JPH09305958A - 磁気記録媒体および強磁性金属粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 環境の変化に対しても走行性、耐久性、保存
性、金属ヘッドの腐食防止等の実用特性に優れた磁性層
を有する磁気記録媒体を提供する。 【解決手段】 可撓性支持体上に強磁性金属粉末を結合
剤中に分散した磁性層を少なくとも１層設けた磁気記録
媒体において、前記強磁性金属粉末の水溶性アニオンの
総和が０〜５０ｐｐｍ／ｇであり、かつ水溶性カチオン
の総和が０〜１００ｐｐｍ／ｇであることを特徴とし、
好ましくは前記支持体と磁性層との間に非磁性粉末と結
合剤を主体とする非磁性層を有し、前記非磁性層に使用
されている非磁性粉末の水溶性アニオンの総和が０〜１
５０ｐｐｍ／ｇであり、かつ水溶性カチオンの総和が０
〜１５０ｐｐｍ／ｇであることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は磁気テープ等の磁気
記録媒体に関し、特に強磁性粉末や結合剤を主体とする
磁性塗料を非磁性支持体上に塗布して磁性層を形成した
塗布型の磁気記録媒体に関連し各種環境下で使用された
時、走行性が安定しかつ金属ヘッドの腐食を防止する磁
気記録媒体およびこれに用いる強磁性金属粉末の製造方
法に関連する。

【０００２】

【従来の技術】磁気記録技術は、媒体の繰り返し使用が
可能であること、信号の電子化が容易であり周辺機器と
の組み合わせによるシステムの構築が可能であること、
信号の修正も簡単にできること等の他の記録方式にはな
い優れた特長を有することから、ビデオ、オーディオ、
コンピューター用途等を始めとして様々な分野で幅広く
利用されてきた。そして、機器の小型化、記録再生信号
の質の向上、記録の長時間化、記録容量の増大等の要求
に対応するために、記録媒体に関しては、記録密度、信
頼性、耐久性をより一層向上させることが常に望まれて
きた。例えば、オーディオ、ビデオ用途にあっては、音
質及び画質の向上を実現するディジタル記録方式の実用
化、ハイビジョンＴＶに対応した録画方式の開発に対応
するために、従来のシステムよりも一層短波長信号の記
録再生ができかつヘッドと媒体の相対速度が大きくなっ
ても信頼性、耐久性が優れた磁気記録媒体が要求される
ようになっている。またコンピューター用途も増大する
データ量を保存するために大容量のデジタル記録媒体が
開発されることが望まれている。

【０００３】塗布型の磁気記録媒体の高密度記録化のた
めに、従来より使用されていた磁性酸化鉄粉末に代わ
り、鉄又は鉄を主体とする合金磁性粉末を使用したり、
磁性粉末の微細化等磁性体の改良及びその充填性と配向
性を改良して磁性層の磁気特性を改良すること、強磁性
粉末の分散性を向上させること、磁性層の表面性を高め
ること等の観点から種々の方法が検討され提案されてき
た。例えば、磁気特性を高めるために強磁性粉末に強磁
性金属粉末や六方晶系フェライトを使用する方法が特開
昭５８−１２２６２３号公報、特開昭６１−７４１３７
号公報、特公昭６２−４９６５６号公報、特公昭６０−
５０３２３号公報、ＵＳ４６２９６５３号、ＵＳ４６６
６７７０号、ＵＳ４５４３１９８号等に開示されてい
る。

【０００４】また、強磁性粉末の分散性を高めるため
に、種々の界面活性剤（例えば特開昭５２−１５６６０
６号公報、特開昭５３−１５８０３号公報、特開昭５３
−１１６１１４号公報等に開示されている。）を用いた
り、種々の反応性のカップリング剤（例えば、特開昭４
９−５９６０８号公報、特開昭５６−５８１３５号公
報、特公昭６２−２８４８９号公報等に開示されてい
る。）を用いることが提案されている。更に、磁性層の
表面性を改良するために、塗布、乾燥後の磁性層の表面
形成処理方法を改良する方法（例えば、特公昭６０−４
４７２５号公報に開示されている。）が提案されてい
る。

【０００５】機器の小型化、記録再生信号の質の向上、
記録の長時間化、記録容量の増大等が実現されるにつれ
て、磁気記録媒体が使用される環境は従来よりも拡大し
ている。各種環境で使用および保管された時、通常の環
境で使用する場合と同等の安定した走行性が必要であ
る。可撓性非磁性支持体上に非磁性粉末と結合剤を主体
とする非磁性層及び強磁性金属粉末と結合剤を主体とす
る磁性層が該非磁性層の上層にある少なくとも２層以上
の複数の層を設けた磁気記録媒体は、原理的に自己減磁
が少なくかつ表面粗さが小さいのでスペーシングロスが
少ない高性能な磁気記録媒体である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、各層に
使用される磁性体、非磁性体、カーボンブラック、フィ
ラーが含有している水溶性イオンの総和がある量を超え
ると高温高湿条件で保存後走行させると摩擦係数が増加
し、極端な場合は張り付き現象が発生し走行停止する現
象が認められた。さらに極端な場合、析出物がスペーシ
ングロスとなり、磁気テープの再生出力が低下する。ま
た金属ヘッドを腐食し、記録再生特性を劣化させてしま
う。

【０００７】本発明は、前記従来技術の問題点に鑑みな
されたものであり、環境の変化に対しても走行性、耐久
性、保存性、金属ヘッドの腐食防止等の実用特性に優れ
た単層磁性層を有する磁気記録媒体及び非磁性支持体上
に２層以上の塗布層を形成させた磁気記録媒体ならびに
これらの磁性層に使用される強磁性金属粉末の製造方法
を提供することを目的としている。

【０００８】

【課題を解決するための手段】発明者らは、非磁性支持
体上に単層の磁性層及び２層以上の塗布層を形成させる
とき磁性層に使用する強磁性金属粉末、下層に使用する
非磁性粉末、及びカーボンブラックの水溶性イオンの種
類と量に着目して組合わせを変化し、走行性、耐久性、
保存性、金属ヘッドの腐食防止等の実用特性に優れた磁
気記録媒体を製造することを鋭意研究した。その結果、
強磁性金属粉、下層に使用する非磁性粉末、カーボンブ
ラックに含まれる水溶性イオンの中で、アルカリ金属、
アルカリ土類金属イオンは塗布層内の脂肪酸と反応し、
脂肪酸金属塩を形成するので、高温高湿で長期保管した
時摩擦係数を増加させたり、出力低下を生じる。また脂
肪酸アルカリ塩は、塗布層内に存在する鉄イオン（ベン
ゾヒドロキサム酸と鉄錯体を形成するので定量できる）
とも反応し脂肪酸鉄を形成する。脂肪酸鉄は粘着性が顕
著なので特に摩擦係数を増加させる原因となる。一方水
溶性のアニオンは、硫酸イオン、リン酸イオン、フッ素
イオン、塩素イオン、硝酸イオン、亜硝酸イオンであ
る。これらアニオンが多いと、強磁性金属粉に作用し、
金属鉄をイオン化させやすくしたり、層内の脂肪酸エス
テルの分解、ウレタンバインダーの分解を促進する。ま
た極性基含有バインダーの粒子表面への吸着を妨げるの
で分散性を劣化させる。さらに金属ヘッド、金属ガイ
ド、金属ガイドポール等を腐食させることを見いだし
た。なお、ここでいう保存性とは磁気テープを６０℃９
０％ＲＨに１週間テープを保存しその前後の摩擦係数の
変化と６０℃９０％ＲＨに３週間テープを保存しその前
後の摩擦係数の変化をいう。変化が小さい時、保存性が
良好である。摩擦係数が大きく増加したり、張り付き現
象を生じた場合は保存性が悪い。保存性、金属ヘッドの
腐食防止が優れた単層および多層構造の磁気記録媒体を
得るべく、水溶性イオンの種類と量に関し好ましい範囲
を検討した結果、以下の構成により上記の従来技術の問
題点を克服することができた。なお、強磁性金属粉末と
はＦｅ、ＣｏまたはＮｉを主成分とする強磁性金属粉末
およびこれらの合金をいう。

【０００９】即ち、本発明は、（１）可撓性支持体上に
鉄を主体とした強磁性金属粉末を結合剤中に分散した磁
性層を少なくとも１層設けた磁気記録媒体において、前
記強磁性金属粉末の水溶性アニオンの総和が０〜５０ｐ
ｐｍ／ｇであり、かつ水溶性カチオンの総和が０〜１０
０ｐｐｍ／ｇであることを特徴とする磁気記録媒体、
（２）前記可撓性支持体と前記磁性層との間に非磁性粉
末と結合剤を主体とする非磁性層を有し、前記非磁性層
に使用されている前記非磁性粉末の水溶性アニオンの総
和が０〜１５０ｐｐｍ／ｇであり、かつ水溶性カチオン
の総和が０〜１５０ｐｐｍ／ｇであることを特徴とする
前記（１）記載の磁気記録媒体、（３）前記強磁性金属
粉末が酸性の官能基を有する表面修飾剤で処理されたも
のであることを特徴とする前記（１）または（２）記載
の磁気記録媒体、（４）前記磁性層及び／又は非磁性層
はカーボンブラックを含み、該カーボンブラックの水溶
性アニオンの総和が０〜５０ｐｐｍ／ｇであり、かつ水
溶性カチオンの総和が０〜５０ｐｐｍ／ｇであることを
特徴とする前記（１）〜（３）のいずれかに記載の磁気
記録媒体、

