JPH0948933A - ソフト系ファーネスカーボンブラックおよびこれを含むゴム組成物 - Google Patents
ソフト系ファーネスカーボンブラックおよびこれを含むゴム組成物Info
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- JPH0948933A JPH0948933A JP22262995A JP22262995A JPH0948933A JP H0948933 A JPH0948933 A JP H0948933A JP 22262995 A JP22262995 A JP 22262995A JP 22262995 A JP22262995 A JP 22262995A JP H0948933 A JPH0948933 A JP H0948933A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 カーボンブラックをゴムに配合したとき従来
のサーマルブラック配合ゴム組成物と同等の低いゴム硬
度と弾性率を維持しながら、抗張力および耐疲労特性が
効果的に向上しているゴム組成物を得ることのできるソ
フト系ファーネスカーボンブラックおよびこれを含むゴ
ム組成物の提供。 【構成】 よう素吸着量（ＩＡ）が２０〜３０ｍｇ／
ｇ、ジブチルフタレート吸油量（ＤＢＰＡ）が２５〜３
５ｍｌ／１００ｇという基本特性を有し、かつ窒素吸着
比表面積（Ｎ2ＳＡ）とＩＡの比、Ｎ2ＳＡ／ＩＡが０．
８５〜１．１０であり、遠心沈降法におけるカーボンブ
ラック凝集体の△Ｄｓｔ／Ｄｓｔが０．９６〜１．０２
であることを特徴とするソフト系ファーネスカーボンブ
ラック〔ここで、Ｄｓｔは遠心沈降分析により得られた
カーボンブラック凝集体のストークス径のモード値（ｎ
ｍ）、△Ｄｓｔは前記Ｄｓｔ頻度の１／２に相当する２
点のストークス径の差を示すものとする。〕およびこれ
を含むゴム組成物。
のサーマルブラック配合ゴム組成物と同等の低いゴム硬
度と弾性率を維持しながら、抗張力および耐疲労特性が
効果的に向上しているゴム組成物を得ることのできるソ
フト系ファーネスカーボンブラックおよびこれを含むゴ
ム組成物の提供。 【構成】 よう素吸着量（ＩＡ）が２０〜３０ｍｇ／
ｇ、ジブチルフタレート吸油量（ＤＢＰＡ）が２５〜３
５ｍｌ／１００ｇという基本特性を有し、かつ窒素吸着
比表面積（Ｎ2ＳＡ）とＩＡの比、Ｎ2ＳＡ／ＩＡが０．
８５〜１．１０であり、遠心沈降法におけるカーボンブ
ラック凝集体の△Ｄｓｔ／Ｄｓｔが０．９６〜１．０２
であることを特徴とするソフト系ファーネスカーボンブ
ラック〔ここで、Ｄｓｔは遠心沈降分析により得られた
カーボンブラック凝集体のストークス径のモード値（ｎ
ｍ）、△Ｄｓｔは前記Ｄｓｔ頻度の１／２に相当する２
点のストークス径の差を示すものとする。〕およびこれ
を含むゴム組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ゴムのようなエラ
ストマーに配合した場合に低硬度、低弾性率を維持しつ
つ、高度の抗張力および耐疲労性を付与することのでき
るソフト系ファーネスカーボンブラックおよびこのカー
ボンブラックをゴム成分に配合したゴム組成物に関す
る。
ストマーに配合した場合に低硬度、低弾性率を維持しつ
つ、高度の抗張力および耐疲労性を付与することのでき
るソフト系ファーネスカーボンブラックおよびこのカー
ボンブラックをゴム成分に配合したゴム組成物に関す
る。
【０００２】
【従来技術】ゴムのようなエラストマーにカーボンブラ
ックを配合した場合、配合カーボンブラックの特性によ
りゴム組成物に種々の性能を付与することができるの
で、その用途により各種のカーボンブラックが選択使用
されており、特にウエットスーツ、チューブ、エアバッ
クのような低い硬度を持つゴム配合物においては、従来
ではソフト系カーボンブラックでもより粒子径の大きい
グレードである熱分解ブラック、すなわちサーマルブラ
ックが好んで用いられている。このサーマルブラックと
しては微粒熱分解サーマル（Ｆｉｎｅ Ｔｈｅｒｍａ
ｌ，ＦＴ）および中粒熱分解サーマル（Ｍｅｄｉｕｍ
Ｔｈｅｒｍａｌ，ＭＴ）がある。しかしながら、近年の
最終製品の高寿命化や高耐久性という要求が大きくな
り、ゴム組成物の抗張力および耐疲労特性の向上が望ま
れている。
ックを配合した場合、配合カーボンブラックの特性によ
りゴム組成物に種々の性能を付与することができるの
で、その用途により各種のカーボンブラックが選択使用
されており、特にウエットスーツ、チューブ、エアバッ
クのような低い硬度を持つゴム配合物においては、従来
ではソフト系カーボンブラックでもより粒子径の大きい
グレードである熱分解ブラック、すなわちサーマルブラ
ックが好んで用いられている。このサーマルブラックと
しては微粒熱分解サーマル（Ｆｉｎｅ Ｔｈｅｒｍａ
ｌ，ＦＴ）および中粒熱分解サーマル（Ｍｅｄｉｕｍ
