JPH0955310A - 磁気特性に優れたre−t−m−b系焼結磁石 - Google Patents

磁気特性に優れたre−t−m−b系焼結磁石

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JPH0955310A
JPH0955310A JP8103289A JP10328996A JPH0955310A JP H0955310 A JPH0955310 A JP H0955310A JP 8103289 A JP8103289 A JP 8103289A JP 10328996 A JP10328996 A JP 10328996A JP H0955310 A JPH0955310 A JP H0955310A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 量産性に富んだ安価簡便な方法により、製造
できる高Brで且つ高iHcを有する安価なRE−TM
−B系焼結磁石。 【構成】 主相のRE214B結晶粒径aが15μm以
上を有する結晶粒面積の和が50%以上で、且つaが5
μm以下の結晶粒面積の和が主相総面積の1%以上10
%以下に制御する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、各種電気、電子機
器材料として用いられる磁気特性に優れた希土類鉄ボロ
ン系焼結永久磁石に関するものである。
【0002】
【従来の技術】Nd−Fe−B系磁石はその磁気特性が
高いことと、主要材料のFeが豊富で安価なこと、又N
dがSmと比べ資源的に有利で安いことからSm−Co
系永久磁石にとって代り希土類磁石の主流となってい
る。しかしこの磁石はキュリー点が低い(Nd2Fe14
Bのキュリー点が312℃)こと及び保磁力iHcの可
逆温度係数が大きいという欠点を有している。これらの
欠点を補う方法としてFeの一部をCoで置換してキュ
リー点を上げること、又Ndの一部をDy,Tb,Ho
等の重希土類元素で置換して結晶磁気異方性定数を上げ
常温の保磁力iHcを高めること等により、ある程度の
高温での使用に耐えるようにする方法が一般的に知られ
ている。しかしながらCo添加によるキュリー点向上は
iHcの低下を招き、Dy等重希土類元素の多量添加は
磁石の飽和磁束密度Brを低下させ高Brで且つ高iH
cの磁石の実現は困難であった。
【0003】Brの向上法としてはREを少なくしTを
多くすること、又磁石合金粉末を単磁区粒子径に近づけ
(例えば3ミクロン以下)磁場成形時の異方性度を高め
る方法等が一般的である。しかしREを少なくするとi
Hcは単調に低下する。又、合金粉末を平均粒径で3ミ
クロン以下に粉砕すると粉の酸化を生じ結果としてiH
cを大きく低下させる。酸化を防止するには焼結までの
工程を無酸素ないし低酸素雰囲気(例えば1%以下)に
保つことで可能であるが、量産規模で行うには非常に高
価な設備が必要で、又生産性も低下するため製品の大幅
なコスト高を招き実用的でない。一方、各種電気、電子
機器の小型化高性能化は目ざましく、これらに使用する
磁石材料として高Brで且つ高iHcの磁石の実用化が
望まれていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】量産性に富んだ安価簡
便な方法により製造できる高Brで且つ高iHcを有す
る安価なRE−T−M−B系焼結磁石を提供することで
ある。
【0005】
【課題を解決するための手段】発明者らは高Brで且つ
高iHc化の検討を種々行った結果、焼結体の結晶組織
を制御することが極めて有効であることを見い出した。
本系磁石は磁石主相であるRE214B相と結晶粒界に
存在するREリッチ相及びBリッチ相の3相から主に成
立っているが、主相のRE214B結晶粒径aが15ミ
クロン以上を有する結晶粒面積の和が主相総面積の50
%以上とし、且つaが5ミクロン以下の結晶粒面積の和
が主相総面積の1%以上10%以下に制御することによ
り高Brで且つ高iHcを有する磁石が得られることを
見い出した。ここで結晶粒径aは、磁石を異方性方向に
垂直な面で切断し研磨した面をエッチングした際観察さ
れる主相結晶粒の長径と短径の和を2で除した数を表
し、結晶粒面積はaを直径とする円近似で算出したもの
である。
【0006】本発明の焼結体組織と高磁気特性を有する
磁石は以下の組成で実現される。すなわちRE(Yを含
む希土類元素で、Nd,Pr及びDyの和が90重量%
以上)29.5%以上32.5%以下(重量% 以下同
じ)、B0.8%以上1.5%以下、M(Al,Nb,
Ga,Mo,Ti,V,Ni,Cr,Mn,Ta,Z
r,Hf,Cu,Snの少なくとも1種以上)0.5%
以上2.5%以下、残部T(Fe但しその一部をCoで
置換可)及び不可避の不純物からなるものである。
【0007】結晶粒径aが15ミクロン以上の結晶粒面
