JPH1160986A - 機能部品ゴム配合用カーボンブラック - Google Patents
機能部品ゴム配合用カーボンブラックInfo
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- JPH1160986A JPH1160986A JP24613597A JP24613597A JPH1160986A JP H1160986 A JPH1160986 A JP H1160986A JP 24613597 A JP24613597 A JP 24613597A JP 24613597 A JP24613597 A JP 24613597A JP H1160986 A JPH1160986 A JP H1160986A
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Abstract
練加工性と補強性とをバランス良く付与し得る機能部品
ゴム配合用カーボンブラックを提供する。 【解決手段】 窒素吸着比表面積(N2SA)が40〜70(m2/
g)、DBP 吸油量(D0)が150〜230(ml/100g)、DBP 吸油量
(D0)と 24M4DBP吸油量(D1)との比(D1/D0) が D1/D0≧0.
50の特性を有するカーボンブラックにおいて、下記 (1)
〜 (3)の選択的特性を有する機能部品ゴム配合用カーボ
ンブラック。 (1) 窒素吸着比表面積(N2SA)とよう素吸着量(IA)との比
(N2SA/IA):N2SA/IA ≧0.98、(2) アグリゲートストーク
ス相当径分布のモード径(Dst) と半値幅 (ΔDst)との比
(ΔDst/Dst): 0.55≦ΔDst/Dst ≦0.70、(3) a=D1/
(ΔDst/Dst)式で算出されたa値: 140 ≦a ≦200 、但
し、24M4DBP 吸油量は圧縮 DBP吸油量、Dst はディスク
セントリフュージ装置(DCF) により測定されるカーボン
ブラックアグリゲートのストークスモード径、ΔDst は
同ストークス径分布の半値幅を示す。
Description
プ、ラジエータホース、ドアパッキング、窓枠シールガ
ラスラン、プロテクションモール、プーリーベルト等の
自動車内外装部品、ケーブルカバー、ベルトホースケー
ブル、マット等の工業用ゴム部品、等の各種ゴム部材に
使用する機能部品ゴムに配合するカーボンブラックに関
する。
特性に応じた多様の品種があり、これらの品種特性がゴ
ムに配合した組成物の諸性能を決定付けるための主要な
因子となることから、通常ゴムへの配合に当たっては部
材用途に適合する品種特性のカーボンブラックを選定使
用する手段が慣用されている。例えば、ウエザーストリ
ップやガラスラン等の自動車窓枠部材に用いるゴム部材
には従来からソフト系ハイストラクチャーカーボンブラ
ックが使用されている。
部品ゴム部材には長期間に亘り安定した使用性能が要求
されるため、従来からへたり性(圧縮永久歪み)や疲労
性を改善する研究が盛んに行われている。これらの研究
のうち配合するカーボンブラックのコロイダル特性の面
から改善する手段として、例えば本出願人は凝集体の遠
心沈降法(DCF法)により測定されるモード径(Dst)が
150nm以上、前記モード径(Dst)とその半値幅(Δ
Dst)の比(ΔDst/Dst)が1.50以上、着色力
(T)とブラックネス(B)との比(B/T)が1.2
0以上の特性を備える機能部品ゴム配合用カーボンブラ
ック(特開平3−14848 号公報)を開発した。
合成ゴム100重量部に対し、窒素吸着比表面積(N2
SA)≦60m2/g、DBP吸油量≦100 ml/100g、1