Ｔｈｅｒｍａｌ，ＭＴ）がある。しかしながら、近年の
最終製品の高寿命化や高耐久性という要求が大きくな
り、ゴム組成物の抗張力および耐疲労特性の向上が望ま
れている。
【０００３】この要求を満たすための手段として、サー
マルブラックに中補強性ファーネスブラック（Ｓｅｍｉ
Ｒｅｉｎｆｏｒｃｉｎｇ Ｆｕｒｎａｃｅ，ＳＲＦ，
サーマルブラックよりも粒子径が小さく、ゴムへの補強
性が高いファーネスブラック）をブレンドしてゴムに配
合したり、ＳＲＦ級ファーネスブラックのみを配合する
方法が行われている。
マルブラックに中補強性ファーネスブラック（Ｓｅｍｉ
Ｒｅｉｎｆｏｒｃｉｎｇ Ｆｕｒｎａｃｅ，ＳＲＦ，
サーマルブラックよりも粒子径が小さく、ゴムへの補強
性が高いファーネスブラック）をブレンドしてゴムに配
合したり、ＳＲＦ級ファーネスブラックのみを配合する
方法が行われている。
【０００４】しかし、これらの方法ではゴムの硬度及び
弾性率の上昇を抑えることができず、例えばウェットス
ーツなどでは接触感、肌触り感の低下として弊害が生じ
る。したがって、低い硬度及び弾性率を維持しながらゴ
ム組成物の抗張力および耐疲労特性を向上させることは
困難であった。
弾性率の上昇を抑えることができず、例えばウェットス
ーツなどでは接触感、肌触り感の低下として弊害が生じ
る。したがって、低い硬度及び弾性率を維持しながらゴ
ム組成物の抗張力および耐疲労特性を向上させることは
困難であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、カー
ボンブラックをゴムに配合したとき従来のサーマルブラ
ック配合ゴム組成物と同等の低いゴム硬度と弾性率を維
持しながら、抗張力および耐疲労特性が効果的に向上し
ているゴム組成物を得ることのできるソフト系ファーネ
スカーボンブラックおよびこれを含むゴム組成物を提供
する点にある。
ボンブラックをゴムに配合したとき従来のサーマルブラ
ック配合ゴム組成物と同等の低いゴム硬度と弾性率を維
持しながら、抗張力および耐疲労特性が効果的に向上し
ているゴム組成物を得ることのできるソフト系ファーネ
スカーボンブラックおよびこれを含むゴム組成物を提供
する点にある。
【０００６】
【課題を解決のための手段】本発明者は、ＭＴ級および
ＦＴ級に代表されるサーマルブラックを配合したゴム組
成物と同等の硬度および弾性率を維持しつつ、ファーネ
ス法によるＳＲＦ級カーボンブラック配合時と同等の補
強性、すなわち優れた抗張力および耐疲労特性を同時に
満足させることのできるカーボンブラックについて鋭意
研究を進めた結果、よう素吸着量（ＩＡ）が２０〜３０
ｍｇ／ｇ、ジブチルフタレート吸油量（ＤＢＰＡ）が２
５〜３５ｍｌ／１００ｇという基本特性を有し、かつ窒
素吸着比表面積（Ｎ2ＳＡ）とＩＡの比、Ｎ2ＳＡ／ＩＡ
が０．８５〜１．０５であり、遠心沈降分析法によるカ
ーボンブラック凝集体のストークス相当径のモード値
（Ｄｓｔ）に対する半値幅（Ｄｓｔの１／２の頻度を有
する大小２点のストークス径の差、△Ｄｓｔ）の比、△
Ｄｓｔ／Ｄｓｔが０．９６〜１．０２であるという特定
の要件を満たすカーボンブラックがゴムにブレンドした
ときそのゴム組成物がＭＴ級およびＦＴ級に代表される
熱分解サーマルブラックと同等の硬度および弾性率を維
持しながら、抗張力および耐疲労性が効果的に向上させ
ることができることを見い出して本発明に到達したもの
である。
ＦＴ級に代表されるサーマルブラックを配合したゴム組
成物と同等の硬度および弾性率を維持しつつ、ファーネ
ス法によるＳＲＦ級カーボンブラック配合時と同等の補
強性、すなわち優れた抗張力および耐疲労特性を同時に
満足させることのできるカーボンブラックについて鋭意
研究を進めた結果、よう素吸着量（ＩＡ）が２０〜３０
ｍｇ／ｇ、ジブチルフタレート吸油量（ＤＢＰＡ）が２
５〜３５ｍｌ／１００ｇという基本特性を有し、かつ窒
素吸着比表面積（Ｎ2ＳＡ）とＩＡの比、Ｎ2ＳＡ／ＩＡ
が０．８５〜１．０５であり、遠心沈降分析法によるカ
ーボンブラック凝集体のストークス相当径のモード値
（Ｄｓｔ）に対する半値幅（Ｄｓｔの１／２の頻度を有
する大小２点のストークス径の差、△Ｄｓｔ）の比、△
Ｄｓｔ／Ｄｓｔが０．９６〜１．０２であるという特定
の要件を満たすカーボンブラックがゴムにブレンドした
ときそのゴム組成物がＭＴ級およびＦＴ級に代表される
熱分解サーマルブラックと同等の硬度および弾性率を維
持しながら、抗張力および耐疲労性が効果的に向上させ
ることができることを見い出して本発明に到達したもの
である。
【０００７】なお、本発明に適用することのできるゴム
としては天然ゴム、スチレン−ブタジエンゴム、ブタジ
エンゴム、イソプレンゴム、クロロプレンゴム、エチレ
ン−プロピレン−ジエン共重合ゴム、ブチルゴム、ハロ
ゲン化ブチルゴム、アクリロニトリル−ブタジエンゴム
などを挙げることができるが、特にクロロプレンゴム、
ハロゲン化ブチルゴム、アクリロニトリル−ブタジエン
