JPH09328629A - アルミニウム顔料とその製造方法およびそれを含む樹脂組成物 - Google Patents
アルミニウム顔料とその製造方法およびそれを含む樹脂組成物Info
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- JPH09328629A JPH09328629A JP14750296A JP14750296A JPH09328629A JP H09328629 A JPH09328629 A JP H09328629A JP 14750296 A JP14750296 A JP 14750296A JP 14750296 A JP14750296 A JP 14750296A JP H09328629 A JPH09328629 A JP H09328629A
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/62—Metallic pigments or fillers
- C09C1/64—Aluminium
- C09C1/642—Aluminium treated with inorganic compounds
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- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 水性塗料や水性インキ用ワニスに対し化学的
に極めて安定なアルミニウム顔料を提供すること。 【解決手段】 アルミニウム顔料の表面に組成式ＭxＯy
・ｍＨ2Ｏ2・ｎＨ2Ｏ（ただし、Ｍは金属元素、ｘは１ま
たは２、ｙは２〜５の整数、ｍおよびｎは任意の正数を
示す。）で示される少なくとも一種の過酸化ポリ酸から
誘導される皮膜を形成することを特徴とする。
に極めて安定なアルミニウム顔料を提供すること。 【解決手段】 アルミニウム顔料の表面に組成式ＭxＯy
・ｍＨ2Ｏ2・ｎＨ2Ｏ（ただし、Ｍは金属元素、ｘは１ま
たは２、ｙは２〜５の整数、ｍおよびｎは任意の正数を
示す。）で示される少なくとも一種の過酸化ポリ酸から
誘導される皮膜を形成することを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水性メタリック塗
料あるいは水性メタリックインキ等に用いられる、アル
ミニウム顔料とその製造方法およびそれを配合してなる
樹脂組成物に関する。
料あるいは水性メタリックインキ等に用いられる、アル
ミニウム顔料とその製造方法およびそれを配合してなる
樹脂組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】アル
ミニウム顔料を水性ワニスに配合すると、ワニスに含ま
れる水と反応し、水素ガスを発生して貯蔵中に容器が爆
発したり、アルミニウム顔料が固まってブツを発生する
などの問題を生じる。
ミニウム顔料を水性ワニスに配合すると、ワニスに含ま
れる水と反応し、水素ガスを発生して貯蔵中に容器が爆
発したり、アルミニウム顔料が固まってブツを発生する
などの問題を生じる。
【０００３】これを解決するため多くの技術が開発され
ているが、比較的実用に近い最近の技術としては、特公
平1-54386、特開昭59-74201、特公昭60-8057、特開平4-
318181、米国特許5,296,032、特開平6-57171が公知であ
る。
ているが、比較的実用に近い最近の技術としては、特公
平1-54386、特開昭59-74201、特公昭60-8057、特開平4-
318181、米国特許5,296,032、特開平6-57171が公知であ
る。
【０００４】特公平1-54386号では、アルミニウム顔料
をクロム酸で処理する方法が開示されている。この方法
によればアルミニウム顔料の化学的安定性は改善される
が、処理液の反応性が強すぎるために細かいアルミニウ
ム顔料の処理ができない、六価クロム化合物を使用する
ため労働衛生面あるいは環境面での問題が大きい等の難
点があり、あまり実用化されていない。
をクロム酸で処理する方法が開示されている。この方法
によればアルミニウム顔料の化学的安定性は改善される
が、処理液の反応性が強すぎるために細かいアルミニウ
ム顔料の処理ができない、六価クロム化合物を使用する
ため労働衛生面あるいは環境面での問題が大きい等の難
点があり、あまり実用化されていない。
【０００５】特開昭59-74201号では、アルミニウム顔料
をバナジン酸アンモニウムで処理する方法が開示されて
いる。この方法では、処理によるアルミニウム顔料の色
調の変化が大きいことが問題となり、実用化には至って
いない。
をバナジン酸アンモニウムで処理する方法が開示されて
いる。この方法では、処理によるアルミニウム顔料の色
調の変化が大きいことが問題となり、実用化には至って
いない。
【０００６】特公昭60-8057号では、アルミニウム顔料
を酸性燐酸エステルで被覆する方法が開示されている。
この方法によればアルミニウム顔料の色調や化学的安定
性は良好であるが、２コート１ベイクあるいは２コート
２ベイク塗膜を作成した場合に、処理剤がアルミニウム
顔料と樹脂との密着性に好ましからざる影響を及ぼし、
ベースメタリック塗膜層とトップコート層との間の層間
剥離が大きな問題となる。
を酸性燐酸エステルで被覆する方法が開示されている。
この方法によればアルミニウム顔料の色調や化学的安定
性は良好であるが、２コート１ベイクあるいは２コート
２ベイク塗膜を作成した場合に、処理剤がアルミニウム
顔料と樹脂との密着性に好ましからざる影響を及ぼし、
ベースメタリック塗膜層とトップコート層との間の層間
剥離が大きな問題となる。
【０００７】特開平4-318181号では、アルミニウム顔料
をモリブデン酸等の酸化剤と燐酸イオン及びアルカリ土
