JPH0933704A - 光学用窓及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
って優れた透過特性を有し、かつ超高真空装置に取り付
けることが可能で、ベーキングにも耐えうる優れた特性
を有する光学用窓及びその製造方法を提供すること。 【解決手段】 少なくとも窓材としてのダイヤモンド
と、真空装置用フランジと、前記ダイヤモンドをフラン
ジに接合するための接合枠と、この接合枠とダイヤモン
ドとを接合させる特定材質の接合材とからなる光学用窓
及びダイヤモンド板を作製する工程と、フランジに接合
枠を取り付ける工程、接合材を介して接合枠にダイヤモ
ンド板を取り付ける工程からなる光学用窓の製造方法。
接合枠の形状、材質等を適当に定めることによりさらに
効果は増大する。
Description
の製造方法に関し、特に赤外から真空紫外域に至るまで
広範囲にわたって優れた透過特性を有し、かつ超高真空
装置に取り付けることが可能で、ベーキングにも耐えう
る光学用窓及びその製造方法に関する。
で、あるいは更に広い波長領域における光学測定を行う
場合などに使用される真空装置に取り付ける光学用に
は、特殊な機能を備えていることが要求される。これら
の機能のうち、広領域の波長においてその透過率が良好
な窓材を使用していること、及び該窓材を取り付けた部
分ができる限り高い温度でのベークに耐えうるような接
続形態となっていることの2点が特に要求される。こう
した用途に対して、これまで窓材としてその透過率の広
い範囲での高さから、CaF2 、LiF、BaF2 、N
aCl等が使用されてきた。しかし、真空装置に取り付
けるためのフランジと、これら窓材材料の熱膨張率が異
なるため、ベーク温度を高くすると窓材に歪みが生じ割
れてしまう。
を吸収するため、次のような方法が採られている。すな
わち、フランジと窓材を接合枠と接合材を介して接合さ
せる方法である。この方法においては、まずフランジに
窓材を取り付けるべき接合枠を接着する。次に、窓材に
Au膜を形成させる。これは,窓材の縁(接合枠と接す
る面)に、水金をむらにならないように塗布した後、加
熱処理(500〜600℃)して形成させる。前記接合
枠及び窓材の合わせ面に接合材を乗せ、加熱処理する
と、接合枠と窓材が接合材を介して接着できる。こうし
て得られた光学用窓は、上記接合材によりシールされて
超高真空に耐えることができる。また、接合材に光学窓
材と熱膨張係数が比較的近い物質を、接合枠に比較的変
形しやすい金属を使用することによって接合枠で応力を
吸収することができる、などの利点がある。
合材を使用することにより、高真空に耐え、高温でベー
クも可能な光学窓を得ることができるが、なお次のよう
な問題点がある。すなわち、光源の開発が進み、窓を透
過させる光の強度が大きくなってくるにつれて、前記の
ような窓材ではその光の透過の際のエネルギーロスによ
る発熱が無視できなくなる。これを小さくするには窓の
厚さを薄くすればよいが、真空に耐えるためにはある一
定以上の厚さが必要となるため、窓の厚さを薄くするに
は限界があった。さらに、接合枠の厚みを厚くすると歪
みが直接窓材に伝えられ、接合材の歪み吸収効果が小さ
くなってしまう。そのために、接合枠の厚さは薄くする
必要がある。ところが、窓材で発生した熱は接合枠を通
して真空フランジに伝えられ、そこから冷却されるた
め、接合枠の厚さを薄くするとその冷却効率が格段に落
ちてしまう。本発明は、前記従来技術の問題点に鑑みて
なされたものであり、真空紫外から赤外領域、さらに広
領域の波長範囲にわたり優れた透光性を持ち、かつ大き
なエネルギーを持つ光を透過させることができ、超高真
空装置に取り付けることが可能で、かつ耐久性に優れた
光学用窓及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
達成すべく高真空用窓の検討を進め、本発明を完成する
に至った。すなわち、本発明は次の構成を有するもので