積の和が主相総面積の50%未満であると焼結時の粒成
長が不十分であることに起因し、Br≧12kGが得ら
れない。またaが25ミクロン以上の結晶粒面積の和が
主相総面積の50%以上であると、焼結時の粒成長が過
剰であることに起因し、iHcが低下し15kOe以上
が得られない。aが5ミクロン以下の結晶粒面積の和
が、主相総面積の1%未満になるとiHcが低下し、1
5KOe以上か得られない。この理由はiHcの向上に
寄与する細粒が少ない為と推察される。10%を越える
と焼結時の粒成長が不十分であることに起因し、Br≧
12kGが得られない。
【0008】次に組成の限定理由について説明する。R
Eが29.5%未満だと良好なiHcが得られない。磁
石製造過程で発生する磁石合金粉および成形体の酸化を
極端に抑えれば(例えば2500ppm以下)iHcの
低下は防げるが、これには大きなコストアップが伴うた
め29.5%以上とする。REが32.5%を越えると
iHcは容易に高いレベルを維持できるがBrの低下を
生じるので32.5%以下とする。又Nd,Pr及びD
yの和がREトータルの90%未満になるとBr≧12
kG、iHc≧15kOeを同時に満足することが出来
ないので90%以上とする。B量が0.8%未満では良
好なiHcが得られず、又1.5%を越えるとBrの低
下が大きくなるため0.8%以上1.5%以下とする。
【0009】M元素はiHc向上又は焼結時の異常粒成
長抑制元素としての働きを有するが0.5%未満では両
機能とも不十分で、その結果結晶粒径5ミクロン以下の
結晶粒の面積の和が主相結晶粒の総面積の1%未満とな
りiHc≧15kOeが得られない。Mが2.5%を越
えるとBrが低下しBr≧12kGが得られないので
0.5%以上2.5%以下とする。
【0010】焼結後のRE214B主相の結晶粒径制御
を簡便に行う方法として、平均粒度(FISCHER
SUB−SIEVE SIZERにより測定)の異なる
複数の微粉を作成しこれらを混合後に磁場中成形、焼結
及び熱処理する方法が適用できる。又、最終磁石組成を
有する合金を複数の平均粒度に微粉化したものを混合す
る方法、および異なる組成を有する複数の合金をそれぞ
れ異なる平均粒度に微粉砕後最終磁石組成となる比率で
混合して磁場成形以降同様の処理をする方法のどちらで
も良い。又、微粉の平均粒度の最適値は磁石組成によっ
て微妙に変化するので焼結後の磁石主相RE214B結
晶粒の大きさが本発明の請求項1に合致するよう平均粒
径を設定すれば良い。キーポイントは複数の平均粒径を
持たせることである。
【0011】
【実施例】以下本発明を実施例によって説明する。但し
本発明は実施例のみに限定されるものではない。 (実施例) 表1に示す種々の組成に調整したインゴッ
トを作製し粗粉砕後に同表に示す種々の平均粒度(F.
S.S.S.)に微粉砕した。インゴットの製法(例え
ば通常の高周波溶解又はアーク溶解、金型鋳造又は急冷
法等)、粉砕法(例えば乾式ジェットミル法又は湿式ボ
ールミル法等)に関しては一般的に用いられているどの
方法でも良い。得られた微粉を表2に示す混合比で混合
し、該混合粉を磁場中成形後通常の方法にて焼結磁石化
した。得られた磁石の磁気特性および、磁石を異方性方
向に垂直な面で切断し、研磨した面をエッチングした際
観察される主相結晶粒径aが5ミクロン以下と15〜2
5ミクロンを有する結晶粒面積の和の主相総面積に対す
る比率(主相面積率)を表3の実施例1〜5に示す。
【0012】(比較例) 表4に示す種々の組成に調整
したインゴットを作製し粗粉砕後に同表に示す種々の平
均粒度に微粉砕した。以下の方法は実施例の場合と全く
同様に行った。微粉の混合比率を表5に、磁気特性およ
び主相面積率を表3の比較例1〜4に示す。
【0013】
【表1】
【0014】
【表2】
【0015】
【表3】
【0016】
【表4】
【0017】以下に各実施例および比較例の内容を説明
する。実施例1は同一組成を有するインゴットNo.1
とNo.2を4.3ミクロンと5.2ミクロンに粉砕後
50:50の割合で混合したものであり、混合後の平均
粒度は、4.7ミクロンであった。表3に示した通り主
相面積率は請求項1に合致しており、又磁気特性もBr
≧12KG、iHc≧15kOeを満足している。一
方、比較例1は実施例1の組成を有するインゴットN
o.12(表4参照)を平均粒度4.7ミクロンに粉砕
したものであるが、焼結後の主相面積率は実施例1と異
なっており磁気特性も低い。この差は微粉の平均粒度は
同一でも粒度分布が異なっていることによる。図1に実
施例1の結晶組織写真、図2に比較例1の結晶組織写真
を示す。
【0018】実施例2は磁石最終組成よりREを高く
し、又M元素を添加したインゴットNo.3を4.3ミ
クロンに粉砕し、磁石最終組成よりREを低くしたM元
素無添加インゴットNo.4を5.2ミクロンに粉砕