30nm≦Dst≦220nm、ΔDst/Dst≦0.95の選
択的特性を有するカーボンブラックを20〜100重量
部配合したゴム組成物(特開平4−18438 号公報)、ク
ロロプレンゴム100重量部に対し、窒素吸着比表面積
(N2 SA)≦60m2/g、Dst≧130nm、ΔDst/D
st≦0.95の選択的特性を有するカーボンブラックを
20〜100重量部配合したゴム組成物(特開平4−18
439 号公報)、更に窒素吸着比表面積(N2 SA)が4
5〜65m2/g、DBP吸油量(D0)と圧縮DBP吸油量
(D1)の比(D0 /D1)が1.10〜1.20の範囲に
あり、かつ前記DBP吸油量(D0)が60〜80 ml/10
0gの特性要件を満たすことを特徴とする機能部品ゴム配
合用カーボンブラック(特開平8−143784号公報)等を
開発、提案している。
的要求に対応するために自動車の軽量化が要請され、こ
れらの機能部品ゴム部材にも品質性能を損なうことな
く、その軽量化が求められている。軽量化の手段として
はソフト系ハイストラクチャーカーボンブラックを用
い、軽比重のオイルを高い割合で配合することにより製
品ゴム部材の比重を低下させる方法が従来から知られて
いる。
の配合割合を高くすると補強性の面で性能低下を招く欠
点がある。ゴム製品の補強性を向上させるためには、通
常、粒子径が小さく、ハイストラクチャーのカーボンブ
ラックが用いられるが、小粒子径のカーボンブラックを
配合するとゴム成分への混練加工性が悪いためにカーボ
ンブラックの分散性が低下し、更にゴム製品の反撥弾性
や圧縮永久歪み等の動的特性の低下を招く難点がある。
したがって、高性能化が進み、高度の品質が要求される
自動車内外装部品や工業用ゴム部品等の機能部品ゴム部
材としては充分な品質のものを得ることができないとい
う問題点がある。
ハイストラクチャーカーボンブラックを対象として、そ
のミクロなコロイダル性状と配合ゴム製品の性能との関
係について鋭意研究を進めた結果、特に24M4DBP吸油
量及びアグリゲートストークス相当径のモード径(Ds
t)と半値幅(ΔDst)の比を変数とする関係式値の値
が特定範囲内にある場合には、動的特性及び混練加工性
を損なわずに補強性を向上できることを確認した。
もので、その目的は、配合ゴムの動的特性及び混練加工
性を後退させることなしに、軽量化を可能にする機能部
品ゴム配合用カーボンブラックを提供することにある。
めの本発明による機能部品ゴム配合用カーボンブラック
は、窒素吸着比表面積(N2 SA)が40〜70(m2/
g)、DBP吸油量(D0)が150〜230(ml/100g) 、
DBP吸油量(D0)と24M4DBP吸油量(D1)との比
(D1 /D0 )がD1 /D0 ≧0.50の特性を有する
カーボンブラックにおいて、下記 (1)〜 (3)の選択的特
性を有する。 (1) 窒素吸着比表面積(N2 SA)とよう素吸着量(I
A)との比(N2 SA/IA):N2 SA/IA≧0.
98 (2) アグリゲートストークス相当径分布のモード径(D
st)と半値幅(ΔDst)との比(ΔDst/Dst):0.
55≦ΔDst/Dst≦0.70 (3) a=D1 /(ΔDst/Dst)式で算出されたa値:
140≦a≦200 但し、24M4DBP吸油量は圧縮DBP吸油量、Dstはデ
ィスクセントリフュージ装置(DCF) により測定されるカ
ーボンブラックアグリゲートのストークスモード径、Δ
Dstは同ストークス径分布の半値幅を示す。
クの各特性は、以下の測定方法によって得られる値が用
いられる。 窒素吸着比表面積(N2 SA);ASTM D3037−
88 “Standard Test Methods for Carbon Black-Surfa
