する多孔性の膨張した塊が生じる。
個々の黒鉛薄片の大きさは有利には0.3〜1.0mmであ
り、これは約10〜30/cmのフォーム細胞数に相当する。
この種の膨張黒鉛は良好な耐燃性を生ぜしめるが、ポ
リウレタンマトリックスが燃えた後にあってはしばし
ば、膨張した黒鉛粒子が焼結しないため、弱い凝集性を
有するに過ぎない。それどころかむしろ、膨張した粒子
が火力及び発火源の上昇気流により実際に吹き飛ばさ
れ、これによりまた燃焼していないフォーム成分上の保
護層が脱落し、場合によっては燃焼が更に拡大する危険
性がある。
これを阻止するため本発明の実施態様においては、付
加的に粉末状カゼインをポリオールに分散させることが
提案されている。
このカゼインは加熱下に実際にコークス状の層を形成
し、これが膨張した黒鉛粒子を焼結させることにより、
膨張黒鉛の保護作用は改善される。その結果その下に存
在するまだ燃えていない層も確実に保護される。
しかしまた、硬化されかつホルムアルデヒド又はイソ
シアネートで変性されたカゼインをポリオール中に分散
させることも可能である。
その際カゼインの分量は、使用したポリオールの重量
に対して５〜30重量％であるべきである。
この場合カゼイン自体は使用した膨張黒鉛の３倍まで
の量で使用することができる。
膨張黒鉛自体の量は使用したポリオールの重量に対し
て５〜40重量部であるべきである。
更にこうして充填されたフォームの比重は約20〜80kg
/m3であってもよい。
更に燃焼時に発生する熱分解ガスの引火を阻止するた
め、基本的には特開昭50−159593号公報から公知である
ようにフォーム反応混合物中に更にハロゲン化燐酸エス
テルの形の付加的な耐燃剤を使用することが有利であ
る。
膨張黒鉛を含むポリオールに更に付加的に減煙剤を混
入することにより、燃焼時にたち込める煙又は煙の発生
を著しく減少させることは特に有利である。これは閉じ
込められた空間中の可能な脱出路を認識するために極め
て重要である。
この場合減煙剤としてはそれ自体は公知の重金属化合
物、特にシアン化物及び錯化合物であるシアン化第一
鉄、金属酸化物例えば酸化ニッケル（II）、酸化鉄（II
I）、酸化モリブデン（IV）、酸化バナジウム（Ｖ）並
びに例えばヒドロキシ硫酸銅、硼酸亜鉛、八モリブデン
IIIアンモニウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネ
シウム及びフェロセンを使用するが、その際フェロセン
が最も有効な薬剤であることが判明した。
次の第Ｉ表に示すように多数の例に基づき従来の膨張
黒鉛の作用と本発明による膨張黒鉛変体の作用とをテス
トする。その際それぞれ第Ｉ表から明らかなように11種
の異なる調剤を（一部は減煙剤を付加して）耐火性に仕
上げられた軟質フォームを製造するのに使用した。
次の第II表には第Ｉ表に基づく調剤に使用された調剤
成分が詳細に示されている。
弾性フォームの製造を調剤番号11に相当する例に基づ
き以下に詳細に説明する。
ポリオール（ａ）850gをポリオール（ｃ）150gとプロ
ペラ撹拌機を用いて混合し、更に撹拌しながら一定の大
きさの薄片状膨張黒鉛300gを、ポリオール中にできるだ
け均一な黒鉛懸濁液が得られるまで添加する。その際撹
拌機の構造及び撹拌速度は、黒鉛への剪断作用ができる
だけ小さく、従って元の薄片の大きさが十分に保持され
るように選択すべきである。この場合ポリオールを40〜
70℃の温度に加熱することが有利であり、これによりポ
リオールの粘度は明らかに低下し、これに伴い黒鉛の湿
潤性が改善される。引続きこの調剤に基づき残りの構成
成分である水、安定剤、促進剤（化学反応の時間を短縮
する物質）、活性剤（化学反応を容易にする物質）、耐
燃剤及び場合によっては煙道ガス減少剤及び架橋剤（橋
架け結合を起こさせる物質）を添加し、撹拌する。
得られた混合物を、重量比70:30のイソシアネート
（ｍ）及びイソシアネート（ｎ）からなる混合物と、重
量比145:35で撹拌下に混合し、約５〜10秒後に型に入れ
て反応させる。フォームは約５〜10分後に離型可能であ
るが、その際熱を加えることが有利である。
この種のフォームの物理的特性を標準気候で72時間貯
蔵した後測定する。その結果次の第III表に記載した諸
数値が得られる。