【００１０】（５）前記強磁性金属粉末の水溶性アニオ
ンとして、ＳＯ₄ ^2- が１０ｐｐｍ／ｇ以下、ＮＯ₃ ^- が
１５ｐｐｍ／ｇ以下、ＰＯ₄ ^3- が８ｐｐｍ／ｇ以下であ
ることを特徴とする前記（１）〜（４）のいずれかに記
載の磁気記録媒体、（６）オキシ水酸化鉄または酸化鉄
を金属に還元し冷却後、不活性ガスまたは還元性ガス雰
囲気にて該金属粉を蒸留水で水洗後、不活性ガスまたは
還元性ガス雰囲気にて乾燥後、還元、徐酸化を行い、強
磁性金属粉末の水溶性アニオンの総和を０〜５０ｐｐｍ
／ｇ、水溶性カチオンの総和を０〜１００ｐｐｍ／ｇ、
飽和磁化を１２５〜１６０emu/gとすることを特徴とす
る強磁性金属粉末の製造方法、である。

【００１１】強磁性金属粉末の水溶性アニオンの総和が
０〜５０ｐｐｍ／ｇ水溶性カチオンの総和が０〜１００
ｐｐｍ／ｇであり、非磁性層に使用されている粒子の水
溶性アニオンの総和が０〜１５０ｐｐｍ／ｇ水溶性カチ
オンの総和が０〜１５０ｐｐｍ／ｇ、磁性層及び／又は
非磁性層に使用されているカーボンブラックの水溶性ア
ニオンの総和が０〜５０ｐｐｍ／ｇ水溶性カチオンの総
和が０〜５０ｐｐｍ／ｇであることが好ましい。分散性
改良のために酸性の官能基をもつ化合物を吸着させる場
合は、水溶性アニオンの中で、硫酸イオン、リン酸イオ
ン、硝酸イオン、塩素イオンを減少することが好ましい
事を見いだした。強磁性金属粉の場合、硫酸イオンの好
ましい範囲は０〜１０ｐｐｍ／ｇより好ましくは０〜５
ｐｐｍ／ｇ、リン酸イオンの好ましい範囲は０〜８ｐｐ
ｍ／ｇより好ましくは０〜４ｐｐｍ／ｇ、硝酸イオンの
好ましい範囲は０〜１５ｐｐｍ／ｇより好ましくは０〜
１０ｐｐｍ／ｇである。水溶性カチオンは、脂肪酸金属
塩の形成を抑制するためにアルカリ金属、アルカリ土類
イオンを減少する事が有効である。特にアルカリ金属イ
オンを減少する事が有効で、強磁性金属粉の場合は０〜
３０ｐｐｍ／ｇが好ましくより好ましくは０〜２０ｐｐ
ｍ／ｇである。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明でいう水溶性イオンは、磁
性体、非磁性粉、カーボンブラックそれぞれ５ｇに蒸留
水５０ｍｌを添加し２５℃で１時間攪拌した抽出液を、
イオンクロマトグラフを使用しカチオン（Ｎａ⁺、ＮＨ₄
⁺、Ｋ⁺、Ｍｇ²⁺、Ｃａ²⁺）測定し、アニオン（Ｆ^-、Ｃ
ｌ^-、ＮＯ₂ ^-、Ｂｒ^-、ＮＯ₃ ^-、ＰＯ₄ ^3-、ＳＯ₄ ^2- ）測
定した。アニオンとカチオンの電荷がバランスしないこ
ともあるが、これは溶液のｐＨ（水の解離状態）が異な
るためである。本発明の磁性層中に使用される磁性体組
成としては特に制限はないが、高記録密度媒体に使用さ
れるＦｅまたはＮｉまたはＣｏを主成分（７５％以上）
とする強磁性金属粉末およびそれらの合金が好ましい。
Ｃｏはσsを大きくしかつ緻密で薄い酸化膜を形成する
ことができるので特に好ましい。Ｃｏの含有量はＦｅに
対し５〜４０原子％が好ましく、より好ましくは１０〜
３５原子％である。Ｃｏは一部を原料中にドープし次に
必要量を表面に被着し原料に添加し、還元により合金化
することが知られている。

【００１３】本発明で使用できる上記の強磁性金属粉末
には、所定の金属原子以外に重量比で２０重量％以下の
割合でＡｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｙ、Ｍ
ｏ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｂａ、Ｓ
ｒ、Ｗ、Ａｕ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、
Ｐ、Ｍｎ，Ｚｎ、Ｓｒ、Ｂ、Ｃａ、Ｍｇなどの原子を含
んでも構わない。これらの元素は出発原料の形状制御の
他に、粒子間の焼結防止と還元の促進及び還元した強磁
性金属粉の形状と粒子表面の凹凸制御に効果がある。

【００１４】強磁性金属粉末の水溶性イオンの総和を減
少されるためには、出発原料となるオキシ水酸化鉄の反
応、水洗に蒸留水を使用し、生成物を充分水洗し必要に
よりイオン交換しその後さらに水洗する。オキシ水酸化
物を加熱脱水処理後、再び水中でスラリー化しイオン交
換を利用し水洗後蒸留水で水洗し不純物を除去する事が
必要である。また使用するアルカリ源としては、アルカ
リ金属水酸化物、炭酸アルカリを使用するよりは、アン
モニア、炭酸アンモニウムを使用する事が水溶性イオン
の総和を減少させるので好ましい。また緻密な酸化膜を
形成する事も水溶性イオンの総和を減少させる事に有効
で、強磁性金属の組成としてＦｅ−Ｃｏ合金系が好まし
く、焼結防止剤はＡｌ、Ａｌ−Ｙ系、Ａｌ−希土類系が
好ましい。また酸化物を金属に還元した後、水素雰囲気
で温度を充分低下し、窒素ガスに切り換えることが好ま
しい。というのは還元後温度を充分低下せずに水素から
窒素ガスに置換すると、金属及び焼結防止剤が触媒とな
り水素と窒素を反応させアンモニアを生成し、水溶性イ
オンを増加させる原因となるからである。金属粉にした
あと不活性ガスあるいは還元性ガス雰囲気で蒸留水を使
用して水溶性イオンを減少させることも有効な手段であ
る。水洗後の乾燥による飽和磁化の低下を回復するため
に必要により再度水素で還元することは、アルミをドー
プしたオキシ水酸化鉄を原料とした時初回の還元で十分
還元されなかったＡｌ−Ｆｅ化合物中の鉄を還元する事
ができるので、結果として高い飽和磁化を有する強磁性
金属粉を作成する事ができる。

【００１５】よく知られているように強磁性金属粉末は
徐酸化処理により、化学的に安定にするためにその粒子
表面に酸化被膜を形成せしめられる。強磁性粉末が強磁
性合金微粉末である場合、少量の水酸化物、または酸化
物を含んでもよい。徐酸化の時に使用するガス中に炭酸
ガスが含有されていると、強磁性金属粉末表面の塩基性
点に吸着し、水溶性イオンを増加させるので炭酸ガスが
含まれないことが好ましい。本発明で測定した元素以外
では、鉄イオン(ベンゾヒドロキサム酸エタノール溶液
でメタル粉から溶出した鉄イオンが鉄錯体を形成する。
比色法で鉄イオン量を定量する）が０〜１０ｐｐｍ／１
ｇが好ましく、より好ましくは０〜８ｐｐｍ／１ｇであ
ることが好ましい。強磁性金属粉２ｇを精製したベンゾ
ヒドロキサム酸０．０５moleのエタノール溶液に浸漬し
２５℃で２０時間保持後、溶液を瀘過し濾液の吸光度を
測定し、検量線よりメタル粉１ｇあたり生成した錯体量
を算出した。強磁性金属粉の場合、反応温度を高くする
こと、時間を長くすることにより鉄錯体量は増加するこ
とが認められた。本発明では鉄錯体量の測定は２５℃、
２０時間反応させる条件を採用した。

【００１６】磁気テープの表面粗さを小さくするため
に、強磁性金属粉末の形骸粒子の長軸長が０．０４〜
０．１５μｍ、より好ましくは０．０５〜０．１２μ
ｍ、針状比が４〜１０であってより好ましくは５〜８で
あることが望ましい。本発明の強磁性金属微粉末の飽和
磁化は１２５ｅｍｕ／ｇ以上が好ましく、さらに好まし
くは１３０emu/g〜１６０emu/gである。還元直後、再還
元直後に特開昭６１−５２３２７号公報、特開平７−９
４３１０号公報に記載の化合物や各種置換基をもつカッ
プリング剤で処理した後、徐酸化することも強磁性金属
粉の飽和磁化を高めることができるので有効である。強
磁性粉末の抗磁力は１７００〜３０００Oe（エルステッ
ド）が好ましく、更に好ましくは１７５０〜２６００Oe
である。