ceArea By Nitrogen Adsorption”Method Bによる。 DBP吸油量(D0);JIS K6221(1982) 「ゴム
用カーボンブラックの試験方法」6.1.2 項、吸油量A法
(機械法)による。 24M4DBP吸油量(D1);ASTM D3493−85a
“Standard Test Method for Carbon Black-n-Dibutyl
Phthalate Absorption Number of Compressed Sample”
による。 よう素吸着量(IA);JIS K6221(1982) 「ゴ
ム用カーボンブラックの試験方法」6.1.1 項による。
ス径分布の半値幅(ΔDst);JIS K6221(1982) 5
「乾燥試料の作り方」に基づいて乾燥したカーボンブラ
ック試料を少量の界面活性剤を含む20容量%エタノー
ル水溶液と混合してカーボンブラック濃度100mg/lの
分散液を作成し、これを超音波で十分に分散させて試料
とする。ディスク・セントリフュージ装置(英国Joyes
Lobel 社製)を6000rpm の回転数に設定し、スピン
液(2重量%グリセリン水溶液、25℃)を15ml加え
た後、1mlのバッファー液(20容量%エタノール水溶
液、25℃)を注入する。次いで、温度25℃のカーボ
ンブラック分散液0.5mlを注射器で加えた後、遠心沈
降を開始し、同時に記録計を作動させて図1に示す分布
曲線(横軸:カーボンブラック分散液を注射器で加えて
からの経過時間、縦軸:カーボンブラックの遠心沈降に
伴い変化した特定点での吸光度)を作成する。この分布
曲線より各時間Tを読み取り、次式(数1)に代入して
各時間に対応するストークス相当径を算出する。
cp)、Nはディスク回転スピード(6000 rpm)、r1 はカ
ーボンブラック分散液注入点の半径(4.56 cm) 、r2 は
吸光度測定点までの半径(4.82 cm) 、ρCBはカーボンブ
ラックの密度(g/cm3) 、ρ1はスピン液の密度(1.00178
g/cm3) である。
と吸光度の分布曲線(図2)における最大頻度のストー
クス相当径をDstモード径(nm)とし、最大頻度の50%
の頻度が得られる大小2点のストークス相当径の差(半
値幅)をΔDst(nm)とする。
ックの特性要件のうち、窒素吸着比表面積(N2 SA)
が40〜70m2/g、DBP吸油量(D0)が150〜23
0ml/100g 、DBP吸油量(D0)と24M4DBP吸油量
(D1)との比(D1 /D0 )がD1 /D0 ≧0.50の
特性範囲は、配合ゴムの動的特性及び混練加工性を損な
うことなく高い補強性を維持して、配合ゴムの軽量化を
可能とするための前提要件となるものである。
積(N2 SA)が40m2/g未満では補強性が低く、70
m2/gを越えると動的特性及び混練加工性が低下するため
であり、好ましい範囲は50〜70m2/gである。また、
DBP吸油量(D0)の値が150 ml/100gを下回ると補
強性が充分でないために配合ゴムの強度特性が低く、ま
た230 ml/100gを越えるハイストラクチャー品は通常
の製造手段では製造することが困難なためである。な
お、好ましくは180〜230 ml/100gの範囲に設定さ
れる。更に、DBP吸油量(D0)と24M4DBP吸油量
(D1)との比(D1/D0 )の値を0.50以上に設定
するのは、この値が0.50未満では強固に融着結合し
たストラクチャー構造が少ないためにゴムへの配合時に
破壊される割合が多く、配合ゴムの補強性の低下を招く
ためである。
前提要件に加えて窒素吸着比表面積(N2 SA)とよう
素吸着量(IA)との比をN2 SA/IA≧0.98