ゴムなどの極性基を有するゴムに対して配合した場合に
本発明の効果を顕著に発現することができる。
としては天然ゴム、スチレン−ブタジエンゴム、ブタジ
エンゴム、イソプレンゴム、クロロプレンゴム、エチレ
ン−プロピレン−ジエン共重合ゴム、ブチルゴム、ハロ
ゲン化ブチルゴム、アクリロニトリル−ブタジエンゴム
などを挙げることができるが、特にクロロプレンゴム、
ハロゲン化ブチルゴム、アクリロニトリル−ブタジエン
ゴムなどの極性基を有するゴムに対して配合した場合に
本発明の効果を顕著に発現することができる。
【０００８】本発明カーボンブラックにおけるＩＡが２
０〜３０ｍｇ／ｇ、ＤＢＰＡが２５〜３５ｍｌ／１００
ｇの特定範囲にあるという２つの基本特性は、サーマル
ブラック配合時での組成物の硬度および弾性率と同等と
するために必須の要件であるが、ＩＡが２０ｍｇ／ｇを
下回った場合には引張り強さなどの補強性が低下し、ま
た３０ｍｇ／ｇを上回った場合では硬度が上昇するとと
もに分散性が低下するので、ＩＡの範囲は２０〜３０ｍ
ｇ／ｇとする。より好ましい範囲は、２２〜３０ｍｇ／
ｇである。
０〜３０ｍｇ／ｇ、ＤＢＰＡが２５〜３５ｍｌ／１００
ｇの特定範囲にあるという２つの基本特性は、サーマル
ブラック配合時での組成物の硬度および弾性率と同等と
するために必須の要件であるが、ＩＡが２０ｍｇ／ｇを
下回った場合には引張り強さなどの補強性が低下し、ま
た３０ｍｇ／ｇを上回った場合では硬度が上昇するとと
もに分散性が低下するので、ＩＡの範囲は２０〜３０ｍ
ｇ／ｇとする。より好ましい範囲は、２２〜３０ｍｇ／
ｇである。
【０００９】また、ＤＢＰＡが２５ｍｌ／１００ｇを下
回った場合にはゴムへの分散性が低下し、３５ｍｌ／１
００ｇを上回った場合は硬度が上がりすぎるために、Ｄ
ＢＰＡの範囲は２５〜３５ｍｌ／１００ｇとする。より
好ましくは２６〜３３ｍｌ／１００ｇである。
回った場合にはゴムへの分散性が低下し、３５ｍｌ／１
００ｇを上回った場合は硬度が上がりすぎるために、Ｄ
ＢＰＡの範囲は２５〜３５ｍｌ／１００ｇとする。より
好ましくは２６〜３３ｍｌ／１００ｇである。
【００１０】本発明カーボンブラッックは、上述の２基
本特性に加えて、Ｎ2ＳＡ／ＩＡが０．８５〜１．１０
の範囲にあり、かつ△Ｄｓｔ／Ｄｓｔが０．９６〜１．
０２であることを特徴としている。これらの特性は抗張
力、耐疲労特性および圧縮永久歪み特性を改良する効果
を有している。
本特性に加えて、Ｎ2ＳＡ／ＩＡが０．８５〜１．１０
の範囲にあり、かつ△Ｄｓｔ／Ｄｓｔが０．９６〜１．
０２であることを特徴としている。これらの特性は抗張
力、耐疲労特性および圧縮永久歪み特性を改良する効果
を有している。
【００１１】すなわち、Ｎ2ＳＡ／ＩＡの特性におい
て、０．８５を下回った場合では耐疲労特性（ここでは
引張り強さ）が低下し、逆に１．１０を上回ると硬度が
上昇するとともにゴムへの分散性が低下するのでＮ2Ｓ
Ａ／ＩＡの範囲は０．８５〜１．１０であることが必要
であり、より好ましくは０．８８〜１．０６である。
て、０．８５を下回った場合では耐疲労特性（ここでは
引張り強さ）が低下し、逆に１．１０を上回ると硬度が
上昇するとともにゴムへの分散性が低下するのでＮ2Ｓ
Ａ／ＩＡの範囲は０．８５〜１．１０であることが必要
であり、より好ましくは０．８８〜１．０６である。
【００１２】カーボンブラック凝集体の遠心沈降分析に
よるストークス径のモード径（Ｄｓｔ）に対する半値幅
（△Ｄｓｔ）、△Ｄｓｔ／Ｄｓｔの値も本発明では重要
な特性であり、この比が０．９６を下回った場合は弾性
率が高くなるとともに分散性が低下し、また１．０２を
上回った場合では耐疲労特性と圧縮永久歪み特性が低下
するので、△Ｄｓｔ／Ｄｓｔの範囲は、０．９６〜１．
０２であることが必要である。
よるストークス径のモード径（Ｄｓｔ）に対する半値幅
（△Ｄｓｔ）、△Ｄｓｔ／Ｄｓｔの値も本発明では重要
な特性であり、この比が０．９６を下回った場合は弾性
率が高くなるとともに分散性が低下し、また１．０２を
上回った場合では耐疲労特性と圧縮永久歪み特性が低下
するので、△Ｄｓｔ／Ｄｓｔの範囲は、０．９６〜１．
０２であることが必要である。
【００１３】
【実施例】以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさ
らに詳しく説明する。本発明にかかるカーボンブラック
は、図１および図２に示した特許第１０５９１３２号
（出願人：旭カーボン）に記載した製造炉と同様構成の
オイルファーネス炉１の炉頭部中心軸方向から炉内に原
料油噴霧装置４を挿入し、製造炉１の接線方向に上下一
対に設けられた第１空気孔グループＡ，第２空気孔グル
ープＢ（グループＡとは旋回方向が逆）ならびに第３空
気孔グループＣ，およびグループＡに補助原料導入装置
を設置し、軸方向空気量、各空気孔グループからの導入
空気量、補助原料導入量ならびに原料油の導入量・温度