類金属イオンを含有する処理液で処理する方法が開示さ
れている。この方法によれば化学的安定性の優れたアル
ミニウム顔料が作成できるが、処理液に含まれる燐酸イ
オンやアルカリ土類金属イオンが塗膜の耐湿性その他の
物性を低下させる傾向がある。
をモリブデン酸等の酸化剤と燐酸イオン及びアルカリ土
類金属イオンを含有する処理液で処理する方法が開示さ
れている。この方法によれば化学的安定性の優れたアル
ミニウム顔料が作成できるが、処理液に含まれる燐酸イ
オンやアルカリ土類金属イオンが塗膜の耐湿性その他の
物性を低下させる傾向がある。
【０００８】米国特許5,296,032では、アルミニウム顔
料を燐モリブデン酸などのヘテロポリアニオンで処理す
る方法が開示されている。この方法の中で、燐モリブデ
ン酸で処理されたアルミニウム顔料は化学的に安定であ
るが、処理剤に含まれる燐イオンが塗膜耐湿性等の物性
を低下させる。また、その他の処理剤については十分な
化学的安定性が得られない。
料を燐モリブデン酸などのヘテロポリアニオンで処理す
る方法が開示されている。この方法の中で、燐モリブデ
ン酸で処理されたアルミニウム顔料は化学的に安定であ
るが、処理剤に含まれる燐イオンが塗膜耐湿性等の物性
を低下させる。また、その他の処理剤については十分な
化学的安定性が得られない。
【０００９】特開平6-57171号では、アルミニウム顔料
をモリブデン酸アンモニウムで処理した後、モリブデン
酸塩等を添加して更にアルミニウム顔料を安定化する方
法が開示されている。この方法によれば化学的安定性の
優れたアルミニウム顔料を得ることが可能であり、塗膜
物性についても問題は無いが、製造工程が煩雑であると
いう問題がある。
をモリブデン酸アンモニウムで処理した後、モリブデン
酸塩等を添加して更にアルミニウム顔料を安定化する方
法が開示されている。この方法によれば化学的安定性の
優れたアルミニウム顔料を得ることが可能であり、塗膜
物性についても問題は無いが、製造工程が煩雑であると
いう問題がある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明のアルミニウム顔
料は、その表面に少なくとも一種の過酸化ポリ酸から誘
導される皮膜が形成されていることを特徴とする。この
ような過酸化ポリ酸から誘導される皮膜は緻密で耐食性
に優れているため、これをアルミニウム顔料表面に形成
することにより水性塗料や水性インキ用ワニスに対し化
学的に極めて安定なアルミニウム顔料を得ることができ
る。また、この皮膜は燐やアルカリ土類金属などの塗膜
物性に対し悪影響を及ぼす元素を含まないため、本発明
のアルミニウム顔料を配合しても、塗膜の耐湿性や耐候
性が低下することが無い。
料は、その表面に少なくとも一種の過酸化ポリ酸から誘
導される皮膜が形成されていることを特徴とする。この
ような過酸化ポリ酸から誘導される皮膜は緻密で耐食性
に優れているため、これをアルミニウム顔料表面に形成
することにより水性塗料や水性インキ用ワニスに対し化
学的に極めて安定なアルミニウム顔料を得ることができ
る。また、この皮膜は燐やアルカリ土類金属などの塗膜
物性に対し悪影響を及ぼす元素を含まないため、本発明
のアルミニウム顔料を配合しても、塗膜の耐湿性や耐候
性が低下することが無い。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明に用いられる過酸化ポリ酸
は、組成式ＭxＯy・ｍＨ2Ｏ2・ｎＨ2Ｏ（ただし、Ｍは金
属元素、ｘは１または２、ｙは２〜５の整数、ｍおよび
ｎは任意の正数を示す。）で示される。Ｍで表される金
属元素として好ましい元素は周期律表４ａ族、５ａ族、
６ａ族に含まれる元素で、その中でもＭｏ、Ｗが特にア
ルミニウム顔料の防食性に優れ、好適である。これらの
元素を含む過酸化ポリ酸により特に化学的に安定な皮膜
をアルミニウム顔料表面に形成することができる。
は、組成式ＭxＯy・ｍＨ2Ｏ2・ｎＨ2Ｏ（ただし、Ｍは金
属元素、ｘは１または２、ｙは２〜５の整数、ｍおよび
ｎは任意の正数を示す。）で示される。Ｍで表される金
属元素として好ましい元素は周期律表４ａ族、５ａ族、
６ａ族に含まれる元素で、その中でもＭｏ、Ｗが特にア
ルミニウム顔料の防食性に優れ、好適である。これらの
元素を含む過酸化ポリ酸により特に化学的に安定な皮膜
をアルミニウム顔料表面に形成することができる。
【００１２】アルミニウム顔料表面に形成された皮膜中
の金属元素Ｍの量は、アルミニウム顔料１００重量部に
対し、０．０１〜２．０重量部、より好ましくは０．０
５〜１．０重量部が好適である。金属元素の量がこれよ
りも少ない場合には、所望の化学的安定性が得られにく
く、多すぎるとアルミニウム顔料の色調の変化が大きく
なる、アルミニウム顔料が凝集する、塗膜物性が低下す
るなどの不都合が生じる。
の金属元素Ｍの量は、アルミニウム顔料１００重量部に
対し、０．０１〜２．０重量部、より好ましくは０．０
５〜１．０重量部が好適である。金属元素の量がこれよ
りも少ない場合には、所望の化学的安定性が得られにく
く、多すぎるとアルミニウム顔料の色調の変化が大きく
なる、アルミニウム顔料が凝集する、塗膜物性が低下す
るなどの不都合が生じる。
【００１３】本発明に使用される過酸化ポリ酸は燐を含
まず、燐の含有量を本発明のアルミニウム顔料１００重
量部当たり０．０１重量部以下、好ましくは０．００５
重量部以下に抑えることができるため、燐酸イオンの存
在に起因する耐湿性等の塗膜物性の低下を回避すること
ができる。
まず、燐の含有量を本発明のアルミニウム顔料１００重
量部当たり０．０１重量部以下、好ましくは０．００５
重量部以下に抑えることができるため、燐酸イオンの存
在に起因する耐湿性等の塗膜物性の低下を回避すること
ができる。
【００１４】本発明のアルミニウム顔料を製造する方法