に、またアグリゲートストークス相当径分布のモード径
(Dst)と半値幅(ΔDst)との比を0.55≦ΔDst
/Dst≦0.70、更に、a=D1 /(ΔDst/Dst)
式で算出されたa値を140≦a≦200の範囲に、そ
れぞれ設定することが必須要件となる。
着量(IA)との比(N2 SA/IA)はカーボンブラ
ック粒子の表面活性度の指標となるものであり、表面活
性度が大きくなるに伴いカーボンブラックとゴム成分と
の相互作用が増大して、補強性が向上する。本発明にお
いては、この値を0.98以上に設定することにより配
合ゴムの強度特性を高位に保持するものであり、0.9
8を下回る場合には充分な補強効果が得られない。
のモード径(Dst)と半値幅(ΔDst)との比(ΔDst
/Dst)は、カーボンブラックアグリゲートの分布構造
を示す指標となるもので、この値が大きくなるとアグリ
ゲートの分布がブロード化して配合ゴムの補強性が低下
し、逆に小さくなるとアグリゲートの分布がシャープ化
して動的特性の低下を招くこととなる。本発明において
は、この比(ΔDst/Dst)の値を0.55〜0.70
の範囲に設定することにより、補強性の低下を招く大き
なアグリゲートを少なくするとともに分布をシャープ化
して補強性の向上を図るものである。しかしながら、ア
グリゲートの分布がシャープ化すると配合ゴムの動的特
性や混練加工性が低下するために下限値を設定したもの
である。すなわち、ΔDst/Dstの値が0.70を越え
ると補強性が低下し、一方0.55を下回ると混練加工
性が低下してカーボンブラックの分散性が低くなり、ま
た動的特性の低下を招くためである。
1 /(ΔDst/Dst)式で算出されたa値を、140≦
a≦200の選択的特性範囲に設定することが必要であ
る。24M4DBP吸油量(D1)及びアグリゲートのストー
クス相当径分布のモード径(Dst)と半値幅(ΔDst)
との比を変数とする、D1 /(ΔDst/Dst)式で算出
される関係式値aは補強性に関与するパラメータであ
り、a値が大きくなると補強性が向上する。一般的にソ
フト系カーボンブラックではストラクチャーを増大させ
た場合、アグリゲートのストークス相当径分布のブロー
ド化を招き補強効果が減退する。本発明で定義したa値
はアグリゲートのストークス相当径分布当たりの1次ス
トラクチャー(24M4DBP吸油量D1 で表される)のレ
ベルを評価する尺度となるものであり、a値を大きくす
ると補強性は向上するが、a値の増大とともにカーボン
ブラックとゴム成分との相互作用の大幅な増加を招き、
特に動的特性の劣化が生じる。そこで、本発明はa値の
範囲を140〜200の範囲に特定することにより、動
的特性、混練加工性及び補強性を高水準でバランス化を
図るものである。すなわち、a値が140を下回ると補
強効果が低下し、また200を上回ると動的特性が低下
することとなる。
ーボンブラックは、D1 /(ΔDst/Dst)式で算出さ
れるa値をはじめ、窒素吸着比表面積(N2 SA)とよ
う素吸着量(IA)との比(N2 SA/IA)、及びア
グリゲートストークス相当径分布のモード径(Dst)と
半値幅(ΔDst)との比(ΔDst/Dst)を特定値範囲
に設定することにより、窒素吸着比表面積(N2 S
A)、DBP吸油量(D0)、DBP吸油量(D0)と24M4
DBP吸油量(D1)との比(D1 /D0 )の前提要件と
が総合的に機能して、配合ゴムの混練加工性(カーボン
ブラックの分散性)及び反撥弾性や圧縮永久歪み等の動
的特性の低下を招くことなく補強性を向上することがで
き、オイルの高充填配合が可能となる。したがって、ウ
エザーストリップ、ラジエータホース、ドアパッキン