・圧力等を適宜調整することにより、物理化学特性の異
なるファーネスカーボンブラックを製造した。
らに詳しく説明する。本発明にかかるカーボンブラック
は、図１および図２に示した特許第１０５９１３２号
（出願人：旭カーボン）に記載した製造炉と同様構成の
オイルファーネス炉１の炉頭部中心軸方向から炉内に原
料油噴霧装置４を挿入し、製造炉１の接線方向に上下一
対に設けられた第１空気孔グループＡ，第２空気孔グル
ープＢ（グループＡとは旋回方向が逆）ならびに第３空
気孔グループＣ，およびグループＡに補助原料導入装置
を設置し、軸方向空気量、各空気孔グループからの導入
空気量、補助原料導入量ならびに原料油の導入量・温度
・圧力等を適宜調整することにより、物理化学特性の異
なるファーネスカーボンブラックを製造した。
【００１４】装置の寸法は次の通りである。 製造炉１ 内径 １０００ｍｍφ 長さ ４５００ｍｍ 第１空気孔グループＡ 内径 １００ｍｍφ 中心位置 反応炉上流端より１５０ｍｍ 第２空気孔グループＢ 内径 ８０ｍｍφ 中心位置 反応炉上流端より３００ｍｍ 第３空気孔グループＣ 内径 ６０ｍｍφ 中心位置 反応炉上流端より４５０ｍｍ
【００１５】より詳しく説明すると、ＩＡは原料油導入
量と総導入空気量との比率を調整することにより行い、
総空気量の割合が増加するとＩＡは上昇する。ＤＢＰＡ
は原料油導入位置、グループＢからの導入空気量および
原料油へのアルカリ金属の添加量により調整する。原料
油導入位置の下流側への移動、アルカリ金属の添加量減
少およびグループＢからの導入空気量増加によりＤＢＰ
Ａは上昇する。
量と総導入空気量との比率を調整することにより行い、
総空気量の割合が増加するとＩＡは上昇する。ＤＢＰＡ
は原料油導入位置、グループＢからの導入空気量および
原料油へのアルカリ金属の添加量により調整する。原料
油導入位置の下流側への移動、アルカリ金属の添加量減
少およびグループＢからの導入空気量増加によりＤＢＰ
Ａは上昇する。
【００１６】Ｎ2ＳＡ／ＩＡは総空気量における軸方向
流と接線方向流（Ａ，ＢおよびＣグループの総和）の比
率により調整する。同じ、総空気量で軸方向流の割合を
増加させることによりＮ2ＳＡ／ＩＡを上昇させること
ができる。
流と接線方向流（Ａ，ＢおよびＣグループの総和）の比
率により調整する。同じ、総空気量で軸方向流の割合を
増加させることによりＮ2ＳＡ／ＩＡを上昇させること
ができる。
【００１７】また凝集体の特性である△Ｄｓｔ／Ｄｓｔ
は原料油の噴霧状態、すなわち原料油の予熱温度と噴霧
圧力の調整および導入する補助原料量の増減により制御
することができる。予熱温度と噴霧圧力の増大および導
入補助原料量の増加により△Ｄｓｔ／Ｄｓｔの値は小さ
くなる。
は原料油の噴霧状態、すなわち原料油の予熱温度と噴霧
圧力の調整および導入する補助原料量の増減により制御
することができる。予熱温度と噴霧圧力の増大および導
入補助原料量の増加により△Ｄｓｔ／Ｄｓｔの値は小さ
くなる。
【００１８】原料油としては表１に示した性状のものを
使用し、補助原料としては、Ｃ重油を使用した。カーボ
ンブラックの製造条件およびその物理化学特性は表２〜
５に示した通りである。
使用し、補助原料としては、Ｃ重油を使用した。カーボ
ンブラックの製造条件およびその物理化学特性は表２〜
５に示した通りである。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【表２】 * 外れた特性
【００２１】
【表３】 * 外れた特性
【００２２】
【表４】 * 外れた特性
【００２３】
【表５】 * 外れた特性
【００２４】なお製造例のＲｕｎ Ｎｏ．１〜５は本発
明にかかるソフト系カーボンブラックであり、Ｎｏ．７
〜１３は本発明のいずれかの特性で外れた比較例であ
る。Ｒｕｎ Ｎｏ．６はＮ2ＳＡ／ＩＡ比で大きい側
に、Ｎｏ．７は△Ｄｓｔ／Ｄｓｔで小さい側に外れた比
較例である。またＲｕｎ Ｎｏ．８はＮ2ＳＡ／ＩＡで
小さい側に、Ｎｏ．９は△Ｄｓｔ／Ｄｓｔで大きい側に
外れた例である。ＲｕｎＮｏ．１０および１１はよう素
吸着量において本発明の範囲を外れた例であり、Ｒｕｎ
Ｎｏ．１２および１３はＤＢＰＡ特性で本発明の範囲
を外れたものである。また、Ｒｕｎ Ｎｏ．１４〜１６
のカーボンブラックは、本発明で比較対照とするソフト
系カーボンブラック〔Ｎｏ．１４は商品名旭♯１５、Ｎ
ｏ．１５は商品名旭♯３５でいずれも旭カーボン（株）
製、Ｎｏ．１６は商品名サーマックスＭＴ、キャンカー
ブ社製〕である。
明にかかるソフト系カーボンブラックであり、Ｎｏ．７
〜１３は本発明のいずれかの特性で外れた比較例であ
る。Ｒｕｎ Ｎｏ．６はＮ2ＳＡ／ＩＡ比で大きい側
に、Ｎｏ．７は△Ｄｓｔ／Ｄｓｔで小さい側に外れた比
較例である。またＲｕｎ Ｎｏ．８はＮ2ＳＡ／ＩＡで
小さい側に、Ｎｏ．９は△Ｄｓｔ／Ｄｓｔで大きい側に
外れた例である。ＲｕｎＮｏ．１０および１１はよう素