としては、アルミニウム顔料を組成式ＭxＯy・ｍＨ2Ｏ2・
ｎＨ2Ｏで示される少なくとも一種の過酸化ポリ酸を含
む溶液とを、スラリー状態またはペースト状態で、撹拌
または混練することにより表面に過酸化ポリ酸から誘導
される皮膜を形成する方法が好適である。
としては、アルミニウム顔料を組成式ＭxＯy・ｍＨ2Ｏ2・
ｎＨ2Ｏで示される少なくとも一種の過酸化ポリ酸を含
む溶液とを、スラリー状態またはペースト状態で、撹拌
または混練することにより表面に過酸化ポリ酸から誘導
される皮膜を形成する方法が好適である。
【００１５】過酸化ポリ酸を含む溶液の作成方法として
は、過酸化水素水に金属元素を単体あるいはアルコキシ
ドの如き化合物として溶解させる方法が好適である。過
酸化ポリ酸を含む溶液には、未反応の水あるいは過酸化
水素等の不可避不純物が含まれていても良い。具体的な
作成方法としては、過酸化ポリ酸を含む溶液として、１
〜７０重量％（より好ましくは５〜５０重量％）の過酸
化水素を含む過酸化水素水に金属元素を単体あるいは化
合物として１〜５０重量％（より好ましくは５〜２０重
量％）溶解させる方法が好適である。過酸化水素水の濃
度が薄すぎると金属元素を溶解させることが困難とな
り、多すぎると金属元素を添加したときに激しい反応が
起こるため危険である。過酸化水素水に溶解させる金属
元素の濃度は、低すぎると所望の効果が得られにくく、
多すぎると過酸化水素水に溶解しきれなくなる。
は、過酸化水素水に金属元素を単体あるいはアルコキシ
ドの如き化合物として溶解させる方法が好適である。過
酸化ポリ酸を含む溶液には、未反応の水あるいは過酸化
水素等の不可避不純物が含まれていても良い。具体的な
作成方法としては、過酸化ポリ酸を含む溶液として、１
〜７０重量％（より好ましくは５〜５０重量％）の過酸
化水素を含む過酸化水素水に金属元素を単体あるいは化
合物として１〜５０重量％（より好ましくは５〜２０重
量％）溶解させる方法が好適である。過酸化水素水の濃
度が薄すぎると金属元素を溶解させることが困難とな
り、多すぎると金属元素を添加したときに激しい反応が
起こるため危険である。過酸化水素水に溶解させる金属
元素の濃度は、低すぎると所望の効果が得られにくく、
多すぎると過酸化水素水に溶解しきれなくなる。
【００１６】塗料に対する分散性や樹脂との親和性を向
上させる目的、あるいは耐食性をさらに向上させる目的
で、本発明のアルミニウム顔料の表面にさらに樹脂やカ
ップリング剤（シランカップリング剤、チタネートカッ
プリング剤等）を公知方法にしたがって被覆しても良い
し、顔料分散剤（界面活性剤）や腐食抑制剤等を添加し
ても良い。本発明のアルミニウム顔料に樹脂を被覆する
方法としては、アルミニウム顔料をミネラルスピリット
などの溶媒に分散し、アクリル酸エステル、メタクリル
酸エステル、スチレン等のモノマーとアゾ化合物や過酸
化物等の重合開始剤を添加し、加熱撹拌することにより
該モノマーを重合させ、該アルミニウム顔料表面に析出
させる方法が好適である。また、添加する腐食抑制剤と
してはモリブデン酸の金属塩、酸性燐酸エステル、ダイ
マー酸等が好適である。
上させる目的、あるいは耐食性をさらに向上させる目的
で、本発明のアルミニウム顔料の表面にさらに樹脂やカ
ップリング剤（シランカップリング剤、チタネートカッ
プリング剤等）を公知方法にしたがって被覆しても良い
し、顔料分散剤（界面活性剤）や腐食抑制剤等を添加し
ても良い。本発明のアルミニウム顔料に樹脂を被覆する
方法としては、アルミニウム顔料をミネラルスピリット
などの溶媒に分散し、アクリル酸エステル、メタクリル
酸エステル、スチレン等のモノマーとアゾ化合物や過酸
化物等の重合開始剤を添加し、加熱撹拌することにより
該モノマーを重合させ、該アルミニウム顔料表面に析出
させる方法が好適である。また、添加する腐食抑制剤と
してはモリブデン酸の金属塩、酸性燐酸エステル、ダイ
マー酸等が好適である。
【００１７】本発明のアルミニウム顔料は、塗料・イン
キなどに配合された樹脂組成物として使用される。ここ
で言う樹脂組成物には、例えば塗料およびその塗膜、あ
るいはインキおよびその印刷物が包含される。塗料およ
びインキは有機溶剤型、水性のいずれにも使用可能であ
るが、本発明の目的からして、水性塗料あるいは水性イ
ンキに特に好適に使用される。樹脂組成物に用いる場合
の着色アルミニウム顔料の配合量は、樹脂組成物の重量
に対し０．１〜３０％が適当である。配合量が少ない場
合は十分な装飾（メタリック）効果が得られず、多すぎ
る場合は樹脂組成物の物性（耐候性、耐食性、機械強度
など）に悪影響を及ぼす。
キなどに配合された樹脂組成物として使用される。ここ
で言う樹脂組成物には、例えば塗料およびその塗膜、あ
るいはインキおよびその印刷物が包含される。塗料およ
びインキは有機溶剤型、水性のいずれにも使用可能であ
るが、本発明の目的からして、水性塗料あるいは水性イ
ンキに特に好適に使用される。樹脂組成物に用いる場合
の着色アルミニウム顔料の配合量は、樹脂組成物の重量
に対し０．１〜３０％が適当である。配合量が少ない場
合は十分な装飾（メタリック）効果が得られず、多すぎ
る場合は樹脂組成物の物性（耐候性、耐食性、機械強度
など）に悪影響を及ぼす。
【００１８】塗料・インキについては次のような成分か
ら構成される： １）樹 脂：アクリル樹脂、アルキッド樹脂、ポリエス
テル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ニ
トロセルロース樹脂、フッ素樹脂； ２）顔 料：本発明による着色フレークの他に、フタロ
シアニン、キナクリドン、イソインドリノン、ペリレ
ン、アゾレーキ、酸化鉄、黄鉛、カーボンブラック、酸
化チタン、パールマイカのような着色顔料あるいは体質
顔料もしくは染料を併用しても良い； ３）添加剤：水、有機溶剤、界面活性剤、硬化剤、紫外