し、それらを40:60の割合で混合したものである。
保磁力向上及び結晶粒成長抑制効果を有するM元素の添
加量を増やしたことにより混合後のMを1.2%に増や
して実施例1より更にiHcが向上している。一方、比
較例2は実施例2と同様に最終組成よりREを高くしM
元素を添加したインゴットNo.13およびREを低く
したインゴットNo.14をそれぞれ4.3ミクロン、
4.5ミクロンに粉砕し40:60で混合したものであ
る。表3で明らかな通り磁気特性はiHcが高いがBr
は12KGに達していない。これは結晶粒径15〜25
ミクロンの主相面積率が41.9%と低いためである。
主相面積率が低いのはインゴットNo.13とNo.1
4の微粉粒径がほぼ同じため焼結時の2次再結晶が十分
に進まなかったことによる。
【0019】実施例3は同一組成を有するインゴットN
o.5とNo.6をそれぞれ4.0ミクロンと5.6ミ
クロンに粉砕後35:65の割合で混合したものであ
り、混合後の平均粒度は5.0ミクロンであった。表3
に示した通り主相面積率は請求項1に合致している。実
施例1と比較しM元素の添加量をやや少なくしたことに
よりBrはやや高く、iHcはやや低くなっているがい
ずれも規定値を上回っている。比較例3は実施例3より
M元素添加量を更に下げ0.4%とした以外はすべて実
施例3と同様にしたものであるが、表3に示した通り結
晶粒径5ミクロン以下の主相面積率が0.2%となり、
その結果iHcは14kOeと低い。これはM元素が少
なすぎて粒成長抑制が不十分であったことによる。
【0020】実施例4はインゴットNo.7,8(表
1)をそれぞれ平均粒度3.9ミクロンと5.7ミクロ
ンに粉砕後30:70の割合で混合したものであり、混
合後の平均粒度は5.2ミクロンであった。表3に示し
た通り主相面積率は請求項1に合致している。実施例1
より希土類元素量を少なくし、混合後の平均粒径をやや
大きくし、又結晶粒成長抑制元素Mの添加量をやや多く
したことによりその磁気特性BrおよびiHcは実施例
1より更に高い値を示している。比較例4はM元素を
2.8%添加したインゴットNo.17とインゴットN
o.18をそれぞれ4.0ミクロン、5.6ミクロンに
粉砕後30:70の割合で混合したものであり、混合後
の平均粒度は5.1ミクロンであった。すなわち混合後
のM元素の量が実施例4の1.3%に対し2.8%と高
くなっているほかは実施例4とほぼ同等であるが、表3
に示した通りiHcは18.6kOeと非常に高いがB
rは11.75kGと低い値である。これはM元素が多
いため焼結時の粒成長抑制が効き過ぎ、十分な2次再結
晶が起らなかったことによる。
【0021】実施例5は同一組成を有するインゴットN
o.9,10,11をそれぞれ3.7,4.5,5.9
ミクロンに粉砕後20:20:60の割合で混合したも
のであり、混合後の平均粒径は5.9ミクロンであっ
た。表3に示した通り主相面積率および磁気特性とも請
求項1に合致している。
【0022】
【表5】
【0023】
【発明の効果】本発明のRE−T−M−B系焼結磁石は
その焼結後の主相結晶粒径を制御することにより、従来
にない高Brで且つ高iHcを実現した高性能磁石であ
り、各種電気、電子機器の小型化高機能化に十分に応え
られるものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1の結晶組織の顕微鏡写真。
【図2】比較例1の結晶組織の顕微鏡写真。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 磁石主相結晶の総面積に対し、結晶粒径
    15〜25ミクロンの結晶粒の面積の和が50%以上、
    結晶粒径が5ミクロン以下の結晶粒の面積の和が1%以
    上10%以下で、且つその磁気特性がBr≧12kG、
    iHc≧15kOeであることを特徴とする磁気特性に
    優れたRE−T−M−B系焼結磁石。
  2. 【請求項2】 RE(Yを含む希土類元素で、Nd,P
    r及びDyの和が90重量%以上)29.5%以上3
    2.5%以下(重量% 以下同じ)、B0.8%以上
    1.5%以下、M(Al,Nb,Ga,Mo,Ti,
    V,Ni,Cr,Mn,Ta,Zr,Hf,Cu,Sn
    の少なくとも1種以上)0.5%以上2.5%以下、残
    部T(Fe但しその一部をCoで置換可)及び不可避の
    不純物からなることを特徴とする請求項1に記載の焼結
    磁石。
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WO2015147053A1 (ja) * 2014-03-26 2015-10-01 日立金属株式会社 R-t-b系焼結磁石の製造方法
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