【００１７】また、強磁性粉末には後述する分散剤、潤
滑剤、界面活性剤、帯電防止剤、表面修飾剤などで分散
前にあらかじめ処理を行うこともできる。具体的には、
特公昭４４−１４０９０号公報、特公昭４５−１８３７
２号公報、特公昭４７−２２０６２号公報、特公昭４７
−２２５１３号公報、特公昭４６−２８４６６号公報、
特公昭４６−３８７５５号公報、特公昭４７−４２８６
号公報、特公昭４７−１２４２２号公報、特公昭４７−
１７２８４号公報、特公昭４７−１８５０９号公報、特
公昭４７−１８５７３号公報、特公昭３９−１０３０７
号公報、特公昭４８−３９６３９号公報、米国特許３０
２６２１５号、同３０３１３４１号、同３１００１９４
号、同３２４２００５号、同３３８９０１４号、特公昭
６１−１８２５９号公報、特開昭５９−２０４０２号公
報、特開昭６３−４２０２５号公報、特開平１−１８９
０２５号公報、特開平３−２６３６１５号公報などに記
載されている。分散改良に使用される表面修飾剤は、脂
肪酸よりも吸着力が強い酸性の官能基をもつ、有機リン
酸化合物、有機フォスホン酸化合物、有機スルホン酸化
合物、有機ヒドロキサム酸化合物などが好適である。

【００１８】強磁性粉末の含水率は０．０１〜２重量％
とするのが望ましい。後述する結合剤の種類によって強
磁性粉末の含水率は最適化するのが望ましい。強磁性粉
末が強磁性合金粉末である場合は、タップ密度は０．２
〜０．８ｇ／ｃｃが望ましい。０．８ｇ／ｃｃ以上であ
ると磁性体を徐酸化するときに均一に徐酸化されないの
でメタル粉を安全にハンドリングのすることが困難であ
ったり、得られたテープの磁化が経時で減少する。０．
２ｇ／ｃｃ以下では分散が不十分になりやすい。

【００１９】下層は表面粗さが小さいことが必須の要件
であるので、使用する非磁性粉末は必然的に微細粒子を
使用する。無機物粒子は微細になるに従い表面の触媒活
性が増加すると懸念されるのでその対策として、例えば
酸化チタンの微粒子は光触媒作用を低減させるために、
Ａｌ、Ｆｅ等３価のイオンを固溶させさらにアルミナ、
シリカ・アルミナ等で表面処理することが知られてい
る。また針状αFe₂O₃をＡｌ化合物、Ａｌ−Ｓｉ化合
物、Ａｌ−Ｐ化合物、Ａｌ−Ｔｉ化合物、Ａｌ−Ｎｉ化
合物、Ａｌ−Ｚｎ化合物で表面処理することが特開平６
−６０３６２号公報に提案されている。これら表面処理
の時に弱アルカリ性の水中でαFe₂O₃を分散すると、αF
e₂O₃に存在する硫酸イオン、リン酸イオン、塩素イオ
ン、硝酸イオンを効果的に除去する事ができる。これら
表面処理の後にもイオン交換させたり、イオン交換後蒸
留水で充分洗浄する事で水溶性イオンの総和を減少させ
ることができる。αFe₂O₃を使用する時は、ＦｅＯＯＨ
反応や表面処理の時に使用するアルカリ源とし、アルカ
リ金属水酸化物、炭酸アルカリを使用するよりは、アン
モニア、炭酸アンモニウムを使用する事が水溶性イオン
を減少させるので好ましい。

【００２０】非磁性粉の場合、硫酸イオンの好ましい範
囲は０〜２０ｐｐｍ／ｇより好ましくは０〜１５ｐｐｍ
／ｇ、さらに好ましくは０〜１０ｐｐｍ／ｇ、リン酸イ
オンの好ましい範囲は０〜１０ｐｐｍ／ｇより好ましく
は０〜６ｐｐｍ／ｇ、硝酸イオンの好ましい範囲は０〜
２０ｐｐｍ／ｇより好ましくは０〜１０ｐｐｍ／ｇであ
る。水溶性カチオンは、脂肪酸金属塩の形成を抑制する
ためにアルカリ金属、アルカリ土類イオンを減少する事
が有効である。特にアルカリ金属イオンを減少する事が
有効で、非磁性粉の場合は０〜５０ｐｐｍ／ｇが好まし
くより好ましくは０〜３０ｐｐｍ／ｇである。鉄を含有
しない酸化チタンの場合は鉄イオン量は何ら関係しない
が、非磁性鉄酸化物を使用する時、脂肪酸鉄を形成する
鉄イオン量が問題となる。鉄イオン(ベンゾヒドロキサ
ム酸エタノール溶液でαFe₂O₃粉から溶出した鉄イオン
が鉄錯体を形成する。比色法で鉄イオン量を定量する）
が０〜１０ｐｐｍ／１ｇが好ましく、より好ましくは０
〜８ｐｐｍ／１ｇであることが好ましい。非磁性粉体２
ｇを精製したベンゾヒドロキサム酸０．０５moleのエタ
ノール溶液に浸漬し２５℃で２０時間保持後、溶液を瀘
過し濾液の吸光度を測定し、検量線より非磁性粉１ｇあ
たり生成した錯体量を算出した。本発明では鉄錯体量の
測定は２５℃、２０時間反応させる条件を採用した。強
磁性金属粉の場合に比較して、鉄酸化物の場合は、水溶
性アニオンが鉄をイオン化させる影響力が弱いので好ま
しい水溶性アニオン量が変化している。

【００２１】また走行性の観点からは、磁気テープ表面
に遊離した潤滑剤を制御した量を存在させる必要がある
ことが知られている。保存性を良化するためには、ｐＨ
や脂肪酸吸着量が高い方が有利であるが、ｐＨや脂肪酸
吸着量が高すぎると脂肪酸の遊離量が減少するので摩擦
係数が高くなり走行性が劣化する。摩擦係数を制御する
ために脂肪酸よりも吸着力が強い酸性の官能基をもつ有
機物で分散前に処理し、遊離の脂肪酸を増加させると、
摩擦係数が小さくなりかつ保存性も良好であった。脂肪
酸よりも吸着力が強い酸性の官能基をもつ有機物として
は、有機リン酸化合物、有機フォスホン酸化合物、有機
スルホン酸化合物、有機ヒドロキサム酸化合物などが好
適である。これら非磁性粉末の粒子サイズは０．０１〜
２μｍが好ましいが、必要に応じて粒子サイズの異なる
非磁性粉末を組み合わせたり、単独の非磁性粉末でも粒
径分布を広くして同様の効果をもたせることもできる。
使用する結合剤樹脂との相互作用を大きくし分散性を改
良するために、使用する非磁性粉末が表面処理されてい
てもよい。表面処理物としては、シリカ、アルミナ、シ
リカ−アルミナなどの無機物により処理でも、カップリ
ング剤による処理でもよい。タップ密度は０．３〜１．
５ｇ／ｃｃ、含水率は０．２〜５重量％、比表面積は５
〜１００ｍ²／ｇが好ましい。前記非磁性粉末の形状は
針状、球状、サイコロ状、板状のいずれでも良い。

【００２２】カーボンブラックは、ゴム用ファーネス、
ゴム用サーマル、カラー用ブラック、導電性カーボンブ
ラック、アセチレンブラック等が知られている。その比
表面積は５〜１０００ｍ²／ｇ、ＤＢＰ吸油量は１０〜
１５００ｍｌ／１００ｇ、粒子径は５ｎｍ〜３００ｎ
ｍ、ｐＨは２〜１０と多種類が生産され磁気テープにも
添加されている。カーボンブラックは製造に使用される
原料中の不純物、および生成後冷却の時に使用される水
中の不純物により不純物量が変化する。不純物量が少な
いカーボンブラックは、アセチレンブラック、導電性が
優れた導電性カーボンブラックであり、例えば電気化学
製のＨＳ１００、ＦＸ３５、キャボット社製ＶＵＬＣＡ
Ｎ ＸＣ−７２、ＢＬＡＣＫＰＥＡＲＬＳ ８００、ラ
イオンアグゾ社製ケッチェンブラックＥＣ、ケッチェン
ブラックＥＣＤＪ−５００、ケッチェンブラックＥＣＤ
Ｊ−６００などが挙げられる。これらカーボンブラック
を分散剤などで表面処理したり、カーボンブラックを酸
化処理したり、樹脂でグラフト化して使用しても、表面
の一部をグラファイト化したものを使用してもかまわな
い。また、カーボンブラックを磁性塗料に添加する前に
あらかじめ結合剤で分散してもかまわない。磁性層等に
少量添加する粒子径が大きいカーボンブラックの場合
は、通常のカーボンブラックを蒸留水、メタノール等で
洗浄し不純物を除去したあと使用する事も水溶性イオン
量を減少するときに効果がある。磁性層にカーボンブラ
ックを使用する場合は磁性体に対する量は０．１〜３０
重量％で用いる事が好ましい。さらに非磁性層には全非
磁性粉体に対し３〜２０重量％含有させることが好まし
い。