線吸収剤、静電気除去剤、増粘剤等。
ら構成される： １）樹 脂：アクリル樹脂、アルキッド樹脂、ポリエス
テル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ニ
トロセルロース樹脂、フッ素樹脂； ２）顔 料：本発明による着色フレークの他に、フタロ
シアニン、キナクリドン、イソインドリノン、ペリレ
ン、アゾレーキ、酸化鉄、黄鉛、カーボンブラック、酸
化チタン、パールマイカのような着色顔料あるいは体質
顔料もしくは染料を併用しても良い； ３）添加剤：水、有機溶剤、界面活性剤、硬化剤、紫外
線吸収剤、静電気除去剤、増粘剤等。
【００１９】本発明の樹脂組成物による塗膜について
は、電着塗装等による下塗り層や中塗り層の上に形成さ
れていても良く、また、本発明の塗膜の上にトップコー
ト層が形成されていても良い。
は、電着塗装等による下塗り層や中塗り層の上に形成さ
れていても良く、また、本発明の塗膜の上にトップコー
ト層が形成されていても良い。
【００２０】
【作用・効果】本発明によるアルミニウム顔料は化学的
に安定で、水性塗料や水性インキに好適に使用すること
ができる。
に安定で、水性塗料や水性インキに好適に使用すること
ができる。
【００２１】本発明のアルミニウム顔料の製造方法は、
簡便で、しかも得られたアルミニウム顔料は化学的安定
性に優れている。
簡便で、しかも得られたアルミニウム顔料は化学的安定
性に優れている。
【００２２】本発明の樹脂組成物は、水性塗料あるいは
水性インキとして貯蔵安定性に優れており、貯蔵中に水
素ガスが発生したり、アルミニウム顔料が凝集したりす
ることが無い。また、塗膜や印刷物は耐湿性その他の物
性が優れている。
水性インキとして貯蔵安定性に優れており、貯蔵中に水
素ガスが発生したり、アルミニウム顔料が凝集したりす
ることが無い。また、塗膜や印刷物は耐湿性その他の物
性が優れている。
【００２３】
（実施例１）過酸化水素３０％を含む過酸化水素水１０
ｇに、金属モリブデン粉末１．５ｇを少しずつ加え、反
応させて得られた溶液６．５ｇをイソプロピルアルコー
ル１７５ｇに溶解させた後、市販のアルミニウム顔料
（東洋アルミニウム（株）７６４０ＮＳ--固形分６５
％）１ｋｇに添加してニーダーミキサーで１時間混練
し、ペースト状アルミニウム顔料を得た。このペースト
状アルミニウム顔料を乾燥し、パウダー化した試料のＭ
ｏおよびＰの含有量をプラズマ発光分析により定量した
結果、アルミニウム顔料１００重量部に対し、Ｍｏは
０．１３重量部、Ｐは０．００５重量部以下であった。
ｇに、金属モリブデン粉末１．５ｇを少しずつ加え、反
応させて得られた溶液６．５ｇをイソプロピルアルコー
ル１７５ｇに溶解させた後、市販のアルミニウム顔料
（東洋アルミニウム（株）７６４０ＮＳ--固形分６５
％）１ｋｇに添加してニーダーミキサーで１時間混練
し、ペースト状アルミニウム顔料を得た。このペースト
状アルミニウム顔料を乾燥し、パウダー化した試料のＭ
ｏおよびＰの含有量をプラズマ発光分析により定量した
結果、アルミニウム顔料１００重量部に対し、Ｍｏは
０．１３重量部、Ｐは０．００５重量部以下であった。
【００２４】（実施例２）過酸化水素１５％を含む過酸
化水素水１０ｇに、金属タングステン粉末１ｇを少しず
つ加え、反応させて得られた溶液８ｇをイソプロピルア
ルコール２０００ｍｌに溶解し、アルミニウム顔料の処
理液を作成した。この処理液に市販のアルミニウム顔料
（東洋アルミニウム（株）７６４０ＮＳ--固形分６５
％）１ｋｇを入れてスターラーで攪拌混合し、温度を５
０℃に保って４時間反応させた。次いで、このスラリー
を加圧フィルターで固液分離し、固形分５０％のペース
ト状アルミニウム顔料を得た。このペースト状アルミニ
ウム顔料を乾燥し、パウダー化した試料のＷおよびＰの
含有量をプラズマ発光分析により定量した結果、アルミ
ニウム顔料１００重量部に対し、Ｗは０．０８重量部、
Ｐは０．００５重量部以下であった。
化水素水１０ｇに、金属タングステン粉末１ｇを少しず
つ加え、反応させて得られた溶液８ｇをイソプロピルア
ルコール２０００ｍｌに溶解し、アルミニウム顔料の処
理液を作成した。この処理液に市販のアルミニウム顔料
（東洋アルミニウム（株）７６４０ＮＳ--固形分６５
％）１ｋｇを入れてスターラーで攪拌混合し、温度を５
０℃に保って４時間反応させた。次いで、このスラリー
を加圧フィルターで固液分離し、固形分５０％のペース
ト状アルミニウム顔料を得た。このペースト状アルミニ
ウム顔料を乾燥し、パウダー化した試料のＷおよびＰの
含有量をプラズマ発光分析により定量した結果、アルミ
ニウム顔料１００重量部に対し、Ｗは０．０８重量部、
Ｐは０．００５重量部以下であった。
【００２５】（実施例３）過酸化水素３０％を含む過酸
化水素水１０ｇに、金属チタン粉末１．５ｇを少しずつ
加え、反応させて得られた溶液６．５ｇをイソプロピル
アルコール１７５ｇに溶解させた後、市販のアルミニウ
ム顔料（東洋アルミニウム（株）７６４０ＮＳ--固形分
６５％）１ｋｇに添加してニーダーミキサーで１時間混
練し、ペースト状アルミニウム顔料を得た。このペース
ト状アルミニウム顔料を乾燥し、パウダー化した試料の
ＴｉおよびＰの含有量をプラズマ発光分析により定量し
た結果、アルミニウム顔料１００重量部に対し、Ｔｉは
０．１３重量部、Ｐは０．００５重量部以下であった。
化水素水１０ｇに、金属チタン粉末１．５ｇを少しずつ
加え、反応させて得られた溶液６．５ｇをイソプロピル
アルコール１７５ｇに溶解させた後、市販のアルミニウ
ム顔料（東洋アルミニウム（株）７６４０ＮＳ--固形分
６５％）１ｋｇに添加してニーダーミキサーで１時間混
練し、ペースト状アルミニウム顔料を得た。このペース
ト状アルミニウム顔料を乾燥し、パウダー化した試料の
ＴｉおよびＰの含有量をプラズマ発光分析により定量し