上記の例に基づき製造されたフォームの場合、加圧変
形残が良好でありまた耐久振動実験後の高度及び硬度低
下が僅少であることは特に際立っており、このことから
使用特性が従来の耐火性に仕上げられていないフォーム
に比べてほとんど変わらないことは明らかである。
この種の製造方法において、膨張黒鉛を含む各成分の
反応及び貯蔵安定性、すなわちその可使時間を高めまた
改善するためには、膨張黒鉛をまず十分に無水のポリオ
ール（これは0.1％未満の水を含むにすぎない）の一部
とのみ混合し、イソシアネートと反応させる直前に初め
てポリオールの残量、及び水、活性剤、促進剤、網状
剤、その他の耐燃剤及び煙道ガス減少剤からなる混合物
と合し、混合することが特に有利である。
しかしその際常に、ポリオール中に懸濁された膨張黒
鉛の沈降を絶えず慎重に撹拌するか又はポンプで循環さ
せることによって阻止する必要のある点に注意しなけれ
ばならない。
反応混合物を記載した少量で反応型に入れる上記の例
で記載したのと同様に、この混合物はブロックフォーム
及び型フォームを製造するための公知の高低圧機で各成
分を加工する場合にも有利に処理することができる。
第Ｉ表に基づく調剤のリストから明らかなように、本
発明による膨張黒鉛薄片を有する６つの調剤を用いて実
験し、その都度粉末状膨張黒鉛並びにペレット化粉末を
異なる膨張黒鉛量で有する２種の調剤と比較したが、そ
の際それぞれ２種の調剤は更に煙道ガス減少剤を有して
いた。
こうして得られた11種の異なるフォームに更に従来の
燃焼テストを実施したが、その結果は次の第IV表に記載
する。
クリブ４及びクリブ７のテストは、検査すべき物質上
に積み上げられた木製のクリブ（まぐさおけ）を燃や
し、その下にある物質の燃焼特性を判定する英国基準58
52第２部に相当する。この場合規定の仕様に合わせてこ
のテストに“合格”又は“不合格”を当てはめる。クリ
ブ７のテストは、発火源が仕様によれば一層大きな質量
を有することから、より高度の要求に相当する。
UICテストは「ユニオン・アンテルナショナル・シュ
マン・ドウ・フェーレ」のテスト法であり、これは100g
の紙をクッションとして丸めて検査すべき物質上で燃や
すものである。
アンダーライター実験室のUL96垂直テストでは、13×
13×127mmの大きさの検査すべき物質のテープを下から
燃やし、燃焼した長さ、燃焼時間及び燃焼溶融の滴下物
の有無を測定し、相応して分類するが、その際V0は例え
ばV2よりも高い耐燃性を表す。
FAR25853b及びｃのテストはブンゼン灯及び石油バー
ナーテストに関するものであるが、この場合物質を短い
距離から極めて高熱の強烈な炎で規定時間にわたって燃
やす。
このテスト結果から明らかに読み取れるように、等級
0.2mm以下の膨張黒鉛粉末を有する調剤は最悪の燃焼特
性を示し、これはまた一層高い濃度でも実際にまったく
十分な効果を示さなかった。膨張黒鉛50重量部を有する
調剤のみはより良い結果を示したが、石油バーナーテス
トは不合格であった。
これに対して本発明による膨張黒鉛の粒径分布を有す
る調剤１及び６〜11のフォームはあらゆるテストに傑出
して合格し、その都度最高の等級に達した。
調剤９及び10において煙道ガス減少剤を使用した場合
並びに減煙ガス減少剤なしの比較調剤11に関しては、そ
の相応する値を次の第Ｖ表に示す。
この場合煙道ガス密度の試験は「アイエスオー・ドラ
フト・テクニカル・リポート5924」に基づき行った。そ
の結果上記の減煙ガス減少剤を使用した場合煙道ガス密
度は、煙道ガス減少剤なしで耐火処理されたフォームの
場合よりも約半分に減少したことを示す。すなわち視界
はほぼ50％制限されるにすぎず、その際更にかなり隔た
った箇所でもはっきりとした輪郭を認めることができ
た。
本発明により仕上げられたフォームの断面を示す約10
0倍に拡大した顕微鏡写真により、膨張黒鉛薄片の埋封
状態をもう一度特に明確に認識することができる。
フォームは主として、比較的塊状の細胞ブリッジ１か
ら構成されており、これはフォームの固有の骨格を形成
し、使用特性にとってまた細胞ブリッジ１間に生じる極
めて薄いフォームからなる細胞壁２にとって決定的なも
のである。膨張黒鉛薄片の大きさを前記のように選択し
また上記のように製造処理した場合、今度は若干の膨張