【００２３】本発明の磁気記録媒体の磁性層中には、前
記非磁性粉末の他に帯電防止剤として導電性粒子を含有
することもできる。しかしながら最上層の飽和磁束密度
を最大限に増加させるためにはできるだけ最上層への添
加は少なくし、最上層以外の塗布層に添加するのが好ま
しい。帯電防止剤としては特に、カーボンブラックを添
加することは、媒体全体の表面電気抵抗を下げる点で好
ましい。一般的にカーボンブラックは帯電防止剤として
だけでなく、摩擦係数低減、遮光性付与、膜強度向上な
どの働きがあり、これらは用いるカーボンブラックによ
り異なる。従って本発明に使用される水溶性イオンの総
和が少ないカーボンブラックは、その種類、量、組合せ
を変え、粒子サイズ、吸油量、電導度、ｐＨなどの先に
示した諸特性をもとに目的に応じて使い分けることはも
ちろん可能である。本発明の磁気記録媒体における磁性
層の結合剤樹脂は、結合剤樹脂には、従来公知の熱可塑
系樹脂、熱硬化系樹脂、反応型樹脂やこれらの混合物が
使用できる。熱可塑系樹脂としては、ガラス転移温度が
−１００〜１５０℃、数平均分子量が１０００〜２００
０００、好ましくは１００００〜１０００００、重合度
が約５０〜１０００程度のものである。

【００２４】このような結合剤樹脂のとしては、塩化ビ
ニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、ア
クルリ酸、アクリル酸エステル、塩化ビニリデン、アク
リロニトリル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、
スチレン、ブタジエン、エチレン、ビニルブチラール、
ビニルアセタール、ビニルエーテル、等を構成単位とし
て含む重合体または共重合体、ポリウレタン樹脂、各種
ゴム系樹脂がある。また、熱硬化性樹脂または反応型樹
脂としてはフェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタ
ン硬化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹
脂、アクリル系反応樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリ
コーン樹脂、エポキシ−ポリアミド樹脂、ポリエステル
樹脂とイソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエス
テルポリオールとポリイソシアネートの混合物、ポリウ
レタンとポリイソシアネートの混合物等があげられる。

【００２５】前記の結合剤樹脂に、より優れた強磁性粉
末の分散効果と磁性層の耐久性を得るためには必要に応
じ、ＣＯＯＭ，ＳＯ₃Ｍ、ＯＳＯ₃Ｍ、Ｐ＝Ｏ（Ｏ
Ｍ）₂、Ｏ−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）₂、（以上につきＭは水素原
子、またはアルカリ金属塩基）、ＯＨ、ＮＲ₂、Ｎ⁺Ｒ₃
（Ｒは炭化水素基）エポキシ基、ＳＨ、ＣＮ、などから
選ばれる少なくともひとつ以上の極性基を共重合または
付加反応で導入したものを用いることが好ましい。この
ような極性基の量は１０^-1〜１０^-8モル／ｇであり、好ま
しくは１０^-2〜１０^-6モル／ｇである。本発明の磁気記録
媒体に用いられる結合剤樹脂は、強磁性粉末に対し、５
〜５０重量％の範囲、好ましくは１０〜３０重量％の範
囲で用いられる。塩化ビニル系樹脂を用いる場合は５〜
１００重量％、ポリウレタン樹脂合を用いる場合は２〜
５０重量％、ポリイソシアネートは２〜１００重量％の
範囲でこれらを組み合わせて用いるのが好ましい。

【００２６】また、磁性層の強磁性粉末の充填度は、使
用した強磁性粉末の最大飽和磁化量σs及び最大磁束密
度Ｂmから計算でき（Ｂm／４πσs）となり、本発明に
おいてはその値は、望ましくは１．７ｇ／ｃｃ以上であ
り、更に望ましくは１．９ｇ／ｃｃ以上、最も好ましく
は２．１ｇ／ｃｃ以上である。本発明において、ポリウ
レタンを用いる場合はガラス転移温度が−５０〜１００
℃、破断伸びが１００〜２０００％、破断応力は０．０
５〜１０ｋｇ／ｃｍ²、降伏点は０．０５〜１０ｋｇ／
ｃｍ²が好ましい。

【００２７】本発明にもちいるポリイソシアネートとし
ては、トリレンジイソシアネート、４−４’−ジフェニ
ルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシア
ネート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレン−
１，５−ジイソシアネート、ｏ−トルイジンジイソシア
ネート、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメ
タントリイソシアネート等のイソシアネート類、また、
これらのイソシアネート類とポリアルコールとの生成
物、また、イソシアネート類の縮合によって生成したポ
リイソシアネート等を使用することができる。これらの
イソシアネート類の市販されている商品名としては、日
本ポリウレタン社製、コロネートＬ、コロネートＨＬ，
コロネート２０３０、コロネート２０３１、ミリオネー
トＭＲ、ミリオネートＭＴＬ、武田薬品社製、タケネー
トＤ−１０２、タケネートＤ−１１０Ｎ、タケネートＤ
−２００、タケネートＤ−２０２、住友バイエル社製、
デスモジュールＬ，デスモジュールＩＬ、デスモジュー
ルＮ、デスモジュールＨＬ等がありこれらを単独または
硬化反応性の差を利用して二つもしくはそれ以上の組合
せでもちいることができる。

【００２８】本発明の磁気記録媒体の磁性層中には、通
常、潤滑剤、研磨剤、分散剤、帯電防止剤、分散剤、可
塑剤、防黴剤等などを始めとする種々の機能を有する素
材をその目的に応じて含有させる。本発明の磁性層に使
用する潤滑剤としては、ジアルキルポリシロキサン（ア
ルキルは炭素数１〜５個）、ジアルコキシポリシロキサ
ン（アルコキシは炭素数１〜４個）、モノアルキルモノ
アルコキシポリシロキサン（アルキルは炭素数１〜５
個、アルコキシは炭素数１〜４個）、フェニルポリシロ
キサン、フロロアルキルポリシロキサン（アルキルは炭
素数１〜５個）などのシリコンオイル；グラファイト等
の導電性微粉末；二硫化モリブデン、二硫化タングステ
ンな どの無機粉末；ポリエチレン、ポリプロピレン、
ポリエチレン塩化ビニル共重合体、ポリテトラフルオロ
エチレン等のプラスチック微粉末；α−オレフィン重合
物；常温で固体の飽和脂肪酸（炭素数１０から２２）；
常温で液状の不飽和脂肪族炭化水素（ｎ−オレフィン二
重結合が末端の炭素に結合した化合物、炭素数約２
０）；炭素数１２〜２０個の一塩基性脂肪酸と炭素数３
〜１２個の一価のアルコールから成る脂肪酸エステル
類、フルオロカーボン類等が使用できる。

【００２９】上記の中でも飽和脂肪酸と脂肪酸エステル
が好ましく、両者を併用することがより好ましい。脂肪
酸エステルの原料となる アルコールとしてはエタノー
ル、ブタノール、フェノール、ベンジルアルコール、２
−メチルブチルアルコール、２−ヘキシルデシルアルコ
ール、プロピレングリコールモノブチルエーテル、エチ
レングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリ
コールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノ
ブチルエーテル、ｓ−ブチルアルコール等の系モノアル
コール類、エチレングリコール、ジエチレングリコー
ル、ネオペンチルグリコール、グリセリン、ソルビタン
誘導体等の多価アルコールが挙げられる。同じく脂肪酸
としては酢酸、プロピオン酸、オクタン酸、２−エチル
ヘキサン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ステアリン
酸、パルミチン酸、ベヘン酸、アラキン酸、オレイン
酸、リノール酸、リノレン酸、エライジン酸、パルミト
レイン酸等の脂肪族カルボン酸またはこれらの混合物が
挙げられる。

【００３０】脂肪酸エステルとしての具体例は、ブチル
ステアレート、ｓ−ブチルステアレート、イソプロピル
ステアレート、ブチルオレエート、アミルステアレー
ト、３−メチルブチルステアレート、２−エチルヘキシ
ルステアレート、２−ヘキシルデシルステアレート、ブ
チルパルミテート、２−エチルヘキシルミリステート、
ブチルステアレートとブチルパルミテートの混合物、ブ
トキシエチルステアレート、２−ブトキシ−１−プロピ
ルステアレート、ジプロピレングリコールモノブチルエ
ーテルをステアリン酸でアシル化したもの、ジエチレン
グリコールジパルミテート、ヘキサメチレンジオールを
ミリスチン酸でアシル化してジオールとしたもの、グリ
セリンのオレエート等の種々のエステル化合物を挙げる
ことができる。さらに、磁気記録媒体を高湿度下で使用
するときしばしば生ずる脂肪酸エステルの加水分解を軽
減するために、原料の脂肪酸及びアルコールの分岐／直
鎖、シス／トランス等の異性構造、分岐位置を選択する
ことがなされる。これらの潤滑剤は結合剤１００重量部
に対して０．２〜２０重量部の範囲で添加される。

【００３１】潤滑剤としては、更に以下の化合物を使用
することもできる。即ち、シリコンオイル、グラファイ
ト、二硫化モリブデン、窒化ホウ素、フッ化黒鉛、フッ
素アルコール、ポリオレフィン、ポリグリコール、アル
キルリン酸エステル、二硫化タングステン等である。