た結果、アルミニウム顔料１００重量部に対し、Ｔｉは
０．１３重量部、Ｐは０．００５重量部以下であった。
【００２６】（実施例４）過酸化水素３０％を含む過酸
化水素水１０ｇに、タンタルテトラエトキシド３ｇを少
しずつ加え、反応させて得られた溶液６．５ｇをイソプ
ロピルアルコール１７５ｇに溶解させた後、市販のアル
ミニウム顔料（東洋アルミニウム（株）７６４０ＮＳ--
固形分６５％）１ｋｇに添加してニーダーミキサーで１
時間混練し、ペースト状アルミニウム顔料を得た。この
ペースト状アルミニウム顔料を乾燥し、パウダー化した
試料のＴａおよびＰの含有量をプラズマ発光分析により
定量した結果、アルミニウム顔料１００重量部に対し、
Ｔａは０．１３重量部、Ｐは０．００５重量部以下であ
った。
化水素水１０ｇに、タンタルテトラエトキシド３ｇを少
しずつ加え、反応させて得られた溶液６．５ｇをイソプ
ロピルアルコール１７５ｇに溶解させた後、市販のアル
ミニウム顔料（東洋アルミニウム（株）７６４０ＮＳ--
固形分６５％）１ｋｇに添加してニーダーミキサーで１
時間混練し、ペースト状アルミニウム顔料を得た。この
ペースト状アルミニウム顔料を乾燥し、パウダー化した
試料のＴａおよびＰの含有量をプラズマ発光分析により
定量した結果、アルミニウム顔料１００重量部に対し、
Ｔａは０．１３重量部、Ｐは０．００５重量部以下であ
った。
【００２７】（実施例５）過酸化水素３０％を含む過酸
化水素水１０ｇに、金属モリブデン粉末１．５ｇを少し
ずつ加え、反応させて得られた溶液１．３ｇをメチルプ
ロピレングリコールモノメチルエーテル１７５ｇに溶解
させた後、市販のアルミニウム顔料（東洋アルミニウム
（株）７６４０ＮＳ--固形分６５％）１ｋｇに添加して
ニーダーミキサーで１時間混練し、ペースト状アルミニ
ウム顔料を得た。このペースト状アルミニウム顔料を乾
燥し、パウダー化した試料のＭｏおよびＰの含有量をプ
ラズマ発光分析により定量した結果、アルミニウム顔料
１００重量部に対し、Ｍｏは０．０２重量部、Ｐは０．
００５重量部以下であった。
化水素水１０ｇに、金属モリブデン粉末１．５ｇを少し
ずつ加え、反応させて得られた溶液１．３ｇをメチルプ
ロピレングリコールモノメチルエーテル１７５ｇに溶解
させた後、市販のアルミニウム顔料（東洋アルミニウム
（株）７６４０ＮＳ--固形分６５％）１ｋｇに添加して
ニーダーミキサーで１時間混練し、ペースト状アルミニ
ウム顔料を得た。このペースト状アルミニウム顔料を乾
燥し、パウダー化した試料のＭｏおよびＰの含有量をプ
ラズマ発光分析により定量した結果、アルミニウム顔料
１００重量部に対し、Ｍｏは０．０２重量部、Ｐは０．
００５重量部以下であった。
【００２８】（実施例６）過酸化水素３０％を含む過酸
化水素水３０ｇに、金属モリブデン粉末４．５ｇを少し
ずつ加え、反応させて得られた溶液２６ｇをイソプロピ
ルアルコール１７５ｇに溶解させた後、市販のアルミニ
ウム顔料（東洋アルミニウム（株）７６４０ＮＳ--固形
分６５％）１ｋｇに添加してニーダーミキサーで１時間
混練し、５５％のペースト状アルミニウム顔料を得た。
このペースト状アルミニウム顔料を乾燥し、パウダー化
した試料のＭｏおよびＰの含有量をプラズマ発光分析に
より定量した結果、アルミニウム顔料１００重量部に対
し、Ｍｏは０．５２重量部、Ｐは０．００５重量部以下
であった。
化水素水３０ｇに、金属モリブデン粉末４．５ｇを少し
ずつ加え、反応させて得られた溶液２６ｇをイソプロピ
ルアルコール１７５ｇに溶解させた後、市販のアルミニ
ウム顔料（東洋アルミニウム（株）７６４０ＮＳ--固形
分６５％）１ｋｇに添加してニーダーミキサーで１時間
混練し、５５％のペースト状アルミニウム顔料を得た。
このペースト状アルミニウム顔料を乾燥し、パウダー化
した試料のＭｏおよびＰの含有量をプラズマ発光分析に
より定量した結果、アルミニウム顔料１００重量部に対
し、Ｍｏは０．５２重量部、Ｐは０．００５重量部以下
であった。
【００２９】（実施例７）過酸化水素３０％を含む過酸
化水素水１００ｇに、金属モリブデン粉末１５ｇを少し
ずつ加え、反応させて得られた溶液６５ｇをイソプロピ
ルアルコール１７５ｇに溶解させた後、市販のアルミニ
ウム顔料（東洋アルミニウム（株）７６４０ＮＳ--固形
分６５％）１ｋｇに添加してニーダーミキサーで１時間
混練し、ペースト状アルミニウム顔料を得た。このペー
スト状アルミニウム顔料を乾燥し、パウダー化した試料
のＭｏおよびＰの含有量をプラズマ発光分析により定量
した結果、アルミニウム顔料１００重量部に対し、Ｍｏ
は１．２９重量部、Ｐは０．００５重量部以下であっ
た。
化水素水１００ｇに、金属モリブデン粉末１５ｇを少し
ずつ加え、反応させて得られた溶液６５ｇをイソプロピ
ルアルコール１７５ｇに溶解させた後、市販のアルミニ
ウム顔料（東洋アルミニウム（株）７６４０ＮＳ--固形
分６５％）１ｋｇに添加してニーダーミキサーで１時間
混練し、ペースト状アルミニウム顔料を得た。このペー
スト状アルミニウム顔料を乾燥し、パウダー化した試料
のＭｏおよびＰの含有量をプラズマ発光分析により定量
した結果、アルミニウム顔料１００重量部に対し、Ｍｏ
は１．２９重量部、Ｐは０．００５重量部以下であっ
た。
【００３０】（実施例８）過酸化水素１５％を含む過酸
化水素水１０ｇに、金属バナジウム粉末１ｇを少しずつ
加え、反応させて得られた溶液８ｇをイソプロピルアル
コール２０００ｍｌに溶解させた後、アルミニウム顔料
の処理液を作成した。この処理液に市販のアルミニウム
顔料（東洋アルミニウム（株）７６４０ＮＳ--固形分６
５％）１ｋｇを入れてスターラーで攪拌混合し、温度を
５０℃に保って４時間反応させた。次いで、このスラリ
ーを加圧フィルターで固液分離し、固形分５０％のペー
スト状アルミニウム顔料を得た。このペースト状アルミ