吸着量において本発明の範囲を外れた例であり、Ｒｕｎ
Ｎｏ．１２および１３はＤＢＰＡ特性で本発明の範囲
を外れたものである。また、Ｒｕｎ Ｎｏ．１４〜１６
のカーボンブラックは、本発明で比較対照とするソフト
系カーボンブラック〔Ｎｏ．１４は商品名旭♯１５、Ｎ
ｏ．１５は商品名旭♯３５でいずれも旭カーボン（株）
製、Ｎｏ．１６は商品名サーマックスＭＴ、キャンカー
ブ社製〕である。
【００２５】各物理化学特性の測定 本発明にかかるカーボンブラックの物理化学特性はつぎ
のようにして測定される。 （１）よう素吸着量（ＩＡ） ＪＩＳ Ｋ６２２１（１９８２）６．１．１項記載の方
法により測定し、単位重量当たりのよう素の吸着量ｍｇ
／ｇで表示される。 （２）ＤＢＰ吸油量（ＤＢＰＡ） ＪＩＳ Ｋ６２２１（１９８２）６．１．２項Ａ法記載
の方法により測定し、１００ｇ当たりのＤＢＰ吸油量ｍ
ｌ／１００ｇで表示される。 （３）窒素吸着比表面積（Ｎ2ＳＡ） ＡＳＴＭ Ｄ３０３７−８４ Ｂ法に記載の方法で測定
し、単位重量当たりの比表面積ｍ2／ｇで表示される。 （４）遠心沈降分析によるＤｓｔモード径および△Ｄｓ
ｔの測定 使用機器…Disk Centrifuse Photosedimentmeter〔Joyc
e Loebl社製、４型機(Mark IV)〕 測定法…３０Ｖ／Ｖ％メタノール水溶液５０ｍｌを三角
フラスコに入れ、０．１ｍｌの界面活性剤ノニオライト
ＰＮ−１０（共栄社油脂化学工業製）を加える。０．０
３〜０．０４重量％のカーボンブラックを加え、超音波
処理（４００Ｗ、３８ＫＨｚ、５分）を施して完全に分
散させる。２５Ｖ／Ｖ％グリセリン水溶液（スピン液）
２０ｍｌを注加した回転ディスクの回転数を４０００ｒ
ｐｍとし、上記分散液０．０２〜０．０３ｍｌを注加す
る。分散液の注加と同時に記録計を作動させ、回転ディ
スクの外周近傍の一定点を沈降により通過するカーボン
ブラックのアグリゲートの量を光学的に測定し、その量
を時間に対する連続曲線として記録する。沈降時間を下
記のストークスの一般式によりストークス径に換算し、
アグリゲートのストークス相当径とその頻度の対応曲線
を得る。
のようにして測定される。 （１）よう素吸着量（ＩＡ） ＪＩＳ Ｋ６２２１（１９８２）６．１．１項記載の方
法により測定し、単位重量当たりのよう素の吸着量ｍｇ
／ｇで表示される。 （２）ＤＢＰ吸油量（ＤＢＰＡ） ＪＩＳ Ｋ６２２１（１９８２）６．１．２項Ａ法記載
の方法により測定し、１００ｇ当たりのＤＢＰ吸油量ｍ
ｌ／１００ｇで表示される。 （３）窒素吸着比表面積（Ｎ2ＳＡ） ＡＳＴＭ Ｄ３０３７−８４ Ｂ法に記載の方法で測定
し、単位重量当たりの比表面積ｍ2／ｇで表示される。 （４）遠心沈降分析によるＤｓｔモード径および△Ｄｓ
ｔの測定 使用機器…Disk Centrifuse Photosedimentmeter〔Joyc
e Loebl社製、４型機(Mark IV)〕 測定法…３０Ｖ／Ｖ％メタノール水溶液５０ｍｌを三角
フラスコに入れ、０．１ｍｌの界面活性剤ノニオライト
ＰＮ−１０（共栄社油脂化学工業製）を加える。０．０
３〜０．０４重量％のカーボンブラックを加え、超音波
処理（４００Ｗ、３８ＫＨｚ、５分）を施して完全に分
散させる。２５Ｖ／Ｖ％グリセリン水溶液（スピン液）
２０ｍｌを注加した回転ディスクの回転数を４０００ｒ
ｐｍとし、上記分散液０．０２〜０．０３ｍｌを注加す
る。分散液の注加と同時に記録計を作動させ、回転ディ
スクの外周近傍の一定点を沈降により通過するカーボン
ブラックのアグリゲートの量を光学的に測定し、その量
を時間に対する連続曲線として記録する。沈降時間を下
記のストークスの一般式によりストークス径に換算し、
アグリゲートのストークス相当径とその頻度の対応曲線
を得る。
【数１】 式（１）において、ｄは沈降開始ｔ分後で回転ディスク
の光学測定点を通過するカーボンブラックアグリゲート
のストークス相当径であり、定数Ｋは測定温度２４℃、
カーボンブラックの真比重１．８６ｇ／ｃｍ3として９
３７．５を使用した。Ｄｓｔモード径の定義…前記の操
作で得られたアグリゲートのストークス相当径の測定曲
線において、最多頻度値（ピーク値であり、実際には光
学的測定なので最大吸光度に当たる）を与えるストーク
ス相当径をＤｓｔモード径とする。△Ｄｓｔの定義…ア
グリゲートのストークス相当径の測定曲線において、前
記Ｄｓｔモード径を与える最多頻度値の１／２の頻度を
有する大小２つのストークス相当径の差を△Ｄｓｔす
る。
の光学測定点を通過するカーボンブラックアグリゲート
のストークス相当径であり、定数Ｋは測定温度２４℃、
カーボンブラックの真比重１．８６ｇ／ｃｍ3として９
３７．５を使用した。Ｄｓｔモード径の定義…前記の操
作で得られたアグリゲートのストークス相当径の測定曲
線において、最多頻度値（ピーク値であり、実際には光
学的測定なので最大吸光度に当たる）を与えるストーク
ス相当径をＤｓｔモード径とする。△Ｄｓｔの定義…ア