グ、窓枠シールガラスラン、プロテクションモール、プ
ーリーベルト等の自動車内外装部品、ケーブルカバー、
ベルトホースケーブル、マット等の工業用ゴム部品、等
の各種機能部品ゴム部材の軽量化を図ることが可能であ
る。
ックは、図3(側断面図)、図4(図3のA−A断面
図)及び図5(図3のB−B断面図)に示すような、炉
頭部に接線方向空気供給口1と炉軸方向に装着された燃
焼バーナー2及び原料油噴射ノズル3を備える燃焼室4
と、同軸的に鼓状の狭径部5を介して広径反応部6が連
設され、下流域に水冷クエンチ7を備えた急冷部8を経
て煙道9に接続する発生炉を用い、燃料油と空気または
酸素富化空気等の適宜な酸化剤とにより形成されて炉内
を流れる高温燃焼ガス流中に原料油を霧化状態で導入す
る方法により製造することができる。
ンボトム油等の高芳香族系重質油を用い、炉頭の中心に
炉軸方向に伸縮自在に装着された原料油噴射ノズル3を
使用して、周辺の燃焼バーナー2から噴射される高温燃
焼ガスとの高度な均質混合を得るに充分な微粒子気流と
して炉内の適宜な位置に霧化噴射する。この際、全供給
空気量と全原燃料油導入量との割合を制御するととも
に、反応生成ガス流の炉内滞留時間を短く設定し、更
に、燃焼用の空気中の酸素濃度を調整する等、従来のソ
フト系カーボンブラックの生成条件とは異なる製造条件
に設定する。
を短く設定することによりカーボンブラック生成反応を
短時間で終了させて、アグリゲートのストークス相当径
分布のシャープ化を図ることができる。しかしながら、
ストラクチャーの発達が抑制されるので、燃焼用空気中
の酸素濃度を高めることによりカーボンブラック生成反
応の促進と生成反応ガス中のカーボンブラック前駆体微
粒子の濃度の増大を図り、ストラクチャーの発達を促進
する。例えば、反応生成ガス流の炉内滞留時間を700
ミリ秒以下に設定し、燃焼用の空気中の酸素濃度を25
〜35容量%に調整する等の条件に設定してカーボンブ
ラックを製造する。
て加硫剤、加硫促進剤、加硫助剤、老化防止剤、軟化
剤、可塑剤等の必要成分とともにゴム成分に配合、混
練、加硫処理して目的とする機能部品用のゴム部材が得
られる。ゴム成分としては、天然ゴムやスチレンブタジ
エンゴム、ポリブタジエンゴム、イソプレンゴム、クロ
ロプレンゴム、アクリロニトリル−ブタジエンゴム、エ
チレン−プロピレンゴム、その他カーボンブラックによ
り補強可能な常用の各種合成ゴム、混合ゴム等を挙げる
ことができる。カーボンブラックの配合量はゴム成分1
00重量部に対して20〜200重量部、好ましくは3
0〜150重量部の割合に設定される。
対比して具体的に説明する。
2 炉頭部に接線方向空気供給口1と炉軸中心に伸縮自在の
原料油噴射ノズル3を装着し、その周辺に4本の燃焼バ
ーナー2が設置され、下流出口側が緩やかに収斂する燃
焼室4(内径600mm 、長さ800mm)と、狭径部5(内径40
0mm 、長さ200mm)を介して開拡し、下流域に位置変更し
得る水冷クエンチ7を設置した広径反応部6(内径800m
m 、長さ9000mm)と、下流端にバッグフィルター等の捕
集系統に連結する垂直な煙道9が連設された図3に示す
構造の発生炉を設置した。原料油噴射ノズル3の原料油
導入点(ノズル噴射孔)は狭径部5に位置するように調
整した。
生条件を適用してカーボンブラックを製造した。原料油
には比重(15/4 ℃)1.073、粘度(エングラー40/2
0 ℃)2.10、トルエン不溶分0.03%、相関係数
(BMCI)140、初期沸点103℃の芳香族炭化水素油
を、また燃料油としては比重(15/4 ℃)0.903、粘
度(cst/50 ℃)16.1、残炭分5.4%、硫黄分1.