【００３２】本発明の磁性層に用いられる研磨剤として
は、一般に使用される材料でα、γアルミナ、溶融アル
ミナ、単結晶アルミナ、コランダム、人造コランダム、
炭化ケイ素、酸化クロム（Ｃｒ₂Ｏ₃）、ダイアモンド、
人造ダイアモンド、ザクロ石、エメリー（主成分：コラ
ンダムと磁鉄鉱）、αＣｒ₂Ｏ₃等が使用される。これら
の研磨剤はモース硬度が６以上である。具体的な例とし
ては住友化学（株）社製、ＡＫＰ−１０、ＡＫＰー１
２、ＡＫＰ−１５、ＡＫＰ−２０、ＡＫＰ−３０、ＡＫ
Ｐ−５０、ＡＫＰ−８０、ＡＫＰ−１００、ＡＫＰ−１
５２０、ＡＫＰ−１５００、ＨＩＴ５０、ＨＩＴ６０
Ａ，ＨＩＴ７０、ＨＩＴ８０、ＨＩＴ１００、日本化学
工業（株）社製、Ｇ５，Ｇ７，Ｓ−１、酸化クロムＫ、
上村工業社製ＵＢ４０Ｂ、不二見研磨剤社製ＷＡ８００
０、ＷＡ１００００、戸田工業社製ＴＦ１００、ＴＦ１
４０，ＴＦ１８０などが上げられる。平均粒子径が０．
０５〜３μｍの大きさのものが効果があり、好ましくは
０．０５〜１．０μｍである。水溶性イオン量の観点か
らは、有機アルミニウムの加水分解で作成した水酸化ア
ルミニウムを焼成した高純度アルミナが特に好ましい。

【００３３】これら研磨剤の合計量は磁性体１００重量
部に対して１〜２０重量部、望ましくは１〜１５重量部
の範囲で添加される。１重量部より少ないと十分な耐久
性が得られず、２０重量部より多すぎると表面性、充填
度が劣化する。これら研磨剤は、あらかじめ結合剤で分
散処理したのち磁性塗料中に添加してもかまわない。非
磁性支持体上に２層以上の塗布層を形成させることが高
記録密度の磁気記録媒体を製造するするうえで有効であ
り、同時塗布方式は超薄層の磁性層を作り出すことがで
きるので特に優れている。その同時塗布方式としてウェ
ット・オン・ウェット方式の具体的な方法としては、

【００３４】(1) 磁性塗料で一般的に用いられるグラビ
ア塗布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストルージョ
ン塗布装置によりまず下層を塗布し、その層がまだ湿潤
状態にあるうちに、例えば、特公平１−４６１８６号公
報、特開昭６０−２３８１７９合公報及び特開平２−２
６５６７２号公報に開示されている非磁性支持体加圧型
エクストルージョン塗布装置により上層を塗布する方
法、(2) 特開昭６３−８８０８０号公報、特開平２−１
７９７１号公報及び特開平２−２６５６７２号公報に開
示されているような塗布液通液スリットを二つ内蔵した
塗布ヘッドにより、下層の塗布液及び上層の塗布液をほ
ぼ同時に塗布する方法、(3) 特開平２−１７４９６５号
公報に開示されているバックアップロール付きエクスト
ルージョン塗布装置により、上層及び下層をほぼ同時に
塗布する方法、等が挙げられる。

【００３５】ウェット・オン・ウェット方式で塗布する
場合、磁性層用塗布液と非磁性層用塗布液の流動特性は
できるだけ近い方が、塗布された磁性層と非磁性層の界
面の乱れがなく厚さが均一な厚み変動の少ない磁性層を
得ることができる。塗布液の流動特性は、塗布液中の粉
末粒子と結合剤樹脂の組み合わせに強く依存するので、
特に、非磁性層に使用する非磁性粉末の選択に留意する
必要がある。本磁気記録媒体の非磁性支持体は、通常、
１〜１００μｍ、望ましくは３〜２０μｍ、非磁性層と
しては、０．５〜１０μｍである。また、前記磁性層及
び前記非磁性層以外の他の層を目的に応じて形成するこ
とは、前記磁性層を最上層にして、前記非磁性層をその
下層にする構成である限り許される。例えば、非磁性支
持体と下層の間に密着性向上のための下塗り層を設けて
もかまわない。この厚みは０．０１〜２μｍ、好ましく
は０．０５〜０．５μｍである。また、非磁性支持体性
の磁性層側と反対側にバックコート層を設けてもかまわ
ない。この厚みは０．１〜２μｍ、好ましくは０．３〜
１．０μｍである。これらの中間層、バックコート層は
公知のものが使用できる。円盤状磁気記録媒体の場合、
両面もしくは両面に上記層構成を設けることができる。

【００３６】本発明で使用される非磁性支持体には特に
制限はなく、通常使用されているものを用いることがで
きる。非磁性支持体を形成する素材の例としては、ポリ
エチレンテレフタレート、ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリカーボネート、ポリエチレンナフタレート、ポ
リアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリサルホ
ン、ポリエーテルサルホン等の各種合成樹脂のフィル
ム、およびアルミニウム箔、ステンレス箔などの金属箔
を挙げることができる。

【００３７】本発明の目的を有効に達成するには、非磁
性支持体の表面粗さは、中心線平均表面粗さＲａ（カッ
トオフ値０．２５ｍｍ）で０．０３μｍ以下、望ましく
０．０２μｍ以下、さらに望ましく０．０１μｍ以下で
ある。また、これらの非磁性支持体は単に前記中心線平
均表面粗さが小さいだけではなく、１μｍ以上の粗大突
起がないことが好ましい。また表面の粗さ形状は必要に
応じて非磁性支持体に添加されるフィラーの大きさと量
により自由にコントロールされるものである。これらの
フィラーの一例としては、Ｃａ，Ｓｉ、Ｔｉなどの酸化
物や炭酸塩の他、アクリル系などの有機樹脂微粉末があ
げられる。本発明に用いられる非磁性支持体のウエブ走
行方向のＦ−５値は好ましくは５〜５０ｋｇ／ｍｍ²、
ウエブ幅方向のＦ−５値は好ましくは３〜３０ｋｇ／ｍ
ｍ²であり、ウエブ長い手方向のＦ−５値がウエブ幅方
向のＦ−５値より高いのが一般的であるが、特に幅方向
の強度を高くする必要があるときはその限りでない。

【００３８】また、支持体のウエブ走行方向および幅方
向の１００℃３０分での熱収縮率は好ましくは３％以
下、さらに望ましくは１．５％以下、８０℃３０分での
熱収縮率は好ましくは１％以下、さらに望ましくは０．
５％以下である。破断強度は両方向とも５〜１００ｋｇ
／ｍｍ²、弾性率は１００〜２０００ｋｇ／ｍｍ²が望ま
しい。

【００３９】本発明で用いられる有機溶媒は任意の比率
でアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケ
トン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホ
ロン、テトラヒドロフラン、等のケトン類、メタノー
ル、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブチ
ルアルコール、イソプロピルアルコール、メチルシクロ
ヘキサノール、などのアルコール類、酢酸メチル、酢酸
ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソプロピル、乳酸エチ
ル、酢酸グリコール等のエステル類、グリコールジメチ
ルエーテル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサ
ン、などのグリコールエーテル系、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン、クレゾール、クロルベンゼン、などの芳
香族炭化水素類、メチレンクロライド、エチレンクロラ
イド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレンクロルヒド
リン、ジクロルベンゼン、等の塩素化炭化水素類、Ｎ，
Ｎ−ジメチルホルムアミド、ヘキサン等のものが使用で
きる。これら有機溶媒は必ずしも１００％純粋ではな
く、主成分以外に異性体、未反応物、副反応物、分解
物、酸化物、水分等の不純分がふくまれてもかまわな
い。これらの不純分は３０％以下が好ましく、さらに好
ましくは１０％以下である。本発明で用いる有機溶媒は
必要ならば磁性層と中間層でその種類、量を変えてもか
まわない。第一層に揮発性の高い溶媒をもちい表面性を
向上させる、第一層に表面張力の高い溶媒（シクロヘキ
サノン、ジオキサンなど）を用い塗布の安定性をあげ
る、第二層の溶解性パラメータの高い溶媒を用い充填度
を上げるなどがその例としてあげられるがこれらの例に
限られたものではないことは無論である。

【００４０】本発明の磁気記録媒体は、前記強磁性粉末
と結合剤樹脂、及び必要ならば他の添加剤と共に有機溶
媒を用いて混練分散し、磁性塗料を非磁性支持体上に塗
布し、必要に応じて配向、乾燥して得られる。本発明の
磁気記録媒体の磁性塗料を製造する工程は、少なくとも
混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要
に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞ
れ２段階以上にわかれていてもかまわない。本発明に使
用する磁性体、結合剤、カーボンブラック、研磨剤、帯
電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原料はどの工程の
最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の
原料を２つ以上の工程で分割して添加してもかまわな
い。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、分散
後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよ
い。

【００４１】磁性塗料の混練分散に当たっては各種の混
練機が使用される。例えば、二本ロールミル、三本ロー
ルミル、ボールミル、ペブルミル、トロンミル、サンド
グラインダー、ゼグバリ（Ｓｚｅｇｖａｒｉ）、アトラ
イター、高速インペラー分散機、高速ストーンミル、高
速衝撃ミル、ディスパー、ニーダー、高速ミキサー、ホ
モジナイザー、超音波分散機などを用いることができ
る。本発明の目的を達成するためには、従来の公知の製
造技術のを一部の工程としてを用いることができること
はもちろんであるが、混練工程では連続ニーダや加圧ニ
ーダなど強い混練力をもつものを使用することにより初
めて本発明の磁気記録媒体の高いＢｒを得ることができ
る。連続ニーダまたは加圧ニーダを用いる場合は磁性体
と結合剤のすべてまたはその一部（ただし全結合剤の３
０％以上が好ましい）および磁性体１００重量部に対し
１５〜５００重量部の範囲で混練処理される。これらの
混練処理の詳細については特開平１−１０６３３８号公
報、特開昭６４−７９２７４号公報に記載されている。
本発明では、特開昭６２−２１２９３３に示されるよう
な同時重層塗布方式をもちいることによりより効率的に
生産することが出来る。