グリゲートのストークス相当径の測定曲線において、前
記Ｄｓｔモード径を与える最多頻度値の１／２の頻度を
有する大小２つのストークス相当径の差を△Ｄｓｔす
る。
【００２６】ゴム配合特性 １．クロロプレンゴム配合 表２〜５で示したカーボンブラックを表６に示した配合
割合でクロロプレンゴムに配合し、各種ゴム特性を測定
して結果を表７〜１０に示した。
割合でクロロプレンゴムに配合し、各種ゴム特性を測定
して結果を表７〜１０に示した。
【００２７】
【表６】 （注） １）昭和電工・デュポン（株）製 ２）出光興産（株）製 ３）協和化学工業（株）製 ４）エチレンチオウレア〔川口化学工業（株）製 商品名アクセル２２−Ｓ〕
【００２８】
【表７】
【００２９】
【表８】
【００３０】
【表９】
【００３１】
【表１０】
【００３２】２．スチレン−ブタジエンゴム配合 表２〜５で示したカーボンブラックを表１５で示した配
合割合でスチレン−ブタジエンゴムに配合し、各種ゴム
特性を測定してその結果を表１２〜１５に示した。
合割合でスチレン−ブタジエンゴムに配合し、各種ゴム
特性を測定してその結果を表１２〜１５に示した。
【００３３】
【表１１】 （注） １）日本合成ゴム（株）製 ２）ジベンゾチアジルジスルフィド〔大内新興化学工業（株）製、商品名 ノクセラーＤＭ〕 ３）Ｎ，Ｎ′−ジフェニルグアニジン〔大内新興化学工業（株）製、商品名 ノクセラ−Ｄ〕
【００３４】
【表１２】
【００３５】
【表１３】
【００３６】
【表１４】
【００３７】
【表１５】
【００３８】ゴム特性は、次のようにして測定した。 （１）未加硫ゴムの特性 ＪＩＳ Ｋ６３００（未加硫ゴム物理試験方法）に記載
の方法により測定した。（２）加硫ゴムの特性 ＪＩＳ Ｋ６３０１（加硫ゴム物理試験方法）に記載の
方法により測定した。なお、圧縮永久歪み特性について
は、クロロプレンゴムでは１００℃、２２時間加熱処
理、スチレン−ブタジエンゴムでは、７０℃、２２時間
加熱後の試料について測定した。 （３）耐疲労特性の評価 表６および１５に示した配合割合で未加硫ゴム組成物を
調製し、ＪＩＳ Ｋ６３０１のデマッチャ式試験機を使
用してダンベル片（ＪＩＳ３号）を用いて定伸張（１０
０％伸張）下で繰返し応力を与え、破断するまでの繰り
返し回数で耐疲労特性を評価した。 （４）分散度の評価 ＡＳＴＭ Ｄ２６６３−８９に記載された方法に準じて
測定した。
の方法により測定した。（２）加硫ゴムの特性 ＪＩＳ Ｋ６３０１（加硫ゴム物理試験方法）に記載の
方法により測定した。なお、圧縮永久歪み特性について
は、クロロプレンゴムでは１００℃、２２時間加熱処
理、スチレン−ブタジエンゴムでは、７０℃、２２時間
加熱後の試料について測定した。 （３）耐疲労特性の評価 表６および１５に示した配合割合で未加硫ゴム組成物を
調製し、ＪＩＳ Ｋ６３０１のデマッチャ式試験機を使
用してダンベル片（ＪＩＳ３号）を用いて定伸張（１０
０％伸張）下で繰返し応力を与え、破断するまでの繰り
返し回数で耐疲労特性を評価した。 （４）分散度の評価 ＡＳＴＭ Ｄ２６６３−８９に記載された方法に準じて
測定した。
【００３９】表２〜５に示した物理化学特性を有する実
施例および比較例のカーボンブラックをクロロプレンゴ
ムおよびスチレン−ブタジエンゴムに配合したときのゴ
ム特性を表示した表７〜１０および表１２〜１５の結果
から、本発明カーボンブラックの効果について説明す
る。
施例および比較例のカーボンブラックをクロロプレンゴ
ムおよびスチレン−ブタジエンゴムに配合したときのゴ
ム特性を表示した表７〜１０および表１２〜１５の結果
から、本発明カーボンブラックの効果について説明す
る。
【００４０】１）クロロプレンゴム配合組成物について ・加工性・・・・ＩＡが本発明の上限を越えたＲｕｎ
Ｎｏ．１１およびＤＢＰＡが上限を越えたＲｕｎ Ｎ
ｏ．１３では、いずれも硬さが上昇し、このため他のサ
ンプルと比較して配合ゴムの加工性が低下する。 ・引っ張り強さ・・・△Ｄｓｔ／Ｄｓｔが、本発明の上
限を越えたＲｕｎ Ｎｏ．９およびＩＡが下限を下回っ
たＲｕｎ Ｎｏ．１０ではこの特性が大きく低下してい
る。また、Ｎ2ＳＡ／ＩＡの特性が本発明の範囲の下限
を下回ったＲｕｎ Ｎｏ．８では、他のコロイダル特性
がほぼ等しいＲｕｎ Ｎｏ．１と比較してこの特性で低
下が見られる。 ・圧縮永久歪み・・・Ｎ2ＳＡ／ＩＡが本発明範囲の上
限を越えたＲｕｎＮｏ．６および△Ｄｓｔ／Ｄｓｔで上
限を越えたＲｕｎ Ｎｏ．９では、圧縮永久歪みの数値
が大きくなっており、性能特性の低下が見られる。 ・耐疲労特性・・・△Ｄｓｔ／Ｄｓｔが本発明範囲の上
限を越えたＲｕｎＮｏ．９およびＩＡが下限を下回った
Ｒｕｎ Ｎｏ．１０では、耐疲労特性が大きく低下して
いる。 ・分散度・・・Ｎ2ＳＡ／ＩＡが本発明範囲の上限を越
えたＲｕｎ Ｎｏ．６、△Ｄｓｔ／Ｄｓｔで上限を越え
たＲｕｎ Ｎｏ．７、ＩＡが上限を越えたＲｕｎ Ｎ
ｏ．１１およびＤＢＰＡが下限を下回ったＲｕｎ Ｎ