ある。 (1)少なくとも窓材としてのダイヤモンドと、真空装
置用フランジと、前記ダイヤモンドをフランジに接合す
るための接合枠と、この接合枠とダイヤモンドとを接合
させる接合材とからなり、該接合材が、Ti、Si、N
i、Hf、Zr、V、Nb、Ta、Cr、W、Pt、M
o、Ta、Os、Re、Rh、Au、Ag、Sn及びP
bからなる群から選ばれる元素の単体、これらの元素の
2種以上の混合物若しくは合金、これらの元素の酸化
物、窒化物、炭化物若しくはハロゲン化物、又はこれら
の積層からなることを特徴とする光学用窓。
主成分とする接合材であることを特徴とする前記(1)
の光学用窓。
Au/AgClの順に積層構造を持つ接合材であること
を特徴とする前記(1)の光学用窓。
Ti/Pt/Au/AgCl又はTi/Mo/Au/A
gClの順に積層構造を持つ接合材であることを特徴と
する前記(1)の光学用窓。
びCuからなる群から選ばれる1種以上であることを特
徴とする前記(1)ないし(4)のいずれかの光学用
窓。
合する接合用の鍔を、下部に窓材と接合する接合用の鍔
を有する筒状の枠であることを特徴とする前記(1)な
いし(5)のいずれかの光学用窓。
05〜5mmであることを特徴とする前記(6)の光学
用窓。
により作製されたダイヤモンドであることを特徴とする
前記(1)ないし(7)のいずれかの光学用窓。
ヤモンドであることを特徴とする前記(8)の光学用
窓。
を呈するダイヤモンドであることを特徴とする前記
(9)の光学用窓。
0)配向をもつダイヤモンドであることを特徴とする前
記(10)の光学用窓。
基板上に形成させる工程と、この工程で得られる基板上
に成長したダイヤモンドから基板を取り除きダイヤモン
ド自立膜を得る工程と、該ダイヤモンド自立膜の表面を
平坦化する工程と、フランジに接合枠を取り付ける工程
と、前記ダイヤモンド自立膜からなる窓材を間に接合材
を介在させて前記接合枠に接合させることによってダイ
ヤモンド窓材をフランジに取り付ける工程を含むことを
特徴とする光学用窓の製造方法。
ドから基板を取り除きダイヤモンド自立膜を得る工程
が、酸による基板の溶解により行われることを特徴とす
る前記(12)の光学用窓の製造方法。
窓材を間に接合材を介在させて前記接合枠に接合させる
ことによってダイヤモンド窓材をフランジに取り付ける
工程が、ダイヤモンド上の接合枠と接触する部分の一部
又は全部に金属を配置する工程を含むことを特徴とする
前記(12)又は(13)の光学用窓の製造方法。
と接触する部分の一部又は全部に金属を配置する工程
が、該金属を有機溶媒に分散させた金属ペーストを必要
領域に塗布する工程と、加熱処理により乾燥、焼成する
工程を含むことを特徴とする前記(14)の光学用窓の
製造方法。
る工程が、フランジに粗加工した接合枠を溶接した後
に、所定の形状に旋盤加工する工程であることを特徴と
する前記(12)ないし(15)のいずれかの光学用窓
の製造方法。
接合枠との間に接合材を介在させて、ダイヤモンド窓材
をフランジに取り付ける工程が、前記ダイヤモンド窓
材、接合枠及びフランジを接合材溶融温度以上に加熱す
る工程と、接合材を溶融させながら接合部分に注入する
工程と、前記ダイヤモンド窓材、接合枠及びフランジを
徐冷する工程とを含むことを特徴とする前記(12)な
いし(16)のいずれかの光学用窓の製造方法。
てダイヤモンドを用いることにより、その強度、熱伝導
率が飛躍的に改善され、さらに赤外から真空紫外にわた
って非常に広い範囲で透光性を示し、かつ窓の厚さを薄
くできるので透過率も向上する。また、接合枠と窓材で
あるダイヤモンドとを接着させる接合材として、Ti、
Si、Ni、Hf、Zr、V、Nb、Ta、Cr、W、
Pt、Mo、Ta、Os、Re、Rh、Au、Ag、S
n及びPbからなる群から選ばれる元素の単体、これら
の元素の2種以上の混合物若しくは合金、これらの元素
の酸化物、窒化物、炭化物若しくはハロゲン化物、又は