【００４２】本発明の磁気記録媒体の磁性層中に含まれ
る残留溶媒は好ましくは１００ｍｇ／ｍ²以下、さらに
好ましくは１０ｍｇ／ｍ²以下であり、磁性層に含まれ
る残留溶媒が非磁性層に含まれる残留溶媒より少ないほ
うが好ましい。磁性層が有する空隙率は下層、最上層と
も好ましくは３０容量％以下、さらに好ましくは１０容
量％以下である。非磁性層の空隙率が磁性層の空隙率よ
り大きいほうが好ましいが非磁性層の空隙率が５容量％
以上であれば小さくてもかまわない。本発明の多層構造
の磁気記録媒体は下層と最上層を有するが、目的に応じ
下層と最上層でこれらの物理特性を変えることができる
のは容易に推定されることである。例えば、最上層の弾
性率を高くし走行耐久性を向上させると同時に下層の弾
性率を磁性層より低くして磁気記録媒体のヘッドへの当
りを良くするなどである。

【００４３】このような方法により、支持体上に塗布さ
れた磁性層は必要により層中の強磁性粉末を配向させる
処理を施したのち、形成した磁性層を乾燥する。又必要
により表面平滑化加工を施したり、所望の形状に裁断し
たりして、本発明の磁気記録媒体を製造する。以上の最
上層用の組成物および下層用の組成物を溶剤と共に分散
して、得られた塗布液を非磁性支持体上に塗布し、配向
乾燥して、磁気記録媒体をえる。磁性層の０．５％伸び
での弾性率はウエブ塗布方向、幅方向 とも望ましくは
１００〜２０００ｋｇ／ｍｍ²、破断強度は望ましくは
１〜３０ｋｇ／ｃｍ²、磁気記録媒体の弾性率はウエブ
塗布方向、幅方向とも望ましくは１００〜１５００ｋｇ
／ｍｍ²、残留のびは望ましくは０．５％以下、１００
℃以下のあらゆる温度での熱収縮率は望ましくは１％以
下、さらに望ましくは０．５％以下、もっとも望ましく
は０．１％以下である。

【００４４】

〔実施例〕

（強磁性金属粉の製造例）攪拌機つきの１５０リットル
タンクに１．７モル／リットルの炭酸アンモニウム３５
リットルと２．０モル／リットルの水酸化アンモニウム
１５リットルの混合溶液にクエン酸ナトリウム０．２５
モル／リットルの水溶液０．６リットルを添加し窒素で
バブリングしつつ液温を２０℃とし、別のタンクで窒素
をバブリングさせながら溶解した液温２０℃の硫酸第一
鉄と硫酸コバルト（Ｆｅ²⁺濃度が１．３５モル／リット
ル、Ｃｏ濃度が０．０６７モル／リットル）水溶液４０
リットルを添加し混合した。１０分間攪拌した後、懸濁
液の温度を２５℃とし第一鉄を主成分とする沈殿物を生
成した。窒素にかえて空気を導入し沈殿物を酸化しゲー
タイト核晶を生成させた。懸濁液中のＦｅ²⁺濃度が０．
７５モル／リットルとなったとき空気酸化を中断し窒素
にきりかえ、懸濁液の温度を４０℃に加熱し２時間保持
したのち、アルミン酸ナトリウム１．１モル／リットル
水溶液１．５リットルを添加した。その後窒素を空気に
切り換え酸化反応を進めＡｌを固溶させた紡錘状を呈し
たゲータイトを生成させた。

【００４５】得られた粒子を瀘過、水洗した。一部を乾
燥し透過型電子顕微鏡写真をとり平均粒子径を求めたと
ころ、平均長軸長が０．１２μｍ、平均針状比が８であ
った。また窒素中で１２０℃で３０分加熱脱水後比表面
積を測定すると１２５ｍ²/gであった。水洗したゲータ
イトを蒸留水とサンドグラインダーで分散し、２％スラ
リーとした。攪拌しつつ硫酸コバルト水溶液（鉄１００
部に対する原子数で３０部）、塩化マグネシウム水溶液
（鉄１００部に対する原子数で０．５部）を添加し、ア
ンモニア水で中和しコバルト化合物とマグネシウム化合
物を粒子表面に沈着させた。スラリーを濾過後再度２％
水スラリーとし、塩化アルミニウム水溶液（鉄１００部
に対する原子数で５部）を添加した）。塩化アルミニウ
ムを添加し２０分攪拌した後、希釈したアンモニア水を
添加しスラリーを中和した。瀘過水洗した後２％スラリ
ーとし硝酸イットリウム水溶液（鉄１００部に対する原
子数で８部）を添加し、アンモニア水でｐＨを８．５と
した。濾過水洗し５％水スラリーとし１５０℃で１時間
水熱処理した。その後、濾過水洗し得られたケーキを成
形機を通しついで乾燥し焼結防止処理した紡錘形を呈し
たゲータイトを作成した。得られたゲータイトを成形機
を通しついで乾燥し、３５０℃で２時間加熱し脱水しヘ
マタイトを作成した。

【００４６】得られたヘマタイトを、ｐＨを約１１とし
た水とサンドグラインダーで分散し、２％スラリーとし
７０℃に加熱し６０分間保持した。スラリーを瀘過し酸
性のアニオンを除去し、さらに蒸留水で水洗しカチオン
を除去した。ヘマタイト化した後のアニオン、カチオン
を除去する工程を第一脱イオン工程という。得られた紡
錘型ヘマタイトを静置式の還元炉にいれ、窒素中で６５
０℃で２時間加熱しヘマタイトの結晶性を高めた。温度
を４５０℃としガスを窒素から純水素に切り替え５時間
還元した。水素中で１５０℃まで冷却後、窒素に切り換
え室温に冷却した。空気と窒素の混合比率をかえ酸素濃
度を０．２％としメタル粉の温度をモニターしつつ５０
℃以下で徐酸化し、発熱がおさまると酸素濃度を１％と
し１０時間徐酸化した。

【００４７】徐酸化したメタルを蒸留水に浸漬、水切り
を２回繰り返し窒素中で乾燥した。これを第二脱イオン
工程という。乾燥したメタル粉を静置式の還元炉にい
れ、室温で窒素置換後ガスを純水素に切り替え温度を４
５０℃とした後、５時間還元した。水素中で１５０℃ま
で冷却後、窒素に切り換え室温に冷却した。空気と窒素
の混合比率をかえ酸素濃度を０．２％としメタル粉の温
度をモニターしつつ５０℃以下で徐酸化し、発熱がおさ
まると酸素濃度を１％とし１０時間徐酸化した。このあ
とメタル粉に対し水分が１％となるように蒸留水を気化
させつつ空気と搬送し、調湿するとともに安定化した。
得られたメタル粉につき磁気特性と水溶性アニオン、カ
チオンとヒドロキサム酸鉄錯体量、比表面積を測定し
た。得られたメタル粉の磁気特性は振動試料型磁力計
（東英工業製）で外部磁場１０KOeで測定した。窒素中
２５０℃で３０分脱水しカンターソーブ（カンタークロ
ム社製）でＢＥＴ１点法で比表面積を測定した。水溶性
アニオン、カチオンは、メタル５ｇを蒸留水５０ｍｌに
加え１時間攪拌抽出し、上澄みを濾過した濾液を使用
し、イオンクロマトで測定した。溶出量はメタル１ｇあ
たりの換算して表示する。第一脱イオン工程および第二
脱イオン工程の有無及び第二脱イオン工程後の再還元の
有無を組合わせてメタル粉を作成した。結果を表１に示
す。

【００４８】

【表１】

【００４９】（下層用非磁性粉の製法）窒素を吹込み酸
化防止している２０℃の硫酸第１鉄水溶液に硅酸ナトリ
ウム（Ｓｉ／Ｆｅの原子比で０．３％）を添加し、水酸
化ナトリウム溶液を中和当量の６０％を添加し、水酸化
第１鉄を形成した。２０℃に保持して空気酸化してゲー
タイト核晶を形成した。このスラリーに窒素を吹込み酸
化防止しつつ、４０℃に加熱した。水酸化ナトリウム溶
液を添加しつつ空気酸化しゲータイトを作成し、ゲータ
イトを水洗濾過した。得られたゲータイトの比表面積は
９３ｍ²/g であった。ゲータイトを分割し、ゲータイト
を２％スラリーを作成し、硅酸ナトリウム（Ｓｉ／Ｆｅ
の原子比で０．５％）、あるいはリン酸ナトリウム（Ｐ
／Ｆｅの原子比で０．５％）を添加し、中和し表面処理
を行い瀘過水洗した。ケーキを成形機を通したあと乾燥
した。焼成炉中で３００℃で１時間保持し脱水しαFe₂O
₃としたあと、さらに６００℃で２時間アニール処理し
た。