黒鉛薄片３が細胞ブリッジ１の間に埋封され、これによ
り実際に本来のフォーム細胞壁が形成される。すなわち
単に細胞壁として埋封することによってフォームの使用
特性は極く僅かに変化するにすぎず、また同時に高い耐
燃性が生ずる。それというのもフォームの細胞の極めて
大きな表面積がこの黒鉛薄片によって占められるからで
ある。
更に細胞ブリッジ結節点には埋封された黒鉛分４を、
目で見て明らかであるように実際に粉末形で認めること
ができる。その微小性の故に黒鉛粉末４は細胞ブリッジ
又は細胞ブリッジ結節部に埋封することができるが、し
かしそれにより細胞ブリッジの構造は切断され、これに
伴いフォームの物理性に関する重要な数値が変化する可
能性があることから、この主の小さな黒鉛粒子はできる
限り避けるべきである。
従ってまとめとして、薄片状の膨張黒鉛をフォームの
細胞構造に相応する大きさの分布で使用しまた上記のよ
うにして膨張黒鉛との反応混合物を製造することによっ
て、フォームの発泡を最小に阻止することができ、それ
に伴い未処理のフォームと比べてその連続使用特性を実
際に同じ水準に保ちながら、一方では燃焼特性を著しく
改善することができることを指摘する。

Claims (12)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ポリオール及びポリイソシアネート並びに
    難燃剤として薄片上の膨張黒鉛を有するフォーム反応混
    合物からなる耐火性の弾性ポリウレタン軟質フォームを
    製造する方法において、膨張黒鉛薄片が発生するフォー
    ム細胞壁の大きさを有し、まず反応成分であるポリオー
    ルに混合し、それによって発泡に際して膨張黒鉛が少な
    くとも細胞壁の一部を形成するようにフォームに埋封さ
    れることを特徴とする耐火性弾性ポリウレタン軟質フォ
    ームの製造方法。
  2. 【請求項２】膨張黒鉛薄片をまずポリオールの一部にの
    み配合し、残りのポリオール分に活性剤、促進剤、網状
    化剤及びその他の耐燃剤の形の他の添加剤を含ませるこ
    とを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】膨張黒鉛を混入する前にポリオールの温度
    を高めることを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
  4. 【請求項４】膨張黒鉛を含有するポリオールに付加的に
    減煙剤を混合することを特徴とする請求項１又は２記載
    の方法。
  5. 【請求項５】黒鉛薄片が0.3〜1.0mmの大きさを有するこ
    とを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
  6. 【請求項６】付加的に粉末状カゼインをポリオールに分
    散させることを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
  7. 【請求項７】硬化及び変性カゼインをポリオールに分散
    させることを特徴とする請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】カゼインの量が使用されたポリオールの重
    量に対して５〜30重量部であることを特徴とする請求項
    ６又は７記載の方法。
  9. 【請求項９】カゼインを使用された膨張黒鉛の３倍量ま
    で使用することを特徴とする請求項６ないし８の１つに
    記載の方法。
  10. 【請求項１０】膨張黒鉛の量が使用されたポリオールの
    重量に対して５〜40重量部であることを特徴とする請求
    項１ないし９の１つに記載の方法。
  11. 【請求項１１】充填されたフォームの比重が20〜80kg/m
    3であることを特徴とする請求項１ないし10の１つに記
    載の方法。
  12. 【請求項１２】耐燃剤を付加的に使用し、その耐燃剤と
    してハロゲン化燐酸エステルを用いることを特徴とする
    請求項１ないし11の１つに記載の方法。
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