これらの積層を使うことにより、平易にダイヤモンドと
接合枠を接着することができ、耐真空性、耐ベーク性も
改良される。さらに、これまでの窓材と比べてその強度
が非常に大きいために、歪みを吸収する接合枠の厚さを
厚くすることが可能となり、高真空窓自体の冷却効率自
体もさらに向上する。
材質は、特に限定されるものではなく、通常超高真空用
フランジに用いられるSUS304やその他清浄な表面
を持ち脱ガス等の問題がない金属、合金等が使用でき
る。一般に超高真空装置、極低温装置等に用いることを
前提とする窓材は、これらの装置に接続するため、フラ
ンジに固定する必要がある。ところが、フランジに直接
接着固定することは、熱膨張率の違い、あるいは超高真
空装置へのフランジ取り付けの際のボルト締め付けによ
るフランジ自体の歪み等による窓材の破損を招きやす
い。そこで本発明においては接合枠及び接合材を使用し
て窓材をフランジに接合するようにしている。
役割を果たすもので、例えば図1(a)に示すように筒
状部1の上下に接合用の鍔(取り代)2、3を有する中
空円筒状の枠である。この枠の上部鍔2をフランジに、
下部鍔3に窓材を固定する。この接合枠は、フランジと
窓材の間に働く熱膨張係数の違い、あるいはフランジを
真空装置に取り付ける際のボルト締めつけにより生じる
フランジの歪み等に伴う応力を緩和する役割を持つの
で、その硬度が硬すぎるとその役割を果たせない。ま
た、軟らかすぎても真空隔壁としての役割を果たせな
い。更に、大きなエネルギーの光を透過させる場合に窓
材は発熱するが、その熱を効率よく窓材から取り去るた
めに接合枠は熱伝導率が大きい材料からなるのが好まし
い。材質としてはAg、Au、Cu、Al、青銅、ジュ
ラルミンなどが使用できるが、特にAg、Au、Cuが
好ましい。この接合枠において、フランジ取り付け用の
上部鍔2は必ずしも必要ではなく、図1(b)に示すよ
うに下部鍔3のみを備えた枠であってもよい。
すると、窓材に歪みがかからなくなるが、フランジ自体
が容易に変形してしまうために真空シールが困難とな
る。そのため、フランジ自体は剛性の高い材質のもので
作製し、窓材との間に緩衝となる接合枠、接合材を入れ
ることによって窓材に様々な歪みがかからないようにす
る。従来の接合枠を使用した光学用窓では、この接合枠
の変形により熱応力等により窓にかかる歪みを吸収し、
窓材にはほとんど応力がかからないような構造になって
いるが、窓材の破損を防止するために、接合枠の筒の厚
さは薄くする必要がある。ダイヤモンドを窓材として利
用することにより、接合枠の筒の厚さを従来使用されて
いる材料からなる窓材の場合に比べて厚くすることがで
き、その結果接合枠部分の熱抵抗が低減される。破損の
防止及び熱抵抗の低減などを勘案して図1における厚さ
Tは、0.05〜5mm、より好ましくは0.05〜5
mmがよい。また図1における長さdは、長いほど前記
歪みの緩和効果が大きくなるが、短いほど熱抵抗は小さ
くなるし、実用上長すぎると窓材がフランジの厚みより
外に飛び出してしまうので使いにくくなる。したがっ
て、1〜25mmの範囲が適当である。
枠に固定し、真空シールを行う役割を持つ。従来の窓材
では、窓材の必要部分にAuをコートし、接合枠と窓材
の間はAgCl等の接合材で接着してシールしていた。
ダイヤモンド窓材を接合する場合にも同様の方法を適用
できるが、Auは非常にダイヤモンドとの濡れ性が悪
く、良好な膜を形成できないことが多い。そこでAu膜
を用いる場合には、ダイヤモンド表面にダイヤモンドと
炭化物を形成しやすい物質をまずコートし、その上にA
uをコートすると良好なAu膜を形成させることができ
る。上記ダイヤモンド上に直接コートする物質として
は、Ti、Hf、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、
W、Ni、Siが挙げられる。これらの膜とAu膜との
間に、Pt、Moなどの中間層をコートし、それからA
uをコートするとこれら金属積層皮膜の安定性が増すの