【００５０】得られたαFe₂O₃をｐＨ１１の水と混合し
さらにサンドグラインダー処理し、水を加えてスラリー
濃度２％の懸濁液を作成した。攪拌しつつ、懸濁液中の
Ｆｅに対し３ａｔ％のＡｌ量を硫酸アルミニウム溶液で
添加し、水酸化ナトリウム溶液を添加して懸濁液のｐＨ
を８．０とした後、Ｆｅに対し１ａｔ％のＳｉを硅酸ナ
トリム溶液として添加し、８０℃で１時間保持した後、
炭酸ガスを通じ懸濁液のｐＨを７．５とした。濾過、水
洗、乾燥し圧密処理した。また、Ａｌ、Ｓｉで表面処理
後、加熱処理を省略して炭酸ガスを通じ懸濁液のｐＨを
７．５としスラリーを濾過、水洗、乾燥し圧密処理し
た。得られたαFe₂O₃の比表面積、水溶性イオン量、ヒ
ドロキサム酸鉄錯体量を測定した。比表面積はカンター
クロム社のカンターソーブを使用し、２５０℃で３０分
脱気処理してＢＥＴ１点法で測定した。水溶性イオン量
は、αFe₂O₃５ｇを蒸留水５０ｍｌに加え１時間攪拌抽
出し、上澄みを濾過した濾液を使用し、イオンクロマト
で測定した。溶出量はメタル１ｇあたりの換算して表示
する。結果を表２に示す。またその他に用いた非磁性粉
体を表３に示す。

【００５１】

【表２】

【００５２】

【表３】

【００５３】 （磁気テープの製造例 １） （磁性層の組性物） 強磁性金属粉末（表１に示すメタル実１２，比１１） １００部 表面修飾剤（フェニルフォスフォン酸） ２ or ０部 結合剤樹脂 塩化ビニル共重合体 １３部 （−ＳＯ₃Ｎａ基を１×１０^-4ｅｑ／ｇ含有 重合度 ３００） ポリエステルポリウレタン樹脂 ６部 （ネオペンチルグリコール／カプロラクトンポリオール／ＭＤＩ ＝０．９／２．６／１ −ＳＯ₃Ｎａ基 １×１０^-4ｅｑ／ｇ含有） α−アルミナ（平均粒子径０．１３μｍ 水溶性イオンは表３） １０．０部 カーボンブラック１、２（平均粒子サイズ５０ｎｍ 表３に示す） １．０部 ブチルステアレート １．５部 ステアリン酸 １部 メチルエチルケトンとシクロヘキサノン１：１混合溶剤（混練用) １３０部 メチルエチルケトンとシクロヘキサノン１：１混合溶剤（分散用) １７０部

【００５４】上記の磁性粉、表面修飾剤をニーダー中で
粉砕、混合し表面修飾剤を磁性粉に吸着後αアルミナ、
カーボンブラック、塩化ビニル共重合体と混練用混合溶
剤でニーダーで混練した後、上記の残りの組成物を添加
混合し、サンドグラインダーを使用して分散した。得ら
れた分散液にポリイソシアネートを磁性層塗布液には４
部を加え、１μｍの平均孔径を有するフィルターを使用
して濾過し、磁性塗布液を調整した。

【００５５】得られた磁性層用の塗布液を乾燥後の厚さ
が２．０μｍとなるように厚さ１０μｍのポリエチレン
テレフタレート支持体上に塗布した。磁性層がまだ湿潤
状態にあるうちに配向装置を通過させ長手配向した。こ
の時の配向磁石は希土類磁石（表面磁束５０００ガウ
ス）を通過させた後ソレノイド磁石（磁束密度５０００
ガウス）中を通過させ、ソレノイド内で配向が戻らない
程度まで乾燥しさらに磁性層を乾燥し巻き取った。その
後金属ロールより構成される７段カレンダーでロール温
度を９０℃にしてカレンダー処理を施して、ウェッブ状
の磁気記録媒体を得、それを８ｍｍ幅にスリットして８
ｍｍビデオテープのサンプルを作成した。得られた磁気
テープの表面粗さ、摩擦係数、６０℃９０％ＲＨに７日
保存後に測定した摩擦係数とドラムテスターを使用し測
定した１／２Ｔｂ(λ＝０．５μｍ）の出力と信号を記
録し６０℃９０％ＲＨに７日保存後に測定した１／２Ｔ
ｂの出力を表４に示す。電磁変換特性の基準には実施例
１１を使用した。

【００５６】表面粗さは、ＷＹＫＯ社（ＵＳアリゾナ
州）製の光干渉３次元粗さ計「ＴＯＰＯ−３Ｄ」を使用
し２５０μｍ角の試料面積を測定した。測定値の算出に
あたっては、傾斜補正、球面補正、円筒補正等の補正を
ＪＩＳ−Ｂ６０１に従って実施し、中心面平均粗さＲａ
を表面粗さの値とした。摩擦係数は、得られたテープと
ステンレスポールを５０ｇの張力（Ｔ1）で巻きつけ角
１８０度で接触させて、テープを３．３ｃｍ／ｓの速度
で走行させるのに必要な張力（Ｔ2）を測定した。これ
らの測定値を使用し、次の計算式で摩擦係数を求めた。 μ＝１／π・ｌｎ（Ｔ2／Ｔ1） ガラス上においたパーマロイ箔上にテープ片を置き、ガ
ラス板をこれらの上に置き６０℃９０％のサーモに４８
時間いれ、ＳＥＭ観察（倍率１０００倍）し腐食ピット
が存在するか観察した。

【００５７】

【表４】

【００５８】比１１と比１２の比較より、水溶性アニオ
ンが５０ｐｐｍ以上のメタル粉を使用した時表面修飾剤
を添加しない方が摩擦係数の増加と出力低下及びパーマ
ロイ箔の腐食が少なかった。水溶性イオンが多いカーボ
ンブラック２を使用した時、保存性に関連する項目の劣
化が著しい。これは、磁性層中の固形物が含有する水溶
性イオン量が多いためであると推定している。

【００５９】 （磁気テープの製造例２） （磁性層の組性物） 強磁性金属粉末（表１に示す実11〜比12） １００部 表面修飾剤（フェニルフォスフォン酸） ３部 結合剤樹脂 塩化ビニル共重合体 １３部 （−ＳＯ₃Ｎａ基を１×１０^-4ｅｑ／ｇ含有 重合度 ３００） ポリエステルポリウレタン樹脂 ５部 （ネオペンチルグリコール／カプロラクトンポリオール／ＭＤＩ ＝０．９／２．６／１ −ＳＯ₃Ｎａ基 １×１０^-4ｅｑ／ｇ含有） α−アルミナ（平均粒子径０．１３μｍ 水溶性イオンは表３） ４．０部 カーボンブラック１（平均粒子サイズ５０ｎｍ 表３に示す） １．０部 ブチルステアレート １部 ステアリン酸 ２部 メチルエチルケトンとシクロヘキサノン１：１混合溶剤（混練用) １３０部 メチルエチルケトンとシクロヘキサノン１：１混合溶剤（分散用) １７０部

【００６０】 （下層用非磁性層の組成物） 球状の酸化チタン（平均粒子径３０ｎｍ 水溶性イオン量は表３） １００部 表面修飾剤（フェニルフォスフォン酸） ２部 カーボンブラック１，２（平均粒子径５０ｎｍ 表３に示す） ２０部 結合剤樹脂 塩化ビニル共重合体 １３部 （−ＳＯ₃Ｎａ基を１×１０^-4ｅｑ／ｇ含有 重合度 ３００） ポリエステルポリウレタン樹脂 ７部 （ネオペンチルグリコール／カプロラクトンポリオール／ＭＤＩ ＝０．９／２．６／１ −ＳＯ₃Ｎａ基：１×１０^-4ｅｑ／ｇ含有） ブチルステアレート １部 ステアリン酸 ２．５部 メチルエチルケトンとシクロヘキサノン１：１混合溶剤（混練用) １３０部 メチルエチルケトンとシクロヘキサノン１：１混合溶剤（分散用) １７０部

【００６１】磁性粉、表面修飾剤をニーダー中で粉砕、
混合し表面修飾剤を磁性粉に吸着後αアルミナ、カーボ
ンブラック、塩化ビニル共重合体と混練用混合溶剤でニ
ーダーで混練した。上記の残りの磁性層用組成物を添加
混合しサンドグラインダーで分散した。球状の酸化チタ
ン、表面修飾剤をニーダー中で粉砕、混合し表面修飾剤
を磁性粉に吸着後、カーボンブラック、塩化ビニル共重
合体と混練用混合溶剤でニーダーで混練した。残りの下
層用非磁性層組成物を添加混合しサンドグラインダーを
使用して分散した。得られた分散液にポリイソシアネー
トを下層用非磁性層の塗布液には５部、磁性層塗布液に
は６部を加え、１μｍの平均孔径を有するフィルターを
使用して濾過し、下層用非磁性層および磁性層用の塗布
液を調整した。