ｏ．１２では、いずれも分散度において低下が認められ
る。
Ｎｏ．１１およびＤＢＰＡが上限を越えたＲｕｎ Ｎ
ｏ．１３では、いずれも硬さが上昇し、このため他のサ
ンプルと比較して配合ゴムの加工性が低下する。 ・引っ張り強さ・・・△Ｄｓｔ／Ｄｓｔが、本発明の上
限を越えたＲｕｎ Ｎｏ．９およびＩＡが下限を下回っ
たＲｕｎ Ｎｏ．１０ではこの特性が大きく低下してい
る。また、Ｎ2ＳＡ／ＩＡの特性が本発明の範囲の下限
を下回ったＲｕｎ Ｎｏ．８では、他のコロイダル特性
がほぼ等しいＲｕｎ Ｎｏ．１と比較してこの特性で低
下が見られる。 ・圧縮永久歪み・・・Ｎ2ＳＡ／ＩＡが本発明範囲の上
限を越えたＲｕｎＮｏ．６および△Ｄｓｔ／Ｄｓｔで上
限を越えたＲｕｎ Ｎｏ．９では、圧縮永久歪みの数値
が大きくなっており、性能特性の低下が見られる。 ・耐疲労特性・・・△Ｄｓｔ／Ｄｓｔが本発明範囲の上
限を越えたＲｕｎＮｏ．９およびＩＡが下限を下回った
Ｒｕｎ Ｎｏ．１０では、耐疲労特性が大きく低下して
いる。 ・分散度・・・Ｎ2ＳＡ／ＩＡが本発明範囲の上限を越
えたＲｕｎ Ｎｏ．６、△Ｄｓｔ／Ｄｓｔで上限を越え
たＲｕｎ Ｎｏ．７、ＩＡが上限を越えたＲｕｎ Ｎ
ｏ．１１およびＤＢＰＡが下限を下回ったＲｕｎ Ｎ
ｏ．１２では、いずれも分散度において低下が認められ
る。
【００４１】２）スチレン−ブタジエンゴム配合組成物 表１２〜１５の結果から、クロロプレンゴム配合ゴム組
成物の場合とほぼ同じ傾向が認められるが、クロロプレ
ンゴム配合ゴム組成物と比較して実施例と比較例におけ
る数値の差は小さく、特に圧縮永久歪み特性および耐疲
労特性ではこの傾向が強い。したがって、配合するゴム
種としてはゴム分子内に極性基を持ついわゆる極性ゴ
ム、たとえばクロロプレンゴムにおいて本発明カーボン
ブラックの効果の発現が顕著である。
成物の場合とほぼ同じ傾向が認められるが、クロロプレ
ンゴム配合ゴム組成物と比較して実施例と比較例におけ
る数値の差は小さく、特に圧縮永久歪み特性および耐疲
労特性ではこの傾向が強い。したがって、配合するゴム
種としてはゴム分子内に極性基を持ついわゆる極性ゴ
ム、たとえばクロロプレンゴムにおいて本発明カーボン
ブラックの効果の発現が顕著である。
【００４２】以上のように、本発明は原料が天然ガスの
ために生産の立地条件が限定されているサーマルブラッ
クの欠点を解消するとともに、配合ゴム組成物の高寿命
化、高耐久性を付与し、かつ硬度と弾性率を維持しなが
らゴム組成物の抗張力および耐疲労特性を向上させるこ
とのできる新規なカーボンブラックを提供するものであ
り、特に低い硬度を有するゴム組成物において有用であ
る。
ために生産の立地条件が限定されているサーマルブラッ
クの欠点を解消するとともに、配合ゴム組成物の高寿命
化、高耐久性を付与し、かつ硬度と弾性率を維持しなが
らゴム組成物の抗張力および耐疲労特性を向上させるこ
とのできる新規なカーボンブラックを提供するものであ
り、特に低い硬度を有するゴム組成物において有用であ
る。
【００４３】
【効果】本発明のソフト系ファーネスカーボンブラック
を使用することにより、ゴムのようなエラストマーが低
硬度、低弾性率であるにもかかわらず、高い抗張力と耐
疲労性を持つようになった。
を使用することにより、ゴムのようなエラストマーが低
硬度、低弾性率であるにもかかわらず、高い抗張力と耐
疲労性を持つようになった。
【図１】本発明のカーボンブラックを製造するのに好適
な製造炉の１例を示す縦断正面図である。
な製造炉の１例を示す縦断正面図である。
【図２】図１におけるＤ−Ｄ矢視の断面図である。
１ 製造炉 ２ 燃焼帯域 ３ 反応帯域 ４ 原料油噴霧装置 ５ バーナー Ａ 第１空気孔 Ｂ 第２空気孔 Ｃ 第３空気孔
Claims (4)
- 【請求項１】 よう素吸着量（ＩＡ）が２０〜３０ｍｇ
／ｇ、ジブチルフタレート吸油量（ＤＢＰＡ）が２５〜
３５ｍｌ／１００ｇという基本特性を有し、かつ窒素吸
着比表面積（Ｎ2ＳＡ）とＩＡの比、Ｎ2ＳＡ／ＩＡが
０．８５〜１．１０であり、遠心沈降法におけるカーボ
ンブラック凝集体の△Ｄｓｔ／Ｄｓｔが０．９６〜１．
０２であることを特徴とするソフト系ファーネスカーボ
ンブラック。〔ここで、Ｄｓｔは遠心沈降分析により得
られたカーボンブラック凝集体のストークス径のモード
値（ｎｍ）、△Ｄｓｔは前記Ｄｓｔ頻度の１／２に相当
する２点のストークス径の差を示すものとする。〕 - 【請求項２】 ＩＡが２２〜３０ｍｇ／ｇ、ＤＢＰＡが
２６〜３３ｍｌ／１００ｇ、Ｎ2ＳＡ／ＩＡが０．８８
〜１．０６である請求項１記載のソフト系ファーネスカ
ーボンブラック。 - 【請求項３】 天然ゴムおよび／または合成ゴム成分１
００重量部に対して、請求項１または２記載のソフト系
ファーネスカーボンブラックを２〜１００重量部配合し
たことを特徴とするゴム組成物。 - 【請求項４】 前記ゴム成分が、極性基を含有したゴム