ニウム顔料を乾燥し、パウダー化した試料のＶおよびＰ
の含有量をプラズマ発光分析により定量した結果、アル
ミニウム顔料１００重量部に対し、Ｖは０．０７重量
部、Ｐは０．００５重量部以下であった。
化水素水１０ｇに、金属バナジウム粉末１ｇを少しずつ
加え、反応させて得られた溶液８ｇをイソプロピルアル
コール２０００ｍｌに溶解させた後、アルミニウム顔料
の処理液を作成した。この処理液に市販のアルミニウム
顔料（東洋アルミニウム（株）７６４０ＮＳ--固形分６
５％）１ｋｇを入れてスターラーで攪拌混合し、温度を
５０℃に保って４時間反応させた。次いで、このスラリ
ーを加圧フィルターで固液分離し、固形分５０％のペー
スト状アルミニウム顔料を得た。このペースト状アルミ
ニウム顔料を乾燥し、パウダー化した試料のＶおよびＰ
の含有量をプラズマ発光分析により定量した結果、アル
ミニウム顔料１００重量部に対し、Ｖは０．０７重量
部、Ｐは０．００５重量部以下であった。
【００３１】（比較例１）比較例１として、実施例に用
いたアルミニウム顔料（東洋アルミニウム（株）７６４
０ＮＳ--固形分６５％）の配合溶剤を単にイソプロピル
アルコールに置換し、固形分６５％としたアルミニウム
顔料を作成した。
いたアルミニウム顔料（東洋アルミニウム（株）７６４
０ＮＳ--固形分６５％）の配合溶剤を単にイソプロピル
アルコールに置換し、固形分６５％としたアルミニウム
顔料を作成した。
【００３２】（比較例２）燐モリブデン酸６５ｇをメチ
ルプロピレンジグリコールモノメチルエーテル２０００
ｍｌに溶解し、アルミニウム顔料の処理液を作成した。
この処理液に市販のアルミニウム顔料（東洋アルミニウ
ム（株）７６４０ＮＳ--固形分６５％）１ｋｇを入れて
スターラーで攪拌混合し、温度を８０℃に保って５時間
反応させた。次いで、このスラリーを加圧フィルターで
固液分離し、固形分５０％のペースト状アルミニウム顔
料を得た。このアルミニウム顔料を乾燥し、プラズマ発
光分析でＭｏおよびＰの含有量を定量した結果、アルミ
ニウム顔料１００重量部に対し、Ｍｏは２．１部、Ｐは
０．０７部であった。
ルプロピレンジグリコールモノメチルエーテル２０００
ｍｌに溶解し、アルミニウム顔料の処理液を作成した。
この処理液に市販のアルミニウム顔料（東洋アルミニウ
ム（株）７６４０ＮＳ--固形分６５％）１ｋｇを入れて
スターラーで攪拌混合し、温度を８０℃に保って５時間
反応させた。次いで、このスラリーを加圧フィルターで
固液分離し、固形分５０％のペースト状アルミニウム顔
料を得た。このアルミニウム顔料を乾燥し、プラズマ発
光分析でＭｏおよびＰの含有量を定量した結果、アルミ
ニウム顔料１００重量部に対し、Ｍｏは２．１部、Ｐは
０．０７部であった。
【００３３】（比較例３）市販のアルミニウム顔料（東
洋アルミニウム（株）７６４０ＮＳ--固形分６５％）５
００ｇをメチルプロピレンジグリコールモノメチルエー
テル２０００ｍｌに分散したスラリーを撹拌しながら、
パラモリブデン酸アンモニウム１．６３ｇを脱イオン水
４００ｍｌに溶解した溶液を徐々に加え、スラリー温度
を１８℃に保ちながら１時間反応させた。得られたスラ
リーを固液分離し、固形分５０％のペースト状アルミニ
ウム顔料を得た。このアルミニウム顔料を乾燥し、プラ
ズマ発光分析でＭｏおよびＰの含有量を定量した結果、
アルミニウム顔料１００重量部に対し、Ｍｏは１．２重
量部、Ｐは０．００５重量部以下であった。
洋アルミニウム（株）７６４０ＮＳ--固形分６５％）５
００ｇをメチルプロピレンジグリコールモノメチルエー
テル２０００ｍｌに分散したスラリーを撹拌しながら、
パラモリブデン酸アンモニウム１．６３ｇを脱イオン水
４００ｍｌに溶解した溶液を徐々に加え、スラリー温度
を１８℃に保ちながら１時間反応させた。得られたスラ
リーを固液分離し、固形分５０％のペースト状アルミニ
ウム顔料を得た。このアルミニウム顔料を乾燥し、プラ
ズマ発光分析でＭｏおよびＰの含有量を定量した結果、
アルミニウム顔料１００重量部に対し、Ｍｏは１．２重
量部、Ｐは０．００５重量部以下であった。
【００３４】（実施例９〜１６）実施例１〜８で得られ
たアルミニウム顔料を使用し、下記の組成： 水溶性アクリル樹脂 ２８．２ｇ （三井東圧化学（株）アルマテックス ＷＡ９１１） メラミン樹脂 ４．４ｇ （三井東圧化学（株）サイメル ３５０） トリエタノールアミン １．１ｇ 脱イオン水 ４４．８ｇ イソプロピルアルコール ３．０ｇ 透明酸化鉄 ５．０ｇ （ＢＡＳＦ社 SICOTRANS RED L2175D） アルミニウム顔料（実施例１〜８） ３．０ｇ（固形分として） を有する水性メタリックベース塗料を作成した。
たアルミニウム顔料を使用し、下記の組成： 水溶性アクリル樹脂 ２８．２ｇ （三井東圧化学（株）アルマテックス ＷＡ９１１） メラミン樹脂 ４．４ｇ （三井東圧化学（株）サイメル ３５０） トリエタノールアミン １．１ｇ 脱イオン水 ４４．８ｇ イソプロピルアルコール ３．０ｇ 透明酸化鉄 ５．０ｇ （ＢＡＳＦ社 SICOTRANS RED L2175D） アルミニウム顔料（実施例１〜８） ３．０ｇ（固形分として） を有する水性メタリックベース塗料を作成した。
【００３５】（比較例４〜６）比較例１〜３で得られた
アルミニウム顔料を使用し、実施例９〜１６と同様の組
成で水性メタリックベース塗料を作成した。
アルミニウム顔料を使用し、実施例９〜１６と同様の組
成で水性メタリックベース塗料を作成した。
【００３６】−テスト１− 実施例９〜１６、比較例４〜６で作成した水性メタリッ
クベース塗料８０ｇを採取し、これらを５０℃に調整し
た湯煎器内で７日間保管した場合の累積水素ガス発生量
を測定した。
クベース塗料８０ｇを採取し、これらを５０℃に調整し
た湯煎器内で７日間保管した場合の累積水素ガス発生量
を測定した。
【００３７】（実施例１７〜２４）実施例９〜１６で作