8%、引火点96℃の炭化水素油を用いた。なお、表1
〜2において炉内滞留時間は生成カーボンブラック含有
ガス流の水冷クエンチ点までの滞留時間である。
ックの各種特性を測定して、表1〜2に併載した。ま
た、表3には参考例として下記のカーボンブラック市販
品の特性を示した。 参考例1;HAF級カーボンブラック〔東海カーボン
(株)製、シースト3 〕 参考例2;MAF級カーボンブラック〔東海カーボン
(株)製、シースト116 〕
を表4に示す配合比率でエチレン−プロピレンゴムに配
合した。
加硫して得られた各ゴム組成物について各種ゴム試験を
行い、測定結果を表5〜7に示した。また測定結果のう
ち、反発弾性と200%モジュラスとの関係グラフを図
6に、光沢度と200%モジュラスとの関係グラフを図
7にそれぞれ示した。なお、ゴム特性の測定は光沢度を
除いて、その他の特性は全てJIS K6301「加硫
ゴム物理試験方法」によった。
試験機により、温度100℃、押し出し回転数80rpm
の条件で幅25mm、厚さ1mmのテープ状試験片を作成
し、150℃の温度で30分間加硫して評価用の試験サ
ンプルとした。このテープ状試験サンプルを、スガ試験
機(株)製の光沢計(HG-240)を用いて60°グロス値
(7ヶ所の測定値の平均値)を測定した。
ように本発明の特性要件を全て充足する実施例のカーボ
ンブラックは、本発明の特性要件の少なくとも1つを外
れる比較例あるいは参考例のカーボンブラックに比べ
て、配合ゴムに対し反発弾性、圧縮永久歪み、ムーニー
特性等の動的特性を後退させることなく、200%モジ
ュラスや引張り強さが高位にあり軽量化に寄与している
ことが判る。更に、図6から200%モジュラスが同等
レベルであれば実施例の配合ゴムは比較例や参考例の配
合ゴムに比べて反発弾性が高位にあり、また図7から2
00%モジュラスが同等レベルであれば実施例の配合ゴ
ムは比較例や参考例の配合ゴムに比べてカーボンブラッ
クの分散性の指標となる光沢度が高く、混練加工性に優
れていることが認められる。
クによれば、配合ゴムに動的特性及び混練加工性の後退
を伴うことなく、高い補強性能を付与することが可能で
ある。したがって、ウエザーストリップ、ラジエータホ
ース、ドアパッキング、窓枠シールガラスラン、プロテ
クションモール、プーリーベルト等の自動車内外装部品
をはじめケーブルカバー、ベルトホースケーブル、マッ
ト等の工業用ゴム部品の軽量化が可能となり、各種ゴム
部材に使用する機能部品ゴムに配合するカーボンブラッ
クとして極めて有用である。
を加えてからの経過時間とカーボンブラックの遠心沈降
による吸光度の変化を示した分布曲線である。
光度の関係を示す分布曲線である。
いられる発生炉を例示した側断面図である。
0%モジュラスの関係グラフである。
%モジュラスの関係グラフである。
Claims (1)
- 【請求項1】 窒素吸着比表面積(N2 SA)が40〜
70(m2/g)、DBP吸油量(D0)が150〜230(ml/
100g) 、DBP吸油量(D0)と24M4DBP吸油量(D1)
との比(D1 /D0 )がD1 /D0 ≧0.50の特性を
有するカーボンブラックにおいて、下記 (1)〜 (3)の選
択的特性を有する機能部品ゴム配合用カーボンブラッ
ク。 (1) 窒素吸着比表面積(N2 SA)とよう素吸着量(I
A)との比(N2 SA/IA):N2 SA/IA≧0.
98 (2) アグリゲートストークス相当径分布のモード径(D
st)と半値幅(ΔDst)との比(ΔDst/Dst):0.
55≦ΔDst/Dst≦0.70 (3) a=D1 /(ΔDst/Dst)式で算出されたa値:
140≦a≦200 但し、24M4DBP吸油量は圧縮DBP吸油量、Dstはデ
ィスクセントリフュージ装置(DCF) により測定されるカ
ーボンブラックアグリゲートのストークスモード径、Δ
Dstは同ストークス径分布の半値幅を示す。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24613597A JP3649559B2 (ja) | 1997-08-27 | 1997-08-27 | 機能部品ゴム配合用カーボンブラック |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24613597A JP3649559B2 (ja) | 1997-08-27 | 1997-08-27 | 機能部品ゴム配合用カーボンブラック |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1160986A true JPH1160986A (ja) | 1999-03-05 |
JP3649559B2 JP3649559B2 (ja) | 2005-05-18 |
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ID=17144010
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP24613597A Expired - Lifetime JP3649559B2 (ja) | 1997-08-27 | 1997-08-27 | 機能部品ゴム配合用カーボンブラック |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3649559B2 (ja) |
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