成分である請求項３記載のゴム組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22262995A JP3510715B2 (ja) | 1995-08-08 | 1995-08-08 | ソフト系ファーネスカーボンブラックおよびこれを含むゴム組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22262995A JP3510715B2 (ja) | 1995-08-08 | 1995-08-08 | ソフト系ファーネスカーボンブラックおよびこれを含むゴム組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0948933A true JPH0948933A (ja) | 1997-02-18 |
| JP3510715B2 JP3510715B2 (ja) | 2004-03-29 |
Family
ID=16785453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22262995A Expired - Lifetime JP3510715B2 (ja) | 1995-08-08 | 1995-08-08 | ソフト系ファーネスカーボンブラックおよびこれを含むゴム組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3510715B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020042232A (ko) * | 2000-11-30 | 2002-06-05 | 신형인 | 인너라이너 고무조성물 |
| KR20030042881A (ko) * | 2001-11-26 | 2003-06-02 | 한국타이어 주식회사 | 튜브리스형 트럭, 버스용 래디알 공기압 타이어의인너라이너 고무 조성물 |
| KR20030093525A (ko) * | 2002-06-03 | 2003-12-11 | 금호타이어 주식회사 | 인너라이너 고무조성물 |
| JP2011098995A (ja) * | 2009-11-04 | 2011-05-19 | Asahi Carbon Kk | 防振ゴム配合用ソフト系ファーネスカーボンブラック及びこれを配合した防振ゴム組成物 |
| JP2011126953A (ja) * | 2009-12-16 | 2011-06-30 | Asahi Carbon Kk | ソフト系ファーネスカーボンブラック及びこれを配合したゴム組成物 |
| JP2015155552A (ja) * | 2007-04-24 | 2015-08-27 | キャボット コーポレイションＣａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | 低構造カーボンブラックおよびその作製方法 |
-
1995
- 1995-08-08 JP JP22262995A patent/JP3510715B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020042232A (ko) * | 2000-11-30 | 2002-06-05 | 신형인 | 인너라이너 고무조성물 |
| KR20030042881A (ko) * | 2001-11-26 | 2003-06-02 | 한국타이어 주식회사 | 튜브리스형 트럭, 버스용 래디알 공기압 타이어의인너라이너 고무 조성물 |
| KR20030093525A (ko) * | 2002-06-03 | 2003-12-11 | 금호타이어 주식회사 | 인너라이너 고무조성물 |
| JP2015155552A (ja) * | 2007-04-24 | 2015-08-27 | キャボット コーポレイションＣａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | 低構造カーボンブラックおよびその作製方法 |
| JP2011098995A (ja) * | 2009-11-04 | 2011-05-19 | Asahi Carbon Kk | 防振ゴム配合用ソフト系ファーネスカーボンブラック及びこれを配合した防振ゴム組成物 |
| JP2011126953A (ja) * | 2009-12-16 | 2011-06-30 | Asahi Carbon Kk | ソフト系ファーネスカーボンブラック及びこれを配合したゴム組成物 |
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| JP3510715B2 (ja) | 2004-03-29 |
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