でさらに好ましい。前記中間層としては、Pt、Mo、
Ta、Os、Re、Rh等の金属、あるいはこれらの合
金あるいはこれらの酸化物、炭化物、窒化物、ハロゲン
化物が使用できるが、より好ましくはPt、Moがよ
い。これらの金属皮膜を積層する方法は、真空蒸着法、
イオンプレーティング法など、公知のものを用いればよ
い。
成したい金属が有機溶媒中に分散した金属液を用意し、
その金属液をダイヤモンド上に直接塗布し乾燥、焼成さ
せることによって金属膜を形成することかできる。この
場合、上記真空蒸着法、イオンプレーティング法などに
よる成膜に比べて金属膜を所望の位置に容易に形成する
ことができる。
ダイヤモンド板と接合枠の間にAgClや、Agあるい
はAuを主成分としたロウ材例えばAu−Si、Au−
Sn等を介在させ、これらの溶融する温度まで昇温した
後、徐冷し、ダイヤモンドとフランジ(接合枠)の接合
を行う。
的な形状は取り付けるフランジ及び接合枠の形状に合わ
せる必要があるが、直径3mm以上の平板型のダイヤモ
ンドが要求されるため、人工の高温、高圧合成ダイヤモ
ンドや、天然に産出するダイヤモンドでは高価なものと
なる。これに対して、気相合成法により製造されるダイ
ヤモンドは大面積のものが安価に作成できるので好都合
である。用いるダイヤモンドは単結晶ダイヤでもよい
が、多結晶ダイヤモンドでも使用できる。コスト的には
多結晶ダイヤモンドが安価で有利であるが、単結晶、多
結晶ダイヤモンドを併用することも可能である。
m以上、好ましくは直径5mm以上、より好ましくは直
径10mm以上の円板であるが、必ずしも円である必要
はなく四角状など様々な形を取ることができる。ただ
し、円でない場合には窓にかかる応力が不均一となるの
で、円板状が好ましい。窓材の厚さは、薄くなりすぎる
と真空に耐えられなくなるし、厚すぎると高価になりま
た透過率が低下するので好ましくない。厚さの下限は窓
の開口径が大きいほど厚くする必要が出てくる。円板状
窓材の場合、窓の開口径をD〔mm〕、ダイヤの膜厚を
t〔mm〕としたとき、t≧8.71×10-3D、より
好ましくはt≧0.015Dとなるようにするのがよ
い。厚さの上限は2mm、より好ましくは300μmで
ある。
は、成長面側にダイヤモンドの自形が現れ、凹凸が激し
い場合が多い。このような凹凸があると、窓として使用
する場合その散乱が問題となることかあるので、気相合
成法により成長させたダイヤモンドを窓材として使用す
る場合には、その表面を研磨などの方法を利用して平坦
化しておくことが好ましい。
晶粒界における散乱が問題になることがある。気相合成
法による多結晶ダイヤモンドは、基板近傍では結晶粒が
小さく、粒界が相対的に多くなる傾向がある。基板面側
も5μm以上研磨などの方法で除去することにより、結
晶粒界面による散乱は低減できる。
よる成長方向に粒界の実質的存在しない、柱状結晶を有
するダイヤモンドを用いることにより、多結晶でありな
がら散乱を最小限に抑えることかでき、安価に大面積の
窓を作製することができる。すなわち、ダイヤモンドの
合成条件を最適化することにより、(100)方向に配
向した多結晶ダイヤを得ることができ、このダイヤは成
長方向に実質的に粒界が存在せず、従って粒界による散
乱が実質的に存在しない。
ついて詳細に説明する。先ず、真空装置に取り付けるた
め、取り付ける真空装置に適合するサイズのフランジ1
6を用意し、図7(a)に示す所定の形状に粗加工した
接合枠45を接合する(図7(b))。この接合はアル
ゴン溶接、電子ビーム溶接、あるいは銀ロウなどを用い
たロウ付け等が使用できる。中でも電子ビーム溶接が真
空中で処理することができ、ロウ付けのようにフラック
スを使用することもないので、汚れ、脱ガス等の問題が
おきにくいので好ましい。このようにして接合した後、
接合枠を旋盤加工で最終形状に加工する。この時、接合
する前に最終形状にしてしまうと、接合時に接合枠の歪
みが起こり、窓材の取り付けが不可能となることがあ