成した水性メタリックベース塗料をあらかじめ一次防錆
塗料を電着塗装したテスト用鋼板に乾燥膜厚１３μｍと
なるようにエアースプレー塗装し、９０℃で１０分間予
備乾燥した後、下記の組成： アクリル樹脂 １４０ｇ （三井東圧化学（株） アルマテックス １１０） メラミン樹脂 ５０ｇ （三井東圧化学（株） ユーバン ２０ＳＥ６０） ソルベッソ１００ ６０ｇ の有機溶剤型トップコート用塗料を、乾燥膜厚４０μｍ
となるようにエアースプレー塗装し、メタリック塗装塗
板を作成した。
成した水性メタリックベース塗料をあらかじめ一次防錆
塗料を電着塗装したテスト用鋼板に乾燥膜厚１３μｍと
なるようにエアースプレー塗装し、９０℃で１０分間予
備乾燥した後、下記の組成： アクリル樹脂 １４０ｇ （三井東圧化学（株） アルマテックス １１０） メラミン樹脂 ５０ｇ （三井東圧化学（株） ユーバン ２０ＳＥ６０） ソルベッソ１００ ６０ｇ の有機溶剤型トップコート用塗料を、乾燥膜厚４０μｍ
となるようにエアースプレー塗装し、メタリック塗装塗
板を作成した。
【００３８】（比較例７〜９）比較例４〜６で作成した
水性メタリックベース塗料を使用し、実施例１７〜２４
と同様の方法でメタリック塗装塗板を作成した。
水性メタリックベース塗料を使用し、実施例１７〜２４
と同様の方法でメタリック塗装塗板を作成した。
【００３９】−テスト２− 実施例１７〜２４、比較例７〜９で得られたメタリック
塗装塗板およびそれらを５０℃、相対湿度９８％以上の
雰囲気に１０日間曝した塗板について、ＡＳＴＭ Ｄ３
３５９Ｂに記載の方法により密着性テストを行い、六段
階評価を行った。実用的には、このテストによる評価が
４Ｂ以上であることが望ましい。
塗装塗板およびそれらを５０℃、相対湿度９８％以上の
雰囲気に１０日間曝した塗板について、ＡＳＴＭ Ｄ３
３５９Ｂに記載の方法により密着性テストを行い、六段
階評価を行った。実用的には、このテストによる評価が
４Ｂ以上であることが望ましい。
【００４０】テスト１、テスト２の結果を表１に示す。
【００４１】
【表１】
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成８年６月１７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３２】（比較例２）燐モリブデン酸６５ｇをメチ
ルプロピレンジグリコールモノメチルエーテル２０００
ｍｌに溶解し、アルミニウム顔料の処理液を作成した。
この処理液に市販のアルミニウム顔料（東洋アルミニウ
ム（株）７６４０ＮＳ--固形分６５％）１ｋｇを入れて
スターラーで攪拌混合し、温度を８０℃に保って５時間
反応させた。次いで、このスラリーを加圧フィルターで
固液分離し、固形分５０％のペースト状アルミニウム顔
料を得た。このアルミニウム顔料を乾燥し、プラズマ発
光分析でＭｏおよびＰの含有量を定量した結果、アルミ
ニウム顔料１００重量部に対し、Ｍｏは２．１重量部、
Ｐは０．０７重量部であった。
ルプロピレンジグリコールモノメチルエーテル２０００
ｍｌに溶解し、アルミニウム顔料の処理液を作成した。
この処理液に市販のアルミニウム顔料（東洋アルミニウ
ム（株）７６４０ＮＳ--固形分６５％）１ｋｇを入れて
スターラーで攪拌混合し、温度を８０℃に保って５時間
反応させた。次いで、このスラリーを加圧フィルターで
固液分離し、固形分５０％のペースト状アルミニウム顔
料を得た。このアルミニウム顔料を乾燥し、プラズマ発
光分析でＭｏおよびＰの含有量を定量した結果、アルミ
ニウム顔料１００重量部に対し、Ｍｏは２．１重量部、
Ｐは０．０７重量部であった。
Claims (8)
- 【請求項１】 表面に組成式ＭxＯy・ｍＨ2Ｏ2・ｎＨ2Ｏ
（ただし、Ｍは金属元素、ｘは１または２、ｙは２〜５
の整数、ｍおよびｎは任意の正数を示す。）で示される
少なくとも一種の過酸化ポリ酸から誘導される皮膜を形
成してなるアルミニウム顔料。 - 【請求項２】 金属元素Ｍが、周期律表４ａ族、５ａ
族、６ａ族の元素から選ばれる少なくとも一種である請
求項１記載のアルミニウム顔料。 - 【請求項３】 金属元素Ｍが、Ｍｏ、Ｗから選ばれる少
なくとも一種である請求項１または２に記載のアルミニ
ウム顔料。 - 【請求項４】 アルミニウム顔料の表面に形成された皮
膜中の金属元素Ｍの量が、アルミニウム顔料１００重量
部に対し、０．０１〜２．０重量部である請求項１〜３
のいずれかに記載のアルミニウム顔料。 - 【請求項５】 含有する燐の量が、アルミニウム顔料１
００重量部に対し、０．０１重量部以下である請求項１
〜４のいずれかに記載のアルミニウム顔料。 - 【請求項６】 アルミニウム顔料と組成式ＭxＯy・ｍＨ2
Ｏ2・ｎＨ2Ｏで示される少なくとも一種の過酸化ポリ酸
を含む溶液とを撹拌または混練することにより、表面に
過酸化ポリ酸から誘導される皮膜を形成することを特徴
とする請求項１〜５のいずれかに記載のアルミニウム顔
料の製造方法。 - 【請求項７】 過酸化ポリ酸を含む溶液として１〜７０
重量％の過酸化水素を含む過酸化水素水に金属元素を１
〜５０重量％溶解した液を用いることを特徴とする請求
項４に記載の方法。 - 【請求項８】 請求項１〜５のいずれかに記載のアルミ
ニウム顔料を０．１〜３０重量部配合してなる樹脂組成
物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14750296A JP3623854B2 (ja) | 1996-06-10 | 1996-06-10 | アルミニウム顔料とその製造方法およびそれを含む樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14750296A JP3623854B2 (ja) | 1996-06-10 | 1996-06-10 | アルミニウム顔料とその製造方法およびそれを含む樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09328629A true JPH09328629A (ja) | 1997-12-22 |