【００６２】得られた下層非磁性層用の塗布液を乾燥後
の厚さが１．８μｍとなるように塗布し、さらにその直
後下層非磁性層用塗布層がまだ湿潤状態にあるうちに、
その上に磁性層の厚みが０．１５μｍとなるように、厚
さ７μｍのポリエチレンテレフタレート支持体上に湿式
同時重層塗布を行い、両層がまだ湿潤状態にあるうちに
配向装置を通過させ長手配向した。この時の配向磁石は
希土類磁石（表面磁束５０００ガウス）を通過させた後
ソレノイド磁石（磁束密度５０００ガウス）中を通過さ
せ、ソレノイド内で配向が戻らない程度まで乾燥しさら
に磁性層を乾燥し巻き取った。その後金属ロールより構
成される７段カレンダーでロール温度を９０℃にしてカ
レンダー処理を施して、ウェッブ状の磁気記録媒体を
得、それを８ｍｍ幅にスリットして８ｍｍビデオテープ
のサンプルを作成した。実施例１と同様の評価を実施し
た。

【００６３】

【表５】

【００６４】メタルに還元、徐酸化後水洗しさらに還元
した実11、実13は水洗、乾燥のみのメタル粉に比較しσ
sが増加している。これらを使用した磁気テープもＢｍ
が大きく、高いσsを反映している。比較例に使用した
メタルの水溶性イオンは実施例のメタルに比較して多い
事を反映し、摩擦係数の増加、出力低下、パーマロイ箔
の腐食が劣っている。カーボンブラックの水溶性イオン
量が増加するとさらに保存性が劣化している。

【００６５】 （磁気テープの製造例３） （磁性層の組性物） 強磁性金属粉末（表１に示す実１１） １００部 表面修飾剤（フェニルフォスフォン酸） ３部 結合剤樹脂 塩化ビニル共重合体 １３部 （−ＳＯ₃Ｎａ基を１×１０^-4ｅｑ／ｇ含有 重合度 ３００） ポリエステルポリウレタン樹脂 ５部 （ネオペンチルグリコール／カプロラクトンポリオール／ＭＤＩ ＝０．９／２．６／１ −ＳＯ₃Ｎａ基 １×１０^-4ｅｑ／ｇ含有） α−アルミナ（平均粒子径０．１３μｍ 水溶性イオンは表１） ４．０部 カーボンブラック１（平均粒子サイズ５０ｎｍ 表３に示す） １．０部 ブチルステアレート １部 ステアリン酸 ２部 メチルエチルケトンとシクロヘキサノン１：１混合溶剤（混練用) １３０部 メチルエチルケトンとシクロヘキサノン１：１混合溶剤（分散用) １７０部

【００６６】 （下層用非磁性層の組成物） 針状のαFe₂O₃（平均粒子長０．１５μｍ 表２に示す実21〜23、比21） １００部 表面修飾剤（フェニルフォスフォン酸） ３部 カーボンブラック１、２（平均粒子径５０ｎｍ 表３に示す） ２０部 結合剤樹脂 塩化ビニル共重合体 １１部 （−ＳＯ₃Ｎａ基を１×１０^-4ｅｑ／ｇ含有 重合度 ３００ ポリエステルポリウレタン樹脂 ６部 （ネオペンチルグリコール／カプロラクトンポリオール／ＭＤＩ ＝０．９／２．６／１ −ＳＯ₃Ｎａ基：１×１０^-4ｅｑ／ｇ含有） ブチルステアレート １部 ステアリン酸 ２．５部 メチルエチルケトンとシクロヘキサノン１：１混合溶剤（混練用) １３０部 メチルエチルケトンとシクロヘキサノン１：１混合溶剤（分散用) １７０部

【００６７】磁性粉、表面修飾剤をニーダー中で粉砕、
混合し表面修飾剤を磁性粉に吸着後αアルミナ、カーボ
ンブラック、塩化ビニル共重合体と混練用混合溶剤でニ
ーダーで混練した。上記の残りの磁性層用組成物を添加
混合しサンドグラインダーで分散した。針状のαFe
₂O₃、表面修飾剤をニーダー中で粉砕、混合し表面修飾
剤を磁性粉に吸着後、カーボンブラック、塩化ビニル共
重合体と混練用混合溶剤でニーダーで混練した。残りの
下層用非磁性層組成物を添加混合しサンドグラインダー
を使用して分散した。得られた分散液にポリイソシアネ
ートを下層用非磁性層の塗布液には５部、磁性層塗布液
には６部を加え、１μｍの平均孔径を有するフィルター
を使用して濾過し、下層用非磁性層および磁性層用の塗
布液を調整した。

【００６８】得られた下層非磁性層用の塗布液を乾燥後
の厚さが１．８μｍとなるように塗布し、さらにその直
後下層非磁性層用塗布層がまだ湿潤状態にあるうちに、
その上に磁性層の厚みが０．１５μｍとなるように厚さ
７μｍのポリエチレンテレフタレート支持体上に湿式同
時重層塗布を行い、両層がまだ湿潤状態にあるうちに配
向装置を通過させ長手配向した。この時の配向磁石は希
土類磁石（表面磁束５０００ガウス）を通過させた後ソ
レノイド磁石（磁束密度５０００ガウス）中を通過さ
せ、ソレノイド内で配向が戻らない程度まで乾燥しさら
に磁性層を乾燥し巻き取った。その後金属ロールより構
成される７段カレンダーでロール温度を９０℃にしてカ
レンダー処理を施して、ウェッブ状の磁気記録媒体を
得、それを８ｍｍ幅にスリットして８ｍｍビデオテープ
のサンプルを作成した。実施例１と同様の評価を実施し
た。結果を表６に示す。

【００６９】

【表６】

【００７０】水溶性アニオンが０〜５０ｐｐｍ／ｇ、カ
チオンが０〜１００ｐｐｍ／ｇの非磁性粉と酸性の表面
修飾剤を併用しても摩擦係数の増加、出力低下、パーマ
ロイ箔の腐食はない。しかし水溶性イオンが多い時、表
面修飾剤の使用によりこれら保存特性が劣化した。 （磁気テープの製造例４）磁気テープの製造例３の実３
１、比３１において、表面修飾剤を安息香酸とする以外
同様に磁気テープを作成し、実施例１と同様の評価を実
施した。酸性の表面修飾剤を使用した時、水溶性イオン
が多い時、表面修飾剤の使用によりこれら保存特性が劣
化した。結果を表７に示す。

【００７１】

【表７】

【００７２】

【発明の効果】本発明の磁気記録媒体は、ビデオ用途、
オーディオ用途、コンピューター用途などのテープであ
ってもデータ記録用途のフロッピーディスクや磁気ディ
スクであってもよいが、ドロップ・アウトの発生による
信号の欠落が致命的となるデジタル記録用途の媒体に対
しては特に有効である。最上層の厚さを０．５μｍ以下
とすることにより、特に電磁変換特性が高く、オーバー
ライト特性が優れた、高密度で大容量の磁気記録媒体を
得ることができる。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 可撓性支持体上に鉄を主体とした強磁性
   金属粉末を結合剤中に分散した磁性層を少なくとも１層
   設けた磁気記録媒体において、前記強磁性金属粉末の水
   溶性アニオンの総和が０〜５０ｐｐｍ／ｇであり、かつ
   水溶性カチオンの総和が０〜１００ｐｐｍ／ｇであるこ
   とを特徴とする磁気記録媒体。
2. 【請求項２】 前記可撓性支持体と前記磁性層との間に
   非磁性粉末と結合剤を主体とする非磁性層を有し、前記
   非磁性層に使用されている前記非磁性粉末の水溶性アニ
   オンの総和が０〜１５０ｐｐｍ／ｇであり、かつ水溶性
   カチオンの総和が０〜１５０ｐｐｍ／ｇであることを特
   徴とする請求項１記載の磁気記録媒体。
3. 【請求項３】 前記強磁性金属粉末が酸性の官能基を有
   する表面修飾剤で処理されたものであることを特徴とす
   る請求項１または２記載の磁気記録媒体。
4. 【請求項４】 前記磁性層及び／又は非磁性層はカーボ
   ンブラックを含み、該カーボンブラックの水溶性アニオ
   ンの総和が０〜５０ｐｐｍ／ｇであり、かつ水溶性カチ
   オンの総和が０〜５０ｐｐｍ／ｇであることを特徴とす
   る請求項１〜３のいずれかに記載の磁気記録媒体。
5. 【請求項５】 前記強磁性金属粉末の水溶性アニオンと
   して、ＳＯ₄ ^2- が１０ｐｐｍ／ｇ以下、ＮＯ₃ ^- が１５
   ｐｐｍ／ｇ以下、ＰＯ₄ ^3- が８ｐｐｍ／ｇ以下であるこ
   とを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の磁気記
   録媒体。
6. 【請求項６】 オキシ水酸化鉄または酸化鉄を金属に還
   元し冷却後、不活性ガスまたは還元性ガス雰囲気にて該
   金属粉を蒸留水で水洗後、不活性ガスまたは還元性ガス
   雰囲気にて乾燥後、還元、徐酸化を行い、強磁性金属粉
   末の水溶性アニオンの総和を０〜５０ｐｐｍ／ｇ、水溶
   性カチオンの総和を０〜１００ｐｐｍ／ｇ、飽和磁化を
   １２５〜１６０emu/gとすることを特徴とする強磁性金
   属粉末の製造方法。