る。そこで、あらかじめ大まかな加工のみをしておき
(図7(a))、これをフランジ46に接合して(図7
b)、その後に最終形状に接合枠47を加工する(図7
(c))のが好ましい。
用意する。まず、天然、あるいは高温高圧合成のダイヤ
モンドを用いる場合には、得られる単結晶ダイヤモンド
をレーザー加工などで所望の形状に加工する。気相合成
法によるダイヤモンドを用いる場合には、適当な基板を
用意し、公知の様々な合成方法(例えばマイクロ波プラ
ズマCVD法、アーク放電プラズマジェットCVD法、
熱フィラメントCVD法等)で所望の大きさ、厚さに成
長させる。基板としてはSi、Mo、SiC等、これも
公知のものを使用できる。結晶成長後、自立膜を得るた
めに基板を除去する。基板除去は酸処理などで行うこと
ができる。成長表面及び基板面を必要に応じて機械研磨
等を施し、平坦化及び基板面側微小粒子削除等を行う。
材を用いて接着する。先ず、ダイヤモンド窓材の表面の
接合枠と接触する領域についてメタライズを行う。これ
は例えば真空蒸着、あるいはイオンプレーティング法な
どの公知の方法で行えばよい。さらに、先に述べたよう
に有機溶媒中に金属を分散させた金属液を塗布する方法
で行ってもよい。金属液を塗布する方法は、例えばNE
ケムキャット製「水金」(金含有量8〜12%)を使用
し、これをハケ等を用いて所望の領域にできるだけ均一
になるように塗布し、大気中で5〜600℃加熱を行
い、乾燥、焼成するものである。ダイヤモンド表面に対
する濡れ性は、金属液の溶媒や、ダイヤモンド表面の状
態によって影響を受ける。金属液の溶媒の配合には注意
を払うことが好ましい。
ヤモンド窓材を、接合枠にはめ込み接着する。AgCl
を用いて接着を行う場合を例にとって説明すると以下の
とおりである。すなわち、ダイヤモンド窓材と接合枠の
間に溶解したAgClを注入する。窓材と接合枠の境面
全てにわたってにAgClを注入した後、室温まで徐冷
する。それによりAgClは凝固し、強固な接着、真空
シールを行うことができる。その他、窓材を接合枠には
め込む際、AgClの他、Au−Si、Au−Sn等の
ロウ材を窓材と接合枠の間に挟み込み、これらの接合材
の融解温度以上に昇温させた後徐冷して接着させること
もできる。
波長で高い透光性を示し、しかも物質中最高の熱伝導率
を有している。また、最高の硬度を持つことからも分か
るように高い強度を有している。従来、天然及び合成と
もに小さいものしか得られず、その優れた特性にも関わ
らず光学用途をはじめ応用範囲が非常に限られていた。
しかしながら、近年の気相合成技術の進展により、比較
的大面積の平板を安価に製造することが可能となってき
た。以上のような特性を有するダイヤモンドを窓材に使
用することにより,窓材自体の厚さを小さくすることが
できるので、透過率を高くすることかでき、窓材におけ
る吸収による発熱も抑えられる。しかも、真空紫外から
可視、赤外に至るまで広い範囲で透光性が高いので、従
来は窓材の頻繁な交換が必要であった用途に対しても本
発明品を使用することによって波長による交換の頻度が
激減する。さらに、熱伝導率が大きいので窓で発生した
熱は速やかに拡散し、フランジから冷却されるので、窓
自体の温度上昇も最低限に抑えられる。
明する。 (実施例1)この例は接合材としてTi/Mo/Au/
AgClを用いた例である。多結晶Si基板(直径10
mm、厚さ2.5mm)の片面をダイヤモンド砥粒で傷
つけ処理した後、マイクロ波プラズマCVD法によりダ
イヤモンドを成長させた。成長した表面を機械研磨によ
り平坦化した後、Siを酸処理によって除去し、基板面
側も成長面と同様に10μmの厚みで機械研磨を施し
た。X線回折法によれば(400)のピークのみが観測
され、(100)配向したダイヤモンド膜であることが
確認できた。このようにして得られたダイヤモンド板
(直径10mm、厚さ0.2mm)の基材面及び側面
に、図2に示すようにTi層(厚み0.2μm)、Mo