| JP3623854B2 JP3623854B2 (ja) | 2005-02-23 |
Family
ID=15431828
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14750296A Expired - Lifetime JP3623854B2 (ja) | 1996-06-10 | 1996-06-10 | アルミニウム顔料とその製造方法およびそれを含む樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3623854B2 (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002031061A1 (fr) * | 2000-10-13 | 2002-04-18 | Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha | Pigment d"aluminium, son procede de production et compositions de resine le contenant |
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| WO2003082991A1 (fr) * | 2002-04-03 | 2003-10-09 | Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha | Pigment colorant metallique et composition de resine contenant le pigment colorant metallique |
| WO2004096921A1 (ja) * | 2003-04-28 | 2004-11-11 | Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha | アルミニウム顔料、その製造方法および樹脂組成物 |
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| WO2008139917A1 (ja) | 2007-05-09 | 2008-11-20 | Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha | アルミニウム顔料およびその製造方法ならびに該アルミニウム顔料を含む水性メタリック塗料組成物 |
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| CN101891975A (zh) * | 2010-08-10 | 2010-11-24 | 天津博苑高新材料有限公司 | 具有高分散高吸墨性能纳米氧化铝及其制备方法和应用 |
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| US7998266B2 (en) | 2006-02-14 | 2011-08-16 | Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha | Colored metallic pigment, process for producing the same, and coating composition and cosmetic preparation containing said colored metallic pigment |
-
1996
- 1996-06-10 JP JP14750296A patent/JP3623854B2/ja not_active Expired - Lifetime
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|---|---|---|---|---|
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| CN1333017C (zh) * | 2003-04-28 | 2007-08-22 | 东洋铝株式会社 | 铝颜料、制备铝颜料的方法以及树脂组合物 |
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| WO2008139917A1 (ja) | 2007-05-09 | 2008-11-20 | Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha | アルミニウム顔料およびその製造方法ならびに該アルミニウム顔料を含む水性メタリック塗料組成物 |
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| WO2010106890A1 (ja) | 2009-03-17 | 2010-09-23 | 東洋アルミニウム株式会社 | 赤外線反射方法 |
| WO2011004762A1 (ja) | 2009-07-06 | 2011-01-13 | 東洋アルミニウム株式会社 | 金属顔料、その製造方法、およびそれを含む水性メタリック樹脂組成物 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3623854B2 (ja) | 2005-02-23 |
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