層(厚み0.1μm)、Au層(厚み0.3μm)の順
でメタライズを施した。
ランジ46(SUS304製)を用意し、これに粗加工
した接合枠(Ag製)45を電子ビーム溶接(加速電圧
70kV、ビーム電流4mA、オーバーフォーカス)で
接合した(図3)。接合後、筒の部分の厚さTが1m
m、長さdが8mmとなるように旋盤加工を行った。
に接合した接合枠21に前記のメタライズしたダイヤモ
ンドの窓材を接合させ光学用窓を作製した。接合は図4
に示すように接合枠21の下部鍔3と前記メタライズし
たダイヤモンドのメタライズ部分32aとをAgCl
(図の32b)を介して重ね、500℃に加熱処理する
ことによって行った。
真空装置に設置し、室温から350℃までの昇降温試験
を5回繰り返したが窓材の破損はみられず、リークレー
トは10-9Torr・l/sec以下(測定限界)であ
った。また、ダイヤモンド板の赤外から真空紫外光に対
する透過性は前記のフランジへの接合過程を経ても変化
は認められなかった。更に、真空装置への取り付け取り
外しを30回繰り返したが前記性能に変化はなかった。
Pt/Au/Agロウ材を用いた例である。実施例1と
同様にしてダイヤモンド板(直径10mm、厚さ0.2
mm)を用意し、この基材面及び側面に、図2に示すよ
うにTi層(厚み0.2μm)、Pt層(厚み0.1μ
m)、Au層(厚み0.3μm)の順でメタライズを施
した。一方、実施例1で使用したのと同じ材質、形状、
寸法の接合枠(銀枠)付きコンフラットフランジを用意
し、この接合枠の下部鍔の部分にAgを主成分とするロ
ウ材を配置し、その上に前記のメタライズ済みダイヤモ
ンド窓材のメタライズ部分を重ね、700℃で加熱処理
して接合させ、光学用窓を作製した。このようにして作
製した光学用窓について、実施例1の場合と同様の試験
を行った結果、同様の性能を示した。
Mo/Au/Au−Siロウ材を用いた例である。実施
例1と同様にしてダイヤモンド板(直径10mm、厚さ
0.2mm)を用意し、この基材面及び側面に、図2に
示すようにTi層(厚み0.2μm)、Mo層(厚み
0.1μm)、Au層(厚み0.3μm)の順でメタラ
イズを施した。一方、実施例1で使用したのと同じ材
質、形状、寸法の接合枠(銀枠)付きコンフラットフラ
ンジを用意し、この接合枠の下部鍔の部分にAu−Si
ロウ材を配置し、その上に前記のメタライズ済みダイヤ
モンド窓材のメタライズ部分を重ね、400℃で加熱処
理して接合させ、光学用窓を作製した。このようにして
作製した光学用窓について、実施例1の場合と同様の試
験を行った結果、同様の性能を示した。
AgClを用いた例である。実施例1と同様にしてダイ
ヤモンド板(直径10mm、厚さ0.2mm)を用意
し、これに実施例1でメタライズを施した領域と同一の
領域に水金(NEケムキャット社製;硝子用金液)を塗
布し、大気中で520℃で乾燥焼成した。一方、実施例
1で使用したのと同じ材質、形状、寸法の接合枠(銀
枠)付きコンフラットフランジを用意し、この接合枠の
下部鍔の部分と前記のメタライズ済みダイヤモンド窓材
のメタライズ部分とを、AgClを用いて500℃加熱
処理により接合させ、光学用窓を作製した。このように
して作製した光学用窓について、実施例1の場合と同様
の試験を行った結果、同様の性能を示した。
Mo/Au/AgClを用い、接合枠を使用せずに接合
した例である。実施例1と同様にしてダイヤモンド板
(直径10mm、厚さ0.2mm)を用意し、この基材
面及び側面に、図2に示すようにTi層(厚み0.2μ
m)、Mo層(厚み0.1μm)、Au層(厚み0.3
μm)の順でメタライズを施した。一方、図5に示す形
状のコンフラットフランジ22(SUS304製)を用
意し金を蒸着させAu膜41を形成させた。次いで図6
に示すように、このAu膜41の部分と前記メタライズ
済みダイヤモンド板のメタライズ部分とをAgCl21
を用いて接合させた。接合は500℃加熱処理で行っ
た。このようにして得られた光学用窓を、超高真空装置
に設置し、室温から350℃までの昇降温試験を行った
ところ、窓材にクラックが入り真空を維持することがで
きなくなった。また、厚さ0.1mmのダイヤモンドで
同様の光学用窓を作製したところ、超高真空装置に取り
付ける際にフランジ自体の歪みによりダイヤモンド窓に
クラックが生じた。
合材としてTi/Mo/Au/AgClを用い、銀製の
接合枠を用いた例であるが、接合枠として筒状部分の厚
みの薄い接合枠を使用した。先ず、実施例1と同様にし
てダイヤモンド板(直径10mm、厚さ0.2mm)を
用意し、この基材面及び側面に、図2に示すようにTi
層(厚み0.2μm)、Mo層(厚み0.1μm)、A
u層(厚み0.3μm)の順でメタライズを施した。一
方、筒の部分の厚さTが0.08mmで長さdが15m
mの接合枠を使用した他は実施例1で使用したのと同じ
材質、形状の接合枠(銀枠)付きコンフラットフランジ
を用意し、この接合枠の下部鍔の部分と前記のメタライ
ズ済みダイヤモンド窓材のメタライズ部分とを実施例1
と同様に接合させ、光学用窓を作製した。このようにし
て得られた光学用窓を、超高真空装置に設置し、実施例
1と同様の試験を行ったところ、おおむね良好であった
が、室温から350℃までの昇降温試験において繰り返
し10回の使用で接合枠(銀枠)にピンホールが発生
し、高真空を維持することができなくなった。
さ1mmのCaF2 を用意し、これに実施例1でダイヤ
モンド板にメタライズを施したのと同じ領域に水金(N
Eケムキャット製)を塗布し、大気中520℃乾燥、焼
成した。一方、実施例1で使用したのと同一の材質、形
状、寸法の接合枠(銀枠)付きコンフラットフランジを
用意し、この接合枠の下部鍔の部分と前記メタライズ済
みのCaF2 窓材のメタライズ部分とを、AgClを用
いて500℃で加熱処理して接合させ、光学用窓を作製
した。このようにして作製した光学用窓について、実施
例1と同様の試験を行ったが、真空装置への取り付け取
り外しを繰り返したところ破損した。
枠(銀枠)を使用し、接合材としてエポキシ系接着材を
使用した例である。先ず、実施例1と同様にしてダイヤ
モンド板(直径10mm、厚さ0.2mm)を用意した
(メタライズ処理なし)。一方、実施例1で使用したの
と同じ材質、形状、寸法の接合枠(銀枠)付きコンフラ
ットフランジを用意し、この接合枠の下部鍔の部分に前
記ダイヤモンド板をはめ込み、ダイヤモンド板の縁に沿
ってエポキシ系接着材を注入して接合し、光学用窓を作
製した。このようにして得られた光学用窓を、超高真空
装置に設置し、室温から350℃までの昇降温試験を行
ったところ、200℃以上にフランジの温度を上げると
10-7Torr・l/sec以上のリークが発生した。
領域にわたり、広範囲で良好な透過特性を有し、耐ベー
キング特性も優れ、高エネルギーを持つ光を透過させる
ことができる超高真空用光学用窓である。また、本発明
の製造方法によれば、前記のような優れた特性を有する
光学用窓を安価にかつ平易に作製することができる。
図。
説明図。
を示す説明図。
を示す概略図。
図。
す説明図。
接合枠の下部鍔 11 ダイヤモンド 12 Ti層 13
Pt又はMo層 14 Au層 21 接合枠 22 コ
ンフラットフランジ 31 ダイヤモンド 32 接合材 32a
メタライズ部分 32b AgCl 41 Au膜 42 接
合材(AgCl) 45 粗加工接合枠 46 フランジ 47
接合枠
Claims (17)
- 【請求項1】 少なくとも窓材としてのダイヤモンド
と、真空装置用フランジと、前記ダイヤモンドをフラン
ジに接合するための接合枠と、この接合枠とダイヤモン
ドとを接合させる接合材とからなり、該接合材が、T
i、Si、Ni、Hf、Zr、V、Nb、Ta、Cr、
W、Pt、Mo、Ta、Os、Re、Rh、Au、A
g、Sn及びPbからなる群から選ばれる元素の単体、
これらの元素の2種以上の混合物若しくは合金、これら
の元素の酸化物、窒化物、炭化物若しくはハロゲン化
物、又はこれらの積層からなることを特徴とする光学用
窓。 - 【請求項2】 前記接合材が、AgCl又はAgを主成
分とする接合材であることを特徴とする請求項1に記載
の光学用窓。 - 【請求項3】 前記接合材が、ダイヤモンド側からAu
/AgClの順に積層構造を持つ接合材であることを特
徴とする請求項1に記載の光学用窓。 - 【請求項4】 前記接合材が、ダイヤモンド側からTi
/Pt/Au/AgCl又はTi/Mo/Au/AgC
lの順に積層構造を持つ接合材であることを特徴とする
請求項1に記載の光学用窓。 - 【請求項5】 前記接合枠の材質が、Ag、Au及びC
uからなる群から選ばれる1種以上であることを特徴と
する請求項1ないし4のいずれかに記載の光学用窓。 - 【請求項6】 前記接合枠が、上部にフランジと接合す
る接合用の鍔を、下部に窓材と接合する接合用の鍔を有
する筒状の枠であることを特徴とする請求項1ないし5
のいずれかに記載の光学用窓。 - 【請求項7】 前記接合枠の筒の部分の厚さが0.05
〜5mmであることを特徴とする請求項6に記載の光学
用窓。 - 【請求項8】 窓材のダイヤモンドが、気相合成法によ
り作製されたダイヤモンドであることを特徴とする請求
項1ないし7のいずれかに記載の光学用窓。 - 【請求項9】 窓材のダイヤモンドが、多結晶ダイヤモ
ンドであることを特徴とする請求項8に記載の光学用
窓。 - 【請求項10】 窓材のダイヤモンドが、柱状結晶を呈
するダイヤモンドであることを特徴とする請求項9に記
載の光学用窓。 - 【請求項11】 窓材のダイヤモンドが、(100)配
向をもつダイヤモンドであることを特徴とする請求項1
0に記載の光学用窓。 - 【請求項12】 気相成長法によりダイヤモンドを基板
上に形成させる工程と、この工程で得られる基板上に成
長したダイヤモンドから基板を取り除きダイヤモンド自
立膜を得る工程と、該ダイヤモンド自立膜の表面を平坦
化する工程と、フランジに接合枠を取り付ける工程と、
前記ダイヤモンド自立膜からなる窓材を間に接合材を介
在させて前記接合枠に接合させることによってダイヤモ
ンド窓材をフランジに取り付ける工程を含むことを特徴
とする光学用窓の製造方法。 - 【請求項13】 前記基板上に成長したダイヤモンドか
ら基板を取り除きダイヤモンド自立膜を得る工程が、酸
による基板の溶解により行われることを特徴とする請求
項12に記載の光学用窓の製造方法。 - 【請求項14】 前記ダイヤモンド自立膜からなる窓材
を間に接合材を介在させて前記接合枠に接合させること
によってダイヤモンド窓材をフランジに取り付ける工程
が、ダイヤモンド上の接合枠と接触する部分の一部又は
全部に金属を配置する工程を含むことを特徴とする請求
項12又は13に記載の光学用窓の製造方法。 - 【請求項15】 前記ダイヤモンド窓材上の接合枠と接
触する部分の一部又は全部に金属を配置する工程が、該
金属を有機溶媒に分散させた金属ペーストを必要領域に
塗布する工程と、加熱処理により乾燥、焼成する工程を
含むことを特徴とする請求項14に記載の光学用窓の製
造方法。 - 【請求項16】 前記フランジに接合枠を取り付ける工
程が、フランジに粗加工した接合枠を溶接した後に、所
定の形状に旋盤加工する工程であることを特徴とする請
求項12ないし15のいずれかに記載の光学用窓の製造
方法。 - 【請求項17】 前記ダイヤモンド窓材上の金属と接合
枠との間に接合材を介在させて、ダイヤモンド窓材をフ
ランジに取り付ける工程が、前記ダイヤモンド窓材、接
合枠及びフランジを接合材溶融温度以上に加熱する工程
と、接合材を溶融させながら接合部分に注入する工程
と、前記ダイヤモンド窓材、接合枠及びフランジを徐冷
する工程とを含むことを特徴とする請求項12ないし1
6のいずれかに記載の光学用窓の製造方法。
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